JPH0629582A - クライオスタット - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 サンプル交換が容易なクライオスタットに関
し、サンプル交換が容易なガス冷却型クライオスタット
を提供することを目的とする。 【構成】 第１サンプル導入口を有する真空容器と、前
記真空容器中に配置され、前記第１サンプル導入口と対
応して配置された第２サンプル導入口を有し、冷却ガス
を流すことのできるサンプル室と、外部より前記真空容
器を貫通して前記サンプル室に通じるサンプル導入路を
形成するように、前記真空容器の第１サンプル導入口と
前記サンプル室の第２サンプル導入口とを気密に接続す
る導入路部材と、前記第１サンプル導入口を気密に封止
できるフランジを有し、サンプルを前記サンプル室内に
保持することのできるサンプルヘッドと、前記サンプル
室内に冷却ガスを供給、回収するためのガスラインとを
有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、低温測定用クライオス
タットに関し、特にサンプル交換が容易なクライオスタ
ットに関する。

【０００２】物質を低温に冷却すると、熱雑音の減少等
により、物質本来の物性がより明確に現れる。また、超
伝導現象のように、物質を低温に冷却しないと現れない
現象もある。低温測定のためには、通常クライオスタッ
トが用いられる。

【０００３】

【従来の技術】もし、大気中でサンプルを数度Ｋないし
数十度Ｋの低温に冷却すると、大気中の多くの成分がサ
ンプル上に凍結してしまう。これでは正確な測定はでき
ない。また、大気中では対流、伝導によってサンプルが
加熱されて低温に冷却すること自体容易でない。

【０００４】そこで、通常クライオスタットは、真空容
器中に低温測定部を配置した構成を有する。低温測定部
は、たとえば液体窒素、液体ヘリウムによって冷却され
る。液体ヘリウムは高価なため、通常は気化したヘリウ
ムを回収し、再び液化して繰り返し使用される。

【０００５】ヘリウムガス回収、液化の作業を簡単化し
たクライオスタットとして、冷凍機を備えたクライオス
タットがある。ヘリウム冷凍機によって極低温を作り出
し、サンプルを冷却する。

【０００６】この場合、サンプルはヘリウム冷凍機のコ
ールドヘッドに取り付けられ、熱伝導によって冷却され
る。サンプルの周囲を極低温に冷却したサーマルシール
ドで囲んでも、コールドヘッドと接していない部分のサ
ンプルを積極的に冷却することは難しい。

【０００７】ところで、ヘリウムは液化温度が４．２Ｋ
であり、これより高い温度では気体として存在できる。
そこで、極低温ヘリウムガスを用いて熱伝導によりサン
プルを全面から冷却できるクライオスタットが提案され
ている。

【０００８】図４は、このようなヘリウムガス冷却型の
クライオスタットの構成例を示す。図において、キャス
タを備えた架台５０には、下部真空容器１２ａと上部真
空容器１２ｂからなる真空容器１２が取り付けられてい
る。なお、上部真空容器１２ｂは、下部真空容器１２ａ
から取外し可能に構成されている。

【０００９】下部真空容器１２ａ内には、ギフォードマ
クマホン冷凍機１１が組み込まれている。ギフォードマ
クマホン冷凍機１１は、ガス吸気排気口１１ｂと、圧縮
機との接続口１１ａを有している。なお、圧縮機は図示
を省略している。

【００１０】ヘリウムガス導入ライン１６は、ギフォー
ドマクマホン冷凍機１１から上部真空容器１２ｂ内に配
置されたヘリウムガス導入フランジ１７に接続されてい
る。コップ型のサンプル容器５４は、支持台上に伏せて
配置され、その内部にサンプル収容空間５５を画定す
る。なお、ヘリウムガス導入フランジ１７から導入され
たヘリウムガス導入ライン１６は、サンプル収容空間５
５内に解放されている。

【００１１】なお、図示しないが、サンプル収容空間５
５からギフォードマクマホン冷凍機１１にヘリウムガス
を回収するラインも設けられている。サンプル収容空間
５５は気密構造であり、外部が真空の時にもその内部に
ヘリウムガスを導入することができる。サンプル容器５
４と上部真空容器１２ｂの間は真空空間である。この真
空空間内にはサーマルシールド５６が配置されている。

【００１２】なお、サンプル収容空間５５下の支持台に
は、ヒータ１８、テフロンシート１９が接続され、熱的
分離と温度調整機能を与えている。サンプル収容空間５
５内にはサンプル５７が配置され、ヘリウムガスによっ
て冷却される。なお、フィードスルー５８から導入され
た測定用配線、ヒータ用配線等の配線が真空容器外部か
ら真空容器内部へと供給される。

