JPH06329864A - 共重合体を含有する水性分散液およびその接着剤としての使用方法 - Google Patents

共重合体を含有する水性分散液およびその接着剤としての使用方法

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JPH06329864A
JPH06329864A JP5221958A JP22195893A JPH06329864A JP H06329864 A JPH06329864 A JP H06329864A JP 5221958 A JP5221958 A JP 5221958A JP 22195893 A JP22195893 A JP 22195893A JP H06329864 A JPH06329864 A JP H06329864A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 接着剤、特にポリアクリラートを基礎とした
コンタクト接着剤で、酢酸ビニルを含まず、かつ良好な
接着性と凝集とを有するものを提供する。 【構成】 ａ）７０〜９０重量％のＣ2 〜Ｃ10−アルキ
ル（メタ）アクリラート、ｂ）５〜２０重量％のメチル
アクリラート、ｃ）０〜２０重量％のメチルメタクリ
ラート、ｄ）０〜２０重量％のＣ8 〜Ｃ12−ビニル芳香
族化合物、ｅ）０〜５重量％のＣ1 〜Ｃ10−ヒドロキシ
アルキル（メタ）アクリラート、ｆ）０〜３重量％のエ
チレン不飽和のＣ3 〜Ｃ5 −カルボン酸もしくはジカル
ボン酸またはそれらの無水物、ｇ）０〜５重量％のさら
に（ａ）〜（ｆ）とは異なるエチレン不飽和の化合物か
らなる共重合体を含有し、酢酸ビニルおよび塩素含有化
合物を含まない水性分散液。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ａ）７０〜９０重量％
のＣ2 〜Ｃ10−アルキル（メタ）アクリラート ｂ）５〜２０重量％のメチル アクリラート ｃ）０〜２０重量％のメチル メタクリラート ｄ）０〜２０重量％のＣ8 〜Ｃ12−ビニル芳香族化合物 ｅ）０〜５重量％のＣ1 〜Ｃ10−ヒドロキシアルキル
（メタ）アクリラート ｆ）０〜３重量％のエチレン不飽和のＣ3 〜Ｃ5 −カル
ボン酸もしくはジカルボン酸またはそれらの無水物 ｇ）０〜５重量％のさらに（ａ）〜（ｆ）とは異なるエ
チレン不飽和の化合物からなる共重合体を含有し、酢酸
ビニルおよび塩素含有化合物を含まない水性分散液に関
する。
【０００２】さらに、本発明は、ａ）６０〜９５重量％
のＣ2 〜Ｃ10−アルキル（メタ）アクリラート ｂ）５〜４０重量％のメチル アクリラート ｃ）０〜３０重量％のメチル メタクリラート ｄ）０〜３０重量％のＣ8 〜Ｃ12−ビニル芳香族化合物 ｅ）０〜１０重量％のＣ1 〜Ｃ10−ヒドロキシアルキル
（メタ）アクリラート ｆ）０〜５重量％のエチレン不飽和のＣ3 〜Ｃ5 −カル
ボン酸もしくはジカルボン酸またはそれらの無水物 ｇ）０〜２０重量％のさらに（ａ）〜（ｆ）とは異なる
エチレン不飽和の化合物からなる共重合体を含有し、酢
酸ビニルおよび塩素含有化合物を含まない水性分散液を
接着剤として使用する方法、およびこの水性分散液で塗
布された基体、たとえば自己接着性テープ、フィルムお
よびラベルに関する。
【０００３】
【従来の技術】共重合体が、接着剤、たとえばコンタク
ト接着剤として用いられるとき、具備せねばならない要
件は、非常に堅固な接着結合を達成するために、特に表
面への良好な接着性および良好な内部強度（凝集）であ
る。このような二つの要件について、たとえば良好な凝
集を与える多くの手段は、その代わりに接着性において
逆の効果をもたらすので、両者を等しく十分に具備させ
