JPH06324027A - 自動液体クロマトグラフ - Google Patents
自動液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH06324027A JPH06324027A JP11020893A JP11020893A JPH06324027A JP H06324027 A JPH06324027 A JP H06324027A JP 11020893 A JP11020893 A JP 11020893A JP 11020893 A JP11020893 A JP 11020893A JP H06324027 A JPH06324027 A JP H06324027A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- separation
- automatic liquid
- life
- liquid chromatograph
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【目的】液体クロマトグラフにおいて、カラムの寿命を
いくつかの指標を用いて、総合的に管理し、かつ自動的
にカラムを交換すること。 【構成】図２に示すように、切換弁４に分離カラム５と
新しいカラム（未使用カラム）６を備えている。今、分
離カラム５がフローチャートに示す手順で、寿命の限界
を判定した場合、切換弁４は自動的に新しいカラム６に
切換えられて、分析が続行されるようになっている。 【効果】カラムの寿命を正しく管理し、自動交換するこ
とができるので、試料処理能力を増加させると共に、信
頼性の高いデータを提供することができる。
いくつかの指標を用いて、総合的に管理し、かつ自動的
にカラムを交換すること。 【構成】図２に示すように、切換弁４に分離カラム５と
新しいカラム（未使用カラム）６を備えている。今、分
離カラム５がフローチャートに示す手順で、寿命の限界
を判定した場合、切換弁４は自動的に新しいカラム６に
切換えられて、分析が続行されるようになっている。 【効果】カラムの寿命を正しく管理し、自動交換するこ
とができるので、試料処理能力を増加させると共に、信
頼性の高いデータを提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多数の試料を連続して
分析する自動液体クロマトグラフに関する。
分析する自動液体クロマトグラフに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の液体クロマトグラフにおいては、
多数の試料を自動的に分析をする場合、消耗する試料，
試薬は装置を停止することなく、継続して補充する手段
を持っていた。しかしながら、分離カラム，プレカラム
等の有寿命カラムは寿命に達した場合、手動によって交
換接続していた。この場合、カラムの劣化や寿命の限界
は、負荷圧力，クロマトグラムの分離程度等を元に、人
の判断で行う例が多かった。このほか、カラムの寿命の
判定基準として、特開昭62−121359号公報に述べられて
いるように、ピークのシャープさ、すなわちピークの半
値幅（具体的にはピーク面積とピーク高さの比）を使用
する例もあった。
多数の試料を自動的に分析をする場合、消耗する試料，
試薬は装置を停止することなく、継続して補充する手段
を持っていた。しかしながら、分離カラム，プレカラム
等の有寿命カラムは寿命に達した場合、手動によって交
換接続していた。この場合、カラムの劣化や寿命の限界
は、負荷圧力，クロマトグラムの分離程度等を元に、人
の判断で行う例が多かった。このほか、カラムの寿命の
判定基準として、特開昭62−121359号公報に述べられて
いるように、ピークのシャープさ、すなわちピークの半
値幅（具体的にはピーク面積とピーク高さの比）を使用
する例もあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】以上述べた従来例にお
いては、カラムの寿命判定基準は１つの指標を元に、人
間の目で、個別に判断することが多く、総合的判定がな
されていなかった。このことは、多数の試料を連続的に
分析する場合、圧力，ピークの分離程度，リテンション
タイムのバラツキ等により、寿命をオーバーに使用する
等データの信頼性を損なう恐れがあった。
いては、カラムの寿命判定基準は１つの指標を元に、人
間の目で、個別に判断することが多く、総合的判定がな
されていなかった。このことは、多数の試料を連続的に
分析する場合、圧力，ピークの分離程度，リテンション
タイムのバラツキ等により、寿命をオーバーに使用する
等データの信頼性を損なう恐れがあった。
【０００４】また、カラムの交換作業においては、人手
にたよっており、人の居る昼間時に装置を停止し行って
いた。このため、夜間に寿命オーバーしたり、圧力上限
リミッタにより、自動停止したりして分析処理能力が低
下することがあった。
にたよっており、人の居る昼間時に装置を停止し行って
いた。このため、夜間に寿命オーバーしたり、圧力上限
