JPH06307547A

JPH06307547A - 超高真空容器のシール構造

Info

Publication number: JPH06307547A
Application number: JP5092852A
Authority: JP
Inventors: Megumi Nakanose; 恩中之瀬; Katsuichi Kikuchi; 地勝一菊; Seiki Fujita; 田清貴藤
Original assignee: Nissan Motor Co Ltd
Current assignee: Nissan Motor Co Ltd
Priority date: 1993-04-20
Filing date: 1993-04-20
Publication date: 1994-11-01
Anticipated expiration: 2016-05-08
Also published as: JP3163550B2

Abstract

(57)【要約】【目的】比較的単純な真空排気系およびシール構造で
真空度が１０^−１０Ｔｏｒｒ以上ないしは１０^−１１Ｔ
ｏｒｒ以上の超高真空を得ることが可能であり、かつま
た軽量なものとすることが可能である超高真空容器およ
びそのシール構造を提供する。【構成】超高真空容器のシール構造において、シール
面１ｃに二重のナイフエッジ部１ｅ，１ｆを形成して、
二重のナイフエッジ部１ｅ，１ｆにシール用ガスケット
材を圧接させた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、比較的単純な真空排気
系を用いて真空度が例えば１０^−１０Ｔｏｒｒ以上ない
しは１０^−１１Ｔｏｒｒ以上の超高真空を得るのに好適
な超高真空容器に関し、特にシール部分においてガスリ
ークが生じがたいものとすることによって超高真空を維
持するのに好適な超高真空容器のシール構造に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】従来、高真空ないしは超高真空を得るた
めの真空容器の素材としては、例えば、特開平１−３１
６４３９号公報，特開平３−３１４５１号公報に開示さ
れているように鋼中の不純物を極度に低減させた超清浄
鋼が用いられたり、特開昭６０−３６６４８号公報に開
示されているようにオーステナイト系ステンレス鋼成分
に少量のＮ，Ｂ，Ｃｅを含有させた合金の表面に窒化ボ
ロンを加熱析出させたステンレス鋼が用いられたり、加
藤らの報告（真空ｖｏｌ．３４１（１９９１）ｐ．５
６）にあるようにガス放出量を抑えるために内面に特殊
な表面処理を施したステンレス鋼が用いられたりしてい
る。

【０００３】しかし、このようなステンレス鋼を用いた
場合であっても、比較的単純な真空排気系であるターボ
ポンプのみでは真空度が１０^−１１Ｔｏｒｒ以上の超高
真空を得ることは難しく、例えば、チタンサプリメーシ
ョンポンプやクライオポンプなどの複雑な真空排気系を
用いる必要がある。さらに、超清浄鋼やステンレス鋼を
用いた真空容器は重量が大きくなる欠点を有している。

【０００４】一方、軽量な超高真空用材料として、例え
ば、特開昭５９−１５３５１４号公報，特開昭５９−１
８３９２６号公報，特開昭６０−１２８２５８号公報，
特開昭６３−１０３０７３号公報に開示されているよう
にアルミニウム合金が用いられることもあるが、この場
合にはガス放出量が多いため真空度が１０^−１１Ｔｏｒ
ｒ以上の超高真空を得るのは極めて困難である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】このように、従来のス
テンレス鋼を超高真空容器の素材として用いた場合に
は、ステンレス鋼からガスが放出されることから、真空
度が１０^−１１Ｔｏｒｒ以上の超高真空を得るために
は、容器内面を電解研磨したり、鋼中の不純物を極度に
低減させた超清浄鋼が必要となる。

【０００６】さらに、上述したように、このような材料
を用いてもイオンポンプやチタンサプリメーションポン
プ、クライオポンプ等の複雑な真空排気系が必要とな
る。

【０００７】また、近年、宇宙空間で超高真空の実験を
行うことが考えられており、このような場合、真空容器
材料の重量が問題となるが、ステンレス鋼や超清浄鋼で
は重量が大きくなりやすい欠点がある。

【０００８】これに対して、軽量な真空容器材料とし
て、アルミニウム合金が用いられることもあるが、この
アルミニウム合金はガス放出量が多いため真空度が１０
^−１１Ｔｏｒｒ以上の超高真空を得ることは容易ではな
い。

【０００９】また、たとえ超高真空を得ることが可能で
あったとしても、開口部分等をシールする場合にこのシ
ール部分でガスリークが生じると超高真空を維持するの
が困難となる。

【００１０】

【発明の目的】本発明はこのような事情に鑑みてなされ
たものであって、イオンポンプやチタンサプリメーショ
ンポンプ、クライオポンプなどの複雑な真空排気装置を
用いなくともターボポンプなどの比較的単純な真空排気
系で真空度が１０^−１０Ｔｏｒｒ以上ないしは１０
^−１１Ｔｏｒｒ以上の超高真空を得ることが可能であ
り、かつまた軽量である超高真空容器を提供すると共
に、このような超高真空容器において、とくにシール部
分でのガスリークを生じがたいものとして超高真空状態
を維持させることが可能である超高真空容器のシール構
造を提供することを目的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明に係わる超高真空
容器のシール構造は、シール面に少なくとも二重のナイ
フエッジ部を形成して、前記少なくとも二重のナイフエ
ッジ部にシール用ガスケット材を圧接させる構成とした
ことを特徴としている。

【００１２】また、本発明に係わる超高真空容器のシー
ル構造の実施態様においては、シール面に形成した少な
くとも二重のナイフエッジ部の少なくとも一方の表面に
耐酸化用として金，銀などの貴金属の表面処理が施して
あるものとすることができ、同じく実施態様において、
シール面に形成した少なくとも二重のナイフエッジ部の
少なくとも一方の表面に耐酸化及び耐摩耗用としてＴｉ
Ｎの表面処理が施してあるものとすることができ、同じ
く実施態様において、少なくとも二重のナイフエッジ部
に圧接するシール用ガスケット材として、無酸素銅を用
いるものとすることができ、同じく実施態様において、
シール用ガスケット材の表面に耐酸化用として金，銀な
どの貴金属の表面処理が施してあるものとすることがで
きる。

