JPH06256002A - 不溶性イオウ造粒物の製造方法 - Google Patents

不溶性イオウ造粒物の製造方法

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JPH06256002A
JPH06256002A JP6287893A JP6287893A JPH06256002A JP H06256002 A JPH06256002 A JP H06256002A JP 6287893 A JP6287893 A JP 6287893A JP 6287893 A JP6287893 A JP 6287893A JP H06256002 A JPH06256002 A JP H06256002A
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rubber
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process oil
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Koji Shimizu
浩二 清水
Sakae Matsuoka
栄 松岡
Koichi Kimura
公一 木村
Sanji Fujiwara
三治 藤原
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Fuji Paudal Co Ltd
Sanshin Chemical Industry Co Ltd
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Fuji Paudal Co Ltd
Sanshin Chemical Industry Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/0243Other after-treatment of sulfur
    • C01B17/0248Other after-treatment of sulfur of particulate sulfur

Abstract

(57)【要約】 【構成】不溶性イオウの粉末にゴム用プロセスオイルと
ゴムの混合物を添加して、加圧ニーディングしたのち、
押出しまたは混合造粒を行って、ペレット状の不溶性イ
オウを製造する。 【効果】加圧ニーディング後の押出しまたは混合造粒で
得られた不溶性イオウはペレット状であるため、粉塵の
飛散がなく流動性に優れ、付着がない。このことから取
り扱いが容易で衛生上の問題もなく、ゴムへの分散並び
に貯蔵安定性に優れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は不溶性イオウ造粒物の製
造方法であり、さらに詳しくは、粉塵を生じないペレッ
ト状の不溶性イオウの造粒方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ゴム用加硫剤としてよく不溶性イオウが
用いられるが、この不溶性イオウはポリマー状イオウの
ため、これを加硫剤として使用する際にはゴムに均一に
分散させる必要がある。従来では、不溶性イオウを微粒
状物として使用していたために、取扱時に粉塵を生じ、
ダストとして飛散、損失しやすいと共に、粒子が摩擦に
より著しく帯電し、その結果放電により粉塵爆発事故を
起こすことがあり、作業性、安全性、公害等の観点から
問題が多い。また不溶性イオウは流動性が良好とは言え
ないので、自動供給系で使用することにも影響を及ぼす
欠点があった。
【0003】そこで、不溶性イオウのペレット化が求め
られている。しかしながら不溶性イオウのみを押出造粒
したペレットは、その破壊強度が大きいためゴムへの分
散性が劣るという問題を抱えていた。また、粉末状の不
溶性イオウ、及びゴム用プロセスオイルとゴムの混合物
を常圧で混合して押出造粒した場合、この不溶性イオウ
には流動性がないために、作業性が悪い。これを無理に
押出造粒すると摩擦熱によって熱劣化を受け貯蔵安定性
が低下するなど、ペレット化に難点があった。また、不
溶性イオウの粉塵防止、帯電防止を目的として界面活性
剤及びゴム用プロセスオイル、または安定化剤とゴム用
プロセスオイルを加え細粒状の不溶性イオウを製造する
方法も提案されているが、ゴムへの分散性が充分とはい
えない等、上記の条件を充分に満足させるものはなかっ
た。
【0004】即ち、例えば特開昭49−93294号公
報には、不溶性イオウにプロセスオイルと界面活性剤を
混合した処理油を加えて粒状とした例が開示されてい
