JP2001000200A - 高果糖異性化糖の製造方法 - Google Patents

高果糖異性化糖の製造方法

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JP2001000200A
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oligosaccharide
glucose
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Masayasu Tanimura
正健 谷村
Masao Tamura
雅男 田村
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Nippon Rensui Co
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Nippon Rensui Co
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Abstract

(57)【要約】 【課題】澱粉の糖化による糖化液のオリゴ糖含有率を低
下させずに、異性化糖から高い生産比率で高果糖異性化
糖を製造することのできる方法を提供する。 【解決手段】澱粉を糖化して得た糖化液をグルコースイ
ソメラーゼにより異性化して主としてブドウ糖と果糖よ
り成る異性化糖とし、これをクロマトグラフィーにより
果糖に富む高果糖画分とブドウ糖に富むブドウ糖画分と
に分画し、ブドウ糖画分は異性化工程に循環することを
含む高果糖異性化糖の製造方法において、異性化工程に
循環されるブドウ糖画分の少なくとも一部をクロマトグ
ラフィーによりオリゴ糖に富む画分とオリゴ糖に乏しい
画分とに分画し、このオリゴ糖に乏しい画分を異性化工
程に循環することよりなる製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、澱粉から高果糖異
性化糖を製造する方法に関するものである。本発明によ
れば、澱粉を糖化して得られる糖化液のオリゴ糖の濃度
が高くても、この糖化液から高収率で高果糖異性化糖を
製造することができる。
【0002】
【従来の技術】澱粉を糖化して糖化液とし、これをグル
コースイソメラーゼで処理して異性化糖とすることは広
く行われている。代表的な方法では澱粉を酵素で加水分
解してデキストリンとし、これを更に別の酵素で加水分
解してブドウ糖溶液、すなわち糖化液とする。この糖化
液中にはブドウ糖の他にオリゴ糖が若干含まれている。
グルコースイソメラーゼによるブドウ糖の果糖への異性
化反応は平衡反応であり、異性化糖の果糖とブドウ糖と
の比率は通常55:45程度である。
【0003】異性化糖はこのままでも必要な精製を行っ
たのち製品として出荷されるが、異性化糖をクロマトグ
ラフィーにより果糖に富む高果糖画分とブドウ糖に富む
ブドウ糖画分とに分画し、後者は異性化工程に循環し、
前者は必要な精製を施したのちそのまま製品としたり、
異性化糖と混合して果糖分の多い高果糖異性化糖とする
ことも広く行われている。市場で主に流通しているもの
は、固形分に占める果糖の比率が、42重量%、55重
量%及び95重量%のもので、それぞれF42,F5
5,F95と称されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】最近、異性化糖のなか
でも果糖含有率の高いF55及びF95の需要が増加し
てきたが、これに伴い糖化液中のオリゴ糖がF55やF
95の生産の阻害要因となりつつある。何故ならば、オ
リゴ糖含有率の上限は、F42,F55及びF95と果
糖含有率が高いほど低くなっているので、F55及びF
95の生産比率が低い場合はオリゴ糖をF42に混入さ
せることにより処理可能であるが、F55及びF95の
生産比率が高くなるとこの方法ではオリゴ糖の処理がで
きなくなるからである。
