JPH06339388A - 高純度ニストースの製造方法 - Google Patents
高純度ニストースの製造方法Info
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Abstract
ース(4糖)を効率よく製造する方法を提供する。 【構成】 フラクトオリゴ糖混合液(単糖〜6糖の混合
液)を液体クロマトグラフィーにより、4糖であるニス
トースに富む成分と、それ以外の成分とに分離する工程
と、ニストースに富む成分を冷却してニストースをニス
トースの溶解度の特異性を利用して晶析させ、分離する
工程とを組み合わせる。液体クロマト分離装置として
は、擬似移動床式液体クロマト分離装置を用いるのが望
ましい。
Description
液を液体クロマトグラフィーにより処理してニストース
純度を高め、ついで、ニストースをニストースの溶解度
の特異性を利用して晶析・分離することにより、高純度
のニストースを製造する方法に関するものである。
糖を製造すると、表1に示すように、単糖(グルコース
(G)及びフルクトース(F))から5糖(GF4)ま
たは6糖(GF5)までを含むフラクトオリゴ糖混合液
が得られる。
で、ビフィズス菌増殖効果、整腸作用、難う蝕性等の生
理的特性を持つ糖として注目されている。一方、フラク
トオリゴ糖のうちニストース(GF3)は、他の糖に比
べて難う蝕性、腸内細菌選択資化性に優れるとともに、
食品素材としての適性に優れており、GF3の高純度分
離が望まれている。
トースを分離精製するには、分取式液体クロマトによる
方法がある。分取式液体クロマトでは、図5のように、
クロマト充填剤10を詰めたカラム12に一定量のフラ
クトオリゴ糖混合液14を注入した後、溶離液を送入す
ると、フラクトオリゴ糖混合液中の各成分と充填剤との
親和力の弱いものから順次カラム12から排出されるの
で、希望する成分が流出するとき、これを分取するもの
である。図5は、×印、△印、●印の成分の順に、充填
剤との親和力が弱い場合を示している(●印が最も弱
い)。この方法は、澱粉糖化液からマルトース(2糖)
を製造する場合など広く用いられている。
は、液体クロマトグラフィーと晶析とを組み合わせて、
てん菜糖蜜からラフィノースを製造する方法が記載され
ているが、これは2成分系(蔗糖とラフィノース)での
適用であり、単糖から6糖までの多種類の糖混合液を取
り扱う本発明とは本質的に異なるものである。また、特
公昭62−51120号公報には、イオン交換樹脂を充
填した全長7m以上のカラムにマルトース含有澱粉糖液
を流し、マルトース高含有画分を採取する方法が記載さ
れ、特開昭51−12943号公報には、高濃度マルト
ース溶液を過飽和になるように調整し、成長したマルト
ース結晶を遠心分離により分離する方法が記載されてい
る。さらに、特開昭60−67000号公報には、マル
トース及びマルトトリオース以上の分子量を有するオリ
ゴ糖を含む水溶液を擬似移動床液体クロマト分離装置で
処理して、マルトースを分離する方法が記載されてい
る。しかし、上記のいずれの公報にも、「フラクトオリ
ゴ糖を、まずニストースに富む成分とそれ以外の成分と
に大まかに分離し、ついでニストースを晶析・分離す
る」という技術的思想は何も記載されていない。
糖混合液から、ニストースのみを分離する方法として
は、前述の分取式液体クロマトグラフィーが考えられ
る。しかし、この分取式液体クロマトグラフィーは、次
のような問題点を有している。 (1) 充填材の使用効率が悪いので、大量生産(例え
ば、1000ton/年)の場合、装置が巨大となる。 (2) 製造されるニストースの濃度が低いので、分離
精製後の濃縮コストが大きい。 一方、図4に示すように、ニストース(GF3)の水へ
の溶解度は、共存する3糖(GF2)、5糖(GF4)に
比べて極端に小さい。本発明は、上記の諸点に鑑み、か
つ、フラクトオリゴ糖に含まれるニストース(GF3)
の水への溶解度の温度依存性が、他のオリゴ糖に比べ特
異的に大きい(溶解度が小さい)という性質に着目して
なされたもので、液体クロマトグラフィーによる2つの
成分への分離操作と晶析・分離操作とを組み合わせるこ
とにより、フラクトオリゴ糖混合液から、高純度ニスト
ースを効率よく製造する方法を提供することを目的とす
るものである。
成するために、本発明の高純度ニストースの製造方法
は、図1に示すように、つぎの(a)、(b)の工程、
すなわち、(a) フラクトオリゴ糖混合液を液体クロ
マトグラフィーにより、4糖であるニストースに富む成
分と、それ以外の成分とに分離する工程、(b) ニス
トースに富む成分を冷却してニストースを晶析させ、分
離する工程、とを包含することを特徴としている。20
は液体クロマト分離装置で、擬似移動床式液体クロマト
分離装置やリサイクル式液体クロマト分離装置が適用さ
れる。22は晶析・分離装置で、晶析装置と遠心分離機
などの分離装置とを組み合わせたものである。
は、例えば、図3に示すように、12本のカラム24を
