JPH06319923A - 耐油霧性エレクトレットフィルター媒体 - Google Patents
耐油霧性エレクトレットフィルター媒体Info
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- JPH06319923A JPH06319923A JP6048071A JP4807194A JPH06319923A JP H06319923 A JPH06319923 A JP H06319923A JP 6048071 A JP6048071 A JP 6048071A JP 4807194 A JP4807194 A JP 4807194A JP H06319923 A JPH06319923 A JP H06319923A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は耐油霧性エレクトレットフィルター
媒体の提供を目的とする。 【構成】 本フィルター媒体はポリプロピレンエレクト
レットファイバー及び溶融加工性フルオロケミカル添加
剤を含んで成り、この添加剤は少なくとも25℃の融点
及び500〜2,500の分子量を有する。
媒体の提供を目的とする。 【構成】 本フィルター媒体はポリプロピレンエレクト
レットファイバー及び溶融加工性フルオロケミカル添加
剤を含んで成り、この添加剤は少なくとも25℃の融点
及び500〜2,500の分子量を有する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ファイバー、例えば溶
融吹込みマクロファイバーより成るエレクトレット強化
フィルター媒体(より簡単にはいわゆる「エレクトレッ
トフィルター」)に関する。本発明は大気から粒状物体
を除去するための繊維状エレクトレットファイバー及び
このようなフィルターを作るための改良ファイバーに関
する。本発明は特に呼吸マスクに、並びに濾過を強化す
る静電荷を受け入れる及び油状エアゾールの存在下での
エレクトレット濾過強化を維持するフィルター媒体の能
力を高める問題に関する。
融吹込みマクロファイバーより成るエレクトレット強化
フィルター媒体(より簡単にはいわゆる「エレクトレッ
トフィルター」)に関する。本発明は大気から粒状物体
を除去するための繊維状エレクトレットファイバー及び
このようなフィルターを作るための改良ファイバーに関
する。本発明は特に呼吸マスクに、並びに濾過を強化す
る静電荷を受け入れる及び油状エアゾールの存在下での
エレクトレット濾過強化を維持するフィルター媒体の能
力を高める問題に関する。
【0002】
【従来の技術】何年もの間、不織物繊維ファイバーウェ
ブは、 Naval Research Laboratoriesの報告書 No.43
64,1954年5月25日出版、題名「Manufacture
of Super Fine Organic Fibers」、 Van Wenteらに記載
のタイプの溶融吹込み装置を利用してポリプロピレンよ
り作られてきた。かかる溶融吹込みマクロファイバーウ
ェブは粒状夾雑物を濾過するために、例えばフェースマ
スクとして、及び水フィルターとして、更にはその他の
目的のため、例えば水から油を除去する目的のために広
く利用され続けている。
ブは、 Naval Research Laboratoriesの報告書 No.43
64,1954年5月25日出版、題名「Manufacture
of Super Fine Organic Fibers」、 Van Wenteらに記載
のタイプの溶融吹込み装置を利用してポリプロピレンよ
り作られてきた。かかる溶融吹込みマクロファイバーウ
ェブは粒状夾雑物を濾過するために、例えばフェースマ
スクとして、及び水フィルターとして、更にはその他の
目的のため、例えば水から油を除去する目的のために広
く利用され続けている。
【0003】溶融吹込みマクロファイバーウェブの濾過
効率は、溶融吹込みファイバーに、それがオリフィスか
ら流出する際に帯電粒子、例えば電子又はイオンを浴び
せたときに二以上の要因によって向上し、これによって
この繊維ウェブはエレクトレットにされる。同様に、ウ
ェブは回収後にコロナに暴露されることによってエレク
トレットにされうる。溶融吹込みポリプロピレンマクロ
ファイバーが特に有用であるか、他方、その他のポリマ
ー、例えばポリカーボネート類及びポリハロ−カーボン
類であって溶融吹込みに付されることができ、且つ予測
の環境条件のもとで適切な耐容量性を有するものも利用
されうる。
効率は、溶融吹込みファイバーに、それがオリフィスか
ら流出する際に帯電粒子、例えば電子又はイオンを浴び
せたときに二以上の要因によって向上し、これによって
この繊維ウェブはエレクトレットにされる。同様に、ウ
ェブは回収後にコロナに暴露されることによってエレク
トレットにされうる。溶融吹込みポリプロピレンマクロ
ファイバーが特に有用であるか、他方、その他のポリマ
ー、例えばポリカーボネート類及びポリハロ−カーボン
類であって溶融吹込みに付されることができ、且つ予測
の環境条件のもとで適切な耐容量性を有するものも利用
されうる。
【0004】大気から粒状夾雑物を除去するための繊維
フィルターはフィブリル化ポリプロピレンフィルムより
成ることもある。エレクトレット濾過強化はフィルムを
フィブリル化する前にそれに静電荷を施すことによって
も供されうる。
フィルターはフィブリル化ポリプロピレンフィルムより
成ることもある。エレクトレット濾過強化はフィルムを
フィブリル化する前にそれに静電荷を施すことによって
も供されうる。
【0005】一般のポリマー、例えばポリエステル類、
ポリカーボネート類、等は高帯電型エレクトレットを供
するように処理されうるが、しかしその電荷は特に湿気
条件のもとでは通常短寿命である。エレクトレット構造
はフィルムまたはシートであり、その用途は電子音響備
品、例えばマイクロホン、ヘッドホン及びスピーカーに
おける、並びに塵状粒子コントロール、高圧静電発電
器、静電記録器及びその他の用途における静電部材とし
て見い出されている。
ポリカーボネート類、等は高帯電型エレクトレットを供
するように処理されうるが、しかしその電荷は特に湿気
条件のもとでは通常短寿命である。エレクトレット構造
はフィルムまたはシートであり、その用途は電子音響備
品、例えばマイクロホン、ヘッドホン及びスピーカーに
おける、並びに塵状粒子コントロール、高圧静電発電
