JPH06338222A - 強誘電体膜形成用組成物および形成法 - Google Patents
強誘電体膜形成用組成物および形成法Info
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- JPH06338222A JPH06338222A JP5182795A JP18279593A JPH06338222A JP H06338222 A JPH06338222 A JP H06338222A JP 5182795 A JP5182795 A JP 5182795A JP 18279593 A JP18279593 A JP 18279593A JP H06338222 A JPH06338222 A JP H06338222A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属アルコキシドおよび／または有機酸塩を
含有する塗布液を塗布し、加熱・焼成するル−ゲル法に
よるペロブスカイト型強誘電体膜 (PLZT、PZT 、PT膜)
の形成における改良。 【構成】 塗布液中に金属元素の合計グラム原子数に対
して 0.5〜３倍のモル数の酸化剤 (例、過酸化水素) を
加える。
含有する塗布液を塗布し、加熱・焼成するル−ゲル法に
よるペロブスカイト型強誘電体膜 (PLZT、PZT 、PT膜)
の形成における改良。 【構成】 塗布液中に金属元素の合計グラム原子数に対
して 0.5〜３倍のモル数の酸化剤 (例、過酸化水素) を
加える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Pb1-x Lax (Zry T
i1-y)1-x/4O3（０≦ｘ＜１、０≦ｙ≦１）なる組成を有
するペロブスカイト型結晶構造の強誘電体膜（例、ＰＴ
膜、ＰＺＴ膜、ＰＬＺＴ膜）の形成に用いる組成物およ
び強誘電体膜の形成法に関する。本発明の方法で形成さ
れる強誘電体膜は、赤外線センサ、圧電フィルタ、振動
子、レーザの変調素子、光シャッタ、キャパシタ膜、不
揮発性のメモリ等として有用である。
i1-y)1-x/4O3（０≦ｘ＜１、０≦ｙ≦１）なる組成を有
するペロブスカイト型結晶構造の強誘電体膜（例、ＰＴ
膜、ＰＺＴ膜、ＰＬＺＴ膜）の形成に用いる組成物およ
び強誘電体膜の形成法に関する。本発明の方法で形成さ
れる強誘電体膜は、赤外線センサ、圧電フィルタ、振動
子、レーザの変調素子、光シャッタ、キャパシタ膜、不
揮発性のメモリ等として有用である。
【０００２】
【従来の技術】Ｐｂ含有ペロブスカイト型強誘電体膜
は、スパッタリング法、ＣＶＤ法、ゾル−ゲル法によっ
て膜を形成し、これを焼成して結晶化させる方法によっ
て形成されている。このうち、スパッタリング法とＣＶ
Ｄ法は、装置が高価で生産性も低く、組成制御が困難で
ある。
は、スパッタリング法、ＣＶＤ法、ゾル−ゲル法によっ
て膜を形成し、これを焼成して結晶化させる方法によっ
て形成されている。このうち、スパッタリング法とＣＶ
Ｄ法は、装置が高価で生産性も低く、組成制御が困難で
ある。
【０００３】ゾル−ゲル法は、各成分金属の加水分解性
化合物を含有する塗布液を基板に塗布し、塗布後に加水
分解させて酸化物皮膜とした後、焼成することにより強
誘電体膜を得る方法である。原料の加水分解性金属化合
物としては、金属アルコキシドまたは有機酸塩といった
有機物が一般に使用される。
化合物を含有する塗布液を基板に塗布し、塗布後に加水
分解させて酸化物皮膜とした後、焼成することにより強
誘電体膜を得る方法である。原料の加水分解性金属化合
物としては、金属アルコキシドまたは有機酸塩といった
有機物が一般に使用される。
【０００４】ゾル−ゲル法による強誘電体膜の形成は、
各金属原料の混合割合を変化させるだけで組成を容易に
目的とする組成に制御でき、装置も安価であるので、上
記のスパッタリング法やＣＶＤ法の難点はない。しか
し、原料有機物の残留により、焼成時にピンホール等の
欠陥を生ずるという欠点があった。
各金属原料の混合割合を変化させるだけで組成を容易に
目的とする組成に制御でき、装置も安価であるので、上
記のスパッタリング法やＣＶＤ法の難点はない。しか
