JPH0643145A - ガードカラムを備えた高速液体クロマトグラフ - Google Patents
ガードカラムを備えた高速液体クロマトグラフInfo
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- JPH0643145A JPH0643145A JP23595591A JP23595591A JPH0643145A JP H0643145 A JPH0643145 A JP H0643145A JP 23595591 A JP23595591 A JP 23595591A JP 23595591 A JP23595591 A JP 23595591A JP H0643145 A JPH0643145 A JP H0643145A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、ガードカラムを備えた高速液体クロ
マトグラフに関し、その目的は、分離カラム及び分離カ
ラムを保護するガードカラムの寿命を延ばす手段を備え
た高速液体クロマトグラフを提供することにある。 【構成】溶離液１〜３，溶離液送液ポンプ８，オートサ
ンプラ１０，分離カラム２８，検出器２９を備えた高速
液体クロマトグラフにおいて、試料導入弁１１と検出器
の間に逆洗弁２１を設け、その弁の定期的切替によっ
て、ガードカラム２７−分離カラム２８の順と分離カラ
ム２８−ガードカラム２７の順とを切替えることによっ
て、試料から混入する物理的，化学的妨害物を除去，洗
浄するものである。 【効果】本発明によれば、分離カラム及びガードカラム
を定期的に逆洗洗浄再生することができるので、長寿命
を保つことができる。
マトグラフに関し、その目的は、分離カラム及び分離カ
ラムを保護するガードカラムの寿命を延ばす手段を備え
た高速液体クロマトグラフを提供することにある。 【構成】溶離液１〜３，溶離液送液ポンプ８，オートサ
ンプラ１０，分離カラム２８，検出器２９を備えた高速
液体クロマトグラフにおいて、試料導入弁１１と検出器
の間に逆洗弁２１を設け、その弁の定期的切替によっ
て、ガードカラム２７−分離カラム２８の順と分離カラ
ム２８−ガードカラム２７の順とを切替えることによっ
て、試料から混入する物理的，化学的妨害物を除去，洗
浄するものである。 【効果】本発明によれば、分離カラム及びガードカラム
を定期的に逆洗洗浄再生することができるので、長寿命
を保つことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、成分を分離する分離カ
ラムを保護するガードカラムを備えた高速液体クロマト
グラフに関する。
ラムを保護するガードカラムを備えた高速液体クロマト
グラフに関する。
【０００２】
【従来の技術】高速液体クロマトグラフィーは分離カラ
ムによって成分を分離し、それを経時的にクロマトグラ
ムとして検出し、定性・定量を行う分離分析装置であ
る。しかし、多検体数，長時間分析を続けると分離カラ
ムの分離能力が徐々に低下し、分離できなくなりついに
は寿命が尽きる。一般に分離カラムは消耗品とみなさ
れ、その交換は容易であるが、高価なものが多い。分離
カラムの寿命は、そのままランニングコストとして評価
され、より長い寿命のものが要求される。分離カラムの
寿命すなわち、分離能力を劣化させる要因は、次の３点
に分類される。
ムによって成分を分離し、それを経時的にクロマトグラ
ムとして検出し、定性・定量を行う分離分析装置であ
る。しかし、多検体数，長時間分析を続けると分離カラ
ムの分離能力が徐々に低下し、分離できなくなりついに
は寿命が尽きる。一般に分離カラムは消耗品とみなさ
れ、その交換は容易であるが、高価なものが多い。分離
カラムの寿命は、そのままランニングコストとして評価
され、より長い寿命のものが要求される。分離カラムの
寿命すなわち、分離能力を劣化させる要因は、次の３点
に分類される。
【０００３】ａ．分離カラムに充填されている充填剤自
身の液の流れに対する物理的，化学的安定性に関するも
の、例えば、充填剤の形状・大きさ・均一性・耐圧性・
膨潤度・空隙率・官能基の安定度等があげられる。
身の液の流れに対する物理的，化学的安定性に関するも
の、例えば、充填剤の形状・大きさ・均一性・耐圧性・
膨潤度・空隙率・官能基の安定度等があげられる。
【０００４】ｂ．カラムとフィルタの構造に関するも
の、例えばカラムの内径・長さ・容積・フィルタの材質
・目の大きさ・形状・流体抵抗・均一性・ロット差等が