リミッタにより、自動停止したりして分析処理能力が低
下することがあった。
【０００５】本発明は、カラムの寿命判定を一定の数値
により、多くの指標を総合的に活用して判定し、かつカ
ラム交換を自動で行うことにより、能率の良いかつ信頼
性の高いデータを提供することにある。
により、多くの指標を総合的に活用して判定し、かつカ
ラム交換を自動で行うことにより、能率の良いかつ信頼
性の高いデータを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に次の手段を設けるものである。１）装置の制御部にカ
ラム寿命に関するいくつかの判定指標の限界をあらかじ
め入力しておく。２）所定試料分析毎に基準となる標準
試料を分析する。３）その標準試料分析時に、特定成分
を指定し、上記判定指標との比較判定を自動的に行う。
４）その中の１つでも限界基準に達していた場合は、流
路切換弁により新しいカラムに自動的に切換える。
に次の手段を設けるものである。１）装置の制御部にカ
ラム寿命に関するいくつかの判定指標の限界をあらかじ
め入力しておく。２）所定試料分析毎に基準となる標準
試料を分析する。３）その標準試料分析時に、特定成分
を指定し、上記判定指標との比較判定を自動的に行う。
４）その中の１つでも限界基準に達していた場合は、流
路切換弁により新しいカラムに自動的に切換える。
【０００７】
【作用】以下図によりその働きを説明する。
【０００８】図１は、動作手順を示すフローチャートで
ある。まず、装置を始動させ、イニシャライズ，ウォー
ミングアップを行う。次にカラム寿命に関連するいくつ
かの指標の限界値をあらかじめ入力する。分析を開始し
たら最初に装置の性能，データが正常かどうかの検討を
するために所定の標準試料を分析する。分析が終了した
結果のクロマトグラムを元に、特定成分ピークについて
上記指標の実測値を検出し、限界値のそれと比較する。
そして１つでも限界に達していたら、カラムは寿命とみ
なし、ハード的にカラム流路を切換えて、新品のカラム
と交換する。以上のルーチンの中で、標準試料は未知試
料測定の一定分析毎、例えば２０検体毎に行い、カラム
寿命を検定する。このようにして、一連の分析はセット
した全試料分析が終了するまで続けられる。
ある。まず、装置を始動させ、イニシャライズ，ウォー
ミングアップを行う。次にカラム寿命に関連するいくつ
かの指標の限界値をあらかじめ入力する。分析を開始し
たら最初に装置の性能，データが正常かどうかの検討を
するために所定の標準試料を分析する。分析が終了した
結果のクロマトグラムを元に、特定成分ピークについて
上記指標の実測値を検出し、限界値のそれと比較する。
そして１つでも限界に達していたら、カラムは寿命とみ
なし、ハード的にカラム流路を切換えて、新品のカラム
と交換する。以上のルーチンの中で、標準試料は未知試
料測定の一定分析毎、例えば２０検体毎に行い、カラム
寿命を検定する。このようにして、一連の分析はセット
した全試料分析が終了するまで続けられる。
【０００９】
【実施例】以下、図により本発明の実施例を述べる。図
２は本発明なる自動液体クロマトグラフの流路説明図で
ある。
２は本発明なる自動液体クロマトグラフの流路説明図で
ある。
【００１０】溶離液１は送液ポンプ２により、サンプラ
３を経由して、六方切換弁４を通り、分離カラム５に送
られ、検出器７に通じている。今、サンプラ３により試
料が導入されると切換弁４の実線部を通り、分離カラム
５に送られる。ここで分離した成分は検出器で検知さ
れ、データ処理装置８で打ち出される。以上により得ら
れたクロマトグラムとそのデータの例を図３に示す。こ
の時制御部９は、ポンプの流量，圧力，サンプ導入情
報，切換弁の切換え等を行っている。切換弁４は、制御
部９の指示によりカラム５が寿命に達した時、点線のよ
うに切換えることができ、次の分離カラム６に流路が切
換えられる。この場合、カラム５は流路が遮断されるの
で、いつでも、任意の時間に新しいカラムと交換してお
くことができる。なお、切換弁は六方弁に限定するもの
ではなく、３本以上のカラムを切換える多方弁を使用す
ることもできる。
３を経由して、六方切換弁４を通り、分離カラム５に送
られ、検出器７に通じている。今、サンプラ３により試
料が導入されると切換弁４の実線部を通り、分離カラム
５に送られる。ここで分離した成分は検出器で検知さ
れ、データ処理装置８で打ち出される。以上により得ら
れたクロマトグラムとそのデータの例を図３に示す。こ
の時制御部９は、ポンプの流量，圧力，サンプ導入情
報，切換弁の切換え等を行っている。切換弁４は、制御
部９の指示によりカラム５が寿命に達した時、点線のよ
うに切換えることができ、次の分離カラム６に流路が切
換えられる。この場合、カラム５は流路が遮断されるの
で、いつでも、任意の時間に新しいカラムと交換してお
くことができる。なお、切換弁は六方弁に限定するもの
ではなく、３本以上のカラムを切換える多方弁を使用す
ることもできる。
【００１１】次に、カラム寿命の指標の具体例を述べ
る。
る。