器、静電記録器及びその他の用途における静電部材とし
て見い出されている。
【0006】現状入手できる繊維状ポリプロピレンエレ
クトレットフィルターであってあるものは溶融吹込みポ
リプロピレンマクロファイバーより成り、そしてあるも
のはフィブリル化ポリプロピレンフィルムより成るもの
は、熱安定的なエレクトレット濾過強化を示しうる。
クトレットフィルターであってあるものは溶融吹込みポ
リプロピレンマクロファイバーより成り、そしてあるも
のはフィブリル化ポリプロピレンフィルムより成るもの
は、熱安定的なエレクトレット濾過強化を示しうる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】残念ながら、溶融マク
ロファイバーであろうとフィブリル化フィルムであろう
とも、ポリプロピレンより成る繊維状エレクトレットフ
ィルターは油状エアゾールに暴露されたとき、ある目的
のために所望されているものよりも速くそのエレクトレ
ット強化濾過効率を失う傾向にある。エアゾール油の存
在下でのエアーフィルターの長期的有効性を向上するこ
とが、特に呼吸マスクにおいて高まっている。油状エア
ゾールに対する暴露によるエレクトレット強化濾過効率
の損失に対する耐性を授けるように1〜20重量%のポ
リ(4−メチル−1−ペンテン)をポリプロピレンに配
合することが知られている。
ロファイバーであろうとフィブリル化フィルムであろう
とも、ポリプロピレンより成る繊維状エレクトレットフ
ィルターは油状エアゾールに暴露されたとき、ある目的
のために所望されているものよりも速くそのエレクトレ
ット強化濾過効率を失う傾向にある。エアゾール油の存
在下でのエアーフィルターの長期的有効性を向上するこ
とが、特に呼吸マスクにおいて高まっている。油状エア
ゾールに対する暴露によるエレクトレット強化濾過効率
の損失に対する耐性を授けるように1〜20重量%のポ
リ(4−メチル−1−ペンテン)をポリプロピレンに配
合することが知られている。
【0008】
【課題を解決するための手段】ある観点において、本発
明はポリプロピレンエレクトレットファイバー及び溶融
加工性フルオロケミカル添加剤を含んで成る耐油霧性エ
レクトレットフィルター媒体を提供し、この添加剤は少
なくとも25℃の溶融温度及び500〜2,500の分
子量を有する。このファイバーは溶融吹込みマクロファ
イバーの形態にあってよい。好ましいフルオロケミカル
添加剤はフルオロケミカルオキサゾリジノン類、フルオ
ロケミカルピペラジン類又は過フッ素化アルカン類であ
る。
明はポリプロピレンエレクトレットファイバー及び溶融
加工性フルオロケミカル添加剤を含んで成る耐油霧性エ
レクトレットフィルター媒体を提供し、この添加剤は少
なくとも25℃の溶融温度及び500〜2,500の分
子量を有する。このファイバーは溶融吹込みマクロファ
イバーの形態にあってよい。好ましいフルオロケミカル
添加剤はフルオロケミカルオキサゾリジノン類、フルオ
ロケミカルピペラジン類又は過フッ素化アルカン類であ
る。
【0009】別の観点において、本発明は油状エアゾー
ル粒子を含む大気から粒状物質を濾過するための方法を
提供し、この方法はポリプロピレン溶融吹込みマクロフ
ァイバー及び溶融加工性フルオロケミカル添加剤を含ん
で成るエレクトレットフィルター媒体に前記大気を通過
させることを含んで成る。
ル粒子を含む大気から粒状物質を濾過するための方法を
提供し、この方法はポリプロピレン溶融吹込みマクロフ
ァイバー及び溶融加工性フルオロケミカル添加剤を含ん
で成るエレクトレットフィルター媒体に前記大気を通過
させることを含んで成る。
【0010】本発明のエレクトレットフィルター媒体は
改良されたエレクトレット濾過強化を有し、そしてその
油状エアゾールに対する暴露においてその強化を維持す
る。更に、本発明のエレクトレットフィルター媒体は加
速劣化条件のもとで機能的な濾過強化帯電レベルを維持
する。
改良されたエレクトレット濾過強化を有し、そしてその
油状エアゾールに対する暴露においてその強化を維持す
る。更に、本発明のエレクトレットフィルター媒体は加
速劣化条件のもとで機能的な濾過強化帯電レベルを維持
する。
【0011】この新規なる繊維状エレクトレットフィル
ターは呼吸マスク、例えばフェースマスクのエアーフィ
ルター部材として、又は加熱、換気及びエアーコンディ
ションの目的のために特に有用である。呼吸マスク用途
において、この新規のエレクトレットフィルターは成形
又は折りたたみハーフフェースマスク、互変性カートリ
ッジもしくはキャニスター、又はプレフィルターの形態
でありうる。かかる用途において、本発明のフィルター
部材は例えばたばこの煙又は燃焼エンジンからの煙にお
ける油状エアゾールの除去にとって驚くべきほど有効で
ある。例えば呼吸マスクにおけるエアーフィルターとし
て利用するとき、このエレクトレットフィルター媒体は
100%のポリプロピレンファイバーより成る同等のエ
レクトレットフィルターのそれに比して驚くべきほどに
優れた濾過性能を有する。
ターは呼吸マスク、例えばフェースマスクのエアーフィ
ルター部材として、又は加熱、換気及びエアーコンディ
ションの目的のために特に有用である。呼吸マスク用途
において、この新規のエレクトレットフィルターは成形
又は折りたたみハーフフェースマスク、互変性カートリ
ッジもしくはキャニスター、又はプレフィルターの形態
でありうる。かかる用途において、本発明のフィルター
部材は例えばたばこの煙又は燃焼エンジンからの煙にお
ける油状エアゾールの除去にとって驚くべきほど有効で
ある。例えば呼吸マスクにおけるエアーフィルターとし
て利用するとき、このエレクトレットフィルター媒体は
100%のポリプロピレンファイバーより成る同等のエ
レクトレットフィルターのそれに比して驚くべきほどに
優れた濾過性能を有する。
【0012】本発明において有用な溶融吹込みポリプロ
ピレンマクロファイバーは Van Wente, A.「Superfine
Thermoplastic Fibers」Industrial Engineering Chemi
stry第48巻、頁1342−1346、及び Naval Res
earch Laboratoriesの報告書 No.4364,1954年
5月25日出版、題名「Manufacture of Super Fine Or
ganic Fibers」 Van Wenteらに記載の通りに、又は例え
