JPH06247772A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH06247772A JPH06247772A JP50A JP5519793A JPH06247772A JP H06247772 A JPH06247772 A JP H06247772A JP 50 A JP50 A JP 50A JP 5519793 A JP5519793 A JP 5519793A JP H06247772 A JPH06247772 A JP H06247772A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 添加剤を少なくしてかつ窒化アルミニウム粉
末の粒成長を防止し、高純度で高熱伝導率を有するとと
もに、鏡面性を持つ焼結体とする。 【構成】 不純物酸素量が１．０ｗｔ％、平均粒子径
０．８μｍのＡｌＮ粉末に、添加助剤として純度９９．
９％、平均粒子径０．２μｍのＹ2 Ｏ3 を３．５ｗｔ％
添加して、ボールミルで５時間混合する。この粉末にア
クリル系バインダーを４ｗｔ％を添加した後、型に流し
込み、所定圧力の一軸加圧下で成形する。この成形体を
５００℃で２時間加熱し、アクリル系バインダーを除去
した。その後、成形体を型にセットした状態で高周波誘
導加熱炉内にセットし、窒素ガスを導入して不活性雰囲
気にした後、加熱し、所定時間後に冷却する。
末の粒成長を防止し、高純度で高熱伝導率を有するとと
もに、鏡面性を持つ焼結体とする。 【構成】 不純物酸素量が１．０ｗｔ％、平均粒子径
０．８μｍのＡｌＮ粉末に、添加助剤として純度９９．
９％、平均粒子径０．２μｍのＹ2 Ｏ3 を３．５ｗｔ％
添加して、ボールミルで５時間混合する。この粉末にア
クリル系バインダーを４ｗｔ％を添加した後、型に流し
込み、所定圧力の一軸加圧下で成形する。この成形体を
５００℃で２時間加熱し、アクリル系バインダーを除去
した。その後、成形体を型にセットした状態で高周波誘
導加熱炉内にセットし、窒素ガスを導入して不活性雰囲
気にした後、加熱し、所定時間後に冷却する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム焼結
体の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは鏡面
性が得られる窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。
体の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは鏡面
性が得られる窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】一般に、窒化アルミニウムは、半導体装
置の高速化、高密度化に伴って高放熱基板材料として注
目されている。また、構造材として溶融金属との濡れ性
が悪く、柑堝材としての応用も考えられている。このよ
うな窒化アルミニウムは、使用する際、研削、研磨等に
より表面を加工して使用する。しかし、窒化アルミニウ
ムは、焼結する際に微小粉末を用いるが、焼成すると、
粒子が成長するために研削、研磨加工を施しても表面粗
さが向上しにくい。実際、平均粒径１μｍの窒化アルミ
ニウム粉末を焼結すると、焼結体の粒子は約５〜６μｍ
となる。この焼結体を研磨しても、表面粗さはＲｍａｘ
１．５μｍであった。そのため、従来、特開昭６３−２
７４６６９号公報に開示されるように、助剤を添加し、
粒成長を防止する方法が知られている。
置の高速化、高密度化に伴って高放熱基板材料として注
目されている。また、構造材として溶融金属との濡れ性
が悪く、柑堝材としての応用も考えられている。このよ
うな窒化アルミニウムは、使用する際、研削、研磨等に
より表面を加工して使用する。しかし、窒化アルミニウ
ムは、焼結する際に微小粉末を用いるが、焼成すると、
粒子が成長するために研削、研磨加工を施しても表面粗
さが向上しにくい。実際、平均粒径１μｍの窒化アルミ
ニウム粉末を焼結すると、焼結体の粒子は約５〜６μｍ
となる。この焼結体を研磨しても、表面粗さはＲｍａｘ
１．５μｍであった。そのため、従来、特開昭６３−２
７４６６９号公報に開示されるように、助剤を添加し、
