JPH0637348B2 - ダイヤモンド気相合成装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、ダイヤモンドを析出させる基板の温度管理
を容易かつ正確に行うことができるようにしたダイヤモ
ンド気相合成装置に関するものである。

（従来技術） マイクロ波を用いたプラズマＣＶＤ装置は、金属酸化物
半導体、セラミック、有機物等の薄膜形成に利用されて
いる。これらの多くの装置は、基板や形成膜の加熱、熱
的影響を最小限に抑えるように設計されている。上記プ
ラズマＣＶＤ装置はダイヤモンドの気相合成にも適用さ
れるが、この場合は反応機構に関与するラジカル種の寿
命が短いために、基板をプラズマ中に配置しなければな
らず、しかもダイヤモンド結晶成長を促すために、基板
温度は８００〜１０００℃の高温に保たなければならな
い。

上記ダイヤモンド合成装置としては、例えば特開昭５９
−３０９８号公報に示されるものが知られている。これ
はマイクロ波が伝送されるマイクロ波導波管の先端部付
近を、非金属製の反応管を貫通させて配置するととも
に、その反応管の内部にダイヤモンド析出用基板を配置
し、マイクロ波の照射によって反応管内のガスにプラズ
マを発生させるとともに、基板を加熱するようにしたも
のである。

上記装置によりダイヤモンドを基板上に析出させるに
は、つぎのような工程要素がある。

（Ａ）反応管内を真空にする。

（Ｂ）ＣＨ_４が１％程度のＣＨ_４−Ｈ_２混合ガスを、約
５０ｍｌ／min で反応管内が約５０Ｔｏｒｒになるよう
に流す。

（Ｃ）反応管内にマイクロ波の定在波を発生させること
により、基板周辺にプラズマを発生させる。

（Ｄ）基板自体もマイクロ波で誘導加熱する。

（Ｅ）基板が８００〜１０００℃になるように上記諸条
件を設定する。

上記基板の温度は、マイクロ波の出力、基板の種類、ガ
ス流量、ガス圧等に依存する。ところが、これらのパラ
メータはダイヤモンド成長速度等の形成条件を規定する
ので、上記装置におけるようなマイクロ波のみの調整に
よる場合は、上記所定の基板温度と形成条件とを同時に
満足させることが困難である。

また上記装置においては、反応管が導波管を貫通してい
るために反応管の口径は導波管の幅（２４５０ＭＨｚの
マイクロ波用導波管では約１０cm）以下にしなければな
らず、とくにマイクロ波の漏洩を防止するためには反応
管は導波管よりも充分に小さい口径にする必要があっ
た。このため、ダイヤモンドを析出させる基板を大型化
することができなかった。

（発明の目的） この発明は、このような従来の課題の解決のためになさ
れたものであり、ガスにプラズマを発生させるために照
射するマイクロ波とは別に、誘導加熱を利用して基板の
温度制御を容易かつ正確に行うようにし、しかも基板を
大型化することを可能にしたものである。

（発明の構成） この発明は、マイクロ波が伝送されるマイクロ波導波管
と、この導波管の先端に取付けられた反応室と、この反
応室に接続されたガス供給源および排気装置と、反応室
の内部に配置されたダイヤモンド析出用基板と、反応室
の外周部に上記基板を誘導加熱するように配置した誘導
加熱コイルとを有し、上記反応室の一側壁には開口部が
形成され、この開口部に対して上記導波管の先端が接続
され、かつこの開口部は石英ガラスからなるシールドに
よってシールされているものである。

またマイクロ波が伝送されるマイクロ波導波管と、この
導波管の先端に取付けられた反応室と、この反応室に接
続されたガス供給源および排気装置と、反応室の内部に
配置されたダイヤモンド析出用基板と、反応室の外周部
に上記基板を誘導加熱するように配置した誘導加熱コイ
ルと、反応室内に磁場を形成させるように反応室の外周
部に配置した磁石コイルとを有し、上記反応室の一側壁
には開口部が形成され、この開口部に対して上記導波管
の先端が接続され、かつこの開口部は石英ガラスからな
るシールドによってシールされている構成としてもよ
い。

（実施例１） 第１図において、マイクロ波導波管１の一端部にはマイ
クロ波照射装置１１が接続され、導波管１の他端部には
反応室２が取付けられている。１２は石英ガラスからな
るシールドである。この反応室２の一側壁には開口部が
形成され、この開口部に対して上記導波管１の先端が接
続され、かつこの開口部は石英ガラスからなるシールド
１２によってシールされている。この反応室２は石英等
の非金属で構成され、この反応室２には排気管２０が接
続され、この排気管２０に設けられた流量調整弁２４を
介して排気装置２１が接続され、反応室２の他端部には
ガス供給管３が接続されている。このガス供給管３の他
端部は流量調整弁３５および分岐管中に設けられた各流
量調整弁３２，３３，３４を介してガス供給源３１に接
続されている。

