JPH0660019B2 - タングステン及びレニウムの回収方法 - Google Patents
タングステン及びレニウムの回収方法Info
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- JPH0660019B2 JPH0660019B2 JP61194135A JP19413586A JPH0660019B2 JP H0660019 B2 JPH0660019 B2 JP H0660019B2 JP 61194135 A JP61194135 A JP 61194135A JP 19413586 A JP19413586 A JP 19413586A JP H0660019 B2 JPH0660019 B2 JP H0660019B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
- C22B34/36—Obtaining tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
- C01G41/02—Oxides; Hydroxides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B61/00—Obtaining metals not elsewhere provided for in this subclass
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、タングステン及びレニウム含有物質からタン
グステン及びレニウムを回収する為の方法に関する。特
には、本発明は、酸化されたタングステンの表面積を増
大し続いてレニウムを揮化することによりタングステン
及びレニウム含有物質からタングステン及びレニウムを
回収する為の方法に関する。
グステン及びレニウムを回収する為の方法に関する。特
には、本発明は、酸化されたタングステンの表面積を増
大し続いてレニウムを揮化することによりタングステン
及びレニウム含有物質からタングステン及びレニウムを
回収する為の方法に関する。
発明の背景 タングステン−レニウムワイヤのようなタングステン及
びレニウム含有材料の処理において、スクラツプ材料を
再処理してタングステン及びレニウムを別々に効率的に
回収することが経済的に有益である。
びレニウム含有材料の処理において、スクラツプ材料を
再処理してタングステン及びレニウムを別々に効率的に
回収することが経済的に有益である。
本発明以前には、この試みは実質上成功しなかった。
従つて、タングステン−レニウム材料からレニウム及び
タングステン両者を効率的に回収する方法の開発は斯界
に有意義な貢献をなす。
タングステン両者を効率的に回収する方法の開発は斯界
に有意義な貢献をなす。
発明の概要 本発明の一様相に従えば、タングステン及びレニウム含
有源からタングステン及びレニウムを回収する為の方法
が提供される。本方法は、タングステン及びレニウムを
それぞれの酸化物に変換し、レニウムの一部を揮化酸化
物として除去しそして実質上タングステンのすべてとレ
ニウムの残部とを含有する第１焼成材料を形成するに充
分な温度で充分な期間酸化性雰囲気で上記タングステン
及びレニウム含有源を焼成し、生成する酸化タングステ
ンの表面積を増大しそして前記第１焼成材料をレニウム
の残存部分の実質すべてを揮化酸化レニウムとして除去
しそして実質上のレニウムを含まない酸化タングステン
を形成するに充分の温度で充分の期間酸化性雰囲気中で
焼成することを含む。
有源からタングステン及びレニウムを回収する為の方法
が提供される。本方法は、タングステン及びレニウムを
それぞれの酸化物に変換し、レニウムの一部を揮化酸化
物として除去しそして実質上タングステンのすべてとレ
ニウムの残部とを含有する第１焼成材料を形成するに充
分な温度で充分な期間酸化性雰囲気で上記タングステン
及びレニウム含有源を焼成し、生成する酸化タングステ
ンの表面積を増大しそして前記第１焼成材料をレニウム
の残存部分の実質すべてを揮化酸化レニウムとして除去
しそして実質上のレニウムを含まない酸化タングステン
を形成するに充分の温度で充分の期間酸化性雰囲気中で
焼成することを含む。
発明の具体的説明 本発明のタングステン及びレニウム含有源は任意の型式
の材料でよい。本発明は特に、ワイヤの形態のタングス
テン−レニウム金属に応用しうる。
の材料でよい。本発明は特に、ワイヤの形態のタングス
テン−レニウム金属に応用しうる。
もつとも代表的に、タングステン及びレニウム含有源
は、約１〜１０重量％レニウムと残部タングステンを含
有する。
は、約１〜１０重量％レニウムと残部タングステンを含
有する。
タングステン−レニウム源は、先ず最初好ましくは空気
或いは酸素である酸化性雰囲気において、タングステン
及びレニウムをそれぞれの酸化物に変換し、レニウムの
一部を昇華により揮化酸化物として除去しそしてタング
ステンのすべてとレニウムの残部を実質含有する第１焼
成材料を形成するに充分な温度で充分な期間焼成され
る。
或いは酸素である酸化性雰囲気において、タングステン
