JPH06321614A - キャスティング成形用の珪素粉末を含む泥漿及び珪素粉末成形体の製造方法 - Google Patents

キャスティング成形用の珪素粉末を含む泥漿及び珪素粉末成形体の製造方法

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JPH06321614A
JPH06321614A JP5132890A JP13289093A JPH06321614A JP H06321614 A JPH06321614 A JP H06321614A JP 5132890 A JP5132890 A JP 5132890A JP 13289093 A JP13289093 A JP 13289093A JP H06321614 A JPH06321614 A JP H06321614A
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JP
Japan
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powder
silicon powder
dispersant
polyoxyethylene
slurry
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JP5132890A
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English (en)
Inventor
Yoshio Hayashi
義勇 林
Yoshiro Noda
芳朗 野田
Toru Shimamori
融 島森
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Niterra Co Ltd
Original Assignee
NGK Spark Plug Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 有機溶剤を分散媒として使用しながら、鋳込
み成形等を行うのに十分な流動性が、高い珪素粉末濃度
で得られ、泥漿中の粉末の沈降が抑制されるキャスティ
ング成形用の珪素粉末を含む泥漿及び充填密度が高く欠
陥のない良好な珪素粉末成形体の製造方法を提供する。 【構成】 珪素粉末(例えば70〜90重量%)を主成
分とした混合粉末、分散媒及び分散剤を含み(混合粉末
濃度;60〜80重量%)、該分散媒としてはアルコー
ル(メタノール、エタノール等)を用い、該分散剤とし
てはポリエチレンイミン及びポリオキシエチレン系界面
活性剤(脂肪族アミン若しくは脂肪酸アミドのポリオキ
シエチレン化物等)を用い、更に、該ポリエチレンイミ
ンと該ポリオキシエチレン系界面活性剤との割合は、重
量比で90:10から10:90の範囲であり、また、
該分散剤の添加割合は、上記混合粉末に対して0.2〜
3.0重量%である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、キャスティング成形用
の珪素粉末を含む泥漿(以下、本泥漿ともいう。)及び
この泥漿を用いた珪素粉末成形体の製造方法に関し、更
に詳しく言えば、鋳込み成形、ドクターブレード成形、
金型成形等に用いられる泥漿であって、十分な流動性が
高い珪素粉末濃度で得られ、且つ泥漿中の粉末の沈降が
抑制される泥漿及び充填密度が高く欠陥のない良好な成
形体を提供することを目的とする。本泥漿は、反応焼結
により得られる窒化珪素質焼結体の製造等に利用され
る。
【0002】
【従来の技術】従来から窒化珪素質焼結体は、高温強度
や高耐熱衝撃性、高靱性、高耐磨耗性等を有することか
ら、各種熱機関や各種機械部品への応用が検討されてい
る。窒化珪素質焼結体は通常、窒化珪素粉末に焼結助剤
等を加え、成形後、各種焼結法で焼結することによって
得られているが、他方、珪素粉末の成形体を窒素雰囲気
中で加熱処理することにより窒化珪素質焼結体を得る反
応焼結法は、窒化珪素質製品の焼成時の収縮率を低減
し、寸法精度を向上させるために大変有効なプロセスで
ある。
【0003】この反応焼結法には各種の成形方法が適用
されるが、中でも珪素粉末に液体の分散媒を加えて流動
性のある泥漿を作製し、これを任意の所望形状に成形す
ることができる鋳込み成形、ドクターブレード成形等の
キャスティング成形法は、窒化珪素製品の製造において
最も重要なプロセスの一つである。そして、このキャス
ティング成形法では、通常、粉末に流動性を与えるため
の分散媒に水が用いられ、アルギン酸塩、ステアリン酸
塩、水ガラス等のイオン型界面活性剤で分散することに
より、泥漿中の粉末の沈降を抑制し、高い粉末濃度でも