ば米国特許第3,971,373号 (Braun)、同第4,
100,324号(Anderson) 、及び同4,429,0
01号(Kolpinら)に開示されているような粒状物体を
含むマクロファイバーウェブから作られうる。それらの
特許は引用することで本明細書に組入れる。
ピレンマクロファイバーは Van Wente, A.「Superfine
Thermoplastic Fibers」Industrial Engineering Chemi
stry第48巻、頁1342−1346、及び Naval Res
earch Laboratoriesの報告書 No.4364,1954年
5月25日出版、題名「Manufacture of Super Fine Or
ganic Fibers」 Van Wenteらに記載の通りに、又は例え
ば米国特許第3,971,373号 (Braun)、同第4,
100,324号(Anderson) 、及び同4,429,0
01号(Kolpinら)に開示されているような粒状物体を
含むマクロファイバーウェブから作られうる。それらの
特許は引用することで本明細書に組入れる。
【0013】溶融吹込みマクロファイバーを作るために
利用されるポリプロピレン樹脂は静電防止剤のような物
質を実質的に含まないべきであり、そのような物質は導
電性を高めるか、又はそうでなけれは静電荷を受け入れ
る及び保持するファイバーの能力を損うことがある。
利用されるポリプロピレン樹脂は静電防止剤のような物
質を実質的に含まないべきであり、そのような物質は導
電性を高めるか、又はそうでなけれは静電荷を受け入れ
る及び保持するファイバーの能力を損うことがある。
【0014】本発明の繊維状エレクトレットフィルター
のための吹込みマクロファイバーは典型的には5〜30
マイクロメーター、好ましくは7〜10マイクロメータ
ーの有効ファイバー径を有し、それはDavies, C.N.の
「The Separation of AirboneDust and Particles」 In
stitution of Mechanical Engineers, London, Proceed
ings 1B,1952に記載の方法で計算される。
のための吹込みマクロファイバーは典型的には5〜30
マイクロメーター、好ましくは7〜10マイクロメータ
ーの有効ファイバー径を有し、それはDavies, C.N.の
「The Separation of AirboneDust and Particles」 In
stitution of Mechanical Engineers, London, Proceed
ings 1B,1952に記載の方法で計算される。
【0015】本発明において有用なフルオロケミカル添
加剤はファイバーに撥油性及び撥水性を授けることので
きるフルオロケミカル化合物である。このフルオロケミ
カル添加剤は溶融加工性、即ち、マクロファイバーを形
成するのに用いられる溶融加工条件のもとで実質的に劣
化しないものでなくてはならない。このフルオロケミカ
ル添加剤は25℃で固体であり、そして好ましくは少な
くとも70℃、より好ましくは少なくとも100℃の融
点を有する。このフルオロケミカル添加剤は一般に遭遇
する温度、即ち、0℃〜80℃の範囲において相転移を
示さないものが好ましく、なぜなら分子自由度における
かかる変化は荷電安定性に有害な影響を及ぼしうるから
である。このフルオロケミカル添加剤は好ましくは50
0〜2,500の範囲、より好ましくは800〜1,5
00の範囲における分子量を有する。このフルオロケミ
カル添加剤は好ましくは移動極性及び/又はイオン物
質、夾雑物及び不純物であって、導電性を高めうる、又
はそうでなければ静電荷を受け入れる及び保持するファ
イバーの能力を損いうるものを実質的に含まないことが
好ましい。
加剤はファイバーに撥油性及び撥水性を授けることので
きるフルオロケミカル化合物である。このフルオロケミ
カル添加剤は溶融加工性、即ち、マクロファイバーを形
成するのに用いられる溶融加工条件のもとで実質的に劣
化しないものでなくてはならない。このフルオロケミカ
ル添加剤は25℃で固体であり、そして好ましくは少な
くとも70℃、より好ましくは少なくとも100℃の融
点を有する。このフルオロケミカル添加剤は一般に遭遇
する温度、即ち、0℃〜80℃の範囲において相転移を
示さないものが好ましく、なぜなら分子自由度における
かかる変化は荷電安定性に有害な影響を及ぼしうるから
である。このフルオロケミカル添加剤は好ましくは50
0〜2,500の範囲、より好ましくは800〜1,5
00の範囲における分子量を有する。このフルオロケミ
カル添加剤は好ましくは移動極性及び/又はイオン物
質、夾雑物及び不純物であって、導電性を高めうる、又
はそうでなければ静電荷を受け入れる及び保持するファ
イバーの能力を損いうるものを実質的に含まないことが
好ましい。
【0016】好ましいフルオロケミカル添加剤には、例
えば米国特許第5,025,052号(Craterら)に記
載のフルオロケミカルオキサゾリジノン類、Katritzky,
Alan R.ら「Design and Synthesis of Novel Fluorina
ted Surfactants for Hydrocarbon Subphase」Langmui
r, 第4巻、頁732−735,1988年に記載のフ
ルオロケミカルピペラジン類、及び好ましくは10〜5
0個の炭素原子、より好ましくは15〜30個の炭素原
子を有する過フッ素化アルカン類が含まれる。このフル
オロケミカル添加剤は好ましくは0.2〜10重量%、
より好ましくは0.5〜5重量%、最も好ましくは0.
5〜2重量%の量において存在する。
えば米国特許第5,025,052号(Craterら)に記
載のフルオロケミカルオキサゾリジノン類、Katritzky,
Alan R.ら「Design and Synthesis of Novel Fluorina
ted Surfactants for Hydrocarbon Subphase」Langmui
r, 第4巻、頁732−735,1988年に記載のフ
ルオロケミカルピペラジン類、及び好ましくは10〜5
0個の炭素原子、より好ましくは15〜30個の炭素原
子を有する過フッ素化アルカン類が含まれる。このフル
オロケミカル添加剤は好ましくは0.2〜10重量%、
より好ましくは0.5〜5重量%、最も好ましくは0.