し、原料有機物の残留により、焼成時にピンホール等の
欠陥を生ずるという欠点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ゾル
−ゲル法による強誘電体膜の形成において、前記の欠点
を解消することである。具体的には、原料有機物の分解
が完全で、有機物残留に起因する焼成中のピンホールの
発生が防止される、強誘電体膜形成用組成物と強誘電体
膜形成法を提供することである。それにより、強誘電特
性に優れた強誘電体膜が得られる。
−ゲル法による強誘電体膜の形成において、前記の欠点
を解消することである。具体的には、原料有機物の分解
が完全で、有機物残留に起因する焼成中のピンホールの
発生が防止される、強誘電体膜形成用組成物と強誘電体
膜形成法を提供することである。それにより、強誘電特
性に優れた強誘電体膜が得られる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題が、例えば過酸
化水素などの酸化剤を塗布液中に共存させておくことに
より解決できることが判明した。
化水素などの酸化剤を塗布液中に共存させておくことに
より解決できることが判明した。
【０００７】本発明は、Pb、La、Zr、Tiから選ばれた２
種以上の金属のアルコキシド、その部分加水分解物、お
よび／または有機酸塩を、一般式： Pb1-x Lax (Zry Ti1-y)1-x/4O3 （式中、０≦ｘ＜１、
０≦ｙ≦１） で表される組成に相当する比率で溶媒中に含有し、さら
にこれら金属元素の合計グラム原子数に対して 0.5〜３
倍のモル数の酸化剤を含有することを特徴とする、強誘
電体膜形成用組成物を要旨とする。
種以上の金属のアルコキシド、その部分加水分解物、お
よび／または有機酸塩を、一般式： Pb1-x Lax (Zry Ti1-y)1-x/4O3 （式中、０≦ｘ＜１、
０≦ｙ≦１） で表される組成に相当する比率で溶媒中に含有し、さら
にこれら金属元素の合計グラム原子数に対して 0.5〜３
倍のモル数の酸化剤を含有することを特徴とする、強誘
電体膜形成用組成物を要旨とする。
【０００８】この強誘電体膜形成用組成物は、従来のゾ
ル−ゲル法による成膜と同様の方法で、強誘電体膜の形
成に使用できる。即ち、この組成物を耐熱性基板に塗布
し、空気中あるいは含水蒸気雰囲気中で加熱して成膜
し、膜が所望の厚さになるまで塗布と加熱を繰り返し、
前記加熱中または塗布と加熱の繰り返し後に膜を結晶化
温度以上で焼成することにより、所望組成を持った強誘
電体膜を形成することができる。
ル−ゲル法による成膜と同様の方法で、強誘電体膜の形
成に使用できる。即ち、この組成物を耐熱性基板に塗布
し、空気中あるいは含水蒸気雰囲気中で加熱して成膜
し、膜が所望の厚さになるまで塗布と加熱を繰り返し、
前記加熱中または塗布と加熱の繰り返し後に膜を結晶化
温度以上で焼成することにより、所望組成を持った強誘
電体膜を形成することができる。
【０００９】本発明により形成する強誘電体は、一般
式：Pb1-x Lax (Zry Ti1-y)1-x/4O3（式中、ｘは０また
は１より小さい小数、ｙは０、１、または１より小さい
小数）で示される組成を持つペロブスカイト型結晶構造
の物質である。これには、ＰＴ (チタン酸鉛) 、ＰＺＴ
(チタンジルコン酸鉛) またはＰＬＺＴ (ランタン含有
チタンジルコン酸鉛) などが包含される。
式：Pb1-x Lax (Zry Ti1-y)1-x/4O3（式中、ｘは０また
は１より小さい小数、ｙは０、１、または１より小さい
小数）で示される組成を持つペロブスカイト型結晶構造
の物質である。これには、ＰＴ (チタン酸鉛) 、ＰＺＴ
(チタンジルコン酸鉛) またはＰＬＺＴ (ランタン含有
チタンジルコン酸鉛) などが包含される。
【００１０】このような強誘電体膜を、成分金属のアル
コキシドおよび／または有機酸塩を含有する混合液を用
いて、ゾル−ゲル法により成膜する方法は、この方法に
使用可能な金属化合物の種類や加熱・焼成条件を含め
て、当業者にはよく知られている (例、特開昭60−2364
04号公報参照) 。本発明は、塗布に用いる強誘電体膜形
成用組成物 (即ち、塗布液) 中に一定範囲の量の酸化剤
