JPH0657404A - 鋼からなる工作材の硬化法 - Google Patents

鋼からなる工作材の硬化法

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JPH0657404A
JPH0657404A JP5006391A JP639193A JPH0657404A JP H0657404 A JPH0657404 A JP H0657404A JP 5006391 A JP5006391 A JP 5006391A JP 639193 A JP639193 A JP 639193A JP H0657404 A JPH0657404 A JP H0657404A
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JP
Japan
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plasma
carbon
reduced
carried out
steel
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JP5006391A
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English (en)
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Albrecht Melber
メルバー アルブレヒト
Kyong-Tschong Rie
リー キョン−チョン
Frank Schnatbaum
シュナートバウム フランク
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RAIBORUTO DOURUFUERITSUTO GmbH
Leybold Durferrit GmbH
Original Assignee
RAIBORUTO DOURUFUERITSUTO GmbH
Leybold Durferrit GmbH
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/36Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
    • C23C8/38Treatment of ferrous surfaces

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
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  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 拡散段階を中間に設定せずに表面でのカーバ
イト形成を生じることなく、鋼からなる工作材の表面を
浸炭し、焼入れして硬化させる方法。 【構成】 真空中でガス状の炭化水素の存在下に真空中
で運転する電極を用いて得られるプラズマ放電を用いて
パルス電流運転で運転して、陰極を工作材ホルダーとし
て使用しながら浸炭する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、殊に、Cr、Ni、M
n、SiおよびMoの群からなる少なくとも1つの合金
要素を有する鋼からなる工作材を、表面を浸炭し、かつ
引続き焼入れすることによって硬化させ、この場合、浸
炭は、プラズマ放電を用いて真空中でガス状の炭化水素
の存在下に200〜2000ボルト、好ましくは300
〜1000ボルトの電圧で実施され、プラズマは、真空
中で運転する電極を用いて発生され、この電極のうち陰
極が工作材ホルダーとして使用され、かつパルス電流運
転で運転される、鋼からなる工作材の硬化法に関する。
【0002】
【従来の技術】欧州特許出願公開第0288680号明
細書の記載によって、工作材表面での炭素の高過ぎる供
給速度(質量流mc)の場合には、カーバイト形成をま
ねく炭素の過飽和を生じる。このことによって、浸炭の
場合に合間に達成した高い硬度は、再度急激に低下す
る。理想的な場合には、C含量および硬度の経過曲線
は、線図中でほぼS字状の曲線として記載されうる。
【0003】工作材の底部中への炭素の拡散による過飽
和の減少は、せいぜい、極端に長時間の拡散処理過程を
経てのみ可能なようである。従って、文献等には、処理
過程時間の間、炭素に機会を与えて、工作材の必要とさ
れる底部中へ拡散させるために、浸炭段階と拡散段階と
を多数の作業周期で切換えることが提案されている。こ
の作業周期時間は長く、切換えのタイミングを捉えるこ
とは、実施するのが困難であり、従って不正確である。
【0004】米国特許第4900371号明細書の記載
によって、冒頭に記載された概念のプラズマ−パルス法
は、公知であり、この場合、繰返し時間は10msであ
り、パルス時間および中断時間はそれぞれ5msであ
る。記載されたパラメータは、工作材表面を介してガス
