JPH06271371A - 撥水性ケイ酸カルシウム系成形体の製造法 - Google Patents
撥水性ケイ酸カルシウム系成形体の製造法Info
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- JPH06271371A JPH06271371A JP8394393A JP8394393A JPH06271371A JP H06271371 A JPH06271371 A JP H06271371A JP 8394393 A JP8394393 A JP 8394393A JP 8394393 A JP8394393 A JP 8394393A JP H06271371 A JPH06271371 A JP H06271371A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ケイ酸カルシウム系成形体を密閉容器中に入
れ、該密閉容器内を減圧状態にしたのちそこにアルコキ
シシランの蒸気を流入させることによりアルコキシシラ
ンをケイ酸カルシウム系成形体に吸着させる。処理後の
ケイ酸カルシウム系成形体を加熱すると、アルコキシシ
ランは疎水性のアルキル基を外側に向けた配向を生じ、
撥水性が付与される。 【効果】 撥水処理剤の利用効率がよく、製品物性に悪
影響を及ぼすこともない。また、気相のアルコキシシラ
ンが成形体の微細気孔の隅々まで進入し吸着されるか
ら、多孔質ケイ酸カルシウム系成形体の表面を芯部まで
確実に変性し、高度の撥水性を付与することができる。
れ、該密閉容器内を減圧状態にしたのちそこにアルコキ
シシランの蒸気を流入させることによりアルコキシシラ
ンをケイ酸カルシウム系成形体に吸着させる。処理後の
ケイ酸カルシウム系成形体を加熱すると、アルコキシシ
ランは疎水性のアルキル基を外側に向けた配向を生じ、
撥水性が付与される。 【効果】 撥水処理剤の利用効率がよく、製品物性に悪
影響を及ぼすこともない。また、気相のアルコキシシラ
ンが成形体の微細気孔の隅々まで進入し吸着されるか
ら、多孔質ケイ酸カルシウム系成形体の表面を芯部まで
確実に変性し、高度の撥水性を付与することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、撥水性を有するケイ酸
カルシウム系成形体を製造する方法に関するものであ
る。
カルシウム系成形体を製造する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ケイ酸カルシウム成形体やＡＬＣ等のケ
イ酸カルシウム系成形体は多孔質の無機質材料であって
熱伝導率が低く、耐熱性が高く、かつ比強度が高いとい
う特長があり、産業用の各種保温材料、断熱材、不燃性
建材として広い分野で使用されている。しかしながら、
本質的に水を吸い易く、この傾向は気孔率の高いものほ
ど顕著であり、一旦水を吸うと断熱性や強度が大幅に低
下するなど、本来の性能が損なわれるという欠点があ
る。
イ酸カルシウム系成形体は多孔質の無機質材料であって
熱伝導率が低く、耐熱性が高く、かつ比強度が高いとい
う特長があり、産業用の各種保温材料、断熱材、不燃性
建材として広い分野で使用されている。しかしながら、
本質的に水を吸い易く、この傾向は気孔率の高いものほ
ど顕著であり、一旦水を吸うと断熱性や強度が大幅に低
下するなど、本来の性能が損なわれるという欠点があ
る。
【０００３】上述のような欠点を解消する手段として従
来もっとも普通に採用されてきたものは、ケイ酸カルシ
ウム系成形体の成形材料にシリコーンオイルを添加して
おくことにより撥水性を有するケイ酸カルシウム系成形
体を得るものである（特開昭５７−１２３８５１号，同
５８−２２５２号，同６１−２５１５５５号等）。しか
しながら、成形材料に混合されたシリコーンオイルは、
脱水成形工程で一部が水と共に成形体から離れて失われ
るほか、成形後の蒸気養生や乾燥工程で加水分解したり
熱劣化を起こしたりするので、十分な撥水性を有するも
のを製造するためにはシリコーンオイルを多量に配合す
る必要があった。そのため、製品は高価なものとならざ
るを得ず、さらに、多量に配合されたシリコーンオイル
