JPH02234056A - 水分測定方法 - Google Patents
水分測定方法Info
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- JPH02234056A JPH02234056A JP5567889A JP5567889A JPH02234056A JP H02234056 A JPH02234056 A JP H02234056A JP 5567889 A JP5567889 A JP 5567889A JP 5567889 A JP5567889 A JP 5567889A JP H02234056 A JPH02234056 A JP H02234056A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は水分測定方法に関し、特に、高分子材料等のよ
うな材料中に吸収した水分量が少量例えば、０．１重量
％〜１０重量％であるとき、材料から採り出された試料
の水分量を測定する水分測定方法に関する。
うな材料中に吸収した水分量が少量例えば、０．１重量
％〜１０重量％であるとき、材料から採り出された試料
の水分量を測定する水分測定方法に関する。
（従来の技術）
一般に、材料中の水分量を測定する方法としては、重量
法、容積法およびクーロメトリー法等がある．これらの
方法は、一定の条件下で試料から水分が放出されること
による試料の重量変化または容積変化を測定したり、ま
たは、放出水分の量を直接または間接に測定したりする
ことにより試料中に吸着および吸湿等吸収された水分量
を測定するものである。
法、容積法およびクーロメトリー法等がある．これらの
方法は、一定の条件下で試料から水分が放出されること
による試料の重量変化または容積変化を測定したり、ま
たは、放出水分の量を直接または間接に測定したりする
ことにより試料中に吸着および吸湿等吸収された水分量
を測定するものである。
一般に、高分子材料は僅かに吸湿性があり、特殊な例を
除いて、０．１重景％〜１０重量％程度の少量の水分を
吸収している。これら吸収された微量の水分に影響され
て高分子材料が延びたり、反りが発生したりする。これ
らの影響の発生の仕方は、高分子部材の種類によって異
なる。
除いて、０．１重景％〜１０重量％程度の少量の水分を
吸収している。これら吸収された微量の水分に影響され
て高分子材料が延びたり、反りが発生したりする。これ
らの影響の発生の仕方は、高分子部材の種類によって異
なる。
これらの影響の発生の違いは高分子材料内に吸収した、
いわゆるとり込まれた微量の水分のエネルギーの違いに
よると推定される．しかしながら、従来の方法において
はこれら吸収した水分の量を測定することによりエネル
ギー状態を知ることができなかった． エネルギー状態を知るものとして、例えば示差走査熱量
計、略称ＤＳＣが知られている。このＤＳＣは、試料と
熱特性の既知の基準物質とをそれぞれ異なる温度可変炉
に入れ、両者に温度差がないように変化させ、試料に供
給する熱量速度を測定し、試料と基準物質との供給熱量
における相対差から試料への熱量変化、すなわちエンタ
ルピーを知るようにしたものである． （発明が解決しようとする課題） しかしながら、前述した前者の従来のものにおいては、
高分子材料等のように吸収された水分が少ない試料中の
水分量を精度よく測定することが困難であるという問題
点がある。また、後者の従来のものにおいては、熱特性
の既知の基準物質との相対差から試料の熱量変化の状態
を知るものであり、対応する基準物質が必要になるとい
う問題点がある． （発明の目的） そこで本発明は、高分子材料等のように吸収した水分が
少ない材料中の水分の各温度で発生する水分量を単独で
精度よ《測定することにより、熱エネルギー状態を知る
ことができる水分測定方法を提供することを目的とする
． （発明の構成） 本発明は上記目的を達成するため、試料を一定の昇温速
度で加熱し、試料から発生した水分を一定流速で流れる
キャリアガスにより水分測定器内に送り、一定時間にキ
ャリアガスによって運ばれた水分量を水分測定器で複数
回測定するものである。また、試料が高分子材料である
のが好ましい．以下、本発明の実施例に基づいて具体的
に説明する。
いわゆるとり込まれた微量の水分のエネルギーの違いに
よると推定される．しかしながら、従来の方法において
