JPH06273328A - 屈折率測定方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 屈折率測定方法及びその装置に関し、短時間
で試料を所定の温度に調節することができるとともに、
試料温度の制御精度を高めることができ、しかも、小型
にできるようにした屈折率測定方法及びその装置を提供
することを目的とする。 【構成】 プリズム１を用いる全反射法による屈折率測
定方法において、上記プリズム１の一表面３を覆う高熱
伝導性ブロック６を介して、温調素子８で試料５の温度
調節を行う構成とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、屈折率測定方法及びそ
の装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、流体の屈折率を測定するための有
用な方法として、全反射法がある。この全反射法は、光
源からプリズム内を透過してその一表面に所定の角度か
ら光を照射し、プリズムのその一表面からの反射光の分
布を検出することによってプリズムのその一表面と、こ
の上面に置かれる試料との境界面からの反射が発生する
臨界角を求めるようにし、この臨界角に基づいて試料の
屈折率の算出がなされる。

【０００３】ところで、一般に屈折率は物体の温度に応
じて変動するところから、所要の測定精度を確保するた
めには、試料温度を調節することが必要である。図３は
上記全反射法を適用した屈折率測定装置の一例を示す構
成図である。

【０００４】プリズム１０１がその一表面１０２を水平
にして配置されるとともに、該プリズム１０１の周辺に
光源装置及び光検出装置（図示しない）の配置スペース
となる測定空間１０９を保って熱交換機能を備えた通水
路１１１が配置される。更に、該通水路１１１及び測定
空間１０９を上記プリズム１０１の一表面１０２を残し
て、すなわち試料配置部分を残して密閉ケース１０３で
囲繞される。

【０００５】上記通水路１１１に対して恒温水槽１０４
から供給される所定温度の恒温水を流通させるように
し、上記恒温水槽１０４内の恒温水は、プリズム１０１
の所定位置に埋設した温度センサ１０６及び該温度セン
サ１０６の検出温度に基づいて制御回路１０７が調温手
段１０７を制御することによって一定の温度に保持され
るようになっている。

【０００６】尚、上記装置では、一表面１０２上の試料
の上部空間は開放されているが、例えば、図中破線で示
すように、該一表面１０２の上方を所要の隔壁１１５で
覆うとともに、該隔壁１１５内に接続した試料流路１１
６を通じて試料を供給する構成を付加した装置もある。
これによって上記試料流路１１６を介してポンプ等で試
料を自動的に供給・排出でき測定の自動化が可能になる
とともに、試料温度の経時変化を小さくすることができ
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の構成によれば、通水路１１１内の恒温水と、プリズ
ム１０１の一表面１０２上の試料との間には、測定空間
１０９及びプリズム１０１が介在するところから、一表
面１０２上への試料導入から試料が所定の温度で安定し
て測定が可能となるまでには相当の長時間を要すること
になる。

【０００８】しかも、上記一表面１０２上へ導入された
試料は外部温度の影響を受けやすく、導入から測定まで
の時間を十分に見込んだとしても実際に測定される時の
試料温度と測定条件として設定した試料温度との間に誤
差を生じる恐れがあり、測定精度が低下することがあ
る。

【０００９】さらに上記構成によれば、恒温水槽１０
４、恒温水配管、ポンプ１０５等の構成を必要とするの
で、装置が大型になるという欠点もある。本発明は上記
事情に鑑みてなされたものであって、短時間で試料を所
定の温度に調節することができるとともに、試料温度の
制御精度を高めることができ、しかも、小型にできるよ
うにした屈折率測定方法及びその装置を提供することを
目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明に係る屈折率測定
方法は、例えば図１、図２に示すように、プリズム１を
用いる全反射法による屈折率測定方法において、上記プ
リズム１の少なくとも一表面を覆う高熱伝導性ブロック
６を介して、温調素子８で上記プリズム１の上面に置か
れた試料５の温度調節を行う構成とする。

【００１１】上記高熱伝導性ブロック６は、試料５が配
置される面と同じプリズム１の上面に配置されてもよ
く、あるいは、試料５が配置されるプリズム１の上面と
は異なる面に配置されてもよい。

