JPH0653900B2 - 金属化合物粒子分散金属複合材料の製造方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、粒子分散金属複合材料に係り、更に詳細には
金属化合物の粒子が均一に分散された金属よりなる複合
材料の製造方法及び製造装置に係る。

従来の技術 金属化合物粒子分散金属複合材料の製造方法の一つとし
て、本願出願人は本願出願人と同一の出願人の出願にか
かる特開昭６０−２１３４６号に於て、少なくとも一つ
の金属化合物を構成すべき少なくとも一つの金属と他の
元素との気体状混合物を冷却用ノズルに通して断熱膨張
させることにより急冷させつつ前記金属と前記他の元素
とを反応させ前記ノズルより噴出した噴流を金属溶湯中
に導く金属化合物粒子分散金属マトリックス複合材料の
製造方法を提案した。

この先の提案にかかるる複合材料の製造方法によれば、
機械的破砕法やアトマイズ法により製造される粒子に比
して分散材としての金属化合物粒子の大きさを小さくす
ることができ、また機械的混合法や噴射分散法等に比し
て金属化合物粒子をマトリックス金属中に均一に分散さ
せることができ、また複合材料を能率よく製造すること
ができる。

発明が解決しようとする問題点 しかしマトリックス金属中に分散されるべき金属化合物
粒子がマトリックス金属の溶湯との濡れ性に非常に乏し
いＡｌ_４Ｃ_３の如き粒子である場合には、上述の先の提
案にかかる方法によっても金属化合物粒子が均一に分散
された複合材料を能率よく製造することは困難である。

本願発明者等は先の提案にかかる複合材料の製造方法に
於ける上述の如き問題を解決すべく種々の実験的研究を
行った結果、先の提案にかかる方法に於て形成される分
散粒子は実質的に１００％金属化合物の粒子であり、従
って分散粒子がマトリックス金属の溶湯との濡れ性に非
常に乏しい金属化合物の粒子である場合には、分散粒子
がマトリックス金属の溶湯中に混入していかず、そのた
め金属化合物粒子が均一に分散された複合材料を製造す
ることができないのであり、分散粒子としてマトリック
ス金属の溶湯に溶込み易い金属と他の元素との化合物の
粒子を選定し、マトリックス金属の溶湯中に導入される
粒子の全てを金属化合物の粒子とせず、冷却ノズルより
の噴粒を金属化合物とマトリックス金属の溶湯に溶込み
易い金属とが混在する状態にし、その噴流をマトリック
ス金属の溶湯の液面に衝突させることより、金属化合物
粒子が均一に分散された複合材料を能率よく製造するこ
とができることを見出した。

本発明は、本願発明者等が行った種々の実験的研究の結
果得られた知見に基き、分散粒子がマトリックス金属の
溶湯との濡れ性に非常に乏しい金属化合物の粒子である
場合にも、金属化合物粒子が均一に分散された複合材料
を能率よく製造することのできる方法及び装置を提供す
ることを目的としている。

問題点を解決するための手段 上述の如き目的は、本発明によれば、金属化合物を構成
すべき金属であってマトリックス金属の溶湯に溶込み易
い金属の蒸気を形成し、前記金属の蒸気をキャリアガス
と共に冷却用ノズルに通すことにより前記金属の蒸気を
断熱膨張によって急冷し、前記冷却用ノズルより噴出す
る噴流に前記金属化合物を構成すべき他の元素を含むガ
スを供給することにより前記噴流に含まれる金属粒子の
一部を前記他の元素と化合させ、前記噴流を前記マトリ
ックス金属の溶湯の液面に衝突させることを含む金属化
合物粒子分散金属複合材料、及び実質的に密閉された内
部空間を郭定するハウジングと、前記内部空間を所定の
圧力に減圧する手段と、前記内部空間に配置され内部に
金属蒸気発生室を有するるつぼと、前記るつぼ内を所定
の温度に加熱する加熱手段と、前記金属蒸気発生室と前
記るつぼ外の前記内部空間とを連通接続する冷却用ノズ
ルと、前記金属蒸気発生室内へキャリアガスを導入する
手段と、前記冷却用ノズルの下流側端部に近接した位置
にて前記内部空間に配置され前記冷却用ノズルより噴出
する噴流に化合用ガスを供給する手段と、前記噴流を受
ける位置にて前記内部空間に配置されマトリックス金属
の溶湯を貯溶する容器とを有する金属化合物粒子分散金
属複合材料製造装置によって達成される。