る。しかし、この開示は、ゴムに対する不溶性イオウの
分散性は多少向上しているが、界面活性剤を使用するた
め、これをタイヤなどスチールコードと接触する用途に
使用した場合には、スチールコードとゴムとの接着性が
低下すると共に、流動性及び貯蔵安定性に欠ける欠点が
あった。
【0005】また、特開昭62−246810号公報に
は、不溶性イオウを安定化剤で処理しゴム用プロセスオ
イルで混合湿潤して流動性を改良する製造方法が示され
ている。しかし、粉塵の飛散、流動性は多少改良されて
いるが、ゴムへの分散性が充分とはいえない。また特開
昭62−201947号公報にも不溶性イオウの製造方
法が記載されている。しかし、ゴムへの分散性は優れる
が、粉塵が生じ流動性に問題がある。
【0006】
【問題点を解決するための手段】本発明は、通常使用さ
れる不溶性イオウの粉末にゴム用プロセスオイルとゴム
の混合物を添加して、加圧ニーディングしたのち、押出
しまたは混合造粒を行って、ペレット状の不溶性イオウ
を製造することを特徴とする製造方法である。
【0007】本発明は、不溶性イオウの粉末にゴム用プ
ロセスオイルとゴムの混合物を添加し、加圧ニーディン
グ後、押出しまたは混合造粒することにより、破損強度
の小さい、分散性のよい、粉塵飛散のないペレット状の
不溶性イオウが得られることを見出し、本発明を完成し
た。この製造方法により製造された不溶性イオウ造粒物
物は、粉塵飛散や静電気による帯電障害がなく、ゴムへ
の分散性に優れ、しかも流動性、貯蔵安定性が良好であ
る、といった特徴を有する。
【0008】即ち、本発明の方法は、プロセスオイルお
よびゴムの混合物を、不溶性イオウに対して0.5〜5
0重量パーセント添加して混合したのち、ローラー式、
バケット式スクリュー式等の押出しあるいは混合造粒機
でペレット化する。特にローラー式造粒機で不溶性イオ
ウをペレット状に成形することが好ましい。本発明で使
用するゴムは、天然ゴム、各種の合成ゴムが使用できる
が、プロセスオイルへの溶解性が良好なブチルゴムが特
に好ましい。
【0009】また、通常ゴムへの分散性は、加硫剤にお
いては硬度が100g未満が良好とされているが、驚く
べきことに本発明で得られたペレット状の不溶性イオウ
は、加圧ニーディングによってプロセスオイル及びゴム
の混合物が均一に不溶性イオウに含有しているため、硬
度が100〜400gのものでもゴムへの分散性が非常
によく、また飛散性のない不溶性イオウを提供すること
ができる。
【0010】
【作用】本発明は押出しまたは混合造粒を行う前に、ゴ
ム用プロセスイオルおよびゴムの混合物と不溶性イオウ
を加圧ニーディングして、機械的にこれらの混合物を不
溶性イオウに浸透させ、流動性を持たせることによる、
押出しまたは混合造粒時の摩擦熱を小さくして当該不溶
性イオウの熱劣化を防ぎ、貯蔵安定性を優れたものとす
る造粒方法である。
【0011】本発明の構成はプロセスオイル、ゴムの混
合物を不溶性イオウに混合し、加圧ニーディングを行う
ことによって嵩密度が小さくなりプロセスオイル及びゴ
ムの混合物が不溶性イオウの表面をより深く、より広く
おおい、さらに、押出しあるいは混合造粒機でペレット
化することによって、造粒物のゴム分散性、及び安定性
等に優れた効力を寄与するものと推定される。さらに経
済的メリットも得られる。
【0012】
【実施例】以下に実施例を記すが、本発明は以下の造粒
機の種類あるいは種々の加圧ニーディング方法に限定さ
れるものでないことは理解されるべきである。 コーティング用オイルの調整方法 ゴム用プロセスオイルにゴムを添加して、必要に応じて
80℃まで加温してゴムが完全に溶解するまで攪拌した
のち、常温に冷却してコーティング用オイルとした。表
1にコーティング用オイルの配合例を示す。
【0013】
【表1】
【0014】実施例1 2Lのステンレス製の加圧式リボンブレンダーに純度9
6パーセントの粉末状不溶性イオウ800gを投入し攪
拌しながら表1のNo.1のコーティング用オイル20
0gを加え、滴下終了後、60分更に加圧攪拌混合を行
う。次に、ローラー押出造粒機「不二パウダル製ディス
クペレッタ」で造粒する。純度76.7パーセントのペ
レット状不溶性イオウ998.0gを得た。
【0015】実施例2 粉末状不溶性イオウ800g、表1のNo.2のコーテ
ィング用オイル200gを加え、実施例1と同様に行
い、純度76.5パーセントのペレット状不溶性イオウ
998.2gを得た。
【0016】実施例3 粉末状不溶性イオウ800g、表1のNo.3のコーテ
ィング用オイル200gを加え実施例1と同様に行い、
純度76.7パーセントのペレット状不溶性イオウ99
7.7gを得た。