はこれら吸収した水分の量を測定することによりエネル
ギー状態を知ることができなかった． エネルギー状態を知るものとして、例えば示差走査熱量
計、略称ＤＳＣが知られている。このＤＳＣは、試料と
熱特性の既知の基準物質とをそれぞれ異なる温度可変炉
に入れ、両者に温度差がないように変化させ、試料に供
給する熱量速度を測定し、試料と基準物質との供給熱量
における相対差から試料への熱量変化、すなわちエンタ
ルピーを知るようにしたものである． （発明が解決しようとする課題） しかしながら、前述した前者の従来のものにおいては、
高分子材料等のように吸収された水分が少ない試料中の
水分量を精度よく測定することが困難であるという問題
点がある。また、後者の従来のものにおいては、熱特性
の既知の基準物質との相対差から試料の熱量変化の状態
を知るものであり、対応する基準物質が必要になるとい
う問題点がある． （発明の目的） そこで本発明は、高分子材料等のように吸収した水分が
少ない材料中の水分の各温度で発生する水分量を単独で
精度よ《測定することにより、熱エネルギー状態を知る
ことができる水分測定方法を提供することを目的とする
． （発明の構成） 本発明は上記目的を達成するため、試料を一定の昇温速
度で加熱し、試料から発生した水分を一定流速で流れる
キャリアガスにより水分測定器内に送り、一定時間にキ
ャリアガスによって運ばれた水分量を水分測定器で複数
回測定するものである。また、試料が高分子材料である
のが好ましい．以下、本発明の実施例に基づいて具体的
に説明する。
第１図は本発明に係る水分測定方法を実施するための装
置の一実施例を示す概略図である。
置の一実施例を示す概略図である。
第１図において、１は水分測定装置であり、水分測定装
置１は、加熱炉２と、加熱炉２内に収納された試料ケー
ス３を有している。加熱炉２はヒータ５を有し、このヒ
ータ５により加熱炉２内の温度を図示していない熱電対
等を有する温度制御手段により一定の昇温速度で昇温で
きるようにしている．試料ケース３は、水分を含まない
キャリアガスである窒素ガスを供給する図示していない
ガスタンクにパイブ６を介して連結されるとともにパイ
ブ６を介して水分測定器７に連結されている。窒素ガス
はガスタンクから一定流速で試料ケース３内に導入され
、試料ケース３内の試料から発生する水分を水分測定器
７内に送るように流れる。水分測定器７はクーロメトリ
法または電量滴定法により水分測定するものであり、一
定時間内に窒素ガスによって運ばれた水分量を測定でき
るようにしている。
置１は、加熱炉２と、加熱炉２内に収納された試料ケー
ス３を有している。加熱炉２はヒータ５を有し、このヒ
ータ５により加熱炉２内の温度を図示していない熱電対
等を有する温度制御手段により一定の昇温速度で昇温で
きるようにしている．試料ケース３は、水分を含まない
キャリアガスである窒素ガスを供給する図示していない
ガスタンクにパイブ６を介して連結されるとともにパイ
ブ６を介して水分測定器７に連結されている。窒素ガス
はガスタンクから一定流速で試料ケース３内に導入され
、試料ケース３内の試料から発生する水分を水分測定器
７内に送るように流れる。水分測定器７はクーロメトリ
法または電量滴定法により水分測定するものであり、一
定時間内に窒素ガスによって運ばれた水分量を測定でき
るようにしている。
試料８がポリメチルメタクリレート（以下、単にＰＭＭ
Ａという）である場合のその水分量を測定する方法につ
いて説明する．この本発明に係る水分測定法はＰＭＭＡ
の単体のみの水分量を測定する．試料８のＰＭＭＡは温
度５０℃、湿度９０％の相対湿度（以下、単に、ＲＨと
いう）の下で平衡状態になるまで水分を吸収させたもの
である。ＰＭＭＡを試料ケース３内に入れ、１分間に１
０℃の昇温速度で常温から３００゜Ｃまで加熱する。Ｐ
ＭＭＡから発生する水分は１分間に３００ｍｌの一定流
速で流れるパイプ６中の窒素ガスにより水分測定器７に
搬送される。水分測定器７は１分間に窒素ガスにより運
ばれる水分量をクーロメトリ法により測定し、これを常
温から温度３００゜Ｃまで繰り返し実施する。この測定
結果を第２図にグラフで示す。ここで、縦軸は平衡吸水
量に対する割合で、各温度で発生した水分量Ｍを検出さ
れた総水分量ＭＴで割った割合Ｍ／ＭＴ （無次元）で
示している。すなわち、このグラフは、各温度で試料か
ら発生した水分量の分布を示しており、試料中の水分の
