JPH06299147A - 被覆蛍光体の製造方法 - Google Patents
被覆蛍光体の製造方法Info
- Publication number
- JPH06299147A JPH06299147A JP11650193A JP11650193A JPH06299147A JP H06299147 A JPH06299147 A JP H06299147A JP 11650193 A JP11650193 A JP 11650193A JP 11650193 A JP11650193 A JP 11650193A JP H06299147 A JPH06299147 A JP H06299147A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- coating film
- raw material
- fluorescent material
- fluorine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 室温等の低温でコーティング膜を形成できて
蛍光体の熱等による劣化を防止しつつ輝度や発光寿命、
ないしその維持性に優れる被覆蛍光体が得られる製造方
法の開発。 【構成】 透明膜形成性原子にフッ素と有機基が結合し
た低温分解性の原料ガス（７）と、反応ガス（３）を蛍
光体粉末（４）上に供給し、ＣＶＤ方式（５）で原料ガ
スと反応ガスとの反応物からなるフッ素含有のコーティ
ング膜を形成する被覆蛍光体の製造方法。 【効果】 種々の目的に応じた多種類の撥水性を有する
フッ素含有のコーティング膜で被覆でき、実質的に水酸
基を含有せずに遮水性に優れる水分遮蔽層を有する被覆
蛍光体が得られる。
蛍光体の熱等による劣化を防止しつつ輝度や発光寿命、
ないしその維持性に優れる被覆蛍光体が得られる製造方
法の開発。 【構成】 透明膜形成性原子にフッ素と有機基が結合し
た低温分解性の原料ガス（７）と、反応ガス（３）を蛍
光体粉末（４）上に供給し、ＣＶＤ方式（５）で原料ガ
スと反応ガスとの反応物からなるフッ素含有のコーティ
ング膜を形成する被覆蛍光体の製造方法。 【効果】 種々の目的に応じた多種類の撥水性を有する
フッ素含有のコーティング膜で被覆でき、実質的に水酸
基を含有せずに遮水性に優れる水分遮蔽層を有する被覆
蛍光体が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、蛍光体の劣化を防止し
た被覆蛍光体の製造方法に関し、得られた被覆蛍光体は
輝度や発光寿命、その維持性に優れて照明装置や表示装
置等の発光型装置などに好ましく用いうる。
た被覆蛍光体の製造方法に関し、得られた被覆蛍光体は
輝度や発光寿命、その維持性に優れて照明装置や表示装
置等の発光型装置などに好ましく用いうる。
【０００２】
【従来の技術】従来、蛍光ランプやＥＬ発光体等の照明
装置、電子装置用観察スクリーン等の表示装置などにお
ける発光部の形成に用いる蛍光体は、水分で劣化して発
光力や輝度が低下することから保護膜で被覆する対策が
採られており、かかる被覆蛍光体の製造方法として熱Ｃ
ＶＤ方式やゾル・ゲル方式でコーティング膜を形成する
方法が知られていた（特開昭６１−２３６７８号公
報）。
装置、電子装置用観察スクリーン等の表示装置などにお
ける発光部の形成に用いる蛍光体は、水分で劣化して発
光力や輝度が低下することから保護膜で被覆する対策が
採られており、かかる被覆蛍光体の製造方法として熱Ｃ
ＶＤ方式やゾル・ゲル方式でコーティング膜を形成する
方法が知られていた（特開昭６１−２３６７８号公
報）。
【０００３】しかしながら、コーティング膜形成時の加
熱反応で蛍光体が熱劣化し、コーティング膜で被覆する
前よりも輝度等が低下したり、劣化速度も速くなって寿
命がより短縮化されるなどの致命的な問題点があった。
熱反応で蛍光体が熱劣化し、コーティング膜で被覆する
前よりも輝度等が低下したり、劣化速度も速くなって寿
命がより短縮化されるなどの致命的な問題点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、室温等の低
温でコーティング膜を形成できて蛍光体の熱等による劣
化を防止しつつ輝度や発光寿命、ないしその維持性に優
れる被覆蛍光体が得られる製造方法の開発を課題とす
る。
温でコーティング膜を形成できて蛍光体の熱等による劣
化を防止しつつ輝度や発光寿命、ないしその維持性に優
れる被覆蛍光体が得られる製造方法の開発を課題とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、透明膜形成性
