JPH0656561A - 表面改質された無機質粉体の製造方法 - Google Patents
表面改質された無機質粉体の製造方法Info
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- JPH0656561A JPH0656561A JP23646392A JP23646392A JPH0656561A JP H0656561 A JPH0656561 A JP H0656561A JP 23646392 A JP23646392 A JP 23646392A JP 23646392 A JP23646392 A JP 23646392A JP H0656561 A JPH0656561 A JP H0656561A
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- Japan
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- coupling agent
- silane coupling
- slurry
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、無機質粉体（ホウ酸アルミニウム
を除く）の表面にケイ酸とシランカップリング剤の重縮
合物を表面被着することにより、表面改質する方法を提
供することである。 【構成】 スラリー状の無機質粉体にケイ酸エステルと
シランカップリング剤を加えて攪拌混合することによ
り、無機質粉体表面にケイ酸とシランカップリング剤の
重縮合物からなる薄膜を形成しうる。
を除く）の表面にケイ酸とシランカップリング剤の重縮
合物を表面被着することにより、表面改質する方法を提
供することである。 【構成】 スラリー状の無機質粉体にケイ酸エステルと
シランカップリング剤を加えて攪拌混合することによ
り、無機質粉体表面にケイ酸とシランカップリング剤の
重縮合物からなる薄膜を形成しうる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面にケイ酸とシラン
カップリング剤の重縮合物薄膜を被着して改質された無
機質粉体の製造方法に関するものであり、本発明方法に
より得られる無機質粉体はプラスチック基複合材におけ
る充填材として有用である。
カップリング剤の重縮合物薄膜を被着して改質された無
機質粉体の製造方法に関するものであり、本発明方法に
より得られる無機質粉体はプラスチック基複合材におけ
る充填材として有用である。
【０００２】
【従来の技術】充填材として無機質粉体を樹脂に加える
場合、熱硬化性樹脂に対する無機質粉体とマトリックス
間の反応による強度の向上や熱可塑性樹脂に対する濡れ
性の改善、さらには無機質粉体表面の金属触媒活性を抑
え、樹脂の分解反応を抑止するために、通常シランカッ
プリング処理が施される。
場合、熱硬化性樹脂に対する無機質粉体とマトリックス
間の反応による強度の向上や熱可塑性樹脂に対する濡れ
性の改善、さらには無機質粉体表面の金属触媒活性を抑
え、樹脂の分解反応を抑止するために、通常シランカッ
プリング処理が施される。
【０００３】無機質粉体の表面を種々のシランカップリ
ング剤を用いて表面処理を行う方法としては、スプレー
装置の付いたブレンダー内で無機質粉体を攪拌している
中に、有機溶剤あるいは水にシランカップリング剤を溶
解した溶液を噴霧する乾式法と充填材の水及び有機溶媒
分散スラリーにカップリング剤を添加攪拌処理する湿式
法の二種類がある。
ング剤を用いて表面処理を行う方法としては、スプレー
装置の付いたブレンダー内で無機質粉体を攪拌している
中に、有機溶剤あるいは水にシランカップリング剤を溶
解した溶液を噴霧する乾式法と充填材の水及び有機溶媒
分散スラリーにカップリング剤を添加攪拌処理する湿式
法の二種類がある。
【０００４】乾式法においてはシランカップリング剤が
無機質粉体の表面に物理的に付着する性質が強いので、
不均一な膜を形成しやすいが、湿式法においてはスラリ
ー中で無機質粉体の表面にシランカップリング剤が化学
的に結合され、且つ均一な形態で被着されるため、複合
材の機械的性質を改善するためには湿式法による処理が
好ましい。
無機質粉体の表面に物理的に付着する性質が強いので、
不均一な膜を形成しやすいが、湿式法においてはスラリ
ー中で無機質粉体の表面にシランカップリング剤が化学
的に結合され、且つ均一な形態で被着されるため、複合
材の機械的性質を改善するためには湿式法による処理が
好ましい。
【０００５】しかしながら、シランカップリング剤は無
機質粉体表面の水酸基と結合してその効果を与えるもの
であり、湿式法にて処理する場合には用いられる無機質
粉体の種類によって粉体表面の水酸基の量や化学的な活
性が異なるので、シランカップリング剤が付着し易い無
機質粉体と付着し難い無機質粉体とがある。例えばガラ
ス、シリカ、チタン酸カリウム、カオリン、タルク、マ
