JPH04333581A - エッチング浴の管理方法 - Google Patents
エッチング浴の管理方法Info
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- JPH04333581A JPH04333581A JP10297091A JP10297091A JPH04333581A JP H04333581 A JPH04333581 A JP H04333581A JP 10297091 A JP10297091 A JP 10297091A JP 10297091 A JP10297091 A JP 10297091A JP H04333581 A JPH04333581 A JP H04333581A
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- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はエッチング浴の管理方法
に関し、特にエッチングスピードの管理方法に関する。
に関し、特にエッチングスピードの管理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エッチング浴は、基本的に過酸化水素，
硫酸，安定剤などで構成されており、エッチング反応の
進行と共に過酸化水素濃度，硫酸濃度は低下し、一方金
属イオン濃度は増加する。この内、過酸化水素，硫酸が
消耗するとエッチングスピードが低下するのでこれらの
濃度を一定に維持する為、一定時間毎にサンプリングし
、過酸化水素濃度は酸化還元滴定法、硫酸濃度は中和滴
定法によって分析し標準値に対し不足する過酸化水素量
、或は硫酸量を算出し、不足量を補給して一定濃度管理
をしていた。
硫酸，安定剤などで構成されており、エッチング反応の
進行と共に過酸化水素濃度，硫酸濃度は低下し、一方金
属イオン濃度は増加する。この内、過酸化水素，硫酸が
消耗するとエッチングスピードが低下するのでこれらの
濃度を一定に維持する為、一定時間毎にサンプリングし
、過酸化水素濃度は酸化還元滴定法、硫酸濃度は中和滴
定法によって分析し標準値に対し不足する過酸化水素量
、或は硫酸量を算出し、不足量を補給して一定濃度管理
をしていた。
【０００３】しかし、エッチング浴中の過酸化水素は、
エッチング浴中に溶解した金属イオンとの接触により次
の様に自己分解し、被処理物のエッチングスピードを低
下させる。
エッチング浴中に溶解した金属イオンとの接触により次
の様に自己分解し、被処理物のエッチングスピードを低
下させる。
【０００４】Ｈ２ Ｏ２ →Ｈ２ Ｏ＋１／２Ｏ２よっ
て、金属イオンの濃度変化に伴う過酸化水素の自己分解
を抑制するためには、芳香族アミン類などの安定剤の供
給が効果的で被処理物のエッチングスピードを管理する
には不可欠であるが、エッチング浴中の安定剤濃度は微
量で直接的な定量分析が困難な為、一定時間毎にエッチ
ング浴中の金属イオン濃度を吸光度法により測定し、前
回の分析値からの変化量と一定時間毎の過酸化水素の分
析結果に基づく補給量より消費された安定剤量を推定し
、安定剤を定期補充するとともにサンプリングしたエッ
チング液に被処理物と同種の金属イオンを一定量添加し
て一定時間経過後の過酸化水素濃度を測定し、金属イオ
ン添加前後の過酸化水素濃度変化量より簡易的にエッチ
ング浴中の過酸化水素の安定度を推定し、不足する安定
剤を補給するといった方法でエッチングスピードの管理
を行っていた。
て、金属イオンの濃度変化に伴う過酸化水素の自己分解
を抑制するためには、芳香族アミン類などの安定剤の供
給が効果的で被処理物のエッチングスピードを管理する
には不可欠であるが、エッチング浴中の安定剤濃度は微
量で直接的な定量分析が困難な為、一定時間毎にエッチ
ング浴中の金属イオン濃度を吸光度法により測定し、前
回の分析値からの変化量と一定時間毎の過酸化水素の分
析結果に基づく補給量より消費された安定剤量を推定し
、安定剤を定期補充するとともにサンプリングしたエッ
チング液に被処理物と同種の金属イオンを一定量添加し
