JPH06228776A - エッチング浴の管理方法 - Google Patents
エッチング浴の管理方法Info
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- JPH06228776A JPH06228776A JP1511293A JP1511293A JPH06228776A JP H06228776 A JPH06228776 A JP H06228776A JP 1511293 A JP1511293 A JP 1511293A JP 1511293 A JP1511293 A JP 1511293A JP H06228776 A JPH06228776 A JP H06228776A
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- Japan
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- etching
- bath
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- metal ion
- hydrogen peroxide
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
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- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】被処理物のエッチングスピードを測定しエッチ
ング浴中の過酸化水素、安定剤濃度を管理することによ
り、エッチングスピードを一定に管理する。 【構成】一定時間毎にエッチング槽１よりエッチング液
を採取、エッチング浴中の過酸化水素濃度、硫酸濃度を
自動分析装置２で分析し、過酸化水素及び硫酸の補充量
をコントローラ３にて演算し、不足量を補充する。更に
エッチング液１００〜２００mlを測定セル８に注入後、
金属イオン濃度分析装置にて金属イオン濃度を分析し、
測定セル８内に１〜１０cm2の被処理物と同種の金属片
１０を１〜５分浸漬し、浸漬後の金属イオン濃度を分析
する。初期の金属イオン濃度からの変化量をコントロー
ラー３にて演算し、エッチングスピードを求め、そのス
ピードからエッチング浴中に不足する過酸化水素量と安
定剤量を演算し、補充する。
ング浴中の過酸化水素、安定剤濃度を管理することによ
り、エッチングスピードを一定に管理する。 【構成】一定時間毎にエッチング槽１よりエッチング液
を採取、エッチング浴中の過酸化水素濃度、硫酸濃度を
自動分析装置２で分析し、過酸化水素及び硫酸の補充量
をコントローラ３にて演算し、不足量を補充する。更に
エッチング液１００〜２００mlを測定セル８に注入後、
金属イオン濃度分析装置にて金属イオン濃度を分析し、
測定セル８内に１〜１０cm2の被処理物と同種の金属片
１０を１〜５分浸漬し、浸漬後の金属イオン濃度を分析
する。初期の金属イオン濃度からの変化量をコントロー
ラー３にて演算し、エッチングスピードを求め、そのス
ピードからエッチング浴中に不足する過酸化水素量と安
定剤量を演算し、補充する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エッチング浴の管理方
法に関し、特にエッチングスピードの管理方法に関す
る。
法に関し、特にエッチングスピードの管理方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】エッチング浴は基本的に過酸化水素，硫
酸及び安定剤で構成されておりエッチング反応の進行と
共に過酸化水素濃度，硫酸濃度は低下し、金属イオン濃
度は増加する。この内、過酸化水素及び硫酸が消耗する
とエッチングスピードが低下するのでこれらの濃度を一
定に維持する為、一定時間毎にサンプリングし過酸化水
素濃度を酸化還元滴定法、硫酸濃度は中和滴定法により
分析し標準値に対し不足する過酸化水素量、或は硫酸量
を算出し、不足量を補給して一定濃度管理をしていた。
酸及び安定剤で構成されておりエッチング反応の進行と
共に過酸化水素濃度，硫酸濃度は低下し、金属イオン濃
度は増加する。この内、過酸化水素及び硫酸が消耗する
とエッチングスピードが低下するのでこれらの濃度を一
定に維持する為、一定時間毎にサンプリングし過酸化水
素濃度を酸化還元滴定法、硫酸濃度は中和滴定法により
分析し標準値に対し不足する過酸化水素量、或は硫酸量
を算出し、不足量を補給して一定濃度管理をしていた。
【０００３】しかし、エッチング浴中の過酸化水素はエ
ッチング浴中に溶解した金属イオンとの接触により次の
様に自己分解し、処理物のエッチングスピードを低下さ
