JPH06505520A - ポリイプシロンカプロラクタムを含んで成る熱安定フィルム組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ポリイプシロンカプロラクタムを含んで成る熱安定フィルム組成物背景 １、発明の分野 本発明は、重合体フィルム組成物に関し、さらに特別には本発明は、良好な熱安 定性を特徴とするポリイプシロンカプロラクタム及びポリ（イプシロンカプロラ クタム／ヘキサメチレンアジパミド）コポリマーを含んで成る重合性フィルムに 関する。

２、従来技術の説明 広い種類のフィルム類が本技術分野に公知であるのに反して、しばしばフィルム の成分及び全体の性能を低下させるように働くところの状態、望ましくない影響 に暴露される特別の用途が残存している。

フィルムを高温に長時間暴露することが要求され、フィルムが高い加熱状態に暴 露される期間を通じて、引張特性を含む良好な物理的性質をフィルムが保持する ことが高度に望まれる用途が存在する。現在、ナイロン６及び慣用の熱安定剤を 含んで成るフィルムが本技術分野で公知で容易に商業的に入手できるが、多くの 場合、そのようなフィルムは、種々の状態の下での劣化に対する充分な抵抗性を 提供しない。したがって、本技術分野において、従来技術の限界を克服する改善 されたフィルム及び改善されたフィルム形成性組成物に対する継続的な必要性が 存在する。本発明はこれらの目的のみならずその他の目的にも関する。

阜栗 一つの面において、本発明は良好な熱安定性を含む特徴を提供するポリイプシロ ンカプロラクタム及びポリ（イプシロンカプロラクタム−ヘキサメチレンアジパ ミド）コポリマーを含んで成る組成物を有するフィルムを提供する。

本発明の他の面においては、ポリイプシロンカプロラクタム及びポリ（イプシロ ンカプロラクタム−ヘキサメチレンアジパミド）のコポリマーを含んで成るフィ ルム形成性組成物であって、そしてその組成物は染料、顔料又は他の着色剤をさ らに含み、フィルムが良好な熱安定性を特徴とする前記組成物を提供する。

本発明の更に他の面において、所望により染料、顔料又は他の着色剤を含むこと ができる、ポリイプシロンカプロラクタム及びポリ（イプシロンカプロラクタム −ヘキサメチレンアジパミド）のコポリマーを含んで成るフィルムであって、製 造されたフィルムが良好な熱安定性を特徴とするフィルムの製造方法を提供する 。

本発明のなお更に他の面において、熱への長時間の暴露後の物理的性質の良好な 保留を示す重合性フィルムにおける改善を提供する。

本発明のまた他の面においては、ポリイプシロンカプロラクタム、ポリ（イブン ロンカブロラクタムーヘキサメチレンアジバミド）のコポリマー及び１以上の慣 用の添加剤を含んで成るフィルム組成物を提供する。

好ましい態様の説明 本発明はポリイプシロンカプロラクタム、ポリ（イプシロンカプロラクタム−ヘ キサメチレンアジパミド）のコポリマーを含んで成る熱安定性フィルムであって 、そして所望によりさらに着色剤を含んで成る前記熱安定性フィルムを提供する 。

発明によれば、ポリイプシロンカプロラクタム（本明細書において以降互換的に 「ナイロン６」という。）は、本技術分野において公知のいずれかの手段によっ て形成され得るホモポリマーである。適切なポリアミドは、アミノ基とカルボン 酸基との間に少な（とも２つの炭素原子を有するモノアミノカルボン酸又はそれ の分子内ラクタムの縮合及びその他の方法により誘導され得る。ポリアミド類の 製造に有用な一般的な手順は本技術分野において周知であり、それらの形成の詳 細はジョンウイリーアンドサンズ社（Ｊｏｈｎ　１ｌｉｌｅｙ　＆　５ｏｎｓ　 Ｉ口Ｃ）発刊のエンサイクロペディア　オブ　ポリマーサイエンスアンドテクノ ロジー（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ　。