【００１３】図１ないし図３は、本発明が適用される超
高真空容器の一例を示すものであって、この超高真空容
器１は、図１および図２に示すように、円筒形状をなす
胴部１ａに、大，中，小多数のフランジ形軸継手１ｂを
溶接結合して一体化した構造をなすものであり、例え
ば、胴部（容器本体）１ａは板状素材を円筒形状にＵ−
Ｏ曲げ成形して軸方向に電子ビーム溶接すると共に大，
中，小多数のフランジ取付孔を形成することにより製作
され、また、フランジ形軸継手１ｂは塑性加工や切削加
工などによって鍔付円筒形状に製作されたのち、別体の
前記胴部（容器本体）１ａとフランジ形軸継手１ｂとを
雰囲気真空度が１×１０^−３Ｔｏｒｒ以下である電子ビ
ーム溶接により外表面から胴部（容器）内部へと貫通す
ると共に全円周にわたる溶接結合により一体化してなる
構造のものとすることが可能である。

【００１４】また、この真空容器１は、図３（Ａ），
（Ｂ），（Ｃ）に示すように、フランジ形軸継手１ｂに
そのシール面１ｃを貫通する多数のボルト孔１ｄを形成
していると共に、シール面１ｃにはリング形状をなす二
重のナイフエッジ部１ｅ，１ｆを同心円状に形成してい
て真空シールが良好に行えるようになっており、ナイフ
エッジ部１ｅ，１ｆの先端Ｒを０．０６に形成し、そし
て外側のナイフエッジ部１ｅにおける外側の傾斜角θ
_３Ａを３０°にしていると共に内側の傾斜角θ_３Ｂを２
０°にし、また、内側のナイフエッジ部１ｆにおける外
側の傾斜角θ_３Ｃを２０°にしていると共に内側の傾斜
角θ_３Ｄを３０°にしているものである。

【００１５】そして、前記ナイフエッジ部１ｅ，１ｆの
少なくとも一方の表面に耐酸化用として例えばスパッタ
蒸着によって厚さを０．０１〜２．００μｍ程度に成膜
したＡｕやＡｇなどの表面処理が施してあるものとする
ことも場合によっては望ましく、また、同様に、ナイフ
エッジ部１ｅ，１ｆの少なくとも一方の表面に耐酸化及
び耐摩耗用としてＴｉＮの表面処理が施してあるものと
することも場合によっては望ましく、さらに、前記ナイ
フエッジ部１ｅ，１ｆに圧接されるシール用ガスケット
材として、Ｏ：０．０８重量％以下、Ｈ：０．００１重
量％以下、Ｆｅ：０．０４２重量％以下、Ｃ：０．００
６重量％以下、Ｎ：０．００５重量％以下の高純度Ｔｉ
を用いたり、無酸素銅を用いたりするようになすことも
場合によっては望ましく、さらにまた、シール用ガスケ
ット材の表面にＡｕやＡｇなどの表面処理が施してある
ものとすることも場合によっては望ましく、さらにま
た、容器外表面の少なくとも一部に、酸化膜及び窒化膜
から選択される少なくとも１種の表面保護膜が設けてあ
るものとすることも場合によっては望ましい。

【００１６】図４（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）はシール構造
の他の例を示すものであって、シール面１ｃにはリング
形状をなす二重のナイフエッジ部１ｅ，１ｆを同心円状
に形成していて真空シールが良好に行えるようになって
おり、ナイフエッジ部１ｅ，１ｆの先端Ｒを０．０３に
形成し、そして外側のナイフエッジ部１ｅにおける外側
の傾斜角θ_４Ａを２０°にしていると共に内側の傾斜角
θ_４Ｂを３０°にし、また、内側のナイフエッジ部１ｆ
における外側の傾斜角θ_４Ｃを２０°にしていると共に
内側の傾斜角θ_４Ｄを３０°にしているものである。ま
た、この場合にも、図３の場合と同様に適宜の表面処理
を施したものとすることが可能である。

【００１７】図５（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）はシール構造
のさらに他の例を示すものであって、シール面１ｃには
リング形状をなす二重のナイフエッジ部１ｅ，１ｆを同
心円状に形成していて真空シールが良好に行えるように
なっており、ナイフエッジ部１ｅ，１ｆの先端Ｒを０．
１に形成し、そして、外側のナイフエッジ部１ｅにおけ
る外側の傾斜角θ_５Ａを３０°にしていると共に内側の
傾斜角θ_５Ｂを２０°にし、また、内側のナイフエッジ
部１ｆにおける外側の傾斜角θ_５Ｃを３０°にしている
と共に内側の傾斜角θ_５Ｄを２０°にしているものであ
る。また、この場合にも、適宜の表面処理を施したもの
とすることが可能である。

【００１８】図６（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）はシール構造
のさらに他の例を示すものであって、シール面１ｃには
リング形状をなす二重のナイフエッジ部１ｅ，１ｆを同
心円状に形成していて真空シールが良好に行えるように
なっており、ナイフエッジ部１ｅ，１ｆの先端Ｒを０．
０３に形成し、そして、外側のナイフエッジ部１ｅにお
ける外側の傾斜角θ_６Ａを３５°にしていると共に内側
の傾斜角θ_６Ｂを２５°にし、また、内側のナイフエッ
ジ部１ｆにおける外側の傾斜角θ_６Ｃを３５°にしてい
ると共に内側の傾斜角θ_６Ｄを２５°にしているもので
ある。また、この場合にも、適宜の表面処理を施したも
のとすることが可能である。

