JPH05253407A - スラリーからの結晶の分離方法 - Google Patents
スラリーからの結晶の分離方法Info
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- JPH05253407A JPH05253407A JP8788692A JP8788692A JPH05253407A JP H05253407 A JPH05253407 A JP H05253407A JP 8788692 A JP8788692 A JP 8788692A JP 8788692 A JP8788692 A JP 8788692A JP H05253407 A JPH05253407 A JP H05253407A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 結晶を含むスラリーから、結晶を効率よく分
離する。 【構成】 晶析操作により得た結晶を含むスラリーに、
水を添加した後、このスラリーを遠心分離する。このよ
うにすることにより、効率のよい結晶分離工程と同時に
洗浄工程を行うことができ、また、水の添加により微結
晶を溶解させて結晶粒径の均一化、すなわち、分級工程
をも同時に行うことができる。
離する。 【構成】 晶析操作により得た結晶を含むスラリーに、
水を添加した後、このスラリーを遠心分離する。このよ
うにすることにより、効率のよい結晶分離工程と同時に
洗浄工程を行うことができ、また、水の添加により微結
晶を溶解させて結晶粒径の均一化、すなわち、分級工程
をも同時に行うことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、結晶を含むスラリーか
ら結晶を効率よく分離する方法、詳しくは、結晶を含む
スラリーに少量の水を添加した後、遠心分離することに
より、効率のよい結晶の分離と洗浄操作とを一工程で行
い、また同時に、スラリー中に含まれる微結晶を添加水
に溶解させ、結晶の粒径を均一化する分級操作と同時
に、プロセスとしての分離効率の低下を引き起こす微結
晶による濾布の目詰りを防止することも兼ね備えたスラ
リーからの結晶の分離方法に関するものである。また、
分離する結晶の製品純度を、所望する純度に応じてスラ
リーに添加する水の量を調整することにより、制御出来
る結晶の分離方法に関するものである。
ら結晶を効率よく分離する方法、詳しくは、結晶を含む
スラリーに少量の水を添加した後、遠心分離することに
より、効率のよい結晶の分離と洗浄操作とを一工程で行
い、また同時に、スラリー中に含まれる微結晶を添加水
に溶解させ、結晶の粒径を均一化する分級操作と同時
に、プロセスとしての分離効率の低下を引き起こす微結
晶による濾布の目詰りを防止することも兼ね備えたスラ
リーからの結晶の分離方法に関するものである。また、
分離する結晶の製品純度を、所望する純度に応じてスラ
リーに添加する水の量を調整することにより、制御出来
る結晶の分離方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】蔗糖から酵素反応によりフラクトオリゴ
糖を製造すると、表１に示すように、単糖（グルコース
（Ｇ）及びフルクトース（Ｆ））から５糖（ＧＦ4 ）ま
たは６糖（ＧＦ5 ）までを含むフラクトオリゴ糖混合液
が得られる。
糖を製造すると、表１に示すように、単糖（グルコース
（Ｇ）及びフルクトース（Ｆ））から５糖（ＧＦ4 ）ま
たは６糖（ＧＦ5 ）までを含むフラクトオリゴ糖混合液
が得られる。
【０００３】
【表１】
【０００４】フラクトオリゴ糖は、難消化性のオリゴ糖
で、ビフィズス菌増殖効果、整腸作用、難う蝕性等の生
理的特性を持つ糖として注目されている。一方、フラク
トオリゴ糖のうちニストース（ＧＦ3 ）は、他の糖に比
べて難う蝕性、腸内細菌選択資化性に優れるとともに、
食品素材としての適性に優れており、ＧＦ3 の高純度分
離が望まれている。
で、ビフィズス菌増殖効果、整腸作用、難う蝕性等の生
理的特性を持つ糖として注目されている。一方、フラク