5〜2重量%の量において存在する。
【0017】好ましくは、このフィルター媒体はアニー
ルに付される。即ち、このフルオロケミカル添加剤がフ
ァイバーの表層へとブルームするようにさせるのに十分
な温度において十分な時間にわたり熱する。一般に、1
40℃で1〜10分が十分であるが、高めの温度ではよ
り短い時間が利用され、そして低めの温度ではより長い
時間が必要とされる。
ルに付される。即ち、このフルオロケミカル添加剤がフ
ァイバーの表層へとブルームするようにさせるのに十分
な温度において十分な時間にわたり熱する。一般に、1
40℃で1〜10分が十分であるが、高めの温度ではよ
り短い時間が利用され、そして低めの温度ではより長い
時間が必要とされる。
【0018】本発明のエレクトレットフィルター媒体は
好ましくは10〜500g/m2 、より好ましくは10
〜100g/m2 の範囲における基体重量を有する。溶
融吹込みマクロファイバーウェブを作るうえで、この基
体重量は例えばコレクタースピード又はダイ仕込量のい
づれかを変えることによって管理されうる。フィルター
媒体の厚みは好ましくは0.25〜20mm、より好まし
くは0.5〜2mmである。このエレクトレットフィルタ
ー媒体及びそのもととなるポリプロピレン樹脂は、導電
性を高めうる任意の不必要な処理、例えばガンマー線へ
の暴露、紫外線照射、熱分解、酸化等に付されないべき
である。
好ましくは10〜500g/m2 、より好ましくは10
〜100g/m2 の範囲における基体重量を有する。溶
融吹込みマクロファイバーウェブを作るうえで、この基
体重量は例えばコレクタースピード又はダイ仕込量のい
づれかを変えることによって管理されうる。フィルター
媒体の厚みは好ましくは0.25〜20mm、より好まし
くは0.5〜2mmである。このエレクトレットフィルタ
ー媒体及びそのもととなるポリプロピレン樹脂は、導電
性を高めうる任意の不必要な処理、例えばガンマー線へ
の暴露、紫外線照射、熱分解、酸化等に付されないべき
である。
【0019】本発明のエレクトレットファイバーの溶融
吹込みマクロファイバー又はフィブリル化ファイバー
は、米国特許第Re.30,782号(van Turnhout)
もしくはRe.31,285号(van Turnhout) に記載
のプロセスにより、又はエレクトレットを帯電するもし
くは分極するその他の常用の方法、例えば米国特許第
4,375,718(Wadsworthら) ;4,588,53
7(Klasseら) ;もしくは4,592,815(Nakao)
号のプロセスにより静電荷が施されうる。一般に、帯電
プロセスは材料をコロナ放電又はパルス高電圧に付する
ことを包括する。
吹込みマクロファイバー又はフィブリル化ファイバー
は、米国特許第Re.30,782号(van Turnhout)
もしくはRe.31,285号(van Turnhout) に記載
のプロセスにより、又はエレクトレットを帯電するもし
くは分極するその他の常用の方法、例えば米国特許第
4,375,718(Wadsworthら) ;4,588,53
7(Klasseら) ;もしくは4,592,815(Nakao)
号のプロセスにより静電荷が施されうる。一般に、帯電
プロセスは材料をコロナ放電又はパルス高電圧に付する
ことを包括する。
【0020】
【実施例】下記の実施例において、全ての%及び部は何
らかのことわりのない限り重量による。本実施例におい
て用いたフルオロケミカル添加剤は下記の通りである:
らかのことわりのない限り重量による。本実施例におい
て用いたフルオロケミカル添加剤は下記の通りである:
【0021】添加剤A フルオロケミカルオキサゾリジノンは引用することで本
明細書に組入れる米国特許第5,099,026号のEx
ample 5の手順に従って作った。固形生成物を粉末へと
粉砕し、そして一部を、95%のエタノール及び5%の
水の4部の還流溶媒に加え、そして10分間還流に付し
た。得られるスラリーを冷やし、そして固形物を濾過
し、次いで71℃で乾かした。得られる固形物はDSC
の決定により197℃の融点を有していた。その構造は
表1に記載してある。
明細書に組入れる米国特許第5,099,026号のEx
ample 5の手順に従って作った。固形生成物を粉末へと
粉砕し、そして一部を、95%のエタノール及び5%の
水の4部の還流溶媒に加え、そして10分間還流に付し
た。得られるスラリーを冷やし、そして固形物を濾過
し、次いで71℃で乾かした。得られる固形物はDSC
の決定により197℃の融点を有していた。その構造は
表1に記載してある。
【0022】添加剤B 添加剤Aについて用いた手順を利用して添加剤Bを調製
したが、ただし使用したイソシアネートはp−キシレン
ジイソシアネートとした。得られる固形生成物はDSC
の決定により220℃の融点を有していた。その構造は
表1に記載してある。
したが、ただし使用したイソシアネートはp−キシレン
ジイソシアネートとした。得られる固形生成物はDSC
の決定により220℃の融点を有していた。その構造は
表1に記載してある。
【0023】添加剤C フルオロケミカルオキサゾリジノンは米国特許第5,0
99,026号のExample 1の手順に従って調製した。
この固形生成物1部を5部のジメチルホルムアミドの中
に、100℃において溶かし、そして得られる溶液を冷
やした。生成された固形物を濾過により単離し、そして
その重量の16倍量の還流酢酸エチルに加えた。冷却
後、得られる固形物を濾過により単離し、そして乾かし
た。得られる固形生成物はDSCの決定により169℃
の融点を有していた。その構造は表1に記載してある。
99,026号のExample 1の手順に従って調製した。
この固形生成物1部を5部のジメチルホルムアミドの中
に、100℃において溶かし、そして得られる溶液を冷
やした。生成された固形物を濾過により単離し、そして
その重量の16倍量の還流酢酸エチルに加えた。冷却
後、得られる固形物を濾過により単離し、そして乾かし
た。得られる固形生成物はDSCの決定により169℃
の融点を有していた。その構造は表1に記載してある。
【0024】添加剤D 添加剤Dは添加剤Aについて利用した手順を利用して調
製したが、ただし使用したイソシアネートはオクタデシ
ルイソシアネートとした。この生成物を酢酸エチルより
4回再結晶化させた。得られる固形生成物はDSCの決
定により145℃の融点を有していた。その構造は表1
に記載してある。
製したが、ただし使用したイソシアネートはオクタデシ
ルイソシアネートとした。この生成物を酢酸エチルより
4回再結晶化させた。得られる固形生成物はDSCの決
定により145℃の融点を有していた。その構造は表1
に記載してある。
【0025】添加剤E 温度計、乾燥用チューブ及びオーバーヘッドスターラー
の付いた500mlの三口フラスコにイソホロンジイソシ
アネート(148.7g,0.669mol )及び4滴の
ジラウリン酸ジブチル錫を加えた。その反応混合物を撹
拌し、次いでペンタエリスリトール(22.7g,0.