あげられる。
の、例えばカラムの内径・長さ・容積・フィルタの材質
・目の大きさ・形状・流体抵抗・均一性・ロット差等が
あげられる。
【０００５】ｃ．流れに乗って混入して来る試料とそれ
に含まれる物理的及び化学的妨害物によって、充填剤が
影響を受けるもの。
に含まれる物理的及び化学的妨害物によって、充填剤が
影響を受けるもの。
【０００６】これらの内、劣化要因ａに関する先行技術
を図２を参照して説明する。図２において、溶離液１は
切換弁４によって選択され、送液ポンプ８によってサン
プラ１６、象すきま１を経由して分離カラム２８に送ら
れる。４方弁４１は４つの出入口を溝４２の１／４回転
によって、溝４２の方向と、点線４３の方向に切替えら
れる。これによって、分離カラム２８は流れの方向に変
えることができる。従って分離カラムは、正逆方向に定
期的に切替えることにより圧力負荷を平均化して、長時
間安定して分析させることができる。
を図２を参照して説明する。図２において、溶離液１は
切換弁４によって選択され、送液ポンプ８によってサン
プラ１６、象すきま１を経由して分離カラム２８に送ら
れる。４方弁４１は４つの出入口を溝４２の１／４回転
によって、溝４２の方向と、点線４３の方向に切替えら
れる。これによって、分離カラム２８は流れの方向に変
えることができる。従って分離カラムは、正逆方向に定
期的に切替えることにより圧力負荷を平均化して、長時
間安定して分析させることができる。
【０００７】次に、劣化要因ｃに関する先行技術を図３
を参照して説明する。図３の方法は分離カラム２８の直
前にガードカラム３４を設けることにより、流入１２な
る物理的，化学的妨害物をある程度の深さを持って立体
的に補集し、分離カラム２８まで達しないようにするも
のである。ガードカラム３４は一般的に分離カラム２８
と同じか又は同類の充填剤が充填されているため、化学
的妨害物も吸着，補集することができる。このガードカ
ラム３４が、充填剤でなく単に流路フィルターである場
合、物理的妨害物（固形物，浮遊物，粘着物）のみを除
去することができる。
を参照して説明する。図３の方法は分離カラム２８の直
前にガードカラム３４を設けることにより、流入１２な
る物理的，化学的妨害物をある程度の深さを持って立体
的に補集し、分離カラム２８まで達しないようにするも
のである。ガードカラム３４は一般的に分離カラム２８
と同じか又は同類の充填剤が充填されているため、化学
的妨害物も吸着，補集することができる。このガードカ
ラム３４が、充填剤でなく単に流路フィルターである場
合、物理的妨害物（固形物，浮遊物，粘着物）のみを除
去することができる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上述した図２の先行技
術による逆洗法においては４方切替えバルブを用いてい
るため逆方向に流した時、分離カラムから脱離して来た
物理的，化学的妨害物がそのまま検出器２９に流出する
ことになる。この時、フローセル等の細管，セル内壁を
汚し、それが蓄積して、ドリフトやノイズを増大させる
欠点がある。
術による逆洗法においては４方切替えバルブを用いてい
るため逆方向に流した時、分離カラムから脱離して来た
物理的，化学的妨害物がそのまま検出器２９に流出する
ことになる。この時、フローセル等の細管，セル内壁を
汚し、それが蓄積して、ドリフトやノイズを増大させる
欠点がある。
【０００９】また、図２の先行技術は、劣化要因ｃにつ
いてもある程度考慮している。すなわち、サンプラ１６
から混入して来る。物理的、及び化学的妨害物を分離カ
ラム入口面で受け止めることになる。（流出するものは
妨害物とならずに排出される。）この妨害物は、次のス
テップで逆方向に切換えることにより、ある程度流出さ
れることになる。
いてもある程度考慮している。すなわち、サンプラ１６
から混入して来る。物理的、及び化学的妨害物を分離カ
ラム入口面で受け止めることになる。（流出するものは
妨害物とならずに排出される。）この妨害物は、次のス
テップで逆方向に切換えることにより、ある程度流出さ
れることになる。
【００１０】一方、図３の先行技術において採用されて
いるガードカラム３４は、面で補集する構造であるため
に短期間で交換しなければならない。すなわち、ガード
カラム３４は寿命になれば交換されるが、自己洗浄手段
を持たないため寿命が短くその交換頻度が高い欠点があ
る。
いるガードカラム３４は、面で補集する構造であるため
