JPH0659393B2 - フィルタ−の洗浄方法 - Google Patents

フィルタ−の洗浄方法

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JPH0659393B2
JPH0659393B2 JP59503680A JP50368084A JPH0659393B2 JP H0659393 B2 JPH0659393 B2 JP H0659393B2 JP 59503680 A JP59503680 A JP 59503680A JP 50368084 A JP50368084 A JP 50368084A JP H0659393 B2 JPH0659393 B2 JP H0659393B2
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の利用分野 本発明はフィルターの洗浄、更に詳細には孔径５〜０．
０１μｍの範囲の中空多孔質繊維（以下、「中空繊維」
ともいう）から成るフィルターの洗浄に関する。
技術的背景 膜の汚損は一般に最近の限外濾過における特に大きな問
題点と考えられている。この問題についてはクーパー
（Ａ．Ｒ．Cooper）編集の限外濾過膜とその応用（米国
化学会シンポジウム、ワシントン、１９７９年９月１４
日、プレナム・プレス、ニューヨーク（１９８０）；Ｉ
ＳＢＮ 0-306-40548-2）中でミカエルス（Michaels,
Ａ．Ｓ．）が「限外濾過の１５年」として詳細に検討し
ている。
この本によれば、 「限外濾過膜のマクロな、溶質の、及びコロイド状の汚
損に伴う透過量や処理容量の低下、エネルギー消費量の
増大、並びに分離能力及び膜の使用寿命の低下という問
題は、１０年間に亘るパイロット及び実規模装置による
技術的な経験にもかかわらず未だに満足すべき解決に至
っていない。」 ミカエルスによれば、中空膜中に透過液を逆流させて逆
流洗浄すると膜の気孔の閉塞の解除及び付着物の脱離に
顕著な効果がある。しかし、この文献に記載されている
透過液逆流洗浄の例は僅か２例に過ぎず、これらは水道
水及び水中に乳化した電着塗料に関するものである。
上記文献の１０９〜１２７頁に記載されている様に、透
過液による中空繊維の逆流洗浄は、濾過工程中に粒子が
膜の気孔中に強く押し込まれないようにするため、膜間
圧力を約１気圧程度で運転する場合しか適用できない。
上述の様に透過液逆流洗浄は、汚損種が固体のように膜
中に入り込んで固着することのない液体中の塗料エマル
ジョン滴である場合に使用されている。膜通過流量は５
〜２０／m2h に過ぎないことが多く、相当する流体の
流量は僅か数ｍｌ/hなので高速洗浄作用は期待できな
い。
透過液逆流洗浄は、本質的には循環工程であり、この様
な工程による生産速度の犠牲は洗浄効果が顕著な時しか
正当化できない。粘着性の天然廃棄物（醸造残査、でん
粉、及び卵等）の中には透過液逆流洗浄では十分に除去
されないものがある。定義によれば、透過液逆流洗浄と
は単に液圧流が限外濾過膜の気孔を完全に濡らして通過
することである。中空多孔質繊維の限外濾過膜は中空繊
維構造のため、逆流洗浄を必要とする場合が多い。
発明の開示 本発明の目的は逆流洗浄媒体として気体を用いる、中空
繊維フィルターの改良された逆流洗浄方法を提供するこ
とにある。
気体の膜気体中への浸透は、周知の理論に従って、気孔
壁を湿潤している液体の表面張力による抵抗を受ける。
事実、表面張力は水面下のオリフィスから気泡を押し出
すために必要な漏出圧から測定するのが便利である。通
