JPH06239614A - Ｔｌ酸化物超電導体とその製法 - Google Patents
Ｔｌ酸化物超電導体とその製法Info
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- JPH06239614A JPH06239614A JP5026710A JP2671093A JPH06239614A JP H06239614 A JPH06239614 A JP H06239614A JP 5026710 A JP5026710 A JP 5026710A JP 2671093 A JP2671093 A JP 2671093A JP H06239614 A JPH06239614 A JP H06239614A
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 無機基板上に膜厚５μｍ以上のＴｌ系超電導
膜を形成した場合に、前記膜は（１）式および（２）式
で示される配向率（Ｆ）値が３０％以上であることを特
徴とするＴｌ酸化物超電導体。 【数４】 Ｐｉ＝ΣＩ(００ｌ)／ΣＩ(ｈｋｌ) （１） Ｆ＝（Ｐ0−Ｐ00）／（１−Ｐ00）×１００ （２） 〔但し、Ｉ(００ｌ)はＸ線回折により求めた(００ｌ)面
の回折強度、Ｉ(ｈｋｌ)はミラー指数ｈ，ｋ，ｌで表さ
れた(ｈｋｌ)面の回折強度、ＰｉはＰ0またはＰ0 0で、
Ｐ0はＸ線回折により求めた配向粒子の強度比、Ｐ00は
同じく非配向粒子の強度比を示す。〕 【効果】結晶粒間における接合部での超電導特性の低下
が改善されて臨界温度が高く、大面積成膜もできるの
で、磁気シールド、超電導コイル、アンテナ等に応用で
きる。
膜を形成した場合に、前記膜は（１）式および（２）式
で示される配向率（Ｆ）値が３０％以上であることを特
徴とするＴｌ酸化物超電導体。 【数４】 Ｐｉ＝ΣＩ(００ｌ)／ΣＩ(ｈｋｌ) （１） Ｆ＝（Ｐ0−Ｐ00）／（１−Ｐ00）×１００ （２） 〔但し、Ｉ(００ｌ)はＸ線回折により求めた(００ｌ)面
の回折強度、Ｉ(ｈｋｌ)はミラー指数ｈ，ｋ，ｌで表さ
れた(ｈｋｌ)面の回折強度、ＰｉはＰ0またはＰ0 0で、
Ｐ0はＸ線回折により求めた配向粒子の強度比、Ｐ00は
同じく非配向粒子の強度比を示す。〕 【効果】結晶粒間における接合部での超電導特性の低下
が改善されて臨界温度が高く、大面積成膜もできるの
で、磁気シールド、超電導コイル、アンテナ等に応用で
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超電導コイル、磁気シ
−ルドなどに最適なＴｌ酸化物超電導体とその製法に関
する。
−ルドなどに最適なＴｌ酸化物超電導体とその製法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】１９８６年、臨界温度が高い銅酸化物系
のＬａ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏペロブスカイト系構造の超電導
体が発見され（特開昭６３−２６０８５３号公報等）、
その翌年、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｍ．Ｋ．Ｗu，Ｊ．
Ｒ．Ａshburn，Ｃ．Ｊ．Ｔorng，Ｙ．Ｑ．Ｗand and
Ｃ．Ｗ．Ｃhu：Ｐhys．Ｒev．Ｌett．，５８（１９８
７）９０８）が液体窒素を冷媒とすることができる臨界
温度が９０Ｋ級の超電導体であることが発見された。
のＬａ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏペロブスカイト系構造の超電導
体が発見され（特開昭６３−２６０８５３号公報等）、
その翌年、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｍ．Ｋ．Ｗu，Ｊ．
Ｒ．Ａshburn，Ｃ．Ｊ．Ｔorng，Ｙ．Ｑ．Ｗand and
Ｃ．Ｗ．Ｃhu：Ｐhys．Ｒev．Ｌett．，５８（１９８
７）９０８）が液体窒素を冷媒とすることができる臨界
温度が９０Ｋ級の超電導体であることが発見された。
【０００３】さらに、これよりも臨界温度が高いＢｉ−
Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｔｃ：１１０Ｋ，Ｈ．Ｍaed
a，Ｙ．Ｔanaka，Ｍ．Ｆukutomi and Ｔ．Ａsano：Ｊ
pn．Ｊ．Ａppl．Ｐhys．２７（１９８８）Ｌ２０９），
Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｔｃ：１２０Ｋ，Ｚ．
Ｚ．Ｓhengand Ａ．Ｍ．Ｈermann：Ｎａｔｕｒｅ３２
２（１９８８）５５）が発見され、新しい超電導体の研
究は目覚いもがあった。
Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｔｃ：１１０Ｋ，Ｈ．Ｍaed
a，Ｙ．Ｔanaka，Ｍ．Ｆukutomi and Ｔ．Ａsano：Ｊ
pn．Ｊ．Ａppl．Ｐhys．２７（１９８８）Ｌ２０９），
Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系（Ｔｃ：１２０Ｋ，Ｚ．
Ｚ．Ｓhengand Ａ．Ｍ．Ｈermann：Ｎａｔｕｒｅ３２
２（１９８８）５５）が発見され、新しい超電導体の研
究は目覚いもがあった。
【０００４】これらの超電導体の一般的な製法は、金属
酸化物，炭酸塩等の原料粉末を、混合，粉砕を繰返し、
空気中または酸素中あるいは還元雰囲気中において８０
０〜１１００℃で数分〜数百時間焼成すことにより得ら
れる。
酸化物，炭酸塩等の原料粉末を、混合，粉砕を繰返し、
空気中または酸素中あるいは還元雰囲気中において８０
０〜１１００℃で数分〜数百時間焼成すことにより得ら
れる。
【０００５】しかし、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ、Ｂｉ−Ｓｒ
−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系に代
表される複合層状ペロブスカイト型の超電導体には、そ
れぞれ階層の異なる複数の構造を持ち、これらの特性も
また異なるものであった。
−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系に代
表される複合層状ペロブスカイト型の超電導体には、そ
れぞれ階層の異なる複数の構造を持ち、これらの特性も
また異なるものであった。
【０００６】酸化物系超電導体の特徴として、その結晶
構造に由来する導電性の大きな異方性が挙げられる。そ
のために結晶粒方向が乱雑な超電導膜においては導電面
がつながることにより、零磁場の臨界電流密度が１０3
Ａ／ｃｍ2以下となってしまう。また、結晶粒間に異相
が存在すると、それが弱接合（障壁）となり臨界電流密
度が低くなってしまい、超電導コイル等への利用上の大
きな課題であった。
構造に由来する導電性の大きな異方性が挙げられる。そ
のために結晶粒方向が乱雑な超電導膜においては導電面
がつながることにより、零磁場の臨界電流密度が１０3
Ａ／ｃｍ2以下となってしまう。また、結晶粒間に異相
が存在すると、それが弱接合（障壁）となり臨界電流密
度が低くなってしまい、超電導コイル等への利用上の大
きな課題であった。
【０００７】そこで臨界電流密度を向上するため、超電
導膜の結晶粒の方向を揃え、結晶を部分的に溶融させて
結晶粒間の接合を向上することが考えられた。
導膜の結晶粒の方向を揃え、結晶を部分的に溶融させて
結晶粒間の接合を向上することが考えられた。
【０００８】例えば、Ｙ系またはＢｉ系超電導体では、
最適な熱処理の温度と時間を選択することにより、結晶
を部分的に溶融させることができた（Ｙ系；Ｍ．Ｍorit
a，Ｍ．Ｔanaka，Ｓ．Ｔakebayashi，Ｋ．Ｋimura，
Ｋ．Ｍiyamoto and Ｋ．Ｓawano：ＪＪＡＰ，Ｖol．
３０，Ｎｏ．５Ａ （１９９１）Ｌ８１３、Ｂｉ系；
Ｊ．Ｋase，Ｎ．Ｉrisawa，Ｔ．Ｍorimoto，Ｋ．Ｔogan
o，Ｄ．Ｒ．Ｄietderichand Ｈ．Ｍaeda：Ａppl．Ｐhy
s．Ｌett．，５６（１０），（１９９０）Ｌ９７０）。
最適な熱処理の温度と時間を選択することにより、結晶
を部分的に溶融させることができた（Ｙ系；Ｍ．Ｍorit
a，Ｍ．Ｔanaka，Ｓ．Ｔakebayashi，Ｋ．Ｋimura，
Ｋ．Ｍiyamoto and Ｋ．Ｓawano：ＪＪＡＰ，Ｖol．
３０，Ｎｏ．５Ａ （１９９１）Ｌ８１３、Ｂｉ系；
Ｊ．Ｋase，Ｎ．Ｉrisawa，Ｔ．Ｍorimoto，Ｋ．Ｔogan
o，Ｄ．Ｒ．Ｄietderichand Ｈ．Ｍaeda：Ａppl．Ｐhy
s．Ｌett．，５６（１０），（１９９０）Ｌ９７０）。
【０００９】一方、Ｔｌ系は薄膜、例えば、Ｄ．Ｇ．Ｎ
augle，Ｐ．Ｓ．Ｗang andＸ．Ｙ．Ｓhao：Ｊ．Ａpp
l．Ｐhys．６８（３），１ Ａugust １９９０ Ｌ１
３９９で証明されているような２μｍ程度の薄膜におい
て、結晶粒は基板面より成長するため配向率Ｆは８０％
以上と高く、それに伴い臨界電流密度も高い値を示す。
しかし、膜厚が５μｍ以上の膜やシース材等の場合は、
結晶粒の成長方向が乱雑になることが報告されている
（Ｔ．Ｇoto and Ｃ．Ｙamaoka：ＪＪＡＰ，Ｖol．２
９，Ｎｏ．９，Ｓeptember，１９９０，Ｌ１６４５）。
augle，Ｐ．Ｓ．Ｗang andＸ．Ｙ．Ｓhao：Ｊ．Ａpp
l．Ｐhys．６８（３），１ Ａugust １９９０ Ｌ１
３９９で証明されているような２μｍ程度の薄膜におい
て、結晶粒は基板面より成長するため配向率Ｆは８０％
以上と高く、それに伴い臨界電流密度も高い値を示す。
しかし、膜厚が５μｍ以上の膜やシース材等の場合は、
結晶粒の成長方向が乱雑になることが報告されている
（Ｔ．Ｇoto and Ｃ．Ｙamaoka：ＪＪＡＰ，Ｖol．２
９，Ｎｏ．９，Ｓeptember，１９９０，Ｌ１６４５）。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】前記のように超電導膜
を実用化するためには、結晶を部分的に溶融して前記弱