【００１２】１．カラム圧力 カラム圧力は、分析を続行すると上昇する。この原因
は、カラム内の充填剤の収縮，移動，フィルタへの目詰
まり，外部からの浮遊物や固形物の流入によるフィルタ
の目詰まり等がある。カラム圧力が上昇すると、ポンプ
への負担が多くなるばかりでなく、分離不良，ピークの
ブロード化などを起こし、正しい定量結果が出なくな
る。例えば、初期圧力が５０kg／cm2の場合、指標限界
を１００kg／cm2に設定しておく。
は、カラム内の充填剤の収縮，移動，フィルタへの目詰
まり，外部からの浮遊物や固形物の流入によるフィルタ
の目詰まり等がある。カラム圧力が上昇すると、ポンプ
への負担が多くなるばかりでなく、分離不良，ピークの
ブロード化などを起こし、正しい定量結果が出なくな
る。例えば、初期圧力が５０kg／cm2の場合、指標限界
を１００kg／cm2に設定しておく。
【００１３】２．Ａ／Ｈ比 ピークの面積Ａとピークの高さの比、すなわち、図４の
半値幅Ｗ／２は、ピークの幅すなわち、ピークのシャー
プさの指標として使用できる。ピークがブロードになる
と、近くのピーク、例えば図４のＦとの分離が充分でな
くなり、面積値が合成されて不正確になるなど、正しい
結果が得られなくなる。指標の例として半値幅Ｗ／２の
場合２倍程度の値を選ぶ。図５に、寿命に達したクロマ
トグラムの一例を示す。ピークがブロード化し、本来分
離すべき成分ＦがＡ1cに重なって、Ａ1cの定量値が不正
確になっている。
半値幅Ｗ／２は、ピークの幅すなわち、ピークのシャー
プさの指標として使用できる。ピークがブロードになる
と、近くのピーク、例えば図４のＦとの分離が充分でな
くなり、面積値が合成されて不正確になるなど、正しい
結果が得られなくなる。指標の例として半値幅Ｗ／２の
場合２倍程度の値を選ぶ。図５に、寿命に達したクロマ
トグラムの一例を示す。ピークがブロード化し、本来分
離すべき成分ＦがＡ1cに重なって、Ａ1cの定量値が不正
確になっている。
【００１４】３．ＷRT リテンションタイムＲＴの移動は、カラムの劣化の指標
として使用される。カラムは外部液からの浮遊物等の混
入が多くなると、分離するための不活性減が多くなり、
ＲＴが早くなる傾向になる。具体的には図３のようにリ
テンションタイムの幅ＷRTを指定し、異常にリテンショ
ンタイムが移動した場合の限界を設け、これをカラム寿
命の指標とする。ＷRTの限界値の一例として、ＲＴ±３
０％程度を設定することができる。
として使用される。カラムは外部液からの浮遊物等の混
入が多くなると、分離するための不活性減が多くなり、
ＲＴが早くなる傾向になる。具体的には図３のようにリ
テンションタイムの幅ＷRTを指定し、異常にリテンショ
ンタイムが移動した場合の限界を設け、これをカラム寿
命の指標とする。ＷRTの限界値の一例として、ＲＴ±３
０％程度を設定することができる。
【００１５】４．分離 図６に示すように、現実的に分離に必要な成分が分離し
なくなった点を寿命の限界指標とする例がある。すなわ
ち、成分Ｆと成分Ａ1cとのピークの谷（Ｖ）が存在しな
くなった時点で、ピーク面積がＦ＋Ａ1cとなるため正し
い定量が不可能になる。
なくなった点を寿命の限界指標とする例がある。すなわ
ち、成分Ｆと成分Ａ1cとのピークの谷（Ｖ）が存在しな
くなった時点で、ピーク面積がＦ＋Ａ1cとなるため正し
い定量が不可能になる。
【００１６】５．分離率 分離のピーク谷（Ｖ）が存在している場合、分離率とし
て数字管理することができる。すなわち、図６に示す２
つのピークの谷に垂線を引き、２つのピーク高さの平均
をＨ１，谷の高さをＨ３として、Ｈ１−Ｈ３をＨ２とし
た場合、分離率はＨ２／Ｈ１×１００％として計算され
る。２つのピークが完全分離すると１００％になる。寿
命管理指標としては、この値を３０％程度とする例があ
る。
て数字管理することができる。すなわち、図６に示す２
つのピークの谷に垂線を引き、２つのピーク高さの平均
をＨ１，谷の高さをＨ３として、Ｈ１−Ｈ３をＨ２とし
た場合、分離率はＨ２／Ｈ１×１００％として計算され
る。２つのピークが完全分離すると１００％になる。寿
命管理指標としては、この値を３０％程度とする例があ
る。
【００１７】６．処理検体数 寿命管理の指標として、処理検体数がある。分析方法，
検体等によって異なるが、１例として１０００検体まで
が限界と定めることができる。
検体等によって異なるが、１例として１０００検体まで
が限界と定めることができる。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、カラム寿命をいくつかの指標
で管理し、自動的に判定すると共に、自動的に新しいカ
ラムに切換えることにより、処理能力を高め信頼性のあ
るデータを提供することができる。
で管理し、自動的に判定すると共に、自動的に新しいカ
ラムに切換えることにより、処理能力を高め信頼性のあ
るデータを提供することができる。
【図１】本発明のソフトウェアを説明するフローチャー
トである。
トである。
【図２】本発明のハードウェアを説明する流路図であ
る。
る。
【図３】実施例を示すクロマトグラムを示す図である。