粒成長を防止する方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記従来の特
開昭６３−２７４６６９号公報による方法では、窒化ア
ルミニウム層と添加剤の割合がそれぞれ５５：４５〜９
４：６である。５５：４５付近の窒化アルミニウムは、
窒化アルミニウム粉末が少ないために、熱伝導率は低く
なり、かつ周期律表のＩＶａ，Ｖａ族等の窒化物や炭化
物等の添加剤は、大気中での耐熱性が低いため、耐熱性
が低くなる問題が生じた。また、９４：６付近の窒化ア
ルミニウムは、窒化アルミニウム粉末は多くなるため
に、熱伝導率は低くなりにくいが、添加剤が少ないた
め、窒化アルミニウム粉末の粒成長が生じ、研磨加工時
間が多くかかる問題が生じた。
開昭６３−２７４６６９号公報による方法では、窒化ア
ルミニウム層と添加剤の割合がそれぞれ５５：４５〜９
４：６である。５５：４５付近の窒化アルミニウムは、
窒化アルミニウム粉末が少ないために、熱伝導率は低く
なり、かつ周期律表のＩＶａ，Ｖａ族等の窒化物や炭化
物等の添加剤は、大気中での耐熱性が低いため、耐熱性
が低くなる問題が生じた。また、９４：６付近の窒化ア
ルミニウムは、窒化アルミニウム粉末は多くなるため
に、熱伝導率は低くなりにくいが、添加剤が少ないた
め、窒化アルミニウム粉末の粒成長が生じ、研磨加工時
間が多くかかる問題が生じた。
【０００４】本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてな
されたものであり、添加剤を少なくしてかつ窒化アルミ
ニウム粉末の粒成長を防止し、高純度で高熱伝導率を有
するとともに、鏡面性が得られる窒化アルミニウム焼結
体の製造方法を提供することを目的とする。
されたものであり、添加剤を少なくしてかつ窒化アルミ
ニウム粉末の粒成長を防止し、高純度で高熱伝導率を有
するとともに、鏡面性が得られる窒化アルミニウム焼結
体の製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造方法にお
いて、焼成を高周波誘導加熱により短時間で昇温および
温度保持を行うことにより、昇温時間および焼成保持時
間を少なくとも２時間以内で焼結させることが可能とな
るため、粒子が成長する前に焼結を完了させることがで
き、よって研磨の際の粒子脱落を防止し、従来の窒化ア
ルミニウムと同じ特性をもった窒化アルミニウム焼結す
ることが可能となる。
に、本発明は、窒化アルミニウム焼結体の製造方法にお
いて、焼成を高周波誘導加熱により短時間で昇温および
温度保持を行うことにより、昇温時間および焼成保持時
間を少なくとも２時間以内で焼結させることが可能とな
るため、粒子が成長する前に焼結を完了させることがで
き、よって研磨の際の粒子脱落を防止し、従来の窒化ア
ルミニウムと同じ特性をもった窒化アルミニウム焼結す
ることが可能となる。
【０００６】
【作用】窒化アルミニウムは、セラミックスのなかでは
熱伝導率が極めて高い特性を有する材料である。しか
し、その高熱伝導率を得るためには、焼結助剤が重要な
役割となる。例えば窒化アルミニウムは、助剤Ｙ2 Ｏ3
を３〜４ｗｔ％添加して焼結させると、熱伝導率は約１
００〜１４０Ｗ／ｍＫとなる。また、ＹＦ3 を２〜３ｗ
ｔ％含有させた窒化アルミニウムでは、２２０Ｗ／ｍＫ
の熱伝導率が得られる。このような高熱伝導率が得られ
るのは、焼結する際、窒化アルミニウム粒子の表面に生
成している酸化物が助剤と反応し、酸化物を形成して窒
化アルミニウム表面の酸化物の生成を抑制するためと考
えられる。
熱伝導率が極めて高い特性を有する材料である。しか
し、その高熱伝導率を得るためには、焼結助剤が重要な
役割となる。例えば窒化アルミニウムは、助剤Ｙ2 Ｏ3
を３〜４ｗｔ％添加して焼結させると、熱伝導率は約１
００〜１４０Ｗ／ｍＫとなる。また、ＹＦ3 を２〜３ｗ
ｔ％含有させた窒化アルミニウムでは、２２０Ｗ／ｍＫ
の熱伝導率が得られる。このような高熱伝導率が得られ
るのは、焼結する際、窒化アルミニウム粒子の表面に生
成している酸化物が助剤と反応し、酸化物を形成して窒
化アルミニウム表面の酸化物の生成を抑制するためと考
えられる。
【０００７】しかし、反応の際、酸化物の形成と同時に
粒子の表面エネルギ−が安定になるため、気孔を埋めよ