原子にフッ素と有機基が結合した低温分解性の原料ガス
と、反応ガスを蛍光体粉末上に供給し、ＣＶＤ方式で原
料ガスと反応ガスとの反応物からなるフッ素含有のコー
ティング膜を形成することを特徴とする被覆蛍光体の製
造方法を提供するものである。
原子にフッ素と有機基が結合した低温分解性の原料ガス
と、反応ガスを蛍光体粉末上に供給し、ＣＶＤ方式で原
料ガスと反応ガスとの反応物からなるフッ素含有のコー
ティング膜を形成することを特徴とする被覆蛍光体の製
造方法を提供するものである。
【０００６】
【作用】透明膜形成性原子にフッ素と有機基が結合した
化合物は、低温で分解しやすく、かかる化合物からなる
原料ガスと反応ガスを用いてＣＶＤ方式を適用すること
により、蛍光体の熱劣化を回避できる低温で蛍光体粉末
上に原料ガスと反応ガスとの反応物からなるコーティン
グ膜を形成することができる。
化合物は、低温で分解しやすく、かかる化合物からなる
原料ガスと反応ガスを用いてＣＶＤ方式を適用すること
により、蛍光体の熱劣化を回避できる低温で蛍光体粉末
上に原料ガスと反応ガスとの反応物からなるコーティン
グ膜を形成することができる。
【０００７】また形成されたコーティング膜は、透明膜
形成性原子に直接結合したフッ素を含有して撥水効果を
示すと共に、理由は不明であるが実質的に水酸基を含有
せず、これがため遮水性に優れて蛍光体粉末の水分劣化
の防止性にも優れている。前記の結果、輝度や発光寿
命、ないしその維持性に優れる被覆蛍光体を得ることが
できる。
形成性原子に直接結合したフッ素を含有して撥水効果を
示すと共に、理由は不明であるが実質的に水酸基を含有
せず、これがため遮水性に優れて蛍光体粉末の水分劣化
の防止性にも優れている。前記の結果、輝度や発光寿
命、ないしその維持性に優れる被覆蛍光体を得ることが
できる。
【０００８】
【実施例】本発明の製造方法は、原料ガス及び反応ガス
を用いて蛍光体粉末上に原料ガスと反応ガスとの反応物
からなるコーティング膜を形成して被覆蛍光体を得るも
のであり、その場合に原料ガスとして透明膜形成性原子
にフッ素と有機基が結合した化合物を用いて減圧や常圧
等のＣＶＤ方式により低温でフッ素含有のコーティング
膜を形成するものである。
を用いて蛍光体粉末上に原料ガスと反応ガスとの反応物
からなるコーティング膜を形成して被覆蛍光体を得るも
のであり、その場合に原料ガスとして透明膜形成性原子
にフッ素と有機基が結合した化合物を用いて減圧や常圧
等のＣＶＤ方式により低温でフッ素含有のコーティング
膜を形成するものである。
【０００９】図１に本発明の実施に用いる減圧ＣＶＤ方
式用の装置を例示した。この装置は、反応ガス及び原料
ガスの供給系３２，７２と密閉型の反応管５を有してな
る。反応管５は、減圧ポンプ（図示せず）に連通する排
気管５１を有して減圧雰囲気の形成と共に、反応管内の
ガスを排気できるようになっている。
式用の装置を例示した。この装置は、反応ガス及び原料
ガスの供給系３２，７２と密閉型の反応管５を有してな
る。反応管５は、減圧ポンプ（図示せず）に連通する排
気管５１を有して減圧雰囲気の形成と共に、反応管内の
ガスを排気できるようになっている。
【００１０】反応ガスの供給系は、反応ガスを形成する
液３を貯蔵する容器２と供給管３２からなる。供給管３
２の一端３１は貯蔵容器２の密閉蓋２１の内部に開口
し、他端３３は反応管内に保持された蛍光体粉末４の部
分に開口する。なお蛍光体粉末４は、フィルター５４を
介して反応管５の内部に保持されている。
液３を貯蔵する容器２と供給管３２からなる。供給管３
２の一端３１は貯蔵容器２の密閉蓋２１の内部に開口
し、他端３３は反応管内に保持された蛍光体粉末４の部
分に開口する。なお蛍光体粉末４は、フィルター５４を
介して反応管５の内部に保持されている。
【００１１】原料ガスの供給系は、原料液７を貯蔵する
容器６と供給管７２からなる。供給管の一端７１は、貯
蔵容器６の密閉蓋６１の内部に開口し、他端は前記フィ
ルター５４を介して反応管５の底部に連通する。
容器６と供給管７２からなる。供給管の一端７１は、貯
蔵容器６の密閉蓋６１の内部に開口し、他端は前記フィ
ルター５４を介して反応管５の底部に連通する。
【００１２】反応ガスと原料ガスは、キャリアガスを介
して移送されるようになっており、そのキャリアガスの
供給系はボンベ１，８と供給管１１，８１からなる。従
ってキャリアガスは、かかる供給系１１，８１を介して
貯蔵容器２，６の液３又は原料液７の中に供給され、貯
蔵容器２，６の内部で反応ガス又は原料ガスとの混合ガ
スとなって反応管５への供給管３２，７２に流入する。
して移送されるようになっており、そのキャリアガスの