せる。
ッチング浴中に溶解した金属イオンとの接触により次の
様に自己分解し、処理物のエッチングスピードを低下さ
せる。
【０００４】Ｈ2 Ｏ2 →Ｈ2 Ｏ＋１／２Ｏ2 よって、金属イオンの濃度上昇に伴う過酸化水素の自己
分解を抑制するためには芳香族アミン等を用いた安定剤
の供給が効果的で処理物のエッチングスピードを管理す
るには不可欠であるが、エッチング浴中の安定剤濃度は
微量で直接的な定量分析が困難な為、過酸化水素の添加
量に合わせて所定量の安定剤を添加するか、或は一定時
間毎にエッチング浴中の金属イオン濃度を吸光光度法に
より測定し、前回の分析値からの変化量と一定時間毎の
過酸化水素の分析結果に基づく補給量より、消費された
安定剤量を推定し定期補充すると共に、サンプリングし
たエッチング液に処理物と同種の金属イオンを一定量添
加して一定時間経過後の過酸化水素濃度を測定し金属イ
オン添加前後の過酸化水素濃度変化量より簡易的にエッ
チング浴中の過酸化水素の安定度を推定し不足する安定
剤を補給するといった方法でエッチングスピードの管理
を行っていた。また、過酸化水素の自己分解反応は、エ
ッチング浴の温度上昇と共に或は、金属イオン濃度の上
昇と共に加速される為、前記した様な安定剤の補給だけ
では過酸化水素の自己分解反応を完全に抑制することは
出来ず処理物のエッチングスピードの適正な管理は難し
い。その為、エッチング槽内に熱交換器を設置すること
により温度上昇を防止したり或は、エッチング浴中の金
属イオン濃度が一定値に達するとエッチング浴を更新し
てエッチングスピードを維持していた。
分解を抑制するためには芳香族アミン等を用いた安定剤
の供給が効果的で処理物のエッチングスピードを管理す
るには不可欠であるが、エッチング浴中の安定剤濃度は
微量で直接的な定量分析が困難な為、過酸化水素の添加
量に合わせて所定量の安定剤を添加するか、或は一定時
間毎にエッチング浴中の金属イオン濃度を吸光光度法に
より測定し、前回の分析値からの変化量と一定時間毎の
過酸化水素の分析結果に基づく補給量より、消費された
安定剤量を推定し定期補充すると共に、サンプリングし
たエッチング液に処理物と同種の金属イオンを一定量添
加して一定時間経過後の過酸化水素濃度を測定し金属イ
オン添加前後の過酸化水素濃度変化量より簡易的にエッ
チング浴中の過酸化水素の安定度を推定し不足する安定
剤を補給するといった方法でエッチングスピードの管理
を行っていた。また、過酸化水素の自己分解反応は、エ
ッチング浴の温度上昇と共に或は、金属イオン濃度の上
昇と共に加速される為、前記した様な安定剤の補給だけ
では過酸化水素の自己分解反応を完全に抑制することは
出来ず処理物のエッチングスピードの適正な管理は難し
い。その為、エッチング槽内に熱交換器を設置すること
により温度上昇を防止したり或は、エッチング浴中の金
属イオン濃度が一定値に達するとエッチング浴を更新し
てエッチングスピードを維持していた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来の管理方法では安
定剤の濃度を定量的に知ることが出来ない為、安定剤濃
度を適正に管理することが困難となり、安定剤が不足す
る場合は過酸化水素の自己分解反応を抑制できず過酸化
水素の過剰な消耗により、一定のエッチングスピードの
管理が困難となったり過酸化水素の使用量が必要以上に
増加するという課題があった。
定剤の濃度を定量的に知ることが出来ない為、安定剤濃
度を適正に管理することが困難となり、安定剤が不足す
る場合は過酸化水素の自己分解反応を抑制できず過酸化
水素の過剰な消耗により、一定のエッチングスピードの
管理が困難となったり過酸化水素の使用量が必要以上に
増加するという課題があった。
【０００６】更に、自己分解反応を防止するため、安定
剤濃度が高めになるように管理した場合は、安定剤が過
剰となりエッチングスピードが低下し易いという課題も
あった。
剤濃度が高めになるように管理した場合は、安定剤が過
剰となりエッチングスピードが低下し易いという課題も
あった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、このよ
うな従来方法の課題を解決したエッチング浴中の過酸化
水素，安定剤の管理をすることにより、エッチングスピ
ードを一定に管理し、エッチング浴の安定性を保持でき
るエッチング浴の管理方法を提供することにある。
うな従来方法の課題を解決したエッチング浴中の過酸化
水素，安定剤の管理をすることにより、エッチングスピ
ードを一定に管理し、エッチング浴の安定性を保持でき
るエッチング浴の管理方法を提供することにある。
【０００８】本発明によれば、被処理物を金属とするエ
ッチング浴において、エッチング槽から一定量のエッチ
ング液をサンプリングする工程と、前記サンプリング液