及びレニウムをそれぞれの酸化物に変換し、レニウムの
一部を昇華により揮化酸化物として除去しそしてタング
ステンのすべてとレニウムの残部を実質含有する第１焼
成材料を形成するに充分な温度で充分な期間焼成され
る。
焼成温度は一般に約６５０〜１１００℃であり、約７０
０〜９００℃が好ましい。焼成時間は一般に約４〜７２
時間、好ましくは約１６〜３０時間である。焼成時間は
温度に依存し、温度が高い程、焼成時間は短くなる。例
えば、好ましくは、焼成条件は約８００℃において３０
時間そして９００℃において約１６時間である。酸化性
雰囲気を持つことが重要であるから、炉は好ましくはガ
ス焚き炉ではなく電気炉である。
０〜９００℃が好ましい。焼成時間は一般に約４〜７２
時間、好ましくは約１６〜３０時間である。焼成時間は
温度に依存し、温度が高い程、焼成時間は短くなる。例
えば、好ましくは、焼成条件は約８００℃において３０
時間そして９００℃において約１６時間である。酸化性
雰囲気を持つことが重要であるから、炉は好ましくはガ
ス焚き炉ではなく電気炉である。
第１焼成段階は、タングステン及びレニウムの実質すべ
てをそれぞれの酸化物、特に酸化タングステン（tungst
ic oxide）及び七酸化レニウムに変換する。代表的に、
タングステンの少くとも約９８重量％とレニウムの少く
とも約９８重量％が酸化された形態に変換される。
てをそれぞれの酸化物、特に酸化タングステン（tungst
ic oxide）及び七酸化レニウムに変換する。代表的に、
タングステンの少くとも約９８重量％とレニウムの少く
とも約９８重量％が酸化された形態に変換される。
七酸化レニウムは通常与えられた焼成温度において昇華
し、従つてタングステンとレニウムの分離がその段階で
起るものと予想されうるが、レニウムのごく一部しか昇
華しない。例えば、タングステン−レニウム源が最初約
３重量％レニウムを含有する時、酸化されたタングステ
ンは一般に約１重量％レニウムを含有している。
し、従つてタングステンとレニウムの分離がその段階で
起るものと予想されうるが、レニウムのごく一部しか昇
華しない。例えば、タングステン−レニウム源が最初約
３重量％レニウムを含有する時、酸化されたタングステ
ンは一般に約１重量％レニウムを含有している。
レニウム酸化物が昇華しえないのは、この焼成段階で生
じる酸化タングステンが約０．２〜０．５ｍ2／ｇの表
面積を有する比較的大きな粒寸のものでありそして酸化
レニウムはこれら粒内に捕捉されそして十分緊密に保持
されているのでその通常の蒸気圧が実現されないという
事実によるものと考えられる。その結果、レニウムはタ
ングステン酸化物粒子から昇華しない。
じる酸化タングステンが約０．２〜０．５ｍ2／ｇの表
面積を有する比較的大きな粒寸のものでありそして酸化
レニウムはこれら粒内に捕捉されそして十分緊密に保持
されているのでその通常の蒸気圧が実現されないという
事実によるものと考えられる。その結果、レニウムはタ
ングステン酸化物粒子から昇華しない。
従つて、レニウムの酸化物を自由に昇華させる為には酸
化タングステンの表面積が増大される。即ち酸化タング
ステンの粒が減寸されねばならない。
化タングステンの表面積が増大される。即ち酸化タング
ステンの粒が減寸されねばならない。
これは、多くの既知法のいずれによつても為しえ、そし
て酸化タングステンの粒寸を減ずるいずれの方法も本発
明範囲内に入るものである。
て酸化タングステンの粒寸を減ずるいずれの方法も本発
明範囲内に入るものである。
酸化タングステン粒子減寸方法の例としては、湿式ボー
ルミル処理、振動衝撃ミル処理、振動エネルギーミル処
理、アトリツターミル処理、エアージエツトミル処理及
びハンマーミル処理が挙げられる。前２者の方法がもつ
とも好ましい。
ルミル処理、振動衝撃ミル処理、振動エネルギーミル処
理、アトリツターミル処理、エアージエツトミル処理及
びハンマーミル処理が挙げられる。前２者の方法がもつ
とも好ましい。
湿式ボールミル処理法によれば、酸化タングステンが計
量されそして清浄なミル内に装入される。酸化タングス
テンの重量の約４５％に等しい量の水がミルに添加され
る。その後、ミルは密閉されそして少くとも約２４時間
で且つ約１２０時間を越えない時間回転される。時間
は、ミル内の酸化タングステン装入物の寸法及び第１焼
成段階で酸化タングステンを形成した温度に依存する。
温度が約７００℃を越えて高い程、内部に捕捉されるレ
ニウムの良好な放出に必要とされるボールミル時間は長
くなる。
量されそして清浄なミル内に装入される。酸化タングス
テンの重量の約４５％に等しい量の水がミルに添加され
る。その後、ミルは密閉されそして少くとも約２４時間
で且つ約１２０時間を越えない時間回転される。時間
は、ミル内の酸化タングステン装入物の寸法及び第１焼
成段階で酸化タングステンを形成した温度に依存する。
温度が約７００℃を越えて高い程、内部に捕捉されるレ
ニウムの良好な放出に必要とされるボールミル時間は長
くなる。
ボールミル回転期間後、ミルは開かれそしてボール及び
酸化タングステンスラリの混合物がボールを保持しうる
粗い篩上に注がれる。ミル及びボールは共に酸化タング
ステンをすべて除去する為水で洗浄される。その後、ス
