JPH0658340B2 - カ−ルフイツシヤ−電量滴定用電解液 - Google Patents
カ−ルフイツシヤ−電量滴定用電解液Info
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- JPH0658340B2 JPH0658340B2 JP60090520A JP9052085A JPH0658340B2 JP H0658340 B2 JPH0658340 B2 JP H0658340B2 JP 60090520 A JP60090520 A JP 60090520A JP 9052085 A JP9052085 A JP 9052085A JP H0658340 B2 JPH0658340 B2 JP H0658340B2
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- Japan
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- electrolytic solution
- coulometric titration
- water
- karl fischer
- methanol
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、加熱気化法により固体試料中の水分を測定す
るのに適したカールフイツシヤー電量滴定用電解液に関
するものである。
るのに適したカールフイツシヤー電量滴定用電解液に関
するものである。
〔従来の技術〕 従来、カールフイツシヤー電量滴定用電解液は、一般に
以下の成分により構成されていた。
以下の成分により構成されていた。
(i) ヨウ素又はヨウ素化物 (ii) 二酸化硫黄 (iii) ピリジン (iv) メタノール (v) クロロホルム (i)〜(iii)は必須成分で、(iv)と(v)は電解液の溶媒で
ある。
ある。
そして、近年、上記成分(iii)のピリジンには特異臭が
あるため、該ピリジンに代つてイミダゾール（特開昭５
６−１３７２５０）、４−ジメチルアミノピリジン（特
願昭58−１９１２６０）等のピリジン誘導体が用いられ
るようになつた。
あるため、該ピリジンに代つてイミダゾール（特開昭５
６−１３７２５０）、４−ジメチルアミノピリジン（特
願昭58−１９１２６０）等のピリジン誘導体が用いられ
るようになつた。
しかし、これら従来の方法によると測定中の溶媒の揮散
により固体として析出し易いので、電解液に溶解しない
固体試料中の水分の測定に加熱水分気化装置を用いた場
合には、以下の問題があつた。
により固体として析出し易いので、電解液に溶解しない
固体試料中の水分の測定に加熱水分気化装置を用いた場
合には、以下の問題があつた。
すなわち、吹き込み管内壁（水分気化装置と滴定セルを
接続する管の内壁）に油滴又は固体状析出物が生じ、こ
こに試料から出てきた水が吸着されるために、水分測定
値が低めになる傾向があり、再び脱着したとしても、そ
の脱着に時間がかかるために正しい分析値を示さず、そ
して、再現性が悪いという問題があつた。
接続する管の内壁）に油滴又は固体状析出物が生じ、こ
こに試料から出てきた水が吸着されるために、水分測定
値が低めになる傾向があり、再び脱着したとしても、そ
の脱着に時間がかかるために正しい分析値を示さず、そ
して、再現性が悪いという問題があつた。
本発明は、上記問題点を解決するためになされたもので
ある。
ある。
本発明は、ヨウ素又はヨウ素化物、二酸化イオウ、アミ
ン、アルコールおよびクロロホルムから成るカールフイ
ツシヤー電量滴定用電解液であつて、アミンがピリジン
誘導体、イミダゾール又はイミダゾール誘導体であり、
且つ、アルコールが多価アルコール又はそのエーテル化
合物とメタノールの混合物であることを特徴とするカー
ルフイツシヤー電量滴定用電解液（以下、電解液と記
す）を要旨とするものである。
ン、アルコールおよびクロロホルムから成るカールフイ
ツシヤー電量滴定用電解液であつて、アミンがピリジン
誘導体、イミダゾール又はイミダゾール誘導体であり、
且つ、アルコールが多価アルコール又はそのエーテル化
合物とメタノールの混合物であることを特徴とするカー
ルフイツシヤー電量滴定用電解液（以下、電解液と記
す）を要旨とするものである。
本発明の電解液はその主成分として、まずヨウ素又はヨ
ウ素化物を含有する。ヨウ素化物としてはヨウ化水素
酸、ヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム等が好適であ
る。電解液中のヨウ素又はヨウ素化物の含有量はヨウ素
換算で３〜０．１重量％、好ましくは２〜０．３重量％
が好適である。
ウ素化物を含有する。ヨウ素化物としてはヨウ化水素
酸、ヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム等が好適であ
る。電解液中のヨウ素又はヨウ素化物の含有量はヨウ素
換算で３〜０．１重量％、好ましくは２〜０．３重量％
が好適である。
二酸化硫黄の濃度は使用されるアミンの塩基性度と共に