に短期間で交換しなければならない。すなわち、ガード
カラム３４は寿命になれば交換されるが、自己洗浄手段
を持たないため寿命が短くその交換頻度が高い欠点があ
る。
【００１１】本発明の目的は、効率的にガードカラムを
再生し得、それにより分離カラムの寿命を向上できる高
速液体クロマトグラフを提供することにある。
再生し得、それにより分離カラムの寿命を向上できる高
速液体クロマトグラフを提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、溶離液の流れ
の方向を、分離カラム保護用ガードカラムを経て分離カ
ラムに流れる方向と、分離カラムを経てガードカラムに
流れる方向に切替えるように構成したことを特徴とす
る。
の方向を、分離カラム保護用ガードカラムを経て分離カ
ラムに流れる方向と、分離カラムを経てガードカラムに
流れる方向に切替えるように構成したことを特徴とす
る。
【００１３】より寿命の長いガードカラムを提供する手
段として、 Ａ．ガードカラムに、定期的な自己洗浄機能を持たすこ
とである。その一手段として、分析検体１検体分析毎、
あるいは数検体分析毎に逆方向に溶離液を流し、付着し
た物理的，化学的妨害物の一部又は大部分を排出除去す
ることである。
段として、 Ａ．ガードカラムに、定期的な自己洗浄機能を持たすこ
とである。その一手段として、分析検体１検体分析毎、
あるいは数検体分析毎に逆方向に溶離液を流し、付着し
た物理的，化学的妨害物の一部又は大部分を排出除去す
ることである。
【００１４】Ｂ．Ａに述べた溶離液は分析に使用する溶
離液であるが、これをもっと溶離能力の高い再生液を用
いることで洗浄能力を高めようとするものである。
離液であるが、これをもっと溶離能力の高い再生液を用
いることで洗浄能力を高めようとするものである。
【００１５】Ｃ．ガードカラムの充填剤の粒径を二種類
以上用い、より立体的に物理的，化学的妨害物をある深
さをもって補集させ、補集容量を増加させるものであ
る。
以上用い、より立体的に物理的，化学的妨害物をある深
さをもって補集させ、補集容量を増加させるものであ
る。
【００１６】
【作用】手段Ａについては定期的にガードカラムを逆方
向に切替え、流れる方向を逆にすることによって、一時
補集された物理的，化学的妨害物を離脱させ、洗浄する
作用を持つ。この作用は、大部分はガードカラムを対象
とするが、流す時間によっては、分離カラムも自己洗浄
作用を持つことができる。
向に切替え、流れる方向を逆にすることによって、一時
補集された物理的，化学的妨害物を離脱させ、洗浄する
作用を持つ。この作用は、大部分はガードカラムを対象
とするが、流す時間によっては、分離カラムも自己洗浄
作用を持つことができる。
【００１７】手段Ｂについては、自己洗浄能力を高める
ため、分離分析する溶離液の最終段のより離脱能力の高
い溶離液、更には、分離分析する溶離液と異なるより離
脱能力の高い再生液を流すことによって、自己洗浄能力
を高めようとするものである。
ため、分離分析する溶離液の最終段のより離脱能力の高
い溶離液、更には、分離分析する溶離液と異なるより離
脱能力の高い再生液を流すことによって、自己洗浄能力
を高めようとするものである。
【００１８】手段Ｃについては、ガードカラムの充填剤
に、粒径の異なる複数種の充填剤を用い、物理的，化学
的妨害物は、まず粒子の大きいものから先に付着補集さ
せ、次に粒子の小さいものを補集し、より立体的な網目
構造とすることで、補集容量を増やそうとするものであ
る。
に、粒径の異なる複数種の充填剤を用い、物理的，化学
的妨害物は、まず粒子の大きいものから先に付着補集さ
せ、次に粒子の小さいものを補集し、より立体的な網目
構造とすることで、補集容量を増やそうとするものであ
る。
【００１９】
【実施例】本発明の実施例を図１により説明する。図１
は本発明を採用したグリコヘモグロビン分析計の流路説
明図である。この分析計は図６に示すように高速液体ク
ロマトグラフィーの分析原理に基づき、グリコヘモグロ
ビン６成分を分離させ、Ａ1Cの全成分の合計に対する成
分比率を求める。
は本発明を採用したグリコヘモグロビン分析計の流路説
明図である。この分析計は図６に示すように高速液体ク
ロマトグラフィーの分析原理に基づき、グリコヘモグロ
ビン６成分を分離させ、Ａ1Cの全成分の合計に対する成
分比率を求める。
【００２０】グリコヘモグロビンを分離する種類の溶離
液１〜３は、いずれか１つを選択する切換弁４〜６によ
り選ばれ、マニホールド７を通り送液ポンプ８により、