がケイ酸カルシウム系成形体の強度低下を招くという不
都合もあった。
来もっとも普通に採用されてきたものは、ケイ酸カルシ
ウム系成形体の成形材料にシリコーンオイルを添加して
おくことにより撥水性を有するケイ酸カルシウム系成形
体を得るものである（特開昭５７−１２３８５１号，同
５８−２２５２号，同６１−２５１５５５号等）。しか
しながら、成形材料に混合されたシリコーンオイルは、
脱水成形工程で一部が水と共に成形体から離れて失われ
るほか、成形後の蒸気養生や乾燥工程で加水分解したり
熱劣化を起こしたりするので、十分な撥水性を有するも
のを製造するためにはシリコーンオイルを多量に配合す
る必要があった。そのため、製品は高価なものとならざ
るを得ず、さらに、多量に配合されたシリコーンオイル
がケイ酸カルシウム系成形体の強度低下を招くという不
都合もあった。
【０００４】常法により製造されたケイ酸カルシウム系
成形体をシリコーンオイルやシリコーンエマルジョンで
処理する方法は、処理剤を成形体の気孔内部にまで到達
させることが難しいため成形体表面にしかシリコーンを
付着させることができず、十分な撥水性を付与すること
はできない。
成形体をシリコーンオイルやシリコーンエマルジョンで
処理する方法は、処理剤を成形体の気孔内部にまで到達
させることが難しいため成形体表面にしかシリコーンを
付着させることができず、十分な撥水性を付与すること
はできない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明の目的
は、高度の撥水性を有し比強度等の物性においても優れ
たケイ酸カルシウム系成形体を安価に製造する方法を提
供することにある。
は、高度の撥水性を有し比強度等の物性においても優れ
たケイ酸カルシウム系成形体を安価に製造する方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明による撥水性ケイ
酸カルシウム系成形体の製造法は、ケイ酸カルシウム系
成形体を密閉容器中に入れ、該密閉容器内を減圧状態に
したのちそこにアルコキシシランの蒸気を流入させるこ
とによりケイ酸カルシウム系成形体にアルコキシシラン
の蒸気を接触させ、処理後のケイ酸カルシウム系成形体
を加熱することを特徴とする。
酸カルシウム系成形体の製造法は、ケイ酸カルシウム系
成形体を密閉容器中に入れ、該密閉容器内を減圧状態に
したのちそこにアルコキシシランの蒸気を流入させるこ
とによりケイ酸カルシウム系成形体にアルコキシシラン
の蒸気を接触させ、処理後のケイ酸カルシウム系成形体
を加熱することを特徴とする。
【０００７】上記本発明の製造法において、減圧容器中
に流入したアルコキシシランの蒸気はケイ酸カルシウム
系成形体の気孔を通って成形体内部まで深く進入する。
そして、成形体内部の気孔部分を含むすべての表面に吸
着される。吸着されたアルコキシシランは、加熱工程に
おいてケイ酸カルシウム結晶の親水性シラノール基と結
合を生じつつ疎水性のアルキル基を外側に向けてケイ酸
カルシウム粒子上に配列し、ケイ酸カルシウム系成形体
に高度の撥水性を付与する。
に流入したアルコキシシランの蒸気はケイ酸カルシウム
系成形体の気孔を通って成形体内部まで深く進入する。
そして、成形体内部の気孔部分を含むすべての表面に吸
着される。吸着されたアルコキシシランは、加熱工程に
おいてケイ酸カルシウム結晶の親水性シラノール基と結
合を生じつつ疎水性のアルキル基を外側に向けてケイ酸
カルシウム粒子上に配列し、ケイ酸カルシウム系成形体
に高度の撥水性を付与する。
【０００８】本発明の製造法においては、任意の製造法
によって製造されたケイ酸カルシウム系成形体をアルコ
キシシラン蒸気処理の対象とすることができる。すなわ
ち、ケイ酸カルシウム系成形体は、大別すると、あらか
じめケイ酸質原料と石灰質原料から水熱合成反応により
製造されたケイ酸カルシウムを脱水成形して製造する方
法と、ケイ酸質原料、石灰質原料等の混合物を脱水成形
したのち水熱合成反応を行う方法とにより製造される
が、いずれの製造法によるものも、アルコキシシラン蒸
気処理して撥水性ケイ酸カルシウム系成形体とすること