トオリゴ糖のうちニストース（ＧＦ3 ）は、他の糖に比
べて難う蝕性、腸内細菌選択資化性に優れるとともに、
食品素材としての適性に優れており、ＧＦ3 の高純度分
離が望まれている。
【０００５】従来、フラクトオリゴ糖混合液から、ニス
トースを分離精製するには、分取式液体クロマトによる
方法が知られている。この分取式液体クロマトでは、ク
ロマト充填剤を詰めたカラムに一定量のフラクトオリゴ
糖混合液を注入した後、溶離液を送入すると、フラクト
オリゴ糖混合液中の各成分と充填剤との親和力の弱いも
のから順次カラムから排出されるので、希望する成分が
流出するとき、これを分取するものである。この方法
は、澱粉糖化液からマルトース（２糖）を製造する場合
など広く用いられている。また、本出願人は、フラクト
オリゴ糖（単糖〜５糖以上の混合物）から４糖であるニ
ストース（ＧＦ3 ）の高純度品を分離精製する技術を開
発し、すなわち、液体クロマトにより予め高純度化した
後、冷却晶析により結晶化するプロセスが効率的である
ことを見い出して、既に特許出願している（特願平３−
６８９３８号）。また、特開昭６１−４７４９５号公報
には、マルトペンタオース結晶を製造する際に、得られ
るマスキットを少量の冷アルコール水溶液で洗浄して、
高純度のマルトペンタオース結晶を得ることが記載され
ている。
トースを分離精製するには、分取式液体クロマトによる
方法が知られている。この分取式液体クロマトでは、ク
ロマト充填剤を詰めたカラムに一定量のフラクトオリゴ
糖混合液を注入した後、溶離液を送入すると、フラクト
オリゴ糖混合液中の各成分と充填剤との親和力の弱いも
のから順次カラムから排出されるので、希望する成分が
流出するとき、これを分取するものである。この方法
は、澱粉糖化液からマルトース（２糖）を製造する場合
など広く用いられている。また、本出願人は、フラクト
オリゴ糖（単糖〜５糖以上の混合物）から４糖であるニ
ストース（ＧＦ3 ）の高純度品を分離精製する技術を開
発し、すなわち、液体クロマトにより予め高純度化した
後、冷却晶析により結晶化するプロセスが効率的である
ことを見い出して、既に特許出願している（特願平３−
６８９３８号）。また、特開昭６１−４７４９５号公報
には、マルトペンタオース結晶を製造する際に、得られ
るマスキットを少量の冷アルコール水溶液で洗浄して、
高純度のマルトペンタオース結晶を得ることが記載され
ている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来、フラクトオリゴ
糖混合液から、ニストースのみを分離する方法として
は、前述の分取式液体クロマトグラフィーが考えられ
る。しかし、この分取式液体クロマトグラフィーは、次
のような問題点を有している。 （１） 充填材の使用効率が悪いので、大量生産（例え
ば、１０００ton ／年）の場合、装置が巨大となる。 （２） 製造されるニストースの濃度が低いので、分離
精製後の濃縮コストが大きい。 また、本出願人が既に開発している方法（特願平３−６
８９３８号）では、冷却晶析により得られる結晶はスラ
リー状であるので、バスケット型遠心機を用いて結晶を
分離しているが、スラリーの粘度（３０００CP以上、２
５℃）が高いため、ニストース純度７０％の結晶を得る
には、経済性を考慮すれば、遠心力２０００G 以上を要
し、遠心力１０００G （市販大型機での標準遠心力）で
の工業化は困難であった。すなわち、結晶をスラリー中
から分離する過程において、遠心沈降型遠心機（遠心力
２７０００G ）による分離を試みた結果、結晶を含有す
るスラリーが高粘性のため、母液含有量の少ない高純度
結晶を得ることは不可能であった。一方、図５に示すよ
うに脱液と結晶分離を伴うバスケット型遠心機において
結晶分離を試みた結果、遠心力２０００G 以上にて純度
７０％以上の高純度ニストース結晶を分別することが可
能であった。しかし、バスケット型遠心機での実用的な
遠心力は１０００G であり、経済性等を考慮すれば、同
遠心力にて処理時間が１５〜２０分程度にする食品機能
を損なわない簡便な技術の開発が希求されている。ま