【図４】カラム寿命の指標の半値幅の例を示す図であ
る。
る。
【図５】カラム寿命の指標の分離不可の例を示す図であ
る。
る。
【図６】カラム寿命の指標の分離率の例を示す図であ
る。
る。
２…送液ポンプ、４…切換弁、５…分離カラム、６…新
しい分離カラム、７…検出器、９…制御部。
しい分離カラム、７…検出器、９…制御部。
Claims (7)
- 【請求項１】送液ポンプ，サンプラ，分離カラム，検出
器を備えた自動液体クロマトグラフにおいて、前記サン
プラと前記検出器の間に、複数の分離カラムへの流路を
切換える自動切換え弁を備え、あらかじめ設定したカラ
ムの寿命限界を示す指標に達した時に、前記自動切換弁
を、新しい分離カラムへの流路に自動的に切換えること
を特徴とする自動液体クロマトグラフ。 - 【請求項２】請求項１において、カラムの寿命限界を示
す指標として、カラムへの負荷圧力値を用いたことを特
徴とする自動液体クロマトグラフ。 - 【請求項３】請求項１において、カラムの寿命限界を示
す指標として、特定したピーク面積とピーク高さの比を
用いたことを特徴とする自動液体クロマトグラフ。 - 【請求項４】請求項１において、カラムの寿命限界を示
す指標として、特定したピークのリテンションタイムの
変動幅を用いたことを特徴とする自動液体クロマトグラ
フ。 - 【請求項５】請求項１において、カラムの寿命限界を示
す指標として、特定した２つのピークの分離限界を用い
たことを特徴とする自動液体クロマトグラフ。 - 【請求項６】請求項１において、カラムの寿命限界を示
す指標として、特定した２つのピークの分離率を用いた
ことを特徴とする自動液体クロマトグラフ。 - 【請求項７】請求項１において、カラムの寿命限界を示
す指標として、予想される処理検体数を用いたことを特
徴とする自動液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11020893A JPH06324027A (ja) | 1993-05-12 | 1993-05-12 | 自動液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11020893A JPH06324027A (ja) | 1993-05-12 | 1993-05-12 | 自動液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06324027A true JPH06324027A (ja) | 1994-11-25 |
Family
ID=14529803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11020893A Pending JPH06324027A (ja) | 1993-05-12 | 1993-05-12 | 自動液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06324027A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012108118A (ja) * | 2010-10-28 | 2012-06-07 | Arkray Inc | ヘモグロビンＡ１ｃ測定における校正方法 |
| JP2014235023A (ja) * | 2013-05-31 | 2014-12-15 | 東ソー株式会社 | 液体クロマトグラフィーを用いたヘモグロビンｆの定量方法 |
| WO2015001963A1 (ja) * | 2013-07-05 | 2015-01-08 | 株式会社日立製作所 | 分離装置及び分離方法 |
| WO2020059290A1 (ja) | 2018-09-21 | 2020-03-26 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 液体クロマトグラフを有する分析装置および液体クロマトグラフの分析方法 |
| WO2020105661A1 (ja) * | 2018-11-20 | 2020-05-28 | 株式会社日立ハイテク | 複数のクロマトグラフを有する分析装置及びその制御方法 |
| WO2020170378A1 (ja) * | 2019-02-21 | 2020-08-27 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
| EP3922990A1 (en) | 2021-03-28 | 2021-12-15 | MS Ekspert Sp. z o.o. | System for automatic changing and sealing of disposable chromatographic columns in high-performance liquid chromatography; measurement method and its application in the analysis of biomarker of rare disease |