（例、過酸化水素) を含有させる点を除いて、従来のゾ
ル−ゲル法による成膜方法と同様に実施することができ
る。
コキシドおよび／または有機酸塩を含有する混合液を用
いて、ゾル−ゲル法により成膜する方法は、この方法に
使用可能な金属化合物の種類や加熱・焼成条件を含め
て、当業者にはよく知られている (例、特開昭60−2364
04号公報参照) 。本発明は、塗布に用いる強誘電体膜形
成用組成物 (即ち、塗布液) 中に一定範囲の量の酸化剤
（例、過酸化水素) を含有させる点を除いて、従来のゾ
ル−ゲル法による成膜方法と同様に実施することができ
る。
【００１１】原料として好ましい上記有機金属化合物を
例示すると、鉛化合物およびランタン化合物としては酢
酸塩 (酢酸鉛、酢酸ランタン) などの有機酸塩ならびに
ジイソプロポキシ鉛などのアルコキシドが挙げられる。
チタン化合物としては、テトラエトキシチタン、テトラ
イソプロポキシチタン、テトラブトキシチタン、ジメト
キシジイソプロポキシチタンなどのアルコキシドが挙げ
られる。ジルコニウム化合物としては上記チタン化合物
と同様なアルコキシド類が好ましい。金属アルコキシド
はそのまま使用してもよいが、分解を促進させるために
その部分加水分解物を使用してもよい。
例示すると、鉛化合物およびランタン化合物としては酢
酸塩 (酢酸鉛、酢酸ランタン) などの有機酸塩ならびに
ジイソプロポキシ鉛などのアルコキシドが挙げられる。
チタン化合物としては、テトラエトキシチタン、テトラ
イソプロポキシチタン、テトラブトキシチタン、ジメト
キシジイソプロポキシチタンなどのアルコキシドが挙げ
られる。ジルコニウム化合物としては上記チタン化合物
と同様なアルコキシド類が好ましい。金属アルコキシド
はそのまま使用してもよいが、分解を促進させるために
その部分加水分解物を使用してもよい。
【００１２】原料の有機金属化合物を、強誘電体膜の組
成に相当する比率で適当な有機溶媒に溶解して、塗布に
適した濃度の溶液を調製する。本発明によれば、この原
料金属化合物の溶液中に、金属元素の合計グラム原子数
に対して 0.5〜３倍のモル数の酸化剤を添加する。
成に相当する比率で適当な有機溶媒に溶解して、塗布に
適した濃度の溶液を調製する。本発明によれば、この原
料金属化合物の溶液中に、金属元素の合計グラム原子数
に対して 0.5〜３倍のモル数の酸化剤を添加する。
【００１３】酸化剤としては、硝酸、過塩素酸、有機ペ
ルオキシド類およびヒドロペルオキシド類も使用可能で
あるが、経済性と効果の両面からみて好ましい酸化剤は
過酸化水素 (H2O2) である。過酸化水素の添加には、市
販の過酸化水素水を用いてもよく、それにより少量の水
が溶液に添加されることで、塗布後の有機金属化合物の
加水分解が促進される。
ルオキシド類およびヒドロペルオキシド類も使用可能で
あるが、経済性と効果の両面からみて好ましい酸化剤は
過酸化水素 (H2O2) である。過酸化水素の添加には、市
販の過酸化水素水を用いてもよく、それにより少量の水
が溶液に添加されることで、塗布後の有機金属化合物の
加水分解が促進される。
【００１４】本発明により過酸化水素などの酸化剤を含
有する溶液（強誘電体膜形成用組成物）を基板に塗布す
ると、原料の有機金属化合物から一旦は金属過酸化物が
生成し、この過酸化物を経て金属化合物の加水分解が進
行するため、加水分解による成膜が促進されると考えら
れる。そのため、塗布後の加熱が従来より低温および／
または短時間ですむ。また、加水分解が実質的に完全に
進行するので、その後の結晶のための膜の焼成中に、残
留する未分解の原料有機金属化合物に起因するピンホー
ルの発生が起こらず、強誘電体膜の特性が改善される。
これらの効果は、酸化剤のモル量が金属元素の合計グラ
ム原子数に対して 0.5倍未満では不十分である。一方、
金属元素の合計グラム原子数に対してモル数で３倍を越
える多量の酸化剤を添加すると、反応の促進が大きすぎ
て、かえって均一な膜の形成が阻害される上、溶液の長
期保存性に問題が生じる。
有する溶液（強誘電体膜形成用組成物）を基板に塗布す
ると、原料の有機金属化合物から一旦は金属過酸化物が
生成し、この過酸化物を経て金属化合物の加水分解が進
行するため、加水分解による成膜が促進されると考えら