接合を改善する必要がある。しかし、Ｙ系またはＢｉ系
に比べ臨界温度が高いＴｌ系は、Ｔｌが非常に蒸気圧が
高いため、８７０℃前後の液相生成温度でＴｌが蒸発し
て、超電導膜としての組成がずれてしまうと云う問題が
ある。
を実用化するためには、結晶を部分的に溶融して前記弱
接合を改善する必要がある。しかし、Ｙ系またはＢｉ系
に比べ臨界温度が高いＴｌ系は、Ｔｌが非常に蒸気圧が
高いため、８７０℃前後の液相生成温度でＴｌが蒸発し
て、超電導膜としての組成がずれてしまうと云う問題が
ある。
【００１１】本発明の目的は、臨界温度が高く特に磁場
中での臨界電流密度の高いＴｌ系超電導体とその製法を
提供することにある。
中での臨界電流密度の高いＴｌ系超電導体とその製法を
提供することにある。
【００１２】本発明の他の目的は、上記超電導体を用い
たデバイスを提供することにある。
たデバイスを提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明者らはさまざまな角度から検討を行い本発明
に到達した。本発明の要旨は次のとおりである。
め、本発明者らはさまざまな角度から検討を行い本発明
に到達した。本発明の要旨は次のとおりである。
【００１４】（１） 無機基板上に膜厚５μｍ以上のＴ
ｌ系超電導膜を形成した場合に、前記膜は下記の（１）
式および（２）式で示される配向率（Ｆ）値が３０％以
上であるＴｌ酸化物超電導体。
ｌ系超電導膜を形成した場合に、前記膜は下記の（１）
式および（２）式で示される配向率（Ｆ）値が３０％以
上であるＴｌ酸化物超電導体。
【００１５】（２） 無機基板上に形成した厚さ５μｍ
以上のＴｌ系超電導膜が、酸素またはＴｌ蒸気の１気圧
よりも高い雰囲気中で熱処理するか、あるいは酸素また
はＴｌ蒸気の１気圧よりも高い雰囲気中において熱処理
と加圧による圧密化処理とを１サイクル以上行うことに
より、下記の（１）式および（２）式で求められる配向
率（Ｆ）値が３０％以上となるように上記処理を行うこ
とを特徴とするＴｌ酸化物超電導体の製法。
以上のＴｌ系超電導膜が、酸素またはＴｌ蒸気の１気圧
よりも高い雰囲気中で熱処理するか、あるいは酸素また
はＴｌ蒸気の１気圧よりも高い雰囲気中において熱処理
と加圧による圧密化処理とを１サイクル以上行うことに
より、下記の（１）式および（２）式で求められる配向
率（Ｆ）値が３０％以上となるように上記処理を行うこ
とを特徴とするＴｌ酸化物超電導体の製法。
【００１６】
【数３】 Ｐｉ＝ΣＩ(００ｌ)／ΣＩ(ｈｋｌ) （１） Ｆ＝（Ｐ0−Ｐ00）／（１−Ｐ00）×１００ （２） 〔但し、Ｉ(００ｌ)はＸ線回折により求めた(００ｌ)面
の回折強度、Ｉ(ｈｋｌ)はミラー指数ｈ，ｋ，ｌで表さ
れた(ｈｋｌ)面の回折強度、ＰｉはＰ0またはＰ0 0で、
Ｐ0はＸ線回折により求めた配向粒子の強度比、Ｐ00は
同じく非配向粒子の強度比を示す。〕 上記により実用化に耐え得る磁場中での臨界電流密度の
酸化物系超電導体を提供することができた。
の回折強度、Ｉ(ｈｋｌ)はミラー指数ｈ，ｋ，ｌで表さ
れた(ｈｋｌ)面の回折強度、ＰｉはＰ0またはＰ0 0で、
Ｐ0はＸ線回折により求めた配向粒子の強度比、Ｐ00は
同じく非配向粒子の強度比を示す。〕 上記により実用化に耐え得る磁場中での臨界電流密度の
酸化物系超電導体を提供することができた。
【００１７】本発明の超電導体は、酸化物系材料からな
る原料組成物を溶射法やドクター・ブレード塗布法、ス
パッタ法、蒸着法などの成膜法が用いられる。特に、基
材に直接スプレーする溶射法やドクター・ブレードによ
る塗布法が厚膜を形成する上で有効である。
る原料組成物を溶射法やドクター・ブレード塗布法、ス
パッタ法、蒸着法などの成膜法が用いられる。特に、基
材に直接スプレーする溶射法やドクター・ブレードによ
る塗布法が厚膜を形成する上で有効である。
【００１８】原料である酸化物系材料の合成方法として
は、各成分が均質に混合できれば、混合法には特に制限
はない。その一例として固体の酸化物系材料を直接混合
し、粉砕する方法がある。
は、各成分が均質に混合できれば、混合法には特に制限
はない。その一例として固体の酸化物系材料を直接混合
し、粉砕する方法がある。
【００１９】上記の混合粉末は、そのまゝかまたはペレ
ット状に成形して５００℃以上で焼成することにより合
成することができる。その際の雰囲気としては酸素、空
気、アルゴン、窒素等目的に応じて選ばれる。また、こ
のような焼成により合成する場合、焼成体を再粉砕，再
混合を繰返すことによって、均質で体積率の高い、特性
の優れた原料粉末を得ることができる。
ット状に成形して５００℃以上で焼成することにより合
成することができる。その際の雰囲気としては酸素、空
気、アルゴン、窒素等目的に応じて選ばれる。また、こ
のような焼成により合成する場合、焼成体を再粉砕，再
混合を繰返すことによって、均質で体積率の高い、特性
の優れた原料粉末を得ることができる。
【００２０】上記超電導材料が（Ｔｌ，Ｐｂ，Ｓｒ，Ｃ
ａ，Ｃｕ，Ｏ），（Ｔｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｏ）また