【0005】この問題を解決する一つの方法は、オリゴ
糖含有率の少ない糖化液を製造することである。糖化液
中のオリゴ糖含有率は糖化に供する澱粉溶液の濃度によ
り影響され、澱粉溶液の濃度が低いほど糖化液中のオリ
ゴ糖の含有率は低下する。しかし、糖化に供する澱粉溶
液の濃度を低くすることは、糖化設備の生産性を低下さ
せ、また生成する糖化液の濃度が低下するので濃縮費用
が嵩むという難点がある。従って本発明は、糖化液のオ
リゴ糖含有率を低下させなくても、異性化糖から高い比
率でF55及びF95を製造することのできる方法を提
供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明方法は、澱粉を糖
化して得た糖化液をグルコースイソメラーゼにより異性
化して主としてブドウ糖と果糖より成る異性化糖とし、
これをクロマトグラフィーにより果糖に富む高果糖画分
とブドウ糖に富むブドウ糖画分とに分画し、ブドウ糖画
分は異性化工程に循環することを含む高果糖異性化糖の
製造方法において、異性化工程に循環されるブドウ糖画
分の少なくとも一部をクロマトグラフィーによりオリゴ
糖に富む画分とオリゴ糖に乏しい画分とに分画し、この
オリゴ糖に乏しい画分を異性化工程に循環することより
なる方法であり、これによって、糖化液のオリゴ糖含有
率を低下させずとも、異性化糖から高い生産比率でF5
5及びF95を製造することができる。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明では、澱粉からの糖化液の
製造及び糖化液の異性化は常法に従って行うことができ
る。本発明では、糖化液中のオリゴ糖の含有率が高くて
もF55やF95の製造に支障をきたさないので、専ら
糖化を効率よく行う観点から、糖化に供する澱粉溶液の
濃度を選択することができる。本発明では、通常生成す
る糖化液の固形分濃度が30重量%以上となるように糖
化を行う。糖化液の固形分濃度が35重量%以上、特に
37重量%以上となるように糖化を行うのが、糖化の効
率上有利である。特にオリゴ糖を価値ある製品とするこ
とができる場合には、できるだけ高濃度の糖化液を製造
するのが、糖化設備の生産性を高め、かつ糖化液の濃縮
費用を節減できるので好ましい。
【0008】異性化糖のクロマトグラフィーによる分画
も常法に従って行うことができる。クロマトグラフィー
に使用する分離剤としては、通常スチレン−ジビニルベ
ンゼン架橋共重合体のスルホン化物である強酸性陽イオ
ン交換樹脂をカルシウム塩型としたものが用いられる。
クロマトグラフィーは公知の任意の方式で行うことがで
きるが、分離効率がよく、かつ異性化糖溶液に対する水
の供給比率が小さくてすむ擬似移動床方式を用いるのが
好ましい。なかでも好ましいのは特開平2−49159
号公報に開示されている、充填床へ原料及び水を供給
し、同時にそれぞれの成分が濃縮された画分を充填床か
ら抜き出す供給−抜き出し工程と、充填床への液の供給
及び充填床からの液の抜き出しを行わずに充填床内の液
を循環的に移動させる循環工程との組合せを反復する改
良型の擬似移動床方式である。この方式によれば、比較
的簡単な装置で効率の良い分離を行うことができる。
【0009】異性化糖溶液のクロマトグラフィーにより
得られる、果糖に富む高果糖画分とブドウ糖に富むブド
ウ糖画分の組成は、原料の異性化糖の組成及び操作条件
により異なるが、上記の改良型の擬似移動床方式を用い
た場合の代表的な一例は表−1の通りである。
【0010】
【表1】
【0011】高果糖画分は、必要な精製を施したのち、
そのままF95としたり、原料の異性化糖と混合してF
55の製造に用いられる。ブドウ糖画分は異性化工程に
循環して糖化液と混合し異性化に供する。本発明では、
異性化工程に循環されるブドウ糖画分を2分割し、その
一方はそのまま異性化工程に循環し、他方はクロマトグ
ラフィーによりオリゴ糖含有率を低減させたのち、異性
化工程に循環する。オリゴ糖はブドウ糖のオリゴマーな