ができる。
によって製造されたケイ酸カルシウム系成形体をアルコ
キシシラン蒸気処理の対象とすることができる。すなわ
ち、ケイ酸カルシウム系成形体は、大別すると、あらか
じめケイ酸質原料と石灰質原料から水熱合成反応により
製造されたケイ酸カルシウムを脱水成形して製造する方
法と、ケイ酸質原料、石灰質原料等の混合物を脱水成形
したのち水熱合成反応を行う方法とにより製造される
が、いずれの製造法によるものも、アルコキシシラン蒸
気処理して撥水性ケイ酸カルシウム系成形体とすること
ができる。
【０００９】アルコキシシランとしては、あまり高くな
い温度で気化させることができるもの、たとえばトリメ
トキシメチルシラン、トリエトキシメチルシランが適当
である。トリエトキシメチルシランは、それが加水分解
したとき生成するアルコールが環境衛生上無害なエタノ
ールである点でも有利なものである。
い温度で気化させることができるもの、たとえばトリメ
トキシメチルシラン、トリエトキシメチルシランが適当
である。トリエトキシメチルシランは、それが加水分解
したとき生成するアルコールが環境衛生上無害なエタノ
ールである点でも有利なものである。
【００１０】アルコキシシラン蒸気をケイ酸カルシウム
系成形体に接触させるときは、密閉容器内にケイ酸カル
シウム系成形体を収容して、まず容器内をなるべく高度
の減圧状態にする（４００mmHg以下にすることが望まし
い）。一方、密閉容器と弁付きパイプで連結された別の
密閉容器中でアルコキシシランを加熱しておく。加熱温
度は、そのアルコキシシランの常圧における沸点よりも
低くてよく、約４０〜７０℃でよい。この状態で上記パ
イプの弁を開くと、アルコキシシラン収容容器も減圧状
態になることによりアルコキシシランが気化し、気化し
たアルコキシシランがケイ酸カルシウム成形体の容器に
流入する（十分なアルコキシシランが流入したあとは弁
を閉じてもよい）。流入したアルコキシシランの蒸気
は、減圧状態におかれていたケイ酸カルシウム系成形体
の微細気孔の隅々まで深く進入し、ケイ酸カルシウム結
晶に吸着される。
系成形体に接触させるときは、密閉容器内にケイ酸カル
シウム系成形体を収容して、まず容器内をなるべく高度
の減圧状態にする（４００mmHg以下にすることが望まし
い）。一方、密閉容器と弁付きパイプで連結された別の
密閉容器中でアルコキシシランを加熱しておく。加熱温
度は、そのアルコキシシランの常圧における沸点よりも
低くてよく、約４０〜７０℃でよい。この状態で上記パ
イプの弁を開くと、アルコキシシラン収容容器も減圧状
態になることによりアルコキシシランが気化し、気化し
たアルコキシシランがケイ酸カルシウム成形体の容器に
流入する（十分なアルコキシシランが流入したあとは弁
を閉じてもよい）。流入したアルコキシシランの蒸気
は、減圧状態におかれていたケイ酸カルシウム系成形体
の微細気孔の隅々まで深く進入し、ケイ酸カルシウム結
晶に吸着される。
【００１１】アルコキシシランはケイ酸カルシウム成形
体に対して約１〜３重量％吸着させることが望ましい
が、そのために必要な処理時間は、処理条件によっても
異なるが、約２〜５時間である。処理を終わった後は、
必要に応じて水蒸気等を吹き込んで未反応のアルコキシ
シランを排除した後、密閉容器を開いてケイ酸カルシウ
ム成形体を取り出す。取り出されたケイ酸カルシウム成
形体は、吸着されたアルコキシシランが無秩序状態にあ
るためそのままでは撥水性が不十分なので、約１００〜
２００℃に約１０〜６０分間加熱し、疎水性のアルキル
基を外側に向けた配向をアルコキシシランに生じさせ
る。ただし、２００℃を超える温度で長時間加熱すると
アルコキシシランが分解することがあるので、過度の加
熱処理は避ける。
体に対して約１〜３重量％吸着させることが望ましい
が、そのために必要な処理時間は、処理条件によっても
異なるが、約２〜５時間である。処理を終わった後は、
必要に応じて水蒸気等を吹き込んで未反応のアルコキシ
シランを排除した後、密閉容器を開いてケイ酸カルシウ
ム成形体を取り出す。取り出されたケイ酸カルシウム成
形体は、吸着されたアルコキシシランが無秩序状態にあ
るためそのままでは撥水性が不十分なので、約１００〜