発明の作用及び効果 本発明の方法によれば、マトリックス金属の溶湯中に分
散される金い化合物粒子はマトリックス金属の溶湯に溶
込み易い金属と他の元素との化合物の粒子であり、金属
蒸気の全てが化合される訳ではなく、マトリックス金属
の溶湯中に導入される固体若しくは液体成分は金属化合
物とマトリックス金属の溶湯に溶込み易い金属との混合
物であるので、後に説明する本願発明者等が行った実験
的研究の結果からも明らかである如く、マトリックス金
属の溶湯中に導入される粒子が全て金属化合物粒子であ
る場合に比して金属化合物粒子がマトリックス金属の溶
湯中に均一に且効率よく分散され、これにより分散粒子
がマトリックス金属の溶湯に対する濡れ性に非常に乏し
い金属化合物の粒子である場合にも、金属化合物粒子が
均一に分散された複合材料を能率よく製造することがで
きる。

かくして本発明の方法によれば、金属化合物粒子がマト
リックス金属の溶湯中に均一に且効率よく分散される理
由は明らかではないが、マトリックス金属の溶湯中に分
散されるべき金属化合物粒子の表面の少なくとも一部に
マトリックス金属の溶湯に溶込み易い金属の部分が存在
し、金属化合物粒子がマトリックス金属の溶湯中に分散
されるに際しこの金属が金属化合物粒子とマトリックス
金属との間に介在し、これによりマトリックス金属の溶
湯に対する金属化合物粒子の濡れ性が向上されることに
よるものと推測される。

また本発明の装置によれば、化合用ガスを供給する手段
は金属蒸気発生室内へ化合用ガスを供給するのではなく
冷却用ノズルより噴出する噴流に化合用ガスを供給する
ようになっているので、噴流に含まれる金属粒子の一部
のみが他の元素と化合され、マトリックス金属の溶湯中
に導入される固体又は液体成分が金属化合物とマトリッ
クス金属の溶湯に溶込み易い金属との混合物となること
を容易に確保することができ、これにより上述の本発明
の方法を容易に且能率よく実施することができる。

本発明の方法の一つの詳細な特徴によれば、冷却用ノズ
ル内を流れる金属の蒸気は冷却用ノズルの上流側端部へ
供給される加速用ガスにより加速され、これに対応して
本発明の装置の一つの詳細な特徴によれば、冷却用ノズ
ルの上流側端部内へ加速用ガスを供給する手段が設けら
れる。かかる方法及び装置によれば、噴流に含まれる固
体若しくは液体成分中の金属化合物の量を一層容易に制
御することができる。

本発明の方法の他の一つの詳細な特徴によれば、噴流に
含まれる固体若しくは液体成分中の金属化合物の量は４
０〜９５ vol％、好ましくは６０〜９５ vol％、更に好
ましくは７０〜８０ vol％に制御される。かかる方法に
よれば、後に詳細に説明する如く、噴流に含まれる固体
若しくは液体成分中の金属化合物の量が上述の範囲外の
場合に比して、金属化合物粒子が均一に分散された複合
材料を能率よく製造することができる。尚この場合噴流
に含まれる固体若しくは液体成分中の金属化合物の量の
制御はキャリアガスの流量、金属の蒸気の流量、化合用
ガスの流量を制御することにより、更にはこれらの流量
及び加速用ガスの流量を制御することにより行われてよ
い。

尚本明細書に於て、「金属化合物」とはセラミックの如
く金属と他の元素との化合物を意味する。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。