に含有される過酸化水素濃度を酸化還元滴定法により求
める工程と、金属イオン濃度を吸光光度法により求める
工程と、更に前記サンプリング液の所定量を測定セル内
に採取する工程と、前記測定セル内に被処理物と同種の
金属を一定時間浸漬させる工程と、一定時間後に金属イ
オン濃度を吸光光度法により求める工程と、初期の金属
イオン濃度からの変化量に基づきエッチング浴のエッチ
ングスピードを演算する工程と、求めたエッチングスピ
ードからエッチング浴に不足する過酸化水素量或は、安
定剤量を演算し各々の不足量をエッチング槽に補充する
工程とを有することを特徴とするエッチング浴の管理方
法が得られる。
ッチング浴において、エッチング槽から一定量のエッチ
ング液をサンプリングする工程と、前記サンプリング液
に含有される過酸化水素濃度を酸化還元滴定法により求
める工程と、金属イオン濃度を吸光光度法により求める
工程と、更に前記サンプリング液の所定量を測定セル内
に採取する工程と、前記測定セル内に被処理物と同種の
金属を一定時間浸漬させる工程と、一定時間後に金属イ
オン濃度を吸光光度法により求める工程と、初期の金属
イオン濃度からの変化量に基づきエッチング浴のエッチ
ングスピードを演算する工程と、求めたエッチングスピ
ードからエッチング浴に不足する過酸化水素量或は、安
定剤量を演算し各々の不足量をエッチング槽に補充する
工程とを有することを特徴とするエッチング浴の管理方
法が得られる。
【０００９】
【実施例】次に、本発明について図面を参照して説明す
る。図１は、本発明のエッチング浴の安定剤の管理方法
を用いたエッチング浴管理システムの実施例１の構成図
である。
る。図１は、本発明のエッチング浴の安定剤の管理方法
を用いたエッチング浴管理システムの実施例１の構成図
である。
【００１０】一定時間毎にエッチング槽１よりエッチン
グ液５０〜１００ｍl をサンプリングし、エッチング浴
中の過酸化水素濃度，硫酸濃度を自動分析装置２にて分
析し、それぞれの標準濃度に合わせるための過酸化水素
及び硫酸の補充量をコントローラー３にて演算し、不足
量を過酸化水素タンク４及び硫酸タンク５から過酸化水
素定量ポンプ６及び硫酸定量ポンプ７で補充する。更
に、前記のサンプリングと同時にエッチング液１００〜
２００ｍl を測定セル８に注入した後、金属イオン濃度
分析装置９にて金属イオン濃度を吸光光度法により分析
すると共に、測定セル８内に１〜１０ｃｍ2 の被処理物
と同種の金属片１０を１〜５分間浸漬し、浸漬後の金属
イオン濃度を金属イオン濃度分析装置９にて分析する。
初期の金属イオン濃度からの変化量をコントローラー３
にて演算し、エッチングスピードを求め、求めたエッチ
ングスピートからエッチング浴中に不足する過酸化水素
量或は、安定剤量を演算し、各々の不足量を過酸化水素
タンク４及び安定剤タンク１１から過酸化水素定量ポン
プ６及び安定剤定量ポンプ１２により補充する。循環槽
１３へ補充された薬液はエッチング液と充分混合した
後、循環ポンプ１４にてエッチング槽１へ送りこまれ
る。
グ液５０〜１００ｍl をサンプリングし、エッチング浴
中の過酸化水素濃度，硫酸濃度を自動分析装置２にて分
析し、それぞれの標準濃度に合わせるための過酸化水素
及び硫酸の補充量をコントローラー３にて演算し、不足
量を過酸化水素タンク４及び硫酸タンク５から過酸化水
素定量ポンプ６及び硫酸定量ポンプ７で補充する。更
に、前記のサンプリングと同時にエッチング液１００〜
２００ｍl を測定セル８に注入した後、金属イオン濃度
分析装置９にて金属イオン濃度を吸光光度法により分析
すると共に、測定セル８内に１〜１０ｃｍ2 の被処理物
と同種の金属片１０を１〜５分間浸漬し、浸漬後の金属
イオン濃度を金属イオン濃度分析装置９にて分析する。
初期の金属イオン濃度からの変化量をコントローラー３
にて演算し、エッチングスピードを求め、求めたエッチ
ングスピートからエッチング浴中に不足する過酸化水素
量或は、安定剤量を演算し、各々の不足量を過酸化水素
タンク４及び安定剤タンク１１から過酸化水素定量ポン
プ６及び安定剤定量ポンプ１２により補充する。循環槽
１３へ補充された薬液はエッチング液と充分混合した
後、循環ポンプ１４にてエッチング槽１へ送りこまれ
る。
【００１１】上述した方法により、一定時間毎に分析を
実施し、その結果に基づき必要量の硫酸，過酸化水素及
び安定剤の補充を繰り返し、エッチング浴の管理を行う
ものである。
実施し、その結果に基づき必要量の硫酸，過酸化水素及
び安定剤の補充を繰り返し、エッチング浴の管理を行う
ものである。
【００１２】図２は本発明の実施例２の構成図である。
【００１３】一定時間毎にエッチング槽１よりエッチン
グ液５０〜１００ｍl をサンプリングし、エッチング浴
中の過酸化水素濃度，硫酸濃度を自動分析装置２にて分