イカ等はかなり付着し易いが、ホウ酸アルミニウム、ア
ルミナ、炭酸カルシウム等は付着し難いことが知られて
いる。
機質粉体表面の水酸基と結合してその効果を与えるもの
であり、湿式法にて処理する場合には用いられる無機質
粉体の種類によって粉体表面の水酸基の量や化学的な活
性が異なるので、シランカップリング剤が付着し易い無
機質粉体と付着し難い無機質粉体とがある。例えばガラ
ス、シリカ、チタン酸カリウム、カオリン、タルク、マ
イカ等はかなり付着し易いが、ホウ酸アルミニウム、ア
ルミナ、炭酸カルシウム等は付着し難いことが知られて
いる。
【０００６】湿式法による表面処理方法において、シラ
ンカップリング剤が付着し難い無機質粉体を用いる場合
は、プラスチック基複合材の機械的物性からみてシラン
カップリング剤による効果が得られ難いので、予め無機
質粉体の表面を水酸基を多く有する表面に改質してシラ
ンカップリング剤が付着し易くする方法が検討されてい
る。この方法の一例として、特開平２−１６７８９７号
公報にはケイ酸エステル等の有機ケイ素化合物、コロイ
ダルシリカあるいはケイ酸ナトリウム等を用いてホウ酸
アルミニウムウィスカー表面に水酸基を多く有するシリ
カゲルの薄膜を形成させ、その後の処理においてカップ
リング剤を有効に付着させる方法が開示されており、ま
たホウ酸アルミニウムウィスカー表面の触媒活性を抑止
しうることが開示されている。
ンカップリング剤が付着し難い無機質粉体を用いる場合
は、プラスチック基複合材の機械的物性からみてシラン
カップリング剤による効果が得られ難いので、予め無機
質粉体の表面を水酸基を多く有する表面に改質してシラ
ンカップリング剤が付着し易くする方法が検討されてい
る。この方法の一例として、特開平２−１６７８９７号
公報にはケイ酸エステル等の有機ケイ素化合物、コロイ
ダルシリカあるいはケイ酸ナトリウム等を用いてホウ酸
アルミニウムウィスカー表面に水酸基を多く有するシリ
カゲルの薄膜を形成させ、その後の処理においてカップ
リング剤を有効に付着させる方法が開示されており、ま
たホウ酸アルミニウムウィスカー表面の触媒活性を抑止
しうることが開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
方法の湿式法によるシランカップリング処理を行う場合
は、予め前処理した無機質粉体を調製したのちに、更に
カップリング処理剤を被着させる必要があり、スラリー
攪拌、固液分離工程及び乾燥工程を夫々２度行わなけれ
ばならないので、工業的製造プロセスが煩雑になるもの
であった。
方法の湿式法によるシランカップリング処理を行う場合
は、予め前処理した無機質粉体を調製したのちに、更に
カップリング処理剤を被着させる必要があり、スラリー
攪拌、固液分離工程及び乾燥工程を夫々２度行わなけれ
ばならないので、工業的製造プロセスが煩雑になるもの
であった。
【０００８】また、予めシリカゲルを被着させた無機質
粉体を、新たに湿式法にてシランカップリング剤処理す
る場合におけるシランカップリング剤が結合するシリカ
ゲル表面に存在する水酸基は、シリカゲルの前駆体であ
るケイ酸がシリカゲルのシロキサン網を形成する段階に
おいて一部残された水酸基及び大気中の水分との反応に
よって表面に形成された水酸基である。このため、カッ
プリング剤の付着量や結合力の観点からみてシランカッ
プリング剤をシリカゲルの前駆体であるケイ酸とカップ
リング剤の重縮合物の形態にして充填材表面に被着させ
る方がより好ましい。
粉体を、新たに湿式法にてシランカップリング剤処理す
る場合におけるシランカップリング剤が結合するシリカ
ゲル表面に存在する水酸基は、シリカゲルの前駆体であ
るケイ酸がシリカゲルのシロキサン網を形成する段階に
おいて一部残された水酸基及び大気中の水分との反応に
よって表面に形成された水酸基である。このため、カッ
プリング剤の付着量や結合力の観点からみてシランカッ
プリング剤をシリカゲルの前駆体であるケイ酸とカップ
リング剤の重縮合物の形態にして充填材表面に被着させ
る方がより好ましい。
【０００９】一方、湿式法による表面処理方法におい
て、シランカップリング剤の付着性に優れている無機質
粉体の表面に処理を施した場合には、プラスチック基複
合材の機械的物性が向上することが知られているが、更
に複合材の機械的物性を向上させるための表面処理方法
の開発が望まれていた。
て、シランカップリング剤の付着性に優れている無機質
粉体の表面に処理を施した場合には、プラスチック基複
合材の機械的物性が向上することが知られているが、更
に複合材の機械的物性を向上させるための表面処理方法
の開発が望まれていた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、このよう
な事情に鑑み試験研究を重ねた結果、水に無機質粉体
（ホウ酸アルミニウムを除く）を分散させたスラリー状
にしたものに、ケイ酸エステルとシランカップリング剤
を添加して攪拌混合することにより、ケイ酸エステルの