ので、このクロマトグラフィーは先行する果糖とブドウ
糖とを分離するクロマトグラフィーとは異なり、ゲル濾
過で行うことができる。
【0012】このクロマトグラフィーにおける分離剤と
しては無機多孔質体や合成吸着剤などを用いることもで
きるが、先行するクロマトグラフィーにおけるのと同じ
くスチレン−ジビニルベンゼン架橋共重合体のスルホン
化物である強酸性陽イオン交換樹脂を塩型で用いるのが
好ましい。塩としてはナトリウム塩やカリウム塩などの
アルカリ金属塩が好ましいが、カルシウム塩などのアル
カリ土類金属塩を用いることもできる。また、同じ陽イ
オン交換樹脂でも、先行する果糖とブドウ糖との分離に
通常用いられるものの架橋度が主に8%であるのに比し
て、本発明では5〜8%と架橋度の低いものを用いるの
が好ましい。架橋度の大きいものの方が、一般には強度
が大きいので長期間の使用に耐え得るが、分離効率の点
からは架橋度の低いものが好ましい。分離剤は粒径の均
一な粒子から成るものが好ましく、その平均粒径は20
0〜360μmであるのが好ましい。
【0013】図−1にブドウ糖を主体とし、少量の果糖
とオリゴ糖を含むブドウ糖溶液(糖化液)を、HPLC
により糖分離したときの溶離液曲線を示す。用いたブド
ウ糖溶液及びHPLCの条件は次の通りである。ブドウ糖溶液の組成(重量%) ブドウ糖 88.75 果糖 1.58 オリゴ糖 9.45 その他 0.22 固形分濃度 3%(ブリックス濃度)HPLC分析条件 カラム 充填剤 MCIGEL CK08S (商品名;三菱化学社製:強酸性陽イオン交換樹脂Na
型) 寸法 7.8mm(内径)×300mm(長さ) 温度 45℃ 脱離剤 脱塩水 流速 0.6ml/min. 注入量 5μl 検出 RI 図−1中、ピーク1はオリゴ糖、ピーク2はブドウ糖、
ピーク3は果糖をそれぞれ示し、効率良く分離出来るこ
とが明らかである。
【0014】ブドウ糖画分からオリゴ糖を分離するクロ
マトグラフィーも、公知の任意の方式で行うことができ
る。分離剤の効率及びブドウ糖画分に対する水の供給比
率を小さくする点からは、先行する果糖とブドウ糖の分
離の場合と同じく、擬似移動床方式やその改良型擬似移
動床方式を用いるのが好ましい。なを、このオリゴ糖を
分離するクロマトグラフィーは、先行する果糖とブドウ
糖を分離するクロマトグラフィーよりも処理液量が少な
く、かつ分離も容易なので、特開昭55−61903
号,特開昭56−37008号公報に開示されているよ
うな、擬似移動床よりも簡単な装置で行うことのできる
半連続方式で行うのも好ましい。
【0015】循環されるブドウ糖画分のうちの如何なる
割合をクロマトグラフィーに供するかは、ブドウ糖画分
から除去すべきオリゴ糖の量と、クロマトグラフィーに
おけるオリゴ糖の除去率により決定される。例えば、糖
化液のオリゴ糖濃度が高い場合には、このクロマトグラ
フィーに供するブドウ糖画分の割合を大きくして、極端
な場合には全量をクロマトグラフィーに供することによ
り、異性化糖のオリゴ糖濃度を糖化液中のオリゴ糖濃度
よりも低下させることができる。
【0016】クロマトグラフィーの装置を小型化し、か
つ異性化工程に持ち込まれる水量を少なくするため、ク
ロマトグラフィーに供するブドウ糖画分の割合はできる
だけ小さくするのが好ましく、従ってクロマトグラフィ
ーにおけるオリゴ糖の除去率はできるだけ高くするのが
好ましい。通常はクロマトグラフィーに供するブドウ糖
画分のオリゴ糖の少なくとも60%を除去するようにす
る。オリゴ糖の除去率が65%以上、特に70%以上と
なるように操作するのが好ましい。例えば表−1のブド
ウ糖画分を、分離剤として、架橋度6%のスチレン−ジ
ビニルベンゼン共重合体のスルホン化物のNa塩(平均
粒径220μm)を用いて、前記改良型の擬似移動床方
式でオリゴ糖に富む画分とオリゴ糖に乏しい画分に分画
した場合の代表的な一例は表−2の通りであり、オリゴ
糖の75%が除去される。
【0017】