試料導入弁１１と逆洗弁２１を経由して、分離カラム２
８に送られる。一方、希釈液９で１６０倍に希釈された
全血試料１５は、オートサンプラ１０により、試料導入
弁１１を経由し、試料ループ１２（容量８μｌ）に導入
される。この時、試料導入弁１１には、その切換溝１３
が点線の位置１４に一時的に切換えられ、試料は試料ル
ープ１２に満ち、その先端の一部はドレイン１７に排出
される。次に切換溝１３が図示のような流路に切替えら
れ、試料ループ１２で計量された試料が逆方向から、中
間パイプ２２を通って、逆洗弁２１の図示の流路を通過
し、分離カラム２８に導入される。分離カラム２８の直
前にはガードカラム２７があり、溶血試料のグリコヘモ
グロビン妨害物が吸着される。分離カラム２８で分離さ
れた成分は検出器２９により検出され、クロマトグラム
として、データ処理装置３０にて記憶された後計算さ
れ、打ち出される。検出後の液はドレイン３１に排出さ
れる。
液１〜３は、いずれか１つを選択する切換弁４〜６によ
り選ばれ、マニホールド７を通り送液ポンプ８により、
試料導入弁１１と逆洗弁２１を経由して、分離カラム２
８に送られる。一方、希釈液９で１６０倍に希釈された
全血試料１５は、オートサンプラ１０により、試料導入
弁１１を経由し、試料ループ１２（容量８μｌ）に導入
される。この時、試料導入弁１１には、その切換溝１３
が点線の位置１４に一時的に切換えられ、試料は試料ル
ープ１２に満ち、その先端の一部はドレイン１７に排出
される。次に切換溝１３が図示のような流路に切替えら
れ、試料ループ１２で計量された試料が逆方向から、中
間パイプ２２を通って、逆洗弁２１の図示の流路を通過
し、分離カラム２８に導入される。分離カラム２８の直
前にはガードカラム２７があり、溶血試料のグリコヘモ
グロビン妨害物が吸着される。分離カラム２８で分離さ
れた成分は検出器２９により検出され、クロマトグラム
として、データ処理装置３０にて記憶された後計算さ
れ、打ち出される。検出後の液はドレイン３１に排出さ
れる。
【００２１】このようにして、第１シリーズの５０検体
の分析が終了すると逆洗弁２１によって流路が点線２４
のように切替えられ、洗浄液３が切換弁６を経由し送液
ポンプ８により、分離カラム２８の逆方向３３から送ら
れ、約３０分間の洗浄が行われる。この操作により、ガ
ードカラム２７に付着した全血妨害成分の一部は脱離
し、ドレイン２５に排出される。尚、栓３２は液が通過
しないようになっているため、点線の流路で検出器２９
に接続された時に、大気と連通せず密封されたまま保持
させることができる。また溝２６は逆洗流路の時、液が
流れるので滞留することがない。もし切替弁の位置が６
０°ずれている栓３２を中心に回転すると滞留溝が存在
することになり、液が入れ替わらないことになる。
の分析が終了すると逆洗弁２１によって流路が点線２４
のように切替えられ、洗浄液３が切換弁６を経由し送液
ポンプ８により、分離カラム２８の逆方向３３から送ら
れ、約３０分間の洗浄が行われる。この操作により、ガ
ードカラム２７に付着した全血妨害成分の一部は脱離
し、ドレイン２５に排出される。尚、栓３２は液が通過
しないようになっているため、点線の流路で検出器２９
に接続された時に、大気と連通せず密封されたまま保持
させることができる。また溝２６は逆洗流路の時、液が
流れるので滞留することがない。もし切替弁の位置が６
０°ずれている栓３２を中心に回転すると滞留溝が存在
することになり、液が入れ替わらないことになる。
【００２２】ここで、洗浄液３は、グリコヘモグロビン
の最終ピークＡ0 を溶離する場合に使用されるが、あわ
せて分離カラムの洗浄能力，再生能力を持っているた
め、ガードカラムの逆洗時の洗浄，再生液としても使用
することができる。
の最終ピークＡ0 を溶離する場合に使用されるが、あわ
せて分離カラムの洗浄能力，再生能力を持っているた
め、ガードカラムの逆洗時の洗浄，再生液としても使用
することができる。
【００２３】次に応用例１につき図４により、ガードカ
ラムのみの逆洗機能について述べる。図１との違いは、
分離カラム２８が、逆洗弁２１と検出器２９の間に設置
されたことにある。すなわち、逆洗はガードカラム２７
のみを行うことでより逆洗効率を高め、より早く洗浄し
ようとするものである。
ラムのみの逆洗機能について述べる。図１との違いは、
分離カラム２８が、逆洗弁２１と検出器２９の間に設置
されたことにある。すなわち、逆洗はガードカラム２７