167mol )を加えた。その反応混合物を78℃に熱
し、次いでその反応を20時間実施し、その間反応混合
物の粘度は上昇した。この反応混合物に酢酸エチル(1
48ml)を少量づつ加えてその物質の粘度を低下させ
た。コンデンサーをフラスコに取り付けた。n−ブチル
アミンによる滴定がそのイソシアネートの50%が反応
したことを示唆したら加熱を中断した。得られる多価イ
ソシアネート中間体の最終濃度は酢酸エチル中で50%
であった。
の付いた500mlの三口フラスコにイソホロンジイソシ
アネート(148.7g,0.669mol )及び4滴の
ジラウリン酸ジブチル錫を加えた。その反応混合物を撹
拌し、次いでペンタエリスリトール(22.7g,0.
167mol )を加えた。その反応混合物を78℃に熱
し、次いでその反応を20時間実施し、その間反応混合
物の粘度は上昇した。この反応混合物に酢酸エチル(1
48ml)を少量づつ加えてその物質の粘度を低下させ
た。コンデンサーをフラスコに取り付けた。n−ブチル
アミンによる滴定がそのイソシアネートの50%が反応
したことを示唆したら加熱を中断した。得られる多価イ
ソシアネート中間体の最終濃度は酢酸エチル中で50%
であった。
【0026】次に添加剤Eを添加剤Aについて利用した
手順を利用して調製したが、ただし使用したイソシアネ
ートは上記で調製した多価イソシアネート中間体とし
た。その反応混合物は濾過するのが困難であった。酢酸
エチルで膨潤させたその生成物のフィルターケーキを7
0%のアセトンと30%の水との溶液に加えた。白色固
形物が直ちに沈殿し、そして濾過により単離した。その
生成物を71℃で乾かした。得られる固形物はDSCの
測定により182℃の融点を有していた。その構造は表
1に記載してある。
手順を利用して調製したが、ただし使用したイソシアネ
ートは上記で調製した多価イソシアネート中間体とし
た。その反応混合物は濾過するのが困難であった。酢酸
エチルで膨潤させたその生成物のフィルターケーキを7
0%のアセトンと30%の水との溶液に加えた。白色固
形物が直ちに沈殿し、そして濾過により単離した。その
生成物を71℃で乾かした。得られる固形物はDSCの
測定により182℃の融点を有していた。その構造は表
1に記載してある。
【0027】添加剤F 添加剤Fは、窒素入口及びマグネチックスターの付いた
500mlの三口丸底フラスコにN−(パーフルオロオク
チルスルホニル)−ピペラジン(34.1g,60mmo
l)、トリエチルアミン(6.7g,66mmol)及びク
ロロホルム(200ml)を加え、そしてこの混合物を撹
拌することにより調製した。フタロイルジクロリド(9
5%,6.4g,30mmol)をクロロホルム溶液として
滴下した。添加が終了したら、その反応混合物を窒素雰
囲気下で30分撹拌した。その反応生成物を脱イオン水
で数回洗った。その固形物を風乾し、次いで105℃で
3時間オーブン乾燥に付した。この固形生成物を粉砕し
て粉末にし、そして一部を95%のエタノール及び5%
の水の4部の還流溶媒に加え、次いで10分間還流に付
した。その固形生成物を71℃で乾かした。その生成物
は191℃の融点を有していた。その構造をNMRによ
り確認した。その構造は表1に記載してある。
500mlの三口丸底フラスコにN−(パーフルオロオク
チルスルホニル)−ピペラジン(34.1g,60mmo
l)、トリエチルアミン(6.7g,66mmol)及びク
ロロホルム(200ml)を加え、そしてこの混合物を撹
拌することにより調製した。フタロイルジクロリド(9
5%,6.4g,30mmol)をクロロホルム溶液として
滴下した。添加が終了したら、その反応混合物を窒素雰
囲気下で30分撹拌した。その反応生成物を脱イオン水
で数回洗った。その固形物を風乾し、次いで105℃で
3時間オーブン乾燥に付した。この固形生成物を粉砕し
て粉末にし、そして一部を95%のエタノール及び5%
の水の4部の還流溶媒に加え、次いで10分間還流に付
した。その固形生成物を71℃で乾かした。その生成物
は191℃の融点を有していた。その構造をNMRによ
り確認した。その構造は表1に記載してある。
【0028】添加剤G 添加剤GはAldrich Chemical Co.より入手できる、融点
188〜190℃のC 24F50とした。
188〜190℃のC 24F50とした。
【0029】添加剤H ポリプロピレン樹脂(ESCORENE PP−308
5,Exxon Corp.より入手可能)を6〜7%
のn−メチルパーフルオロオクチルスルホンアミドエチ
ルアクリレート及び過酸化開始剤(0.01モル%のL
UPERSOL101及び0.01モル%のLUPER
SOL 130,Pennwalt ChemicalCo. より入手可
能)に加えた。反応は同時回転式二軸押出機の中で行っ
て、n−メチルパーフルオロオクチルスルホンアミドエ
チルアクリレートをポリプロピレンにグラフトさせた。
その反応温度は22℃とし、そして滞留時間は6分とし
た。
5,Exxon Corp.より入手可能)を6〜7%
のn−メチルパーフルオロオクチルスルホンアミドエチ
ルアクリレート及び過酸化開始剤(0.01モル%のL
UPERSOL101及び0.01モル%のLUPER
SOL 130,Pennwalt ChemicalCo. より入手可
能)に加えた。反応は同時回転式二軸押出機の中で行っ
て、n−メチルパーフルオロオクチルスルホンアミドエ
チルアクリレートをポリプロピレンにグラフトさせた。
その反応温度は22℃とし、そして滞留時間は6分とし
た。
【0030】添加剤I N−メチル−パーフルオロオクタンスルホンアミド(4
50g)を2リッターの三口丸底フラスコに入れて80