供給系はボンベ１，８と供給管１１，８１からなる。従
ってキャリアガスは、かかる供給系１１，８１を介して
貯蔵容器２，６の液３又は原料液７の中に供給され、貯
蔵容器２，６の内部で反応ガス又は原料ガスとの混合ガ
スとなって反応管５への供給管３２，７２に流入する。
【００１３】前記装置による本発明の実施は、排気管５
１を介し反応管５の内部を０．０１〜２０Ｔｏｒｒ、就
中０．０５〜１０Ｔｏｒｒ程度の真空度に維持しつつ、
供給管１１等を介して液３の内部にキャリアガスを供給
し、気化した反応ガスと共に供給管３２の開口端３３よ
り反応管内の蛍光体粉末４の上に供給する。
１を介し反応管５の内部を０．０１〜２０Ｔｏｒｒ、就
中０．０５〜１０Ｔｏｒｒ程度の真空度に維持しつつ、
供給管１１等を介して液３の内部にキャリアガスを供給
し、気化した反応ガスと共に供給管３２の開口端３３よ
り反応管内の蛍光体粉末４の上に供給する。
【００１４】一方、供給管８１等を介して原料液６の内
部にキャリアガスを供給し、気化した原料ガスと共に供
給管７２、フィルター５４を介して蛍光体粉末４の上に
供給する。前記により蛍光体粉末上で、反応ガスと原料
ガスとの減圧ＣＶＤ方式による反応が達成され、フッ素
含有のコーティング膜が形成されて蛍光体粉末が被覆さ
れる。
部にキャリアガスを供給し、気化した原料ガスと共に供
給管７２、フィルター５４を介して蛍光体粉末４の上に
供給する。前記により蛍光体粉末上で、反応ガスと原料
ガスとの減圧ＣＶＤ方式による反応が達成され、フッ素
含有のコーティング膜が形成されて蛍光体粉末が被覆さ
れる。
【００１５】本発明においてコーティング膜の形成に際
しては、蛍光体粉末４を浮遊させて流動層化することが
個々の蛍光体粉末の全表面に均一厚のコーティング膜を
安定に形成する点より好ましい。蛍光体粉末４の流動層
化は、原料ガス等の供給圧を介して行う方式などの適宜
な方式で行ってよく、必要に応じ撹拌羽根等の適宜な撹
拌手段を併用して蛍光体粉末の流動状態の良好化をはか
ることもできる。
しては、蛍光体粉末４を浮遊させて流動層化することが
個々の蛍光体粉末の全表面に均一厚のコーティング膜を
安定に形成する点より好ましい。蛍光体粉末４の流動層
化は、原料ガス等の供給圧を介して行う方式などの適宜
な方式で行ってよく、必要に応じ撹拌羽根等の適宜な撹
拌手段を併用して蛍光体粉末の流動状態の良好化をはか
ることもできる。
【００１６】また緻密なコーティング膜を形成する点よ
りは、前記図例のヒーター５３を介するなどして蛍光体
粉末４を加熱することが好ましい。その加熱処理では蛍
光体粉末の熱劣化を防止する必要があり、従って蛍光体
粉末が熱劣化する温度以下の適宜な温度で加熱処理して
よい。一般には３００℃以下の加熱温度とされるが、特
に好ましい熱条件は１００℃以下、就中、室温等の低温
である。
りは、前記図例のヒーター５３を介するなどして蛍光体
粉末４を加熱することが好ましい。その加熱処理では蛍
光体粉末の熱劣化を防止する必要があり、従って蛍光体
粉末が熱劣化する温度以下の適宜な温度で加熱処理して
よい。一般には３００℃以下の加熱温度とされるが、特
に好ましい熱条件は１００℃以下、就中、室温等の低温
である。
【００１７】前記の如く本発明においては蛍光体の劣化
防止の点より可及的に低温で、減圧ないし常圧ＣＶＤ方
式によるコーティング膜の形成を行うことが好ましい。
その場合、形成されるコーティング膜の改良などを目的
に必要に応じて原料ガス又は／及び反応ガスをプラズマ
化することもできる。原料ガス又は反応ガスの少なくと
も一方のプラズマ化により、コーティング膜の形成を促
進させることができ、低温でのコーティング膜の形成を
維持する点より有利である。
防止の点より可及的に低温で、減圧ないし常圧ＣＶＤ方
式によるコーティング膜の形成を行うことが好ましい。
その場合、形成されるコーティング膜の改良などを目的
に必要に応じて原料ガス又は／及び反応ガスをプラズマ
化することもできる。原料ガス又は反応ガスの少なくと
も一方のプラズマ化により、コーティング膜の形成を促
進させることができ、低温でのコーティング膜の形成を
維持する点より有利である。
【００１８】原料ガス又は／及び反応ガスのプラズマ化
は、例えば図例の如く反応管５の外周に高周波コイルな
どからなる適宜な電極５２を設けて、原料ガス又は／及
び反応ガスに高周波を印加することにより行うことがで
きる。
は、例えば図例の如く反応管５の外周に高周波コイルな
どからなる適宜な電極５２を設けて、原料ガス又は／及
び反応ガスに高周波を印加することにより行うことがで
きる。
【００１９】本発明は、必要に応じ原料ガス等のプラズ