分布およびプラズマ分布を比較することになり、しかし
ながら、500〜1000Vの常用の陰極電圧の場合に
は、炭素の質量流は、浸炭しない拡散段階への切換えな
しに、同様に早くも数分後に炭素での表面領域の過飽
和、ひいては望ましくないカーバイト形成をまねくよう
な結果を生じる。記載されたデータから、炭素の質量流
は、 mc=約80g・m-2・h-1 であることが判明する。
【0005】もう1つの問題は、プラズマ−浸炭の場合
に、いわゆる異常なグロー放電の領域内で作業すること
にあり、この領域内では、約200ボルトから1000
ボルトを上廻る電圧への上昇の場合に、電流密度は、異
常なグロー放電が電圧の限界値の超過後に、突然、アー
ク放電に切換わるまで不釣合に大きく増大する((1)
Bell/Loh/Staines“Thermody
namische Behandlung im Pl
asma”、NEUE HUETTE、第28、年間刊
行分、第10号、1983年10月、第373〜379
頁;(2)Booth/Farrell/Johnso
n、“The Theory andPractice
of Plasma Carburising”HE
ATTREATMENT OF METALS、198
3年、第45〜52頁を参照のこと)。
【0006】前記処理過程は、全ての場合に、工作材の
損傷を生じることになるものと思われるので、回避すべ
きものである。米国特許第4900371号明細書に記
載の条件下では、アーク放電への異常なグロー放電の切
換えは、十分な安全性を排除するものではない。
【0007】米国特許第4490190号明細書および
欧州特許第0062550号明細書の記載によれば、処
理時間に亘って一定の出力で運転する方法の場合に、2
つの処理パラメータ、即ち、一方でプラズマ、他方で処
理温度を互いに独立させるため、パルス電流時間を、周
期時間よりも極めて短く選択する冒頭に記載された概念
の方法は、公知である。しかしながら、前記の問題は、
処理温度が、この場合には明らかに600℃未満である
にちがいないので、ニトロ化およびニトロ浸炭の場合に
のみ生じる。記載された条件下で、浸炭は、経済的に代
替可能な処理時間では、前記処理過程が約800℃を上
廻る温度でようやく使用可能な速度で進行するので、不
可能である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明には、
冒頭で記載された概念の方法を、再現可能でかつ簡単な
処理過程の監視および処理過程の実施の場合に、不規則
に形成された工作材の場合にも、均一な硬度分布を意図
し、記載された拡散段階を中間に設定せずに表面でのカ
ーバイト形成を生じることなく、工作材の表面での炭素
含量を、工作材中の核の炭素含量と材料の飽和限界との
間の全ての値に調節でき、アーク放電へのグロー放電の
切換えを確実に阻止するように改善するという課題が課
されている。
【0009】
【課題を解決するための手段】課された課題は、冒頭に
記載された方法の場合、本発明によれば、 a)浸炭を14〜30ミリバール(1400〜3000
Pa)の間の全体の圧力で実施し、 b)パルス電流時間を110〜10000μs(マイク
ロセコンド)の間で選択し、 c)中断時間を30〜10000μsの間で選択し、 d)記載された表面での炭素含量を、パルス電流運転の
中断なしに、オーステナイト領域での炭素についての材
料の飽和限界を超過しないような程度にプラズマ放電に
供給された平均出力を運転段階の終了後にパルス電流時
間の削減および/または中断時間の延長によって低下さ
せることによって解決される。
【0010】本発明による手段によって、前記課題は、
十分に解決され、即ち、冒頭に記載された方法は、簡単
な処理過程の監視および処理過程の実施の場合に、記載
された拡散段階を中間に設定せずに表面でのカーバイト
形成を生じることなく、工作材の表面での炭素含量を、
工作材中の核の炭素含量とその飽和限界との間の全ての
値に調節でき、アーク放電へのグロー放電の切換えを確
実に阻止するように改善される。
【0011】この場合、殊に炭素の質量流mcは減少さ
れ、その結果、オーステナイト中の前記の可溶性を超過
せず、カーバイトを形成できない。本発明による方法
を、準定常に絶えずパルス発振されたプラズマを用いて
進行させることができる。
【0012】プラズマによる表面の酸化のない浸炭によ
って、疲れ強さが向上し、工作材の歪みは減少され、か
つ工作材の後加工のためのより少ない費用が生じる。
【0013】パルス電流時間と中断時間との特に有利な
比は、0.3〜0.02である。0.2の比の場合に
は、 mc=30g・m-2・h-1 の炭素の質量流が生じた。
【0014】この場合、特徴d)を維持することは重要
である。0.025への記載された比の減少の場合に
は、更に、 mc=5g・m-2・h-1 の質量流が生じた。
【0015】この場合、運転段階後の平均出力を、表面
での炭素含量のできるだけ迅速な増大速度で、記載され
た飽和限界への到達前に1つの値に低下させ、この場