た、冷却晶析により得られるニストース結晶には、微結
晶（２０μm 以下）が含まれているが、結晶分離の際に
微結晶により濾布の目詰りが起こり、分離効率を低下さ
せる為、微結晶処理技術の開発も同時に望まれていた。
糖混合液から、ニストースのみを分離する方法として
は、前述の分取式液体クロマトグラフィーが考えられ
る。しかし、この分取式液体クロマトグラフィーは、次
のような問題点を有している。 （１） 充填材の使用効率が悪いので、大量生産（例え
ば、１０００ton ／年）の場合、装置が巨大となる。 （２） 製造されるニストースの濃度が低いので、分離
精製後の濃縮コストが大きい。 また、本出願人が既に開発している方法（特願平３−６
８９３８号）では、冷却晶析により得られる結晶はスラ
リー状であるので、バスケット型遠心機を用いて結晶を
分離しているが、スラリーの粘度（３０００CP以上、２
５℃）が高いため、ニストース純度７０％の結晶を得る
には、経済性を考慮すれば、遠心力２０００G 以上を要
し、遠心力１０００G （市販大型機での標準遠心力）で
の工業化は困難であった。すなわち、結晶をスラリー中
から分離する過程において、遠心沈降型遠心機（遠心力
２７０００G ）による分離を試みた結果、結晶を含有す
るスラリーが高粘性のため、母液含有量の少ない高純度
結晶を得ることは不可能であった。一方、図５に示すよ
うに脱液と結晶分離を伴うバスケット型遠心機において
結晶分離を試みた結果、遠心力２０００G 以上にて純度
７０％以上の高純度ニストース結晶を分別することが可
能であった。しかし、バスケット型遠心機での実用的な
遠心力は１０００G であり、経済性等を考慮すれば、同
遠心力にて処理時間が１５〜２０分程度にする食品機能
を損なわない簡便な技術の開発が希求されている。ま
た、冷却晶析により得られるニストース結晶には、微結
晶（２０μm 以下）が含まれているが、結晶分離の際に
微結晶により濾布の目詰りが起こり、分離効率を低下さ
せる為、微結晶処理技術の開発も同時に望まれていた。
【０００７】図６及び図７（ａ）〜（ｅ）は、バスケッ
ト型遠心分離機の標準行程を示し、１サイクルの標準行
程は、増速、給液（図７（ａ））増速、中間脱液、ケー
クリンス（図７（ｂ））、最終脱液（図７（ｃ））、減
速、掻き取り、（図７（ｄ）、前述の工程が数回繰り返
えされた後行うスクリーンリンス（濾布洗浄）（図７
（ｅ））からなっている。
ト型遠心分離機の標準行程を示し、１サイクルの標準行
程は、増速、給液（図７（ａ））増速、中間脱液、ケー
クリンス（図７（ｂ））、最終脱液（図７（ｃ））、減
速、掻き取り、（図７（ｄ）、前述の工程が数回繰り返
えされた後行うスクリーンリンス（濾布洗浄）（図７
（ｅ））からなっている。
【０００８】また、特開昭６１−４７４９５号公報に
は、結晶を含むスラリーに水を添加してから遠心分離す
ることにより、微結晶を溶解除去させ分離効率を高める
と同時に、得られる結晶の分級を行うという技術的思想
は何も記載されていない。本発明は、上記の諸点に鑑み
なされたもので、結晶を含有する糖液スラリーに、水を
添加し、低遠心力において短時間で結晶の分離回収が可
能となるばかりか、結晶の洗浄と分級が同時にできるス
ラリーからの結晶の分離方法を提供することを目的とす
るものである。
は、結晶を含むスラリーに水を添加してから遠心分離す
ることにより、微結晶を溶解除去させ分離効率を高める
と同時に、得られる結晶の分級を行うという技術的思想
は何も記載されていない。本発明は、上記の諸点に鑑み
なされたもので、結晶を含有する糖液スラリーに、水を
添加し、低遠心力において短時間で結晶の分離回収が可
能となるばかりか、結晶の洗浄と分級が同時にできるス
ラリーからの結晶の分離方法を提供することを目的とす
るものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び作用】上記の目的を達
成するために、本発明のスラリーからの結晶の分離方法
は、（ａ） 晶析操作により得た結晶を含むスラリーに
水を添加する工程、（ｂ） 水を添加した結晶を含むス