実施例 第１図は本発明による金属化合物粒子分散金属複合材料
製造装置の一つの実施例を示す概略構成図である。図に
於て、１０は実質的に密閉された内部空間１２を郭定す
るハウジングを示しており、内部空間１２には内部に金
属蒸気発生室１４を有するるつぼ１６と、るつぼ内を所
定の温度に加熱するヒータ１８とが配置されている。金
属蒸気発生室１４内には該金属蒸気発生室内へキャリア
ガスとしての不活性ガスや窒素の如き不活性なガスを導
入する導管２０の一端が配置されている。導管２０は途
中に図には示されていない開閉弁及び流量制御弁２２を
有しており、該導管の他端は導管２４及び図には示され
ていない圧力制御弁を介して不活性なガスを貯容するガ
スボンベ２６に連通接続されている。

るつぼ１６の底壁１６ａには導管２８が固定されてお
り、該導管の主要部は金属蒸気発生室１４内にて底壁１
６ａより上方へ延在しており、導管２８の下端には金属
蒸気発生室１４と内部空間１２とを連通接続する冷却用
ノズル３０が一体的に設けられている。導管２８の上端
に近接した位置には該導管内へ加速用ガスとしての不活
性ガスや窒素の如き不活性なガスを導入する導管３２の
一端が配置されており、該導管の途中には図には示され
ていない開閉弁及び流量制御弁３４が設けられており、
該導管の他端は導管２４及び図には示されていない圧力
制御弁を介してガスボンベ２６に連通接続されている。

底壁１６ａには冷却用ノズル３の下流側端部に近接した
位置にて環状の化合用ガス供給ノズル３６がブラケット
１６ｂにより固定されている。

化合用ガス供給ノズル３６は途中に図には示されていな
い開閉弁及び流量制御弁３８を有する導管４０により図
には示されていない圧力制御弁を介して化合用ガスを貯
容するガスボンベ４２に連通接続されている。供給ノズ
ル３６は冷却用ノズル３０と実質的に同心に配置されて
おり、その内周面に軸線の周りに均等に隔置された位置
に複数個の噴射口３６ａを有しており、これによりガス
ボンベ４２より導管４０を経て供給される化合用ガスを
冷却用ノズルにより噴出する噴流４４に供給するように
なっている。

ハウジング１０の噴流４４を受ける部位の底壁は内部に
マトリックス金属の溶湯４６を貯容する容器４８を郭定
しており、該容器の周りには該容器の内部を所定の温度
に維持するヒータ５０が設けられている。図示の実施例
に於てはマトリックス金属の溶湯４６はモータ５２によ
りシャフト５４を介して回転されるプロペラ５６によ
り、必要に応じて攪拌されるようになっている。内部空
間１２はその下方部にて途中に開閉弁５８を有する導管
６０により真空ポンプ６２と連通接続されており、真空
ポンプ６２により内部空間１２が所定の圧力に減圧され
るようになっている。

次に上述の如く構成された製造装置を用いて行われる本
発明の方法の実施例について説明する。

まず金属化合物を構成すべき金属であってマトリックス
金属の溶湯に溶込み易い金属をるつぼ１６内に装入し、
また容器４８内にマトリックス金属の溶湯４６を装入
し、これをヒータ５０により所定の温度Ｔ_１に維持す
る。次いで導管２０及び３２よりそれぞれ金属蒸気発生
室１４及び導管２８内へキャリアガス及び加速用ガスを
導入し、供給ノズル３６より化合用ガスを供給しつつ真
空ポンプ６２によりハウジング１０内を所定の圧力Ｐに
減圧し、その状態にてヒータ１８によりるつぼ１６内を
温度Ｔ_２に急速加熱し、これにより金属蒸気発生室内に
て金属の溶湯６４より金属蒸気を発生させる。

この場合金属蒸気発生室内の金属蒸気はキャリアガスと
共に導管２８内へ流入し、導管３２より供給される加速
用ガスにより加速され、冷却用ノズル３０を通過する際
の自己断熱膨張によって急冷され、これにより金属蒸気
は固体又は液体の微細な粒子となる。これらの粒子は冷
却用ノズル３０より下流側の位置に於てノズル３６より
供給される化合用ガスと部分的に反応し、これによりマ
トリックス金属の溶湯に溶込み易い金属と金属化合物と
の混合状態の粒子となって例えば１０ m／sec 以上の速
度にてマトリックス金属の溶湯４６の液面に衝突し、溶
湯中に侵入する。