加水分解生成物であるケイ酸とシランカップリング剤の
重縮合物を生じ、この重縮合物が無機質粉体表面に沈着
することを見い出し、この沈着物により無機質粉体の表
面を被覆することにより、所期の目的を達成した。
な事情に鑑み試験研究を重ねた結果、水に無機質粉体
（ホウ酸アルミニウムを除く）を分散させたスラリー状
にしたものに、ケイ酸エステルとシランカップリング剤
を添加して攪拌混合することにより、ケイ酸エステルの
加水分解生成物であるケイ酸とシランカップリング剤の
重縮合物を生じ、この重縮合物が無機質粉体表面に沈着
することを見い出し、この沈着物により無機質粉体の表
面を被覆することにより、所期の目的を達成した。
【００１１】湿式法において、シランカップリング剤の
付着し難い無機質粉体を前記のケイ酸とシランカップリ
ング剤の重縮合物によって表面改質し、この無機質粉体
を配合した樹脂組成物は、シランカップリング剤のみを
表面被着させた無機質粉体を配合した樹脂組成物よりも
機械的性質が向上した。
付着し難い無機質粉体を前記のケイ酸とシランカップリ
ング剤の重縮合物によって表面改質し、この無機質粉体
を配合した樹脂組成物は、シランカップリング剤のみを
表面被着させた無機質粉体を配合した樹脂組成物よりも
機械的性質が向上した。
【００１２】また、シランカップリング剤が付着し易い
充填材を用いて、同様に本発明方法により表面改質させ
た充填材を配合した樹脂組成物とシランカップリング剤
のみを表面被着させた充填剤を配合した樹脂組成物とを
比較した場合も、同様の結果が得られた。
充填材を用いて、同様に本発明方法により表面改質させ
た充填材を配合した樹脂組成物とシランカップリング剤
のみを表面被着させた充填剤を配合した樹脂組成物とを
比較した場合も、同様の結果が得られた。
【００１３】本発明の実施において用いられる無機質粉
体はホウ酸アルミニウム以外であればどのようなもので
あっても差し支えなく、例えばガラス、シリカ、アルミ
ナ、炭酸カルシウム、タルク、マイカ、カオリン、ウオ
ラストナイト、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、酸化チタ
ン、硫酸バリウム等がある。また用いられる無機質粉体
の形状は、どのような形状のものであっても差し支えな
いが、樹脂の強度、弾性率を向上させるためにはウイス
カーのような繊維状のものが好ましい。
体はホウ酸アルミニウム以外であればどのようなもので
あっても差し支えなく、例えばガラス、シリカ、アルミ
ナ、炭酸カルシウム、タルク、マイカ、カオリン、ウオ
ラストナイト、チタン酸カリウム、酸化亜鉛、酸化チタ
ン、硫酸バリウム等がある。また用いられる無機質粉体
の形状は、どのような形状のものであっても差し支えな
いが、樹脂の強度、弾性率を向上させるためにはウイス
カーのような繊維状のものが好ましい。
【００１４】またシリカ等のようにシランカップリング
剤のみで表面処理が有効に行えるものであっても、本発
明方法に従って処理すれば表面にケイ酸とシランカップ
リング剤の重縮合物であるシリコーン樹脂層を形成しう
るので、この表面処理を施した無機質粉体を充填材とし
て樹脂に配合し、耐衝撃性に優れた複合材を得ることが
できる。
剤のみで表面処理が有効に行えるものであっても、本発
明方法に従って処理すれば表面にケイ酸とシランカップ
リング剤の重縮合物であるシリコーン樹脂層を形成しう
るので、この表面処理を施した無機質粉体を充填材とし
て樹脂に配合し、耐衝撃性に優れた複合材を得ることが
できる。
【００１５】本発明方法の実施において、スラリー中に
添加されるケイ酸エステルの代表的なものとしては、エ
チルシリケート、メチルシリケート及びイソプロピルシ
リケート等であり、この他にこれらケイ酸エステルの縮
合体を使用しても差し支えない。
添加されるケイ酸エステルの代表的なものとしては、エ
チルシリケート、メチルシリケート及びイソプロピルシ
リケート等であり、この他にこれらケイ酸エステルの縮
合体を使用しても差し支えない。
【００１６】また、本発明方法の実施において、スラリ
ー中に添加されるシランカップリング剤の代表的なもの
としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、メタク
リロキシシラン系及びビニルシラン系等のカップリング
剤が挙げられる。
ー中に添加されるシランカップリング剤の代表的なもの
としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、メタク
リロキシシラン系及びビニルシラン系等のカップリング
剤が挙げられる。
【００１７】本発明方法の実施に当たっては、水に無機
質粉体を分散させたスラリー中にケイ酸エステルを当無
機質粉体に対して０．５〜１０．０重量％、好ましくは
１．０〜５．０重量％の配合割合、また前記スラリー中
にシランカップリング剤を無機質粉体に対して０．２〜
６．０重量％、好ましくは１．０〜２．０重量％の配合
割合で同時に投入し、少なくとも１０分間攪拌する。次