常の系（疎水性の気孔中の油、又は親水性の気孔中の水
等）では、１０〜１０００ｋＰａの漏出圧力を必要とす
る。つまり、漏出圧力はフィルターの通常の運転圧力よ
りもはるかに高い。
従来の中空繊維型限外濾過膜では、良く知られた多くの
理由から、通常繊維の内側から原料供給する。しかしな
がら、本発明の方法においては原料を繊維の外側から加
え、逆流洗浄媒体として気体を繊維の内腔に導入する。
すると、内腔内の圧力により適切に設計された繊維の気
孔が膨張して気孔が拡大し、このため付着粒子が膨張す
る逆流洗浄気体に伴われて脱離したり押し出されたりす
る。
我々の同時係属出願中の国際特許出願ＰＣＴ／ＡＵ84／
００１７９「多孔質膜の処理方法」の製品は強靭な親水
性被覆と親水性空隙充填物を有し、極めて弾性に富む疎
水性の比較的粗い多孔質膜なので、気体逆流洗浄に理想
的である。充填物のため、多孔質管の外部から加圧下で
供給しても気孔がつぶれない。充填物の弾性は種々異な
るので、それが沈着する（以前は疎水性だった）気孔の
膨張を制御できる。この様にして、付着物を迅速に除去
するのに必要な以上の圧力を用いずに、形態の異なる繊
維束中の様々の種類の妨害物を除去するために理想的な
気体放出特性を備えた複合繊維を設計することができ
る。
特に非常に細かい気孔を持った間隙性物質が比較的気孔
の粗い繊維基材に付着している場合は、既に膜の内腔中
にある少量の透過液で逆流洗浄してから高圧気体逆流洗
浄するのが有利である。この様にすると、少量の透過液
によって間隙内から細かな封鎖物質が十分洗い出され、
続いて基材の気孔を膨張させ弾性のある開口部の周囲に
噴出する高圧気体によって全体的な清掃がなされる。気
孔は穴を再封鎖するため再び迅速に閉鎖しなければな
い。また、基材は加工硬化によって亀裂を生じてはなら
ないし、その規定された弾性の範囲内に止まらなくては
ならない。
ポリプロピレン基材は屈曲亀裂に対する耐久性が極めて
強いが、疎水性でどちらかといえばつぶれやすい。この
基材の性質は弾性を変化させることによって改良可能
で、これは前述した著者らによる同時係属出願中の国際
特許出願の方法で達成できる。この二つの特許はミクロ
フィルター及び限外濾過膜の性能改善に相俟って寄与す
る。
逆流洗浄媒体として気体を使用すれば、小さな部分につ
いては膜構造中を通る気体の急激な減圧によって、また
大きな部分については膜の外表面での気体の急激な減圧
によって汚損物を除去することができる。従って、気体
逆流洗浄工程は膜の気孔内の原料の連続相の表面張力効
果に十分打ち勝てる圧力で行い、好ましくは１０〜８０
０ｋＰａで、特に好ましくは４００〜６００ｋＰａで行
う。
図面の簡単な説明 本発明の理解を促し、実際的な作用を示すために添付の
図面を参考として説明する。第１図は部分的に透過液逆
流洗浄を含む気体逆流洗浄システムを説明するための実
施例の流量プロフィルを示し、第２図は本発明の一つの
実施態様に順じた気体逆流システムの概略図を示す。
好適な実施態様の説明 第１図において、ＯＡは初期の透過液流量、ＯＣは濾過
時間、またＧＨは回復した透過液流量を示す。長さＣＦ
は透過液逆流洗浄の時間、ＦＧは気体逆流洗浄の時間を
示す。所定の運転条件の組合わせについて、面積ＡＢＣ
Ｏは流量の減少速度及び逆流洗浄操作間の時間間隔に依
存する。面積ＣＤＥＦは逆流洗浄用透過液の体積を示
す。
理想的な処理量を得るには以下のことを同時に必要とす
る。
ｉ）面積ＡＢＣＯを最大にする。
ii）面積ＣＤＥＦを最小にする。