ラリは、なるたけ多くの微粒を保持するよう保留性の良
いフイルタ紙を使用してろ過される。
酸化タングステンスラリの混合物がボールを保持しうる
粗い篩上に注がれる。ミル及びボールは共に酸化タング
ステンをすべて除去する為水で洗浄される。その後、ス
ラリは、なるたけ多くの微粒を保持するよう保留性の良
いフイルタ紙を使用してろ過される。
生成する減寸酸化タングステン粒子の表面積は一般に約
７〜１４ｍ2／ｇである。
７〜１４ｍ2／ｇである。
表面積を増大された酸化タングステンは、その後、乾燥
されそして解砕されそして再焼成されるか或いは炉に装
入されそして直接再焼成される。再焼成は、好ましくは
空気或いは酸素である酸化性雰囲気中でレニウムの残存
する部分の実質すべてを揮化した酸化レニウムとして除
去しそして実質上レニウムを含まない酸化タングステン
を形成するに充分の温度で充分な期間もたらされる。
されそして解砕されそして再焼成されるか或いは炉に装
入されそして直接再焼成される。再焼成は、好ましくは
空気或いは酸素である酸化性雰囲気中でレニウムの残存
する部分の実質すべてを揮化した酸化レニウムとして除
去しそして実質上レニウムを含まない酸化タングステン
を形成するに充分の温度で充分な期間もたらされる。
代表的に、焼成温度は約７００〜１１００℃であり、約
８００〜１０００℃が好ましい。焼成時間は代表的に約
４〜４８時間、好ましくは約２４〜３０時間である。焼
成時間は温度に依存し、温度が高い程時間は短縮され
る。
８００〜１０００℃が好ましい。焼成時間は代表的に約
４〜４８時間、好ましくは約２４〜３０時間である。焼
成時間は温度に依存し、温度が高い程時間は短縮され
る。
酸化タングステン粒子から放出された酸化レニウムは今
や昇華しそして実質上レニウムを含まない酸化タングス
テンが残存する。一般に、酸化タングステンはレニウム
に関して約９９％の純度である。
や昇華しそして実質上レニウムを含まない酸化タングス
テンが残存する。一般に、酸化タングステンはレニウム
に関して約９９％の純度である。
昇華レニウムは回収されそして従来方法により処理され
うる。
うる。
以下、実施例を示す。断りのない限り、部、％、比率は
重量基準である。
重量基準である。
例 1. 約３．２５％レニウムを含有するタングステン−レニウ
ムワイヤ約１００．７５部を約８００℃において空気流
送下で約２４時間焼成した。この第１焼成材料は約０．
７９％Ｒe を含有しそして約0.45ｍ2／ｇの表面積を有
する。この第１焼成材料の約２０．４部を振動衝撃ミル
内で約１５分間粉砕して、約１０．９８ｍ2／ｇの比表
面積を有する材料を生成した。生成粉砕材料の約１６．
０３部を９００℃において空気流送下で約２４時間焼成
した。生成酸化タングステンのレニウム含有量は約０．
１２％であつた。
ムワイヤ約１００．７５部を約８００℃において空気流
送下で約２４時間焼成した。この第１焼成材料は約０．
７９％Ｒe を含有しそして約0.45ｍ2／ｇの表面積を有
する。この第１焼成材料の約２０．４部を振動衝撃ミル
内で約１５分間粉砕して、約１０．９８ｍ2／ｇの比表
面積を有する材料を生成した。生成粉砕材料の約１６．
０３部を９００℃において空気流送下で約２４時間焼成
した。生成酸化タングステンのレニウム含有量は約０．
１２％であつた。
例 ２ 例１と同じワイヤ約１００部を９００℃において空気流
送下で約４時間焼成した。生成焼成材料は約０．９９％
Ｒe を含有しそして約０．２０ｍ2／ｇの比表面積を有
した。この第１焼成材料を約0.81ｍ2／ｇの表面積まで
２回ハンマーミル処理した。その後、ボールミル処理を
約１３６時間行つて約８．４９ｍ2／ｇの表面積とし
た。このボールミル処理材料の約２５．４部を空気流送
下で約９００℃において約２０〜２４時間焼成した。生
成する第２焼成ずみ材料は約０．２７％のレニウム含量
を有した。
送下で約４時間焼成した。生成焼成材料は約０．９９％
Ｒe を含有しそして約０．２０ｍ2／ｇの比表面積を有
した。この第１焼成材料を約0.81ｍ2／ｇの表面積まで
２回ハンマーミル処理した。その後、ボールミル処理を
約１３６時間行つて約８．４９ｍ2／ｇの表面積とし
た。このボールミル処理材料の約２５．４部を空気流送
下で約９００℃において約２０〜２４時間焼成した。生
成する第２焼成ずみ材料は約０．２７％のレニウム含量
を有した。
例 ３ 例１及び２において使用されたのと同じ型式のタングス
テン−レニウムワイヤの約５５．２部を空気流送下で約
７００℃において約８８時間焼成した。生成第１焼成材
料は約０．４８％Ｒe を含有した。この第１焼成材料は
その後約３０時間湿式ボールミル処理して約５．８９ｍ
2／ｇの表面積のものとした。その後、空気流送下で約
９００℃において約２４時間再焼成した。生成第２焼成
材料のレニウム含量は約０．１１％であつた。
テン−レニウムワイヤの約５５．２部を空気流送下で約
７００℃において約８８時間焼成した。生成第１焼成材
料は約０．４８％Ｒe を含有した。この第１焼成材料は
その後約３０時間湿式ボールミル処理して約５．８９ｍ
2／ｇの表面積のものとした。その後、空気流送下で約
９００℃において約２４時間再焼成した。生成第２焼成