【0017】実施例4 粉末状不溶性イオウ800g、表1のNo.4のコーテ
ィング用オイル200gを加えローラー式押出造粒機を
混合造粒機に代えた以外は、実施例1と同様に行い、純
度76.7パーセントのペレット状不溶性イオウ99
8.8gを得た。
【0018】比較例1 粉末状不溶性イオウ950gに1.5重量パーセントの
ノニオン系界面活性剤を含むナフテン系ゴム用プロセス
オイル475gを加えて、60分間高速混合を行い粉末
状の不溶性イオウを得た。
【0019】比較例2 加圧式リボンブレンダーを常圧式リボンブレンダーに代
えた以外は実施例1と同様に行い、ペレット状不溶性イ
オウを得た。
【0020】比較例3 粉末状不溶性イオウに0.2重量パーセントのα−メチ
ルスチレンを含む二硫化炭素を加えて攪拌混合したの
ち、濾過、洗浄、乾燥した。次に得られた不溶性イオウ
950gにゴム用プロセスオイル396gを加えて、6
0分間高速混合を行い粉末を含む細粒状の不溶性イオウ
を得た。
【0021】比較例4 二硫化炭素を5重量パーセント含む不溶性イオウに表1
のNo.1のコーティング用オイル50gを加えて攪拌
混合した。二硫化炭素を乾燥除去し粉末状不溶性イオウ
を得た。
【0022】ゴム分散試験例 市販のポリプタジエンゴム100gを50±5℃のロー
ルに巻き付け、実施例1〜4及び比較例1〜4により調
製した不溶性イオウ5gを1分かけて徐々に加え、2分
かけて切り返しを行った。5回薄通しを行いシートにし
て肉眼で分散不良粒子数を数え判定した。結果は表2に
示す。
【0023】
【表2】
【0024】流動性試験例 ステンレス板上に実施例1〜4及び比較例1〜4により
調製した不溶性イオウ5gを置き、このステンレス板を
傾け不溶性イオウの50パーセント以上が滑り落ちた時
の角度を測定し判定した。その結果を表3に示す。
【0025】
【表3】
【0026】付着性実験例 実施例1〜4及び比較例1〜4により調製した不溶性イ
オウ50gをステンレス容器にいれ、この容器を振動機
にのせて10分間振動させた。その後この容器を逆さま
にして不溶性イオウを自然排出し、容器に付着した不溶
性イオウを測定し判定した。その結果を表4に示す。
【0027】
【表4】
【0028】貯蔵安定性試験例 実施例1〜3及び比較例1〜2により調製した不溶性イ
オウ、無処理の粉末状不溶性イオウを所定時間90℃に
加熱し判定した。その結果を表5に示す。
【0029】
【表5】
【0030】
【発明の効果】以上の実施例、比較例から明らかなよう
に、本発明の加圧ニーディング後の押出しまたは混合造
粒で得られた不溶性イオウはペレットであるため、粉塵
の飛散がなく流動性に優れ、付着がないことから取り扱
いが容易で衛生上の問題もない。しかも、ゴムへの分散
並びに貯蔵安定性に優れる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 不溶性イオウの粉末にプロセスオイル
    と天然ゴム及び/または合成ゴムの混合物を添加し、加
    圧ニーディングを行ったのち、押出しまたは混合造粒し
    てなる不溶性イオウ造粒物の製造方法。
  2. 【請求項2】 プロセスオイルがナフテン系、パラフ
    ィン系、アロマティック系のゴム用プロセスオイルから
    選ばれた一種もしくは二種以上の混合である請求項1記
    載の製造方法。
  3. 【請求項3】 ゴムが天然ゴム及び/または合成ゴム
    である請求項1記載の製造方法。
  4. 【請求項4】 加圧ニーディングの圧力が1.0〜9.9kg
    /cm2の範囲である請求項1記載の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999041055A1 (en) * 1998-02-17 1999-08-19 Anthony Lewis Farmer Process for the production of rubber products
US7195728B2 (en) 2002-04-26 2007-03-27 Toyoda Gosei Co., Ltd. Method for molding rubber product

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999041055A1 (en) * 1998-02-17 1999-08-19 Anthony Lewis Farmer Process for the production of rubber products
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