iii）透過液逆流洗浄の時間ＣＦを最適化する。
iv）気体逆流洗浄の時間ＦＧを最適化する。
ｖ）回復した流量ＧＨを最大にする。
vi）透過液逆流洗浄の流量ＣＤを最適化する。
気体逆流洗浄は種々の方法で実施できるが、その一つの
系を第２図に示す。フィルター１０にはドロ−オフ・ラ
イン１１が設けてあり、透過液は通常これを通って弁１
２に流れる。逆流洗浄気体はライン１３を通って導入さ
れ、このラインには気体圧力調整弁１４、気体流量弁１
５、及び気体オン／オフ弁１６が設けてある。フィルタ
ー１０はライン１８及び１９を介してタンク１７に連結
されている。気体の流れを調節する弁１５の存在によ
り、第１図の線分ＢＤに急な負の勾配が与えられる。気
体の流速が遅いほど、この線分の（負の）傾斜は小さく
なる。必要であれば、フィード流の速度を零にしてから
逆流洗浄しても良く、この場合は線分ＢＤがＣで曲が
り、ＢＤは垂直になる。この後者の方法は気体の漏出圧
力が高い場合に好ましい。なぜなら、液体原料の圧力に
打ち勝たなくて良いため気体の全圧が小さくて済むから
である。
気体逆流洗浄時間は、瞬時即ち極めて短時間であり且つ
通常の工程条件を再適用する前に膜及びフィルター本体
から汚損物質を除去するのに十分なものにすべきであ
る。換言すれば、気体の膨張時の体積が中空繊維フィル
ターのフィード側での体積を超えるようにするか、気体
逆流洗浄時間がフィルターを流通するフィード側の滞留
時間を超えるようにすべきである。好ましい気体逆流洗
浄時間は１〜５秒間である。
気体逆流洗浄は、タイマーを用いて、又は透過液のライ
ンにフロースイッチを用いて自動的に開始させることが
できる。
以下の実施例は本発明の適用例、並びに本発明の限外濾
過膜気体逆流洗浄の実施方法を説明するものである。
実施例１ 「架橋ポリアミド」をポリプロピレン限外濾過膜の気孔
内に沈着させ、また膜表面には網状に沈着させて、我々
の同時係属出願中の国際特許出願の実施例１による限外
濾過膜（面積０．１６m2）を作製した。本明細書におけ
る「架橋ポリアミド」は、酸ハロゲン化物及び第１級、
第２級アミン類のうち少なくとも一つは芳香族化合物又
は置換芳香族化合物とし、化学的耐久性を付与するため
酸ハロゲン化物を通常過剰に使用し、相当量の架橋が生
じるようにその平均官能性を２より大きくしたものであ
る。
我々の国際特許出願ＰＣＴ／ＡＵ８４／００１７９の実
施例１においては、酸ハロゲン化物としてテレフタロイ
ルクロライドを用い、沈着用製剤の製造にはヘキサン中
への溶解度からビス（３−アミノプロピル）アミンを用
いた。膜に沈着用製剤を適用し、１時間以内にポリアミ
ドの沈着を完了した。
ポリプロピレンの気孔内への親水性物質の沈着を確実に
するため、粒径が約１μｍで連続相との界面張力を細か
い気孔には侵入できないが粗い気孔には侵入できるよう
にした希釈エマルジョンを作製した。エマルジョンは以
下に示す物質の疎水性混合物として作製した。
ビス（３−アミノプロピレ）アミン ３．９３ｇ Ｐ-ter−オクチルフェノキシポリエ チレングリコールエーテル ０．１ｇ ミネラルスピリット（b.p.60〜80℃） ９５０ｍｌ 無水エタノール ５０ｍｌ 可視光線の波長以上の液滴の存在を示す不透明な濁りが
明らかに生じるまで水を滴下した。この時の液滴の径は
もちろん１μｍを超えることになる。アミン溶液が蒸発
して所望の膜と大きな気孔中の液滴が形成されたら、テ
レフタロイルクロライドの１ｗｔ／ｖｏｌ％ミネラルス
プリット溶液を直ちに添加するように注意する。処理し