て一定時間経過後の過酸化水素濃度を測定し、金属イオ
ン添加前後の過酸化水素濃度変化量より簡易的にエッチ
ング浴中の過酸化水素の安定度を推定し、不足する安定
剤を補給するといった方法でエッチングスピードの管理
を行っていた。
【０００５】また、過酸化水素の自己分解反応は、エッ
チング浴中の金属イオン濃度が高くなるとともに加速さ
れる為、エッチング浴中の金属イオン濃度が一定値以上
に達すると、前記した様な安定剤の補給だけでは過酸化
水素の自己分解反応を完全に抑制することは出来ずエッ
チングスピードの維持管理は難しいので、さらにエッチ
ング浴中の金属イオン濃度が一定値に達するとエッチン
グ浴の更新を行い、金属イオン増加によるエッチングス
ピード低下を軽減していた。
チング浴中の金属イオン濃度が高くなるとともに加速さ
れる為、エッチング浴中の金属イオン濃度が一定値以上
に達すると、前記した様な安定剤の補給だけでは過酸化
水素の自己分解反応を完全に抑制することは出来ずエッ
チングスピードの維持管理は難しいので、さらにエッチ
ング浴中の金属イオン濃度が一定値に達するとエッチン
グ浴の更新を行い、金属イオン増加によるエッチングス
ピード低下を軽減していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来の管理方法では、
エッチング浴中の適正な安定剤濃度管理が困難である為
、安定剤濃度が不足すると金属イオンの増加に伴う過酸
化水素の自己分解反応が進み、エッチング浴中の過酸化
水素濃度が低下する。
エッチング浴中の適正な安定剤濃度管理が困難である為
、安定剤濃度が不足すると金属イオンの増加に伴う過酸
化水素の自己分解反応が進み、エッチング浴中の過酸化
水素濃度が低下する。
【０００７】一方、安定剤濃度が過剰の場合、エッチン
グ浴中の過酸化水素の処理金属との反応抑止力が過大と
なり、一定のエッチングスピードを得ることができない
という課題があった。
グ浴中の過酸化水素の処理金属との反応抑止力が過大と
なり、一定のエッチングスピードを得ることができない
という課題があった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の目的はこのよう
な従来技術の課題を解決したエッチング浴の管理方法を
提供することにある。
な従来技術の課題を解決したエッチング浴の管理方法を
提供することにある。
【０００９】本発明は、水と過酸化水素と硫酸の混合液
からなるエッチング浴から一定量のエッチング液をサン
プリングする工程と、前記サンプリング液中の金属イオ
ン濃度については吸光度法、過酸化水素濃度については
酸化還元滴定法、硫酸濃度については中和滴定法により
それぞれ分析する工程と、それらの分析値から演算して
過酸化水素と硫酸を補充する工程と、前記サンプリング
液をポテンショガルバノスタットを用い測定極を被処理
物と同種の金属、対極を白金とした電位走査法での分極
挙動により直接的に被処理物のエッチングスピードを測
定する工程と、その測定値に基づき不足する過酸化水素
或は安定剤量を演算する工程と、不足する過酸化水素或
は安定剤を補充する工程とを有する。
からなるエッチング浴から一定量のエッチング液をサン
プリングする工程と、前記サンプリング液中の金属イオ
ン濃度については吸光度法、過酸化水素濃度については
酸化還元滴定法、硫酸濃度については中和滴定法により
それぞれ分析する工程と、それらの分析値から演算して
過酸化水素と硫酸を補充する工程と、前記サンプリング
液をポテンショガルバノスタットを用い測定極を被処理
物と同種の金属、対極を白金とした電位走査法での分極
挙動により直接的に被処理物のエッチングスピードを測
定する工程と、その測定値に基づき不足する過酸化水素
或は安定剤量を演算する工程と、不足する過酸化水素或
は安定剤を補充する工程とを有する。
【００１０】
【実施例】次に、本発明について図面を参照して説明す
る。
る。
【００１１】図１は本発明の実施例１の構成を示すブロ
ック図である。エッチング浴１より、１時間毎に５０ｍ
ｌをサンプリングし自動分析装置２により過酸化水素，
硫酸，金属イオン濃度を分析する。自動分析装置２の分