ｆ　Ｐｏｌｙｍｅｒ　５ｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）第１０ 巻４８７〜４９１頁（１９６９年）に表題「ポリアミド類」として十分に記述さ れている。

ナイロン６の製造はε−カプロラクタムの重合を含む慣用の方法によることがで きる。

本発明に用途があるナイロン６はギ酸中で測定された約１５，０００〜約４０゜ ０００の範囲、好ましくは約２５．０００〜約３５，０００の範囲の数平均分子 量を持つ。ナイロン６はウオノノユ、未ウォッシュ又は一部ウオッシュであり得 る。ナイロン６は均等な末端基を持つか、又は−官能価若しくは二官能価末端で あり得る。

本発明の組成物はポリ（イプシロンカプロラクタム−ヘキサメチレンアジパミド ）コポリマー（本明細書中において同じ意味でナイロン６／６６と呼ぶ。）を更 に含んで成る。ナイロン６／６６コポリマーは、適切なモノマー性成分、例えば カプロラクタム、ヘキサメチレンジアミン、及びアジピン酸が反応してコポリマ ーが形成される方法を含みそしてそれに限定されない本技術分野に公知の幾つか の方法によって形成され得る。さらに慣用の手段において、ヘキサメチレンジア ミンの塩及びアジピン酸がカプロラクタムに添加され、そしてこれらの成分が反 応してコポリマーを形成する。

本発明の実施において、ナイロン６のナイロン６６に対する相対割合は広（変化 することができ、ナイロン６セグメントの割合がナイロン６／６６の０．１％〜 ９９．９％の間のいずれの量も構成する。ナイロン６／６６コポリマーはブロッ ク型コポリマー又はランダム型コポリマーであることができ、好ましくはそして 最も好ましくはナイロン６／６６コポリマーはランダム型コポリマーである。好 ましくはナイロン６／６６のナイロン６セグメントは１０％〜３５％の間から成 り：最も好ましくはナイロン６はナイロン６／６６コポリマーの２０％〜３０％ を構成する。

ナイロン６／６６コポリマーは、９５％硫酸中で測定して、約１５，０００〜約 ４０，０００の範囲、好ましくは約２０，０００〜約３５，０００の範囲内の数 平均分子量を持つ。ナイロン６／６６コポリマーはウォッシュ、未ウォッシュ又 は一部ウオッシュであり得る。

本発明のフィルム組成物を形成するにあたり、ナイロン６のナイロン６／６６コ ポリマーに対する相対比は、ナイロン６が、フィルム組成物のナイロン６とナイ ロン６／６６との総重量の０．０１％〜約９９．９９％を構成するように、広い 範囲にわたって変化し得る。組成物中のナイロン６のナイロン６／６６に対する 相対割合は目的によって変化させることができ、特別の望まれる物理的性質を有 するフィルムを製造するように選択されるということが理解される。一方、ナイ ロン６／６６に比較してナイロン６の量が比較的高い、例えばナイロン６：ナイ ロン６／６６の割合がほぼ８５％：１５％である組成物においては、そのような フィルムは物理的性質、特に高温への長時間の暴露後の引張性質において著しい 改善を示し、引張弾性率はそのようなフィルム形成性組成物においてより少ない 量のナイロン６／６６の含有によってさえ減少することが分かる、ということが 分かってきた。ナイロン６／６６に比較してのナイロン６の量が比較的等しい、 例えばこのナイロン６：ナイロン６／６６の割合がほぼ５０％：５０％である組 成物においては、そのような組成物は、特に高温に対する長期間の暴露後の引張 特性において、物理的性質の優秀な保留を示すことも観察されてきた。次に本技 術分野における当業者にとって、フィルムの物理的性質、特に引張弾性率が、フ ィルム形成性組成物におけるナイロン６：ナイロン６／６６の比の適切な選択に よって大きな程度にまで制御でき、一般にはナイロン６／６６コポリマーの量の 増加がフィルムの引張弾性率を著しく減少するように働くことが明らかになるべ きである。さらに、本技術分野における当業者にとって、広範囲の物理的性質を 提供する広範囲のフィルム組成物が本発明の教示にしたがって製造でき、種々の フィルム試料の試験及び評価により、望ましい物理的性質を有するべき特別の組 成物が決定され得る。