合、パルス電流運転を、飽和限界以下で炭素含量を連続
的に拡大させながら、工作材の底部中へ継続させる場合
には、特に有利である。
【0016】こうして、この質量流は、拡散による工作
材中での移動と丁度同じ大きさである。これによって、
この処理過程は促進できる、即ち、浸炭速度は、最初に
極めて高く選択することができるが、しかしながら、そ
の後に、拡散速度に適合される。
【0017】本発明による方法の次の実施態様は、更に
利点を生じる: − 平均出力の低下を連続的に行うかあるいは1または
それ以上の段階で行う。
【0018】− もう1つの工程で、表面から工作材内
部への拡散導入によって、辺縁部のC含量を望ましい値
に減少させ、かつ(曲線図中で)辺縁領域で水平の経過
曲線を生じるような程度に質量流mcを減少または0に
調節することができる。
【0019】− プラズマに供給されたプロセスガス
は、2〜50容量%、有利に10〜30容量%がアルゴ
ンからなり、3〜50容量%、有利に10〜30容量%
が炭化水素ガスからなり、残りが水素からなる。
【0020】− 処理室中の増大する圧力を用いて、即
ち、圧力領域の上端で、例えば歯車、ベアリング等の場
合に当てはまるような輪郭をつけたか、構造をもたせた
かまたは完全にアンダーカットされた工作材表面へのプ
ラズマの更に良好な“密着(Anschmiegun
g)”が、行われる。
【0021】アルゴンの添加によって、導入されたエネ
ルギーの一部は、アルゴンのイオン化のために使用さ
れ、これによって、この処理過程は、好ましく実施され
る。
【0022】ガス状の炭化水素化合物としては、例えば
次のガスが該当する:メタン、エタン、プロパン、エチ
レンおよびプロペン。
【0023】本発明は、図1〜6により詳説される。
【0024】図1は、炉室2を有する真空炉1を示し、
この炉室は、断熱装置3で内装されている。断熱装置3
の側壁面3aの前には、物質に接した電極が存在し、こ
の電極は、電気回路の陽極4として使用されている。炉
の蓋2aを通して、絶縁展開部5により、垂直な支持棒
6が貫通しており、この支持棒はその下方端部で平板状
の水平な工作材ホルダーを支持しており、このホルダー
は同様に電極機能を有し、即ち、陰極7として使用され
ている。前記工作材ホルダー上に配置された工作材8に
ついては、ただ1つだけが記載されている。
【0025】陰極7と陽極4との間には、プラズマの形
成のための電圧パルスを発生させる電流供給装置9が存
在している。この電流供給装置9には、制御装置10が
対応配置されており、この制御装置により、電気処理パ
ラメータは、プラズマに影響を及ぼすために調節可能で
ある。
【0026】陰極7および工作材8は、抵抗加熱体によ
って同心円状に包囲され、この抵抗加熱体は、制御可能
な電流源12に接続されている。炉のエネルギー均衡、
ひいては工作材温度は、一方で損失および他方でプラズ
マのエネルギーの貢献および抵抗加熱体11の放射の総
和によって測定される。
【0027】炉室2中へ、供給管13は開口し、この供
給管は、制御可能なガス源14から延び、この供給管を
介して、望ましいプロセスガスまたはガス混合物が供給
される。ガス均衡は、ガス供給量、工作材による消費量
および場合によっては損失の減少によって測定される
が、しかし元より、吸引管16を介して炉室2と接続し
かつポンプ装置として構成されていてもよい真空ポンプ
15の影響によって測定される。
【0028】炉室2の底面2b中には開口部17が存在
し、この開口部は、仕切りスライド弁18によって閉鎖
可能であり、この仕切りスライド弁の下に、焼入れ油を
有する加熱可能な油容器19が気密に接続されて存在す
る。この開口部17を介して、陰極7中に開口部20が
存在し、これを通して、工作材8は、記載されていない
マニピュレーターで焼入れ油中に沈めることができる。
前記装置の作用形式は、発明の詳細な説明および実施例
の記載から明らかである。
【0029】図2は、公知技術水準による方法の1つ
(ガス浸炭)を、拡散段階の中段による浸炭の中断なし
に使用した場合について異なる処理時間後の工作材の種
々の底部での炭素濃度に依存するパラメータを示す。x
座標上には、工作材表面から出発して記載されたミリメ
ートルでの深さの値が存在し、y座標上には、重量%で
の炭素濃度が存在する。個々の曲線は、(下から上へ向
かって)x座標の下に記載された0.5、1、2および
4時間の処理時間に該当する。表面での炭素濃度は、2
時間の処理時間の場合に、飽和値を既に超過しているこ
とが確認され、このことは、図3による硬度の低下に表
現されている。
【0030】図3は、図2に必要な硬度の値を示す。x
軸は、同一の目盛であり、y軸上には、HVでの添付さ
れた硬度の値が記載されている。表面の硬度は、2時間
後に800HVのピーク値を有し、急激に低下して底部
に達するが、しかし既に、3時間の処理時間の場合に、
カーバイト形成によって再度減少し初め4時間後に約7
00HVに低下していることが確認されている。この試
験の継続の場合に、この比は、更に低下して行き、この