析値をコントローラー３にて演算し、過酸化水素濃度，
硫酸濃度をそれぞれ標準値１５ｍｌ／Ｌ，１５０ｇ／Ｌ
に合わせる為の補充量を定量ポンプ４，５により過酸化
水素ストックタンク１２および硫酸ストックタンク１３
からエッチング浴１に補充する。
ック図である。エッチング浴１より、１時間毎に５０ｍ
ｌをサンプリングし自動分析装置２により過酸化水素，
硫酸，金属イオン濃度を分析する。自動分析装置２の分
析値をコントローラー３にて演算し、過酸化水素濃度，
硫酸濃度をそれぞれ標準値１５ｍｌ／Ｌ，１５０ｇ／Ｌ
に合わせる為の補充量を定量ポンプ４，５により過酸化
水素ストックタンク１２および硫酸ストックタンク１３
からエッチング浴１に補充する。
【００１２】また、エッチングスピード測定用セル６に
は、測定極７に被処理物と同種の金属、対極８には白金
を用い、２時間毎にエッチング浴１からエッチング液を
１００ｍｌサンプリングし、ポテンショガルバノスタッ
ト９にて−１００ｍＶ〜１５００ｍＶ間を電位走査し、
そのクーロン量からエッチングスピードを測定する。 尚、本測定によるクーロン量とエッチングスピードとの
間には正の相関が有り、そのエッチングスピードの測定
結果に基づき不足する過酸化水素或は安定剤量をコント
ローラー３により演算し、それぞれの定量ポンプ４，１
０により過酸化水素ストックタンク１２および安定剤ス
トックタンク１４からエッチング浴１に補充する。
は、測定極７に被処理物と同種の金属、対極８には白金
を用い、２時間毎にエッチング浴１からエッチング液を
１００ｍｌサンプリングし、ポテンショガルバノスタッ
ト９にて−１００ｍＶ〜１５００ｍＶ間を電位走査し、
そのクーロン量からエッチングスピードを測定する。 尚、本測定によるクーロン量とエッチングスピードとの
間には正の相関が有り、そのエッチングスピードの測定
結果に基づき不足する過酸化水素或は安定剤量をコント
ローラー３により演算し、それぞれの定量ポンプ４，１
０により過酸化水素ストックタンク１２および安定剤ス
トックタンク１４からエッチング浴１に補充する。
【００１３】上述した方法により１時間毎の過酸化水素
濃度，硫酸濃度の測定値に基づく補充及び２時間毎のポ
テンショガルバノスタットを用いたエッチングスピード
測定に基づく過酸化水素或は安定剤の補充を繰り返しな
がら、エッチング浴中のエッチングスピードの管理を行
う。
濃度，硫酸濃度の測定値に基づく補充及び２時間毎のポ
テンショガルバノスタットを用いたエッチングスピード
測定に基づく過酸化水素或は安定剤の補充を繰り返しな
がら、エッチング浴中のエッチングスピードの管理を行
う。
【００１４】図２は本発明の実施例２の構成を示すブロ
ック図である。エッチング浴１より、１時間毎にエッチ
ング液を５０ｍｌサンプリングし自動分析装置２により
過酸化水素，硫酸，金属イオン濃度を分析する。自動分
析装置２の分析値をコントローラー３にて演算し、過酸
化水素濃度，硫酸濃度をそれぞれ標準値１５ｍｌ／Ｌ、
１５０ｇ／Ｌに合わせる為の補充量を定量ポンプ４，５
によりエッチング浴１に補充する。
ック図である。エッチング浴１より、１時間毎にエッチ
ング液を５０ｍｌサンプリングし自動分析装置２により
過酸化水素，硫酸，金属イオン濃度を分析する。自動分
析装置２の分析値をコントローラー３にて演算し、過酸
化水素濃度，硫酸濃度をそれぞれ標準値１５ｍｌ／Ｌ、
１５０ｇ／Ｌに合わせる為の補充量を定量ポンプ４，５
によりエッチング浴１に補充する。
【００１５】また、エッチングスピード測定用セル６に
は、測定極７に被処理物と同種の金属、対極８には白金
を用い、２時間毎にエッチング浴１からエッチング液を
１００ｍｌサンプリングし、ポテンショガルバノスタッ
ト９にて−１００ｍＶ〜１５００ｍＶ間を電位走査し、
そのクローン量からエッチングスピードを測定する。 尚、本測定によるクローン量とエッチングスピードとの
間には正の相関が有り、そのエッチングスピードの測定
結果に基づき不足する過酸化水素或は安定剤量をコント
ローラー３により演算し、それぞれの定量ポンプ４，１
０によりエッチング浴１に補充する。
は、測定極７に被処理物と同種の金属、対極８には白金