【００１２】上記のように、高熱伝導性ブロック６が、
試料５が配置される面と同じプリズム１の上面に配置さ
れた場合、試料を充填するための試料室７０が高熱伝導
性ブロック６のプリズム１との境界部分に形成される。

【００１３】更にこの場合、試料室７０に、上記高熱伝
導性ブロック６の内部に設けた試料流路７を介して試料
を供給する構成とことができる。。

【００１４】上記高熱伝導性ブロック６は耐薬品性と高
熱伝導性とを有するセラミックスで形成される。更に、
上記高熱伝導性ブロック６には温度センサ１２ａが設け
られ、該温度センサ１２ａで検出される高熱伝導性ブロ
ック６の温度に基づいて上記温調素子８の吸発熱量を制
御する構成とすることができる。

【００１５】

【作用】本発明方法及び本発明装置においては、温調素
子８で高熱伝導性ブロック６を介して試料５の温度調節
を行うようにしているので、短時間内に試料５が所定の
温度において熱平衡状態に達する。

【００１６】また、高精度に、しかも、応答性の高い吸
発熱量制御ができる温調素子８で高熱伝導性ブロック６
を介して直接試料５の温度調節を行うので、試料温度の
制御精度を高めることができ、しかも試料５の周囲を高
熱伝導性ブロック６で覆う構成となるので、試料５の温
度が外部環境に影響され難くなる。

【００１７】更に、温調素子８と高熱伝導性ブロック６
だけで試料５を吸加熱するようにしているので、従来よ
りも屈折率測定装置を小型にできる。また更に高熱伝導
性ブロック６に設けた温度センサ１２ａの検出する温度
に基づいて温調素子８の吸発熱量を制御する。

【００１８】

【実施例】本発明の一実施例に係る屈折率測定方法及び
この方法を実施する屈折率測定装置を図面に基づき具体
的に説明すれば、以下の通りである。

【００１９】図１の原理図及び図２の実施例断面図に示
すように、この方法及び装置では、プリズム１に光源装
置２（図１では光源のみを示す）から光線を入射させ、
該プリズム１の一表面３で反射する反射光の分布を光検
出装置４で検出することにより、プリズム１とこれの一
表面３上に置かれる液体試料５との境界面で全反射が発
生する臨界角θを検出し、この臨界角θからスネルの法
則を適用して試料５の屈折率を求める。

【００２０】上記試料５を一定の温度（例えば３０℃）
に制御するため、プリズム１の一表面３が高熱伝導性ブ
ロック６で覆われ、この高熱伝導性ブロック６内に試料
５をプリズム１の一表面３上に置くための試料室７０を
設けるとともに、該試料室７０に対して外部から試料を
供給する試料流路７を形成し、更にこの試料室７０内の
試料５の温度を高熱伝導性ブロック６を介して調節する
温調素子８（例えばペルチェ効果による半導体素子）が
設けられる。尚、温調素子８には吸発熱を促進させるた
めに放吸熱フィン１１が設けられる。

【００２１】またこの本発明では、高熱伝導性ブロック
６内に温度センサ１２ａを配置して試料５の温度を間接
的に検出し、この高熱伝導性ブロック６の温度に基づい
て制御回路１３で温調素子８の吸発熱量を制御するよう
にしている。

【００２２】なお、図１においては、試料室７０内に温
度センサ１２ｂを設けるように示しているが、この温度
センサ１２ｂは、後述する試料室７０内の温度を実験的
に確認するために設けたものであり、実際の屈折率測定
に際しては該試料室７０や試料流路７の気密性の保持が
困難であることと、万一温度センサがプリズム１と試料
５の界面に接すると光検出装置４で反射光の強度分布が
正しく検出できなくなる等の問題があるところから図２
に示す実施例においては省略される。

【００２３】この方法によれば、化学的活性に富んだ試
料５と温度センサ９とが直接に接触しないので、化学的
活性に乏しい試料５はもとより、化学的活性に富んだ試
料５であっても、試料５と温度センサ９とが反応するお
それはなく、したがって、化学的活性の程度が異なる全
ての種類の試料５の屈折率の測定が支障なくできるよう
になる。