いで、このスラリーを固液分離に付し、好ましくは未洗
浄の状態で乾燥することにより、無機質粉体の表面にケ
イ酸とシランカップリング剤の重縮合物層を形成でき
る。
質粉体を分散させたスラリー中にケイ酸エステルを当無
機質粉体に対して０．５〜１０．０重量％、好ましくは
１．０〜５．０重量％の配合割合、また前記スラリー中
にシランカップリング剤を無機質粉体に対して０．２〜
６．０重量％、好ましくは１．０〜２．０重量％の配合
割合で同時に投入し、少なくとも１０分間攪拌する。次
いで、このスラリーを固液分離に付し、好ましくは未洗
浄の状態で乾燥することにより、無機質粉体の表面にケ
イ酸とシランカップリング剤の重縮合物層を形成でき
る。
【００１８】また本発明方法は、予めシリカゲルを用い
て表面改質した無機質粉体を更にシランカップリング剤
で処理するものとは異なり、無機質粉体表面にシリカゲ
ルの前駆体であるケイ酸エステルとシランカップリング
剤が同時に処理され、表面にシリコーン樹脂膜が形成さ
れるため、本発明方法により表面改質された無機質粉体
を充填材として樹脂に配合した場合には、複合材の耐衝
撃性等の機械的物性が向上しうる。
て表面改質した無機質粉体を更にシランカップリング剤
で処理するものとは異なり、無機質粉体表面にシリカゲ
ルの前駆体であるケイ酸エステルとシランカップリング
剤が同時に処理され、表面にシリコーン樹脂膜が形成さ
れるため、本発明方法により表面改質された無機質粉体
を充填材として樹脂に配合した場合には、複合材の耐衝
撃性等の機械的物性が向上しうる。
【００１９】
（実施例１）平均粒子径１．１７μｍの炭酸カルシウム
〔商品名：ＮＳ＃1000、日東粉化工業（株）製〕５００
ｇを水５リットルに分散させたスラリーを攪拌している
中に、エチルシリケート〔商品名：エチルシリケート２
８、コルコート（株）製〕２０．０ｇとγ−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシラン〔商品名：ＫＢＭ４０
３、信越化学（株）製〕１０．０ｇの２液をすばやく加
え、引き続き１時間攪拌状態を保持したのちに濾過し、
得られた濾物を未洗浄のまま８５℃の温度で８時間乾燥
すると表面がケイ酸とγ−グリシドキシプロピルトリメ
トキシシラン加水分解生成物との重縮合物で被着された
炭酸カルシウムが得られた。
〔商品名：ＮＳ＃1000、日東粉化工業（株）製〕５００
ｇを水５リットルに分散させたスラリーを攪拌している
中に、エチルシリケート〔商品名：エチルシリケート２
８、コルコート（株）製〕２０．０ｇとγ−グリシドキ
シプロピルトリメトキシシラン〔商品名：ＫＢＭ４０
３、信越化学（株）製〕１０．０ｇの２液をすばやく加
え、引き続き１時間攪拌状態を保持したのちに濾過し、
得られた濾物を未洗浄のまま８５℃の温度で８時間乾燥
すると表面がケイ酸とγ−グリシドキシプロピルトリメ
トキシシラン加水分解生成物との重縮合物で被着された
炭酸カルシウムが得られた。
【００２０】表面処理された炭酸カルシウム１５０重量
部をポリフェニレンスルフィド樹脂〔商品名：Ｔ−１、
（株）トープレン製〕１００重量部に加えたのちよく混
合し、この混合物を１軸押出機を用いて３２０℃の温度
状態で押出し、ペレット化したものを乾燥した。次い
で、このペレットを射出温度３２０℃、金型温度１４０
℃、射出圧力８００ｋｇ／ｃｍ2 の条件で射出成形し、
得られた成形品の機械的物性を測定した。この結果は表
１に示すとおりであった。
部をポリフェニレンスルフィド樹脂〔商品名：Ｔ−１、
（株）トープレン製〕１００重量部に加えたのちよく混
合し、この混合物を１軸押出機を用いて３２０℃の温度
状態で押出し、ペレット化したものを乾燥した。次い
で、このペレットを射出温度３２０℃、金型温度１４０
℃、射出圧力８００ｋｇ／ｃｍ2 の条件で射出成形し、
得られた成形品の機械的物性を測定した。この結果は表
１に示すとおりであった。
【００２１】（実施例２）平均繊維径１３．０μｍ、カ
ット長３．０ｍｍのチョップドガラス繊維５００ｇを水
５リットルに分散させたスラリーを攪拌している中に、
エチルシリケート〔商品名：エチルシリケート４０、コ
ルコート（株）製〕１０．０ｇとγ−アミノプロピルト
リエトキシシラン〔商品名：ＫＢＥ９０３、信越化学
（株）製〕１０．０ｇの２液をすばやく加え、引き続き
１時間攪拌状態を保持したのちに濾過し、得られた濾物
を未洗浄のまま８５℃の温度で８時間乾燥すると表面が
ケイ酸とγ−アミノプロピルトリエトキシシラン加水分
解生成物との重縮合物で被着されたガラス繊維が得られ
た。
ット長３．０ｍｍのチョップドガラス繊維５００ｇを水
５リットルに分散させたスラリーを攪拌している中に、
エチルシリケート〔商品名：エチルシリケート４０、コ
ルコート（株）製〕１０．０ｇとγ−アミノプロピルト
リエトキシシラン〔商品名：ＫＢＥ９０３、信越化学
（株）製〕１０．０ｇの２液をすばやく加え、引き続き
１時間攪拌状態を保持したのちに濾過し、得られた濾物