熱エネルギー状態を示している． 次に、本発明に係る水分測定方法の第２実施例について
説明する．第２実施例においては、試料８として前述の
ＰＭＭＡの代わりにボリカーボネート（以下、単にＰＣ
という）を用いる場合であり、試料８を用いる点以外は
第１実施例と同じである．測定結果を第３図に示す。第
２図と第３図と比較すると、ＰＭＭＡとＰＣとは含まれ
る水分の熱エネルギー状態が大きく異なるのが分かる。
Ａという）である場合のその水分量を測定する方法につ
いて説明する．この本発明に係る水分測定法はＰＭＭＡ
の単体のみの水分量を測定する．試料８のＰＭＭＡは温
度５０℃、湿度９０％の相対湿度（以下、単に、ＲＨと
いう）の下で平衡状態になるまで水分を吸収させたもの
である。ＰＭＭＡを試料ケース３内に入れ、１分間に１
０℃の昇温速度で常温から３００゜Ｃまで加熱する。Ｐ
ＭＭＡから発生する水分は１分間に３００ｍｌの一定流
速で流れるパイプ６中の窒素ガスにより水分測定器７に
搬送される。水分測定器７は１分間に窒素ガスにより運
ばれる水分量をクーロメトリ法により測定し、これを常
温から温度３００゜Ｃまで繰り返し実施する。この測定
結果を第２図にグラフで示す。ここで、縦軸は平衡吸水
量に対する割合で、各温度で発生した水分量Ｍを検出さ
れた総水分量ＭＴで割った割合Ｍ／ＭＴ （無次元）で
示している。すなわち、このグラフは、各温度で試料か
ら発生した水分量の分布を示しており、試料中の水分の
熱エネルギー状態を示している． 次に、本発明に係る水分測定方法の第２実施例について
説明する．第２実施例においては、試料８として前述の
ＰＭＭＡの代わりにボリカーボネート（以下、単にＰＣ
という）を用いる場合であり、試料８を用いる点以外は
第１実施例と同じである．測定結果を第３図に示す。第
２図と第３図と比較すると、ＰＭＭＡとＰＣとは含まれ
る水分の熱エネルギー状態が大きく異なるのが分かる。
すなわち、ＰＭＭＡ中にはいわゆる結合水と呼ばれる熱
エネルギーの高い水分（図では温度２００℃付近のピー
クで示す）が多く存在していることを示している． 次に、本発明に係る水分測定方法の第３、４実施例につ
いて説明する．第３、４実施例においては、試料８とし
てそれぞれＰＭＭＡおよびＰＣを温度５０゜Ｃ、湿度５
０％ＲＨ以下で平衡状態になるまで水分を吸収させたも
のを用いた場合であり、試料８を用いる点以外は第１実
施例と同じである。
エネルギーの高い水分（図では温度２００℃付近のピー
クで示す）が多く存在していることを示している． 次に、本発明に係る水分測定方法の第３、４実施例につ
いて説明する．第３、４実施例においては、試料８とし
てそれぞれＰＭＭＡおよびＰＣを温度５０゜Ｃ、湿度５
０％ＲＨ以下で平衡状態になるまで水分を吸収させたも
のを用いた場合であり、試料８を用いる点以外は第１実
施例と同じである。
測定結果をそれぞれ第４、５図に示す．第２、４図を比
較すると、第４図では、第２図に示すＰＭＭＡの結晶水
のピークがなくなっているのが判る。
較すると、第４図では、第２図に示すＰＭＭＡの結晶水
のピークがなくなっているのが判る。
また、第３、５図を比較すると、第５図では、第３図に
示す温度５０℃、湿度９０％ＰＨ下で吸水したものに比
較し、ＰＣが吸収した水分量は変化するが、水分の熱エ
ネルギー状態は殆んど変化しないことが判る． すなわち、前述のような高分子材料の各種の温度および
湿度下において、吸収、吸着した水分について、定性的
ではあるが、水分の熱エネルギー状態が判明し、水分に
よる影響と機械的性質の解析に非常に効果的である。
示す温度５０℃、湿度９０％ＰＨ下で吸水したものに比
較し、ＰＣが吸収した水分量は変化するが、水分の熱エ
ネルギー状態は殆んど変化しないことが判る． すなわち、前述のような高分子材料の各種の温度および
湿度下において、吸収、吸着した水分について、定性的
ではあるが、水分の熱エネルギー状態が判明し、水分に
よる影響と機械的性質の解析に非常に効果的である。
（効果）
以上説明したように、本発明によれば、高分子材料等の
ように吸収した水分が少ない材料中の水分の各温度で発
生する水分量を単独で精度よく測定することにより、熱
エネルギー状態を知ることができる．
ように吸収した水分が少ない材料中の水分の各温度で発
生する水分量を単独で精度よく測定することにより、熱
エネルギー状態を知ることができる．