ラリーを遠心分離する工程、を包含することを特徴とし
ている。結晶を含むスラリーとしては、一例として、ニ
ストースを含むスラリーが用いられる。図１は、ニスト
ースを製造する場合のプロセスフローを示している。
成するために、本発明のスラリーからの結晶の分離方法
は、（ａ） 晶析操作により得た結晶を含むスラリーに
水を添加する工程、（ｂ） 水を添加した結晶を含むス
ラリーを遠心分離する工程、を包含することを特徴とし
ている。結晶を含むスラリーとしては、一例として、ニ
ストースを含むスラリーが用いられる。図１は、ニスト
ースを製造する場合のプロセスフローを示している。
【００１０】図１において、まず、フラクトオリゴ糖混
合液を固形分濃度６０wt％前後の水溶液として、擬似移
動床式液体クロマト分離装置やリサイクル式液体クロマ
ト分離装置など液体クロマト分離装置２０に供給し、第
１成分（単糖、２糖に富む成分）と第２成分（３糖〜５
糖以上に富む成分）とに二分する。この理由は、混合物
を２成分に分ける手段としては、大量工業生産可能なリ
サイクル式液体クロマトや連続式の擬似移動床式液体ク
ロマトが適用できるためである。次に、上記の第２成分
を濃縮装置３８に導入して６０〜８０℃で濃縮し、固形
分濃度を７５wt％程度にした後、晶析装置４０に導入し
て結晶を種晶として入れて、溶液を静置又は適度に攪拌
しながら２０〜２５℃前後まで冷却する。冷却に伴い、
溶液中に４糖であるニストース結晶が析出するので、充
分結晶が析出した後、得られたスラリー溶液に水を添加
した後、遠心分離機４２に導入して遠心分離すると、ニ
ストース結晶が得られる。冷却・晶析によって、ニスト
ースのみが析出するのは、ニストース（ＧＦ3 ）の溶解
度が２０〜６０℃において共存する３糖（ＧＦ2 ）、５
糖（ＧＦ4 ）に比べて極端に小さいためである。なお、
６糖（ＧＦ5 ）については、含有量がきわめて少ないの
で、問題にはならない。４４は酵素反応器、４６は脱塩
・脱色装置、４８は濃縮装置である。なお、濃縮装置４
８を設けない場合もある。
合液を固形分濃度６０wt％前後の水溶液として、擬似移
動床式液体クロマト分離装置やリサイクル式液体クロマ
ト分離装置など液体クロマト分離装置２０に供給し、第
１成分（単糖、２糖に富む成分）と第２成分（３糖〜５
糖以上に富む成分）とに二分する。この理由は、混合物
を２成分に分ける手段としては、大量工業生産可能なリ
サイクル式液体クロマトや連続式の擬似移動床式液体ク
ロマトが適用できるためである。次に、上記の第２成分
を濃縮装置３８に導入して６０〜８０℃で濃縮し、固形
分濃度を７５wt％程度にした後、晶析装置４０に導入し
て結晶を種晶として入れて、溶液を静置又は適度に攪拌
しながら２０〜２５℃前後まで冷却する。冷却に伴い、
溶液中に４糖であるニストース結晶が析出するので、充
分結晶が析出した後、得られたスラリー溶液に水を添加
した後、遠心分離機４２に導入して遠心分離すると、ニ
ストース結晶が得られる。冷却・晶析によって、ニスト
ースのみが析出するのは、ニストース（ＧＦ3 ）の溶解
度が２０〜６０℃において共存する３糖（ＧＦ2 ）、５
糖（ＧＦ4 ）に比べて極端に小さいためである。なお、
６糖（ＧＦ5 ）については、含有量がきわめて少ないの
で、問題にはならない。４４は酵素反応器、４６は脱塩
・脱色装置、４８は濃縮装置である。なお、濃縮装置４
８を設けない場合もある。
【００１１】擬似移動床式液体クロマト分離装置として
は、例えば、図２に示すように、多数（例えば、１２
本）のカラム２４を直列につなぎ、それぞれにフィード
供給用電磁弁２６、デソーベント（溶離液）供給用電磁
弁２８、ラフィネート（非吸着質に富む流体）抜出用電
磁弁３０及びエクストラクト（吸着質に富む流体）抜出
用電磁弁３２を取り付け、それらを経時的に液流れ方向
に切り替えることにより、擬似移動床として機能させる
ように構成されたものが用いられる。３４は循環ポン
プ、３６は三方電磁弁である。
は、例えば、図２に示すように、多数（例えば、１２
本）のカラム２４を直列につなぎ、それぞれにフィード
供給用電磁弁２６、デソーベント（溶離液）供給用電磁