は（Ｔｌ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｏ）から選ばれ
る。
ａ，Ｃｕ，Ｏ），（Ｔｌ，Ｂａ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｏ）また
は（Ｔｌ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｏ）から選ばれ
る。
【００２１】上記の原料粉末を用い、無機基板上に厚さ
５μｍ以上の膜状（または板状）の前駆体をＣＶＤ、プ
ラズマ溶射などの厚膜形成法によ成膜する。その際、成
膜条件としては、酸化物系材料の組成と、形成された前
駆体膜の組成に差異が生じなければ、特に制限されな
い。前記無機基板はＡｇ、Ａｕ、Ｎｉ基合金（例えばハ
ステロイ）またはイットリア安定化ジルコニア（ＹＳ
Ｚ）、ＭｇＯ、アルミナ等のセラミックスで形成され
る。
５μｍ以上の膜状（または板状）の前駆体をＣＶＤ、プ
ラズマ溶射などの厚膜形成法によ成膜する。その際、成
膜条件としては、酸化物系材料の組成と、形成された前
駆体膜の組成に差異が生じなければ、特に制限されな
い。前記無機基板はＡｇ、Ａｕ、Ｎｉ基合金（例えばハ
ステロイ）またはイットリア安定化ジルコニア（ＹＳ
Ｚ）、ＭｇＯ、アルミナ等のセラミックスで形成され
る。
【００２２】また、上記前駆体膜を酸化Ｔｌ雰囲気中，
８５０℃以下で焼成すことにより超電導特性を向上する
ことができる。その際、膜中のＴｌ量が目的組成となる
ように熱処理条件を制御してＴｌの導入を図る。なお、
Ｔｌ元素は、＋３価で、イオン半径が０.９５Åと云う
状態で存在している。なお、前記熱処理はレーザ光また
は赤外光で結晶の一部を溶融することにある。
８５０℃以下で焼成すことにより超電導特性を向上する
ことができる。その際、膜中のＴｌ量が目的組成となる
ように熱処理条件を制御してＴｌの導入を図る。なお、
Ｔｌ元素は、＋３価で、イオン半径が０.９５Åと云う
状態で存在している。なお、前記熱処理はレーザ光また
は赤外光で結晶の一部を溶融することにある。
【００２３】こうして作製したＴｌ酸化物超電導膜は、
厚さ５μｍ以上で、前記配向率Ｆの値を３０％以上とす
ることができる。
厚さ５μｍ以上で、前記配向率Ｆの値を３０％以上とす
ることができる。
【００２４】上記Ｔｌ酸化物超電導体を、配線、磁気シ
ールド、アンテナ等に利用することにより、高性能な超
電導応用装置の実用化が可能となる。
ールド、アンテナ等に利用することにより、高性能な超
電導応用装置の実用化が可能となる。
【００２５】
【作用】前記前駆体を酸素またはＴｌ蒸気の１気圧以下
の雰囲気中で、レーザまたは赤外線で熱処理（溶融処
理）、または、酸素またはＴｌ蒸気の１気圧以下の雰囲
気中で熱処理とプレス、圧延などの圧密化処理とを１サ
イクル以上行う処理では、下記の式（４）の反応よりも
式（３）の反応が優先し、Ｔｌ元素は１価、イオン半径
１.５７〜１.６０Åとなる。
の雰囲気中で、レーザまたは赤外線で熱処理（溶融処
理）、または、酸素またはＴｌ蒸気の１気圧以下の雰囲
気中で熱処理とプレス、圧延などの圧密化処理とを１サ
イクル以上行う処理では、下記の式（４）の反応よりも
式（３）の反応が優先し、Ｔｌ元素は１価、イオン半径
１.５７〜１.６０Åとなる。
【００２６】
【化１】Ｔｌ2Ｏ3 → Ｔｌ2Ｏ＋Ｏ2 （３） Ｔｌ2Ｏ3 ← Ｔｌ2Ｏ＋Ｏ2 （４） この場合のＴｌ元素はイオン半径が大きいために超電導
体構造が形成されない。即ち、Ｔｌを３価の状態で存在
させながら結晶粒を揃えることが重要である。
体構造が形成されない。即ち、Ｔｌを３価の状態で存在
させながら結晶粒を揃えることが重要である。
【００２７】酸素またはＴｌ蒸気の１気圧よりも高い雰
囲気中でレーザまたは赤外線で熱処理、または、酸素ま
たはＴｌ蒸気の１気圧よりも高い雰囲気中で熱処理とプ
レス，圧延など１０ｔ／ｃｍ2以上の圧密化処理を１サ
イクル以上行うことにより、上記の反応は式（４）の方
が優先して起り、Ｔｌは＋３価の状態で超電導体の結晶
構造を形成する。
囲気中でレーザまたは赤外線で熱処理、または、酸素ま
たはＴｌ蒸気の１気圧よりも高い雰囲気中で熱処理とプ
レス，圧延など１０ｔ／ｃｍ2以上の圧密化処理を１サ
イクル以上行うことにより、上記の反応は式（４）の方
が優先して起り、Ｔｌは＋３価の状態で超電導体の結晶
構造を形成する。
【００２８】上記超電導体は加熱（結晶の一部溶融）あ
るいは加圧されることにより、結晶粒の成長方向が揃
い、その配向率Ｆ値は３０％以上となる。このＦ値の向
上に伴い臨界電流密度（Ｊｃ）も向上し、実用的な磁場
中での臨界電流密度を得ることができる。
るいは加圧されることにより、結晶粒の成長方向が揃
い、その配向率Ｆ値は３０％以上となる。このＦ値の向
上に伴い臨界電流密度（Ｊｃ）も向上し、実用的な磁場
中での臨界電流密度を得ることができる。
【００２９】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づき具体的に説明
する。
する。
【００３０】〔実施例１〕酸化物系超電導膜の溶射粉末