【００１９】本発明に係わる超高真空容器のシール構造
において用いられる超高真空容器は、Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒ
ｈ，Ｒｕ，Ｒｅ及びＯｓからなる群から選択される少な
くとも１種の白金系金属を０．０２〜１．００重量％、
Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎ及びＣｕからなる群から
選択される少なくとも１種の遷移金属を０．１〜３．０
重量％、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，
Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒの希土類元素及びＹからなる群から選
択される少なくとも１種の希土類系元素を０．０２〜
０．５０重量％の範囲で含有し、不純物元素としての
Ｃ，Ｎ及びＯをそれぞれＣ：０．０５重量％以下、Ｎ：
０．０５重量％以下、Ｏ：０．０８重量％以下に規制
し、残部Ｔｉ及び不可避的不純物よりなるガス放出特性
の優れた超高真空用に適する部材を用いたものとするこ
とができる。

【００２０】また、本発明に係わる超高真空容器のシー
ル構造において用いられる超高真空容器は、上記超高真
空用に適する部材を構成する合金にさらにＡｌを０．２
〜９．５重量％の範囲で含有し、このうちとくに冷間加
工性が良好であることが要求される場合にはＡｌを０．
２〜１．５重量％の範囲で含有するガス放出特性の優れ
た超高真空用に適する部材を用いたものとすることがで
きる。

【００２１】さらにまた、本発明に係わる超高真空容器
のシール構造において用いられる超高真空容器は、α型
ないしはニアα型，α＋β型，β型等のチタン合金をベ
ースとし、Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｒｕ，Ｒｅ及びＯｓから
なる群から選択される少なくとも１種の白金系金属を
０．０２〜１．００重量％、Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，
Ｍｎ及びＣｕからなる群から選択される少なくとも１種
の遷移金属を０．１〜３．０重量％、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐ
ｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒの希土
類元素及びＹからなる群から選択される少なくとも１種
の希土類系元素を０．０２〜０．５０重量％の範囲で含
有し、不純物元素としてのＣ，Ｎ及びＯをそれぞれＣ：
０．０５重量％以下、Ｎ：０．０５重量％以下、Ｏ：
０．０８重量％以下に規制したガス放出特性の優れた超
高真空用に適する部材を用いたものとすることができ
る。

【００２２】さらに、このような超高真空容器におい
て、この超高真空容器は、フランジ形軸継手をそなえ、
前記フランジ形軸継手のナイフエッジ部表面に耐酸化用
として例えばスパッタ蒸着によって厚さを０．０１〜
２．００μｍ程度に成膜したＡｕやＡｇ等の表面処理を
施してあるものとすることが可能であり、また、この超
高真空容器は、フランジ形軸継手をそなえ、前記フラン
ジ形軸継手のナイフエッジ部表面に耐酸化及び耐摩耗用
としてＴｉＮの表面処理が施してあるものとすることが
可能であり、さらに、この超高真空容器は、フランジ形
軸継手をそなえ、前記軸継手部分のシール用ガスケット
材として、Ｏ：０．０８重量％以下、Ｈ：０．００１重
量％以下、Ｆｅ：０．０４２重量％以下、Ｃ：０．００
６重量％以下、Ｎ：０．００５重量％以下の高純度Ｔｉ
を用いたり、無酸素銅を用いたりすることが可能であ
り、さらにまた、この超高真空容器は、容器外表面の少
なくとも一部に、酸化膜及び窒化膜から選択される少な
くとも１種の表面保護膜が設けてあるものとすることが
可能であり、さらにまた、この超高真空容器は、容器本
体とフランジ形軸継手をそなえ、別体の容器本体とフラ
ンジ形軸継手とを電子ビーム溶接により外表面から容器
内部へと貫通する溶接結合により一体化してなるものと
することが可能である。

【００２３】本発明者らは、超高真空容器の素材として
比較的軽量な超高真空用に適する部材を用いることを前
提として、超高真空中で、素材内部に固溶するガス成分
が真空側に拡散して表面から放出される現象を抑えるべ
く検討を加えた結果、Ｃ，Ｎ，Ｏを低減させたチタン合
金において、白金系金属であるＰｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｒ
ｕ，Ｒｅ及びＯｓのうちの１種以上と、遷移金属である
Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎ及びＣｕの１種以上と、
希土類系元素であるＬａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇ
ｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒの希土類元素及びＹの１種
以上を所定量添加することによって、超高真空下でのこ
のようなガス放出を低減することができる超高真空用に
適する部材が得られることを見い出した。

【００２４】また、添加物系をこのような範囲にするこ
とにより高加工性が付与されることも見い出した。さら
に、このような合金系にＡｌを１．５重量％以内で添加
することによって上記特性を損なわずに高強度化が図れ
ることも併せて見い出し、冷間加工性が良好であること
が要求されないときはＡｌを９．５重量％まで添加する
ことによってより一層の高強度化が図れることも見い出
した。さらにまた、α型ないしはニアα型，α＋β型，
β型等のチタン合金をベースとした場合にも、このよう
な添加物系を用いることにより、熱間加工性に悪影響を
与えないことも見い出し、このような超高真空用に適す
る部材を超高真空容器の素材として用いることによっ
て、比較的単純な真空排気系を使用したときでも真空度
が１０^−１ ^０Ｔｏｒｒ以上ないしは１０^−１１Ｔｏｒｒ
以上の超高真空を容易に得ることができることを確認し
た。

【００２５】上記構成を有する本発明に係わる超高真空
容器のシール構造において用いられる超高真空容器は、
本発明者らのこのような知見に基づいて成されたもので
あるが、このような超高真空容器の素材として用いる超
高真空用に適する部材における添加元素の限定理由につ
いて述べる。