うとして粒子が成長する。さらに、微小な粒子の場合
は、粒子同士が反応して１つの粒子となる２次成長が生
じる。これは、反応温度に長時間保持するためであり、
加熱時間が短ければ粒子の成長は生じない。ところが、
従来の抵抗加熱方法では、昇温に時間がかかり且つ間接
的な輻射熱によるため、焼成に時間がかかる。これに対
し、本発明で用いる高周波加熱法では、型を導電性の材
料にすることにより、高周波によって型自身が発熱し、
内部の窒化アルミニウムを直接的に加熱できる。そのた
め、昇温時間が早く、かつ熱交換率が良いため、焼成時
間が短くなる。
粒子の表面エネルギ−が安定になるため、気孔を埋めよ
うとして粒子が成長する。さらに、微小な粒子の場合
は、粒子同士が反応して１つの粒子となる２次成長が生
じる。これは、反応温度に長時間保持するためであり、
加熱時間が短ければ粒子の成長は生じない。ところが、
従来の抵抗加熱方法では、昇温に時間がかかり且つ間接
的な輻射熱によるため、焼成に時間がかかる。これに対
し、本発明で用いる高周波加熱法では、型を導電性の材
料にすることにより、高周波によって型自身が発熱し、
内部の窒化アルミニウムを直接的に加熱できる。そのた
め、昇温時間が早く、かつ熱交換率が良いため、焼成時
間が短くなる。
【０００８】また、従来では粒成長による気孔減少によ
り緻密な焼結体が得られていたが、本発明では、急速加
熱の際の体積が収縮し、内部に溜っていた気孔が減少す
るため、緻密な焼結体が得られる。実験結果では、直径
４０ｍｍ×高さ８０ｍｍの円柱状サンプルの焼結におい
ては、従来の方法では焼結保持時間が３時間必要であっ
たが、本発明による高周波誘導加熱法では、昇温時間か
ら焼成保持時間をふくめて２時間で焼結できた。さら
に、従来の方法では初期粒径１μｍが焼結後６μｍまで
成長したが、本発明では焼結後１．３μｍ程度の成長で
あった。そのため、表面を研磨した結果、表面粗さはＲ
ｍａｘ０．１μｍ以下が得られた。
り緻密な焼結体が得られていたが、本発明では、急速加
熱の際の体積が収縮し、内部に溜っていた気孔が減少す
るため、緻密な焼結体が得られる。実験結果では、直径
４０ｍｍ×高さ８０ｍｍの円柱状サンプルの焼結におい
ては、従来の方法では焼結保持時間が３時間必要であっ
たが、本発明による高周波誘導加熱法では、昇温時間か
ら焼成保持時間をふくめて２時間で焼結できた。さら
に、従来の方法では初期粒径１μｍが焼結後６μｍまで
成長したが、本発明では焼結後１．３μｍ程度の成長で
あった。そのため、表面を研磨した結果、表面粗さはＲ
ｍａｘ０．１μｍ以下が得られた。
【０００９】
【実施例１】 （１）焼結方法 本発明の方法によりＡｌＮ構造材を焼結した実施例を示
す。不純物酸素量が１．０ｗｔ％、平均粒子径０．８μ
ｍのＡｌＮ粉末に、添加助剤として純度９９．９％、平
均粒子径０．２μｍのＹ2 Ｏ3 を３．５ｗｔ％添加し
て、ボールミルで５時間混合した。この粉末にアクリル
系バインダーを４ｗｔ％を添加した後、直径４０ｍｍ、
高さ４０ｍｍの型に流し込み、４５０ｋｇｆ／ｃｍ2 の
一軸加圧下で成形した。型はカーボンを使用した。この
成形体を５００℃で２時間加熱し、アクリル系バインダ
ーを除去した。その後、成形体を型にセットした状態で
高周波誘導加熱炉内にセットし、窒素ガスを導入して不
活性雰囲気にした後、発信周波数４ＭＨｚ、出力７ｋＷ
にて加熱した。加熱パターンは、成形体温度が１５ｍｉ
ｎで１８５０℃に達し、１８５０℃に４０ｍｉｎ保持し
た後、炉冷した。
す。不純物酸素量が１．０ｗｔ％、平均粒子径０．８μ
ｍのＡｌＮ粉末に、添加助剤として純度９９．９％、平
均粒子径０．２μｍのＹ2 Ｏ3 を３．５ｗｔ％添加し
て、ボールミルで５時間混合した。この粉末にアクリル
系バインダーを４ｗｔ％を添加した後、直径４０ｍｍ、
高さ４０ｍｍの型に流し込み、４５０ｋｇｆ／ｃｍ2 の
一軸加圧下で成形した。型はカーボンを使用した。この
成形体を５００℃で２時間加熱し、アクリル系バインダ
ーを除去した。その後、成形体を型にセットした状態で
高周波誘導加熱炉内にセットし、窒素ガスを導入して不
活性雰囲気にした後、発信周波数４ＭＨｚ、出力７ｋＷ
にて加熱した。加熱パターンは、成形体温度が１５ｍｉ
ｎで１８５０℃に達し、１８５０℃に４０ｍｉｎ保持し
た後、炉冷した。
【００１０】（効果）上記方法にて焼結した焼結体を、