ることはほとんど不可能であった。
【０００４】ポリアクリラートは、また、コンタクト接
着剤として特に適当であることが判った。
【０００５】ポリアクリラートに基づく水性分散コンタ
クト接着剤は、たとえば独国特許出願公開第２４５９１
６０号および独国特許出願公開第３０１３８１２号に開
示されている。接着性を改善するために、ポリアクリラ
ートは通常酢酸ビニルを含有している。しかしながら、
酢酸ビニルはアセトアルデヒドを容易に脱離し、そのた
めに臭気の問題が生じるという欠点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、接着
剤、特にポリアクリラートを基礎としたコンタクト接着
剤で、酢酸ビニルを含まず、かつ良好な接着性と凝集と
を有するものを提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】我々は、このような目的
が、接着剤として使用するのに適した上記のような分散
液によって、また上記の水性分散液を接着剤として使用
することにより達成されることを見い出した。
【０００８】この水性分散液は、モノマーａ）〜ｇ）か
らなる共重合体を含有する。
【０００９】モノマーａ）は、好ましくはＣ4 〜Ｃ10−
アルキル（メタ）アクリラート、特に好ましくはアルキ
ル アクリラートである。例としては、ｎ−ブチル ア
クリラート、ｎ−ヘキシル アクリラートおよび特に２
−エチルヘキシル アクリラートである。
【００１０】適当なビニル芳香族モノマーｄ）の例は、
α−メチルスチレンおよび特にスチレンである。
【００１１】好ましいヒドロキシアルキル （メタ）ア
クリラートｅ）はＣ2 〜Ｃ8 −ヒドロキシアルキル
（メタ）アクリラート、特に好ましくはＣ2 〜Ｃ4 −ヒ
ドロキシアルキル （メタ）アクリラートである。
【００１２】例としては、ｎ−ヒドロキシエチル アク
リラート、ｎ−ヒドロキシプロピルアクリラートおよび
ｎ−ヒドロキシブチル アクリラートが挙げられる。
【００１３】モノマーｆ）は、特にアクリル酸またはメ
タクリル酸である。他の適当な例としては、マレイン酸
またはフマル酸およびそれらの無水物が挙げられる。
【００１４】モノマーａ）〜ｆ）に加えて、共重合体は
モノマーａ）〜ｆ）とは異なるモノマーｇ）をさらに含
むことができる。このさらに含むことができるモノマー
は、酢酸ビニルまたは塩素含有モノマー、たとえば塩化
ビニリデンであってはならない。
【００１５】モノマーｇ）の例は、特に共重合体の乳化
性能を改良するスルファート基またはスルホナート基を
有するもの、たとえばビニルスルホン酸またはそのアル
カリ金属またはアルカリ土類金属塩、特にビニルスルホ
ン酸ナトリウムである。炭素原子数３または４個のカル
ボン酸のビニルエステルはあまり適当ではない。
【００１６】このようなモノマーの含有量は、一般に
０．１〜３重量％である。他の適当なモノマーｇ）は、
たとえば（メタ）アクリロニトリル、（メタ）アクリル
アミドおよびビニルエーテルである。
【００１７】ａ）およびｄ）〜ｇ）のもとにそれぞれの
場合に述べられたモノマーの混合物も用いることができ
る。
【００１８】好ましい共重合体は、 ７０〜９０重量％のモノマーａ） ５〜２０重量％のメチル アクリラートｂ） ０〜２０、特に好ましくは１〜１０重量％のメチル メ
タクリラートｃ） ０〜２０、特に好ましくは０〜５重量％のＣ8 〜Ｃ12−
ビニル芳香族化合物ｄ） ０〜５、特に好ましくは０．５〜５重量％のＣ1 〜Ｃ10
−ヒドロキシアルキル（メタ）アクリラートｅ） ０〜３、特に好ましくは０．１〜２重量％のエチレン不
飽和のＣ3 〜Ｃ5 −カルボン酸またはジカルボン酸また
はそれらの無水物ｆ）および ０〜５、特に好ましくは０〜３、特に０．１〜３重量％