反応速度に大きく影響し、塩基性度の小さなアミンを用
いた場合でも二酸化硫黄の濃度を高くすることにより反
応を速くすることができる。電解液中の二酸化硫黄の含
有量は通常１２〜０．３重量％、好ましくは６〜１．２
重量％とするのが好適である。
反応速度に大きく影響し、塩基性度の小さなアミンを用
いた場合でも二酸化硫黄の濃度を高くすることにより反
応を速くすることができる。電解液中の二酸化硫黄の含
有量は通常１２〜０．３重量％、好ましくは６〜１．２
重量％とするのが好適である。
本発明で使用するアミンは、ピリジン誘導体、イミダゾ
ール又はイミダゾール誘導体である。
ール又はイミダゾール誘導体である。
ピリジン誘導体としては、例えば、４−ジメチルアミノ
ピリジン、１，３−ジ−（４−ピリジン）プロパン等が
挙げられる。
ピリジン、１，３−ジ−（４−ピリジン）プロパン等が
挙げられる。
また、イミダゾール誘導体としては、例えば、１−メチ
ルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−フエニ
ルイミダゾール等が挙げられる。
ルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−フエニ
ルイミダゾール等が挙げられる。
電解液中のかかるアミンの使用量としては、３〜３０wt
％、好ましくは５〜２０wt％の範囲が挙げられる。
％、好ましくは５〜２０wt％の範囲が挙げられる。
クロロホルムは各種の物質に対し大きな溶解力を有して
おり、またカールフイツシヤー反応を促進する作用があ
るので電解液の一成分として用いられる。同様の目的
で、クロロホルムの他に１，１，１−トリクロロエタン
等のハロゲン化炭化水素或いはキシレン等の芳香族炭化
水素も用いることができる。電解液中のクロロホルム又
は他のハロゲン化炭化水素等の含有量は１０〜５０重量
％が好ましい。
おり、またカールフイツシヤー反応を促進する作用があ
るので電解液の一成分として用いられる。同様の目的
で、クロロホルムの他に１，１，１−トリクロロエタン
等のハロゲン化炭化水素或いはキシレン等の芳香族炭化
水素も用いることができる。電解液中のクロロホルム又
は他のハロゲン化炭化水素等の含有量は１０〜５０重量
％が好ましい。
本発明においては、アルコールとして多価アルコール又
はそのエーテル化合物とメタノールとの混合物を使用す
る。
はそのエーテル化合物とメタノールとの混合物を使用す
る。
多価アルコール又はそのエーテル化合物としては、例え
ば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリ
セリン、ポリエチレングリコール、エチレングリコール
モノブチルエーテルなどが挙げられる。
ば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリ
セリン、ポリエチレングリコール、エチレングリコール
モノブチルエーテルなどが挙げられる。
その使用量としては、通常９５％以上のものを電解液中
３ないし３０容積％、好ましくは５ないし２０容積％の
範囲が挙げられる。
３ないし３０容積％、好ましくは５ないし２０容積％の
範囲が挙げられる。
また、多価アルコール又はそのエーテル化合物とメタノ
ールとの混合割合としては、１：０．１〜１５、好まし
くは、１：１〜８（常温における容量基準で）の範囲が
挙げられる。
ールとの混合割合としては、１：０．１〜１５、好まし
くは、１：１〜８（常温における容量基準で）の範囲が
挙げられる。
本発明に係る電解液を用いる水分定量は常法に従つて行
われる。即ち陽極室に本発明に係る電解液を入れ陰極室
に適当な陰極液を入れ通電して陽極液中の水分を除去す
る。次いで加熱水分気化装置に試料を添加し、再び通電
して該加熱水分気化装置よりキヤリヤーガスにて追い出
されてきた試料中の水分を滴定する。なお電解液の調製
にヨウ素を用いた場合には試料測定前にヨウ素の色が消
えるまで水を添加する。また陰極液としては例えばメタ
ノール６５重量％、四塩化炭素２０重量％、二酸化硫黄
５重量％及び４−ジメチルアミノピリジン１０重量％の
混合液が適当である。
われる。即ち陽極室に本発明に係る電解液を入れ陰極室
に適当な陰極液を入れ通電して陽極液中の水分を除去す
る。次いで加熱水分気化装置に試料を添加し、再び通電
して該加熱水分気化装置よりキヤリヤーガスにて追い出
されてきた試料中の水分を滴定する。なお電解液の調製
にヨウ素を用いた場合には試料測定前にヨウ素の色が消
えるまで水を添加する。また陰極液としては例えばメタ
ノール６５重量％、四塩化炭素２０重量％、二酸化硫黄
５重量％及び４−ジメチルアミノピリジン１０重量％の
混合液が適当である。
本発明に係る電解液は種々の固体物質、例えば無機化合
物、セラミツクス、農医薬品、プラスチツクス等の水分
の測定に用いることができる。
物、セラミツクス、農医薬品、プラスチツクス等の水分
の測定に用いることができる。
以下に実施例により本発明をさらに具体的に説明するが
本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