れる。そのため、塗布後の加熱が従来より低温および／
または短時間ですむ。また、加水分解が実質的に完全に
進行するので、その後の結晶のための膜の焼成中に、残
留する未分解の原料有機金属化合物に起因するピンホー
ルの発生が起こらず、強誘電体膜の特性が改善される。
これらの効果は、酸化剤のモル量が金属元素の合計グラ
ム原子数に対して 0.5倍未満では不十分である。一方、
金属元素の合計グラム原子数に対してモル数で３倍を越
える多量の酸化剤を添加すると、反応の促進が大きすぎ
て、かえって均一な膜の形成が阻害される上、溶液の長
期保存性に問題が生じる。
【００１５】酸化剤を添加した原料有機金属化合物の溶
液からなる本発明の強誘電体膜形成用組成物を、耐熱性
基板の上に塗布した後、加熱して溶媒を除去すると共に
有機金属化合物を分解して複合酸化物に転化させる。こ
の加熱は、原料有機金属化合物を加水分解させるため
に、空気中または含水蒸気雰囲気中で行う。空気中での
加熱でも、加水分解に必要な水分は空気中の湿気により
十分に確保される。また、この加熱を、溶媒の除去のた
めの低温加熱と、有機化合物の分解のための高温加熱の
２段階で実施してもよい。
液からなる本発明の強誘電体膜形成用組成物を、耐熱性
基板の上に塗布した後、加熱して溶媒を除去すると共に
有機金属化合物を分解して複合酸化物に転化させる。こ
の加熱は、原料有機金属化合物を加水分解させるため
に、空気中または含水蒸気雰囲気中で行う。空気中での
加熱でも、加水分解に必要な水分は空気中の湿気により
十分に確保される。また、この加熱を、溶媒の除去のた
めの低温加熱と、有機化合物の分解のための高温加熱の
２段階で実施してもよい。
【００１６】所望の膜厚になるまで塗布と加熱を繰り返
して成膜を完了させた後、得られた膜を結晶化温度以上
の温度で焼成して結晶化させると、目的とする強誘電体
膜が得られる。所望の厚みに成膜した後に焼成する代わ
りに、上記の塗布後の加熱において結晶化温度以上の温
度まで昇温させて、各加熱時に膜の結晶化を行ってもよ
い。
して成膜を完了させた後、得られた膜を結晶化温度以上
の温度で焼成して結晶化させると、目的とする強誘電体
膜が得られる。所望の厚みに成膜した後に焼成する代わ
りに、上記の塗布後の加熱において結晶化温度以上の温
度まで昇温させて、各加熱時に膜の結晶化を行ってもよ
い。
【００１７】
【００１８】
【実施例１】酢酸鉛３水和物3.45ｇ、酢酸ランタン1.5
水和物0.31ｇを２−エトキシエタノール20ｇに溶解し、
共沸脱水を行った。これにジルコニウムテトラターシャ
リーブトキシド2.43ｇ、チタニウムテトライソプロポキ
シド0.97ｇを加えて加熱還流を１時間行った後、30％過
酸化水素水4.49ｇ（金属の合計グラム原子数に対して２
倍モル量のH2O2含有）を加え、２−エトキシエタノール
で溶液重量を32.34 ｇに調整して、酸化物換算で10wt％
濃度のPb0.91La0.09(Zr0.65Ti0.35)0.9775O3を含有する
被膜形成用塗布液を作製した。
水和物0.31ｇを２−エトキシエタノール20ｇに溶解し、
共沸脱水を行った。これにジルコニウムテトラターシャ
リーブトキシド2.43ｇ、チタニウムテトライソプロポキ
シド0.97ｇを加えて加熱還流を１時間行った後、30％過
酸化水素水4.49ｇ（金属の合計グラム原子数に対して２
倍モル量のH2O2含有）を加え、２−エトキシエタノール
で溶液重量を32.34 ｇに調整して、酸化物換算で10wt％
濃度のPb0.91La0.09(Zr0.65Ti0.35)0.9775O3を含有する
被膜形成用塗布液を作製した。
【００１９】この溶液をスピンコート法でPt基板上に塗
布し、空気中で400 ℃に10分間加熱した。この塗布と加
熱操作を６回繰り返して、膜厚3200ÅのＰＬＺＴ膜を得
た。この膜を700 ℃で１時間空気中で焼成を行ったとこ
ろ、ペロブスカイト型結晶構造の膜が得られた。この膜
を電子顕微鏡で観察したところ、ピンホールは全く認め
られなかった。この膜上にスパッタリングによってPt電
極を形成し、電気特性を測定した。試験結果を表１に示
す。なお、表１に示した試験結果は、いずれも20点を測