次に本発明の方法の幾つかの例について説明する。

例 １ るつぼ１６として黒鉛製のるつぼを使用し、キャリアガ
ス及び加速用ガスとしてアルゴンを使用し、化合用ガス
としてメタンガスを使用し、これによりマトリックス金
属としてアルミニウム合金（ＪＩＳ規格ＡＣ８Ａ）の溶
湯中にＡｌ_４Ｃ_３の粒子を分散させた。この場合金属蒸
気発生室１４内の温度Ｔ_１、キャリアガスの流量Ｇ_１、
加速用ガスの流量Ｇ_２、化合用ガスの流量Ｇ_３を変化さ
せることにより、Ａｌ_４Ｃ_３の生成率、即ちマトリック
ス金属の溶湯の液面に衝突する直前の噴流４４に含まれ
る全粒子量に対するＡｌ_４Ｃ_３の体積比を種々の値に設
定し、各場合について全粒子量に対するマトリックス金
属の溶湯中に侵入した粒子の体積比を求めた。この結果
を第２図に示す。尚第２図に於て破線は全粒子量に対す
るマトリックス金属の溶湯中に侵入したＡｌ_４Ｃ_３の体
積比を示している。

この第２図より、Ａｌ_４Ｃ_３の生成率が９０ vol％、特
に９５ vol％を越えるとマトリックス金属の溶湯中に侵
入する粒子量が急激に低下し、従ってマトリックス金属
の溶湯中にＡｌ_４Ｃ_３の粒子を十分に分散させることが
できず、逆にＡｌ_４Ｃ_３の生成率が約４０ vol％未満の
場合には、全ての粒子をマトリックス金属の溶湯中に侵
入させることができるが、Ａｌ_４Ｃ_３粒子の絶対量が少
なくなるため、マトリックス金属の溶湯中にＡｌ_４Ｃ_３
の粒子を能率よく分散させることができないことが解
る。またＡｌ_４Ｃ_３の生成率が高くなればなるほど、単
位時間当りのＡｌ_４Ｃ_３生成量が減少し、またマトリッ
クス金属の溶湯中にＡｌ_４Ｃ_３粒子を均一に分散させる
ことが困難になり、逆にＡｌ_４Ｃ_３の生成率が低くなれ
ばなるほど、マトリックス金属の溶湯中に混入されるＡ
ｌの量が増大し、その結果マトリックス金属の組成の変
化度合が高くなる。従ってマトリックス金属の溶湯中に
Ａｌ_４Ｃ_３の粒子を能率よく均一に分散させるために
は、噴流に含まれる全粒子量に対するＡｌ_４Ｃ_３の割合
は４０〜９５ vol％、特に６０〜９５ vol％更には７０
〜８０ vol％であることが好ましいことが解る。

また第３図は温度Ｔ_２を１７５０℃に設定し、キャリア
ガスの流量Ｇ_１及びメタンガスの流量Ｇ_３をそれぞれ１
／min 、４／min に設定し、加速用ガスの流量Ｇ_２
を種々の値に変化させた場合に於ける加速用ガスの流量
Ｇ_２とＡｌ_４Ｃ_３の生成率との関係を示すグラフであ
る。この第３図より、Ａｌ_４Ｃ_３の生成率を制御する手
段として加速用ガスの流量を制御することが非常に有効
であることが解る。

また第４図は第３図に示された結果を求める場合に於て
加速用ガスの流量Ｇ_２を３．５／min に設定して製造
されたＡｌ_４Ｃ_３粒子分散アルミニウム合金の断面を示
す電子顕微鏡写真である。この第４図よりＡｌ_４Ｃ_３粒
子がマトリックス金属としてのアルミニウム合金中に実
質的に均一に分散されていることが解る。

例 ２ 第１図に示された本発明の装置を下記の表１に示された
条件にて運転することにより、ＳｉＣ粒子が均一に分散
されたアルミニウム合金（ＪＩＳ規格ＡＣ８Ａ）よりな
る複合材料を製造した。

表 １ 金属蒸気発生室内温度Ｔ_１： ２０００℃ キャリアガス： アルゴン キャリアガス流量Ｇ_１： １／min 加速用ガス： アルゴン 加速用ガス流量Ｇ_２： ４／min 化合用ガス： ＣＨ_３ 化合用ガス流量Ｇ_３ ２／min 尚この場合のＳｉＣの生成率は７５ vol％であり、製造
された複合材料に於てはＳｉＣ粒子がアルミニウム合金
中に均一に分散されていることが認められた。