実施例１ イミダゾール２７．２ｇ、ヨウ素２．５４ｇ、二酸化硫
黄１２．８ｇ、エチレングリコール３０ml、更にクロロ
ホルム５０mlをメタノールに溶解し、本発明の電解液２
００mlを調製した。
黄１２．８ｇ、エチレングリコール３０ml、更にクロロ
ホルム５０mlをメタノールに溶解し、本発明の電解液２
００mlを調製した。
次いで調製した電解液を、市販のカールフイツシヤー電
量滴定装置（デイジタル微量水分測定装置CA−０２型、
三菱化成工業株式会社製造）の陽極室に入れた。
量滴定装置（デイジタル微量水分測定装置CA−０２型、
三菱化成工業株式会社製造）の陽極室に入れた。
一方、陰極室には、メタノール６５重量％、四塩化炭素
２０重量％、２酸化硫黄５重量％及び４−ジメチルアミ
ノピリジン１０重量％からなる混合液を入れた。
２０重量％、２酸化硫黄５重量％及び４−ジメチルアミ
ノピリジン１０重量％からなる混合液を入れた。
また、固体試料中の水分を加熱気化するため、市販の水
分気化装置（水分気化装置VA−０２型、三菱化成工業株
式会社製造）を第１図に示すとおり、接続して用いた。
水分気化装置は、150℃に設定し、キヤリヤーガスは２
５０ml／minの窒素ガスを用いた。水分気化装置の試料
ボート上に、試料として水１０μをマイクロシリンジ
で添加し、上記装置の操作法に従つて測定した。滴定曲
線を第３図に、分析値を第１表に各々示した。
分気化装置（水分気化装置VA−０２型、三菱化成工業株
式会社製造）を第１図に示すとおり、接続して用いた。
水分気化装置は、150℃に設定し、キヤリヤーガスは２
５０ml／minの窒素ガスを用いた。水分気化装置の試料
ボート上に、試料として水１０μをマイクロシリンジ
で添加し、上記装置の操作法に従つて測定した。滴定曲
線を第３図に、分析値を第１表に各々示した。
実施例２ エチレングリコールの代りにプロピレングリコール１０
mlを用いたこと以外は実施例１と同様にして水１０μ
の測定を行つた。
mlを用いたこと以外は実施例１と同様にして水１０μ
の測定を行つた。
滴定曲線及び分析値は、実施例１と同様であつた。
実施例３ エチレングリコールの代りにエチレングリコールモノブ
チルエーテル３０mlを用いたこと以外は、実施例１と同
様にして水１０μの測定を行つた。
チルエーテル３０mlを用いたこと以外は、実施例１と同
様にして水１０μの測定を行つた。
滴定曲線及び分析値は実施例１と同様であつた。
実施例４ エチレングリコールの代りにポリエチレングリコール
（平均分子量２００）３０mlを用いたこと以外は、実施
例１と同様にして水１０μの測定を行なつた。
（平均分子量２００）３０mlを用いたこと以外は、実施
例１と同様にして水１０μの測定を行なつた。
滴定曲線と分析値は実施例１と同様だつた。
実施例５ イミダゾールを用いた市販の電解液クーロマツトＡ（リ
ーデルーデ・ヘーン社製造、商品名）１８０mlにプロピ
レングリコール２０mlを加えた電解液で、実施例１と同
様に水１０μ及び水／メタノール標準液（約２０mgH2
O ／ml）３０μの測定を行つた。水１０μでの滴定
曲線を第５図に、分析値を第１表及び第２表に各々示し
た。
ーデルーデ・ヘーン社製造、商品名）１８０mlにプロピ
レングリコール２０mlを加えた電解液で、実施例１と同
様に水１０μ及び水／メタノール標準液（約２０mgH2
O ／ml）３０μの測定を行つた。水１０μでの滴定
曲線を第５図に、分析値を第１表及び第２表に各々示し
た。
比較例１ イミダゾール２７．２ｇ、ヨウ素２．５４ｇ、二酸化硫
黄１２．８ｇ、更にクロロホルム５０mlをメタノールに
溶解し、２００ml定容にした。調製した電解液を用い
て、実施例１と同様に水１０μの測定を行つた。
黄１２．８ｇ、更にクロロホルム５０mlをメタノールに
溶解し、２００ml定容にした。調製した電解液を用い
て、実施例１と同様に水１０μの測定を行つた。
滴定曲線を第２図に、分析値を第１表に各々示した。
比較例２ イミダゾールを用いた市販の電解液クーロマツトＡ２０
０mlで実施例５と同様に水１０μ及び水／メタノール
標準液（約２０mgH2O／ml）３０μの測定を行つた。
水１０μでの滴定曲線を第４図に、分析値を第１表及
び第２表に各々示した。
０mlで実施例５と同様に水１０μ及び水／メタノール
標準液（約２０mgH2O／ml）３０μの測定を行つた。
水１０μでの滴定曲線を第４図に、分析値を第１表及
び第２表に各々示した。
〔作用及び効果〕 比較例１における滴定曲線を第２図に示した。装置上か
らはＥ点で測定は終つたことになつているが、そのあと
も滴定曲線が乱れていることから、水分が吸脱着を繰り
返して更に滴定セル２に入り込んでいることが推定され
る。
らはＥ点で測定は終つたことになつているが、そのあと
も滴定曲線が乱れていることから、水分が吸脱着を繰り
返して更に滴定セル２に入り込んでいることが推定され
る。
矢印の点で、電解液１８を吹き込み管３に逆流させ、吹
き込み管内壁の油滴又は固体状物質を再び滴定セル２に
溶かし出すと、シグナルが現われることから水分が吸着
していたことは明らかである。このような電解液に、上
記(vi)に挙げた化合物を添加した実施例１の滴定曲線を