２００℃に約１０〜６０分間加熱し、疎水性のアルキル
基を外側に向けた配向をアルコキシシランに生じさせ
る。ただし、２００℃を超える温度で長時間加熱すると
アルコキシシランが分解することがあるので、過度の加
熱処理は避ける。
【００１２】
実施例１ ケイ酸カルシウム結晶水和物のスラリーを脱水成形する
周知の方法により製造された多孔質ケイ酸カルシウム成
形体（嵩密度１２０kg/m3,厚さ５０mm，ＪＩＳＡ９５１
０相当品）から長さ３２０mm、幅２００mmの試料を切り
出し、これを密閉容器に入れ、容器内を３５０mmHgの減
圧状態にした。また、弁付きのパイプで連結した別の密
閉容器にトリエトキシメチルシラン（沸点１４３℃）１
０mlを入れ、容器全体を６０℃に加熱した。次いで上記
パイプの弁を開き、発生したトリエトキシメチルシラン
の蒸気をケイ酸カルシウム成形体の容器に流入させた。
１時間後、弁を閉じてさらに２時間放置し、ケイ酸カル
シウム成形体にトリエトキシメチルシランを吸着させ
た。その後、密閉容器の蓋を開いてケイ酸カルシウム成
形体を取り出し、１２０℃の熱風炉に移して２０分間加
熱した。
周知の方法により製造された多孔質ケイ酸カルシウム成
形体（嵩密度１２０kg/m3,厚さ５０mm，ＪＩＳＡ９５１
０相当品）から長さ３２０mm、幅２００mmの試料を切り
出し、これを密閉容器に入れ、容器内を３５０mmHgの減
圧状態にした。また、弁付きのパイプで連結した別の密
閉容器にトリエトキシメチルシラン（沸点１４３℃）１
０mlを入れ、容器全体を６０℃に加熱した。次いで上記
パイプの弁を開き、発生したトリエトキシメチルシラン
の蒸気をケイ酸カルシウム成形体の容器に流入させた。
１時間後、弁を閉じてさらに２時間放置し、ケイ酸カル
シウム成形体にトリエトキシメチルシランを吸着させ
た。その後、密閉容器の蓋を開いてケイ酸カルシウム成
形体を取り出し、１２０℃の熱風炉に移して２０分間加
熱した。
【００１３】処理後のケイ酸カルシウム成形体の撥水性
を下記の方法で試験した結果および曲げ強度の測定値は
次のとおりであった（対照例はトリメトキシメチルシラ
ン処理をしない同じケイ酸カルシウム成形体である）。 表面の撥水性 吸水率(％) 曲げ強さ(kgf/cm2) 本実施例 Ｒ10 ２.１ ６ 対照例 Ｒ0 ７００ ６
を下記の方法で試験した結果および曲げ強度の測定値は
次のとおりであった（対照例はトリメトキシメチルシラ
ン処理をしない同じケイ酸カルシウム成形体である）。 表面の撥水性 吸水率(％) 曲げ強さ(kgf/cm2) 本実施例 Ｒ10 ２.１ ６ 対照例 Ｒ0 ７００ ６
【００１４】表面の撥水性：ＪＩＳ Ｐ８１３７に準じ
て、次のようにして行なった。成形体を長さ３２０mm、
幅２００mmに切断して試験片とし (製造時に形成された
表面を試験面とする)、これを傾斜角４５°の試験片取
付面に固定し、その上方にビュレットを、該ビュレット
の先端を試験片から垂直方向に１０mm離し且つビュレッ
トから落下した水が試験片上を約３００mm流下できるよ
うに固定する。ビュレットから水滴を約０.１ml滴下
し、それが試験片上を流下した跡を観察して、次の判定
基準により撥水性を評価する。 Ｒ0 : 連続した跡であって一様な幅を示すもの Ｒ2 : 連続した跡であって水滴より僅かに狭い幅を示す
もの Ｒ4 : 連続した跡であるがところどころ切れていて明ら
かに水滴より狭い幅を示すもの Ｒ6 : 跡の半分がぬれているもの Ｒ7 : 跡の１／４は長く伸びた水滴によってぬれている
もの Ｒ8 : 跡の１／４以上は球形の小滴が散在しているもの Ｒ9 : ところどころに球形の小水滴が散らばるもの Ｒ10: 完全に転がり落ちるもの
て、次のようにして行なった。成形体を長さ３２０mm、
幅２００mmに切断して試験片とし (製造時に形成された
表面を試験面とする)、これを傾斜角４５°の試験片取
付面に固定し、その上方にビュレットを、該ビュレット
の先端を試験片から垂直方向に１０mm離し且つビュレッ
トから落下した水が試験片上を約３００mm流下できるよ
うに固定する。ビュレットから水滴を約０.１ml滴下
し、それが試験片上を流下した跡を観察して、次の判定