を未洗浄のまま８５℃の温度で８時間乾燥すると表面が
ケイ酸とγ−アミノプロピルトリエトキシシラン加水分
解生成物との重縮合物で被着されたガラス繊維が得られ
た。
【００２２】表面処理されたガラス繊維４２．９重量部
をポリカーボネート樹脂〔商品名：ユーピロンS-2000、
三菱瓦斯化学（株）製〕１００重量部に加えたのちよく
混合し、この混合物を１軸押出機を用いて２８０℃の温
度状態で押出し、ペレット化したものを乾燥した。次い
で、このペレットを射出温度２９０℃、金型温度１００
℃、射出圧力８００ｋｇ／ｃｍ2 の条件で射出成形し、
得られた成形品の機械的物性を測定した。この結果は表
１に示すとおりであった。
をポリカーボネート樹脂〔商品名：ユーピロンS-2000、
三菱瓦斯化学（株）製〕１００重量部に加えたのちよく
混合し、この混合物を１軸押出機を用いて２８０℃の温
度状態で押出し、ペレット化したものを乾燥した。次い
で、このペレットを射出温度２９０℃、金型温度１００
℃、射出圧力８００ｋｇ／ｃｍ2 の条件で射出成形し、
得られた成形品の機械的物性を測定した。この結果は表
１に示すとおりであった。
【００２３】（実施例３）平均繊維径０．１〜１．５μ
ｍ、平均繊維長１０〜１００μｍのチタン酸カリウムウ
イスカー〔商品名：ティスモＤ、大塚化学（株）製〕５
００ｇを水５リットルに分散させたスラリーを攪拌して
いる中に、エチルシリケート〔商品名：エチルシリケー
ト２８、コルコート（株）製〕１０．０ｇとＮ−（βア
ミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン〔商品名：ＫＢＭ６０２、信越化学（株）製〕１０．
０ｇの２液をすばやく加え、引き続き１時間攪拌状態を
保持したのちに濾過し、得られた濾物を未洗浄のまま８
５℃の温度で８時間乾燥すると表面がケイ酸とＮ−（β
アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン加水分解生成物との重縮合物で被着されたチタン酸
カリウムウイスカーが得られた。
ｍ、平均繊維長１０〜１００μｍのチタン酸カリウムウ
イスカー〔商品名：ティスモＤ、大塚化学（株）製〕５
００ｇを水５リットルに分散させたスラリーを攪拌して
いる中に、エチルシリケート〔商品名：エチルシリケー
ト２８、コルコート（株）製〕１０．０ｇとＮ−（βア
ミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン〔商品名：ＫＢＭ６０２、信越化学（株）製〕１０．
０ｇの２液をすばやく加え、引き続き１時間攪拌状態を
保持したのちに濾過し、得られた濾物を未洗浄のまま８
５℃の温度で８時間乾燥すると表面がケイ酸とＮ−（β
アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ラン加水分解生成物との重縮合物で被着されたチタン酸
カリウムウイスカーが得られた。
【００２４】表面処理されたチタン酸カリウムウイスカ
ー４２．９重量部をポリカーボネート樹脂〔商品名：ユ
ーピロンS-2000、三菱瓦斯化学（株）製〕１００重量部
に加えたのちよく混合し、この混合物を１軸押出機を用
いて２８０℃の温度状態で押出し、ペレット化したもの
を乾燥した。次いで、このペレットを射出温度２９０
℃、金型温度１００℃、射出圧力８００ｋｇ／ｃｍ2 の
条件で射出成形し、得られた成形品の機械的物性を測定
した。この結果は表１に示すとおりであった。
ー４２．９重量部をポリカーボネート樹脂〔商品名：ユ
ーピロンS-2000、三菱瓦斯化学（株）製〕１００重量部
に加えたのちよく混合し、この混合物を１軸押出機を用
いて２８０℃の温度状態で押出し、ペレット化したもの
を乾燥した。次いで、このペレットを射出温度２９０
℃、金型温度１００℃、射出圧力８００ｋｇ／ｃｍ2 の
条件で射出成形し、得られた成形品の機械的物性を測定
した。この結果は表１に示すとおりであった。
【００２５】（実施例４）平均粒径４．２μｍの酸化亜
鉛〔堺化学工業（株）製〕３００ｇを水３リットルに分
散させたスラリーを攪拌している中に、エチルシリケー
ト〔商品名：エチルシリケート４０、コルコート（株）
製〕５．０ｇとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン
〔商品名：ＫＢＥ９０３、信越化学（株）製〕５．０ｇ
の２液をすばやく加え、引き続き１時間攪拌状態を保持
したのちに濾過し、得られた濾物を未洗浄のまま８５℃
の温度で８時間乾燥すると表面がケイ酸とγ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン加水分解生成物との重縮合物
で被着された酸化亜鉛が得られた。
鉛〔堺化学工業（株）製〕３００ｇを水３リットルに分
散させたスラリーを攪拌している中に、エチルシリケー
ト〔商品名：エチルシリケート４０、コルコート（株）
製〕５．０ｇとγ−アミノプロピルトリエトキシシラン