た膜は、小さな気孔中へ拡散されるために熱力学的な安
定性から必要なので、酸塩化物と結合させる前に２４時
間放置した。
この様に処理した膜を２０ｗｔ／ｖｏｌ％塩酸水溶液で
洗浄して未架橋の物質を完全に溶解させると共に、過剰
の酸塩化物の末端基を加水分解してカルボン酸基とし
た。水を通して洗浄後６０℃で乾燥させて処理を終え
た。
７５ｋＰａで処理膜の透過性を試験して次の結果を得
た。
水道水の透過流量 ３７２／m2ｈ。
小麦でん粉工場廃棄物の透過流量。
初期 ２２０／m2ｈ ３０分後 １６２／m2ｈ ４５分後 １２４／m2ｈ １６時間後 ３６／m2ｈ 続いてこのひどく閉塞した限外濾過膜を圧力を３００ｋ
Ｐａに上昇させて透過率で３０分間逆流洗浄後、小麦で
ん粉廃液を用い７５ｋＰａで再試験したところ流量１５
１／m2ｈになった。０．１％ ＢＰＦＥＤＡＲＯ Ｍ
可溶性切削油について試験した結果、以前と同様に全く
透過しないことが判った。内腔にかかった２００ｋＰａ
の圧力による（若干の）伸びは弾性的に回復した。
この実験から、高圧透過液による逆流洗浄は繊維の伸び
によって促され、弾性的な回復が可能であることが判っ
たが、透過液の損失が欠点であった。
実施例２ １００ｋＰａの小麦でん粉廃液を使用した別の実験で、
上述のカートリッジフィルターの２４時間後の透過速度
は僅か１０／m2ｈに過ぎなかった。１５０ｋＰａ及び
２００ｋＰａで透過液の膜の内腔に通して逆流洗浄して
も透過速度は上昇しなかった。しかし、４００ｋＰａで
は気孔が若干膨潤して粒子の拘束が弱まり、再試験時の
初期透過速度は３４／m2ｈとなった。洗浄は未だに極
めて不完全だったが、内部圧力を４００ｋＰａに上昇さ
せたことにより効果が顕著に増大することが証明され
た。この理由は繊維の伸びによるものと考えられる。
実施例３ 実施例１で述べたようにして処理した中空繊維からなる
比較的大きな複合カートリッジ（０．５m2）に濃密なで
ん粉廃液を供給したところ、透過液による逆流洗浄では
７００ｋＰａでさえもカートリッジから蓄積物を除去す
るのに十分な流れが得られなかった。この圧力（７００
ｋＰａ）においては、透過液の３０秒間の逆流時により
多くの透過液が消費された。空気逆流洗浄に切り替えて
５秒間試験圧力をかけても５００ｋＰａまでは空気が漏
出しなかったが、この圧力で突然細かな気泡による濁り
が生じ急速に乱流による減圧状態に至った。気体は急速
に膨張して体積が５倍になり、これによって管のシェル
側がきれいに清掃された。シェル側に２００ｋＰａで流
し続けた場合は、予想されたように、同様の効果を奏す
るには圧力を７００ｋＰａまで上げる必要があった。空
気逆流洗浄を用いると、更に透過液の損失を極少化でき
るという利点もある。
実施例４ 架橋ポリアミドで親水化したポリプロピレン複合カート
リッジのゼラチン排除率は７５％だった。このカートリ
ッジを工業用廃卵ムチンに適用すると急速に汚損した。
１００ｋＰａでの初期流量は２０／m2ｈだったが、２
０分間で１２／m2ｈに低下した。空気を５００ｋＰａ
で５秒間逆流させても流量は１５／m2ｈまでしか回復
しなかったが、粘着質のムチンが効率的に除去されたこ
とが注目された。ライン中に残存する少量の透過液で５
秒間常に加圧しながら逆流洗浄すると細孔の充填物が明
らかに除去され、続いて最大圧力５００ｋＰａの空気パ
ルスにより粘着質のムチンが吹きとばされることが判っ
た。
この場合、透過液ライン中の少容積の透過液（最小限度
の逆流洗浄）を原料より５００ｋＰａ上に安定的に加圧
し、続いて気体を３秒間爆発的に膨張させると、原料濃