【００２４】上記高熱伝導性ブロック６は、例えば銅、
アルミニウム合金などの熱良導性金属で形成することが
可能であるが、試料流路７、試料室７０を通る試料５が
酸性、アルカリ性などの反応性に富むものである場合に
は、試料５と高熱伝導性ブロック６とが反応し、試料５
の組成が変化したり、高熱伝導性ブロック６の腐食が発
生したりするので、高熱伝導性ブロック６を熱良導性金
属で構成することは好ましくない。

【００２５】酸性試料５の屈折率の測定には耐酸性及び
高熱伝導性を有する素材で構成された高熱伝導性ブロッ
ク６を用い、また、アルカリ性試料５の屈折率の測定に
は耐アルカリ性及び高熱伝導性を有する素材で構成され
た高熱伝導性ブロック６を用い、更に、酸性試料５及び
アルカリ性試料５の屈折率の測定には耐酸性、耐アルカ
リ性及び高熱伝導性を有する素材で構成された高熱伝導
性ブロック６を用いることが好ましい。

【００２６】また、反応性に富んだ試料５を測定するた
めに、高熱伝導性ブロック６を熱良導性金属で形成し、
試料流路７、試料室７０の壁面を耐酸性、耐アルカリ性
等の耐薬品性を有するコーティング材でコーティングす
ることも可能である。

【００２７】しかし、この場合には、コーティング加工
が必要になり、製品コストが高くなる上、コーティング
材のピンホールの発生を防止することや、コーティング
材に発生したピンホールを除去することが困難な場合が
あり、ピンホールから試料による熱良導性金属の腐食が
拡がって製品の耐久性及び製品の耐久性に対する信頼性
が損なわれるおそれがある。

【００２８】以上の結果、高熱伝導性ブロック６を構成
する素材は、耐薬品性に優れるセラミックスの中、炭化
珪素を主成分とするセラミックス等、熱伝導性の高いも
のを用いることが好ましい。

【００２９】かかる知見に基づいて、この実施例では、
炭化珪素を主成分とするセラミックスで形成された高熱
伝導性ブロック６が用いられる。上記温調素子８は、通
電によって一方の極が発熱し、他方の極で吸熱する多数
の半導体素子（ペルチェ素子）を例えばマトリックス状
に多数並べた半導体デバイスであり、通電する電流量を
適宜選択することにより高精度に、かつ、応答性の高い
吸発熱量制御ができる。

【００３０】なお、上記高熱伝導性ブロック６は、周囲
の大気の温度や流動状態の変化による温度変化を防止す
るため、断熱材９で覆われ、また、プリズム１の一表面
３の他の４面は、周囲の大気の温度や流動状態の変化に
よる温度変化を防止するため、断熱材よりなる密閉ケー
ス１０で覆われる。

【００３１】この実施例によれば、温調素子８が高熱伝
導性ブロック６を介して試料５に対して吸加熱を行うの
で、試料から離隔した位置に配置された恒温水を満たし
た通水路による温度調節が行われる従来例に比べて、試
料５が短時間内に所定の温度での熱平衡に達し、短時間
内に屈折率の測定が可能になる。

【００３２】また、この実施例では高精度に、かつ、応
答性の高い温度制御ができる半導体デバイスによる温調
素子８を用いているので、試料５の温度制御の遅れが小
さくなり、高精度の温度制御ができるようになる。

【００３３】更に、従来の恒温水槽、恒温水配管、ポン
プ等に比べればはるかに小さい温調素子８を用いるの
で、装置を小型にすることができる。上記構成の実施例
での試料温度の制御によれば、加熱開始時点から８分程
度を経た頃から昇温率がかなり緩慢になり、加熱開始時
点から１８分程度を経過した後には試料室７０の温度の
変動がほとんど無視できる程度になり、屈折率の測定が
できるようになった。

【００３４】上記構成において、温調素子８は高熱伝導
性ブロック６の四方の各横側方、上方及び下方のうちの
いずれか１つの方向に設けてもよく、また、これらのう
ちの複数の方向に設けてもよいが、上記実施例では、構
成を簡単にするとともに、コストダウンを図るため、高
熱伝導性ブロック６の上方のみに温調素子８を設けてい
る。