流動性が良好なキャスティング用泥漿を得ている。
【0004】一方、分散媒としての有機溶剤及び所定の
分散剤を用いるキャスティング成形法が提案されている
(特開昭62−167258号公報、特開平2−2
75744号公報、特開平3−242367号公報
等)。このでは、有機溶媒としてアルコールを、分散
剤としてはアニオン系界面活性剤を用いたものであり、
上記では、有機溶媒として石油エーテル、インブチル
アセテート等を、分散剤としてはアニオン系界面活性剤
を用いたものであり、上記では、有機溶媒としてメタ
ノール、アセトン、トルエン等を、分散剤としては両性
イオン系界面活性剤を用いたものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記分散媒と
して水を用いる場合は、珪素粉末等が水と反応し泥漿が
不安定になったり、珪素粉末表面にできた珪素の酸化物
により、反応焼結が阻害されたり、また焼結体中のガラ
ス相が多くなり高温強度が低下するという問題がある。
【0006】更に、上記分散媒として有機溶剤を用いる
場合、使用される分散剤は親水性の大きいイオン性の親
水基を持つイオン型界面活性剤である。これを珪素粉末
に適用したところ、分散剤が適切でないために、鋳込み
成形やドクターブレードキャスティングを行うのに十分
な流動性がある粘度(例えば200センチポアズ以下)
を持つ泥漿を、高い珪素粉末濃度で得ることはできない
という問題がある。
【0007】本発明は、上記問題点を解決するものであ
り、添加する分散剤を選ぶことにより、有機溶剤を分散
媒として使用しながら、鋳込み成形やドクターブレード
キャスティングを行うのに十分な流動性が、高い珪素粉
末濃度で得られ、泥漿中の粉末の沈降が抑制される様な
キャスティング成形用の珪素粉末を含む泥漿、及び充填
密度が高く欠陥のない良好な珪素成形体を製造する方法
を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の泥漿は、珪素粉
末を主成分とした粉末、分散媒及び分散剤を含み、該分
散媒としてはアルコールを用い、該分散剤としてはポリ
エチレンイミン及びポリオキシエチレン系界面活性剤を
用い、更に、該ポリエチレンイミンと該ポリオキシエチ
レン系界面活性剤との割合は、重量比で90:10から
10:90の範囲であり、また、該分散剤の添加割合
は、上記粉末100重量部に対して0.15〜3.5重
量部であることを特徴とする。
【0009】上記「粉末」の主成分は「珪素粉末」であ
り、この「主成分」の意味は、50重量%以上で且つ1
00重量%も含む意味である。この珪素粉末には、通
常、窒化珪素質製品の強度等の機械的特性や焼結性を向
上させる目的で、しかも流動性や泥漿の安定性に悪影響
を与えない範囲にて、他の金属粉末、酸化物、炭化物、
窒化物、ホウ化物等の他の粉末が添加される。この珪素
粉末が50重量%未満となると、珪素粉末量が少なくな
り所望の焼結体特性を得ることができなくなる場合があ
るからである。上記「珪素粉末」の粒度は、それが分散
するのに適した粒度を選択する必要がある。この粒度
は、90%粒子径(「90%粒子径」とは粉末の90%
の粒子がこの値と同等か、これ以下の粒子径を持つこと
を意味する。以下、単にd90という。)が、20μm以
下(より好ましくは10μm以下)のものが好ましい。
より細かい粉末を用いると粉末の沈降を抑制するのに効
果的だからである。また、高密度の成形体を得る等の目
的で、粉末濃度を高めるような場合(例えば鋳込み成
形)は、粉末の充填性の良さに依存するが、通常、粉末
濃度は60〜80重量%の範囲である。
【0010】上記「分散媒」としてはアルコールを用い
る。アルコールとするのは、有機溶剤のうち高い極性を
持つ方が好ましいからである。このアルコールとして
は、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルア
ルコール、ブチルアルコール、アミルアルコール、ヘキ
シルアルコール、オクチルアルコール等を用いることが
でき、また、これらの混合溶媒とすることもできる。こ
のうち特に、炭素数が1〜4の低級アルコールを用いる
のが好ましい。これは、泥漿粘度が高くなるのを防止す
るとともに乾燥除去するのに便利だからである。また、
アルコールとしては、酸化カルシウム等で処理した乾燥
アルコールを用いてもよい。
【0011】上記「分散剤」として、「ポリエチレンイ
ミン」と「ポリオキシエチレン系界面活性剤」との混合
物を用いる。この「ポリエチレンイミン」はエチレンイ
ミンの重合物であり、通常、重合度は100以下のもの
が用いられる。この「ポリオキシエチレン系界面活性