基準により撥水性を評価する。 Ｒ0 : 連続した跡であって一様な幅を示すもの Ｒ2 : 連続した跡であって水滴より僅かに狭い幅を示す
もの Ｒ4 : 連続した跡であるがところどころ切れていて明ら
かに水滴より狭い幅を示すもの Ｒ6 : 跡の半分がぬれているもの Ｒ7 : 跡の１／４は長く伸びた水滴によってぬれている
もの Ｒ8 : 跡の１／４以上は球形の小滴が散在しているもの Ｒ9 : ところどころに球形の小水滴が散らばるもの Ｒ10: 完全に転がり落ちるもの
【００１５】吸水率：成形体を６０mm幅に切断して１５
個の試験片を作り、常温の水の水面下３０mmに２４時間
浸漬したときの浸漬前後の試料重量から次式により算出
した値の平均値を表示する (この値は、芯部を含めた成
形体全体の撥水性の目安となる)。 (Ｗ−Ｗ0)×１００／Ｗ0 但し Ｗ0：浸漬前の試料重量 Ｗ ：浸漬後の試料重量
個の試験片を作り、常温の水の水面下３０mmに２４時間
浸漬したときの浸漬前後の試料重量から次式により算出
した値の平均値を表示する (この値は、芯部を含めた成
形体全体の撥水性の目安となる)。 (Ｗ−Ｗ0)×１００／Ｗ0 但し Ｗ0：浸漬前の試料重量 Ｗ ：浸漬後の試料重量
【００１６】
【発明の効果】上述のように、本発明によれば成形体製
造後の処理によりケイ酸カルシウム系成形体に撥水性を
付与することができるので、成形原料にシリコーンオイ
ルを配合する従来の方法に比べると、高価なシリコーン
オイルが脱水成形工程で失われたり加熱養生中に分解し
たりすることによる損失がなく、また製品物性に悪影響
を及ぼすこともない。しかも、成形体を製造した後に処
理するにもかかわらず、処理に用いる気相のアルコキシ
シランが成形体の微細気孔の隅々まで進入し吸着される
から、多孔質ケイ酸カルシウム系成形体の表面を芯部ま
で確実に変性し、高度の撥水性を付与することができ
る。
造後の処理によりケイ酸カルシウム系成形体に撥水性を
付与することができるので、成形原料にシリコーンオイ
ルを配合する従来の方法に比べると、高価なシリコーン
オイルが脱水成形工程で失われたり加熱養生中に分解し
たりすることによる損失がなく、また製品物性に悪影響
を及ぼすこともない。しかも、成形体を製造した後に処
理するにもかかわらず、処理に用いる気相のアルコキシ
シランが成形体の微細気孔の隅々まで進入し吸着される
から、多孔質ケイ酸カルシウム系成形体の表面を芯部ま
で確実に変性し、高度の撥水性を付与することができ
る。
【００１７】また、あらかじめ減圧状態にしたところで
アルコキシシランの蒸気を発生させてケイ酸カルシウム
成形体に吸着させるので、引火性を有するアルコキシシ
ラン蒸気の温度が低くて済み、常圧で高温のアルコキシ
シラン蒸気を用いて処理する方法よりも安全性が高い。
アルコキシシランの蒸気を発生させてケイ酸カルシウム
成形体に吸着させるので、引火性を有するアルコキシシ
ラン蒸気の温度が低くて済み、常圧で高温のアルコキシ
シラン蒸気を用いて処理する方法よりも安全性が高い。
Claims (1)
- 【請求項１】 ケイ酸カルシウム系成形体を密閉容器中
に入れ、該密閉容器内を減圧状態にしたのちそこにアル
コキシシランの蒸気を流入させることによりケイ酸カル
シウム系成形体にアルコキシシランの蒸気を接触させ、
処理後のケイ酸カルシウム系成形体を加熱することを特
徴とする撥水性ケイ酸カルシウム系成形体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8394393A JPH06271371A (ja) | 1993-03-19 | 1993-03-19 | 撥水性ケイ酸カルシウム系成形体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8394393A JPH06271371A (ja) | 1993-03-19 | 1993-03-19 | 撥水性ケイ酸カルシウム系成形体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06271371A true JPH06271371A (ja) | 1994-09-27 |
