JPH06295812A - 酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents

酸化物磁性材料の製造方法

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JPH06295812A
JPH06295812A JP5083499A JP8349993A JPH06295812A JP H06295812 A JPH06295812 A JP H06295812A JP 5083499 A JP5083499 A JP 5083499A JP 8349993 A JP8349993 A JP 8349993A JP H06295812 A JPH06295812 A JP H06295812A
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澤 利 昭 友
Yasuhiko Mano
野 靖 彦 真
Takeshi Mochizuki
月 武 史 望
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高抵抗、高性能で偏向ヨーク用材料として好
適に用い得る酸化物磁性材料を廉価に製造する方法を提
供することを目的とする。 【構成】 Fe 50〜56mol%、ZnO
5〜25mol%、残部MnOからなる粉末又は更に副
成分原料粉末を混合し、成型し、焼成し、冷却して、M
n−Zn系酸化物磁性材料を製造する方法において、前
記焼成を低酸素濃度雰囲気下において1200〜130
0℃の温度で行なって後冷却時に700〜400℃の範
囲の温度から空気を導入することを特徴とする、酸化物
磁性材料の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は新規な酸化物磁性材料の
製造方法、特に主としてCRTにおいて電子ビームを偏
向させる偏向ヨーク用コアやノイズ除去を目的としたL
Cフィルタコアとして使用される酸化物磁性材料の製造
方法に関するものである。
【0002】
【従来技術と解決しようとする課題】現在高周波ディス
プレイ等の偏向ヨークその他としてMn−Zn系フェラ
イトからなる酸化物磁性材料が用いられている。これを
製造するに当っては、主としてFe、ZnO、M
nOからなる粉末をあらかじめ予備焼成を行なった後、
必要に応じてCaO、SiOその他の副成分を加えて
から、適量の水分及びポリビニルアルコールに代表され
る結合剤を加え、流動性を高めるために粉砕して顆粒状
にし、金型に充填してたとえばトロイダル乃至ドーナッ
ツ状に成型し、1300℃程度で数時間低酸素濃度雰囲
気下で焼成し、後窒素乃至不活性ガス雰囲気下に冷却し
て製品としていた。
【0003】このようにして作られたMn系フェライト
磁性材料は従来のMg系磁性材料に比べて低損失ではあ
るもののこの材質系列特有の抵抗率の低さがネックであ
り、これをカバーするため、表面へ樹脂コーティングを
施す処置が必要となっていたが、これは当然コストアッ
プにつながっていた。
【0004】また、LCフィルター用のコアでも安全面
上の規制から表面絶縁を施さなければならない場合があ
り、コストアップや応力による磁性特性の劣化を招いて
いた。
【0005】かくして本発明はかかる問題点を解決して
高抵抗、高性能で偏向ヨーク用等として好適に用い得る
酸化物磁性材料を大きな装置を要せずに廉価に製造する
ことができる、酸化物磁性材料の製造方法を提供するこ
とを目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】よって、本発明はFe
50〜56mol%、ZnO 5〜25mol
%、残部MnOからなる粉末又は更に副成分原料粉末を
混合し、成型し、焼成し、冷却して、Mn−Zn系酸化
物磁性材料を製造する方法において、前記焼成を低酸素
濃度雰囲気下において1200〜1300℃の温度で行
なって後冷却時に700〜400℃の範囲の温度から空
気を導入することを特徴とする、酸化物磁性材料の製造
方法を提供するものである。
【0007】本発明について以下に詳しく説明する。
【0008】原料配合から成型までの各工程は従前のと
おりである。即ち、Fe 50〜56mol%、
ZnO 5〜25mol%、残部MnOからなる基本組
成の仮焼原料に対して必要に応じてCaO、SiO
副成分を微量添加し、水やポリビニルアルコール等の結
合剤を加え乾燥、粉砕した後金型に充填してトロイダル
状乃至ドーナッツ状等任意の形状に成形する。これを炉
に入れて窒素乃至不活性雰囲気下一定速度で温度を上げ
ていく。通常まず毎時100℃の昇温速度で700℃ま
で温度を上げ、次いで毎時300℃の昇温速度で120
0〜1300℃の温度例えば1250℃まで上げ、この
温度で約3時間焼成する。この焼成は雰囲気焼成で行な
う。即ち酸素ガスと窒素ガスを供給して酸素濃度約2〜
3%の雰囲気下に行なう。昇温時700℃から1250
℃までは約0.1%Oの雰囲気下に保って材料の緻密
化を図る。
【0009】焼成終了後冷却するに当り900℃までは
毎時約75℃の速度で、それ以下は毎時300℃の速度
で冷却しつづけるのであるが、約700℃〜400℃の
温度に達した時本発明では雰囲気中に空気を導入して雰
囲気を空気に切り換えるのである。切り換え後は空気を
導入しながら室温まで冷却をつづけて焼成・冷却パター