剤」としては、脂肪族アミンのポリオキシエチレン化
物、脂肪酸アミドのポリオキシエチレン化物等を用いる
ことができ、ポリオキシエチレンの重合度は通常100
以下のものが用いられる。
【0012】これら分散剤を混合するのは、相乗効果に
より両者が元来持っていた性質以上の優れた流動性が得
られるからであり、その効果が得られるのはポリエチレ
ンイミンとポリオキシエチレン系の混合重量比で90:
10から10:90の範囲である。この範囲のうち、特
に、80:20から40:60の範囲で混合したものが
最も効果的である。また、分散剤の添加量は0.15〜
0.35重量%である。これが0.15重量%未満及び
0.35重量%を越える場合では、いずれも、泥漿粘度
が高く、粒度性及び成形性が悪くなるからである。この
うち、特に、0.2〜3.0重量%(より好ましくは
0.3〜1.0重量%)の範囲が好ましい。
【0013】更に、上記泥漿には、バインダー、消泡剤
及び他の添加剤を添加することもできる。このバインダ
ーとしては、ポリビニルアルコール、カルボキシメチル
セルロース等の従来公知の有機系バインダーを用いるこ
とができる。バインダーの適量の添加は成形体の強度を
向上させるのに役立つが、過剰に添加すると粘度を高め
るので、その添加量は粉末全体に対し10重量%以下が
好ましい。また、本発明の珪素粉末成形体の製造方法
は、上記に示すようなキャスティング成形用の珪素粉末
を含む泥漿を用いることを特徴とする。この成形方法と
しては、上記の如く、鋳込み成形、ドクターブレード成
形、金型成形等を用いることができる。
【0014】
【作用】本発明では分散媒にアルコールを用いるので珪
素粉末の酸化を防止し、粉末の特性を損なうことがな
い。また、分散剤に非イオン界面活性剤であるポリエチ
レンイミンとポリオキシエチレン系界面活性剤の混合物
を用いるので、高い粉末濃度でも流動性が高く、粉末の
沈降が抑制された泥漿が得られる。従って、これを用い
てキャスティング成形すれば、充填密度が高く欠陥のな
い良好な成形体が得られる。
【0015】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明す
る。 実施例1 本実施例では、分散剤の混合割合と泥漿粘度の関係を検
討した。まず、以下に示す各粉末を均一に混合した混合
粉末を準備する。 珪素粉末(d90 7.8μm) 85.6重量部
(以下、部という。) アルミナ(d90 0.8μm) 1.6部 窒化アルミニウム(d90 4.9μm) 3.2部 酸化イットリウム(d90 2.2μm) 9.6部
【0016】上記混合粉末に対して以下に示す重量比の
組成物をミルで混合し、各泥漿を調製した。この各泥漿
の粘度を、粘度計(リオン株式会社製)を使用して室温
にて測定し、その結果を図1に示す。
【0017】〔組成物〕 混合粉末 72部 エタノール 28部 分散剤 混合粉末に対して0.7重量%
(0.53部) この分散剤としては、ポリエチレンイミンとポリオキシ
エチレン系界面活性剤の混合物を用いた。このポリオキ
シエチレン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレン
脂肪酸アミドとポリオキシエチレン脂肪族アミンを1:
1の重量比で混合したものを用いた。そして、このポリ
エチレンイミン(A)とポリオキシエチレン系界面活性
剤(B)の重量比(A:B)を、100:0から0:1
00まで変えて、各泥漿を調製した。
【0018】この結果によれば、図1に示すように、粘
度が低下し、良好な流動性が得られるポリエチレンイミ
ンとポリオキシエチレン系の混合重量比は90:10か
ら10:90の範囲であることがわかる。また、最も粘
度が低下するのは80:20から40:60の範囲であ
る。
【0019】実施例2 本実施例では分散剤添加量と泥漿粘度、流動性及び成形
性との関係を試験したものである。まず、以下に示す各
粉末を均一に混合した混合粉末を準備する。 珪素粉末(d90 4.9μm) 74部 炭化珪素(d90 0.8μm) 25部 酸化クロム(d90 2.5μm) 1部
【0020】上記混合粉末に対して以下に示す重量比の
組成物を実施例1と同様にしてミルで混合し、泥漿(N
o.1〜8)を調製した。この泥漿の粘度を測定した
(表1に示す。)のち、鋳込みにより角板形状(53×
48×9mm)を成形した。この際の泥漿の流動性を評
価し、表1に示す。表中、流動性の「良好」とは加圧や
減圧することなしに型内を満たすことが可能な流動性を
有していることを示し、「不良」とは泥漿を注いだ時に
型の入口で詰まってしまい、型内を満たすことができな
い様な流動性であることを示す。更に、この成形性の良
否を成形体の欠陥の有無によって評価し、その結果も表
