JPH0624877A - 炭素基材への炭素質皮膜形成法 - Google Patents
炭素基材への炭素質皮膜形成法Info
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- JPH0624877A JPH0624877A JP4205994A JP20599492A JPH0624877A JP H0624877 A JPH0624877 A JP H0624877A JP 4205994 A JP4205994 A JP 4205994A JP 20599492 A JP20599492 A JP 20599492A JP H0624877 A JPH0624877 A JP H0624877A
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- Japan
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- silicon carbide
- carbon substrate
- coating layer
- dense
- carbonaceous
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 基材面に優れた均質緻密性を有する高純度の
炭素質薄層を形成することができる炭素基材への炭素質
皮膜形成法を提供する。 【構成】 炭素基材面に予めＣＶＤ法で炭化珪素被覆層
を形成する。ついで、この炭化珪素被覆層に１５００℃
以上の温度域で塩素ガスを接触させて脱珪素化処理を施
し、炭化珪素被覆層を炭素質皮膜に転化させる。
炭素質薄層を形成することができる炭素基材への炭素質
皮膜形成法を提供する。 【構成】 炭素基材面に予めＣＶＤ法で炭化珪素被覆層
を形成する。ついで、この炭化珪素被覆層に１５００℃
以上の温度域で塩素ガスを接触させて脱珪素化処理を施
し、炭化珪素被覆層を炭素質皮膜に転化させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素基材の表面に均質
緻密性で高純度の炭素質皮膜を形成する方法に関する。
緻密性で高純度の炭素質皮膜を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素、黒鉛などからなる炭素材料は、軽
量で化学的に頗る安定であるうえ非酸化性の雰囲気下で
優れた耐熱性を示すため、多様な工業用途に汎用されて
いる。このうち、例えば半導体製造用の治具のような部
材に適用する場合には、組織気孔を介して導出する汚損
ガス等の発生を防止するため炭素基材面に緻密な被覆層
を形成する処理が施されている。
量で化学的に頗る安定であるうえ非酸化性の雰囲気下で
優れた耐熱性を示すため、多様な工業用途に汎用されて
いる。このうち、例えば半導体製造用の治具のような部
材に適用する場合には、組織気孔を介して導出する汚損
ガス等の発生を防止するため炭素基材面に緻密な被覆層
を形成する処理が施されている。
【０００３】この際、炭素基材面に形成する被覆材料も
基材同様に高度の耐熱性と化学的安定性が必要であるほ
か、高純度と材質緻密性が要求される。従来、この要求
特性に沿う被覆形成法として、炭素基材の表面にＣＶＤ
（化学的気相蒸着）法やコンバージョン法を用いて炭化
珪素皮膜を形成する方法、あるいは熱分解法や樹脂塗布
層を炭化する手段で炭素基材面に炭素質皮膜を形成する
方法などが知られている。
基材同様に高度の耐熱性と化学的安定性が必要であるほ
か、高純度と材質緻密性が要求される。従来、この要求
特性に沿う被覆形成法として、炭素基材の表面にＣＶＤ
（化学的気相蒸着）法やコンバージョン法を用いて炭化
珪素皮膜を形成する方法、あるいは熱分解法や樹脂塗布
層を炭化する手段で炭素基材面に炭素質皮膜を形成する
方法などが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、炭化珪
素皮膜は極めて緻密で純度の高い薄層に形成することは
できるが、著しく高い硬度と弾性を有するために弱い接
触や当接によって被処理物に損傷を与えたり、僅かな機
械的衝撃を受けて皮膜層に亀裂が発生するなど実用面で
問題点がある。一方、炭素質皮膜は均質性や純度の点に
問題があり、近時のように高集積化を目指す半導体製造
装置用の部材として十分に対応することがでいない。
素皮膜は極めて緻密で純度の高い薄層に形成することは
できるが、著しく高い硬度と弾性を有するために弱い接
触や当接によって被処理物に損傷を与えたり、僅かな機
械的衝撃を受けて皮膜層に亀裂が発生するなど実用面で
問題点がある。一方、炭素質皮膜は均質性や純度の点に