原料として、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣａＯ、ＣｕＯを出発原
料とし、それぞれモル比でＢａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝
１.６：０.４：２.０：３.０になるよう配合し、これに
ＡｇＯを全体の２ｗｔ％になるように添加した。これを
メノウ製乳鉢からなるライカイ機で２０分ほど混合粉砕
した。
原料として、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣａＯ、ＣｕＯを出発原
料とし、それぞれモル比でＢａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝
１.６：０.４：２.０：３.０になるよう配合し、これに
ＡｇＯを全体の２ｗｔ％になるように添加した。これを
メノウ製乳鉢からなるライカイ機で２０分ほど混合粉砕
した。
【００３１】この混合粉を磁性体アルミナルツボに採
り、大気中９００℃，２０時間焼成する。室温まで放冷
後、ふるいにより粒度調整を行い目的の溶射粉末を得
た。
り、大気中９００℃，２０時間焼成する。室温まで放冷
後、ふるいにより粒度調整を行い目的の溶射粉末を得
た。
【００３２】上記溶射粉末を用い、大気中プラズマ溶射
装置にてＡｇ基板上に膜厚５０μｍ程度の溶射膜を形成
した。溶射条件は、出力：５０ｋＷ、プラズマ電流：８
００Ａ、溶射時間：２００分で、プラズマガスにＡｒガ
ス、２次ガスとして水素ガスを用いた。
装置にてＡｇ基板上に膜厚５０μｍ程度の溶射膜を形成
した。溶射条件は、出力：５０ｋＷ、プラズマ電流：８
００Ａ、溶射時間：２００分で、プラズマガスにＡｒガ
ス、２次ガスとして水素ガスを用いた。
【００３３】次いで、上記の溶射膜を８１０℃，２０時
間、酸化Ｔｌ雰囲気中で熱処理を行った。
間、酸化Ｔｌ雰囲気中で熱処理を行った。
【００３４】こうして得られた溶射膜の化学組成をＩＣ
Ｐにより分析した結果、Ｔｌ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ
＝２.０：１.６：０.４：２.０：３.０であった。
Ｐにより分析した結果、Ｔｌ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ
＝２.０：１.６：０.４：２.０：３.０であった。
【００３５】次に、２０ｔ／ｃｍ2でプレスして圧密化
し、その後、１.３気圧の酸化Ｔｌ雰囲気中で８１０
℃，５０時間の熱処理を１回行った。
し、その後、１.３気圧の酸化Ｔｌ雰囲気中で８１０
℃，５０時間の熱処理を１回行った。
【００３６】得られた超電導膜の配向性をＸ線回折より
求めた配向率と、ポール，フィギア測定により求めた半
値幅の値を表１に示す。
求めた配向率と、ポール，フィギア測定により求めた半
値幅の値を表１に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】また、超電導特性（臨界電流密度）を測定
するため、超電導膜の表面にインジウムハンダにより測
定端子を接続し、液体窒素を冷媒として４端子直流法に
より電流−電圧を測定した。端子間電圧１μＶ／ｃｍと
したときの電流値（臨界電流：Ｉｃ）より液体窒素温度
における臨界電流密度（Ｊｃ）を求めた。その結果を、
図１および表２に示した。
するため、超電導膜の表面にインジウムハンダにより測
定端子を接続し、液体窒素を冷媒として４端子直流法に
より電流−電圧を測定した。端子間電圧１μＶ／ｃｍと
したときの電流値（臨界電流：Ｉｃ）より液体窒素温度
における臨界電流密度（Ｊｃ）を求めた。その結果を、
図１および表２に示した。
【００３９】
【表２】
【００４０】さらにまた、図２に超電導膜表面の結晶粒
子のＳＥＭ写真（１０００倍）を示す。大きな板状の結
晶粒が生成しており、該結晶粒子は部分溶融しているこ
とが分かる。なお、図２に基づき結晶粒の生成状態を模
式的に示すと図３のように示すことができる。
子のＳＥＭ写真（１０００倍）を示す。大きな板状の結
晶粒が生成しており、該結晶粒子は部分溶融しているこ
とが分かる。なお、図２に基づき結晶粒の生成状態を模
式的に示すと図３のように示すことができる。
【００４１】また、超電導体の緻密性は９０％以上と高
く、断面ＳＥＭ−ＥＤＸの結果、結晶粒は基板面に平行
に成長しており、結晶粒間には非超電導相は認められな
かった。
く、断面ＳＥＭ−ＥＤＸの結果、結晶粒は基板面に平行
に成長しており、結晶粒間には非超電導相は認められな
かった。
【００４２】〔比較例１〕酸化物系超電導膜の溶射粉末
原料として、実施例１と同じ組成の溶射粉末を用い、実
施例１と同様にＡｇ基板上に膜厚５０μｍ程度の溶射膜
を形成した。
原料として、実施例１と同じ組成の溶射粉末を用い、実
施例１と同様にＡｇ基板上に膜厚５０μｍ程度の溶射膜
を形成した。
【００４３】次いで５０ｔ／ｃｍ2でプレスし、８３０
℃，２０時間の熱処理行った。該溶射膜のＩＣＰ分析に
よる化学組成は、Ｔｌ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２.