弁２８、ラフィネート（非吸着質に富む流体）抜出用電
磁弁３０及びエクストラクト（吸着質に富む流体）抜出
用電磁弁３２を取り付け、それらを経時的に液流れ方向
に切り替えることにより、擬似移動床として機能させる
ように構成されたものが用いられる。３４は循環ポン
プ、３６は三方電磁弁である。
【００１２】図３に、冷却晶析後の結晶を含む糖液スラ
リー３００g に水を添加したときのスラリー粘度の変化
及び水添加糖液スラリーを、バスケット型遠心機にて遠
心力１０００G 下で、５分間処理した時のニストース結
晶の製品純度を示す。冷却晶析後のニストース結晶含有
（結晶含有率３０％）スラリーの粘度は、３０００CPで
あるが、１／１０（分離スラリーの重量比）程度の水を
添加することにより、糖液スラリーの粘度が５０CPと大
幅に低下した。これより、バスケット型遠心機にて実用
遠心力１０００G 下で、短時間に製品純度７０％のニス
トース結晶を得ることが可能になった。無添加系での同
条件下で分別したニストース結晶の製品純度は５３％で
あることを考慮すれば、少量の水を結晶含有糖液スラリ
ーに添加することにより結晶分離効率は大幅にアップし
た。なお、粘度はいずれも２５℃の時の値を示してい
る。図４は、水添加系でのバスケット分離後の上澄み液
中の各成分の組成を示す。１／６（スラリー重量比）の
水の添加にて、上澄み中のニストース純度が無添加時の
２１％から２８％になる。これは析出した結晶の約１５
％が溶解しているが、微結晶（長径２０μm 以下）が溶
解していることを確認している。また、図６及び図７に
示したように、バスケット型遠心分離の標準行程は、増
速−給液−増速−中間脱液−ケークリンス−最終脱液−
増速−減速−掻き取りを数回標準工程を繰り返した後の
スクリーン（濾布）リンスからの連続操作よりなるが、
水添加遠心分離は、洗浄行程と脱液行程とを同時に行っ
ており、また微細結晶による濾布の目詰りが防げるため
に、濾布表面に堆積したニストース結晶を掻き取らず
に、３回まで連続的に糖液スラリーの処理可能であり、
大幅な程削減が期待できる。
リー３００g に水を添加したときのスラリー粘度の変化
及び水添加糖液スラリーを、バスケット型遠心機にて遠
心力１０００G 下で、５分間処理した時のニストース結
晶の製品純度を示す。冷却晶析後のニストース結晶含有
（結晶含有率３０％）スラリーの粘度は、３０００CPで
あるが、１／１０（分離スラリーの重量比）程度の水を
添加することにより、糖液スラリーの粘度が５０CPと大
幅に低下した。これより、バスケット型遠心機にて実用
遠心力１０００G 下で、短時間に製品純度７０％のニス
トース結晶を得ることが可能になった。無添加系での同
条件下で分別したニストース結晶の製品純度は５３％で
あることを考慮すれば、少量の水を結晶含有糖液スラリ
ーに添加することにより結晶分離効率は大幅にアップし
た。なお、粘度はいずれも２５℃の時の値を示してい
る。図４は、水添加系でのバスケット分離後の上澄み液
中の各成分の組成を示す。１／６（スラリー重量比）の
水の添加にて、上澄み中のニストース純度が無添加時の
２１％から２８％になる。これは析出した結晶の約１５
％が溶解しているが、微結晶（長径２０μm 以下）が溶
解していることを確認している。また、図６及び図７に
示したように、バスケット型遠心分離の標準行程は、増
速−給液−増速−中間脱液−ケークリンス−最終脱液−
増速−減速−掻き取りを数回標準工程を繰り返した後の
スクリーン（濾布）リンスからの連続操作よりなるが、
水添加遠心分離は、洗浄行程と脱液行程とを同時に行っ
ており、また微細結晶による濾布の目詰りが防げるため
に、濾布表面に堆積したニストース結晶を掻き取らず
に、３回まで連続的に糖液スラリーの処理可能であり、
大幅な程削減が期待できる。
【００１３】図１に示すニストース分離プロセスの場合
の水添加量は、重量比でスラリー量の１／２〜１／２
５、望ましくは、１／３〜１／１２である。水添加量が
１／２を超える場合は、結晶がすべて溶解するので好ま
しくなく、一方、水添加量が１／２５未満の場合は、微