℃で熱した。次にエピクロロヒドリン(101g)、続
いてメタノール(91g)を加えた。その温度を65℃
に下げ、そしてメトキシドナトリウム(30g、メタノ
ール中で25%)をゆっくり加え、その際温度は70℃
以下に保っておいた。次に水酸化ナトリウム(60g,
50%の水性溶液)を、温度を70℃以下に保ちながら
ゆっくり加えた。得られる反応体を65℃で一夜撹拌し
た。メタノール及びエピクロロヒドリンを除去するため
に真空を適用した。得られる生成物、N−メチル−N−
グリシジルパーフルオロオクタンスルホンアミドを次に
65℃で水(450g)により2回洗った。真空(20
mmHg)を適用し、そしてその温度を90℃に上昇させて
全ての揮発性物質を除去した。
50g)を2リッターの三口丸底フラスコに入れて80
℃で熱した。次にエピクロロヒドリン(101g)、続
いてメタノール(91g)を加えた。その温度を65℃
に下げ、そしてメトキシドナトリウム(30g、メタノ
ール中で25%)をゆっくり加え、その際温度は70℃
以下に保っておいた。次に水酸化ナトリウム(60g,
50%の水性溶液)を、温度を70℃以下に保ちながら
ゆっくり加えた。得られる反応体を65℃で一夜撹拌し
た。メタノール及びエピクロロヒドリンを除去するため
に真空を適用した。得られる生成物、N−メチル−N−
グリシジルパーフルオロオクタンスルホンアミドを次に
65℃で水(450g)により2回洗った。真空(20
mmHg)を適用し、そしてその温度を90℃に上昇させて
全ての揮発性物質を除去した。
【0031】N−メチル−N−グリシジル−パーフルオ
ロオクタンスルホンアミド(250g,0.44mol )
及びトルエン(250g)を、スターラー、コンデンサ
ー、ガス入口チューブ、温度計及び電気加熱マントルの
付いた1リッターの三口丸底フラスコの中に窒素雰囲気
下で加えた。その溶液を撹拌し、60℃に熱し、次いで
オクタデシルアミン(118.4g,0.44mol )を
15分かけて少しづつ加えた。その温度を115℃に上
げ、そしてその混合物を、ガスクロマトグラフィーがそ
のエポキシド基がアミノアルコール基に変換したことを
確認せしめるまで12時間撹拌し続けた。その反応混合
物を25℃に冷やし、次いで過剰のトルエンをロータリ
ーエバポレーターにより真空のもとで除去した。得られ
る材料を5部の水と95部のエチルアルコールとの溶液
から再結晶化させ、そしてこれはDSC分析の決定によ
り63℃の融点を有していた。
ロオクタンスルホンアミド(250g,0.44mol )
及びトルエン(250g)を、スターラー、コンデンサ
ー、ガス入口チューブ、温度計及び電気加熱マントルの
付いた1リッターの三口丸底フラスコの中に窒素雰囲気
下で加えた。その溶液を撹拌し、60℃に熱し、次いで
オクタデシルアミン(118.4g,0.44mol )を
15分かけて少しづつ加えた。その温度を115℃に上
げ、そしてその混合物を、ガスクロマトグラフィーがそ
のエポキシド基がアミノアルコール基に変換したことを
確認せしめるまで12時間撹拌し続けた。その反応混合
物を25℃に冷やし、次いで過剰のトルエンをロータリ
ーエバポレーターにより真空のもとで除去した。得られ
る材料を5部の水と95部のエチルアルコールとの溶液
から再結晶化させ、そしてこれはDSC分析の決定によ
り63℃の融点を有していた。
【0032】添加剤J 添加剤JはFS−1265 Fluid、即ち、トリメチル末
端型トリフルオロプロピルメチルポリシロキサン、粘度
10,000CST (Dow Corning Corp.より入手可能)と
した。
端型トリフルオロプロピルメチルポリシロキサン、粘度
10,000CST (Dow Corning Corp.より入手可能)と
した。
【0033】
【表1】
【0034】実施例1 実施例1においては、ポリプロピレン(99%,ESC
ORENE PP−3505,Exxon Corporation
より入手可能)及び添加剤A(1%)を乾燥配合し、次
いでVan Wente, Aの「Superfine Thermoplastic Fiber
s」Industrial Engineering Chemistry,第48巻、頁
1342−1346に記載の通り、297℃の溶融温度
において押出して、54g/m2 の基本重量及び0.7
9mmの厚みを有する溶融吹込みマクロファイバーウェブ
を形成せしめた。このウェブを140℃で10分間アニ
ールに付し、次いで、コロナ起源と接地電極との間に
0.01ミリアンプ/コロナ起源cmのコロナ電流が供さ
れている高圧電場を利用してコロナ帯電に付した。
ORENE PP−3505,Exxon Corporation
より入手可能)及び添加剤A(1%)を乾燥配合し、次
いでVan Wente, Aの「Superfine Thermoplastic Fiber
s」Industrial Engineering Chemistry,第48巻、頁
1342−1346に記載の通り、297℃の溶融温度
において押出して、54g/m2 の基本重量及び0.7
9mmの厚みを有する溶融吹込みマクロファイバーウェブ
を形成せしめた。このウェブを140℃で10分間アニ
ールに付し、次いで、コロナ起源と接地電極との間に
0.01ミリアンプ/コロナ起源cmのコロナ電流が供さ
れている高圧電場を利用してコロナ帯電に付した。
【0035】実施例2〜7及び比較例C1〜C4 実施例2〜7及び比較例C1〜C3においては、ウェブ
は実施例1の手順を利用して調製した。比較例C4は添
加剤を含まない。添加剤、添加剤の量、溶融温度、基本
重量、厚み及びΔP(圧力低下)は表2に記載の通りで