析し、それぞれの標準濃度に合わせるための過酸化水素
及び硫酸の補充量をコントローラー３にて演算し、不足
量を過酸化水素タンク４及び硫酸タンク５から過酸化水
素定量ポンプ６及び硫酸定量ポンプ７で補充する。更
に、前記のサンプリングと同時にエッチング液１００〜
２００ｍl を測定セル８に注入した後、金属イオン濃度
分析装置９にて金属イオン濃度を吸光光度法により分析
すると共に、測定セル８内に１〜１０ｃｍ2 の被処理物
と同種の金属片１０を１〜５分間浸漬し、浸漬後の金属
イオン濃度を金属イオン濃度分析装置９にて分析する。
初期の金属イオン濃度からの変化量をコントローラー３
にて演算し、エッチングスピードを求め、求めたエッチ
ングスピードからエッチング浴中に不足する過酸化水素
量或は、安定剤量を演算し、各々の不足量を過酸化水素
タンク４及び安定剤タンク１１から過酸化水素定量ポン
プ６及び安定剤量ポンプ１２により補充する。循環槽１
３へ補充された薬液はエッチング液と充分混合した後、
循環ポンプ１４にてエッチング槽１へ送り込まれる。更
に、アノード極１５としてＳＵＳ系の板、カソード極１
６としてチタン白金系の板を電解槽１７に取り付け、電
解槽送液ポンプ１８にて液を循環し熱交換器１９で液温
を２０℃に保つ。コントローラー３にて、エッチング浴
中の金属イオン濃度より電解除去する金属量に応じて印
加電流値，時間を演算し、整流器２０に信号を伝送し電
解槽１７にて電流を印加し、エッチング浴中の金属イオ
ン濃度を一定に管理する。尚、電解処理に最適な電流密
度範囲は、アノード極では０．２Ａ／ｄｍ2 〜０．６Ａ
／ｄｍ2 、カソード極では０．５Ａ／ｄｍ2 〜１．０Ａ
／ｄｍ2 である。
グ液５０〜１００ｍl をサンプリングし、エッチング浴
中の過酸化水素濃度，硫酸濃度を自動分析装置２にて分
析し、それぞれの標準濃度に合わせるための過酸化水素
及び硫酸の補充量をコントローラー３にて演算し、不足
量を過酸化水素タンク４及び硫酸タンク５から過酸化水
素定量ポンプ６及び硫酸定量ポンプ７で補充する。更
に、前記のサンプリングと同時にエッチング液１００〜
２００ｍl を測定セル８に注入した後、金属イオン濃度
分析装置９にて金属イオン濃度を吸光光度法により分析
すると共に、測定セル８内に１〜１０ｃｍ2 の被処理物
と同種の金属片１０を１〜５分間浸漬し、浸漬後の金属
イオン濃度を金属イオン濃度分析装置９にて分析する。
初期の金属イオン濃度からの変化量をコントローラー３
にて演算し、エッチングスピードを求め、求めたエッチ
ングスピードからエッチング浴中に不足する過酸化水素
量或は、安定剤量を演算し、各々の不足量を過酸化水素
タンク４及び安定剤タンク１１から過酸化水素定量ポン
プ６及び安定剤量ポンプ１２により補充する。循環槽１
３へ補充された薬液はエッチング液と充分混合した後、
循環ポンプ１４にてエッチング槽１へ送り込まれる。更
に、アノード極１５としてＳＵＳ系の板、カソード極１
６としてチタン白金系の板を電解槽１７に取り付け、電
解槽送液ポンプ１８にて液を循環し熱交換器１９で液温
を２０℃に保つ。コントローラー３にて、エッチング浴
中の金属イオン濃度より電解除去する金属量に応じて印
加電流値，時間を演算し、整流器２０に信号を伝送し電
解槽１７にて電流を印加し、エッチング浴中の金属イオ
ン濃度を一定に管理する。尚、電解処理に最適な電流密
度範囲は、アノード極では０．２Ａ／ｄｍ2 〜０．６Ａ
／ｄｍ2 、カソード極では０．５Ａ／ｄｍ2 〜１．０Ａ
／ｄｍ2 である。
【００１４】上述した方法により、一定時間毎に分析を
実施し、その結果に基づき必要量の硫酸，過酸化水素を
補充すると共に、エッチングスピードの測定に基づく過
酸化水素或は安定剤の補充と電解処理によるエッチング
浴中の金属イオンの回収を繰り返し、エッチング剤の管
理を行う。
実施し、その結果に基づき必要量の硫酸，過酸化水素を
補充すると共に、エッチングスピードの測定に基づく過
酸化水素或は安定剤の補充と電解処理によるエッチング
浴中の金属イオンの回収を繰り返し、エッチング剤の管
理を行う。
【００１５】
【発明の効果】前述したように、本発明はエッチング浴
中の被処理物のエッチングスピードを測定することによ
り、 （１）エッチングスピードを一定に管理することが出来
る。
中の被処理物のエッチングスピードを測定することによ
り、 （１）エッチングスピードを一定に管理することが出来
る。
【００１６】（２）エッチング浴の安定性が保たれ、常
に最適なエッチング処理を行うことが出来る。 という効果がある。
に最適なエッチング処理を行うことが出来る。 という効果がある。
【図１】本発明の一実施例の構成を示すプロック図であ
る。
る。
【図２】本発明の実施例２の構成を示すブロック図であ
る。
る。