第１図は本発明に係る水分測定方法を実施するための装
置の一実施例を示す全体概略図である。 第２〜５図はそれぞれ本発明に係る水分測定方法による
第１〜４実施例の測定結果を示すグラフである． １・・・・・・水分測定装置、 ６・・・・・・窒素ガス（キャリアガス）、７・・・・
・・水分測定器、 ８・・・・・・試料． １Ｉ２ｍ 第１図 第３図 温度《度》“Ｃ
置の一実施例を示す全体概略図である。 第２〜５図はそれぞれ本発明に係る水分測定方法による
第１〜４実施例の測定結果を示すグラフである． １・・・・・・水分測定装置、 ６・・・・・・窒素ガス（キャリアガス）、７・・・・
・・水分測定器、 ８・・・・・・試料． １Ｉ２ｍ 第１図 第３図 温度《度》“Ｃ
Claims (2)
- （１）試料を一定の昇温速度で加熱し、試料から発生し
た水分を一定流速で流れるキャリアガスにより水分測定
器内に送り、一定時間にキャリアガスによって運ばれた
水分量を水分測定器で複数回測定することを特徴とする
水分測定方法。 - （２）試料が高分子材料である請求項１記載の水分測定
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5567889A JPH02234056A (ja) | 1989-03-07 | 1989-03-07 | 水分測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5567889A JPH02234056A (ja) | 1989-03-07 | 1989-03-07 | 水分測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02234056A true JPH02234056A (ja) | 1990-09-17 |
Family
ID=13005551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5567889A Pending JPH02234056A (ja) | 1989-03-07 | 1989-03-07 | 水分測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02234056A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0990131A1 (en) * | 1996-01-30 | 2000-04-05 | Arizona Instrument Corporation | Moisture analyzer |
| WO2011108384A1 (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-09 | セントラル硝子株式会社 | フッ化水素を含む化合物中の水分量の測定方法及び装置 |
-
1989
- 1989-03-07 JP JP5567889A patent/JPH02234056A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0990131A1 (en) * | 1996-01-30 | 2000-04-05 | Arizona Instrument Corporation | Moisture analyzer |
| EP0990131A4 (en) * | 1996-01-30 | 2001-12-19 | Arizona Instr Corp | HUMIDITY ANALYZER |
| WO2011108384A1 (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-09 | セントラル硝子株式会社 | フッ化水素を含む化合物中の水分量の測定方法及び装置 |
| US9097688B2 (en) | 2010-03-01 | 2015-08-04 | Central Glass Company, Limited | Method and device for measuring water content in hydrogen fluoride-containing fluoride salt compounds |
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