また、反応室２の内部にはダイヤモンド析出用基板４が
配置され、この基板４は支持台５上に配置され、この支
持台５は支持棒６によって支持され、この支持棒６は反
応室２に着脱可能に取付けられた蓋８に結合されてい
る。また反応室の外周部には上記基板４を誘導加熱する
ように配置した誘導加熱用コイル７が配置されている。

なお、上記支持棒６中には冷却水通路を形成し、そこに
冷却水を通すことにより基板４の温度を調整することが
できるようにしてもよい。

第２図はこの発明の別の実施例を示し、導波管１の先端
部には直径が徐々に増大する先広がり部１９が形成さ
れ、その先端部に反応室２が接続されている。すなわ
ち、導波管１から反応室２に移る際に急激に断面積が増
大するの防止し、先広がり部１９により徐々に断面積が
増大するように構成されている。その他の構成は上記第
１図のものと同様である。

第３図はこの発明のさらに別の実施例を示し、反応室２
の外周の誘導加熱用コイル７のさらに外側に磁石コイル
７０が配置され、これによって反応室２内に磁場を発生
させることができるようにしている。すなわち、磁場の
形成によって電子を磁場の中で加速し、高いプラズマ密
度が得られるようにしている。したがって、磁場の強さ
は電子がサイクロトロン共鳴を起すように設定する。例
えば、マイクロ波が２４５０ＭＨｚの場合は８７５ガウ
スに設定すればよい。その他の構成は第２図に示すもの
と同様である。なお、上記磁石コイル７０は第１図の装
置においても採用することができる。なお、第２図およ
び第３図の例では反応室２の一側壁のほぼ全面が開口部
となり、この開口部に対して石英ガラスからなるシール
ド１２が取付けられて開口部がシールされている。

上記構成において、流量調整弁３２，３３，３４により
ＣＨ_４，Ｈ_２および不活性ガスがそれぞれ所定量流出さ
れ、所定のＣＨ_４−Ｈ_２混合ガスとして流量調整弁３５
から送り出されるとともに、排気装置２１から吸引され
ることにより反応室２中に所定の圧力で上記ＣＨ_４−Ｈ
_２混合ガスが供給される。ＣＨ_４のＨ_２に対する割合
は、例えば１％程度に設定され、このガスを流量約５０
ｍｌ／min で反応管２内が約５０Ｔｏｒｒになるように
設定する。

なお、ＣＨ_４の代りに以下のような他の炭化水素を用い
てもよい。すなわち、エタン、プロパン、ブタン等のパ
ラフィン系飽和鎖状炭化水素、エチレン、プロピレン、
ブチレン等のオレフィン系不飽和鎖状炭化水素、アセチ
レン、アリレン等のアセチレン系不飽和鎖状炭化水素、
アレン、ブタドエン等のジオレフィン系不飽和炭化水
素、シクロプロパン、シクロペンタン、シクロヘキサン
等の脂環炭化水素、シクロブタジエン、ベンゼン、トル
エン、キシレン、ナフタレンおよびシクロオクタテトラ
エン等の芳香族炭化水素等が採用可能である。

一方マイクロ波照射装置１１からはマイクロ波が導波管
１を通して送られ、その先端部の反応室２中に照射さ
れ、基板５の部分に定在波の腹、すなわち最も電場の強
い場所が生じるようにする。このマイクロ波の照射によ
り基板４の部分に供給されているＣＨ_４−Ｈ_２混合ガス
にプラズマを発生させる。また誘電加熱用コイル７に通
電して基板４を加熱する。基板４はマイクロ波の照射に
よっても加熱されることになるが、マイクロ波の照射出
力は基板４上にダイヤモンドを析出させるのに最も好ま
しい条件になるように、ガス流量、基板の種類等に応じ
て設定される。したがって基板の加熱温度についてはコ
イル７の通電による誘導加熱によって補い、両者の加熱
により基板４が８００〜１０００℃になるように調整す
る。コイル７には通常は１００ＫＨｚ程度の周波数の電
流を流せばよい。

上記のように、マイクロ波によりダイヤモンドの析出に
最も好ましい条件を設定するとともに、基板に対する温
度管理はこれとは別のコイルにより行うようにしている
ために、全体としての条件設定を正確かつ容易に行うこ
とができる。