定した結果の平均値である。
布し、空気中で400 ℃に10分間加熱した。この塗布と加
熱操作を６回繰り返して、膜厚3200ÅのＰＬＺＴ膜を得
た。この膜を700 ℃で１時間空気中で焼成を行ったとこ
ろ、ペロブスカイト型結晶構造の膜が得られた。この膜
を電子顕微鏡で観察したところ、ピンホールは全く認め
られなかった。この膜上にスパッタリングによってPt電
極を形成し、電気特性を測定した。試験結果を表１に示
す。なお、表１に示した試験結果は、いずれも20点を測
定した結果の平均値である。
【００２０】
【比較例１】過酸化水素水を加えないこと以外は実施例
１と同様にして、酸化物換算で10wt％濃度のPb0.91La
0.09(Zr0.65Ti0.35)0.9775O3を含有する被膜形成用塗布
液を作製した。
１と同様にして、酸化物換算で10wt％濃度のPb0.91La
0.09(Zr0.65Ti0.35)0.9775O3を含有する被膜形成用塗布
液を作製した。
【００２１】この溶液をスピンコート法でPt基板上に塗
布し、空気中で400 ℃に10分間加熱した。この塗布と加
熱操作を６回繰り返して、膜厚3200ÅのＰＬＺＴ膜を得
た。この膜を700 ℃で１時間空気中で焼成を行ったとこ
ろ、ペロブスカイト型結晶構造の膜が得られた。この膜
を電子顕微鏡で観察したところ、ピンホールが多数発生
していた。この膜上にスパッタリングによってPt電極を
形成し、電気特性を測定した結果を表１に示す。
布し、空気中で400 ℃に10分間加熱した。この塗布と加
熱操作を６回繰り返して、膜厚3200ÅのＰＬＺＴ膜を得
た。この膜を700 ℃で１時間空気中で焼成を行ったとこ
ろ、ペロブスカイト型結晶構造の膜が得られた。この膜
を電子顕微鏡で観察したところ、ピンホールが多数発生
していた。この膜上にスパッタリングによってPt電極を
形成し、電気特性を測定した結果を表１に示す。
【００２２】
【実施例２】酢酸鉛３水和物3.79ｇを２−エトキシエタ
ノール20ｇに溶解し、共沸脱水を行った。これにジルコ
ニウムテトラターシャリーブトキシド1.99ｇ、チタニウ
ムテトライソプロポキシド1.36ｇを加えて加熱還流を１
時間行った後、30％過酸化水素水4.53ｇ（金属の合計グ
ラム原子数に対して２倍モル量のH2O2含有）を加え、２
−エトキシエタノールで溶液重量を32.56 ｇに調整し
て、酸化物換算で10wt％濃度のPbzZr0.52Ti0.48O3 を含
有する被膜形成用塗布液を作製した。
ノール20ｇに溶解し、共沸脱水を行った。これにジルコ
ニウムテトラターシャリーブトキシド1.99ｇ、チタニウ
ムテトライソプロポキシド1.36ｇを加えて加熱還流を１
時間行った後、30％過酸化水素水4.53ｇ（金属の合計グ
ラム原子数に対して２倍モル量のH2O2含有）を加え、２
−エトキシエタノールで溶液重量を32.56 ｇに調整し
て、酸化物換算で10wt％濃度のPbzZr0.52Ti0.48O3 を含
有する被膜形成用塗布液を作製した。
【００２３】この溶液をスピンコート法でPt基板上に塗
布し、空気中で400 ℃に10分間加熱した。この操作を６
回繰り返して、膜厚3100ÅのＰＺＴ膜を得た。この膜を
700℃で１時間空気中で焼成を行ったところ、ペロブス
カイト型結晶構造の膜が得られた。この膜上にスパッタ
リングによってPt電極を形成し、電気特性を測定した結
果を表１に示す。
布し、空気中で400 ℃に10分間加熱した。この操作を６
回繰り返して、膜厚3100ÅのＰＺＴ膜を得た。この膜を
700℃で１時間空気中で焼成を行ったところ、ペロブス
カイト型結晶構造の膜が得られた。この膜上にスパッタ
リングによってPt電極を形成し、電気特性を測定した結
果を表１に示す。
【００２４】
【比較例２】過酸化水素水を加えないこと以外は実施例
２と同様にして、酸化物換算で１０ｗｔ％濃度のＰｂｚ
Ｚｒ０．５２Ｔｉ０．４８Ｏ３ を含有する被膜形成用
塗布液を作製した。
２と同様にして、酸化物換算で１０ｗｔ％濃度のＰｂｚ
Ｚｒ０．５２Ｔｉ０．４８Ｏ３ を含有する被膜形成用
塗布液を作製した。
【００２５】この溶液をスピンコート法でPt基板上に塗
布し、空気中で400 ℃に10分間加熱した。この操作を６