【００１３】図４に示すような冷凍機を備えたクライオ
スタットを用いて、超伝導材料等のサンプル５７の物性
を測定する手順の例を以下に説明する。 （ａ）．まず、上部真空容器１２ｂ、サーマルシールド
５６、サンプル容器５４を取り外す。

【００１４】（ｂ）．サンプル室内のサンプル取付台上
にサンプル５７を取付け、測定用配線を接続する。 （ｃ）．サンプル取付け後、サンプル容器５４、サーマ
ルシールド５６、上部真空容器１２ｂを取り付ける。

【００１５】（ｄ）．真空排気バルブ１５を開け、真空
容器１２内を排気する。また、ヘリウムガス吸気排気口
１１ｂからヘリウムガス導入ライン１６、サンプル収容
空間５５等の内部空間を排気する。

【００１６】（ｅ）．ヘリウムガス吸気排気口１１ｂか
らヘリウムガスを導入し、ヘリウムガス導入ライン１
６、サンプル収容空間５５等にヘリウムガスを満たす。 （ｆ）．ギフォードマクマホン冷凍機１１を運転して冷
却されたヘリウムガスをサンプル収容空間５５に供給
し、サンプル収容空間５５内を所定の低温まで冷却す
る。この低温において、サンプル５７の測定を実施す
る。

【００１７】サンプル５７を交換する時は、サンプル収
容空間５５内を常温に戻し、ヘリウムガスを排気し、サ
ンプル収容空間５５内を常圧に戻した後、（ａ）〜
（ｆ）の手順を繰り返す。

【００１８】

【発明が解決しようとする課題】冷凍機を備えたガス冷
却型クライオスタットによれば、サンプルを効率的に冷
却することができるが、それでも上述の手順（ａ）〜
（ｆ）のように煩雑な操作と熟練した技術が必要であっ
た。このため、測定準備に時間と手間が掛かった。

【００１９】本発明の目的は、サンプル交換が容易なガ
ス冷却型クライオスタットを提供することである。

【００２０】

【課題を解決するための手段】本発明のガス冷却型クラ
イオスタットは、第１サンプル導入口を有する真空容器
と、前記真空容器中に配置され、前記第１サンプル導入
口と対応して配置された第２サンプル導入口を有し、冷
却ガスを流すことのできるサンプル室と、外部より前記
真空容器を貫通して前記サンプル室に通じるサンプル導
入路を形成するように、前記真空容器の第１サンプル導
入口と前記サンプル室の第２サンプル導入口とを気密に
接続する導入路部材と、前記第１サンプル導入口を気密
に封止できるフランジを有し、サンプルを前記サンプル
室内に保持することのできるサンプルヘッドと、前記サ
ンプル室内に冷却ガスを供給、回収するためのガスライ
ンとを有する。

【００２１】

【作用】サンプルはサンプルヘッドに取り付けられ、サ
ンプルヘッドは真空容器を分解する必要なく、直接取り
外すことができる。このため、サンプル交換が容易に実
行できる。

【００２２】

【実施例】図１に、本発明の実施例によるクライオスタ
ットの基本構成を示す。図１（Ａ）はその全体構成を概
略的に示す線図であり、図１（Ｂ）はサンプル導入路部
分の別の構成例を示す。

【００２３】図１（Ａ）において、真空容器１、サンプ
ル室２、導入路部材３は、気密な空間を構成し、その内
部を高真空に排気することができる。サンプルヘッド４
は、真空容器１の開口部、サンプル室２の開口部、これ
らの開口部を気密に接続する導入路部材３が構成するサ
ンプル導入路９を通って挿入される。

【００２４】なお、サンプルヘッド４のフランジ部分と
真空容器１の間には気密を保つための真空シールＳが配
置されている。このようにして、真空容器１内に分離さ
れた２つの気密空間が構成されている。

【００２５】圧縮機５で圧縮されたヘリウムガスは、ガ
スライン６ａを通ってサンプル室２内に供給され、サン
プル室２からガスライン６ｂを通って圧縮機５に回収さ
れる。

【００２６】なお、真空容器１内のガスライン６には、
熱交換器７ａ、７ｂが設けられている。真空容器１は、
排気口８から真空に排気することができる。また、図示
していないが、ガスライン６、サンプル室２も別の排気
口から排気することができる。

【００２７】このような構成によれば、サンプルヘッド
４を取り外すことによって簡単にサンプルを交換するこ
とができる。真空容器１、サンプル室２、導入路部材３
は、通常の測定の際は固定構造物として扱うことができ
る。

【００２８】図１（Ｂ）は、導入路部分の別の構成を示
す。真空容器１とサンプル室２を接続する導入路部材３
の途中に、ベローズ９が接続されている。圧縮機５を含
む冷凍機を運転し、サンプル室２内に冷却されたヘリウ
ムガスを供給すると、サンプル室２の壁及び、その内部
の構造は収縮する。この熱収縮に対してベローズ９が伸
長することにより機械的構造に柔軟性を与える。