のさらにエチレン不飽和の化合物ｇ）からなるものであ
る。
【００１９】モノマーは、好ましくは共重合体のガラス
転移温度が０℃以下、特に−１５℃以下になるように選
択される。一般に、ガラス転移温度は−１５〜−４５℃
である。
【００２０】ガラス転移温度は慣用の方法、たとえばク
リープ試験の弾性率を温度の関数として測定することか
ら、あるいは示差熱分析（ＤＴＡ）によって決定するこ
とができる（Ａ．Ｚｏｓｅｌ、ＦａｒｂｅおよびＬａｃ
ｋ、８２巻（１９７６年）、１２５〜１３４頁、参
照）。
【００２１】共重合体の分子量の測定量としてのＫ値
は、好ましくは６０〜１００、特に好ましくは８０〜１
００である。
【００２２】Ｋ値はテトラヒドロフラン中の共重合体１
重量％濃度溶液で、２０℃において測定し、Ｆｉｋｅｎ
ｔｓｃｈｅｒに従って計算される（Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ
Ｃｈｅｍｉｅ １３巻（１９３２年）５８頁）。
【００２３】共重合体は、好ましくは乳化重合法によっ
て製造される。
【００２４】乳化重合法のための適当な水溶性開始剤
は、過酸化物、たとえば過酸化ナトリウム、過酸化カリ
ウム、過酸化アンモニウムおよび過酸化水素、または過
硼酸塩である。
【００２５】たとえば、ステアリン酸ナトリウムまたは
オレイン酸ナトリウムのような脂肪酸のアルカリ金属
塩、硫酸化油のアルカリ金属塩、スルホン酸、特にアル
キルスルホン酸のアルカリ金属塩、オキシアルキル化ア
ルキルフェノールのアルカリ金属塩、１個または２個の
アルキルスルファート基によって置換されたジフェニル
エーテル、およびアルキレン オキシド、たとえばエチ
レン オキシド、プロピレン オキシドまたはそれらの
混合物と、脂肪酸、脂肪アルコール、脂肪アミドまたは
アルキルフェノールとの重付加物を乳化剤または分散剤
として用いることができる。
【００２６】さらに、分子量を減少させる調節剤も重合
の際に用いることができる（連鎖移動剤）。たとえば、
第３級ブチルメルカプタンまたは第３級ドデシルメルカ
プタンのようなチオール基を有する化合物が適当であ
る。このような調節剤の量は、共重合体に対して、特に
０〜０．３重量％である。
【００２７】乳化重合中の温度は、好ましくは４０〜１
００℃、特に７０〜９５℃である。
【００２８】モノマーの一部、特に１０重量％以下を、
最初に水、乳化剤、開始剤および必要により調節剤と一
緒に用いる供給方法が、乳化重合に特に有効であること
が判った。
【００２９】水中に乳化されたモノマーの残部は、さら
に加える開始剤水溶液と同時に、重合温度において計量
して供給することができる。最初に用いられるモノマー
混合物の組成または計量して供給するモノマー混合物の
組成は、同一でも異なってもよい。乳化重合によって最
後に得られる水性分散液は、好ましくは４０〜７０重量
％の固体含有量を有するものである。この共重合体の水
性分散液は接着剤分散液として適当である。
【００３０】水性共重合体分散液は、特にコンタクト接
着剤に適するものである。
【００３１】この用途に対して、たとえば、Ａｄｈｅｓ
ｉｖｅｓ Ａｇｅ、１９８７年７月、１９〜２３頁また
はＰｏｌｙｍ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．、６１巻
（１９８９年）５８８〜５９２頁に開示されるように、
さらにタッキファイヤーを水性分散液に添加することが
できる。このようなタッキファイヤーは、特に分散され
た天然または合成樹脂酸、またはそれらのエステルであ
る。新規重合体とタッキファイヤーとの重量比は、好ま
しくは５：１〜１：５、特に好ましくは２：１〜１：１
である。