【００２６】Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｒｕ，Ｒｅ及びＯｓ；
これら白金系金属元素は、超高真空容器の内部に残留す
る分子状の水素を材料表面でトラップして原子状の水素
に分離する触媒の働きをする極めて重要な元素である。
そして、このような機能が発揮されるためには、上記元
素のうち少なくとも１種を合計で０．０２重量％以上添
加することが必要である。しかしながら、合計で１．０
０重量％を超えて添加された場合には、加工性が低下す
るため、超高真空容器ないしはその部材への冷間成形が
困難になる。また、チタン合金をベースにする場合に
は、これらの元素が１．００重量％を超えて含有すると
熱間での加工性が低下し、材料自体の加工が困難とな
る。従って、上記元素の少なくとも１種を０．０２〜
１．００重量％の範囲で添加するのが良い。

【００２７】Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎ及びＣｕ；
これらの遷移金属元素は、上記白金系金属元素によって
表面に吸着した原子状の水素を固定する能力がかなり高
いＴｉ_２Ｃｏ，ＴｉＦｅ，ＴｉＣｒ_２，Ｔｉ_２Ｎｉ，Ｔ
ｉＭｎ，Ｔｉ_２Ｃｕ等の金属間化合物を生成させるため
に必要である。そして、このような金属間化合物を生成
させるためには上記元素の少なくとも１種を合計で０．
１重量％以上添加することが必要である。しかしなが
ら、３．０重量％を超えて過剰に添加した場合には、生
成された金属間化合物によって材料の延性および加工性
が低下する。また、チタン合金をベースにする場合に
は、これらの元素が３．０重量％を超えて含有すると、
生成された金属間化合物によって熱間での加工性が低下
する。このため、これらの元素の少なくとも１種を０．
１〜３．０重量％の範囲で添加するのが良い。

【００２８】Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔ
ｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ及びＹ；これらの希土類系元素
は、材料に固溶する酸素を内部酸化により酸化物として
固定することによって固体内部から表面への固溶酸素の
拡散を抑制する働きをする。このような働きは、Ｌａ，
Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅ
ｒ及びＹを単独で添加しても得られるし、あるいは、ミ
ッシュメタルのような形で複合添加した場合においても
変わらずに得られ、合計で０．０２重量％以上添加した
場合に有効に発揮される。しかしながら、これらの１種
または２種以上を合計で０．５０重量％を超えて添加し
た場合には、析出した酸化物によって延性および加工性
が低下する。また、チタン合金をベースにする場合に
は、これらの元素が０．５０重量％を超えて含有する
と、析出した酸化物によって熱間での加工性が低下す
る。このため、これらの元素のうち少なくとも１種を
０．０２〜０．５０重量％の範囲で添加するのが良い。

【００２９】Ｃ；Ｃは材料に固溶した場合、表面に拡散
して残留ガス中の酸素と結合してＣＯガスを生成するた
めできるだけ低減させる必要がある。しかしながら、
０．０５重量％以下の含有量では、このような固体内部
からの拡散によるＣＯガス放出量は、真空度１０^−１１
〜１０^−１２Ｔｏｒｒではほとんど影響しない。従っ
て、Ｃは０．０５重量％以下に規制するのが良い。

【００３０】Ｎ；Ｎも同様に材料中に固溶すると表面に
拡散してＮ_２ガスとなり放出される恐れがある。しかし
ながら、真空度１０^−１１〜１０^−１２Ｔｏｒｒでは、
０．０５重量％以下のＮ含有量とすれば、Ｎ_２ガスによ
る著しい真空度の低下は認められない。従って、Ｎは
０．０５重量％以下に規制するのが良い。

【００３１】Ｏ；Ｏはチタン合金の場合に固溶度が高い
ため、真空中へのガス放出といった観点からは最も管理
が必要な不純物である。材料中に固溶するＯは、表面か
らＯ_２などの形で放出され、真空度の低下を招く。この
ため本発明では、上述のように、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎ
ｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ及びＹの１種
又は２種以上の添加によって酸素を固定するのである
が、酸素が０．０８重量％を超えて含有している場合
は、上記の希土類系元素による固定の効果が十分ではな
く、ガス放出が多くなる。さらに、固定されたＯは酸化
物の形となって、冷間成形性を低下させる。また、チタ
ン合金をベースにする場合には、酸素が０．０８重量％
を超えて含有すると、同様の理由で熱間加工性を低下さ
せる。従って、Ｏは０．０８重量％以下に規制するのが
良い。

【００３２】Ａｌ；Ａｌは少量の添加によってガス放出
特性、冷間成形性に大きな変化を生じさせずに、材料の
強度を上昇させるために有効である。特に、０．２重量
％以上添加した場合にこの効果は大きい。しかしなが
ら、１．５重量％を超えて添加すると冷間成形性が低下
し、真空容器ないしはその部材への冷間加工が難しくな
るので、冷間加工性を考慮する場合にはＡｌを添加する
としても０．２〜１．５重量％の範囲とするのが望まし
い。そして、この冷間成形性を考慮しないときにはＡｌ
を１．５重量％以上添加して強度のより一層の向上をは
かることが可能であるが、９．５重量％を超えると熱間
加工性が低下するので、１．５重量％以上添加するとし
ても９．５重量％以下とするのが良い。