ある。ΔPは32L/min の流速により、5.2cm/se
c の表面速度において測定した。
は実施例1の手順を利用して調製した。比較例C4は添
加剤を含まない。添加剤、添加剤の量、溶融温度、基本
重量、厚み及びΔP(圧力低下)は表2に記載の通りで
ある。ΔPは32L/min の流速により、5.2cm/se
c の表面速度において測定した。
【0036】
【表2】
【0037】次にこれらのサンプルを下記の試験に利用
した:
した:
【0038】DOP浸透率及び圧力低下 70〜110mg/m3 の濃度においての粒径0.3マイ
クロメーターのジオクチルフタレート(DOP)を4つ
のオリフィルスを有するTSI No.212スプレーヤー
と30psi のクリーンエアーを利用して発生させた。こ
の粒子を径4.5インチのフィルター媒体のサンプルに
42.5L/min の速度で、6.9cm/sec.の表面速度
で通した。このサンプルをそのエアゾールに30〜60
秒間、その測定値が安定化するまで暴露した。浸透率は
光散乱チャンバー、パーセントペネトレーションメータ
ーモデルTPA−8F(Air Techniques Inc. より入手
可能)により測定した。DOPは好ましくは40%以
下、より好ましくは25%以下である。圧力低下は4
2.5L/min の流速及び6.9cm/sec の表面速度に
おいて、電子マノメーターを利用して測定した。圧力低
下はmmの水におけるΔPとして報告する。好ましくは圧
力低下は4以下、より好ましくは3以下である。
クロメーターのジオクチルフタレート(DOP)を4つ
のオリフィルスを有するTSI No.212スプレーヤー
と30psi のクリーンエアーを利用して発生させた。こ
の粒子を径4.5インチのフィルター媒体のサンプルに
42.5L/min の速度で、6.9cm/sec.の表面速度
で通した。このサンプルをそのエアゾールに30〜60
秒間、その測定値が安定化するまで暴露した。浸透率は
光散乱チャンバー、パーセントペネトレーションメータ
ーモデルTPA−8F(Air Techniques Inc. より入手
可能)により測定した。DOPは好ましくは40%以
下、より好ましくは25%以下である。圧力低下は4
2.5L/min の流速及び6.9cm/sec の表面速度に
おいて、電子マノメーターを利用して測定した。圧力低
下はmmの水におけるΔPとして報告する。好ましくは圧
力低下は4以下、より好ましくは3以下である。
【0039】浸透率及び圧力低下は、下記の式によって
DOP浸透率の自然対数(ln)から品質値「QF値」
を計算するために用いた。
DOP浸透率の自然対数(ln)から品質値「QF値」
を計算するために用いた。
【0040】
【数1】
【0041】高めの初期QF値はより優れた初期濾過性
能を示唆する。低まったQF値は低まった濾過性能に相
関する。一般に少なくとも0.25のQF値が好まし
く、少なくとも0.4の値がより好ましく、そして少な
くとも0.5の値が最も好ましい。このフィルター媒体
は好ましくは熱的に安定であり、即ち、60℃で3日間
の保管を経てQF値において30%以上の損失を示さな
い。
能を示唆する。低まったQF値は低まった濾過性能に相
関する。一般に少なくとも0.25のQF値が好まし
く、少なくとも0.4の値がより好ましく、そして少な
くとも0.5の値が最も好ましい。このフィルター媒体
は好ましくは熱的に安定であり、即ち、60℃で3日間
の保管を経てQF値において30%以上の損失を示さな
い。
【0042】DOP負荷試験 DOP負荷試験のため、浸透率及び圧力低下試験と同じ
試験装置を利用した。試験サンプルを秤量し、次いでD
OPエアゾールに45分暴露して、130〜200mgの
暴露を施した。試験の際に少なくとも1分当り1回の頻
度でDOP浸透率及び圧力低下を測定した。回収したD
OPの質量を暴露したサンプルの質量で割った値を、各
測定間隔について、測定浸透率、フィルターウェブの質
量、及び暴露の際にフィルター上に回収されたDOPの
総質量より計算した。
試験装置を利用した。試験サンプルを秤量し、次いでD
OPエアゾールに45分暴露して、130〜200mgの
暴露を施した。試験の際に少なくとも1分当り1回の頻
度でDOP浸透率及び圧力低下を測定した。回収したD
OPの質量を暴露したサンプルの質量で割った値を、各
測定間隔について、測定浸透率、フィルターウェブの質
量、及び暴露の際にフィルター上に回収されたDOPの
総質量より計算した。
【0043】DOP浸透率、圧力低下及び負荷試験を、
帯電後周囲条件において3日間保管した後に実施した。
初期DOP浸透率及び圧力低下を、その系が平衡化する
ように一分暴露させた後に測定した。そのDOP浸透率
及び圧力低下の結果を50及び100mgの暴露に改ざん
もした。その結果は表3に記載してある。
帯電後周囲条件において3日間保管した後に実施した。
初期DOP浸透率及び圧力低下を、その系が平衡化する
ように一分暴露させた後に測定した。そのDOP浸透率
及び圧力低下の結果を50及び100mgの暴露に改ざん
もした。その結果は表3に記載してある。
【0044】
【表3】
【0045】サンプルを高温で劣化させ、そして再び試
験した。劣化サンプルについての試験結果を表4に示
す。
験した。劣化サンプルについての試験結果を表4に示
す。
【0046】
【表4】
【0047】表3及び表4のデーターからわかる通り、
適当な溶融加工性フルオロケミカル添加剤のポリプロピ
レンへの添加は、油状エアゾールによる損傷に対するフ
ィルター媒体の耐久性を強化する。実施例1〜7におい
て、試験した各材料は初期試験において少なくとも0.