度を３倍にしても初期の２０／m2ｈの流量を維持する
ことができた。
実施例５ 密度１．３６の食塩水試料５０ｍｌを、海水を３年間に
亘って濃縮して飽和状態にして天日池（solarpond）か
ら採取した。この食塩水は汚泥やその他の有機物によっ
て汚染されており、再結晶のためにはこれらを除去しな
ければならない。試料を弾性処理した中空ポリプロピレ
ン繊維からなる交叉流型濾過カートリッジ中にポンプで
送り込んだ。入口圧力は２７０ｋＰａとした。濃縮物の
背圧は２００ｋＰａ、また濾液の背圧は５ｋＰａだっ
た。カートリッジからの初期流量は１０６／ｈだっ
た。１３分後にこの流量は６４／ｈに低下し、更に５
８分経過する間に５０／ｈまで連続的に低下した。続
いてこの装置を５００ｋＰａで空気逆流洗浄すると、流
量は直ちに１０６／ｈに回復した。この過程を繰り返
して実施した。
実施例６ 加水分解した小麦でん粉試料５０を５０μｍスクリー
ンを通して濾過し、脂肪酸をデカンテーションで除去し
た。得られた液は高濃度の懸濁固体と固体溶解物によっ
て濃く混濁していた。この液を弾性処理した中空ポリエ
チレン繊維からなるカートリッジに２００ｋＰａで圧送
した。背圧は１６０ｋＰａ、また濾液の背圧は５ｋＰａ
だった。その結果、初期流量は５８／ｈだったが２４
時間後には３１／ｈに低下した。続いてカートリッジ
を５００ｋＰａの空気で逆流洗浄すると、流量は直ちに
５８／ｈに回復した。更に１５分間濾過を続けると流
量は再度３１／ｈに低下した。カートリッジを再び逆
流洗浄しこの過程を繰り返した。濾液は常に澄んだ薄褐
色の溶液だった。
実施例７ 包装プラントからの水溶性黒インクの廃液３０を弾性
処理した中空ポリプロピレン繊維からなるカートリッズ
中に２００ｋＰａで圧送した。背圧は１４０ｋＰａ、濾
液の背圧は５ｋＰａだった。カートリッジからの開始時
の初期流量は８２／ｈだった。流量は２５分後に６０
／ｈに減少した。カートリッジを５００ｋＰａで空気
逆流洗浄すると流量は８２／ｈに回復した。この過程
を繰り返した。濾液は常に澄んだ薄橙色のままだった。
実施例８ ポリ酢酸ビニル製造廃棄物の試料５０を採取した。こ
の廃棄物はＰＶＡポリマーと共に他の廃棄系統の成分も
含んでおり、塩化第２鉄を添加後、苛性ソーダを加えて
ｐＨを１０に調整してあった。この凝集性物質を弾性処
理した中空ポリプロピレン繊維からなる濾過カートリッ
ジに１８５ＫＰａで圧送した。背圧は１４５ｋＰａだっ
た。初期処理速度は５３／ｈだったが、７分後には４
３／ｈに低下し、２０分後には３６／ｈに低下し
た。装置を５００ｋＰａで８秒間空気逆流洗浄すると流
量は直ちに５２／ｈに回復した。その後、流量は逆流
洗浄を繰り返すまで低下し続けた。
実施例９ 未処理のリンゴジュースの試料２５を弾性処理した中
空ポリプロピレン繊維からなる限外濾過装置を通して処
理した。入口圧力を７０ｋＰａ、出口圧力を６５ｋＰ
ａ、濾液圧力を３５ｋＰａとした。濾過開始時の流量は
４２０／ｈで、２時間後には徐々に２００／ｈに低
下した。５００ｋＰａの空気で３秒間逆流洗浄すると、
流量は２４０／ｈに回復した。更に１時間の間に流量
は徐々に２００／ｈに低下したが、３秒間逆流洗浄す
ると再び２４０／ｈに回復した。常に濾液の品質は当
業界で得られる最高の品質と考えられるものよりも高い
透明度を有していた。
実施例１０ カットポテトの洗浄に用いた水の試料２５を加工工程
から採取した。初期送入圧力は２００ｋＰａ、カートリ
ッジでの背圧は１５０ｋＰａ、濾液圧力は２０ｋＰａだ