【００３３】Ｔｉ；Ｔｉは強度および耐食性に優れてい
ると共に、比重が小さい軽量な金属であるので残部とし
ている。

【００３４】さらに、チタン合金をベースとする場合に
は、適用するチタン合金に特に制限はなく、α及びニア
α合金、α＋β合金、β合金のいずれをベースにしても
よい。そして、いずれの合金をベースにした場合でも、
上記添加系を用いることにより、熱間加工性を低下させ
ずに優れたガス放出特性を有するチタン合金よりなる超
高真空用に適する部材を得ることができ、このようなベ
ースとなるチタン合金において、α及びニアα合金とし
ては、Ｔｉ−０．３Ｍｏ−０．８Ｎｉ，Ｔｉ−５Ａｌ−
２．５Ｓｎ，Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｓｎ−ＥＬＩ，Ｔｉ
−８Ａｌ−１Ｍｏ−１Ｖ，Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚ
ｒ−２Ｍｏ，Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｎｂ−１Ｔａ−０．８Ｍ
ｏ，Ｔｉ−２．２５Ａｌ−１１Ｓｎ−５Ｚｒ−１Ｍｏ，
Ｔｉ−５Ａｌ−５Ｓｎ−２Ｚｒ−２Ｍｏなどがあり、ま
た、α＋β合金としては、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ，Ｔｉ−
６Ａｌ−４Ｖ−ＥＬＩ，Ｔｉ−６Ａｌ−６Ｖ−２Ｓｎ，
Ｔｉ−８Ｍｎ，Ｔｉ−７Ａｌ−４Ｍｏ，Ｔｉ−６Ａｌ−
２Ｓｎ−４Ｚｒ−６Ｍｏ，Ｔｉ−５Ａｌ−２Ｓｎ−２Ｚ
ｒ−４Ｍｏ−４Ｃｒ，Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−２Ｚｒ−
２Ｍｏ−２Ｃｒ，Ｔｉ−１０Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌ，Ｔｉ
−３Ａｌ−２．５Ｖなどがあり、さらにβ合金として
は、Ｔｉ−１３Ｖ−１１Ｃｒ−３Ａｌ，Ｔｉ−８Ｍｏ−
８Ｖ−２Ｆｅ−３Ａｌ，Ｔｉ−３Ａｌ−８Ｖ−６Ｃｒ−
４Ｍｏ−４Ｚｒ，Ｔｉ−１１．５Ｍｏ−６Ｚｒ−４．５
Ｓｎや、その他Ｔｉ_{０．８０〜０．４５}Ｎｂ
_{０．２０〜０．５５}などがある。

【００３５】

【発明の作用】従来のようにステンレス鋼を超高真空容
器の素材として用いた場合、真空容器内部に残留するガ
スは、ステンレス鋼中に固溶していた酸化ガスや、介在
物とマトリックス界面にトラップされた水素ガスや、表
面変質層に残留する酸素などと鋼中の炭素と結びついた
ＣＯ，ＣＯ_２ガス等により構成されている。

【００３６】これに対して、本発明に係わる超高真空容
器のシール構造で用いる超高真空用に適する部材は、
Ｃ，Ｎ，Ｏを低減したチタン合金に、Ｐｄなどの白金系
金属、Ｃｏなどの遷移金属、Ｙやミッシュメタルなどの
希土類系元素を適量添加することとしたので、このよう
な超高真空用に適する部材を超高真空容器の素材として
用いた場合に、以下のメカニズムによって構成部材から
のガス放出を抑制し、残留ガスの固定が良好に行われる
ものとなる。

【００３７】（１）超高真空用に適する部材を構成す
るチタン合金中からの酸素の放出をＹやミッシュメタル
などの希土類系元素により酸化物の形で材料内部に固定
し、低減させる。

【００３８】（２）真空容器内の残留ガスの大部分を
占めるＨ_２ガスをＰｄなどの白金系金属の触媒作用によ
り、Ｈ原子として材料表面に物理吸着させる。

【００３９】（３）吸着されたＨ原子は、チタンとＣ
ｏなどの遷移金属よりなる水素トラップ能力の高い金属
間化合物（Ｔｉ_２Ｃｏ等）により強く固定される。

【００４０】また、本発明で用いる超高真空用に適する
部材にガス放出特性を付与する各元素の添加量の適性化
を図ることにより、冷間成形性の良好なチタン合金より
なる超高真空用に適する部材が得られる。

【００４１】さらに、上記の特長を有するチタン合金
に、９．５重量％以下のＡｌを添加することにより、Ａ
ｌの固溶強化によって、熱間加工性を良好なものにする
と共にガス放出特性を損なうことなく強度を上昇させる
ものとなり、１．５重量％以下のＡｌを添加することに
より、Ａｌの固溶強化によって、冷間加工性を良好なも
のにすると共にガス放出特性を損なうことなく強度を上
昇させるものとなる。

【００４２】さらにまた、チタン合金をベースとした場
合に、上記添加系を用いることにより、ガス放出特性に
優れていると共に、熱間加工性の低下をもたらさないも
のとなる。

【００４３】そして、従来の場合には、図８に示すよう
に、シール面１ｃに一つの円形状ナイフエッジ部１ｅを
形成しているだけであるので、容器部材とシール用ガス
ケット材２との間に大きな熱膨張係数差があるとき（例
えば、ガスケット材２の熱膨張係数の方が大きいとき）
には、図８（Ａ）に示す組み込み状態から、図８（Ｂ）
に示す加熱状態を経て、図８（ｃ）に示す冷却状態に至
ったときに、すき間Ｓが形成されてガスリークを生じる
こともありうるものとなっていたのに対して、本発明に
よるシール構造の場合には、図９に示すように、シール
面１ｃに少なくとも二重の円形状ナイフエッジ部１ｅ，
１ｆを同心円状に形成しているので、容器部材とシール
用ガスケット材２との間に大きな熱膨張係数差があると
き（例えば、同じく、ガスケット材２の熱膨張係数の方
が大きいとき）でも、図９（Ａ）に示す組み込み状態か
ら、図９（Ｂ）に示す加熱状態を経て、図９（Ｃ）に示
す冷却状態に至ったときに、すき間が形成されないもの
となって、ガスリークが生じがたいものとなり、超高真
空容器で得られた真空度１０^−１０Ｔｏｒｒ以上ないし
は１０^−１１Ｔｏｒｒ以上の超高真空状態が良好に維持
されうるものとなる。