第３図に示した。滴定曲線に乱れが非常に少くなり、ま
た吹き込み管３に電解液１８を逆流させて再び洗い出し
てもシグナルが現われず、水分が吸着していないことが
わかる。分析値は第１表に示したが、このように成分(v
i)の添加により分析値が正常になり、またテーリングし
ないため測定時間が早くなつた。
き込み管内壁の油滴又は固体状物質を再び滴定セル２に
溶かし出すと、シグナルが現われることから水分が吸着
していたことは明らかである。このような電解液に、上
記(vi)に挙げた化合物を添加した実施例１の滴定曲線を
第３図に示した。滴定曲線に乱れが非常に少くなり、ま
た吹き込み管３に電解液１８を逆流させて再び洗い出し
てもシグナルが現われず、水分が吸着していないことが
わかる。分析値は第１表に示したが、このように成分(v
i)の添加により分析値が正常になり、またテーリングし
ないため測定時間が早くなつた。
第４図および第５図においても同様なことが言える。
以上詳述した如く、本発明のカールフイツシヤー電量滴
定用電解液は、水分気化装置を使用して固体試料中の水
分を測定する場合に好適な電解液となるものである。本
発明の電解液によれば測定値精度は良くなり、また測定
時間も短くなるという効果がある。特に微量の水分量の
測定には好適である。
定用電解液は、水分気化装置を使用して固体試料中の水
分を測定する場合に好適な電解液となるものである。本
発明の電解液によれば測定値精度は良くなり、また測定
時間も短くなるという効果がある。特に微量の水分量の
測定には好適である。
第１図は本発明を実施するにあたつて用いた装置の一例
である。 (1)……カールフイツシヤー電量滴定装置、(2)……滴定
セル、(3)……吹き込み管、(4)……水分気化装置、(5)
……加熱炉、(6)……加熱管、(7)……試料ボート、(8)
……試料、(9)……試料注入口、(10)……試料採取管、
(11)……試料ボート押し出し棒、(12)……乾燥管、(13)
……乾燥管、(14)……流量計、(15)……温度コントロー
ラー、(16)……五酸化リン、(17)……シリカゲル、(18)
……電解液、(19)……窒素ガスをそれぞれ示す。 第２図、第３図、第４図及び第５図は滴定曲線を示し、
各々横軸は時間を、縦軸は電解電流を示す。第２図は比
較例１の、第３図は実施例１の、第４図は比較例２の、
そして、第５図は実施例５の滴定曲線を示し、Ｅ点は装
置上の滴定終了時点を示し、矢印は、吹き込み管に電解
液を逆流させ再び流し出す操作を行つた時点を示す。
である。 (1)……カールフイツシヤー電量滴定装置、(2)……滴定
セル、(3)……吹き込み管、(4)……水分気化装置、(5)
……加熱炉、(6)……加熱管、(7)……試料ボート、(8)
……試料、(9)……試料注入口、(10)……試料採取管、
(11)……試料ボート押し出し棒、(12)……乾燥管、(13)
……乾燥管、(14)……流量計、(15)……温度コントロー
ラー、(16)……五酸化リン、(17)……シリカゲル、(18)
……電解液、(19)……窒素ガスをそれぞれ示す。 第２図、第３図、第４図及び第５図は滴定曲線を示し、
各々横軸は時間を、縦軸は電解電流を示す。第２図は比
較例１の、第３図は実施例１の、第４図は比較例２の、
そして、第５図は実施例５の滴定曲線を示し、Ｅ点は装
置上の滴定終了時点を示し、矢印は、吹き込み管に電解
液を逆流させ再び流し出す操作を行つた時点を示す。
Claims (5)
- 【請求項１】ヨウ素、又はヨウ素化物、二酸化イオウ、
アミン、アルコールおよびクロロホルムから成るカール
フィッシャー電量滴定用電解液であって、アミンがピリ
ジン誘導体、イミダゾール又はイミダゾール誘導体であ
り、且つ、アルコールが多価アルコール又はそのエーテ
ル化合物とメタノールとの混合物であることを特徴とす
るカールフィッシャー電量滴定用電解液。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載のカールフィッ
シャー電量滴定用電解液において、多価アルコール又は
そのエーテル化合物に対するメタノールの混合比（容量
基準）が０．１〜１５であるもの。 - 【請求項３】特許請求範囲第１項記載のカールフィッシ
ャー電量滴定用電解液において、多価アルコール又はそ
のエーテル化合物に対するメタノールの混合比（容量基
準）が１〜８であるもの。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項記載のカールフィッ
シャー電量滴定用電解液において、多価アルコールが炭
素数２ないし４個であり、そして水酸基を２ないし３個
有する化合物であるもの。 - 【請求項５】特許請求の範囲第１項記載のカールフィッ
シャー電量滴定用電解液において、多価アルコールがポ
リエチレングリコール又はポリプロピレングリコールで
あるもの。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60090520A JPH0658340B2 (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | カ−ルフイツシヤ−電量滴定用電解液 |