【００３５】更に、温調素子８による吸加熱が伝達され
る高熱伝導性ブロック６は大気中に露出させてもよい
が、上記実施例のように、高熱伝導性ブロック６の表面
を例えば発泡スチロール樹脂等からなる断熱材９で覆う
方が大気の流動状態の変化や温度変化によって高熱伝導
性ブロック６の温度が不安定になること、及びこれによ
り試料温度の制御精度が損なわれることを防止すること
ができるので有利である。

【００３６】尚、上記においては、高熱伝導性ブロック
６をプリズム１の上面３に配置し、かつ試料室７０を高
熱伝導性ブロック６に設けた構成としているが、該高熱
伝導性ブロック６は必ずしもプリズム１の上面３に配置
する必要はなく、例えばプリズム１の側面であってもよ
い。従ってこのとき試料室７０は高熱伝導性ブロック６
とは独立して上記プリズム１の上面３に配置されること
になるか、または、特に試料室７０を設けないで、試料
配置位置を開放空間とすることでもよい。また、上記に
おいて高熱伝導性ブロック６の内部に試料流路７を設け
て、試料室７０に試料を供給する構成をしているが、試
料流路７は必ずしも高熱伝導性ブロックに設ける必要は
ない。

【００３７】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明方法及び
本発明装置によれば、試料が高熱伝導性ブロックを介し
て温調素子による温度調節がなされるので、試料が所定
の温度における熱平衡状態に達するまでの時間を短縮さ
せることができて測定間隔を短縮することができる。

【００３８】また、外部温度に試料温度が影響され難く
なるので、試料温度の制御精度を高めることができ、測
定精度も向上することとなる。また、試料温度を調節す
るために、小さな半導体デバイスよりなる温調素子と、
高熱伝導性ブロックとを用いることにより、恒温水槽、
恒温水配管、ポンプ等が不要となるので、従来よりも屈
折率測定装置を小型にできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法及び装置の原理図である。

【図２】本発明装置の一実施例の断面図である。

【図３】従来例の構成図である。

【符号の説明】

１ プリズム ３ 一表面 ５ 試料 ６ 高熱伝導性ブロック ８ 温調素子 １２ａ 温度センサ ７０ 試料室

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 プリズム(1) を用いる全反射法による屈
   折率測定方法において、 上記プリズム(1) の少なくとも一表面を覆う高熱伝導性
   ブロック(6) を介して、温調素子(8) で上記プリズム
   (1) の上面に置かれた試料(5) の温度調節を行うことを
   特徴とする屈折率測定方法。
2. 【請求項２】 プリズム(1) を用いる全反射法による屈
   折率測定装置において、 上記プリズム(1) の少なくとも一表面を覆う高熱伝導性
   ブロック(6) と、 上記高熱伝導性ブロック(6) を介して上記プリズム(1)
   の上面に置かれた試料(5) の温度調節を行う温調素子
   (8) とを設けたことを特徴とする屈折率測定装置。
3. 【請求項３】 上記高熱伝導性ブロック(6) が、試料
   (5) が置かれる面と同じプリズム(1) の上面であり、試
   料を充填するための試料室(70)が高熱伝導性ブロック
   (6) のプリズム(1) との境界部分に形成された請求項２
   に記載の屈折率測定装置。
4. 【請求項４】 上記高熱伝導性ブロック(6) が、試料
   (5) が置かれるプリズム(1) の上面とは異なる面に、配
   置される請求項２に記載の屈折率測定装置。
5. 【請求項５】 上記高熱伝導性ブロック(6) の内部に設
   けた試料流路(7) を介して試料室(70)に試料を供給する
   構成とした請求項３に記載の屈折率測定装置。
6. 【請求項６】 上記高熱伝導性ブロック(6) が耐薬品性
   と高熱伝導性とを有するセラミックスで形成されたこと
   を特徴とする請求項２に記載の屈折率測定装置。
7. 【請求項７】 上記高熱伝導性ブロック(6) に温度セン
   サ(12a) を設け、該温度センサ(12a) で検出される高熱
   伝導性ブロック(6) の温度に基づいて上記温調素子(8)
   の吸発熱量を制御するようにした請求項２に記載の屈折
   率測定装置。