いずれの理論によっても束縛されたくはないが、本明細書中で教示される組成物 から形成されるフィルム類は、フィルム形成組成物内のナイロン、６／６６コポ リマーの含有によってフィルムのその後の熱老化に対する良好な熱安定性を提供 することが仮定される。ナイロン６／６６コポリマーは組成物のナイロン６と良 好な相溶性を提供するが、熱に長時間暴露されるときより遅い結晶化速度を示し 、この効果は、ナイロン６及びナイロン６／６６コポリマーを含んで成るフィル ム組成物の結晶化の全体速度を減じること並びにオーブン又はオートクレーブ内 のような熱に対する長時間の暴露の間にフィルムの脆化が結果としての減少する ことであると信じられている。結果として、本発明の教示にしたがって形成され たフィルムは、特にその成分にナイロン６を含むがナイロン６／６６コポリマー を欠く同様の組成物に比較して良好な物理的性質の保留及び減じられた脆化を特 徴とする。

所望による成分として、本発明のフィルム組成物はさらに、無色のナイロン６及 びナイロン６／６６コポリマーに色彩の改良を付与することについて有用である 、染料、顔料若しくは他の着色剤又はその他の物質を含むことができ、そしてそ れはフィルム組成物に対して有害な影響、特にその後の熱老化を有すると見いだ されていない。有用な着色剤は、組成物を構成するポリアミドを着色するために 適切なものとして本技術分野に公知の着色剤を含み、そして一般に無機顔料、金 属酸化物、有機顔料、有機染料及び他の着色剤並びに本技術分野に公知のカラー コンセントレートを含む。

本発明の組成物は、フィルムの物理的性質に実質的に影響を与えない、１以上の 慣用の添加物〔滑剤、金型剥離剤、染料及び顔料を含む着色剤、難燃剤、繊維、 粒状の充填剤、補強材（有機及び無機双方）、核剤、紫外線安定剤並びにその他 の添加剤を含む。〕を含むことができる。これらの慣用の添加剤は製造方法のい ずれの段階においても組成物に組み込むことができ、典型的にはそのような慣用 の添加剤は混合段階に含まれ、そして押出物中に含まれる。

本発明の有利な特徴は、本教示によるフィルム組成物がフィルム組成物中に慣用 の熱安定剤、通常は銅ハロゲン化物の含有を要求しない一方高温への暴露の結果 として優秀な物理的性質を提供することであることに注意されるべきである。

例として、代表的な紫外線安定剤は、種々の置換レゾルシン類、サリチレート類 、ベンゾトリアゾール、ベンゾフェノン類等を含む。

適切で典型的な滑剤及び金型剥離剤はステアリン酸、ステアリルアルコール、ス テアリルアミド、ステアリン酸アミドを含む。

典型的な難燃剤は、デカブロモジフェニルエーテル等を含む有機ハロゲン化化合 物を含む。

例として、染料及び顔料を含む適切な着色剤は、硫酸カドミウム、セレン酸カド ミウム、二酸化チタン、フタロシアニン類、ウルトラマリンブルー、ニグロシン 、カーボンブラック等を含む。

典型的な可塑剤は、カプロラクタム及びラウリルラクタムのようなラクタム類、 ０１Ｐ−トルエンスルホンアミド及びＮ−エチル、Ｎ−ブチルベンジルスルホン ミド、Ｏ，Ｐ−トルエンスルホンアミド、上記のいずれかの混合物並びに本技術 分野に公知の他の可塑剤を含む。