のみを行うことでより逆洗効率を高め、より早く洗浄し
ようとするものである。
【００２４】次の応用例２を図５を参照して述べる。図
５と図１との違いは、第１のガードカラム２７の他に、
第２のガードカラム２７を分離カラムの下流に設けたこ
とにある。この方式では、洗浄のための時間が不要で、
分離分析中には、分離カラムの下流のガードカラムが、
そのまま自動逆洗洗浄が行われる。これを一定周期で交
互に切替え繰返して分析が行われる。
５と図１との違いは、第１のガードカラム２７の他に、
第２のガードカラム２７を分離カラムの下流に設けたこ
とにある。この方式では、洗浄のための時間が不要で、
分離分析中には、分離カラムの下流のガードカラムが、
そのまま自動逆洗洗浄が行われる。これを一定周期で交
互に切替え繰返して分析が行われる。
【００２５】次にガードカラムに２種以上の粒径の異な
る充填剤を用いた場合の例を図９および図１０に示す。
図９は、２種類の粒径の異なるガードカラムの充填方法
を示す。まず、粒径の大きい一定量の充填剤４３を吸引
法でガードカラム４５に流し込み、ガードカラム容積の
１／２で止める。次に粒径の小さい充填剤４４を静かに
流し込み容積いっぱいに充填する。充填された側断面４
５は二層に充填されたガードカラムを示す。分析時には
矢印４６の方向から使用し、まず粒子の大きい妨害物を
先に補集し、次に粒子の小さい妨害物を補集する。これ
により、妨害物は、立体的にある深さを持つことによ
り、補集容量を増大させることができる。図１０は、あ
る分析を持った充填剤の例を示す。ガードカラムのパッ
カー４８に、一定の分布を持った充填剤をいれ、ガード
カラムに接続して自然放置する。自重により、より粒子
の大きい充填剤が、下側に沈澱することになる。以上の
ようにして充填したガードカラム４７は、分析時矢印４
９の方向から使用することにより容量の大きい補集能力
を持つことができる。
る充填剤を用いた場合の例を図９および図１０に示す。
図９は、２種類の粒径の異なるガードカラムの充填方法
を示す。まず、粒径の大きい一定量の充填剤４３を吸引
法でガードカラム４５に流し込み、ガードカラム容積の
１／２で止める。次に粒径の小さい充填剤４４を静かに
流し込み容積いっぱいに充填する。充填された側断面４
５は二層に充填されたガードカラムを示す。分析時には
矢印４６の方向から使用し、まず粒子の大きい妨害物を
先に補集し、次に粒子の小さい妨害物を補集する。これ
により、妨害物は、立体的にある深さを持つことによ
り、補集容量を増大させることができる。図１０は、あ
る分析を持った充填剤の例を示す。ガードカラムのパッ
カー４８に、一定の分布を持った充填剤をいれ、ガード
カラムに接続して自然放置する。自重により、より粒子
の大きい充填剤が、下側に沈澱することになる。以上の
ようにして充填したガードカラム４７は、分析時矢印４
９の方向から使用することにより容量の大きい補集能力
を持つことができる。
【００２６】上述した実施例による効果を図８（ａ）お
よび図８（ｂ）を参照して説明する。分離カラム及びガ
ードカラムの寿命を表す指標としては、圧力上昇と分離
能力低下がある。図８（ａ）は分離カラムの分析検体数
に対する圧力上昇を示す。この装置は圧力上昇が４０ba
r を越えると注意表示が出るようになっている。グラフ
５１は、ガードカラムを用いない場合の圧力上昇カー
ブで約２５０検体で寿命になる。その原因は全血をその
ままサンプラーにセットし、サンプラーの中で１６６倍
に溶血しているので、血球の膜などが流入して来るもの
である。分離カラムの充填剤の粒径は約３μｍである。
グラフ５２は本発明図１の流路図の構成と約３０〜５０
検体分析後、逆洗を行う方式の場合の寿命カーブで約３
０００〜４０００検体を分析することができる。但しガ
ードカラムは約２５０検体毎に交換した場合である。グ
ラフ５３は図５の流路構成とし、１検体毎に逆方向に流
した場合の寿命カードで、約５０００検体の寿命であ
る。但し、ガードカラムは２５０検体（合計５００検
体）毎に交換した場合である。
よび図８（ｂ）を参照して説明する。分離カラム及びガ
ードカラムの寿命を表す指標としては、圧力上昇と分離
能力低下がある。図８（ａ）は分離カラムの分析検体数
に対する圧力上昇を示す。この装置は圧力上昇が４０ba
r を越えると注意表示が出るようになっている。グラフ
５１は、ガードカラムを用いない場合の圧力上昇カー
ブで約２５０検体で寿命になる。その原因は全血をその
ままサンプラーにセットし、サンプラーの中で１６６倍