以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説明
したが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能であ
ることは当業者にとって明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による金属化合物粒子分散金属複合材料
製造装置の一つの実施例を示す概略構成図、第２図はＡ
ｌ_４Ｃ_３の生成率と噴流に含まれる全粒子量に対するマ
トリックス金属の溶湯中に侵入した全粒子の体積比（実
線）及び噴流に含まれる全粒子量に対するマトリックス
金属の溶湯中に侵入したＡｌ_４Ｃ_３の体積比（破線）を
示すグラフ、第３図は加速用ガスの流量Ｇ_２とＡｌ_４Ｃ
_３の生成率との関係を示すグラフ、第４図は本発明の方
法に従って製造されたＡｌ_４Ｃ_３粒子分散アルミニウム
合金の断面を示す電子顕微鏡写真である。 １０……ハウジング，１２……内部空間，１４……金属
蒸気発生室，１６……るつぼ，１８……ヒータ，２０…
…導管，２２……流量制御弁，２４……導管，２６……
ガスボンベ，２８……導管，３０……冷却用ノズル，３
２……導管，３４……流量制御弁，３６……化合用ガス
供給ノズル，３８……流量制御弁，４０……導管，４２
……ガスボンベ，４４……噴流，４６……マトリックス
金属の溶湯，４８……容器，５０……ヒータ，５２……
モータ，５４……シャフト，５６……プロペラ，５８…
…開閉弁，６０……導管，６２……真空ポンプ，６４…
…金属の溶湯

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】金属化合物を構成すべき金属であってマト
   リックス金属の溶湯に溶込み易い金属の蒸気を形成し、
   前記金属の蒸気をキャリアガスと共に冷却用ノズルに通
   すことにより前記金属の蒸気を断熱膨張によって急冷
   し、前記冷却用ノズルより噴出する噴流に前記金属化合
   物を構成すべき他の元素を含むガスを供給することによ
   り前記噴流に含まれる金属粒子の一部を前記他の元素と
   化合させ、前記噴流を前記マトリックス金属の溶湯の液
   面に衝突させることを含む金属化合物粒子分散金属複合
   材料の製造方法。
2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項の金属化合物粒子分
   散金属複合材料の製造方法に於て、前記冷却用ノズル内
   を流れる前記金属の蒸気は前記冷却用ノズルの上流側端
   部へ供給される加速用ガスにより加速されることを特徴
   とする金属化合物粒子分散金属複合材料の製造方法。
3. 【請求項３】特許請求の範囲第１項又は第２項の金属化
   合物粒子分散金属複合材料の製造方法に於て、前記噴流
   に含まれる固体若しくは液体成分中の前記金属化合物の
   量は４０〜９５ vol％であることを特徴とする金属化合
   物粒子分散金属複合材料の製造方法。
4. 【請求項４】実質的に密閉された内部空間を郭定するハ
   ウジングと、前記内部空間を所定の圧力に減圧する手段
   と、前記内部空間に配置され内部に金属蒸気発生室を有
   するるつぼと、前記るつぼ内を所定の温度に加熱する加
   熱手段と、前記金属蒸気発生室と前記るつぼ外の前記内
   部空間とを連通接続する冷却用ノズルと、前記金属蒸気
   発生室内へキャリアガスを導入する手段と、前記冷却用
   ノズルの下流側端部に近接した位置にて前記内部空間に
   配置され前記冷却用ノズルより噴出する噴流に化合用ガ
   スを供給する手段と、前記噴流を受ける位置にて前記内
   部空間に配置されマトリックス金属の溶湯を貯容する容
   器とを有する金属化合物粒子分散金属複合材料製造装
   置。
5. 【請求項５】特許請求の範囲第４項の金属化合物粒子分
   散金属複合材料製造装置に於て、前記冷却用ノズルの上
   流側端部内へ加速用ガスを供給する手段を有しているこ
   とを特徴とする金属化合物粒子分散金属複合材料製造装
   置。