１ エッチング槽 ２ 自動分析装置 ３ コントローラー ４ 過酸化水素タンク ５ 硫酸タンク ６ 過酸化水素定量ポンプ ７ 硫酸定量ポンプ ８ 測定セル ９ 金属イオン濃度分析装置 １０ 金属片 １１ 安定剤タンク １２ 安定剤定量ポンプ １３ 循環槽 １４ 循環ポンプ １５ アノード極 １６ カソード極 １７ 電解槽 １８ 電解槽送液ポンプ １９ 熱交換器 ２０ 整流器
Claims (2)
- 【請求項１】 被処理物を金属とするエッチング浴にお
いて、エッチング槽から一定量のエッチング液をサンプ
リングする工程と、前記サンプリング液に含有される過
酸化水素濃度を酸化還元滴定法により求める工程と、金
属イオン濃度を吸光光度法により求める工程と、更に前
記サンプリング液の所定量を測定セル内に採取する工程
と、前記測定セル内に被処理物と同種の金属を一定時間
浸漬させる工程と、一定時間後の金属イオン濃度を吸光
光度法により求める工程と、初期の金属イオン濃度から
の変化量に基づきエッチング浴のエッチングスピードを
演算する工程と、求めたエッチングスピードからエッチ
ング浴に不足する過酸化水素量或は、安定剤量を演算し
各々の不足量をエッチング槽に補充する工程とを有する
ことを特徴とするエッチング浴の管理方法。 - 【請求項２】 エッチング槽のエッチング液を電解槽送
液ポンプにて、アノード極，カソード極を有する電解槽
に送液循環する工程と、電解槽に設けられた熱交換機に
て循環するエッチング液温を一定値に保持する工程と、
コントローラにてエッチング溶中の金属イオン濃度より
電解除去する金属量に応じた印加電流値、時間を演算
し、整流器に信号を伝送し、電解槽に電流を印加し、エ
ッチング液中の金属イオン濃度を一定に管理する工程と
を付加したことを特徴とする請求項１記載のエッチング
浴の管理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1511293A JPH06228776A (ja) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | エッチング浴の管理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1511293A JPH06228776A (ja) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | エッチング浴の管理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06228776A true JPH06228776A (ja) | 1994-08-16 |
Family
ID=11879750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1511293A Withdrawn JPH06228776A (ja) | 1993-02-02 | 1993-02-02 | エッチング浴の管理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06228776A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6238589B1 (en) * | 1998-08-21 | 2001-05-29 | International Business Machines Corporation | Methods for monitoring components in the TiW etching bath used in the fabrication of C4s |
| JP2009191312A (ja) * | 2008-02-14 | 2009-08-27 | Nippon Aqua Kk | エッチング制御装置 |
-
1993
- 1993-02-02 JP JP1511293A patent/JPH06228776A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6238589B1 (en) * | 1998-08-21 | 2001-05-29 | International Business Machines Corporation | Methods for monitoring components in the TiW etching bath used in the fabrication of C4s |
| JP2009191312A (ja) * | 2008-02-14 | 2009-08-27 | Nippon Aqua Kk | エッチング制御装置 |
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