フィルム組成物を含んで成る成分のブレンディング又は混合はそれらの均一な分 散に影響するであろういずれの有効な手段にもよることができる。全ての成分は 同時に又は分離して、混合機、ブレンダー、ニーダ−、ロール、押出機等によっ て、成分の均一なブレンドを確実にするために混合される。二者択一に、ナイロ ン６及びナイロン６／６６は、混合機、ブレンダー、ニーダ−、ロール、押出機 等によって、成分の均一なブレンドを確実にするためにブレンド又は混合され、 そして生じた混合物は、押出機内で残りの成分と均一なブレンドを造るために溶 融混練される。慣用の方法は、前辺てトライブレンドされた組成物をさらに単一 のスクリュー、又は二者択一に複数のスクリューを備えた加熱された押出機の中 で溶融混練し、均一な組成物をストランドへと押出し、そして続いて押出された ストランドをペレットに切断することである。二者択一のそして好ましい方法に おいては、トライブレンドされた組成物が少なくとも単一のスクリューを有する 加熱された押出機を含むフィルム形成装置であって、その加熱された押出機が乾 燥ブレンドされた組成物を可塑化し、それからフィルムを形成するフィルム形成 装置に供給される。この方法は、一般に有用なフィルムを形成するのに必要な方 法及び操作工程の全体としての減少を提供するので、好ましい。

上記からただちに気づ（ように、本発明のフィルム組成物は慣用のフィルム形成 装置を使用する慣用の方法によってフィルムへと形成され得る。慣用の方法は、 吹き込みフィルム技術により、フィルム形成ダイを通して押出し及び所望によっ てフィルムを流延し、圧延し、そしてフィルム形成組成物をビレットへと成形し 、そして続いてビレットからフィルムをそぐことによるフィルムの製造を含む。

これらの方法のうち一つにおいて、フィルム形成組成物は押出機中で可塑化及び 溶融ブレンドされ押出物を形成し、その押出物は次に加熱及び加圧されそしてフ ィルム成形ダイを通って押し出され、そして次に圧延ロールへ送られる。他の方 法においては、フィルム形成装置は「吹込フィルム」装置と本技術分野において 呼ばれているものであることができ、可塑化されたフィルム組成物がそれを通っ て押され最終的には潰されそしてフィルムへと成形されるフィルム「バブル」へ と成形されるところのサーキュラ−ダイヘッドを含む。

フィルムは所望により、もしそう望まれるならいずれかの方向に伸長され又は延 伸される。そのような伸長操作において、フィルムは、本技術分野において「機 械方向」とも呼ばれる、圧延ロールから引き取られるフィルムの動きの方向に一 致した方向又は本技術分野において「横断方向」と呼ばれる、機械方向と直角の 方向、又は機械方向及び横断方向の双方に伸長される。

上記の方法のいずれかによって形成されたフィルムは望まれるいずれの厚さでも あることができ、１００ミルより小さい厚さを有するものを含む。本技術分野に おいて知られているように、「ミル」は０．００１インチに等しい慣用の単位で あり、典型的にはフィルムの厚さを表すのに使用される。好ましくは、フィルム は約０．　１ミル及び約１０ミルの範囲の厚さを有し、最も好ましくはフィルム は約１ミルと５ミルとの間の厚さを有する。そのような厚さは容易に屈曲し得る フィルムを提供するので好ましいが、他のフィルム厚も、特別の必要性を満足す るために製造することができ、そしてまだ本発明の範囲内である。意図されるそ のような厚さは、プレート類、厚いフィルム及びシート類を含む。

フィルムの物理的特徴の決定は、「アメリカンソサイエティー　オブ　テスティ ングマテリアルズ（＾ｍｅｒｉｃａｎ　５ｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｔｅｓｔｉｎｇ 　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）　Ｊによって規定されるプロトコールを含み、ＡＳＴＭ 　Ｄ　８８２−８３試験「薄いプラスティックシート材料の引張特性のための標 準試験法」のプロトコール下に設計されたものを含むがそれらに限定されない。