ことは、文献の記載からも一般に公知である(例えば、
欧州特許出願公開第0288680号明細書)。
【0031】
【実施例】
例 1:図1に記載の装置中に、支持体として、20m
mの直径を有する鋼合金16MnCr5からなる合わせ
ピンをバッチ法により浸炭した。まず、装置を、残留ガ
スの除去のために排気して10-3ミリバールの圧力に
し、次に、アルゴン15%と、残りが水素とからなる混
合物を15ミリバールの圧力になるまで供給した。抵抗
加熱器の同時の運転および支持体への600Vのマイナ
スの電圧の印加によって、前記支持体を蒸着によって清
浄化し、かつ900℃に加熱した。この前処理を、60
分間継続した。この後、ガス雰囲気を、メタン5%と水
素80%およびアルゴン15%とからなるものによって
代替し、15ミリバールの圧力にまで到達させた。引続
き、本来の浸炭を、パルス電流運転で実施し、この場
合、電流源で、パルス電圧を600Vに調節し、パルス
時間と中断時間との比を0.07に調節した。この場合
に、処理時間の第一段階は、240分間であり、この場
合、支持体温度は、抵抗加熱器の出力の調節によって常
に900℃を維持した。この後、記載された比を、通常
同一のパラメータで0.023に低下させ、浸炭を、9
00℃で、抵抗加熱器の出力を相応して調節しながら9
0分中断時間に亘って継続した。全ての処理の進行の間
に、アーク放電は生じなかった。この後、合わせピン
を、シリンダー軸の垂直方向の位置を有するマニピュレ
ーターによって、60℃の温度に維持されていた油浴中
に導入した。
【0032】C含量の経過の測定により、図4に記載の
線図を生じた。x軸上には、図2と同様にして、表面か
ら出発したmmでの深さが記載され、かつy軸上には、
重量%でのC含量が記載されている。この曲線は、望ま
しいS字状の経過曲線を示す。
【0033】同様にして測定された硬度経過曲線は、表
面から出発して、0.4mmの深さまで、全領域で80
0HV1であった。硬化の深さは、0.9mmの場合に
550HV1であった。このことは、十分に、課された
要件に相応していた。
【0034】例 2:例1に記載の試験を繰返したが、
しかしながら、次のように変更した:支持体として、鋼
合金16CrMo4からなる歯の高さhzと歯の間隙の
幅lとの比1.5を有する歯車を使用した。処理温度
は、2500Paの全体の圧力の場合に925℃であっ
た。195分間の第一の浸炭段階の場合に、パルス電流
時間と中断時間との比は、0.07であり、70分間の
第二の浸炭段階の場合には、0.04であった。
【0035】図5には、前記試験の結果が記載されてい
る:右上の囲みには、歯の輪郭が(ハッチングされて)
記載され、かついわゆるプラズマ境界面(Plasma
saum)(厚く黒い線)が記載され、同様に、測定位
置M1およびM2が記載されている。このプラズマは、
極めて良好に、歯の輪郭に密着している。測定位置M1
は歯先に存在し、測定位置M2は歯元に存在している。
この線図中には、硬度“HV1”および深さ“t”が記
載されている。曲線K1は、測定位置M1での硬度の経
過を示し、曲線K2は、測定位置M2での硬度の経過を
示す。測定値は、実に良好に一致しており、殊に、侵入
深さ“t”がM1およびM2の場合に本質的に同一であ
ることが確認され、このことは、歯の輪郭へのプラズマ
の良好な密着に帰因するものである。
【0036】例 3(比較例):詳細には、処理室中で
の全体の圧力を600Paに低下させたのが唯一異なる
が、例2に記載の試験を繰返した。
【0037】図6には、前記試験の結果が記載されてい
る:右上の囲みには、この実施例の場合でも(同一の)
歯車の輪郭が(ハッチングされて)記載され、かついわ
ゆるプラズマ境界面(Plasmasaum)(厚く黒
い線)が記載され、同様に、測定位置M3およびM4が
記載されている。このプラズマは、歯の頭部にのみ良好
に密着しており、歯元では、歯の輪郭から明らかにより
大きな隔たりを有している。測定位置M3は歯先に存在
し、測定位置M4は歯元に存在している。この線図中に
は、硬度“HV1”および深さ“t”が記載されてい
る。曲線K3は、測定位置M3での硬度の経過を示し、
曲線K4は、測定位置M4での硬度の経過を示す。測定
値は、互いに著しく異なっており、殊に、侵入深さ
“t”がM4の場合に、M3の場合よりも明らかに少な
いことが確認され、このことは、歯の輪郭の根元領域で
のプラズマのより少ない密着に帰因するものである。
【0038】前記比較試験は、処理室中での全体の圧力
に、重大な意味があることを明らかに示している。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による方法の実施のための装置を示す垂
直断面図。
【図2】異なる処理時間後の工作材の種々の底部での炭
素濃度に依存するパラメータを示す線図。
【図3】図2に必要な硬度値を示す線図。
【図4】実施例の場合に、工作材の表面から出発して底
部中への炭素濃度に依存した線図。
【図5】2500Paの処理圧力の使用後の歯車の歯先