【００２９】図２は、本発明のより具体的実施例による
クライオスタットの構成を示す。キャスタ付の架台５０
に、下部真空容器１２ａが支持されている。下部真空容
器１２ａ内には、ギフォードマクマホン冷凍機等の冷凍
機１１が配置されている。なお、冷凍機の圧縮機部分は
接続口１１ａを介して外部に配置される。

【００３０】また、冷凍機内のガス配管部分は、ヘリウ
ムガス吸気排気口１１ｂと接続されている。下部真空容
器１２ａには、真空排気バルブ１５が接続され、図示し
ない排気装置によって真空容器内を高真空に排気するこ
とができる。

【００３１】また、下部真空容器１２ａにはフィードス
ルー５８が設けられているが、本実施例の場合、サンプ
ルに接続される配線はフィードスルー５８を通る必要が
ない。下部真空容器１２ａ上には、上部真空容器１２ｂ
が気密に接続される。なお、上部真空容器１２ｂの頂面
には開口部が設けられている。

【００３２】上部真空容器１２ｂ内には、支持構造体の
上にテフロンシート１９を介して、ヒータ１８、ヘリウ
ムガス導入フランジ１７等が配置されている。ヘリウム
ガス導入フランジ１７上の支持フランジ上には、サンプ
ル室１４が気密に接続されている。なお、サンプル室１
４の頂面にも開口が形成されている。

【００３３】上部真空容器１２ｂとサンプル室１４上部
の開口は、接続円筒部材２０によって気密に接続されて
いる。たとえば、接続円筒部材２０とサンプル室１４は
溶接され、接続円筒部材２０と上部真空容器１２ｂとは
Ｏリングを介して接続される。接続円筒部材２０は、そ
の内部にサンプル導入路を画定する。

【００３４】上部真空容器１２ｂの開口から、このサン
プル導入路を通ってサンプルヘッド２２が導入されてい
る。なお、サンプルヘッド２２には上部真空容器１２ｂ
との間に気密シールを構成するフランジ２４と、フィー
ドスルー２８が設けられている。

【００３５】フランジ２４の下面には、内部を真空排気
した熱絶縁性の高い支持部２５が接続され、その先端に
サンプル２７が取り付けられる。サンプル２７に接続さ
れる測定用配線等は、フィードスルー２８を通って導出
される。

【００３６】サーマルシールド１３は鏡面を有し、上部
真空容器１２ｂの内壁を覆うように延在して、接続円筒
部材２０の外周に熱アンカされている。図２に示したク
ライオスタットにおいて、サンプル交換を行なう場合に
は、たとえばサンプル室１４内を常温、常圧に戻し、サ
ンプルヘッド２２を取外し、サンプル２７を交換し、サ
ンプルヘッド２２を再び元の位置に戻せばよい。上部真
空容器１２ｂ、サーマルシールド１３、サンプル室１４
は取り外す必要がない。

【００３７】図３は、サンプルヘッドの他の構成例を示
す。サンプル室１４の開口部は、接続用円筒部材２０に
溶接されている。接続円筒部材２０は、サンプル室の上
にベローズ３０を有し、ベローズ３０上の円筒部材がさ
らにフランジ３１に溶接されている。

【００３８】フランジ３１の上面には、Ｏリング溝が形
成されており、Ｏリング３２を収容する。なお、サーマ
ルシールド１３が接続円筒部材のベローズ上の位置に接
続され、熱アンカ３５を構成する。なお、Ｏリングの代
わりに金属ガスケット等を用いることもできるのは、当
業者に自明であろう。

【００３９】接続円筒部材のフランジ３１上には、上部
真空容器１２ｂが重ねて配置される。上部真空容器１２
ｂとフランジ３１の間は、Ｏリング３２によって気密に
シールされる。上部真空容器１２ｂ上面にもＯリング溝
が形成されており、Ｏリング３４を収容する。

【００４０】上部真空容器１２ｂ上面に、サンプルヘッ
ド２２のフランジ２４が配置される。フランジ２４はＯ
リング３４を介して上部真空容器１２ｂと気密に接続さ
れる。フランジ２４上には、フィードスルー２８が設け
られており、複数のリード線３９がフィードスルー２８
を通って導入されている。

【００４１】フランジ２４の下面には、高い熱絶縁性を
有する支持部材２５が接続されており、その下面にサン
プル支持台３６が接続されている。サンプル支持台３６
上にサンプル２７が取り付けられ、リード線３８が接続
されている。支持部材２５は、たとえば内部を真空排気
したステンレス円筒部材で構成できる。

【００４２】なお、支持台２５内にヒータ３７が設けら
れており、常温に戻す場合等に加熱を行なうことができ
る。なお、ヒータはサンプル支持台３６上にも設けても
よい。