直列につなぎ、それぞれにフィード供給用電磁弁26、
デソーベント(溶離液)供給用電磁弁28、ラフィネー
ト(非吸着質に富む流体)抜出用電磁弁30及びエクス
トラクト(吸着質に富む流体)抜出用電磁弁32を取り
付け、それらを経時的に液流れ方向に切り替えることに
より、擬似移動床として機能させるように構成されたも
のが用いられる。34は循環ポンプ、36は三方電磁弁
である。
法は、図2に示すように、つぎの(a)〜(c)の工
程、すなわち、(a) 蔗糖の酵素反応により得られる
フラクトオリゴ糖混合液を液体クロマトグラフィーによ
り、4糖であるニストースに富む成分と、それ以外の成
分とに分離する工程、(b) ニストースに富む成分を
濃縮する工程、(c) 濃縮されたニストースに富む成
分を冷却してニストースを晶析させ、分離する工程、と
を包含することを特徴としている。
度60wt%前後の水溶液として、液体クロマト分離装置
20に供給し、第1成分(単糖、2糖に富む成分)と第
2成分(3糖〜6糖に富む成分)とに2分する。この理
由は、混合物を2成分に分ける手段としては、大量工業
生産可能なリサイクル式液体クロマトや連続式の擬似移
動床式液体クロマトが適用できるためである。次に、上
記の第2成分を濃縮装置38に導入して60〜80℃で
濃縮し、固形分濃度を75wt%程度にした後、晶析装置
40に導入して固形分の5〜10wt%の結晶を種晶とし
て入れて、溶液を静置又は適度に攪拌しながら20℃か
ら25℃まで冷却する。冷却に伴い、溶液中に4糖であ
るニストース結晶が析出するので、充分結晶が析出した
後、得られたスラリー溶液を遠心分離機42に導入して
遠心分離すると、ニストース結晶が得られる。冷却・晶
析によって、ニストースのみが析出するのは、前記の図
4に示すように、ニストース(GF3)の溶解度が20
〜60℃において共存する3糖(GF2)、5糖(G
F4)に比べて極端に小さいためである。なお、6糖
(GF5)については、含有量がきわめて少ないので、
問題にはならない。44は酵素反応器、46は脱塩・脱
色装置、48は濃縮装置である。なお、濃縮装置48を
設けない場合もある。
つずつ単離分別する代わりに、工業的な液体クロマト分
離装置で単糖、2糖に富む画分と、3〜6糖に富む画分
とに分けた後、後者から4糖であるニストースをニスト
ースの溶解度の特異性を利用して晶析・分離するもので
ある。図1及び図2においては、液体クロマト分離装置
20において、2糖と3糖との間で分離する場合を示し
ているが、3糖と4糖、単糖と2糖の間などで分離する
ことも可能である。要は、液体クロマト分離装置20で
ニストースに富む成分が分離できればよいのである。
実施例は、前記の図2に示すフローに従って行なった。
蔗糖26.5kgを原料(固形分濃度50wt%)として酵
素反応器44に供給し、β‐フラクトフラノシターゼの
転移反応により、前記した表1のフラクトオリゴ糖混合
液を得た。この液を脱色・脱塩装置46で脱色・脱塩し
た後、濃縮装置48としてロータリエバポレーターを用
いて固形分濃度を60wt%に濃縮した後、擬似移動床式
液体クロマト分離装置20に導いた。使用した擬似移動
床式液体クロマト分離装置は、前記の図3に示す構成の
もので、ジャケット付きステンレス製カラム12本(内
径3.67cm×高さ75cm)よりなり、各カラムにダウ
エックスXHC‐306イオン交換樹脂(ダウ・ケミカ
ル社登録商標)(架橋度6%、平均粒子径320μm)
を充填した。ジャケット内を温水循環することによりカ
ラムを60℃に保温した。擬似移動床式液体クロマト分
離装置の運転条件は、つぎの通りであった。 原料濃度 :771.6g/l (比重1.286g/mlとして60wt%) 分離ポイント:GF/GF2 切替時間 :15分 デソーベント流量/フィート゛流量=3.648 ラフィネート流量/エクストラクト流量=1.265 循環流量 :33.3ml/min なお、デソーベント(溶離液)としては、1/1000
規定の苛性ソーダを含む水を用いた。また、擬似移動床
式液体クロマト分離装置の運転結果は、つぎの通りであ
った。まず、ラフィネートの糖組成は、表2の如くであ
った。
38としてロータリエバポレーターを用いて固形分濃度
を75wt%(全量20.0kg)に濃縮し、晶析装置40
に供給した。濃縮液にニストース結晶(0.95kg)を
種晶として添加し、攪拌により結晶を均一に分散させ
た。この糖液を25(±1)℃にて、300時間静置し
たところ、平均粒径100μm×20μm(長径×短径)
の針状結晶を得た。図6にニストース結晶構造の顕微鏡
写真を示す(倍率160倍)。得られた糖液スラリーを
バスケット型遠心分離機42にて、200メッシュのろ
布を用い、3000rpmで、30分間固液分離し、ニス
トース純度84%の結晶を得た。ニストース結晶の回収
率は40%であった。つぎに、本発明の液体クロマト分
離に擬似移動床式を用いた場合と、図5に示す従来法を
用いた場合とのおおよその比較を表3に示す。