ンを終了させるのである。雰囲気を空気に切り換えると
きの温度は700℃〜400℃の範囲の任意の温度でよ
いが700℃〜600℃の範囲の温度で切り換えるのが
好ましい。
【0010】かくて本発明によって1250℃から少く
とも700℃までの冷却は雰囲気制御を行ない、その後
に雰囲気を通常は窒素乃至不活性雰囲気に切り換えると
ころを空気に切り換えて空気中で焼成・冷却パターンを
続行させると焼成された酸化物磁性材料の表面に薄い膜
が生成し、これにより表面抵抗を上げることができるの
である。なお、本来よりも透磁率は10%程度低下する
ものの、抵抗率が6000Ω・cmと高い磁性材料を得る
ことができる。
【0011】しかもこの方法によるときは雰囲気焼成を
空気へ単純に切り換えるだけで表面の高抵抗化が可能と
なり、従来のように表面コーティングが不要となり工程
を短縮することができる。従って従来に比べて高性能の
コアを廉価に提供することができるのである。
【0012】
【実施例】
実施例1 Fe 53.3mol%、ZnO 9.0mol
%、残部MnOからなるMn−Zn系フェライト粉体
に、結合剤としてポリビニルアルコール1.0wt%を
加えて混合、造粒した後、トロイダル状に、成形密度
2.9g/ccとなるよう成形した。
【0013】上述した通常のフェライト焼成パターンで
行ない、焼成は冷却過程でNとするところを空気を導
入し始める温度を900、700、600、400℃と
した。
【0014】以上の方法で作成した試料の直流電気抵抗
率の試料表面からの深さ方向での変化を図1に示す。6
00℃以上から空気を導入したサンプルでは、表面に高
電気抵抗な領域が形成されていることがわかる。900
℃から空気を導入したサンプルは抵抗が1×106 Ω・
cm以上となったため、表示していない。同じ試料の室温
における透磁率の周波数特性とコアロスの温度特性を各
々図2、図3に示す。空気導入開始温度が高くなるとと
もに透磁率(10KHz〜1MHz)は低下し、コアロ
スは全温度領域で上昇する。
【0015】この材質は電源回路でトランス用に用いら
れるものなので、コアロスの方が重要となるが、空気導
入開始温度が700℃以下であれば通常用途には十分使
用可能である。なお、グラフにて標準とは、大気を導入
せず窒素に切り換えた場合のデータを示したものであ
る。また図2における横軸(周波数)は対数目盛で示さ
れている。 実施例2 Fe 53mol%、ZnO 1.9mol%、
残部MnOからなるMn−Zn系フェライト粉体を実施
例1と同様に処理し、試料を得た。
【0016】各試料の直流電気抵抗率の試料表面からの
深さに対する変化を図4に示す。こちらも600℃以上
から空気を導入したサンプルでは試料表面に高電気抵抗
な領域が形成されている。また、こちらでも900℃か
ら空気を導入したサンプルでは電気抵抗が1×106 Ω
・cm以上となった。同じ試料の室温における透磁率の周
波数特性とコアロスの温度特性を図5と図6に示す。空
気導入開始温度が高くなるのに従い、10KHz〜1M
Hzでの透磁率は低下する傾向があるが、空気開始温度
が700℃以下であれば低下幅は小さく、通常用途なら
十分使用可能である。
【0017】
【発明の効果】実施例及び図1〜6から明らかなよう
に、本発明に従って酸化物磁性材料を製造するに当って
焼成・冷却において低酸素濃度雰囲気下から窒素乃至不
活性ガス雰囲気に切り換えずに700〜400℃の範囲
の温度にて空気を導入することによって、表面に薄い酸
化膜を形成させて高抵抗、高性能な酸化物磁性材料を廉
価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1における試料の直流電気抵抗
率と試料表面からの深さとの関係を示すグラフ。
【図2】同試料の透磁率の周波数特性を示すグラフ。
【図3】同試料のコアロスの温度特性を示すグラフ。
【図4】本発明の実施例2における試料の直流電気抵抗
率と試料表面からの深さとの関係を示すグラフ。
【図5】同試料の透磁率の周波数特性を示すグラフ。
【図6】同試料のコアロスの温度特性を示すグラフ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Fe 50〜56mol%、ZnO
    5〜25mol%、残部MnOからなる粉末又は更に
    副成分原料粉末を混合し、成型し、焼成し、冷却して、
    Mn−Zn系酸化物磁性材料を製造する方法において、
    前記焼成を低酸素濃度雰囲気下において1200〜13
    00℃の温度で行なって後冷却時に700〜400℃の
    範囲の温度から空気を導入することを特徴とする、酸化
    物磁性材料の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2000031000A1 (fr) * 1998-11-25 2000-06-02 Tdk Corporation Procede de production d'un tore magnetique de manganese-zinc et tore magnetique de manganese-zinc
US7289010B2 (en) 2004-04-21 2007-10-30 Tdk Corporation Mn-Zn based ferrite member

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