Family
ID=13816675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8394393A Pending JPH06271371A (ja) | 1993-03-19 | 1993-03-19 | 撥水性ケイ酸カルシウム系成形体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06271371A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09263466A (ja) * | 1996-03-27 | 1997-10-07 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | コンクリート表面浸透性抗菌剤 |
| WO2001047834A1 (fr) * | 1999-12-28 | 2001-07-05 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Beton cellulaire leger resistant a l'eau |
| JP2002326883A (ja) * | 2001-04-27 | 2002-11-12 | Asahi Kasei Corp | 撥水性珪酸カルシウム硬化体 |
| JP2003002761A (ja) * | 2001-06-25 | 2003-01-08 | Asahi Kasei Corp | 撥水性軽量気泡コンクリートの製造方法 |
| JP2003012380A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-15 | Asahi Kasei Corp | 撥水性の軽量気泡コンクリートの製造方法 |
| WO2013013714A1 (de) * | 2011-07-27 | 2013-01-31 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur herstellung hydrophober, wärmedämmender formkörper |
-
1993
- 1993-03-19 JP JP8394393A patent/JPH06271371A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09263466A (ja) * | 1996-03-27 | 1997-10-07 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | コンクリート表面浸透性抗菌剤 |
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| GB2376942A (en) * | 1999-12-28 | 2002-12-31 | Asahi Chemical Ind | Water repellent lightweight cellular concrete |
| JP2012031062A (ja) * | 1999-12-28 | 2012-02-16 | Asahi Kasei Construction Materials Co Ltd | 撥水性軽量気泡コンクリート |
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| JP2014521579A (ja) * | 2011-07-27 | 2014-08-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 疎水性の断熱成形体を製造する方法 |
| US9233986B2 (en) | 2011-07-27 | 2016-01-12 | Evonik Degussa Gmbh | Method for producing hydrophobic, heat-insulating mouldings |
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