〔商品名：ＫＢＥ９０３、信越化学（株）製〕５．０ｇ
の２液をすばやく加え、引き続き１時間攪拌状態を保持
したのちに濾過し、得られた濾物を未洗浄のまま８５℃
の温度で８時間乾燥すると表面がケイ酸とγ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン加水分解生成物との重縮合物
で被着された酸化亜鉛が得られた。
【００２６】（実施例５）平均粒径１．８μｍのタルク
〔商品名：ミクロエースＰ−３、日本タルク（株）製〕
２００ｇを水４リットルに分散させたスラリーを攪拌し
ている中に、エチルシリケート〔商品名：エチルシリケ
ート２８、コルコート（株）製〕５．０ｇとγ−メタク
リロキシプロピルトリメトキシシラン〔商品名：ＫＢＭ
５０３、信越化学（株）製〕５．０ｇの２液をすばやく
加え、引き続き１時間攪拌状態を保持したのちに濾過
し、得られた濾物を未洗浄のまま８５℃の温度で８時間
乾燥すると表面がケイ酸とγ−メタクリロキシプロピル
トリメトキシシラン加水分解生成物との重縮合物で被着
されたタルクが得られた。
〔商品名：ミクロエースＰ−３、日本タルク（株）製〕
２００ｇを水４リットルに分散させたスラリーを攪拌し
ている中に、エチルシリケート〔商品名：エチルシリケ
ート２８、コルコート（株）製〕５．０ｇとγ−メタク
リロキシプロピルトリメトキシシラン〔商品名：ＫＢＭ
５０３、信越化学（株）製〕５．０ｇの２液をすばやく
加え、引き続き１時間攪拌状態を保持したのちに濾過
し、得られた濾物を未洗浄のまま８５℃の温度で８時間
乾燥すると表面がケイ酸とγ−メタクリロキシプロピル
トリメトキシシラン加水分解生成物との重縮合物で被着
されたタルクが得られた。
【００２７】（実施例６）重量平均フレーク径８０μｍ
のスゾライトマイカ〔商品名：２００−Ｓ、（株）クラ
レ製〕５００ｇを水５リットルに分散させたスラリーを
攪拌している中に、エチルシリケート〔商品名：エチル
シリケート２８、コルコート（株）製〕５．０ｇとγ−
メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン〔商品名：
ＫＢＭ５０３、信越化学（株）製〕５．０ｇの２液をす
ばやく加え、引き続き１時間攪拌状態を保持したのちに
濾過し、得られた濾物を未洗浄のまま８５℃の温度で８
時間乾燥すると表面がケイ酸とγ−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン加水分解生成物との重縮合物で
被着されたスゾライトマイカが得られた。
のスゾライトマイカ〔商品名：２００−Ｓ、（株）クラ
レ製〕５００ｇを水５リットルに分散させたスラリーを
攪拌している中に、エチルシリケート〔商品名：エチル
シリケート２８、コルコート（株）製〕５．０ｇとγ−
メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン〔商品名：
ＫＢＭ５０３、信越化学（株）製〕５．０ｇの２液をす
ばやく加え、引き続き１時間攪拌状態を保持したのちに
濾過し、得られた濾物を未洗浄のまま８５℃の温度で８
時間乾燥すると表面がケイ酸とγ−メタクリロキシプロ
ピルトリメトキシシラン加水分解生成物との重縮合物で
被着されたスゾライトマイカが得られた。
【００２８】（実施例７）中心粒径４５μｍのα−アル
ミナ〔商品名：Ａ−２１、住友化学工業（株）製〕５０
０ｇを水５リットルに分散させたスラリーを攪拌してい
る中に、エチルシリケート〔商品名：エチルシリケート
４０、コルコート（株）製〕１０．０ｇとγ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン〔商品名：ＫＢＥ９０３、信
越化学（株）製〕１０．０ｇの２液をすばやく加え、引
き続き１時間攪拌状態を保持したのちに濾過し、得られ
た濾物を未洗浄のまま８５℃の温度で８時間乾燥すると
表面がケイ酸とγ−アミノプロピルトリエトキシシラン
加水分解生成物との重縮合物で被着されたα−アルミナ
が得られた。
ミナ〔商品名：Ａ−２１、住友化学工業（株）製〕５０
０ｇを水５リットルに分散させたスラリーを攪拌してい
る中に、エチルシリケート〔商品名：エチルシリケート
４０、コルコート（株）製〕１０．０ｇとγ−アミノプ
ロピルトリエトキシシラン〔商品名：ＫＢＥ９０３、信
越化学（株）製〕１０．０ｇの２液をすばやく加え、引
き続き１時間攪拌状態を保持したのちに濾過し、得られ
た濾物を未洗浄のまま８５℃の温度で８時間乾燥すると
表面がケイ酸とγ−アミノプロピルトリエトキシシラン
加水分解生成物との重縮合物で被着されたα−アルミナ
が得られた。
【００２９】（比較例１）実施例１の処理に用いた炭酸
カルシウム５００ｇを水５リットルに分散させたスラリ
ーを攪拌している中に、γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン１０．０ｇをすばやく加え、引き続き１
時間攪拌状態を保持したのちに濾過し、得られた濾物を