った。濾過開始時の中空ポリプロピレン繊維カートリッ
ジからの流量は１３２／ｈだった。４８分後、この流
量は９０／ｈに低下した。カートリッジを５００ｋＰ
ａの空気で５秒間逆流洗浄すると、流量は１２０／ｈ
に回復した。更に１０分後には流量は１１５／ｈに減
少した。次いでカートリッジを５秒間逆流洗浄すると流
量は１２０／ｈに回復した。原料中の平均ポテトでん
粉含量は８．６％で、濾液中の平均ポテトでん粉含量は
０．１３％だった。
実施例１１ 小麦でん粉の水解物２０にケイソウ土６３ｇの割合で
加えた試料を調製した。この試料を弾性処理した中空ポ
リプロピレン繊維からなる濾過カートリッジ中に入口圧
力１８５ｋＰａ、出口背圧９５ｋＰａ、濾液背圧２０ｋ
Ｐａで圧送した。初期流量は１９．２／ｈだったが、
１６分後には１４．１／ｈに低下した。続いてカート
リッジを４７５ｋＰａの空気で５秒間逆流洗浄すると流
量は２４．６／ｈに回復した。次いで更に１２分間カ
ートリッジで濾過を続けると流量は２０．５／ｈに低
下した。空気逆流洗浄すると、流量は２５．８／ｈに
回復した。
本発明の限外濾過膜洗浄方法は、本発明の範囲や領域か
ら逸脱することなしに細部を種々変化させることができ
る。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】透過膜としての弾性を有する高分子材料か
    ら成る中空多孔質繊維の内腔中に逆流洗浄媒体としての
    高圧気体を瞬時的に導入し、前記中空繊維の気孔内にあ
    る原料の連続相の表面張力効果に十分打ち勝てるような
    圧力で急激に中空繊維を逆流洗浄することを特徴とす
    る、濾過原料を前記中空繊維の外側に供給し濾液を前記
    中空繊維の内腔から抜き出して濾過を行う複数の前記中
    空繊維を有するフィルターの洗浄方法。
  2. 【請求項２】前記中空繊維が親水性の被覆を有すること
    を特徴とする請求の範囲第１項に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記中空繊維が親水性の被覆及び親水性の
    間隙充填物を有することを特徴とする請求の範囲第２項
    に記載の方法。
  4. 【請求項４】前記気体逆流洗浄工程を透過液逆流洗浄後
    に行うことを特徴とする請求の範囲第１項〜第３項のい
    ずれか一に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記気体逆流洗浄工程を１０〜８００ｋＰ
    ａの範囲の圧力で行うことを特徴とする請求の範囲第１
    項〜第４項のいずれか一に記載の方法。
  6. 【請求項６】前記気体逆流洗浄工程を圧力４００〜６０
    ０ｋＰａで行うことを特徴とする請求の範囲第５項に記
    載の方法。
  7. 【請求項７】前記気体逆流洗浄工程を１〜５秒間で行う
    ことを特徴とする請求の範囲第１項〜第６項のいずれか
    一に記載の方法。
  8. 【請求項８】逆流洗浄時に導入する気体の膨張時の体積
    がフィルターの原料側での体積を超えるようにしたこと
    を特徴とする請求の範囲第１項〜第７項のいずれか一に
    記載の方法。
  9. 【請求項９】前記気体逆流洗浄の時間が、フィルターを
    流通する原料の滞留時間を超えることを特徴とする請求
    の範囲第１項〜第８項のいずれか一に記載の方法。
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