JP5633158B2 - フッ化水素を含む化合物中の水分量の測定方法及び装置 - Google Patents
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2I− → I2+2e− ・・・(2)
また赤外吸光光度計を用いた方法ではO−H伸縮振動による3000〜4000cm−1付近の吸収、H−O−H変角振動による1500〜1700cm−1の吸収を検出して定量可能である。電気伝導率を測定する方法として、例えば、無水フッ化水素酸中の水分の定量方法(0.01〜0.4%)は国際標準化機構(ISO)によって、白金電極間の電気伝導率を測定して含有する水分の定量方法が定められている(非特許文献2)。その他の方法としては、SF6中の水分の分析方法として電極間の電気伝導率を測定することで水分量の分析を実施できることが報告されている(特許文献1)。
または、一般式:XF・nHF(ただし、X:K、NH4、Na、Liのいずれか1種類、n>0の有理数、を示す。)で表されるフッ化水素を含む化合物の加熱分解部と、該加熱分解部より排出されるガス中のフッ化水素を捕集するための冷却トラップを有する捕集部と、該捕集部で捕集されたフッ化水素を中和する中和槽を有する中和部と、該中和部での中和処理後に水分量を測定する水分量測定器を有する測定部と、を備え、該加熱分解部は、加熱手段を有する反応器と、フッ化水素を含む化合物を該反応器内に導入する導入口と、該反応器内で発生するガスを排出する排出口と、を有し、該冷却トラップは、該反応器の排出口より排出されるガスを内部に導入する導入口と、捕集したフッ化水素を排出する排出口と、を有し、該中和槽は、内部にフッ化水素を中和する中和剤と、該冷却トラップの排出口より排出されるフッ化水素を導入する導入口と、フッ化水素を中和した中和剤を排出する排出口と、を有し、該中和剤として、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ビピリジン、トリピリジンなどのアミン類から選ばれる有機塩基を用い、該水分量測定器は、カールフィッシャー法による水分量の測定手段と、該中和槽の排出口より排出されるフッ化水素を中和した中和剤を該水分量の測定手段に導入する導入口と、を有し、該加熱分解部の排出口と該冷却トラップの導入口を接続する通路と、該冷却トラップの排出口と該中和槽の導入口を接続する通路と、該中和槽の排出口と該水分量測定器の導入口を接続する通路と、を有し、該加熱分解部の排出口と該冷却トラップの導入口を接続する通路は、圧力測定手段を備えることを特徴とする、フッ化水素を含む化合物の水分量測定装置を提供するものである。
加熱分解により発生するガス中の水分量を定量する方法として、カールフィッシャー法を用いる場合、加熱分解により発生するガスを塩基で中和した後に、カールフィッシャー法で測定する必要がある。中和は、加熱分解により発生するガスの全量を塩基と反応させることが必要である。
また上記の、加熱分解、冷却捕集、水分量の測定において、外部からの水分の混入を防ぐことにより、より水分量を精度よく定量することができる。
また、電気伝導率測定およびカールフィッシャー法以外の方法を用いて水分量を定量する場合も、加熱分解することなく直接水分量を定量することができるが、XF成分が存在するため精度よく定量することは困難である。
あらかじめ、バルブ1を介して接続されている真空ポンプとバルブ2を介して接続されている窒素ガスにより内部を置換してある、加熱するためのヒーター9を具備するニッケル製の密閉式の加熱分解器12内に、フッ化水素を含む化合物11として123質量ppmの水分量を含むKF・HFを導入口22より10.2g充填し、ヒーター9で220℃に加熱する。123質量ppmの水分量を含むKF・HFは、F2とKFを反応させKF中のH2Oを全量HFに反応させた後、700℃まで加熱させHFを完全に揮発させて合成した無水KFと、F2とHFを反応させHF中のH2Oを全量HFに反応させた後、発生するO2、OF2を脱気して合成した無水HFと、H2Oとを混合して合成した。加熱分解器12内で加熱分解して発生したガスは、加熱分解器12にバルブ3(開状態)を介して接続されている導管8より更にバルブ4(開状態)を介してニッケル製の深冷トラップ13に導入され冷却捕集される。深冷トラップ13では液体窒素を冷媒とする冷却機10を用いて−196℃に冷却される。導管8に設置されている圧力計7が0.0kPaになるまで加熱分解器12を加熱し、圧力が0.0kPaまで低下した後、バルブ3、4を閉にして加熱分解器12の加熱を停止する。その後、深冷トラップ13を150℃まで昇温させ気化するガスを、深冷トラップ13にバルブ5(閉状態)を介して接続されている導管18より、バルブ5を開にしてニッケル製の密閉容器に脱水されたピリジンが40.0g充填されている中和槽19に導入しフッ化水素を中和する。その後、バルブ16を開にして、カールフィッシャー法を用いた水分量の測定手段20(京都電子工業株式会社製、MKC−610−NT)に、中和された中和槽19内の液を導入して水分量を測定する。
その結果、発生するフッ化水素を主成分とする気体中の水分量は15質量ppmであり、NaF・2.1HF中の水分量へ換算すると7.5質量ppmとなる。