| US06/850,527 US4802957A (en) | 1985-04-26 | 1986-04-10 | Method for measuring the water content of a solid sample using Karl Fischer's coulometric titration |
| GB08609938A GB2176294B (en) | 1985-04-26 | 1986-04-23 | Electrolytic solution for karl fischer's coulometric titration and measurement of water content using the same |
| DE19863614135 DE3614135A1 (de) | 1985-04-26 | 1986-04-25 | Elektrolytloesung fuer karl fischers coulometrische titration und ihre verwendung bei der bestimmung des wassergehaltes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60090520A JPH0658340B2 (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | カ−ルフイツシヤ−電量滴定用電解液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61247955A JPS61247955A (ja) | 1986-11-05 |
| JPH0658340B2 true JPH0658340B2 (ja) | 1994-08-03 |
Family
ID=14000723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60090520A Expired - Fee Related JPH0658340B2 (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | カ−ルフイツシヤ−電量滴定用電解液 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4802957A (ja) |
| JP (1) | JPH0658340B2 (ja) |
| DE (1) | DE3614135A1 (ja) |
| GB (1) | GB2176294B (ja) |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3723084A1 (de) | 1987-07-13 | 1989-01-26 | Merck Patent Gmbh | Loesungsmittel fuer die wasserbestimmung nach karl-fischer |
| DE3904992A1 (de) * | 1989-02-18 | 1990-08-23 | Riedel De Haen Ag | Reagenz fuer die coulometrische wasserbestimmung |
| JPH032660A (ja) * | 1989-05-31 | 1991-01-09 | Ngk Insulators Ltd | セラミック焼結体の水分量の測定方法及びその装置 |
| US4929314A (en) * | 1989-07-07 | 1990-05-29 | The Dow Chemical Company | Coulometric titrator apparatus and method |
| DE3938561A1 (de) * | 1989-11-21 | 1991-05-23 | Merck Patent Gmbh | Verfahren zur herstellung von alkylenbis(2-pyridylamin)-verbindungen |
| DE3943118A1 (de) * | 1989-12-27 | 1991-07-04 | Merck Patent Gmbh | Karl-fischer-reagenz und verfahren zur bestimmung von wasser mit hilfe dieses reagenzes |
| US5187101A (en) * | 1990-11-06 | 1993-02-16 | Mitsubishi Kasei Corporation | Electrolytic solution for karl fischer's coulometric titration and method for measuring water content using same |
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