【００３２】分散液は、その他の添加剤として、慣用量
の増粘剤、可塑剤および／または顔料を含んでもよい。
【００３３】さらにまた、無機または有機充填剤を添加
剤として用いることができる。このような充填剤の例
は、白亜、ガラス微小球、珪酸塩鉱物またはテフロン粉
末である。
【００３４】コンタクト接着剤製品の製造のために、分
散液は、慣用の方法において、たとえば噴霧、ナイフ塗
布、硬質または軟質材料によって被覆されたローラーで
の塗布、流し込みまたは浸漬法によって、適当な基材に
適用することができる。
【００３５】分散液の間接的な適用、たとえばシリコー
ン処理紙を用いるトランスファー法による適用もまた可
能である。適用後被覆基材は慣用法により乾燥する。
【００３６】分散液は、とりわけ接着ラベルまたは他の
自己接着物品、たとえば自己接着テープまたは自己接着
フィルムの製造に用いることができる。適当な基材は、
たとえばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン
グリコールテレフタラートおよびポリビニルクロリドの
フィルム、金属箔および紙である。
【００３７】
【発明の効果】得られた接着剤層は、基材表面への良好
な接着性と良好な凝集性とを有する。酢酸ビニルの使用
時にしばしば見られるような、アセトアルデヒドの脱離
により生じる臭いの悩みはない。
【００３８】
【実施例】以下の実施例において、部および％は重量基
準である。
【００３９】共重合体Ａ：４９３．５ｇの水、１４．１
ｇのピロリン酸ナトリウム、７．０ｇのエチレンジアミ
ン四酢酸および３．５ｇの１２〜１６個の炭素原子を有
するアルキルスルホン酸ナトリウムの４０％濃度水溶液
を、耐圧性の攪拌釜で十分に混合した。混合物を８０℃
に加熱した後、４７ｇの水中に３．５ｇの過硫酸ナトリ
ウムの分散液を攪拌された釜に加えた。
【００４０】次のモノマー乳化液を、あらかじめ供給容
器に調製した（フィードＩ）： １１８４ｇの水 １１２．８ｇのエトキシル化ノニルフェノール（２５エ
チレンオキシド単位）の硫酸エステルのナトリウム塩３
５％溶液 ３．５ｇの第３級ドデシル メルカプタン ７０．９ｇの９７％アクリル酸 ５８８１．６ｇの２−エチルヘキシル アクリラート ５７．０ｇのビニルスルホン酸ナトリウム ８５０．３ｇのメチル アクリラート ２１２．６ｇのメチル メタクリラート ７０．９ｇの２−ヒドロキシプロピル アクリラート ０．００３５ｇのヒドロキノン モノメチルエーテル ７０５ｇの水中に５２．８ｇの過硫酸ナトリウムの溶液
を、他の供給容器に用意した（フィードＩＩ）。攪拌さ
れた釜に最初に取り入れられ、８０℃に保った混合物に
フィードＩを加えた。供給速度（容量／時間）は、最初
の半時間の過程における初速度の約２．５倍に増加し、
それから一定に保った。
【００４１】フィードＩと同時に、フィードＩＩを５時
間の間に一様に攪拌釜に添加した。フィードＩおよびＩ
Ｉの終了後、攪拌釜の温度をさらに１時間８０℃に保っ
た。その後、釜を冷却した。コンタクト接着剤の原材料
として適当な６０重量％濃度の凝塊のない、かつ斑点の
ない重合体分散液が得られた。
【００４２】重合体分散液Ｂ〜Ｄの調製を、共重合体Ａ
と同様に行った。
【００４３】モノマーの組成を表１に示す。
【００４４】
【表１】 略語 ＥＨＡ：２−エチルヘキシル アクリラート ＢＡ：ｎ−ブチル アクリラート ＭＡ：メチル アクリラート ＶＡｃ：酢酸ビニル ＭＭＡ：メチル メタクリラート ＡＡ：アクリル酸 ＨＰＡ：ヒドロキシプロピル アクリラート
【００４５】性能特性の試験 性能特性を試験するために、分散液をロジンと混合し混
合物をラベル紙（８０ｇ／ｍ2 、Ｈｅｒｉｎｇ）にナイ
フ塗布によって約２０ｇ／ｍ2 の量で適用し、塗布シー