材料のレニウム含量は約０．１１％であつた。
以上、本発明を具体的に説明したが、本発明の範囲内で
多くの変更を為しうることを銘記されたい。
多くの変更を為しうることを銘記されたい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチヤード・エドワード・ランドリ 米国ペンシルベニア州トワンダ、ボツクス 68、アールデイーナンバー１ (72)発明者 マーテイン・ベネデイクト・マキニス 米国ペンシルベニア州トワンダ、フオス タ・ロード５
Claims (8)
- 【請求項１】タングステン及びレニウム含有源からタン
グステン及びレニウムを回収するための方法であって、 (a) 前記タングステン及びレニウム含有源を酸化性雰囲
気中で焼成して、タングステン及びレニウムをそれぞれ
の酸化物に変換し、レニウムの一部を揮発酸化物として
除去し、そしてタングステンの実質上すべてとレニウム
の残部とを含有する第１焼成材料を形成する段階と、 (b) 生成した酸化されたタングステンの表面積を０．５
m2/gを越えて増大する段階と、 (c) 前記増大された表面積の酸化されたタングステンを
有する第１焼成材料を焼成して、前記レニウムの残部の
実質上すべてを揮化酸化レニウムとして除去しそしてレ
ニウムを含まない酸化されたタングステンを形成する段
階と を包含するタングステン及びレニウムを回収するための
方法。 - 【請求項２】タングステン及びレニウム含有源が約１〜
１０重量％レニウム金属と残部タングステン金属から実
質上なる特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】タングステン及びレニウム含有源が空気及
び酸素から成る群から選択される酸化性雰囲気中で焼成
される特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項４】第１焼成材料が空気及び酸素から成る群か
ら選択される酸化性雰囲気中で焼成される特許請求の範
囲第１項記載の方法。 - 【請求項５】タングステン及びレニウム含有源が約６５
０〜１１００℃の温度において焼成される特許請求の範
囲第１項記載の方法。 - 【請求項６】第１焼成材料が約７００〜１１００℃の温
度において焼成される特許請求の範囲第１項記載の方
法。 - 【請求項７】酸化されたタングステンの表面積が少なく
とも約７m2/gまで増大される特許請求の範囲第１項記載
の方法。 - 【請求項８】酸化されたタングステンの表面積が約７〜
１４m2/gまで増大される特許請求の範囲第１項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US768388 | 1985-08-22 | ||
| US06/768,388 US4604265A (en) | 1985-08-22 | 1985-08-22 | Recovery of tungsten and rhenium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6246923A JPS6246923A (ja) | 1987-02-28 |
| JPH0660019B2 true JPH0660019B2 (ja) | 1994-08-10 |
Family
ID=25082356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61194135A Expired - Lifetime JPH0660019B2 (ja) | 1985-08-22 | 1986-08-21 | タングステン及びレニウムの回収方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4604265A (ja) |
| JP (1) | JPH0660019B2 (ja) |
| DE (1) | DE3615602A1 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4439041C2 (de) * | 1994-11-02 | 1998-08-13 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zum Aufschluß und Rückgewinnung der metallischen Bestandteile aus rheniumhaltigen Superlegierungen |
| US20030119658A1 (en) * | 2001-12-21 | 2003-06-26 | Conocophillips Company | Recovery of rhenium from a spent catalyst via sublimation |
| CN100586615C (zh) * | 2005-10-19 | 2010-02-03 | 昭荣化学工业株式会社 | 含铼合金粉末的制造方法，含铼合金粉末及导体膏 |
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