マ化や蛍光体粉末の加熱処理などの適宜な処理を加えつ
つ、原料ガス及び反応ガスを用いた低温でのＣＶＤ方式
で蛍光体粉末上に原料ガスと反応ガスとの反応物からな
るフッ素含有のコーティング膜を形成するものである
が、形成するコーティング膜については蛍光体粉末の使
用目的等に応じて適宜に決定することができる。
マ化や蛍光体粉末の加熱処理などの適宜な処理を加えつ
つ、原料ガス及び反応ガスを用いた低温でのＣＶＤ方式
で蛍光体粉末上に原料ガスと反応ガスとの反応物からな
るフッ素含有のコーティング膜を形成するものである
が、形成するコーティング膜については蛍光体粉末の使
用目的等に応じて適宜に決定することができる。
【００２０】コーティング膜を形成するための原料ない
し原料ガスとしては、透明膜形成性原子にフッ素と有機
基が結合した低温分解性の化合物が用いられる。これに
よりＣＶＤ方式による低温処理でフッ素含有のコーティ
ング膜を形成することができる。
し原料ガスとしては、透明膜形成性原子にフッ素と有機
基が結合した低温分解性の化合物が用いられる。これに
よりＣＶＤ方式による低温処理でフッ素含有のコーティ
ング膜を形成することができる。
【００２１】用いる原料は、固体、液体、気体のいずれ
の状態にあってもよい。原料が固体や液体の状態にある
場合、加熱処理やバブリング等の適宜な方式でガス化し
て原料ガスを形成してよい。また気体の状態で供給でき
る場合には、そのボンベを介し反応管に通じる供給管に
直接原料ガスとして供給することもできる。
の状態にあってもよい。原料が固体や液体の状態にある
場合、加熱処理やバブリング等の適宜な方式でガス化し
て原料ガスを形成してよい。また気体の状態で供給でき
る場合には、そのボンベを介し反応管に通じる供給管に
直接原料ガスとして供給することもできる。
【００２２】一般に用いられる原料ないし原料ガスとし
ては、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、チタン、
タンタルの如き透明膜形成性原子にフッ素と、アルキル
基やアルコキシ基などの有機基が結合した低温分解性の
化合物などがあげられる。
ては、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、チタン、
タンタルの如き透明膜形成性原子にフッ素と、アルキル
基やアルコキシ基などの有機基が結合した低温分解性の
化合物などがあげられる。
【００２３】前記化合物の具体例としては、ＦＳi（Ｏ
Ｃ2Ｈ5）3、ＦＳi（ＣＨ3）3、ＦＡl（ＯＣ2Ｈ5）2、Ｆ
Ａl（ＣＨ3）2、ＦＺr（ＯＣ2Ｈ5）3、ＦＺr（Ｃ
Ｈ3）3、ＦＴi（ＯＣ2Ｈ5）3、ＦＴi（ＣＨ3）3、ＦＴa
（ＯＣ2Ｈ5）4、ＦＴa（ＣＨ3）4などがあげられる。
Ｃ2Ｈ5）3、ＦＳi（ＣＨ3）3、ＦＡl（ＯＣ2Ｈ5）2、Ｆ
Ａl（ＣＨ3）2、ＦＺr（ＯＣ2Ｈ5）3、ＦＺr（Ｃ
Ｈ3）3、ＦＴi（ＯＣ2Ｈ5）3、ＦＴi（ＣＨ3）3、ＦＴa
（ＯＣ2Ｈ5）4、ＦＴa（ＣＨ3）4などがあげられる。
【００２４】反応ガスとしては、原料ガスと低温で反応
して原料ガスと反応ガスとの反応物からなるフッ素含有
のコーティング膜を形成する適宜なものを用いうる。そ
の例としては、水蒸気、酸素ガス、アンモニアガスなど
のコーティング膜形成成分、ないしかかる成分の含有物
などがあげられる。
して原料ガスと反応ガスとの反応物からなるフッ素含有
のコーティング膜を形成する適宜なものを用いうる。そ
の例としては、水蒸気、酸素ガス、アンモニアガスなど
のコーティング膜形成成分、ないしかかる成分の含有物
などがあげられる。
【００２５】ちなみにＦＳi（ＯＣ2Ｈ5）3の場合、水蒸
気と次式（１）、（２）で表される如く反応してＦＳi
Ｏ3/2からなるフッ素含有のコーティング膜を形成す
る。 （１）：ＦＳi（ＯＣ2Ｈ5）3＋３Ｈ2Ｏ＝ＦＳi（ＯＨ）
3＋３Ｃ2Ｈ5ＯＨ （２）：２ＦＳi（ＯＨ）3＝２ＦＳiＯ3/2＋３Ｈ2Ｏ
気と次式（１）、（２）で表される如く反応してＦＳi
Ｏ3/2からなるフッ素含有のコーティング膜を形成す
る。 （１）：ＦＳi（ＯＣ2Ｈ5）3＋３Ｈ2Ｏ＝ＦＳi（ＯＨ）
3＋３Ｃ2Ｈ5ＯＨ （２）：２ＦＳi（ＯＨ）3＝２ＦＳiＯ3/2＋３Ｈ2Ｏ
【００２６】なお反応ガスを得るために用いる原料は、
原料ガスの場合と同様に固体、液体、気体のいずれの状
態にあってもよい。原料が固体や液体の状態にある場合
には、加熱処理やバブリング等の適宜な方式でガス化し
て反応ガスとしてよく、気体の状態で供給できる場合に
は、そのボンベを介し反応管に通じる供給管に直接反応
ガスとして供給することもできる。