結晶が溶解しないので好ましくない。また、添加水の温
度は、１〜４０℃、望ましくは、４〜２５℃である。
の水添加量は、重量比でスラリー量の１／２〜１／２
５、望ましくは、１／３〜１／１２である。水添加量が
１／２を超える場合は、結晶がすべて溶解するので好ま
しくなく、一方、水添加量が１／２５未満の場合は、微
結晶が溶解しないので好ましくない。また、添加水の温
度は、１〜４０℃、望ましくは、４〜２５℃である。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。本
実施例は、前記の図１に示すフローに従って行なった。 実施例１ 蔗糖を原料（固形分濃度５０wt％) として酵素反応器４
４に供給し、β−フラクトフラノシターゼの転移反応に
より、前記した表１のフラクトオリゴ糖混合液を得た。
この液を脱色・脱塩装置４６で脱色・脱塩した後、濃縮
装置４８としてロータリエバポレーターを用いて固形分
濃度を６０wt％に濃縮した後、擬似移動床式液体クロマ
ト分離装置２０に導いた。使用した擬似移動床式液体ク
ロマト分離装置は、前記の図２に示す構成のもので、ジ
ャケット付きステンレススチール製カラム１２本（内径
３．６７cm×高さ７５cm）よりなり、各カラムにダウエ
ックスＸＨＣ−３０６イオン交換樹脂（ダウ・ケミカル
社登録商標）（架橋度６％、平均粒子径３２０μm ）を
充填した。ジャケット内を温水循環することによりカラ
ムを６０℃に保温した。擬似移動床式液体クロマト分離
装置の運転条件は、つぎの通りであった。 原料濃度：７７１．６g ／l （比重１．２８６g ／mlとして６０wt％) 分離ポイント：ＧＦ／ＧＦ2 切替時間：１５分 デソーベント流量／フィード流量＝３．６４８ ラフィネート流量／エクストラクト流量＝１．２６５ 循環流量：３３．３ml／min なお、デソーベント（溶離液）としては、１／１０００
規定の苛性ソーダを含む水を用いた。この結果、濃縮装
置３８出口のフラクトオリゴ糖の組成は、表２の如くで
あった。
実施例は、前記の図１に示すフローに従って行なった。 実施例１ 蔗糖を原料（固形分濃度５０wt％) として酵素反応器４
４に供給し、β−フラクトフラノシターゼの転移反応に
より、前記した表１のフラクトオリゴ糖混合液を得た。
この液を脱色・脱塩装置４６で脱色・脱塩した後、濃縮
装置４８としてロータリエバポレーターを用いて固形分
濃度を６０wt％に濃縮した後、擬似移動床式液体クロマ
ト分離装置２０に導いた。使用した擬似移動床式液体ク
ロマト分離装置は、前記の図２に示す構成のもので、ジ
ャケット付きステンレススチール製カラム１２本（内径
３．６７cm×高さ７５cm）よりなり、各カラムにダウエ
ックスＸＨＣ−３０６イオン交換樹脂（ダウ・ケミカル
社登録商標）（架橋度６％、平均粒子径３２０μm ）を
充填した。ジャケット内を温水循環することによりカラ
ムを６０℃に保温した。擬似移動床式液体クロマト分離
装置の運転条件は、つぎの通りであった。 原料濃度：７７１．６g ／l （比重１．２８６g ／mlとして６０wt％) 分離ポイント：ＧＦ／ＧＦ2 切替時間：１５分 デソーベント流量／フィード流量＝３．６４８ ラフィネート流量／エクストラクト流量＝１．２６５ 循環流量：３３．３ml／min なお、デソーベント（溶離液）としては、１／１０００
規定の苛性ソーダを含む水を用いた。この結果、濃縮装
置３８出口のフラクトオリゴ糖の組成は、表２の如くで
あった。
【００１５】
【表２】
【００１６】このようにして、糖濃度７５に濃縮したフ
ラクトオリゴ糖混合液（表２：ニストース純度４４．４
％、全量１．５２kg) にニストース結晶（含有率２５
％）含む糖液スラリー（０．３５kg）を種晶として添加
し、攪拌（１００rpm 、１分）により結晶を均一に分散
させた。この糖液を２５℃（±１℃）にて、３００時間
静置したところ、微結晶（長径２０μm ）の含む粒径１
００μm ×２０μm （長径×短径）の針状結晶の混合物
を得た。ニストース結晶の回収率は５０％であった。得
られた糖液３００g に対し３０g の水（２５℃）を添加
し、瞬時（１００rpm 、３０秒）に攪拌した後、２００