に溶血しているので、血球の膜などが流入して来るもの
である。分離カラムの充填剤の粒径は約３μｍである。
グラフ５２は本発明図１の流路図の構成と約３０〜５０
検体分析後、逆洗を行う方式の場合の寿命カーブで約３
０００〜４０００検体を分析することができる。但しガ
ードカラムは約２５０検体毎に交換した場合である。グ
ラフ５３は図５の流路構成とし、１検体毎に逆方向に流
した場合の寿命カードで、約５０００検体の寿命であ
る。但し、ガードカラムは２５０検体（合計５００検
体）毎に交換した場合である。
【００２７】図８（ｂ）はガードカラムのみの分析検体
数に対する圧力上昇を示す。グラフ５４は図１の流路構
成で逆洗をしない場合のカーブで約２５０検体の寿命で
ある。グラフ５５は図１の流路構成で約３０〜５０検体
分析毎に３０分間溶離液３で逆洗を行う方式での寿命カ
ーブである。グラフ５６は図５の流路構成で、約３０〜
５０検体分析毎に方向を切替えて使用した場合である。
下流のガードカラムは分析時間と同じだけ逆方向に流れ
ているため洗浄効率が上がっている。
数に対する圧力上昇を示す。グラフ５４は図１の流路構
成で逆洗をしない場合のカーブで約２５０検体の寿命で
ある。グラフ５５は図１の流路構成で約３０〜５０検体
分析毎に３０分間溶離液３で逆洗を行う方式での寿命カ
ーブである。グラフ５６は図５の流路構成で、約３０〜
５０検体分析毎に方向を切替えて使用した場合である。
下流のガードカラムは分析時間と同じだけ逆方向に流れ
ているため洗浄効率が上がっている。
【００２８】図６は本実施例の分析結果を示すクロマト
グラムで、分離カラムは初期の状態を示す。成分Ａ1Cは
シャープで、成分下とは充分分離していることがわか
る。圧圧上昇はまずない状態である。
グラムで、分離カラムは初期の状態を示す。成分Ａ1Cは
シャープで、成分下とは充分分離していることがわか
る。圧圧上昇はまずない状態である。
【００２９】図７は図６に対し、寿命直前のクロマトグ
ラムである。成分Ａ1Cはブロードな形になり、成文下と
はもう少しで分離しなくなる状態である。圧力上昇は４
０bar 近くである。
ラムである。成分Ａ1Cはブロードな形になり、成文下と
はもう少しで分離しなくなる状態である。圧力上昇は４
０bar 近くである。
【００３０】
【発明の効果】本発明によれば、分離カラムおよびガー
ドカラムを定期的に逆流洗浄して再生することができる
ので、これらを長寿命化できる。
ドカラムを定期的に逆流洗浄して再生することができる
ので、これらを長寿命化できる。
【図１】本発明の実施例を示す流路説明図。
【図２】第１の先行技術を示す流路説明図。
【図３】第２の先行技術を示す説明図。
【図４】本発明を適用したガードカラム逆洗流路の説明
図。
図。
【図５】２つのガードカラムを用いた逆洗流路説明図。
【図６】正常なカラム状態によるグリコヘモグロビン分
析で得られるクロマトグラムの図。
析で得られるクロマトグラムの図。
【図７】寿命に近いカラム状態によるグリコヘモグロビ
ン分析でのクロマトグラムの図。
ン分析でのクロマトグラムの図。
【図８】寿命の程度を示す圧力上昇グラフの図。
【図９】２層式ガードカラムの充填剤の状態を示す図。
【図１０】沈澱式ガードカラムの充填剤の状態を示す
図。
図。
１〜３…溶離液、４〜６…溶離液切替弁、１１…試料導
入弁、１２…試料ループ、２１…逆洗弁、２７…ガード
カラム、２８…分離カラム、２９…検出器、３０…デー
タ処理装置。
入弁、１２…試料ループ、２１…逆洗弁、２７…ガード
カラム、２８…分離カラム、２９…検出器、３０…デー
タ処理装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 梅里 文則 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 伊藤 正人 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所計測器事業部内 (72)発明者 佐竹 尋志 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所計測器事業部内 (72)発明者 三浦 順吉 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所計測器事業部内
Claims (5)
- 【請求項１】溶離液，溶離液送液ポンプ，オートサンプ
ラ，分離カラム，検出器を備えた高速液体クロマトグラ