問題があり、近時のように高集積化を目指す半導体製造
装置用の部材として十分に対応することがでいない。
【０００５】本発明者らは要求性能を満足する炭素質皮
膜層の形成化について鋭意研究を重ねた結果、炭素基材
面に予め形成したＣＶＤ法による緻密な炭化珪素皮膜に
高温下でハロゲンガスを接触させると、均質性に優れる
高純度で緻密な炭素質皮膜に転化することを実験的に確
認した。
膜層の形成化について鋭意研究を重ねた結果、炭素基材
面に予め形成したＣＶＤ法による緻密な炭化珪素皮膜に
高温下でハロゲンガスを接触させると、均質性に優れる
高純度で緻密な炭素質皮膜に転化することを実験的に確
認した。
【０００６】本発明は前記の解明知見に基づいて開発さ
れたもので、その目的は基材面に優れた均質緻密性を有
する高純度の炭素質薄層を形成することができる炭素質
基材への炭素質皮膜形成法を提供することにある。
れたもので、その目的は基材面に優れた均質緻密性を有
する高純度の炭素質薄層を形成することができる炭素質
基材への炭素質皮膜形成法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による炭素基材への炭素質皮膜形成法は、炭
素基材面に予めＣＶＤ法により炭化珪素被覆層を形成
し、該炭化珪素層に１５００℃以上の温度でハロゲンガ
スを接触させて脱珪素化処理を施すことを構成上の特徴
とする。
めの本発明による炭素基材への炭素質皮膜形成法は、炭
素基材面に予めＣＶＤ法により炭化珪素被覆層を形成
し、該炭化珪素層に１５００℃以上の温度でハロゲンガ
スを接触させて脱珪素化処理を施すことを構成上の特徴
とする。
【０００８】本発明の炭素基材としては、好ましくは高
純度処理された等方性材質組織の炭素または黒鉛材料が
対象となる。これら炭素基材面に予めＤＶＤ法で炭化珪
素被覆層を形成するためには、例えば四塩化珪素(SiC
l4) またはトリクロロシラン(SiHCl3)のようなハロゲン
化珪素化合物とメタンやプロパンなどの混合ガス、また
はトリクロロメチルシラン(CH3SiCl3)、トリクロロフェ
ニルシラン(C6H5SiCl3)、ジクロロメチルシラン(CH3SiH
Cl2) 、ジクロロジメチルシラン〔(CH3)2SiCl2〕、クロ
ロトリメチルシラン〔(CH3)3SiCl〕のような炭化水素を
含むハロゲン化珪素化合物を、水素で熱分解しなから加
熱された炭素基材面に直接的に炭化珪素を沈着させる方
法でおこなわれる。
純度処理された等方性材質組織の炭素または黒鉛材料が
対象となる。これら炭素基材面に予めＤＶＤ法で炭化珪
素被覆層を形成するためには、例えば四塩化珪素(SiC
l4) またはトリクロロシラン(SiHCl3)のようなハロゲン
化珪素化合物とメタンやプロパンなどの混合ガス、また
はトリクロロメチルシラン(CH3SiCl3)、トリクロロフェ
ニルシラン(C6H5SiCl3)、ジクロロメチルシラン(CH3SiH
Cl2) 、ジクロロジメチルシラン〔(CH3)2SiCl2〕、クロ
ロトリメチルシラン〔(CH3)3SiCl〕のような炭化水素を
含むハロゲン化珪素化合物を、水素で熱分解しなから加
熱された炭素基材面に直接的に炭化珪素を沈着させる方
法でおこなわれる。
【０００９】ついで、前記工程で形成された炭化珪素被
覆層に高温下でハロゲンガスを接触させて脱珪素化処理
を施す。この脱珪素化処理には、炭化珪素被覆層を形成
した炭素基材を密閉加熱炉にセットし、炉内を所定温度
に加熱しながらハロゲンガスを送入する方法が採られ
る。ハロゲンガスとしては、塩素、フレオン等を挙げる
ことができるが、実用上は塩素ガスを用いることが好適
である。また、加熱温度は１５００℃以上、好ましくは
１７００〜２５００℃の範囲に設定される。１５００℃
未満の加熱温度では、脱珪素化の反応が円滑に進行せ
ず、完全に炭素質皮膜に転化させるために著しく長時間
を要するようになる。
覆層に高温下でハロゲンガスを接触させて脱珪素化処理
を施す。この脱珪素化処理には、炭化珪素被覆層を形成
した炭素基材を密閉加熱炉にセットし、炉内を所定温度
に加熱しながらハロゲンガスを送入する方法が採られ
る。ハロゲンガスとしては、塩素、フレオン等を挙げる
ことができるが、実用上は塩素ガスを用いることが好適
である。また、加熱温度は１５００℃以上、好ましくは
１７００〜２５００℃の範囲に設定される。１５００℃
未満の加熱温度では、脱珪素化の反応が円滑に進行せ
ず、完全に炭素質皮膜に転化させるために著しく長時間
を要するようになる。
【００１０】
【作用】本発明による炭素質皮膜形成法は、予め炭化珪
素被覆層を形成する第１工程とこの炭化珪素被覆層を脱
珪素化処理を介して炭素質皮膜に転化する第２工程から
なっている。まず、第１工程で炭素基材面に形成される