回繰り返して、膜厚3100ÅのＰＺＴ膜を得た。この膜を
700℃で１時間空気中で焼成を行ったところ、ペロブス
カイト型結晶構造の膜が得られた。この膜上にスパッタ
リングによってPt電極を形成し、電気特性を測定した結
果を表１に示す。
布し、空気中で400 ℃に10分間加熱した。この操作を６
回繰り返して、膜厚3100ÅのＰＺＴ膜を得た。この膜を
700℃で１時間空気中で焼成を行ったところ、ペロブス
カイト型結晶構造の膜が得られた。この膜上にスパッタ
リングによってPt電極を形成し、電気特性を測定した結
果を表１に示す。
【００２６】
【実施例３】酢酸鉛３水和物3.79ｇを２−エトキシエタ
ノール20ｇに溶解し、共沸脱水を行った。これにチタニ
ウムテトライソプロポキシド2.84ｇを加えて加熱還流を
１時間行った後、30％過酸化水素水3.40ｇ（金属の合計
グラム原子数に対して1.5 倍モル量のH2O2含有）を加
え、２−エトキシエタノールで溶液重量を30.28 ｇに調
整して、酸化物換算で10wt％濃度のPbTiO3を含有する被
膜形成用塗布液を作製した。
ノール20ｇに溶解し、共沸脱水を行った。これにチタニ
ウムテトライソプロポキシド2.84ｇを加えて加熱還流を
１時間行った後、30％過酸化水素水3.40ｇ（金属の合計
グラム原子数に対して1.5 倍モル量のH2O2含有）を加
え、２−エトキシエタノールで溶液重量を30.28 ｇに調
整して、酸化物換算で10wt％濃度のPbTiO3を含有する被
膜形成用塗布液を作製した。
【００２７】この溶液をスピンコート法でPt基板上に塗
布し、空気中で400 ℃に10分間加熱した。この操作を６
回繰り返して、膜厚3100ÅのＰＴ膜を得た。この膜を70
0 ℃で１時間空気中で焼成を行ったところ、ペロブスカ
イト型結晶構造の膜が得られた。この膜上にスパッタリ
ングによってPt電極を形成し、電気特性を測定した結果
を表１に示す。
布し、空気中で400 ℃に10分間加熱した。この操作を６
回繰り返して、膜厚3100ÅのＰＴ膜を得た。この膜を70
0 ℃で１時間空気中で焼成を行ったところ、ペロブスカ
イト型結晶構造の膜が得られた。この膜上にスパッタリ
ングによってPt電極を形成し、電気特性を測定した結果
を表１に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】表１において、リーク電流密度は２Ｖ印加
時の値である。また、電気的歩留率とは、試験した膜の
うち初期耐圧が0.5 Ｖ以上である部分の割合 (面積率)
を意味する。
時の値である。また、電気的歩留率とは、試験した膜の
うち初期耐圧が0.5 Ｖ以上である部分の割合 (面積率)
を意味する。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、ゾル−ゲル法により強
誘電体膜を従来より低温または短時間の加熱で成膜でき
る。また、酸化剤による加水分解の促進効果により、有
機物の残留が少なく、ピンホール、従って、電気的に欠
陥の少ない膜が得られる。その結果、表１からわかるよ
うに、比誘電率や誘電損失を低下させずに、リーク電流
密度、絶縁耐圧、電気的歩留率を大きく向上させること
ができ、ゾル−ゲル法による強誘電体膜の特性が著しく
改善される。
誘電体膜を従来より低温または短時間の加熱で成膜でき
る。また、酸化剤による加水分解の促進効果により、有
機物の残留が少なく、ピンホール、従って、電気的に欠
陥の少ない膜が得られる。その結果、表１からわかるよ
うに、比誘電率や誘電損失を低下させずに、リーク電流
密度、絶縁耐圧、電気的歩留率を大きく向上させること
ができ、ゾル−ゲル法による強誘電体膜の特性が著しく
改善される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 善 英喜 四日市市塩浜本町２−15 リックスハイツ 102−１−Ｄ
Claims (2)
- 【請求項１】 Pb、La、Zr、Tiから選ばれた２種以上の
金属のアルコキシド、その部分加水分解物、および／ま
たは有機酸塩を、一般式： Pb1-x Lax (Zry Ti1-y)1-x/4O3 （式中、０≦ｘ＜１、
０≦ｙ≦１） で表される組成に相当する比率で溶媒中に含有し、さら