フにおいて、溶離液の流れの方向を、上記分離カラムを
保護するガードカラムを経て分離カラムに流れる方向
と、上記分離カラムを経てガードカラムに流れる方向と
に、切替える手段を設けたことを特徴とする高速液体ク
ロマトグラフ。 - 【請求項２】請求項１に記載の高速液体クロマトグラフ
において、溶離液の流れの方向が、分離カラムを保護す
る第１ガードカラム−分離カラム−第２ガードカラムの
順に流れる方向と、第２ガードカラム−分離カラム−第
１ガードカラムの順に流れる方向に切替えられることを
特徴とする高速液体クロマトグラフ。 - 【請求項３】請求項１に記載の高速液体クロマトグラフ
において、溶離液の流れの方向が分離カラムを経てガー
ドカラムに流れる時に、流出する溶離液を検出器を通さ
ずに逸らせて流す手段を設けたことを特徴とする高速液
体クロマトグラフ。 - 【請求項４】請求項１に記載の高速液体クロマトグラフ
において、上記ガードカラムの充填剤は、上記分離カラ
ムの充填剤と同質の材質であって、二種類以上の異なる
粒径より成ることを特徴とする高速液体クロマトグラ
フ。 - 【請求項５】請求項１に記載の高速液体クロマトグラフ
において、上記溶離液は、流れの方向が、上記分離カラ
ムを経て上記ガードカラムに流れる時には、分離する溶
離液の最終段の溶離液、又は再生液であることを特徴と
する高速液体クロマトグラフ。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3235955A JP3053131B2 (ja) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | ガードカラムを備えた高速液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3235955A JP3053131B2 (ja) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | ガードカラムを備えた高速液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0643145A true JPH0643145A (ja) | 1994-02-18 |
| JP3053131B2 JP3053131B2 (ja) | 2000-06-19 |
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ID=16993690
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3235955A Expired - Fee Related JP3053131B2 (ja) | 1991-09-17 | 1991-09-17 | ガードカラムを備えた高速液体クロマトグラフ |
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|---|---|
| JP (1) | JP3053131B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2012057676A1 (en) | 2010-10-27 | 2012-05-03 | Ge Healthcare Bio-Sciences Ab | Chromatography system with guard columns |
| CN104897822A (zh) * | 2014-03-04 | 2015-09-09 | 株式会社岛津制作所 | 液相色谱仪控制系统和液相色谱仪控制方法 |
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-
1991
- 1991-09-17 JP JP3235955A patent/JP3053131B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| CN112740030B (zh) * | 2018-09-21 | 2024-02-13 | 株式会社日立高新技术 | 具有液相色谱仪的分析装置以及液相色谱仪的分析方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| JP3053131B2 (ja) | 2000-06-19 |
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