および歯元での硬度の経過の比較を示す線図。
【図6】図5と同様ではあるが、600Paのみの処理
圧力を使用した後の場合を示す線図。
【符号の説明】
1 真空炉、 2 炉室、 2a 炉の蓋、 2b 炉
の底、 3 断熱装置、 3a 断熱装置の側壁面、
4 陽極、 5 絶縁展開部、 6 支持棒、7 陰
極、 8 工作材、 9 電流供給器、 10 制御装
置、 11 抵抗加熱体、 12 電流源、 13 供
給管、 14 ガス源、 15 真空ポンプ、 16
吸引管、 17 開口部、 18 仕切りスライド弁、
19油容器、 20 開口部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランク シュナートバウム ドイツ連邦共和国 ブラウンシュヴァイク アム ザントカムプ 10アー

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 殊に、Cr、Ni、Mn、SiおよびM
    oの群からなる少なくとも1つの合金要素を有する鋼か
    らなる工作材を、表面を浸炭し、かつ引続き焼入れする
    ことによって硬化させ、この場合、浸炭は、プラズマ放
    電を用いて真空中でガス状の炭化水素の存在下に200
    〜2000ボルト、好ましくは300〜1000ボルト
    の電圧で実施され、プラズマは、真空中で運転する電極
    を用いて発生され、この電極のうち陰極が工作材ホルダ
    ーとして使用され、かつパルス電流運転で運転される、
    鋼からなる工作材を硬化させる方法において、 a)浸炭を14〜30ミリバール(1400〜3000
    Pa)の間の全体圧力で実施し、 b)パルス電流時間を110〜10000μs(マイク
    ロセコンド)の間で選択し、 c)中断時間を30〜10000μsの間で選択し、 d)記載された表面での炭素含量を、パルス電流運転の
    中断なしに、オーステナイト領域での炭素についての材
    料の飽和限界を超過しないような程度にプラズマ放電に
    供給された平均出力を運転段階の終了後にパルス電流時
    間の削減および/または中断時間の延長によって低下さ
    せることを特徴とする、鋼からなる工作材の硬化法。
  2. 【請求項2】 運転段階後の平均出力を、表面での炭素
    含量のできるだけ迅速な増大速度で、記載された飽和限
    界に到達する前に1つの値に低下させ、この場合、パル
    ス電流運転を、飽和限界以下で炭素含量を連続的に拡散
    させながら、工作材の底部中へ継続させる、請求項1に
    記載の方法。
  3. 【請求項3】 最後の工程で、表面から工作材内部中へ
    の十分な拡散導入によって辺縁部のC含量を望ましい値
    に減少させ、かつ(曲線図中で)辺縁領域で水平の経過
    曲線を生じるような程度に炭素の質量流を減少させるか
    または0に調節する、請求項2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 平均出力を連続的に低下させる、請求項
    1に記載の方法。
  5. 【請求項5】 陰極に供給されたパルス電圧を、200
    〜900V、有利に500〜700Vの間で選択する、
    請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】 プラズマに供給されたプロセスガスは、
    2〜50容量%、有利に10〜30容量%がアルゴンか
    らなり、3〜50容量%、有利に10〜30容量%が炭
    化水素ガスからなり、残りが水素からなる、請求項1に
    記載の方法。
  7. 【請求項7】 工作材にプラズマによって供給された出
    力の不足分を、プラズマに無関係の熱源によって供給す
    る、請求項1に記載の方法。
JP5006391A 1992-01-20 1993-01-19 鋼からなる工作材の硬化法 Ceased JPH0657404A (ja)

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DE4201325 1992-01-20
DE4201325.9 1992-11-19
DE4238993.3 1992-11-19
DE4238993A DE4238993C1 (ja) 1992-01-20 1992-11-19

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JPH0657404A true JPH0657404A (ja) 1994-03-01

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JP5006391A Ceased JPH0657404A (ja) 1992-01-20 1993-01-19 鋼からなる工作材の硬化法

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