炭化珪素被覆層は、被覆プロセスとしてＣＶＤ法を適用
しているため炭素基材面に沈着する炭化珪素層はアモル
ファス質もしくは多結晶質の均質緻密な組織を呈してい
る。本発明においては、予め形成する炭化珪素被覆層が
均質緻密であることが正常な炭素質皮膜を得るための前
提条件となるから、例えばコンバージョン法のような緻
密な炭化珪素被覆が得られ難いＣＶＤ法以外の被覆手段
では発明目的を達成することができない。
素被覆層を形成する第１工程とこの炭化珪素被覆層を脱
珪素化処理を介して炭素質皮膜に転化する第２工程から
なっている。まず、第１工程で炭素基材面に形成される
炭化珪素被覆層は、被覆プロセスとしてＣＶＤ法を適用
しているため炭素基材面に沈着する炭化珪素層はアモル
ファス質もしくは多結晶質の均質緻密な組織を呈してい
る。本発明においては、予め形成する炭化珪素被覆層が
均質緻密であることが正常な炭素質皮膜を得るための前
提条件となるから、例えばコンバージョン法のような緻
密な炭化珪素被覆が得られ難いＣＶＤ法以外の被覆手段
では発明目的を達成することができない。
【００１１】第２工程は、第１工程で形成した炭化珪素
被覆層に高温下でハロゲンガスを接触させ、珪素成分を
ハロゲン化物として揮散除去する段階で、被覆層の炭化
珪素組織は脱珪素反応によって完全に炭素質に転化す
る。この処理工程の脱珪素化は被覆層の均質緻密性を損
ねることなく円滑に進行し、同時にハロゲンガスの脱灰
作用により一層被覆層の高純度化が図られる。このた
め、処理後の炭素質皮膜は均質で高純度の緻密組織を備
えている。
被覆層に高温下でハロゲンガスを接触させ、珪素成分を
ハロゲン化物として揮散除去する段階で、被覆層の炭化
珪素組織は脱珪素反応によって完全に炭素質に転化す
る。この処理工程の脱珪素化は被覆層の均質緻密性を損
ねることなく円滑に進行し、同時にハロゲンガスの脱灰
作用により一層被覆層の高純度化が図られる。このた
め、処理後の炭素質皮膜は均質で高純度の緻密組織を備
えている。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【００１３】実施例１ 縦横５０mm、厚さ１０mmの等方性黒鉛からなる炭素基材
をＣＶＤ反応管にセットし、管内をアルゴンガスで置換
したのち高周波誘導加熱により炭素基材を１１００℃に
加熱した。ついで、反応管内にトリクロロメチルシラン
(CH3SiCl3)と水素の混合ガス（モル比１：２０）を導入
し、ＣＶＤ法により炭素基材面に厚さ２mmの炭化珪素被
覆層を形成した。ついで、炭化珪素被覆層を形成した炭
素基材を密閉加熱炉に移し、２３００℃に加熱しながら
塩素ガスを１０時間に亘り炭化珪素被覆層に接触させて
脱珪素化処理を施した。処理後の皮膜は炭素基材と同色
を呈する均質緻密な層であった。この皮膜を炭素基材か
ら剥がし、Ｘ線格子定数を測定（学振法に準拠）したと
ころ、Ｃ0 ＝６．７２３オングストローム、ＬC ＝９２
３オングストロームの値を示し、完全に炭素質皮膜に転
化していることが確認された。また、発光分光分析をお
こなった結果、不純物成分は検出されなかった。
をＣＶＤ反応管にセットし、管内をアルゴンガスで置換
したのち高周波誘導加熱により炭素基材を１１００℃に
加熱した。ついで、反応管内にトリクロロメチルシラン
(CH3SiCl3)と水素の混合ガス（モル比１：２０）を導入
し、ＣＶＤ法により炭素基材面に厚さ２mmの炭化珪素被
覆層を形成した。ついで、炭化珪素被覆層を形成した炭
素基材を密閉加熱炉に移し、２３００℃に加熱しながら
塩素ガスを１０時間に亘り炭化珪素被覆層に接触させて
脱珪素化処理を施した。処理後の皮膜は炭素基材と同色
を呈する均質緻密な層であった。この皮膜を炭素基材か
ら剥がし、Ｘ線格子定数を測定（学振法に準拠）したと
ころ、Ｃ0 ＝６．７２３オングストローム、ＬC ＝９２
３オングストロームの値を示し、完全に炭素質皮膜に転
化していることが確認された。また、発光分光分析をお
こなった結果、不純物成分は検出されなかった。
【００１４】実施例２ 外径１００mm、内径８０mm、長さ２００mmの黒鉛パイプ
からなる炭素基材をＣＶＤ反応管内にセットし、１５０
０℃に加熱しながら四塩化珪素(SiCl4) 、メタン(CH4)
および水素の混合ガス（モル比１：１：７）を導入して
ＣＶＤ法により膜厚０．１mmの炭化珪素被覆層を形成し
た。ついで、炭化珪素被覆層を形成した炭素基材を密閉
加熱炉に移し、１８００℃に加熱しながら塩素ガスを１
０時間送入して炭化珪素被覆被覆層に接触させ、脱珪素
化処理を施した。処理後の皮膜は高純度で炭素基材と同
じ黒色を呈しており、Ｘ線回折により完全な炭素質に転
化していることが確認された。図１は形成された炭素質
皮膜部分の破断面を走査型電子顕微鏡で撮影した写真で