【００４４】

【実施例】

（実施例１，比較例１）表１および表２に示す組成の合
金をアーク溶解炉によりボタンインゴットに溶製し、熱
間圧延・熱処理を施した後に各種試験に供した。なお、
表１のＮｏ．１〜９は本発明実施例１であり、表２のＮ
ｏ．１０〜１８は比較例１であり、表２のＮｏ．１９は
実施例１の参考例であり、表２のＮ０．２０は従来材で
あるオーステナイト系ステンレス鋼の場合の従来例１で
ある。

【００４５】

【表１】

【００４６】

【表２】

【００４７】これらの供試材についてガス放出特性、及
び機械的性質を把握した。

【００４８】ガス放出特性については、昇温脱離分析装
置（ＴＤＳ）を用い、供試材を４００℃で昇温加熱して
ベーキング処理とし、その後室温におけるガス放出率を
求めた。ガス放出率は四重極質量分析装置（ＱＭＳ）の
測定強度にＱＭＳの各気体毎の感度係数、各気体毎の排
気速度を乗じることによって求め、Ｎｏ．２０の従来材
を基準とする比の値とした。さらに一部については、Ｖ
ＡＲインゴットより板材としてこれを供試材とし、図１
および図２に示した構造を有する小型の超高真空容器１
を製作して、ターボ分子ポンプ（１８０ｌ／ｓ）によ
る到達真空度のテストを行った。

【００４９】また、図に示したフランジ形軸継手１ｂを
冷間塑性加工により製作する場合を考慮して、冷間成形
性の指標として供試材の限界曲げ試験を行い、ベンドフ
ァクター曲げポンチの半径／板厚で整理を行った。さら
に、各供試材の引張試験を行い、引張強さの比較もあわ
せて行った。

【００５０】表３および表４にそれらの結果を示す。

【００５１】

【表３】

【００５２】

【表４】

【００５３】表３より明らかなように、本発明実施例１
であるＮｏ．１〜９の供試材は、Ｈ_２，ＣＯ＋Ｎ_２，Ｃ
Ｏ_２のいずれのガスも従来材であるＮｏ．２０のオース
テナイト系ステンレス鋼と比較して１／１０以下であ
り、特に質量数２８のＣＯ＋Ｎ_２ガスは非常に少ない特
徴を示した。また、冷間成形性もきわめて高く、板厚と
同等程度までの曲げ半径においても割れが生じなかっ
た。さらに、Ａｌを１．５重量％以下の範囲で添加した
Ｎ０．１，３，４，６，８，９については、引張強さが
４５ｋｇｆ／ｍｍ^２を超える高い値を示した。

【００５４】一方、比較例１であるＮｏ．１０〜１９で
は、ガス放出特性または加工性が劣っていることが確認
された。

【００５５】このうち、Ｎｏ．１０は、白金系金属の量
が本発明の好ましい範囲よりも少ない例であるが、冷間
加工性には優れているものの、ガス放出特性が優れてい
るとはいい難いものとなっていた。一方、Ｎｏ．１１
は、白金系金属を本発明の好ましい範囲よりも過剰に添
加した場合であるが、優れたガス放出特性を有するもの
の、ベンドファクターが５．５と冷間加工性に乏しいこ
とが確認された。

【００５６】また、Ｎｏ．１２，１３は、遷移金属の量
が本発明の好ましい範囲から外れる例であり、遷移金属
が本発明の好ましい範囲よりも過剰に添加したＮｏ．１
２の場合には加工性が低下したものとなっており、一
方、本発明の好ましい範囲より少ないＮｏ．１３の場合
には、ガス放出量がＮｏ．２０のステンレス鋼と比べて
著しく少ないとはいえないものとなっていた。

【００５７】さらに、Ｎｏ．１４，１５は、Ｙを含む希
土類系元素の量が本発明の好ましい範囲から外れる例で
あり、希土類系元素が本発明の好ましい範囲よりも少な
いＮｏ．１４では、酸素を含んだガス成分が多く放出さ
れ、ステンレス鋼とほぼ同等のガス放出特性しか得られ
なかった。一方、これらが本発明の好ましい範囲よりも
過剰に含まれたＮｏ．１５では、生成された酸化物によ
り加工性が低下していた。さらに、ガス放出特性も損な
われていた。

【００５８】さらにまた、Ｎｏ．１６，１７，及び１８
は、それぞれＣ，Ｎ，及びＯが本発明の好ましい範囲を
超えて含有された場合であるが、いずれの場合も、ガス
放出特性が著しく低下しており、ステンレス鋼並みとな
ってしまうことが確認された。

【００５９】さらにまた、Ｎｏ．１９は、Ａｌが冷間加
工性の確保にとって必要な好ましい範囲を超えて含有さ
れた場合であり、ガス放出特性は優れた結果を有するも
のの、冷間成形性に劣るものとなっていた。

【００６０】実施例１のＮｏ．１〜４の材料を用いて図
３ないし図７に示したシール構造を有する超高真空容器
（φ２００×３００）１を試作し、１８０１／ｓのタ
ーボポンプのみで真空度を高めたところ、表５に示す結
果が得られた。なお、図７は比較例のシール構造を示す
ものであり、シール面１ｃにはリング形状をなす一つの
ナイフエッジ部１ｅを形成して、シールエッジ部１ｅの
先端Ｒを０．１に形成し、ナイフエッジ部１ｅにおける
外側の傾斜角θ_７Ａを３０°にしていると共に内側の傾
斜角θ_７Ｂを２０°にしているものである。