原料ガスの場合と同様に固体、液体、気体のいずれの状
態にあってもよい。原料が固体や液体の状態にある場合
には、加熱処理やバブリング等の適宜な方式でガス化し
て反応ガスとしてよく、気体の状態で供給できる場合に
は、そのボンベを介し反応管に通じる供給管に直接反応
ガスとして供給することもできる。
【００２７】上記した如く形成するフッ素含有のコーテ
ィング膜の種類は任意であるが、輝度の向上に有効なも
のとしては高誘電体からなるコーティング膜などがあげ
られ、蛍光体の水分劣化防止による長寿命化に有効なも
のとしては水分遮蔽性のコーティング膜などがあげられ
る。
ィング膜の種類は任意であるが、輝度の向上に有効なも
のとしては高誘電体からなるコーティング膜などがあげ
られ、蛍光体の水分劣化防止による長寿命化に有効なも
のとしては水分遮蔽性のコーティング膜などがあげられ
る。
【００２８】本発明においては、１層又は２層以上のコ
ーティング膜からなる被覆構造とすることができる。ま
たコーティング膜は、２種以上の化合物が混合してなる
複合層や傾斜機能層などとして形成することもできる。
ーティング膜からなる被覆構造とすることができる。ま
たコーティング膜は、２種以上の化合物が混合してなる
複合層や傾斜機能層などとして形成することもできる。
【００２９】特に高誘電体層と水分遮蔽層を含むコーテ
ィング膜構造は、低電圧で高電界を形成できて蛍光体を
高輝度に発光させることができ、かつ蛍光体の発光特性
を低下させることなく耐水性を付与できて発光特性が低
下しにくい被覆蛍光体とすることができる。
ィング膜構造は、低電圧で高電界を形成できて蛍光体を
高輝度に発光させることができ、かつ蛍光体の発光特性
を低下させることなく耐水性を付与できて発光特性が低
下しにくい被覆蛍光体とすることができる。
【００３０】図２、図３に本発明による被覆蛍光体を例
示した。４が蛍光体粉末、４１，４２が別種のフッ素含
有のコーティング膜である。各フッ素含有のコーティン
グ膜の厚さは適宜に決定してよいが、一般には３０μm
以下、就中１０nm〜１μm程度とされる。なお水分遮蔽
層を含む２層以上のコーティング膜を設ける場合、水分
遮蔽層は外側に設けることが長寿命化等の点より有利で
ある。
示した。４が蛍光体粉末、４１，４２が別種のフッ素含
有のコーティング膜である。各フッ素含有のコーティン
グ膜の厚さは適宜に決定してよいが、一般には３０μm
以下、就中１０nm〜１μm程度とされる。なお水分遮蔽
層を含む２層以上のコーティング膜を設ける場合、水分
遮蔽層は外側に設けることが長寿命化等の点より有利で
ある。
【００３１】本発明においては、原料ガス、反応ガスの
キャリアとして必要に応じキャリアガスが用いられる。
特に蛍光体粉末を流動層化する場合にはキャリアガスの
併用が好ましい。キャリアガスとしては、例えばアルゴ
ンガス、ヘリウムガス、ネオンガス、窒素ガス、それら
の混合ガスなどの反応に関与しにくい適宜なガスを用い
てよい。
キャリアとして必要に応じキャリアガスが用いられる。
特に蛍光体粉末を流動層化する場合にはキャリアガスの
併用が好ましい。キャリアガスとしては、例えばアルゴ
ンガス、ヘリウムガス、ネオンガス、窒素ガス、それら
の混合ガスなどの反応に関与しにくい適宜なガスを用い
てよい。
【００３２】なお本発明による被覆対象の蛍光体粉末に
ついては特に限定はない。一般には、硫化亜鉛や硫化カ
ドミウム亜鉛を銅、マンガン、アルミニウム、銀、塩
素、ホウ素などで活性化したものや、希土類賦活酸化イ
ットリウム等の酸化物が用いられる。蛍光体粉末の粒径
についても任意であるが、一般には平均粒径に基づき１
μm以上、就中５〜５０μmが好ましい。
ついては特に限定はない。一般には、硫化亜鉛や硫化カ
ドミウム亜鉛を銅、マンガン、アルミニウム、銀、塩
素、ホウ素などで活性化したものや、希土類賦活酸化イ
ットリウム等の酸化物が用いられる。蛍光体粉末の粒径
についても任意であるが、一般には平均粒径に基づき１
μm以上、就中５〜５０μmが好ましい。
【００３３】実施例１ 図１に示した装置を用いて室温（２５℃）及び５Ｔｏｏ
ｒの条件にて、反応管内のガラスフィルター上に平均粒
径２０μmのＺnＳを２０ｇ保持し、原料ガス用の貯蔵容
器に原料液としてＦＳi（ＯＣ2Ｈ5）3を入れて５０℃に
加温し、それにアルゴンガスを７０cc／分の速度で供給
しつつ発生した原料ガスと共にＺnＳ部に供給して流動
層とし、一方、反応ガス用の貯蔵容器に原料液として水
を入れて５０℃に加温し、それをアルゴンガスを介し１
００cc／分の速度で反応管内のＺnＳ部に供給する操作
を２時間続けて被覆ＺnＳを得た。得られた被覆ＺnＳに