０：１.６：０.４：２.０：３.０であった。
℃，２０時間の熱処理行った。該溶射膜のＩＣＰ分析に
よる化学組成は、Ｔｌ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２.
０：１.６：０.４：２.０：３.０であった。
【００４４】超電導膜のポール、フィギア測定による配
向性を表１に示す。また、４端子直流法で測定した臨界
電流密度（Ｊｃ）は、７７Ｋ、０ＴにおいてＪｃ＝８０
０Ａ／ｃｍ2、１ＴにおいてＪｃ＝１００Ａ／ｃｍ2を示
した。
向性を表１に示す。また、４端子直流法で測定した臨界
電流密度（Ｊｃ）は、７７Ｋ、０ＴにおいてＪｃ＝８０
０Ａ／ｃｍ2、１ＴにおいてＪｃ＝１００Ａ／ｃｍ2を示
した。
【００４５】ＳＥＭによる表面の結晶粒の成長方向は乱
雑で、また、超電導体の緻密性は７５％以下と低く、断
面ＳＥＭ−ＥＤＸによれば、結晶粒間には非超電導相が
存在しており、超電導電流パスを遮断している。
雑で、また、超電導体の緻密性は７５％以下と低く、断
面ＳＥＭ−ＥＤＸによれば、結晶粒間には非超電導相が
存在しており、超電導電流パスを遮断している。
【００４６】〔実施例２〕酸化物系超電導膜の溶射粉末
原料として、ＰｂＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣａＯ、ＣｕＯ
を出発原料とし、それぞれモル比でＰｂ：Ｂａ：Ｓｒ：
Ｃａ：Ｃｕ＝０.７：０.４：１.６：２.０：３.０にな
るように混合し、これにＡｇＯを全体の２ｗｔ％になる
ように添加した。これを実施例１と同様に目的の溶射粉
末を得た。
原料として、ＰｂＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣａＯ、ＣｕＯ
を出発原料とし、それぞれモル比でＰｂ：Ｂａ：Ｓｒ：
Ｃａ：Ｃｕ＝０.７：０.４：１.６：２.０：３.０にな
るように混合し、これにＡｇＯを全体の２ｗｔ％になる
ように添加した。これを実施例１と同様に目的の溶射粉
末を得た。
【００４７】上記の溶射粉末を用い、実施例１と同様に
Ａｇ基板上に膜厚５０μｍ程度の溶射膜を形成した。次
いで、この溶射膜を８４０℃，２０時間酸化Ｔｌ雰囲気
中で熱処理を行った。該溶射膜のＩＣＰ分析による化学
組成は、Ｔｌ：Ｐｂ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝０.
５：０.５：０.４：１.６：２.０：３.０であった。
Ａｇ基板上に膜厚５０μｍ程度の溶射膜を形成した。次
いで、この溶射膜を８４０℃，２０時間酸化Ｔｌ雰囲気
中で熱処理を行った。該溶射膜のＩＣＰ分析による化学
組成は、Ｔｌ：Ｐｂ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝０.
５：０.５：０.４：１.６：２.０：３.０であった。
【００４８】次に、２０ｔ／ｃｍ2でプレスし、８４０
℃，５０時間の熱処理を行い、さらに、１.５気圧の酸
化Ｔｌ雰囲気中で８４０℃，７０時間の熱処理を行っ
た。
℃，５０時間の熱処理を行い、さらに、１.５気圧の酸
化Ｔｌ雰囲気中で８４０℃，７０時間の熱処理を行っ
た。
【００４９】超電導膜のポール、フィギア測定による配
向性を表１に示す。また、４端子直流法で測定した臨界
電流密度（Ｊｃ）を表２に示す。
向性を表１に示す。また、４端子直流法で測定した臨界
電流密度（Ｊｃ）を表２に示す。
【００５０】また、超電導体の緻密性は９０％以上と高
く、断面ＳＥＭ−ＥＤＸによる結晶粒は基板面に平行成
長しており、結晶粒間には非超電導相は認められなかっ
た。
く、断面ＳＥＭ−ＥＤＸによる結晶粒は基板面に平行成
長しており、結晶粒間には非超電導相は認められなかっ
た。
【００５１】〔実施例３〕ドクターブレード法により酸
化物系超電導膜を作製するため、Ｔｌ2Ｏ3、ＢａＯ、Ｓ
ｒＯ、ＣａＯ、ＣｕＯを出発原料とし、それぞれモル比
でＢａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２.０：１.６：０.４：２.
０：３.０になるように混合し、これにＡｇＯを２ｗｔ
％添加し、有機バインダを混合して２０分程攪拌し前駆
体を作製した。
化物系超電導膜を作製するため、Ｔｌ2Ｏ3、ＢａＯ、Ｓ
ｒＯ、ＣａＯ、ＣｕＯを出発原料とし、それぞれモル比
でＢａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２.０：１.６：０.４：２.