【００４３】外部真空容器１２ｂは、大気と接してお
り、常温に保たれる。これに対してサンプル室１４は、
極低温ヘリウムガスによって冷却される。支持部材２５
と接続円筒部材２０との間には狭いギャップが形成さ
れ、ここに温度勾配が形成される。ヘリウムガスは上部
ほど常温に近く、対流を生じることなく、ここに停滞す
る。

【００４４】また、冷却されることによってサンプル室
１４が収縮すると、ベローズ３０が伸び、他の構造部材
に与える応力を低減する。また、ベローズ３０は常温部
と低温部との間の構造材の距離を長くし、熱応力を減少
させる。

【００４５】図２に示す構成において、複数サンプルの
測定を迅速に行なうためには、以下のような手順で行な
えばよい。 （ｇ）．まず、真空排気バルブ１５を介して、真空容器
内を真空排気する。一旦、高真空に達した後は、真空排
気バルブ１５を閉じてもよい。

【００４６】（ｈ）．サンプル２７をサンプル取付台に
取付け、配線を行なう。 （ｉ）．ヘリウムガス導入ライン１６からサンプル室１
４内にヘリウムガスを導入し、上部からヘリウムガスを
放出させながら、サンプルヘッド２２をサンプル室１４
内に挿入し、取り付ける。なお、常温でサンプルヘッド
を取り付ける場合には、サンプルヘッド２２をサンプル
室１４に挿入した後、ガス置換を行なってもよい。

【００４７】（ｋ）．冷凍機１１を運転してサンプル室
１４内を測定温度まで冷却し、測定を実施する。 次の試料を測定する時は、冷凍機の温度を常温まで上げ
た後、上述の（ｈ）、（ｉ）、（ｋ）の操作を繰り返
す。（ｇ）の操作は、一旦実施すればその後は真空が劣
化しない限り再度行なわなくてもよい。

【００４８】また、連続して測定を行なう場合には、以
下のような手順で行なってもよい。冷凍機を運転したま
まヘリウムガス導入ライン１６からサンプル室１４内に
ヘリウムガスを導入し、上部からヘリウムガスを放出し
ながらサンプルヘッドを取り出す。

【００４９】続いて、予め別のサンプルを取り付けてお
いた別のサンプルヘッドをサンプル室１４内に挿入す
る。サンプルヘッド取付、サンプル冷却後、測定を行な
う。サンプルヘッドを複数個用意しておけば、このよう
な手順により手早く複数の低温測定を連続して行なうこ
ともできる。

【００５０】以上実施例に沿って本発明を説明したが、
本発明はこれらに制限されるものではない。たとえば、
種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者
に自明であろう。

【００５１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ガス冷却型クライオスタットにおいて、サンプル交換が
著しく容易になる。

【００５２】このため、低温測定の時間、手間が短縮で
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例によるクライオスタットの基本
構成を示す。

【図２】本発明の実施例によるクライオスタットの構成
を示す一部断面図である。

【図３】サンプルヘッド導入部の他の構成例を示す断面
図である。

【図４】従来の技術によるガス冷却型クライオスタット
の構成例を示す部分断面図である。

【符号の説明】

１ 真空容器 ２ サンプル室 ３ 導入路部材 ４ サンプルヘッド ５ 圧縮機 ６ ガスライン ７ 熱交換器 ８ 排気口 ９ ベローズ １１ 冷凍機 １２ 真空容器 １４ サンプル室 １６ ヘリウムガス導入ライン ２０ 接続円筒部材 ２２ サンプルヘッド ２４ フランジ ２８ フィードスルー

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 第１サンプル導入口を有する真空容器
   （１）と、 前記真空容器中に配置され、前記第１サンプル導入口と
   対応して配置された第２サンプル導入口を有し、冷却ガ
   スを流すことのできるサンプル室（２）と、 外部より前記真空容器を貫通して前記サンプル室に通じ
   るサンプル導入路を形成するように、前記真空容器の第
   １サンプル導入口と前記サンプル室の第２サンプル導入
   口とを気密に接続する導入路部材（３）と、 前記第１サンプル導入口を気密に封止できるフランジを
   有し、サンプルを前記サンプル室内に保持することので
   きるサンプルヘッド（４）と、 前記サンプル室内に冷却ガスを供給、回収するためのガ
   スライン（６）とを有するクライオスタット。
2. 【請求項２】 前記導入路部材（３）がベローズ（９）
   を含む請求項１記載のクライオスタット。
3. 【請求項３】 前記サンプル導入路はほぼ鉛直に配置さ
   れ、前記サンプルヘッド（４）は前記導入路部材（３）
   の内壁との間にガスが滞留する狭い空間を画定する壁面
   を有する請求項１ないし２記載のクライオスタット。