で、つぎのような効果を奏する。 (1) 液体クロマト分離装置でニストースに富む成分
とそれ以外の成分とに分離する工程と、ニストースに富
む成分をニストースの溶解度の特異性を利用して晶析・
分離する工程とを組み合わせているので、ニストースを
効率よく製造することができる。 (2) ニストースを高濃度、高純度で得ることができ
るので、従来必要としていた濃縮コストを低減すること
ができ、また、大量生産も可能である。
示すフローシートである。
例を示すフローシートである。
液体クロマト分離装置の一例を示すフローシートであ
る。
3糖(GF2)、4糖(ニストース、GF3)、5糖(G
F4)の溶解度曲線を示すグラフである。
を示す模式図である。
顕微鏡写真(倍率160倍)である。
Claims (2)
- 【請求項1】 つぎの(a)、(b)の工程、すなわ
ち、(a) フラクトオリゴ糖混合液を液体クロマトグ
ラフィーにより、4糖であるニストースに富む成分と、
それ以外の成分とに分離する工程、(b) ニストース
に富む成分を冷却してニストースを晶析させ、分離する
工程、とを包含することを特徴とする高純度ニストース
の製造方法。 - 【請求項2】 つぎの(a)〜(c)の工程、すなわ
ち、(a) 蔗糖の酵素反応により得られるフラクトオ
リゴ糖混合液を液体クロマトグラフィーにより、4糖で
あるニストースに富む成分と、それ以外の成分とに分離
する工程、(b) ニストースに富む成分を濃縮する工
程、(c) 濃縮されたニストースに富む成分を冷却し
てニストースを晶析させ、分離する工程、とを包含する
ことを特徴とする高純度ニストースの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP03068938A JP3081262B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 高純度ニストースの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP03068938A JP3081262B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 高純度ニストースの製造方法 |
Publications (2)
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JP3081262B2 JP3081262B2 (ja) | 2000-08-28 |
Family
ID=13388113
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP03068938A Expired - Lifetime JP3081262B2 (ja) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | 高純度ニストースの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3081262B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007101348A (ja) * | 2005-10-04 | 2007-04-19 | Japan Organo Co Ltd | 弁の漏れ検出方法および装置 |
WO2014073698A1 (ja) | 2012-11-12 | 2014-05-15 | 株式会社明治 | ニストース結晶含有粉末 |
CN105753912A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-07-13 | 梁贵秋 | 一种制备固体低聚果糖的方法 |
-
1991
- 1991-03-07 JP JP03068938A patent/JP3081262B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JP4721337B2 (ja) * | 2005-10-04 | 2011-07-13 | オルガノ株式会社 | 弁の漏れ検出方法および装置 |
WO2014073698A1 (ja) | 2012-11-12 | 2014-05-15 | 株式会社明治 | ニストース結晶含有粉末 |
JP5632114B2 (ja) * | 2012-11-12 | 2014-11-26 | 株式会社明治 | ニストース結晶含有粉末 |
US9955717B2 (en) | 2012-11-12 | 2018-05-01 | Meiji Co., Ltd. | Nystose crystal-containing powder |
CN105753912A (zh) * | 2016-03-24 | 2016-07-13 | 梁贵秋 | 一种制备固体低聚果糖的方法 |
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