-
1993
- 1993-05-12 JP JP11020893A patent/JPH06324027A/ja active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012108118A (ja) * | 2010-10-28 | 2012-06-07 | Arkray Inc | ヘモグロビンＡ１ｃ測定における校正方法 |
| US8789405B2 (en) | 2010-10-28 | 2014-07-29 | Arkray, Inc. | Calibration method in measurement of hemoglobin A1c |
| JP2014235023A (ja) * | 2013-05-31 | 2014-12-15 | 東ソー株式会社 | 液体クロマトグラフィーを用いたヘモグロビンｆの定量方法 |
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| JP2015014539A (ja) * | 2013-07-05 | 2015-01-22 | 株式会社日立製作所 | 分離装置及び分離方法 |
| CN112740030A (zh) * | 2018-09-21 | 2021-04-30 | 株式会社日立高新技术 | 具有液相色谱仪的分析装置以及液相色谱仪的分析方法 |
| WO2020059290A1 (ja) | 2018-09-21 | 2020-03-26 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 液体クロマトグラフを有する分析装置および液体クロマトグラフの分析方法 |
| JPWO2020059290A1 (ja) * | 2018-09-21 | 2021-11-18 | 株式会社日立ハイテク | 液体クロマトグラフを有する分析装置および液体クロマトグラフの分析方法 |
| US11567044B2 (en) | 2018-09-21 | 2023-01-31 | Hitachi High-Tech Corporation | Analysis device having a liquid chromatograph and method for analyzing a liquid chromatograph |
| CN112740030B (zh) * | 2018-09-21 | 2024-02-13 | 株式会社日立高新技术 | 具有液相色谱仪的分析装置以及液相色谱仪的分析方法 |
| WO2020105661A1 (ja) * | 2018-11-20 | 2020-05-28 | 株式会社日立ハイテク | 複数のクロマトグラフを有する分析装置及びその制御方法 |
| CN113167772A (zh) * | 2018-11-20 | 2021-07-23 | 株式会社日立高新技术 | 具有多个色谱仪的分析装置及其控制方法 |
| JPWO2020105661A1 (ja) * | 2018-11-20 | 2021-09-30 | 株式会社日立ハイテク | 複数のクロマトグラフを有する分析装置及びその制御方法 |
| WO2020170378A1 (ja) * | 2019-02-21 | 2020-08-27 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
| JPWO2020170378A1 (ja) * | 2019-02-21 | 2021-11-04 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
| EP3922990A1 (en) | 2021-03-28 | 2021-12-15 | MS Ekspert Sp. z o.o. | System for automatic changing and sealing of disposable chromatographic columns in high-performance liquid chromatography; measurement method and its application in the analysis of biomarker of rare disease |
| WO2022207577A1 (en) | 2021-03-28 | 2022-10-06 | MS Ekspert Sp. z o.o. | System for automatic changing and sealing of disposable chromatographic columns in high-performance liquid chromatography; measurement method and its application in the analysis of biomarker of rare disease |
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