トを空気循環乾燥機中９０℃で３分間乾燥した。次い
で、塗布シートを２ｃｍ幅の試験細片に切断した。
【００４６】剪断強さを測定するため、接着性細片をク
ロムメッキされたＶ２Ａステンレス鋼の試験シートに
０．５ｘ０．５インチの接着結合域にわたって貼り付
け、１ｋｇローラーで一回ロールかけを行い、２０分間
保管し、次いで試験シートを吊り下げることによって
０．５ｋｇ重量の荷重をかけた。剪断強さは、その重量
に対して落下するまでの時間を測定した。５回の測定の
平均をそれぞれの場合に計算した。この測定において、
接着層は破壊された（凝集の損失）。
【００４７】剪断強さは２３℃で測定した。
【００４８】剥離強さ（接着性）の決定において、２．
０ｃｍ幅の接着性細片をクロムメッキされたＶ２Ａステ
ンレス鋼の試験シートに貼りつけ、１ｋｇローラーで一
回ロールかけを行った。次いで、上記の接着性細片の一
端を引張試験機の上部押えに締めつけ固定した。接着性
細片を試験表面（Ｖ２Ａステンレス鋼）から、１８０°
の角度で３００ｍｍ／分で引き剥し、これに要した力を
測定した。剥離強さはＮ／２ｃｍの力として求めた。こ
の値は５回の測定の平均値である。
【００４９】剥離強さは接着結合して２４時間後に測定
した。その結果を表に示す。
【００５０】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルント、シュタンガー ドイツ連邦共和国、67373、ドゥーデンホ ーフェン、ハビッヒトシュトラーセ、18 (72)発明者 ヨーゼフ、ノイツナー ドイツ連邦共和国、67434、ノイシュタッ ト、エルシッヒヴェーク、32 (72)発明者 ペーター、プフェーラー ドイツ連邦共和国、67346、シュパイァ、 フランツ−シュテュッテル−シュトラー セ、51 (72)発明者 ヘルムート、ミュラー ドイツ連邦共和国、67657、カイゼルスラ ウテルン、アレックス−ミュラー−シュト ラーセ、118 (72)発明者 ヨハネス、テュルク ドイツ連邦共和国、67459、ベール−イゲ ルハイム、オーベルクロイツシュトラー セ、19

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）７０〜９０重量％のＣ2 〜Ｃ10−ア
    ルキル（メタ）アクリラート ｂ）５〜２０重量％のメチル アクリラート ｃ）０〜２０重量％のメチル メタクリラート ｄ）０〜２０重量％のＣ8 〜Ｃ12−ビニル芳香族化合物 ｅ）０〜５重量％のＣ1 〜Ｃ10−ヒドロキシアルキル
    （メタ）アクリラート ｆ）０〜３重量％のエチレン不飽和のＣ3 〜Ｃ5 −カル
    ボン酸もしくはジカルボン酸またはそれらの無水物 ｇ）０〜５重量％のさらに（ａ）〜（ｆ）とは異なるエ
    チレン不飽和の化合物からなる共重合体を含有し、酢酸
    ビニルおよび塩素含有化合物を含まない水性分散液。
  2. 【請求項２】 ａ）６０〜９５重量％のＣ2 〜Ｃ10−ア
    ルキル（メタ）アクリラート ｂ）５〜４０重量％のメチル アクリラート ｃ）０〜３０重量％のメチル メタクリラート ｄ）０〜３０重量％のＣ8 〜Ｃ12−ビニル芳香族化合物 ｅ）０〜１０重量％のＣ1 〜Ｃ10−ヒドロキシアルキル
    （メタ）アクリラート ｆ）０〜５重量％のエチレン不飽和のＣ3 〜Ｃ5 −カル
    ボン酸もしくはジカルボン酸またはそれらの無水物 ｇ）０〜２０重量％のさらに（ａ）〜（ｆ）とは異なる
    エチレン不飽和の化合物からなる共重合体を含有し、酢
    酸ビニルおよび塩素含有化合物を含まない水性分散液を
    接着剤として使用する方法。
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