好ましくは、試料は機械方向及び横断方向の両方において評価される。ＡＳＴＭ 　Ｄ　８８２−８３試験のプロトコールにしたがって、引張弾性が平方インチあ たりボンドの単位ｒｐｓｉＪで報告され、引張降伏強さはｐｓｉの単位で報告さ れ、降伏伸びは百分率「％」で報告され、極限引張強さはｐｓｉの単位で報告さ れ、最終引張伸びは％の単位で報告される。

高温へのフィルム試料の暴露後のフィルムの性能を評価するために有用なさらに 他の試験は「ベーリング社（Ｂｏｅｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ）　Ｂ　Ｍ　Ｓ　１ ５　１３　ＣＪ試験として本技術分野の当業者に公知である。この試験は、１イ ンチ×１０インチの寸法で２ミルか３ミルのいずれかの厚さを有するフィルムの 標準試料が３５０°Ｆに維持された循環空気オーブン内で４時間熱老化され、そ の後試料は回収されそして回収後２０〜４０分の間に試験されることを必要とす る。この点において、フィルム試料の性質はＡＳＴＭ　Ｄ　８８２−８３試験に 従い、機械方向及び横断方向の両方で評価される。

本発明において提供されるフィルムは物理的性質の良好な保留を提供し、熱に数 時間暴露されたとき低い脆化を特徴とする。例として本発明において提供される フィルムは、一方向プレブレグ、織られた又は非職のマット、織られた３次元マ ット又は他の型のような有機又は無機ウェブで少なくとも部分的に未硬化の樹脂 で含浸されているウェブの典型的には１以上の層を含む製品の「プレフォーム」 がフィルム内に包まれており、そして包まれたプレフォームが次にある時間、普 通は１時間を越えて、高温に暴露されることを製品の形成が要求するところの部 品又は製品の成形に特別の実用性を見つける。

衷塵豊 以降の実施例において、組成物の成分の記載に関して使用されたときの百分率は 、成分がその部分を形成する組成物に関して、成分の「重量百分率」のことをい うものとして理解されるべきである。この慣例に対する全ての例外はそのように 言及される。

組成物の形成において、使用されるナイロン６は、はぼ２５，０００の分子量、 ギ酸中で測定して約１５０の粘度、及び均等末端基を有することを特徴とするナ イロン６のホモポリマー樹脂である。使用されるナイロン６／６６コポリマー樹 脂は、このランダムコポリマーのナイロン６のナイロン６／６６群への比がほぼ ２５　：　７５で、９５％の硫酸溶液中で測定してほぼ４〜５の粘度を有するこ とを特徴とするコポリマーである。このコポリマーは、アメリカ国プラウエア州 つイルミントンのイーアイデュボンネマース社（Ｅ、　Ｉ、　ＤｕＰｏｎｔ　ｄ ｅ　Ｎｅ＋＊ｏｕｒｓ　Ｃｏ）社から［ザイデル（Ｚｙｔｅｌ）　Ｆ　Ｅ　３３ ５６Ｊの商標名で商業的に入手できる。組成物は所望により少量の有機染料を利 用する慣用の有機カラーコンセントレートであって、最終フィルムに色彩を付与 するために使用されるもの混合した。比較例の一つの処方中において、慣用の熱 安定剤で、容易に商業的に入手し得る銅ハロゲン化物を使用した。

実施例１ 実施例１による組成物は、この実施例が本発明の教示にしたがう組成物を含まな いように、ナイロン６ホモポリマー及び慣用の着色剤を含んで成る比較例を提供 する。組成物を形成するために使用される成分は９９．７重量％のナイロン６ホ モポリマー、及び０８３％の着色剤を含んで成る。この組成及びその成分を表１ に示す。

表１ 実施例　１２３４５６７８９ ナイロン６　９９．７　９７，７　９４．７　８４．７　７４．７　５９．７　 ４９．７　９４．７　８４．７ナイロン６／６６ コポリマー　−−５１５２５４０５０５１５カラーコンセント レート　０．３　０．３　０．３　０．３　０．３　０．３　０．３　０．３　 ０．３銅ハロゲン化物　−２−−−−−−− 組成物は成分の最初のトライブレンディングによって形成し、そして次にそれら を２４／１の長さの直径に対する比ｒＬ／ＤＪを有する汎用混合スクリューを備 えた２インチスターリン（Ｓｔｅｒｌｉｎｇ）ステアリング単一スクリュー押出 機のホッパーに供給した。この押出機は４つの加熱帯を含んで成り、それぞれの 加熱帯における温度は、加熱帯１が２３８℃、加熱帯２が２５４℃、加熱帯３が ２５４℃、加熱帯４が２５４℃に維持した。押出機内の圧力は２２００ｐｓ　ｉ であった。押出機はほぼ３０１ｂｓ／時間の組成物を製造するために操作し、ス クリューの回転速度はほぼ５０ｒｐｍであった。押出機を出た押出物は次に、０ ．０３０インチ（３０ミル）のダイギャップ及び１９インチの幅を有する「コー トハンガー」型の慣用のフィルム形成ダイヘッドへと前進した。ダイヘッドは２ ５０°Ｆの温度に維持し、フィルム製造の速度はほぼ７８フィート／分であった 。押出されたフィルムは、はぼ１９５°Ｆに維持された圧延ロールとほぼ７０° Ｆに維持されたヒートセットロールとに接触し、両方のロールを同じ速度で運転 した。１２インチの幅及びほぼ２ミルの厚さを有するフィルムをそこから製造し た。

フィルムの物理的性質も、機械方向及び横断方向の両方で、上記に概説したＡＳ ＴＭ　Ｄ　８８２−８３試験プロトコールにしたがって非熱老化試料を用いて評 価した。これらの試験の概要を表２に示す。

表２ 方向　実施例１実施例３実施例４実施例５実施例６実施例７引張弾性率　機械　 ８０５９０　６１３６０　６１４４０　６１６６０　５８１７０　５２６７０横 断　９７７６０　８５７００　７５５５０　７６０２０　６９５７０　７６２３ ０引張降伏強さ　機械　５０６４　４９１０　４８４１　４５７２　４１６１　 ４１５０横断　５４２０　４６５２　４７８４　４８６５　４４０３　４３７５ 降伏伸び　機械　１４　２１　２３　２１　２３　２１横断　１２　１５　１６ 　１４　１５　１４極限引張強さ　機械　１６９３０　１７８５０　１８３００ 　１８０６０　１９２７０　１９６６０横断　１７７２０　１４１５０　１４２ ６０　１６０００　１５６４０　１５４２０極限引張伸び　機械　３３２　３２ ８　３１７　３２１　３２９　３４０横断　３９２　２４５　３５４　３７８　 ３８８　３９２高温への暴露後のフィルムの挙動を評価するために、そのように 形成されたフィルムから１０インチ×１０インチの試料正方形を切り取った。次 に試料正方形を３５０°Ｆに維持した空気循環オーブン内に置いた。７０分の間 隔の後、試料をオーブンから取り出し、脆（及び割れていることが観察され、そ してそれによって正方形試料は上記に概説した「ベーリング社ＢＭＳ１５−１３ ＣＪ試験プロトコールによって試験されるのに適していなかった。

実施例２ 実施例２の組成物は比較例として提供され、組成物を構成するポリアミドにおい て有用であると本技術分野において公知であり、上述した慣用の熱安定剤である 銅ハロゲン化物を含んで成る。組成物は、実施例１のフィルムを形成するのに使 用したものと本質的に同じ製造状態でフィルムへと形成した。