１０μｍおよび３μｍのダイヤモンドパウダーで荒削り
した後、０．５μｍのダイヤモンドパウダーで研磨し
た。表面粗さを測定した結果、Ｒｍａｘ０．０８μｍが
得られた。また、研磨面をＳＥＭにて観察したところ、
ＡｌＮ粒子径は平均１．１μｍであり、粒成長はほとん
ど生じなかった。
１０μｍおよび３μｍのダイヤモンドパウダーで荒削り
した後、０．５μｍのダイヤモンドパウダーで研磨し
た。表面粗さを測定した結果、Ｒｍａｘ０．０８μｍが
得られた。また、研磨面をＳＥＭにて観察したところ、
ＡｌＮ粒子径は平均１．１μｍであり、粒成長はほとん
ど生じなかった。
【００１１】これに対し、従来の方法のように抵抗加熱
炉にて約３時間焼結したところ、ＡｌＮ粒子径は平均
４．６μｍであった。また、そのＡｌＮを研磨加工した
ところ、表面粗さＲｍａｘ０．５μｍであり、鏡面性が
得られなかった。本実施例では、熱伝導率は１６０ｗ／
ｍＫが得られ、従来の方法と同レベルの熱伝導率が得ら
れた。
炉にて約３時間焼結したところ、ＡｌＮ粒子径は平均
４．６μｍであった。また、そのＡｌＮを研磨加工した
ところ、表面粗さＲｍａｘ０．５μｍであり、鏡面性が
得られなかった。本実施例では、熱伝導率は１６０ｗ／
ｍＫが得られ、従来の方法と同レベルの熱伝導率が得ら
れた。
【００１２】なお、本実施例に示した助剤以外に、Ｃａ
Ｏ，ＭｇＯ等のアルカリ土類金属、もしくはその化合
物、またはＴｉ，Ｚｒ等のＩＶａ族酸化物でも同様に粒
子成長を防止することが可能となるため、研磨加工によ
る表面粗さはＲｍａｘ０．１μｍ以下が得られた。
Ｏ，ＭｇＯ等のアルカリ土類金属、もしくはその化合
物、またはＴｉ，Ｚｒ等のＩＶａ族酸化物でも同様に粒
子成長を防止することが可能となるため、研磨加工によ
る表面粗さはＲｍａｘ０．１μｍ以下が得られた。
【００１３】
【実施例２】本発明によりＡｌＮ基板を焼結した実施例
を示す。 （１）焼結方法 不純物酸素量が１．０ｗｔ％、平均粒子径０．８μｍの
ＡｌＮ粉末に、添加助剤として純度９９．９％、平均粒
子径０．２μｍのＹ2 Ｏ3 を２．５ｗｔ％添加して、ボ
ールミルで３時間混合した。この粉末にアクリル系バイ
ンダーを３．５ｗｔ％を添加した後、４０ｍｍ×４０ｍ
ｍ×厚さ１ｍｍの型に流し込み、４５０ｋｇｆ／ｃｍ2
の一軸加圧下で成形した。型はカーボンを使用した。こ
の成形体を５００℃で１時間加熱し、アクリル系バイン
ダーを除去した。その後、成形体を多孔質のカーボン型
にはさみ、高周波誘導加熱炉内にセットした。炉内に窒
素ガスを導入して不活性雰囲気にした後、発信周波数４
ＭＨｚ、出力７ｋＷにて加熱した。加熱パターンは、成
形体温度が１５ｍｉｎで１８００℃に達し、１８００℃
に２０ｍｉｎ保持した後、炉冷した。冷却速度は２５℃
／ｍｉｎとした。
を示す。 （１）焼結方法 不純物酸素量が１．０ｗｔ％、平均粒子径０．８μｍの
ＡｌＮ粉末に、添加助剤として純度９９．９％、平均粒
子径０．２μｍのＹ2 Ｏ3 を２．５ｗｔ％添加して、ボ
ールミルで３時間混合した。この粉末にアクリル系バイ
ンダーを３．５ｗｔ％を添加した後、４０ｍｍ×４０ｍ
ｍ×厚さ１ｍｍの型に流し込み、４５０ｋｇｆ／ｃｍ2
の一軸加圧下で成形した。型はカーボンを使用した。こ
の成形体を５００℃で１時間加熱し、アクリル系バイン
ダーを除去した。その後、成形体を多孔質のカーボン型
にはさみ、高周波誘導加熱炉内にセットした。炉内に窒
素ガスを導入して不活性雰囲気にした後、発信周波数４
ＭＨｚ、出力７ｋＷにて加熱した。加熱パターンは、成
形体温度が１５ｍｉｎで１８００℃に達し、１８００℃
に２０ｍｉｎ保持した後、炉冷した。冷却速度は２５℃
／ｍｉｎとした。
【００１４】（２）効果 上記方法にて焼結した焼結体を、１０μｍおよび３μｍ
のダイヤモンドパウダーで荒削りした後、０．５μｍの
ダイヤモンドパウダーで研磨した。表面粗さを測定した
結果、Ｒｍａｘ０．０８μｍが得られた。また、研磨面
をＳＥＭにて観察したところ、ＡｌＮ粒子径は平均１．
１μｍであり、粒成長はほとんど生じなかった。
のダイヤモンドパウダーで荒削りした後、０．５μｍの
ダイヤモンドパウダーで研磨した。表面粗さを測定した
結果、Ｒｍａｘ０．０８μｍが得られた。また、研磨面
をＳＥＭにて観察したところ、ＡｌＮ粒子径は平均１．
１μｍであり、粒成長はほとんど生じなかった。