０：３.０になるように混合し、これにＡｇＯを２ｗｔ
％添加し、有機バインダを混合して２０分程攪拌し前駆
体を作製した。
【００５２】この前駆体をＡｇ基板上に、焼成後の膜厚
が３０μｍ程度となるようドクターブレードを用いて塗
布し。該厚膜を１.１気圧の酸化Ｔｌ雰囲気中で８１０
℃，５０時間の熱処理を行った。
が３０μｍ程度となるようドクターブレードを用いて塗
布し。該厚膜を１.１気圧の酸化Ｔｌ雰囲気中で８１０
℃，５０時間の熱処理を行った。
【００５３】超電導膜のポール、フィギア測定による配
向性を表１に示す。また、４端子直流法で測定した臨界
電流密度（Ｊｃ）を表２に示す。
向性を表１に示す。また、４端子直流法で測定した臨界
電流密度（Ｊｃ）を表２に示す。
【００５４】〔実施例４〕実施例１の溶射粉末を用い、
実施例１と同様にして溶射膜を形成した。該溶射膜のＩ
ＣＰ分析による化学組成は、Ｔｌ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：
Ｃｕ＝２.０：１.６：０.４：２.０：３.０であった。
実施例１と同様にして溶射膜を形成した。該溶射膜のＩ
ＣＰ分析による化学組成は、Ｔｌ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：
Ｃｕ＝２.０：１.６：０.４：２.０：３.０であった。
【００５５】次に、上記溶射膜を酸素雰囲気１.２気圧
中でレーザ処理を行った。レーザ処理条件は、レーザ
源：Ｎｄ−ＹＡＧレーザ、出力：１００Ｗ、レーザ照射
幅：０.２ｍｍ×３０ｍｍ、照射速度：１０3ｍｍ／時で
ある。
中でレーザ処理を行った。レーザ処理条件は、レーザ
源：Ｎｄ−ＹＡＧレーザ、出力：１００Ｗ、レーザ照射
幅：０.２ｍｍ×３０ｍｍ、照射速度：１０3ｍｍ／時で
ある。
【００５６】超電導膜のポール、フィギアによる配向性
を表１に示す。また、４端子直流法で測定した臨界電流
密度（Ｊｃ）を表２に示す。
を表１に示す。また、４端子直流法で測定した臨界電流
密度（Ｊｃ）を表２に示す。
【００５７】〔比較例２〕溶射粉末原料として、実施例
１と同じ組成の溶射粉末を用い、同様にしてＡｇ基板上
に膜厚５０μｍ程度の溶射膜を形成した。
１と同じ組成の溶射粉末を用い、同様にしてＡｇ基板上
に膜厚５０μｍ程度の溶射膜を形成した。
【００５８】該溶射膜のＩＣＰ分析による化学組成は、
Ｔｌ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２.０：１.６：０.
４：２.０：３.０であった。
Ｔｌ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２.０：１.６：０.
４：２.０：３.０であった。
【００５９】次に、これを酸素雰囲気０.２気圧中でレ
ーザ処理を行った。なお、レーザ処理条件は、実施例４
と同じである。該溶射膜のＩＣＰ分析による化学組成
は、Ｔｌ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝０.１：１.６：
０.４：２.０：３.０であり、超電導特性は示さなかっ
た。
ーザ処理を行った。なお、レーザ処理条件は、実施例４
と同じである。該溶射膜のＩＣＰ分析による化学組成
は、Ｔｌ：Ｂａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝０.１：１.６：
０.４：２.０：３.０であり、超電導特性は示さなかっ
た。
【００６０】〔実施例５〕酸化物系超電導膜原料とし
て、Ｔｌ2Ｏ3、ＰｂＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣａＯ、Ｃｕ
Ｏを、それぞれモル比でＢａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝０.
５：０.５：０.４：１.６：２.０：３.０となるように
混合し、これにＡｇＯを２ｗｔ％添加し、有機バインダ
を配合して２０分程攪拌し前駆体を作製した。
て、Ｔｌ2Ｏ3、ＰｂＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、ＣａＯ、Ｃｕ
Ｏを、それぞれモル比でＢａ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝０.
５：０.５：０.４：１.６：２.０：３.０となるように
混合し、これにＡｇＯを２ｗｔ％添加し、有機バインダ
を配合して２０分程攪拌し前駆体を作製した。
【００６１】この前駆体をＡｇ基板上に、焼成後の膜厚
が３０μｍ程度となるようドクターブレードを用いて塗
布した。該膜を１.２気圧の酸化Ｔｌ雰囲気中でレーザ
処理を行った。レーザ処理条件は、レーザ源：ＣＯ2レ
ーザ、出力：１００Ｗ、レーザ照射幅：０.２ｍｍ×３
０ｍｍ、照射速度：５×１０2ｍｍ／時で行った。
が３０μｍ程度となるようドクターブレードを用いて塗
布した。該膜を１.２気圧の酸化Ｔｌ雰囲気中でレーザ
処理を行った。レーザ処理条件は、レーザ源：ＣＯ2レ
ーザ、出力：１００Ｗ、レーザ照射幅：０.２ｍｍ×３
０ｍｍ、照射速度：５×１０2ｍｍ／時で行った。
【００６２】超電導膜のポール、フィギア測定による配
向性を表１に示す。また、４端子直流法で測定した臨界
電流密度（Ｊｃ）を表２に示す。
向性を表１に示す。また、４端子直流法で測定した臨界
電流密度（Ｊｃ）を表２に示す。
【００６３】上記各実施例で得た超電導膜は優れた超電
導特性を示すことが分かる。
導特性を示すことが分かる。
【００６４】
【発明の効果】本発明によれば，Ｔｌ酸化物超電導体の
結晶粒間における接合部での超電導特性の低下を改善す
ることができる。また、該超電導体は、臨界温度が高
く、大面積にも成膜することができるので、磁気シール
ド、超電導コイル、アンテナ等に応用することができ
る。
結晶粒間における接合部での超電導特性の低下を改善す
ることができる。また、該超電導体は、臨界温度が高
く、大面積にも成膜することができるので、磁気シール
ド、超電導コイル、アンテナ等に応用することができ
る。
【図１】実施例１の超電導膜の磁場と臨界電流密度（Ｊ
ｃ）との関係を示すグラフである。
ｃ）との関係を示すグラフである。
【図２】実施例１の超電導膜表面の結晶粒子のＳＥＭ写
真である。
真である。
【図３】図２の超電導膜表面の結晶粒子の形成状態を示
す模式図である。
す模式図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｂ 9276−4Ｍ (72)発明者 赤田 広幸 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者 加茂 友一 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】 無機基板上に膜厚５μｍ以上のＴｌ系超
電導膜を形成した場合に、前記膜は（１）式および