フィルムの物理的挙動も機械方向及び横断方向の両方で、上記に概説したＡＳＴ Ｍ　Ｄ　８８２−８３試験プロトコールにしたがって非熱老化試料を用いて評価 した。これらの試験の概要を表３に示す。

表３ 方向　実施例２　実施例８　実施例９ 引張弾性率、周囲温度　機械　５０７２　４４１０　３９３８横断　４８９６　 ４７９７　４４２４ 引張弾性率、熱老化　機械　９５３７　９３０９　７８２６横断　９６６１　９ ０２９　７９０７ 降伏伸び、周囲温度　機械　２１　２３　２１横断　１５　１９　１４ 降伏伸び、熱老化　機械　２３　３０　２ｇ横断　１２　２１　２０ 極限引張強さ、周囲温度　機械　１６３４６　１５８０７　１６６１６横断　１ ４８６１　１４１１９　１３６８０極限引張強さ、熱老化　機械　１５７０５　 １２９９１　１３２５０横断　９５４２　７８６７　１２９５２極限引張伸び、 周囲温度　機械　３２３　３１８　３３６横断　３８０　３６０　３５９ 極限引張伸び、熱老化　機械　２９１　２９７　２６１横断　２５８　１６５　 ３４６ 実施例３〜７ 実施例３〜７による組成物を形成するのに使用される成分はその相対重量％と共 に表１に列挙した。それぞれの組成物において、成分は実施例１と共に使用しそ して記述した装置及び方法に一般的にしたがって同じ装置上で処理した。実施例 ３〜７の組成物は、幅１２インチ、厚さほぼ２ミルの最終寸法を有する流延フィ ルムを形成するために使用した。

個々の成分のそれぞれの試料は機械方向及び横断方向の両方で、上記に概説した ＡＳＴＭ　Ｄ　８８２−８３試験プロトコールにしたがって評価した。評価のそ れぞれからのそれぞれの試験結果を表２に示す。

高温に暴露後のフィルムの挙動を評価するため、１０インチ×１０インチの試料 正方形を切り取った。試料正方形を３５０’Ｆに維持した空気循環オーブン内に 置いた。７０分の間隔の後、試料を検査のためオーブンから取り出したが、試料 のそれぞれは柔軟なままであった。次に試料をオーブンに戻し、７０分後にオー ブンを止め内容物を放冷した。再度、試料をオーブンから取り出して試験したが 、全てが柔軟なままであった。同じ試料を続いて３５０°Ｆに維持した空気循環 オーブン内に導入することによってさらに２５５分間再加熱し、その後試料を取 り除いて試験したが、実施例３〜７の組成物の試料の全ては良好で柔軟な挙動実 施例８〜９の組成物を形成するために使用された成分をその相対重量％と共に表 １に示す。それぞれの成分において、成分は実施例２と共に使用しそして記述し た装置及び方法に一般的にしたがって同じ装置上で処理した。実施例３〜７の組 成物は、幅１２インチ、厚さほぼ２ミルの最終寸法を有する流延フィルムを形成 するために使用した。

個々の成分のそれぞれの試料は機械方向及び横断方向の両方で、ベーリング社Ｂ ＭＳ１５−１３Ｃ試験と共にＡＳＴＭ　Ｄ　８８２−８３試験プロトコールにし たがって評価した。評価のそれぞれからのそれぞれの試験結果を表３に示す。

表２及び表３に報告したような試験結果、特に比較例１及び２と対照的に、本発 明のフィルム組成物は、高温への長時間の暴露後の優秀な物理的性質を与えると いうことが観察された。またそのような性質は慣用の熱安定剤なしに達成される ということが分かる。

本明細書及び本明細書中で説明した実施例は例証のためであって限定ではなく、 そしてその限定は添付の請求の範囲によってのみ拘束される本発明の精神及び範 囲から逸脱することなく種々の改良及び変更がなされ得ることが認められるだろ 国際調査報告 ＵＳ　９２０１８２６ ＳＡ　６５５７１