【００１５】これに対し、従来の方法のように抵抗加熱
炉にて約３時間焼結したところ、ＡｌＮ粒子径は平均
４．６μｍであった。また、そのＡｌＮを研磨加工した
ところ表面粗さＲｍａｘ０．５μｍであり、鏡面性が得
られなかった。本実施例では、熱伝導率は１６０ｗ／ｍ
Ｋが得られ且つ面精度も良いため、電子基板のヒートシ
ンクとして従来のＡｌＮ基板より放熱効果が高かった。
炉にて約３時間焼結したところ、ＡｌＮ粒子径は平均
４．６μｍであった。また、そのＡｌＮを研磨加工した
ところ表面粗さＲｍａｘ０．５μｍであり、鏡面性が得
られなかった。本実施例では、熱伝導率は１６０ｗ／ｍ
Ｋが得られ且つ面精度も良いため、電子基板のヒートシ
ンクとして従来のＡｌＮ基板より放熱効果が高かった。
【００１６】なお、本実施例に示した助剤以外に、Ｃａ
Ｏ，ＭｇＯ等のアルカリ土類金属、もしくはその化合
物、またはＴｉ，Ｚｒ等のＩＶａ族酸化物でも同様に粒
子成長を防止することが可能となるため、研磨加工によ
る表面粗さはＲｍａｘ０．１μｍ以下が得られた。
Ｏ，ＭｇＯ等のアルカリ土類金属、もしくはその化合
物、またはＴｉ，Ｚｒ等のＩＶａ族酸化物でも同様に粒
子成長を防止することが可能となるため、研磨加工によ
る表面粗さはＲｍａｘ０．１μｍ以下が得られた。
【００１７】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、高純度
の窒化アルミニウムで、且つ焼結での粒成長を抑制する
ことにより、高熱伝導率で、研磨加工により表面粗さＲ
ｍａｘ０．１μｍ以下が得られるようになり、また焼成
時間も従来の方法より大幅な短縮可能となって製造コス
トを下げることも可能となる。
の窒化アルミニウムで、且つ焼結での粒成長を抑制する
ことにより、高熱伝導率で、研磨加工により表面粗さＲ
ｍａｘ０．１μｍ以下が得られるようになり、また焼成
時間も従来の方法より大幅な短縮可能となって製造コス
トを下げることも可能となる。
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム焼結体の製造方法にお
いて、加熱手段として高周波誘導加熱を用いることを特
徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 上記高周波誘導加熱による昇温時間およ
び焼成保持時間を、少なくとも２時間以内としたことを
特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50A JPH06247772A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50A JPH06247772A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06247772A true JPH06247772A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=12991961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50A Withdrawn JPH06247772A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06247772A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007254190A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム焼結体、窒化アルミニウム焼結体の製造方法、及び部材 |
-
1993
- 1993-02-19 JP JP50A patent/JPH06247772A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007254190A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Ngk Insulators Ltd | 窒化アルミニウム焼結体、窒化アルミニウム焼結体の製造方法、及び部材 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000509 |