おけるフッ素含有のシリカ系コーティング膜は、厚さ
０．２μmであった。
ｒの条件にて、反応管内のガラスフィルター上に平均粒
径２０μmのＺnＳを２０ｇ保持し、原料ガス用の貯蔵容
器に原料液としてＦＳi（ＯＣ2Ｈ5）3を入れて５０℃に
加温し、それにアルゴンガスを７０cc／分の速度で供給
しつつ発生した原料ガスと共にＺnＳ部に供給して流動
層とし、一方、反応ガス用の貯蔵容器に原料液として水
を入れて５０℃に加温し、それをアルゴンガスを介し１
００cc／分の速度で反応管内のＺnＳ部に供給する操作
を２時間続けて被覆ＺnＳを得た。得られた被覆ＺnＳに
おけるフッ素含有のシリカ系コーティング膜は、厚さ
０．２μmであった。
【００３４】比較例１ 平均粒径２０μmのＺnＳをそのまま用いた。
【００３５】比較例２ 平均粒径２０μmのＺnＳをＳi（ＯＣ2Ｈ5）4のエタノー
ル液にディップコーティングしそれを酸素雰囲気下に約
６５０℃に加熱する操作を繰返すゾル・ゲル方法で厚さ
０．２μmのシリカコーティング膜を有する被覆ＺnＳを
得た。
ル液にディップコーティングしそれを酸素雰囲気下に約
６５０℃に加熱する操作を繰返すゾル・ゲル方法で厚さ
０．２μmのシリカコーティング膜を有する被覆ＺnＳを
得た。
【００３６】比較例３ 約６５０℃に加熱した平均粒径２０μmのＺnＳにＳi
（ＯＣ2Ｈ5）4ガスと酸素ガスを供給して流動層としつ
つ反応させる熱ＣＶＤ方法で厚さ０．２μmのシリカコ
ーティング膜を有する被覆ＺnＳを得た。
（ＯＣ2Ｈ5）4ガスと酸素ガスを供給して流動層としつ
つ反応させる熱ＣＶＤ方法で厚さ０．２μmのシリカコ
ーティング膜を有する被覆ＺnＳを得た。
【００３７】比較例４ 図１に準じた装置を用いて室温（２５℃）及び５Ｔｏｏ
ｒの条件にて、反応管内のガラスフィルター上に平均粒
径２０μmのＺnＳを２０ｇ保持し、原料ガス用の貯蔵容
器に原料液としてＳi（ＯＣ2Ｈ5）4を入れて５０℃に加
温し、それにアルゴンガスを７３cc／分の速度で供給し
つつ発生した原料ガスと共にＺnＳ部に供給して流動層
とし、一方、反応ガスに酸素ガスを用いてそれをボンベ
より反応管内供給用の管に１５０cc／分の速度で直接供
給しつつ高周波コイル域に５０Ｗの条件で１３．５６Ｍ
Ｈzの高周波を印加して酸素ガスをプラズマ化し、発生
した酸素ラジカル、ないし酸素プラズマを流動層化した
ＺnＳ部に供給する操作を約３時間続けて被覆ＺnＳを得
た。得られた被覆ＺnＳにおけるシリカコーティング膜
は、厚さ０．２μmであった。
ｒの条件にて、反応管内のガラスフィルター上に平均粒
径２０μmのＺnＳを２０ｇ保持し、原料ガス用の貯蔵容
器に原料液としてＳi（ＯＣ2Ｈ5）4を入れて５０℃に加
温し、それにアルゴンガスを７３cc／分の速度で供給し
つつ発生した原料ガスと共にＺnＳ部に供給して流動層
とし、一方、反応ガスに酸素ガスを用いてそれをボンベ
より反応管内供給用の管に１５０cc／分の速度で直接供
給しつつ高周波コイル域に５０Ｗの条件で１３．５６Ｍ
Ｈzの高周波を印加して酸素ガスをプラズマ化し、発生
した酸素ラジカル、ないし酸素プラズマを流動層化した
ＺnＳ部に供給する操作を約３時間続けて被覆ＺnＳを得
た。得られた被覆ＺnＳにおけるシリカコーティング膜
は、厚さ０．２μmであった。
【００３８】評価試験 Ｓi-ＯＨ吸収 実施例１又は比較例２〜５で得た被覆ＺnＳの赤外吸収
スペクトルを調べ、Ｓi-ＯＨに基づく吸収スペクトルを
調べた。
スペクトルを調べ、Ｓi-ＯＨに基づく吸収スペクトルを
調べた。
【００３９】輝度特性 厚さ５０μmのポリエステルフィルムからなるベース基
板の片面に、銀粉含有の樹脂ペーストを部分塗布して幅
２mmの集電帯を形成後、ＩＴＯを分散含有させたフッ化
ビニリデン系共重合体の酢酸セロソルブ溶液からなる透
明導電塗料を塗布して厚さ約５μmの透明電極層（７０
０Ω／□）を形成し、その上にリード電極を付設後、実
施例１又は比較例１〜５で得たＺnＳ（被覆体を含む）
を分散含有するフッ化ビニリデン系共重合体の酢酸セロ
ソルブ溶液を塗布して厚さ約５０μmの発光層を形成し
た。
板の片面に、銀粉含有の樹脂ペーストを部分塗布して幅
２mmの集電帯を形成後、ＩＴＯを分散含有させたフッ化
ビニリデン系共重合体の酢酸セロソルブ溶液からなる透
明導電塗料を塗布して厚さ約５μmの透明電極層（７０
０Ω／□）を形成し、その上にリード電極を付設後、実
施例１又は比較例１〜５で得たＺnＳ（被覆体を含む）
を分散含有するフッ化ビニリデン系共重合体の酢酸セロ
ソルブ溶液を塗布して厚さ約５０μmの発光層を形成し
た。
【００４０】他方、前記と同じ材質のベース基板の片面
に銀粉含有の導電性塗料を塗布して厚さ約５μmの背面