メッシュの濾布（テフロン製）を用い、バスケット（内
径１３０mm×深さ６０mm）型分離機にて、１０００G の
遠心力下で、処理時間５分にて結晶分離（２５℃）を行
った。分別後のニストース結晶は粒径１００μm ×２０
μm （長径×短径）の針状結晶であり微結晶の混入割合
は少なく純度は７２．５％、回収率は４３％であった。
上記の実施例においては、ニストースを分離する場合に
ついて説明したが、ニストース以外の他の糖での結晶分
離についても、勿論、適用することができる。
ラクトオリゴ糖混合液（表２：ニストース純度４４．４
％、全量１．５２kg) にニストース結晶（含有率２５
％）含む糖液スラリー（０．３５kg）を種晶として添加
し、攪拌（１００rpm 、１分）により結晶を均一に分散
させた。この糖液を２５℃（±１℃）にて、３００時間
静置したところ、微結晶（長径２０μm ）の含む粒径１
００μm ×２０μm （長径×短径）の針状結晶の混合物
を得た。ニストース結晶の回収率は５０％であった。得
られた糖液３００g に対し３０g の水（２５℃）を添加
し、瞬時（１００rpm 、３０秒）に攪拌した後、２００
メッシュの濾布（テフロン製）を用い、バスケット（内
径１３０mm×深さ６０mm）型分離機にて、１０００G の
遠心力下で、処理時間５分にて結晶分離（２５℃）を行
った。分別後のニストース結晶は粒径１００μm ×２０
μm （長径×短径）の針状結晶であり微結晶の混入割合
は少なく純度は７２．５％、回収率は４３％であった。
上記の実施例においては、ニストースを分離する場合に
ついて説明したが、ニストース以外の他の糖での結晶分
離についても、勿論、適用することができる。
【００１７】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、つぎのような効果を奏する。 （１） 結晶を含むスラリーに水を添加して遠心分離す
る操作は、効率の良い結晶分離行程と同時に洗浄工程伴
っているので、分離工程と洗浄体工程とをそれぞれ独立
に行っている従来法に比べ、工程削減を図ることができ
る。 （２） 冷却晶析により得た結晶は、所望する粒径の結
晶以外に微結晶を含むが、水の添加により、この微結晶
を溶解させ、結晶粒径の均一化、すなわち、分級工程も
同時に行うことができる。 （３） さらに、微結晶を溶解除去する為、濾布の目詰
りが起こりにくく、スクリーンリンスの頻度が減少出来
て生産効率が上がる。
で、つぎのような効果を奏する。 （１） 結晶を含むスラリーに水を添加して遠心分離す
る操作は、効率の良い結晶分離行程と同時に洗浄工程伴
っているので、分離工程と洗浄体工程とをそれぞれ独立
に行っている従来法に比べ、工程削減を図ることができ
る。 （２） 冷却晶析により得た結晶は、所望する粒径の結
晶以外に微結晶を含むが、水の添加により、この微結晶
を溶解させ、結晶粒径の均一化、すなわち、分級工程も
同時に行うことができる。 （３） さらに、微結晶を溶解除去する為、濾布の目詰
りが起こりにくく、スクリーンリンスの頻度が減少出来
て生産効率が上がる。
【図１】本発明のスラリーからの結晶の分離方法を実施
する装置の一例を示すフローシートである。
する装置の一例を示すフローシートである。
【図２】本発明の方法において用いられる擬似移動床式
液体クロマト分離装置の一例を示すフローシートであ
る。
液体クロマト分離装置の一例を示すフローシートであ
る。
【図３】糖液スラリー粘度及びニストース（ＧＦ3 ）純
度の水添加量依存性を示すグラフである。
度の水添加量依存性を示すグラフである。
【図４】上澄み液中の各成分組成の水添加量依存性を示
すグラフである。
すグラフである。
【図５】水を添加しない場合の、バスケット型遠心分離
機でのニストース（ＧＦ3 ）の遠心分離効果を示すグラ
フである。
機でのニストース（ＧＦ3 ）の遠心分離効果を示すグラ
フである。
【図６】一般的はバスケット型遠心分離機の標準工程を
示す線図である。
示す線図である。
【図７】図６に示すバスケット型遠心分離機における各
工程を示す説明図である。