未洗浄のまま８５℃の温度で８時間乾燥した。
カルシウム５００ｇを水５リットルに分散させたスラリ
ーを攪拌している中に、γ−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン１０．０ｇをすばやく加え、引き続き１
時間攪拌状態を保持したのちに濾過し、得られた濾物を
未洗浄のまま８５℃の温度で８時間乾燥した。
【００３０】得られた炭酸カルシウムを実施例１と同条
件でポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対し
て１５０重量部加えたものをペレット化し、射出成形
後、成形品の機械的物性を測定した。それら結果は表１
に示したとおりであった。
件でポリフェニレンスルフィド樹脂１００重量部に対し
て１５０重量部加えたものをペレット化し、射出成形
後、成形品の機械的物性を測定した。それら結果は表１
に示したとおりであった。
【００３１】（比較例２）実施例２の処理に用いたガラ
ス繊維５００ｇを水５リットルに分散させたスラリーを
攪拌している中に、Ｎ−（βアミノエチル）γ−アミノ
プロピルメチルジメトキシシラン１０．０ｇをすばやく
加え、引き続き１時間攪拌状態を保持したのちに濾過
し、得られた濾物を未洗浄のまま８５℃の温度で８時間
乾燥した。
ス繊維５００ｇを水５リットルに分散させたスラリーを
攪拌している中に、Ｎ−（βアミノエチル）γ−アミノ
プロピルメチルジメトキシシラン１０．０ｇをすばやく
加え、引き続き１時間攪拌状態を保持したのちに濾過
し、得られた濾物を未洗浄のまま８５℃の温度で８時間
乾燥した。
【００３２】得られたガラス繊維を実施例２と同条件で
ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して４２．９重
量部加えたものをペレット化し、射出成形後、成形品の
機械的物性を測定した。それら結果は表１に示したとお
りであった。
ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して４２．９重
量部加えたものをペレット化し、射出成形後、成形品の
機械的物性を測定した。それら結果は表１に示したとお
りであった。
【００３３】（比較例３）実施例３の処理に用いたチタ
ン酸カリウムウイスカー５００ｇを水５リットルに分散
させたスラリーを攪拌している中に、Ｎ−（βアミノエ
チル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン１
０．０ｇをすばやく加え、引き続き１時間攪拌状態を保
持したのちに濾過し、得られた濾物を未洗浄のまま８５
℃の温度で８時間乾燥した。
ン酸カリウムウイスカー５００ｇを水５リットルに分散
させたスラリーを攪拌している中に、Ｎ−（βアミノエ
チル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン１
０．０ｇをすばやく加え、引き続き１時間攪拌状態を保
持したのちに濾過し、得られた濾物を未洗浄のまま８５
℃の温度で８時間乾燥した。
【００３４】得られたチタン酸カリウムウイスカーを実
施例５と同条件でポリカーボネート樹脂１００重量部に
対して４２．９重量部加えたものをペレット化し、射出
成形後、成形品の機械的物性を測定した。それら結果は
表１に示した通りであった。
施例５と同条件でポリカーボネート樹脂１００重量部に
対して４２．９重量部加えたものをペレット化し、射出
成形後、成形品の機械的物性を測定した。それら結果は
表１に示した通りであった。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】本発明方法によれば、無機質粉体の表面
をケイ酸とシランカップリング剤との重縮合物で被着さ
せることができる。また、本発明方法によって得られる
表面改質された無機質粉体を充填材として樹脂に配合し
た場合には、機械的性能に優れた複合材が得られる。
をケイ酸とシランカップリング剤との重縮合物で被着さ
せることができる。また、本発明方法によって得られる
表面改質された無機質粉体を充填材として樹脂に配合し
た場合には、機械的性能に優れた複合材が得られる。
Claims (1)
- 【請求項１】 スラリー状の無機質粉体（ホウ酸アルミ
ニウムを除く）にケイ酸エステルとシランカップリング
剤を加えて攪拌混合し、無機質粉体の表面にケイ酸とシ
ランカップリング剤の重縮合物からなる薄膜を形成させ
ることを特徴とする表面改質された無機質粉体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4236463A JP2660373B2 (ja) | 1992-08-11 | 1992-08-11 | 表面改質された無機質粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4236463A JP2660373B2 (ja) | 1992-08-11 | 1992-08-11 | 表面改質された無機質粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656561A true JPH0656561A (ja) | 1994-03-01 |