電極層を形成してリード電極を付設し、前記で得たベー
ス基板と共にその層付設側を内側にして、チタン酸バリ
ウム含有のフッ化ビリニデン系共重合体の酢酸セロソル
ブ溶液からなる厚さ約３０μmの塗布層（絶縁層を兼ね
る接着層）を介して接着し、その接合体の上下に厚さ１
００μmのポリエステルフィルム（ＰＥＴ）又はポリク
ロロトリフルオロエチレンフィルム（ＰＣＴＦＥ）を配
置し、その周縁を接着して密封構造としＥＬ発光体を得
た。
に銀粉含有の導電性塗料を塗布して厚さ約５μmの背面
電極層を形成してリード電極を付設し、前記で得たベー
ス基板と共にその層付設側を内側にして、チタン酸バリ
ウム含有のフッ化ビリニデン系共重合体の酢酸セロソル
ブ溶液からなる厚さ約３０μmの塗布層（絶縁層を兼ね
る接着層）を介して接着し、その接合体の上下に厚さ１
００μmのポリエステルフィルム（ＰＥＴ）又はポリク
ロロトリフルオロエチレンフィルム（ＰＣＴＦＥ）を配
置し、その周縁を接着して密封構造としＥＬ発光体を得
た。
【００４１】前記のＥＬ発光体の初期輝度（駆動電圧：
１００Ｖ）を測定後、それを４０℃、９０％ＲＨの雰囲
気下、かつ１００Ｖ、４００Hzによる駆動状態下に放置
し輝度が初期輝度の半分となる半減期を調べた。
１００Ｖ）を測定後、それを４０℃、９０％ＲＨの雰囲
気下、かつ１００Ｖ、４００Hzによる駆動状態下に放置
し輝度が初期輝度の半分となる半減期を調べた。
【００４２】前記の結果を表１に示した。なお輝度特性
は、実施例１の場合を１００としてその相対割合を示し
た。
は、実施例１の場合を１００としてその相対割合を示し
た。
【表１】
【００４３】
【発明の効果】本発明によれば、蛍光体自体の熱劣化を
防止しつつフッ素含有のコーティング膜を形成でき、撥
水性を有する被覆蛍光体を得ることができる。また種々
の目的に応じた多種類のフッ素含有のコーティング膜で
被覆でき、実質的に水酸基を含有せずに遮水性に優れる
水分遮蔽層を有する被覆蛍光体を得ることができる。従
って水分遮蔽用のコーティング膜より水酸基を除去する
ための後処理を省略できる。前記の結果、輝度や発光寿
命、ないしその維持性に優れる被覆蛍光体を得ることが
できる。
防止しつつフッ素含有のコーティング膜を形成でき、撥
水性を有する被覆蛍光体を得ることができる。また種々
の目的に応じた多種類のフッ素含有のコーティング膜で
被覆でき、実質的に水酸基を含有せずに遮水性に優れる
水分遮蔽層を有する被覆蛍光体を得ることができる。従
って水分遮蔽用のコーティング膜より水酸基を除去する
ための後処理を省略できる。前記の結果、輝度や発光寿
命、ないしその維持性に優れる被覆蛍光体を得ることが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】製造装置の説明図。
【図２】被覆蛍光体の拡大断面図。
【図３】他の被覆蛍光体の拡大断面図。
３：反応ガス形成用の液 ３２：供給管 ４：蛍光体粉末 ４１，４２：フッ素含有のコーティング膜 ５：反応管 ５４：フィルター ７：原料液 ７２：反応ガスの原料ガスの供給管
Claims (1)
- 【請求項１】 透明膜形成性原子にフッ素と有機基が結
合した低温分解性の原料ガスと、反応ガスを蛍光体粉末
上に供給し、ＣＶＤ方式で原料ガスと反応ガスとの反応
物からなるフッ素含有のコーティング膜を形成すること
を特徴とする被覆蛍光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11650193A JPH06299147A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 被覆蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11650193A JPH06299147A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 被覆蛍光体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06299147A true JPH06299147A (ja) | 1994-10-25 |
Family
ID=14688699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11650193A Pending JPH06299147A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 被覆蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06299147A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018002837A (ja) * | 2016-06-30 | 2018-01-11 | 日亜化学工業株式会社 | 窒化物蛍光体の製造方法 |