工程を示す説明図である。
２０ 液体クロマト分離装置 ２４ カラム ３８ 濃縮装置 ４０ 晶析装置 ４２ 遠心分離機 ４４ 酵素反応器 ４６ 脱塩・脱色装置 ４８ 濃縮装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西沢 耕治 埼玉県坂戸市千代田５−３−１ 明治製菓 株式会社生物科学研究所内 (72)発明者 伊東 速水 兵庫県明石市川崎町１番１号 川崎重工業 株式会社明石工場内 (72)発明者 林谷 正雄 兵庫県明石市川崎町１番１号 川崎重工業 株式会社明石工場内 (72)発明者 梶畠 賀敬 兵庫県明石市川崎町１番１号 川崎重工業 株式会社明石工場内 (72)発明者 井村 達哉 兵庫県明石市川崎町１番１号 川崎重工業 株式会社明石工場内
Claims (2)
- 【請求項１】 （ａ） 晶析操作により得た結晶を含む
スラリーに水を添加する工程、（ｂ） 水を添加した結
晶を含むスラリーを遠心分離する工程、を包含すること
を特徴とするスラリーからの結晶の分離方法。 - 【請求項２】 結晶を含むスラリーが、ニストースを含
むスラリーであることを特徴とする請求項１記載のスラ
リーからの結晶の分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8788692A JPH05253407A (ja) | 1992-03-11 | 1992-03-11 | スラリーからの結晶の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8788692A JPH05253407A (ja) | 1992-03-11 | 1992-03-11 | スラリーからの結晶の分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05253407A true JPH05253407A (ja) | 1993-10-05 |
Family
ID=13927360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8788692A Pending JPH05253407A (ja) | 1992-03-11 | 1992-03-11 | スラリーからの結晶の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05253407A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4755760B2 (ja) * | 1999-03-17 | 2011-08-24 | ロイター・ヒェーミシェ・アパラーテバウ・コマンディート・ゲゼルシャフト | 再循環を伴うエマルジョン結晶化 |
| WO2014073698A1 (ja) | 2012-11-12 | 2014-05-15 | 株式会社明治 | ニストース結晶含有粉末 |
-
1992
- 1992-03-11 JP JP8788692A patent/JPH05253407A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4755760B2 (ja) * | 1999-03-17 | 2011-08-24 | ロイター・ヒェーミシェ・アパラーテバウ・コマンディート・ゲゼルシャフト | 再循環を伴うエマルジョン結晶化 |
| WO2014073698A1 (ja) | 2012-11-12 | 2014-05-15 | 株式会社明治 | ニストース結晶含有粉末 |
| JP5632114B2 (ja) * | 2012-11-12 | 2014-11-26 | 株式会社明治 | ニストース結晶含有粉末 |
| US9955717B2 (en) | 2012-11-12 | 2018-05-01 | Meiji Co., Ltd. | Nystose crystal-containing powder |
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