を用い、２時間毎にエッチング浴１からエッチング液を
１００ｍｌサンプリングし、ポテンショガルバノスタッ
ト９にて−１００ｍＶ〜１５００ｍＶ間を電位走査し、
そのクローン量からエッチングスピードを測定する。 尚、本測定によるクローン量とエッチングスピードとの
間には正の相関が有り、そのエッチングスピードの測定
結果に基づき不足する過酸化水素或は安定剤量をコント
ローラー３により演算し、それぞれの定量ポンプ４，１
０によりエッチング浴１に補充する。
【００１６】さらにエッチングスピードに応じてエッチ
ング処理と共に増加する金属イオン濃度をコントローラ
ー３にて演算し、アーノド極１５にＳＵＳ系板、カソー
ド極１６にチタン白金系の板を取り付けた電解槽１７に
循環ポンプ１８で液を循環し、熱交換器１９で液温を２
０℃に保ちながら整流器２０に伝送された信号により電
解槽１７に演算した電流を印加し、エッチング浴中の金
属イオン濃度を一定に管理する。尚、電解処理の最適な
電流密度範囲は、アノード極では０．２Ａ／ｄｍ２ 〜
０．６Ａ／ｄｍ２ 、カソード極では０．５Ａ／ｄｍ２
〜１．０Ａ／ｄｍ２ である。
ング処理と共に増加する金属イオン濃度をコントローラ
ー３にて演算し、アーノド極１５にＳＵＳ系板、カソー
ド極１６にチタン白金系の板を取り付けた電解槽１７に
循環ポンプ１８で液を循環し、熱交換器１９で液温を２
０℃に保ちながら整流器２０に伝送された信号により電
解槽１７に演算した電流を印加し、エッチング浴中の金
属イオン濃度を一定に管理する。尚、電解処理の最適な
電流密度範囲は、アノード極では０．２Ａ／ｄｍ２ 〜
０．６Ａ／ｄｍ２ 、カソード極では０．５Ａ／ｄｍ２
〜１．０Ａ／ｄｍ２ である。
【００１７】上述した方法により、１時間毎の過酸化水
素濃度，硫酸濃度の測定値に基づく補充及び２時間毎の
ポテンショガルバノスタットを用いたエッチングスピー
ドの測定に基づく過酸化水素或は安定剤の補充と弱電解
処理によるエッチング浴中の金属イオンの回収を繰り返
しながら、エッチング浴中のエッチングスピードの管理
を行う。
素濃度，硫酸濃度の測定値に基づく補充及び２時間毎の
ポテンショガルバノスタットを用いたエッチングスピー
ドの測定に基づく過酸化水素或は安定剤の補充と弱電解
処理によるエッチング浴中の金属イオンの回収を繰り返
しながら、エッチング浴中のエッチングスピードの管理
を行う。
【００１８】
【発明の効果】前述した様に本発明は、エッチング浴で
の被処理物の直接的なエッチングスピード測定が可能な
為、エッチングスピードを一定範囲に維持することがで
き、（１）エッチング浴の安定性が保たれ、エッチング
処理不良を防止できる、（２）一定のエッチングスピー
ド処理が維持できる、という効果が得られる。
の被処理物の直接的なエッチングスピード測定が可能な
為、エッチングスピードを一定範囲に維持することがで
き、（１）エッチング浴の安定性が保たれ、エッチング
処理不良を防止できる、（２）一定のエッチングスピー
ド処理が維持できる、という効果が得られる。
【図１】本発明の実施例１の構成を示すブロック図であ
る。
る。
【図２】本発明の実施例２の構成を示すブロック図であ
る。
る。
１ エッチング浴
２ 自動分析装置
３ コントローラー
４ 過酸化水素定量ポンプ
５ 硫酸定量ポンプ
６ エッチングスピード測定セル７ 測定
極 ８ 対極 ９ ポテンショガルバノスタット１０ 安
定剤定量ポンプ １１ 参照電極 １２ 過酸化水素ストックタンク１３ 硫
酸ストックタンク １４ 安定剤ストックタンク １５ アノード極 １６ カソード極 １７ 電解槽 １８ 循環ポンプ １９ 熱交換器 ２０ 整流器
極 ８ 対極 ９ ポテンショガルバノスタット１０ 安
定剤定量ポンプ １１ 参照電極 １２ 過酸化水素ストックタンク１３ 硫
酸ストックタンク １４ 安定剤ストックタンク １５ アノード極 １６ カソード極 １７ 電解槽 １８ 循環ポンプ １９ 熱交換器 ２０ 整流器
Claims (1)
- 【請求項１】 水と過酸化水素と硫酸の混合液からな
るエッチング浴から一定量のエッチング液をサンプリン
グする工程と、前記サンプリング液中の金属イオン濃度