その結果、発生するフッ化水素を主成分とする気体中の水分量は106質量ppmであり、NaF・2.1HF中の水分量へ換算すると63.2質量ppmとなる。
その結果、発生するフッ化水素を主成分とする気体中の水分量は931質量ppmであり、NaF・HF中の水分量へ換算すると300質量ppmとなる。
実施例12で合成した水分量が300質量ppm含まれているフッ化水素を含む化合物11としてNaF・HF、1504gをステンレス製のデシケーター内で120℃で加熱させ、揮発する水分をモレキュラーシーブス4A 9.35gを用いて48時間吸着させた。
その結果、モレキュラーシーブスの質量は9.52gになり、吸着された水分量は0.12 gとなった、その結果NaF・HF中の水分量は113質量ppmとなる。上記実施例の結果を表1に示す。
7:圧力計
8、18:導管
9:ヒーター
10:冷却機
11:フッ化水素を含む化合物
12:加熱分解器
13:深冷トラップ
19:中和槽
20:水分量の測定手段
Claims (4)
- 一般式:XF・nHF(ただし、X:K、NH4、Na、Liのいずれか1種類、n>0の有理数、を示す。)で表されるフッ化水素を含む化合物を加熱分解し、発生するガス中のフッ化水素を冷却トラップで捕集して液体にした後、該液体の電気伝導率の測定を行なうことにより該ガス中の水分量を定量することにより、該化合物中の水分量を求めることを特徴とするフッ化水素を含む化合物の水分量の測定方法。
- 一般式:XF・nHF(ただし、X:K、NH4、Na、Liのいずれか1種類、n>0の有理数、を示す。)で表されるフッ化水素を含む化合物を加熱分解し、該加熱分解により発生するガス中のフッ化水素を冷却トラップで捕集し、捕集されたフッ化水素を、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ビピリジン、トリピリジンなどのアミン類から選ばれる有機塩基で中和した後に、該有機塩基の水分量をカールフィッシャー法により定量することにより、該化合物中の水分量を求めることを特徴とするフッ化水素を含む化合物の水分量の測定方法。
- 一般式:XF・nHF(ただし、X:K、NH4、Na、Liのいずれか1種類、n>0の有理数、を示す。)で表されるフッ化水素を含む化合物の加熱分解部と、該加熱分解部より排出されるガス中のフッ化水素を捕集するための冷却トラップを有する捕集部と、該捕集部で捕集されたフッ化水素中の水分量を測定する水分量測定器を有する測定部と、を備え、
該加熱分解部は、加熱手段を有する反応器と、フッ化水素を含む化合物を該反応器内に導入する導入口と、該反応器内で加熱分解により発生するガスを排出する排出口と、を有し、
該冷却トラップは、該反応器の排出口より排出されるガスを内部に導入する導入口と、捕集したフッ化水素を排出する排出口と、を有し、
該水分量測定器は、液体の電気伝導率を測定する方法による水分量の測定手段と、該冷却トラップの排出口より排出される捕集されたフッ化水素を該水分量の測定手段に導入する導入口と、を有し、
該加熱分解部の排出口と該冷却トラップの導入口を接続する通路と、該冷却トラップの排出口と該水分量測定器の導入口を接続する通路と、を有し、
該加熱分解部の排出口と該冷却トラップの導入口を接続する通路は、圧力測定手段を備えることを特徴とする、フッ化水素を含む化合物の水分量測定装置。 - 一般式:XF・nHF(ただし、X:K、NH4、Na、Liのいずれか1種類、n>0の有理数、を示す。)で表されるフッ化水素を含む化合物の加熱分解部と、該加熱分解部より排出されるガス中のフッ化水素を捕集するための冷却トラップを有する捕集部と、該捕集部で捕集されたフッ化水素を中和する中和槽を有する中和部と、該中和部での中和処理後に水分量を測定する水分量測定器を有する測定部と、を備え、
該加熱分解部は、加熱手段を有する反応器と、フッ化水素を含む化合物を該反応器内に導入する導入口と、該反応器内で発生するガスを排出する排出口と、を有し、
該冷却トラップは、該反応器の排出口より排出されるガスを内部に導入する導入口と、捕集したフッ化水素を排出する排出口と、を有し、
該中和槽は、内部にフッ化水素を中和する中和剤と、該冷却トラップの排出口より排出されるフッ化水素を導入する導入口と、フッ化水素を中和した中和剤を排出する排出口と、を有し、
該中和剤として、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ビピリジン、トリピリジンなどのアミン類から選ばれる有機塩基を用い、
該水分量測定器は、カールフィッシャー法による水分量の測定手段と、該中和槽の排出口より排出されるフッ化水素を中和した中和剤を該水分量の測定手段に導入する導入口と、を有し、
該加熱分解部の排出口と該冷却トラップの導入口を接続する通路と、該冷却トラップの排出口と該中和槽の導入口を接続する通路と、該中和槽の排出口と該水分量測定器の導入口を接続する通路と、を有し、
該加熱分解部の排出口と該冷却トラップの導入口を接続する通路は、圧力測定手段を備えることを特徴とする、フッ化水素を含む化合物の水分量測定装置。
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