【００６１】

【表５】

【００６２】表５に示したように、図３ないし図６に示
したシール構造を採用した場合、６×１０^−１１Ｔｏｒ
ｒでガスリーク等は生じなかったが、図７のシール構造
を採用した場合には若干のガスリーク等らしきものが生
じていた。しかし、いずれにしても、同等のステンレス
鋼製の超高真空容器の場合に真空度が１．０×１０⁻ ^８
Ｔｏｒｒまでであったのと比べて到達真空度が大きなも
のとなっており、本発明で用いた超高真空用に適する部
材の優れたガス放出特性およびシール構造での優れたガ
スリーク防止性能を裏付けるものといえる。なお、この
到達真空度の実験はいずれも３７０℃×４８時間加熱し
た後、室温にて２４時間冷却した後に行った。

【００６３】（実施例２，比較例２）この実施例２およ
び比較例２は、添加元素としてＡｌ以外のものをも含む
チタン合金をベースとした場合を例にとって示すもので
ある。そして、チタン合金をベースとした表６および表
７に示す組成の合金をアーク溶解炉によりボタンインゴ
ットに溶製し、熱間圧延・熱処理を施した後に各種試験
に供した。なお、表６のＮｏ．２１〜２５は本発明実施
例２であり、表７のＮｏ．２６〜３４は比較例２であ
り、表７のＮｏ．３５は従来材であるオーステナイト系
ステンレス鋼の場合の従来例２である。

【００６４】

【表６】

【００６５】

【表７】

【００６６】これらの供試材についてガス放出特性、及
び機械的性質を把握した。

【００６７】ガス放出特性については、実施例１と同様
の値を用い、さらに一部については、ＶＡＲインゴット
より板材としてこれを供試材とし、図１および図２に示
した構造を有する小型の超高真空容器１を製作して、タ
ーボ分子ポンプ（８００１／ｓ）によりテストを行っ
た。

【００６８】また、図に示したフランジ形軸継手１ｂを
旋盤およびフライス盤を用いた切削加工により製作する
場合を考慮して、熱間加工性の指標として熱間圧延後の
供試材の割れ発生の程度を把握し、熱間加工性の評価を
行った。

【００６９】それらの結果を表８および表９に示す。

【００７０】

【表８】

【００７１】

【表９】

【００７２】表８より明らかなように、本発明実施例２
であるＮｏ．２１〜２５の供試材は、Ｈ_２，ＣＯ＋
Ｎ_２，ＣＯ_２のいずれのガスも従来材であるＮｏ．３５
のオーステナイト系ステンレス鋼と比較して１／１０以
下であり、特に質量数２８のＣＯ＋Ｎ_２ガスは非常に少
ない特徴を示した。また、熱間成形性も良好であり、耳
割れが生じた場合であっても１ｃｍを超えないものとな
っていた。

【００７３】一方、比較例２であるＮｏ．２６〜３４で
は、ガス放出特性または熱間加工性が劣っていることが
確認された。

【００７４】このうち、Ｎｏ．２６は、白金系金属の量
が本発明の好ましい範囲よりも少ない例であるが、熱間
加工性には優れているものの、ガス放出特性が優れてい
るとはいい難いものとなっていた。

【００７５】また、Ｎｏ．２９，３１は、それぞれ遷移
金属，希土類系元素の量が本発明の好ましい範囲よりも
少ない例であるが、いずれも実施例２に比較してガス放
出量が劣っていた。

【００７６】さらに、Ｎｏ．２７，２８，及び３０は、
それぞれ白金系金属，遷移金属，及び希土類系元素が本
発明の好ましい範囲を超える場合であるが、いずれも優
れたガス放出特性を有しているものの、耳割れが大きく
熱間加工が困難であったさらにまた、Ｎｏ．３２，３
３，及び３４は、それぞれＣ，Ｎ，及びＯが本発明の好
ましい範囲を超えて含有された場合であるが、いずれの
場合も、ガス放出特性が著しく低下しており、ステンレ
ス鋼並みとなってしまうことが確認された。

【００７７】実施例２のＮｏ．２１〜２４の材料を用い
て図３ないし図７に示したシール構造を有する超高真空
容器（φ２００×３００）１を試作し、１８０１／ｓ
のターボポンプのみで真空度を高めたところ、表１０に
示す結果が得られた。

【００７８】

【表１０】

【００７９】表１０に示したように、図３ないし図６に
示したシール構造を採用した場合、６×１０^−１１Ｔｏ
ｒｒでガスリーク等は生じなかったが、図７のシール構
造を採用した場合には若干のガスリーク等らしきものが
生じていた。しかし、いずれにしても、同等のステンレ
ス鋼製の超高真空容器の場合に真空度が１．０×１０
^−８Ｔｏｒｒまでであったのと比べて到達真空度が大き
なものとなっており、本発明で用いた超高真空用に適す
る部材の優れたガス放出特性およびシール構造における
優れたガスリーク防止性能を裏付けるものといえる。な
お、この到達真空度の実験はいずれも３７０℃×４８時
間加熱した後、室温にて２４時間冷却した後に行った。

【００８０】

【発明の効果】本発明によれば、チタンサプリメーショ
ンポンプやクライオポンプなどの複雑な真空排気装置を
用いることなしにターボポンプのみの比較的単純な真空
排気系で真空度が例えば１０^−１０Ｔｏｒｒ以上ないし
は１０^−１１Ｔｏｒｒ以上の超高真空を得ることが可能
であり、かつまたガス放出量の少ない超高真空用に適し
た部材を用いた軽量な超高真空容器を提供することがで
き、とくにこのような超高真空容器のシール部分でのガ
スリークを生じがたいものとすることが可能であって、
上記のような超高真空状態を良好に維持させることが可
能であるという著しく優れた効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による超高真空容器のシール構造におけ
る超高真空容器の構造例を示す正面説明図である。