1に示す。表中、成形性の「良好」とは角板形状に成形
可能な場合を示し、「不良」とは角板形状に成形不可能
であるか若しくは成形体内部に1mm以上の大きさの空
洞ができる場合を示す。
【0021】〔組成物〕 混合粉末 65部 エタノール 35部 分散剤 混合粉末に対
し0.1〜5重量% バインダー(ポリビニルブチラール) 混合粉末に対
し3重量% 尚、上記分散剤としては、実施例1で用いたポリエチレ
ンイミンとポリオキシエチレン系界面活性剤の混合比が
60:40のものを用いた。このポリオキシエチレン系
界面活性剤としてはポリオキシエチレン脂肪酸アミドを
用いた。
【0022】
【表1】
【0023】この結果によれば、表1に示すように、分
散剤添加量が0.1重量%(No.1)及び4.0重量
%(No.8)の場合は、泥漿粘度が高く、流動性及び
成形性が悪かったが、それ以外では、良好な性能を示し
た。更に、実施例1及び2の結果を合わせれば、粉末濃
度が75重量%(実施例1)でも、65重量%(実施例
2)でも良好な結果を示している。また、分散剤とし
て、両者併用(実施例1)でも、ポリオキシエチレン脂
肪酸アミド単独でも良好な結果を示している。更に、表
1に記載していないが、実施例2の組成物におけるエタ
ノールの代わりにn−ブタノールを用いた場合(分散剤
添加量;実施例1と同様の0.7重量%)の粘度は70
cpであり、流動性にも優れた。尚、本発明において
は、前記具体的実施例に示すものに限られず、目的、用
途に応じて本発明の範囲内で種々変更した実施例とする
ことができる。
【0024】
【発明の効果】本発明によれば、有機溶剤を分散媒とし
て使用しながら、高い珪素粉末濃度でも流動性が高く、
泥漿中の粉末の沈降が抑制されるキャスティング成形用
の優れた泥漿を提供することができる。従って、本泥漿
を用いた本発明の製造方法によれば、鋳込み成形、ドク
ターブレード成形、金型成形等の成形方法によって、充
填密度が高く欠陥のない良好な珪素粉末成形体を製造で
きる。そのため、この良好な成形体を窒素雰囲気中で加
熱処理することにより、従来より優れた特性を持つ窒化
珪素製品を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例において分散剤の混合割合と泥漿粘度と
の関係を示す説明図である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 珪素粉末を主成分とした粉末、分散媒及
    び分散剤を含み、該分散媒としてはアルコールを用い、
    該分散剤としてはポリエチレンイミン及びポリオキシエ
    チレン系界面活性剤を用い、更に、該ポリエチレンイミ
    ンと該ポリオキシエチレン系界面活性剤との割合は、重
    量比で90:10から10:90の範囲であり、また、
    該分散剤の添加割合は、上記粉末100重量部に対して
    0.15〜3.5重量部であることを特徴とするキャス
    ティング成形用の珪素粉末を含む泥漿。
  2. 【請求項2】 上記アルコールとしては、メタノール、
    エタノール、プロパノール及びブタノールのうちの少な
    くとも1種を用いる請求項1記載のキャスティング成形
    用の珪素粉末を含む泥漿。
  3. 【請求項3】 上記ポリオキシエチレン系界面活性剤と
    しては、脂肪族アミンのポリオキシエチレン化物、及び
    脂肪酸アミドのポリオキシエチレン化物の少なくとも1
    種を用いる請求項1又は2記載のキャスティング成形用
    の珪素粉末を含む泥漿。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3記載の、キャスティング成
    形用の珪素粉末を含む泥漿を用いることを特徴とする珪
    素粉末成形体の製造方法。
JP5132890A 1993-05-10 1993-05-10 キャスティング成形用の珪素粉末を含む泥漿及び珪素粉末成形体の製造方法 Pending JPH06321614A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003040679A (ja) * 2001-07-31 2003-02-13 Kyocera Corp 窒化珪素質焼結体の製造方法
WO2006122877A1 (en) * 2005-05-14 2006-11-23 Evonik Degussa Gmbh Dispersion containing silicon powder and coating process

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