-
1993
- 1993-04-20 JP JP11650193A patent/JPH06299147A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018002837A (ja) * | 2016-06-30 | 2018-01-11 | 日亜化学工業株式会社 | 窒化物蛍光体の製造方法 |
| US10563124B2 (en) | 2016-06-30 | 2020-02-18 | Nichia Corporation | Method of producing nitride fluorescent material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7651741B2 (en) | Processes for forming a support and organic electroluminescence element including the support | |
| KR100553140B1 (ko) | 봉입된전기발광성인광체및이의제조방법 | |
| JP5565454B2 (ja) | ガスバリアフィルムの製造方法、有機エレクトロルミネッセンス用樹脂基材、それを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子 | |
| CN1221038C (zh) | 用于发光元件的基板与发光元件以及发光元件的制造方法 | |
| KR101828662B1 (ko) | 유기 일렉트로루미네센스 소자 및 조명 장치 | |
| JPH06299146A (ja) | シリカ被覆蛍光体の製造方法 | |
| JP3130079B2 (ja) | 蛍光体粉末粒子上にチタニアの連続コーティングを形成する方法 | |
| JP2017177639A (ja) | 積層フィルム及びその製造方法、並びに、積層フィルムの分析方法 | |
| JPH11144864A (ja) | 有機電界発光素子及びその製造方法 | |
| US10032826B2 (en) | Light extraction substrate, method for manufacturing light extraction substrate, organic electroluminescent element, and method for manufacturing organic electroluminescent element | |
| JP2007083644A (ja) | ガスバリアフィルム、有機エレクトロルミネッセンス用樹脂基材、該樹脂基材を用いた有機エレクトロルミネッセンス素子 | |
| JPH06272047A (ja) | 被覆粉体の製造方法及びその装置 | |
| JPH06299147A (ja) | 被覆蛍光体の製造方法 | |
| JPH06184533A (ja) | 被覆蛍光体の製造方法 | |
| US6787988B2 (en) | Process for treating previously coated phosphor particles | |
| JPH06267697A (ja) | プラズマ発生方法及びその装置並びに被覆粉体の製造方法 | |
| JPH06306356A (ja) | 被覆蛍光体の製造方法 | |
| JP3980779B2 (ja) | 防湿被膜付きｅｌ蛍光体とそれを用いたｅｌ発光素子 | |
| WO2014185392A1 (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス素子 | |
| JPH04171696A (ja) | 分散型ｅｌ素子 | |
| JPH06272046A (ja) | プラズマ発生装置 | |
| JP2587658B2 (ja) | 分散型ｅｌ素子の製造方法 | |
| WO2023011270A1 (zh) | 一种聚合物膜层及其制备方法和led产品 | |
| JP2806651B2 (ja) | 分散型エレクトロルミネッセンス素子 | |
| JP2002280170A (ja) | エレクトロルミネッセンス素子およびその被膜 |