【図２】本発明による超高真空容器のシール構造におけ
る超高真空容器の構造例を示す平面説明図である。

【図３】本発明による超高真空容器のシール構造におけ
るフランジ形軸継手の正面説明図（図３の（Ａ））、縦
断面説明図（図３の（Ｂ））および拡大断面説明図（図
３の（Ｃ））である。

【図４】本発明による超高真空容器のシール構造におけ
るフランジ形軸継手の正面説明図（図４の（Ａ））、縦
断面説明図（図４の（Ｂ））および拡大断面説明図（図
４の（Ｃ））である。

【図５】本発明による超高真空容器のシール構造におけ
るフランジ形軸継手の正面説明図（図５の（Ａ））、縦
断面説明図（図５の（Ｂ））および拡大断面説明図（図
５の（Ｃ））である。

【図６】本発明による超高真空容器のシール構造におけ
るフランジ形軸継手の正面説明図（図６の（Ａ））、縦
断面説明図（図６の（Ｂ））および拡大断面説明図（図
６の（Ｃ））である。

【図７】従来例による超高真空容器のシール構造におけ
るのフランジ形軸継手の正面説明図（図７の（Ａ））、
縦断面説明図（図７の（Ｂ））および拡大断面説明図
（図７の（Ｃ））である。

【図８】従来例によるシール部分でのガスリーク発生形
態を示す断面説明図である。

【図９】本発明によるシール部分でのガスリーク防止形
態を示す断面説明図である。

【符号の説明】

１超高真空容器１ａ胴部（容器本体）１ｂフランジ形軸継手１ｃシール面１ｄボルト孔１ｅナイフエッジ部１ｆナイフエッジ部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】超高真空容器のシール構造において、シ
ール面に少なくとも二重のナイフエッジ部を形成して、
前記少なくとも二重のナイフエッジ部にシール用ガスケ
ット材を圧接させることを特徴とする超高真空容器のシ
ール構造。
【請求項２】シール面に形成した少なくとも二重のナ
イフエッジ部の少なくとも一方の表面に耐酸化用として
貴金属の表面処理が施してある請求項１に記載の超高真
空容器のシール構造。
【請求項３】シール面に形成した少なくとも二重のナ
イフエッジ部の少なくとも一方の表面に耐酸化及び耐摩
耗用としてＴｉＮの表面処理が施してある請求項１また
は２に記載の超高真空容器のシール構造。
【請求項４】少なくとも二重のナイフエッジ部に圧接
するシール用ガスケット材として、無酸素銅を用いた請
求項１ないし３のいずれかに記載の超高真空容器のシー
ル構造。
【請求項５】シール用ガスケット材の表面に耐酸化用
として貴金属の表面処理が施してある請求項１ないし４
のいずれかに記載の超高真空容器のシール構造。
【請求項６】超高真空容器は、Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｒ
ｕ，Ｒｅ及びＯｓからなる群から選択される少なくとも
１種の白金系金属を０．０２〜１．００重量％、Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎ及びＣｕからなる群から
選択される少なくとも１種の遷移金属を０．１〜３．０
重量％、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒの希土類元素及びＹからなる群から選択される
少なくとも１種の希土類系元素を０．０２〜０．５０重
量％の範囲で含有し、不純物元素としてのＣ，Ｎ及びＯをそれぞれＣ：０．０
５重量％以下、Ｎ：０．０５重量％以下、Ｏ：０．０８
重量％以下に規制し、残部Ｔｉ及び不可避的不純物よりなる部材を用いた請求
項１ないし５のいずれかに記載の超高真空容器のシール
構造。
【請求項７】超高真空容器は、Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｒ
ｕ，Ｒｅ及びＯｓからなる群から選択される少なくとも
１種の白金系金属を０．０２〜１．００重量％、Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎ及びＣｕからなる群から
選択される少なくとも１種の遷移金属を０．１〜３．０
重量％、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒの希土類元素及びＹからなる群から選択される
少なくとも１種の希土類系元素を０．０２〜０．５０重
量％、Ａｌ：０．２〜９．５重量％の範囲で含有し、不純物元素としてのＣ，Ｎ及びＯをそれぞれＣ：０．０
５重量％以下、Ｎ：０．０５重量％以下、Ｏ：０．０８
重量％以下に規制し、残部Ｔｉ及び不可避的不純物よりなる部材を用いた請求
項１ないし５のいずれかに記載の超高真空容器のシール
構造。
【請求項８】Ａｌを０．２〜１．５重量％の範囲で含
有する請求項７に記載の超高真空容器のシール構造。
【請求項９】超高真空容器は、チタン合金をベースと
し、Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｒｕ，Ｒｅ及びＯｓからなる群から
選択される少なくとも１種の白金系金属を０．０２〜
１．００重量％、Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｎｉ，Ｍｎ及びＣｕからなる群から
選択される少なくとも１種の遷移金属を０．１〜３．０
重量％、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒの希土類元素及びＹからなる群から選択される
少なくとも１種の希土類系元素を０．０２〜０．５０重
量％の範囲で含有し、不純物元素としてのＣ，Ｎ及びＯをそれぞれＣ：０．０
５重量％以下、Ｎ：０．０５重量％以下、Ｏ：０．０８
重量％以下に規制した部材を用いた請求項１ないし５の
いずれかに記載の超高真空容器のシール構造。
【請求項１０】容器外表面の少なくとも一部に、酸化
膜及び窒化膜から選択される少なくとも１種の表面保護
膜が設けてある請求項１ないし９のいずれかに記載の超
高真空容器のシール構造。
【請求項１１】容器本体とフランジ形軸継手をそな
え、別体の容器本体とフランジ形軸継手とを電子ビーム
溶接により外表面から容器内部へと貫通する溶接結合に
より一体化してなる請求項１ないし１０のいずれかに記
載の超高真空容器のシール構造。