【表2】
【0018】擬似移動床としては、4個の単位充填床を
直列に接続したものを用い、供給−抜き出し工程と循環
工程の時間配分は613秒/1064秒、分離剤に対するブド
ウ糖画分の供給量は0.06ml/hr、ブドウ糖画分
に対する水の供給比率は2.0(容量比)、操作温度は
65℃である。糖化液中のオリゴ糖の含有率を4重量
%、果糖とブドウ糖とを分離するクロマトグラフィーに
供する異性化糖のオリゴ糖の含有率を5重量%とする
と、表−2の結果はブドウ糖画分の約37%をクロマト
グラフィーに供すれば良いことを示している。
【0019】
【発明の効果】本発明方法によれば、澱粉を糖化して得
られる糖化液中のオリゴ糖含有率を低下させることな
く、この糖化液から高収率でF55及びF95のような
高果糖異性化糖を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図−1は、ブドウ糖画分のHPLCによる溶
離曲線を示す。図中、横軸は時間、縦軸は濃度を表す。
【符号の説明】
1 オリゴ糖のピーク 2 ブドウ糖のピーク 3 果糖のピーク

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】澱粉を糖化して得た糖化液をグルコースイ
    ソメラーゼにより異性化して主としてブドウ糖と果糖よ
    り成る異性化糖とし、これをクロマトグラフィーにより
    果糖に富む高果糖画分とブドウ糖に富むブドウ糖画分と
    に分画し、ブドウ糖画分は異性化工程に循環することを
    含む高果糖異性化糖の製造方法において、異性化工程に
    循環されるブドウ糖画分の少なくとも一部をクロマトグ
    ラフィーによりオリゴ糖に富む画分とオリゴ糖に乏しい
    画分とに分画し、このオリゴ糖に乏しい画分を異性化工
    程に循環することを特徴とする製造方法。
  2. 【請求項2】異性化糖を高果糖画分とブドウ糖画分とに
    分画するクロマトグラフィーを、カルシウム塩型の陽イ
    オン交換樹脂を分離剤として行うことを特徴とする請求
    項1記載の製造方法。
  3. 【請求項3】ブドウ糖画分をオリゴ糖に富む画分とオリ
    ゴ糖に乏しい画分とに分画するクロマトグラフィーをア
    ルカリ金属塩型の陽イオン交換樹脂を分離剤として行う
    ことを特徴とする請求項1又は2記載の製造方法。
  4. 【請求項4】ブドウ糖画分をオリゴ糖に富む画分とオリ
    ゴ糖に乏しい画分とに分画するクロマトグラフィーをア
    ルカリ土類金属塩型の陽イオン交換樹脂を分離剤として
    行うことを特徴とする請求項1又は2記載の製造方法。
  5. 【請求項5】ブドウ糖画分をオリゴ糖に富む画分とオリ
    ゴ糖に乏しい画分とに分画するクロマトグラフィーを、
    異性化糖を高果糖画分とブドウ糖画分とに分画するクロ
    マトグラフィーの分離剤と同等又はそれよりも低架橋度
    の分離剤を用いて行うことを特徴とする請求項3又は4
    記載の製造方法。
  6. 【請求項6】ブドウ糖画分をオリゴ糖に富む画分とオリ
    ゴ糖に乏しい画分とに分画するクロマトグラフィーを、
    平均粒径が200〜360μmの分離剤を用いて行うこ
    とを特徴とする請求項3乃至5のいずれか一項記載の製
    造方法。
  7. 【請求項7】ブドウ糖画分をオリゴ糖に富む画分とオリ
    ゴ糖に乏しい画分とに分画するクロマトグラフィーを、
    オリゴ糖の60%以上がオリゴ糖に富む画分中に含まれ
    るように行うことを特徴とする請求項1乃至6のいずれ
    か一項記載の製造方法。
  8. 【請求項8】澱粉の糖化を、得られる糖化液の固形分濃
    度が30重量%以上となるように行うことを特徴とする
    請求項1乃至7のいずれか一項記載の製造方法。
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