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. １．成分： （Ａ）ギ酸中で測定された数平均分子量が１５，０００〜４０，０００の範囲内 であるポリイプシロンカプロラクタム（ナイロン６）（Ｂ）ポリ（イプシロンカ プロラクタム／ヘキサメチレンアジパミド）コポリマーの０．１％〜９９．９％ を構成するナイロン６セグメントを有するポリ（イプシロンカプロラクタム／ヘ キサメチレンアジパミド）（ナイロン６／６６）、及び所望により、 （Ｃ）１以上の着色剤、 （Ｄ）滑剤、金型剥離剤、染料、顔料、難燃剤、繊維充填剤、粒状充填剤、有機 補強剤、無機補強剤、核剤及び紫外線安定剤を含む群から選択される１以上の慣 用の添加剤 を含んで成ることを特徴とする熱安定フィルムであって、（Ａ）及び（Ｂ）が前 記熱安定フィルムの全重量の少なくとも７５重量％を構成し、そして（Ａ）＋（ Ｂ）＋（Ｃ）＋（Ｄ）＝１００重量部である、前記熱安定フィルム。
2. ２．（Ｂ）のポリ（イプシロンカプロラクタム／ヘキサメチレンアジパミド）コ ポリマーがナイロン６／６６コポリマーの１０％〜３５％を構成するナイロン６ セグメントを有することをさらに特徴とする、請求の範囲第１項に記載の熱安定 フィルム。
3. ３．（Ａ）の量が（Ｂ）の量より大きいか又は等しいことをさらに特徴とする、 請求の範囲第１〜２項に記載の熱安定フィルム。
4. ４．（Ａ）の量が（Ｂ）の量よりも小さいことをさらに特徴とする、請求の範囲 第１〜３項に記載の熱安定フィルム。
5. ５．ポリ（イプシロンカプロラクタム／ヘキサメチレンアジパミド）コポリマー （Ｂ）がランダム型コポリマー又はブロック型コポリマーであることをさらに特 徴とする、請求の範囲第１〜４項に記載の熱安定フィルム。
6. ６．（Ｃ）が無機顔料、金属酸化物、有機顔料、有機染料を含む群から選択され ることをさらに特徴とする、請求の範囲第１〜５項に記載の熱安定フィルム。
7. ７．成分 （Ａ）ギ酸中で測定された数平均分子量が１５，０００〜４０，０００の範囲内 であるポリイプシロンカプロラクタム（ナイロン６）（Ｂ）ポリ（イプシロンカ プロラクタム／ヘキサメチレンアジパミド）コポリマーの０．１％〜９９．９％ を構成するナイロン６セグメントを有するポリ（イプシロンカプロラクタム／ヘ キサメチレンアジパミド）（ナイロン６／６６）、及び所望により、 （Ｃ）１以上の着色剤、 （Ｄ）滑剤、金型剥離剤、染料、顔料、難燃剤、繊維充填剤、粒状充填剤、有機 補強剤、無機補強剤、核剤及び紫外線安定剤を含む群より選択される１以上の慣 用の添加剤 から成ることを特徴とする熱安定フィルムであって、（Ａ）及び（Ｂ）が前記熱 安定フィルムの全重量の少なくとも７５重量％を構成し、そして（Ａ）＋（Ｂ） ＋（Ｃ）＋（Ｄ）＝１００重量部である、前記熱安定フイルム。
8. ８．（Ａ）及び（Ｂ）の溶融ブレンド組成物を形成し、所望により（Ｃ）及び（ Ｄ）を（Ａ）及び（Ｂ）と溶融ブレンディングし、そして溶融ブレンドした組成 物からフィルムを形成する 処理工程を含んで成る、請求の範囲第１項又は第７頁に記載のフィルムを製造す る方法。