| JP2660373B2 JP2660373B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=17001120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4236463A Expired - Lifetime JP2660373B2 (ja) | 1992-08-11 | 1992-08-11 | 表面改質された無機質粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2660373B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007210867A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Inax Corp | 制振部材の製造方法 |
| CN104557135A (zh) * | 2015-01-08 | 2015-04-29 | 黄文辉 | 一种石材荒料固化剂及其固化方法 |
| CN106220241A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-12-14 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 细旦氧化硼纤维用浸润剂及其制备方法 |
| CN115974534A (zh) * | 2023-02-07 | 2023-04-18 | 江西省萍乡市华东出口电瓷有限公司 | 一种氧化铝材质圆柱头结构的悬式瓷绝缘子 |
| CN117164371A (zh) * | 2023-08-25 | 2023-12-05 | 苏州晶瓷超硬材料有限公司 | 一种高强度耐高温陶瓷材料及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56160385A (en) * | 1980-05-14 | 1981-12-10 | Nissha Printing | Inorganic material surface protection coating forming agent |
-
1992
- 1992-08-11 JP JP4236463A patent/JP2660373B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56160385A (en) * | 1980-05-14 | 1981-12-10 | Nissha Printing | Inorganic material surface protection coating forming agent |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007210867A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Inax Corp | 制振部材の製造方法 |
| CN104557135A (zh) * | 2015-01-08 | 2015-04-29 | 黄文辉 | 一种石材荒料固化剂及其固化方法 |
| CN106220241A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-12-14 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 细旦氧化硼纤维用浸润剂及其制备方法 |
| CN115974534A (zh) * | 2023-02-07 | 2023-04-18 | 江西省萍乡市华东出口电瓷有限公司 | 一种氧化铝材质圆柱头结构的悬式瓷绝缘子 |
| CN115974534B (zh) * | 2023-02-07 | 2023-09-08 | 江西省萍乡市华东出口电瓷有限公司 | 一种氧化铝材质圆柱头结构的悬式瓷绝缘子 |
| CN117164371A (zh) * | 2023-08-25 | 2023-12-05 | 苏州晶瓷超硬材料有限公司 | 一种高强度耐高温陶瓷材料及其制备方法 |
| CN117164371B (zh) * | 2023-08-25 | 2024-03-26 | 苏州晶瓷超硬材料有限公司 | 一种高强度耐高温陶瓷材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2660373B2 (ja) | 1997-10-08 |
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