実施例−１ 上記第２図の装置を使用し、反応ガスとしてＨ_２ガスを
毎分５０cc、Ｈ_２ガスで２０％に稀釈したＣＨ_４ガスを
毎分５ｃｃの流量で反応室２中に供給した。反応室２の
内部は５０Ｔｏｒｒに調整した。ついで、導波管１を通
して周波数２４５０ＭＨｚ、出力１ＫＷのマイクロ波を
導入し、プラズマを発生させた。同時にシリコンウエハ
基板４の温度を適宜の温度測定装置によってモニターし
ながら周波数１００ＫＨｚの高周波を誘導加熱用コイル
７に導き、出力を調整して上記基板４の温度を９５０℃
に保った。このようにして基板４上にダイヤモンドを３
時間析出させたところ、直径１μｍ程度のダイヤモンド
粒子の生成が認められた。

実施例−２ 上記第３図の装置を使用し、反応ガスとしてＨ_２ガスを
毎分５０cc、Ｈ_２ガスで２０％に稀釈したＣＨ_４ガスを
毎分５ｃｃの流量で反応室２中に供給した。反応室２の
内部は５０Ｔｏｒｒに調整し、また８７５ガウスの磁場
が発生するように、コイル７０に通電した。ついで導波
管１を通して周波数２４５０ＭＨｚ、出力１ＫＷのマイ
クロ波を導入し、プラズマを発生させた。同時にシリコ
ンウエハ基板４の温度を適宜の温度測定装置によってモ
ニターしながら周波数１００ＫＨｚの高周波を誘導加熱
用コイル７に導き、出力を調整して基板４の温度を９５
０℃に保った。このようにして基板上にダイヤモンドを
３時間析出させたところ、直径１μｍ程度のダイヤモン
ド粒子の生成が認められた。

（発明の効果） 以上説明したように、この発明はマイクロ波導波管の先
端部に非金属製の反応室を設けてその内部に配置された
ダイヤモンド析出用基板を反応室の外周部に配置した誘
導加熱コイルによって加熱するようにしたものであり、
反応ガスにプラズマを発生させるために照射するマイク
ロ波とは別に加熱手段を設けているために基板の温度制
御を容易かつ正確に行うことができ、また導波管とは別
に形成された反応室内に基板を配置するようにしている
ために、導波管により寸法的な制限を受けず大きな基板
を使用することができる。また上記装置において、以下
のような種々の特徴がある。

（Ａ）反応室内を真空（例えば１０^-2Ｔｏｒｒ）に保
ち、誘導加熱用コイルだけを運転することにより、基板
の表面に吸着したＮ_２、Ｏ_２、Ｈ_２Ｏ等のガスを除去す
ることができる。

（Ｂ）誘導加熱用コイルとマイクロ波照射装置とを運転
し、アルゴン等のガスを低圧で導入し、反応室内にアル
ゴンプラズマを生じさせることにより、誘導加熱用コイ
ルを用いない場合と比較して効率的に基板表面の清浄化
ができる。

（Ｃ）誘導加熱用コイルに入力する高周波の周波数を変
えれば、基板だけを選択的に加熱することができる。

（Ｄ）基板上にダイヤモンドを析出させた後、誘導加熱
用コイルだけを運転することにより、基板の熱処理を行
うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例を示す全体説明図、第２図は
この発明の別の実施例を示す部分説明図、第３図はさら
に別の実施例を示す部分説明図である。 １……導波管、２……反応室、３……ガス供給管、４…
…基板、７……誘導加熱用コイル、１１……マイクロ波
照射装置、２０……排気管、２１……排気装置、３１…
…ガス供給源、７０……磁石コイル。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】マイクロ波が伝送されるマイクロ波導波管
   と、この導波管の先端に取付けられた反応室と、この反
   応室に接続されたガス供給源および排気装置と、反応室
   の内部に配置されたダイヤモンド析出用基板と、反応室
   の外周部に上記基板を誘導加熱するように配置した誘導
   加熱コイルとを有し、上記反応室の一側壁には開口部が
   形成され、この開口部に対して上記導波管の先端が接続
   され、かつこの開口部は石英ガラスからなるシールドに
   よってシールされていることを特徴とするダイヤモンド
   気相合成装置。
2. 【請求項２】マイクロ波が伝送されるマイクロ波導波管
   と、この導波管の先端に取付けられた反応室と、この反
   応室に接続されたガス供給源および排気装置と、反応室
   の内部に配置されたダイヤモンド析出用基板と、反応室
   の外周部に上記基板を誘導加熱するように配置した誘導
   加熱コイルと、反応室内に磁場を形成させるように反応
   室の外周部に配置した磁石コイルとを有し、上記反応室
   の一側壁には開口部が形成され、この開口部に対して上
   記導波管の先端が接続され、かつこの開口部は石英ガラ
   スからなるシールドによってシールされていることを特
   徴とするダイヤモンド気相合成装置。