にこれら金属元素の合計グラム原子数に対して 0.5〜３
倍のモル数の酸化剤を含有することを特徴とする、強誘
電体膜形成用組成物。 - 【請求項２】 請求項１に記載の組成物を耐熱性基板に
塗布し、空気中あるいは含水蒸気雰囲気中で加熱して成
膜し、膜が所望の厚さになるまで塗布と加熱を繰り返
し、前記加熱中または塗布と加熱の繰り返し後に膜を結
晶化温度以上で焼成することからなる、強誘電体膜の形
成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5182795A JPH06338222A (ja) | 1993-04-01 | 1993-07-23 | 強誘電体膜形成用組成物および形成法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7590993 | 1993-04-01 | ||
| JP5-75909 | 1993-04-01 | ||
| JP5182795A JPH06338222A (ja) | 1993-04-01 | 1993-07-23 | 強誘電体膜形成用組成物および形成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06338222A true JPH06338222A (ja) | 1994-12-06 |
Family
ID=26417066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5182795A Pending JPH06338222A (ja) | 1993-04-01 | 1993-07-23 | 強誘電体膜形成用組成物および形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06338222A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008528425A (ja) * | 2005-01-27 | 2008-07-31 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 鉛、チタン、ジルコニウムおよびランタニドに基づいた安定な酸化物セラミック前駆体ゾル−ゲル溶液を調製する方法および前記セラミックを調製する方法 |
| US9293256B2 (en) | 2012-04-10 | 2016-03-22 | Epcos Ag | Ceramic material and capacitor comprising the ceramic material |
-
1993
- 1993-07-23 JP JP5182795A patent/JPH06338222A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008528425A (ja) * | 2005-01-27 | 2008-07-31 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 鉛、チタン、ジルコニウムおよびランタニドに基づいた安定な酸化物セラミック前駆体ゾル−ゲル溶液を調製する方法および前記セラミックを調製する方法 |
| US9293256B2 (en) | 2012-04-10 | 2016-03-22 | Epcos Ag | Ceramic material and capacitor comprising the ceramic material |
| US10217566B2 (en) | 2012-04-10 | 2019-02-26 | Epcos Ag | Ceramic material and capacitor comprising the ceramic material |
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|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
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