ある。炭素質皮膜は炭素基材に比べて極めて均質な緻密
層であることが判る。
からなる炭素基材をＣＶＤ反応管内にセットし、１５０
０℃に加熱しながら四塩化珪素(SiCl4) 、メタン(CH4)
および水素の混合ガス（モル比１：１：７）を導入して
ＣＶＤ法により膜厚０．１mmの炭化珪素被覆層を形成し
た。ついで、炭化珪素被覆層を形成した炭素基材を密閉
加熱炉に移し、１８００℃に加熱しながら塩素ガスを１
０時間送入して炭化珪素被覆被覆層に接触させ、脱珪素
化処理を施した。処理後の皮膜は高純度で炭素基材と同
じ黒色を呈しており、Ｘ線回折により完全な炭素質に転
化していることが確認された。図１は形成された炭素質
皮膜部分の破断面を走査型電子顕微鏡で撮影した写真で
ある。炭素質皮膜は炭素基材に比べて極めて均質な緻密
層であることが判る。
【００１５】
【発明の効果】以上のとおり、本発明に従えば炭素基材
面にＣＶＤ法で予め形成した炭化珪素被覆層を脱珪素化
処理することにより均質緻密で高純度の炭素質皮膜に転
化させることができる。したがって、とくに半導体製造
用の炭素部材を製造するための技術として極めて有用で
ある。
面にＣＶＤ法で予め形成した炭化珪素被覆層を脱珪素化
処理することにより均質緻密で高純度の炭素質皮膜に転
化させることができる。したがって、とくに半導体製造
用の炭素部材を製造するための技術として極めて有用で
ある。
【図１】実施例２により炭素基材面に形成された炭素質
皮膜の破断面組織（粒子構造）を示した電子顕微鏡写真
である。
皮膜の破断面組織（粒子構造）を示した電子顕微鏡写真
である。
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素基材面に予めＣＶＤ法により炭化珪
素被覆層を形成し、該炭化珪素被覆層に１５００℃以上
の温度でハロゲンガスを接触させて脱珪素化処理を施す
ことを特徴とする炭素基材への炭素質皮膜形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4205994A JPH0624877A (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 炭素基材への炭素質皮膜形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4205994A JPH0624877A (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 炭素基材への炭素質皮膜形成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624877A true JPH0624877A (ja) | 1994-02-01 |
Family
ID=16516153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4205994A Pending JPH0624877A (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 炭素基材への炭素質皮膜形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0624877A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6579833B1 (en) | 1999-09-01 | 2003-06-17 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Process for converting a metal carbide to carbon by etching in halogens |
-
1992
- 1992-07-09 JP JP4205994A patent/JPH0624877A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6579833B1 (en) | 1999-09-01 | 2003-06-17 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Process for converting a metal carbide to carbon by etching in halogens |
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Legal Events
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