については吸光度法、過酸化水素濃度については酸化還
元滴定法、硫酸濃度については中和滴定法によりそれぞ
れ分析する工程と、それらの分析値から演算して過酸化
水素と硫酸を補充する工程と、前記サンプリング液をポ
テンショガルバノスタットを用い測定極を被処理物と同
種の金属、対極を白金とした電位走査法での分極挙動に
より直接的に被処理物のエッチングスピードを測定する
工程と、その測定値に基づき不足する過酸化水素或は安
定剤量を演算する工程と、不足する過酸化水素或は安定
剤を補充する工程とを有することを特徴とするエッチン
グ浴の管理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10297091A JPH04333581A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | エッチング浴の管理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10297091A JPH04333581A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | エッチング浴の管理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04333581A true JPH04333581A (ja) | 1992-11-20 |
Family
ID=14341623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10297091A Pending JPH04333581A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | エッチング浴の管理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04333581A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6238589B1 (en) * | 1998-08-21 | 2001-05-29 | International Business Machines Corporation | Methods for monitoring components in the TiW etching bath used in the fabrication of C4s |
| JP2009191312A (ja) * | 2008-02-14 | 2009-08-27 | Nippon Aqua Kk | エッチング制御装置 |
| JP2010243200A (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Adeka Corp | 過酸化水素含有水溶液中の過酸化水素濃度の測定方法 |
-
1991
- 1991-05-09 JP JP10297091A patent/JPH04333581A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6238589B1 (en) * | 1998-08-21 | 2001-05-29 | International Business Machines Corporation | Methods for monitoring components in the TiW etching bath used in the fabrication of C4s |
| JP2009191312A (ja) * | 2008-02-14 | 2009-08-27 | Nippon Aqua Kk | エッチング制御装置 |
| JP2010243200A (ja) * | 2009-04-01 | 2010-10-28 | Adeka Corp | 過酸化水素含有水溶液中の過酸化水素濃度の測定方法 |
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