5のQF値を有していた。負荷試験において、実施例1
〜6は100mpのDOPへの暴露の後でさえも50%以
下の浸透率を有していた。実施例7は100mgのDOP
の暴露において50%を超える浸透率を有していたが、
その性能は十分なものであった。比較例C1のフィルタ
ー媒体は電荷を保持せず、それはおそらくグラフト化プ
ロセスにおける反応副産物又は極性基の存在に基づく。
劣化を経て、実施例1〜7のそれぞれは0.4以上のQ
F値を有し、そして実施例1〜6のそれぞれは100mp
のDOP暴露の後に50%以下の浸透率を有していた。
比較例C2は高温劣化の後に電荷を維持せず、それはお
そらくフルオロケミカル添加剤の低融点及び分子中の極
性基の存在による。
適当な溶融加工性フルオロケミカル添加剤のポリプロピ
レンへの添加は、油状エアゾールによる損傷に対するフ
ィルター媒体の耐久性を強化する。実施例1〜7におい
て、試験した各材料は初期試験において少なくとも0.
5のQF値を有していた。負荷試験において、実施例1
〜6は100mpのDOPへの暴露の後でさえも50%以
下の浸透率を有していた。実施例7は100mgのDOP
の暴露において50%を超える浸透率を有していたが、
その性能は十分なものであった。比較例C1のフィルタ
ー媒体は電荷を保持せず、それはおそらくグラフト化プ
ロセスにおける反応副産物又は極性基の存在に基づく。
劣化を経て、実施例1〜7のそれぞれは0.4以上のQ
F値を有し、そして実施例1〜6のそれぞれは100mp
のDOP暴露の後に50%以下の浸透率を有していた。
比較例C2は高温劣化の後に電荷を維持せず、それはお
そらくフルオロケミカル添加剤の低融点及び分子中の極
性基の存在による。
【0048】比較例C5〜C7 実施例1の通りにサンプルを調製したが、ただし比較例
C5においてウェブは帯電に付せず、比較例C6におい
てはウェブをアニールに付せず、そして比較例C7にお
いてはウェブは添加剤を含まず、アニールに付せず、そ
して帯電に付しなかった。このウェブを実施例1〜7の
ウェブのように試験した。その結果を、比較のための実
施例1の試験結果と一緒に表5に示す。
C5においてウェブは帯電に付せず、比較例C6におい
てはウェブをアニールに付せず、そして比較例C7にお
いてはウェブは添加剤を含まず、アニールに付せず、そ
して帯電に付しなかった。このウェブを実施例1〜7の
ウェブのように試験した。その結果を、比較のための実
施例1の試験結果と一緒に表5に示す。
【0049】
【表5】
【0050】表5からわかる通り、フルオロケミカル添
加剤、アニール、及び電荷はそれぞれ本発明の実施にお
いて重要である。
加剤、アニール、及び電荷はそれぞれ本発明の実施にお
いて重要である。
【0051】実施例8〜10及び比較例C8 実施例8〜10においては、サンプルは実施例1に記載
の通りにして、0.5,1及び2重量%の添加剤Aを利
用して調製した。比較例C8においては添加剤は使用し
なかった。そのサンプルを70℃で72時間保管した。
試験は先の実施例と同様に実施した。その結果を表6に
示す。
の通りにして、0.5,1及び2重量%の添加剤Aを利
用して調製した。比較例C8においては添加剤は使用し
なかった。そのサンプルを70℃で72時間保管した。
試験は先の実施例と同様に実施した。その結果を表6に
示す。
【0052】
【表6】
【0053】表6からわかる通り、0.5重量%ほどの
添加剤レベルでも、添加剤Aは性能を向上せしめた。
添加剤レベルでも、添加剤Aは性能を向上せしめた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アラン デビッド ローソー アメリカ合衆国,ミネソタ 55144−1000, セント ポール,スリーエム センター (番地なし)
Claims (8)
- 【請求項1】 ポリプロピレンエレクトレットファイバ
ー及び溶融加工性フルオロケミカル添加剤を含んで成る
耐油霧性エレクトレットフィルター媒体であって、前記
添加剤が少なくとも25℃の融点及び500〜2,50
0の分子量を有することを特徴とするフィルター媒体。 - 【請求項2】 前記添加剤が0.2〜10重量%の量に
おいて存在している、請求項1に記載のフィルター媒
体。 - 【請求項3】 前記フルオロケミカル添加剤がフルオロ
ケミカルオキサゾリジノン類、フルオロケミカルピペラ
ジン類又は過フッ素化アルカン類より選ばれる、請求項
1に記載のフィルター媒体。 - 【請求項4】 前記添加剤が800〜1,500の分子
量を有する、請求項1に記載のフィルター媒体。 - 【請求項5】 前記添加剤が少なくとも70℃の融点を
有する、請求項1に記載のフィルター媒体。 - 【請求項6】 前記添加剤が移動極性物質を実質的に含
まない、請求項1に記載のフィルター媒体。 - 【請求項7】 前記ファイバーが溶融吹込みマクロファ
イバーである、請求項1に記載のフィルター媒体。 - 【請求項8】 油状エアゾール粒子を含む大気から粒状
物質を濾過する方法であって、請求項1〜7のいづれか
1項に記載のエレクトレットフィルター媒体に前記大気
を通過させることを含んで成る方法。
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