（２）式で示される配向率（Ｆ）値が３０％以上である
ことを特徴とするＴｌ酸化物超電導体。 【数１】 Ｐｉ＝ΣＩ(００ｌ)／ΣＩ(ｈｋｌ) （１） Ｆ＝（Ｐ0−Ｐ00）／（１−Ｐ00）×１００ （２） 〔但し、Ｉ(００ｌ)はＸ線回折により求めた(００ｌ)面
の回折強度、Ｉ(ｈｋｌ)はミラー指数ｈ，ｋ，ｌで表さ
れた(ｈｋｌ)面の回折強度、ＰｉはＰ0またはＰ0 0で、
Ｐ0はＸ線回折により求めた配向粒子の強度比、Ｐ00は
同じく非配向粒子の強度比を示す。〕 - 【請求項２】 前記無機基板がＡｇ、Ａｕ、Ｎｉ基合金
またはセラミックで構成され、前Ｔｌ系超電導膜が（Ｔ
ｌ，Ｐｂ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｏ），（Ｔｌ，Ｂａ，Ｃ
ａ，Ｃｕ，Ｏ）または（Ｔｌ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃ
ｕ，Ｏ）で構成される請求項１に記載のＴｌ酸化物超電
導体。 - 【請求項３】 無機基板上に形成した厚さ５μｍ以上の
Ｔｌ系超電導膜が、酸素またはＴｌ蒸気の１気圧よりも
高い雰囲気中で熱処理するか、あるいは酸素またはＴｌ
蒸気の１気圧よりも高い雰囲気中において熱処理と加圧
による圧密化処理とを１サイクル以上行うことにより、
（１）式および（２）式で求められる配向率（Ｆ）値が
３０％以上となるように上記の処理を行うことを特徴と
するＴｌ酸化物超電導体の製法。 【数２】 Ｐｉ＝ΣＩ(００ｌ)／ΣＩ(ｈｋｌ) （１） Ｆ＝（Ｐ0−Ｐ00）／（１−Ｐ00）×１００ （２） 〔但し、Ｉ(００ｌ)はＸ線回折により求めた(００ｌ)面
の回折強度、Ｉ(ｈｋｌ)はミラー指数ｈ，ｋ，ｌで表さ
れた(ｈｋｌ)面の回折強度、ＰｉはＰ0またはＰ0 0で、
Ｐ0はＸ線回折により求めた配向粒子の強度比、Ｐ00は
同じく非配向粒子の強度比を示す。〕 - 【請求項４】 前記無機基板がＡｇ、Ａｕ、Ｎｉ基合金
またはセラミックで構成され、前記Ｔｌ系超電導膜が
（Ｔｌ，Ｐｂ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｏ），（Ｔｌ，Ｂ
ａ，Ｃａ，Ｃｕ，Ｏ）または（Ｔｌ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｃ
ａ，Ｃｕ，Ｏ）で構成される請求項３に記載のＴｌ酸化
物超電導体の製法。 - 【請求項５】 前記熱処理がレーザ光または赤外光で前
記膜の結晶の一部を溶融する請求項３または４に記載の
Ｔｌ酸化物超電導体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5026710A JPH07110767B2 (ja) | 1993-02-16 | 1993-02-16 | Ｔｌ酸化物超電導体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5026710A JPH07110767B2 (ja) | 1993-02-16 | 1993-02-16 | Ｔｌ酸化物超電導体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06239614A true JPH06239614A (ja) | 1994-08-30 |
| JPH07110767B2 JPH07110767B2 (ja) | 1995-11-29 |
Family
ID=12200926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5026710A Expired - Fee Related JPH07110767B2 (ja) | 1993-02-16 | 1993-02-16 | Ｔｌ酸化物超電導体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07110767B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0699710A2 (en) | 1994-09-01 | 1996-03-06 | Bridgestone Corporation | Polymeric reticulated structure and method for making |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH025581A (ja) * | 1988-06-24 | 1990-01-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 超伝導薄膜の製造方法 |
| JPH02188426A (ja) * | 1989-01-13 | 1990-07-24 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 配向度の高い超伝導酸化物薄膜の製造方法 |
| JPH03237094A (ja) * | 1989-03-03 | 1991-10-22 | Hitachi Ltd | 酸化物高温超電導体、超電導線、それを用いたコイル、およびそれらの製造方法 |
-
1993
- 1993-02-16 JP JP5026710A patent/JPH07110767B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH025581A (ja) * | 1988-06-24 | 1990-01-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 超伝導薄膜の製造方法 |
| JPH02188426A (ja) * | 1989-01-13 | 1990-07-24 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 配向度の高い超伝導酸化物薄膜の製造方法 |
| JPH03237094A (ja) * | 1989-03-03 | 1991-10-22 | Hitachi Ltd | 酸化物高温超電導体、超電導線、それを用いたコイル、およびそれらの製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0699710A2 (en) | 1994-09-01 | 1996-03-06 | Bridgestone Corporation | Polymeric reticulated structure and method for making |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07110767B2 (ja) | 1995-11-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |