JP6988977B1 - 樹脂成形体のエッチング方法及び樹脂成形体のエッチング処理システム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第一の実施形態について、以下説明する。
[樹脂成形体]
本実施形態において、処理対象となる樹脂成形体としては、樹脂材料表面へのめっき皮膜の形成が可能な表面状態に改質可能なものであれば特に制限はなく、ABS、PC/ABS、ポリカーボネート(PC)、ポリプロピレン(PP)、ポリフェニレンサルファイド(PPS)などの樹脂からなる成形体が好適である。なお、PC/ABSは、ABS樹脂とPC樹脂との混合樹脂である。これらのうち、ABSとPPSに関しては過硫酸成分を含む硫酸溶液で前処理を行った樹脂表面にめっき可能なことが既往の文献(橋本 他;表面技術協会第136回講演大会要旨集,15B−18(2017)、石黒 他;表面技術協会第141回講演大会要旨集,03A−29(2020))にも報告されており、特に好適な対象樹脂である。
過硫酸成分を含む硫酸溶液で樹脂成形体をエッチングするためのエッチング液は、酸化剤成分としてペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸といった強い酸化性を有する過硫酸成分を含有する必要がある。このような過硫酸成分を含む硫酸溶液を調製する手段(調整機構)として以下に示すような二つの手段が例示される。
過硫酸成分を含む硫酸溶液(エッチング液)を調製する一つ目の手段(第一手段)としては、硫酸溶液を電解する方法があげられる。このような過硫酸成分を生成する製造設備として、例えばエッチング液を貯留する槽、電解セル、及び槽と電解セルの間でエッチング液を循環させるための循環ポンプを備えた配管、及びエッチング液を貯留する槽内の温度を制御する機構、及び電解セルに供給する溶液の温度を制御する機構から構成される溶液循環系を有するものを用いることができ、例えば、図1に示すような装置を好適に用いることができる。
酸化剤濃度測定手段としては、酸化還元滴定法や吸光光度法、熱分解して発生する酸素ガス量を計測する方法、電気化学的手法など、酸化剤濃度を正確に測定できる方法を利用する手段であれば、特に限定されない。また、高い硫酸濃度中の酸化剤濃度を計測する手段は、特許第5499602号公報、特許第5773132号公報、特許第5710345号公報、特許第6024936号公報、特許第6265289号公報などに記載の技術が提案されており、これらを適用することができる。
硫酸濃度測定手段としては、中和滴定法や、比重計測法、電磁誘導法、液中超音波伝播速度計測法など、硫酸濃度を正確に測定できる方法を利用する手段であれば、特に限定されないが、液中超音波伝播速度計測による濃度計や電磁誘導式硫酸濃度計などは、リアルタイムで硫酸濃度を計測できることから、エッチング液3の硫酸濃度を制御する上でより好適である。
2H2SO4 ⇒ H2S2O8 + H2↑ ・・・・・(1)
H2S2O8 + H2O ⇒ H2SO5 + H2SO4 ・・・・・(2)
過硫酸成分を含む硫酸溶液(エッチング液3)を調製する別の手段(第二手段)としては、硫酸と過酸化水素を混合する方法がある。この方法では(3)式のようにペルオキソ一硫酸が生成する。(3)式の反応式に示す硫酸は分子状硫酸であるため、この反応が生じるためには分子状硫酸が存在する硫酸濃度でなければならず、具体的には硫酸濃度60重量%以上、より好ましくは70重量%以上である必要がある。また、98重量%以上の硫酸は亜硫酸ガスの発生量が著しく多くなり、取扱いが難しい。したがって、(3)式に示す反応を効率よく行うためには、硫酸濃度が70重量%から98重量%の範囲となるよう、硫酸、過酸化水素水、及び/又は水の量を適宜調整して混合することが好ましい。この操作において、過酸化水素水と水の比率を調整することにより、生成する酸化剤成分としての過硫酸成分(ペルオキソ一硫酸)の濃度を制御することが可能となる。
H2SO4 + H2O2 ⇔ H2SO5 + H2O ・・・・・(3)
(酸化剤濃度の調整方法)
本実施形態は、前述した第一手段と第二手段とを併用して調製した過硫酸成分を含む硫酸溶液をエッチング液3として用いる樹脂成形体のエッチング方法であり、両手段を併用することで、各種材料表面の洗浄や改質、特に樹脂材料表面へのめっき処理に先立って目的とする表面状態を得ることが可能となる。
エッチング液3の有効成分である硫酸濃度は、エッチング液3への水分の混入によって低下する。このような硫酸濃度の低下は、例えばエッチング処理の前工程の水洗等でエッチング対象物である樹脂成形体やそれを固定する治具に付着した水分が、それらに随伴してエッチング液3に持ち込まれることにより生じる。よって、エッチング液3中の硫酸濃度を常時又は間欠的に測定する装置を具備し、その結果に基づきエッチング液3中の硫酸濃度が所定濃度となるように調整することが必要であり、それらを実現する計測・制御システムを設置することが好ましい。
初期のエッチング槽2への建浴や、エッチングされた樹脂成形体あるいはそれらの固定治具に付着して持ち出された液量分の補充など、一定量のエッチング液3を補充する必要が生じる。この場合には、補充する液量を決定するプロセスと、液補充前のエッチング液3中の酸化剤濃度計測値と決定した補充液量とを基に液補充後のエッチング液3全体が所定の酸化剤濃度となるように過酸化水素水の必要添加量を演算するプロセスと、液補充前のエッチング液3中の硫酸濃度の計測値と決定した補充液量とを基に液補充後のエッチング液3が所定の硫酸濃度となるように硫酸及び水分の必要添加量を演算するプロセスと、演算して得られた水分の必要添加量と過酸化水素水の必要添加量から添加する水の必要添加量を演算するプロセスと、これら各演算結果に応じて硫酸、過酸化水素水、及び/又は水をエッチング液3に添加するプロセスを行うことで、目的とする液性のエッチング液3を必要量補充することが可能となる。
Y = function(B,b,V,v,n) ・・・・・(5)
Z = function(V,v,X,Y) ・・・・・(6)
次に本発明の第二の実施形態について、以下説明する。
[樹脂成形体]
本実施形態において、処理対象となる樹脂成形体としては、前述した第一の実施形態と同じである。
過硫酸成分を含む硫酸溶液で樹脂成形体をエッチングするためのエッチング液としては、前述した第一の実施形態と同じく、硫酸溶液を電解する方法による第一手段と、硫酸と過酸化水素を混合する第二手段とにより、調製した酸化剤成分としてペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸といった強い酸化性を有する過硫酸成分を含有する硫酸溶液である。
本実施形態の樹脂成形体のエッチング処理システムは、基本的には前述した第一の実施形態をより具体的に表したものであるので、同一の構成には同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。図2において、エッチング処理システム11は、エッチング液3を受けるエッチング槽2と、このエッチング槽2内に配置された温度制御機構としての加熱器4とを備える。このエッチング槽2には、該エッチング槽2の底部を出て循環ポンプ6からエッチング槽2に還流する循環配管5が設けられていて、この循環配管5はアノード極8A及びカソード極8Bを有する電解セル8に連通している。この電解セル8には、直流電源装置9が接続されている。そして、この電解セル8の手前には、硫酸濃度計12と酸化剤濃度計13と熱交換器7とがそれぞれ設置されている。これら硫酸濃度計12と酸化剤濃度計13での計測結果は、制御手段としての演算・制御装置14に信号線を介して送信される。なお、19は、開閉弁19Aを備えたエッチング槽2の廃液ラインである。
(酸化剤濃度の調整方法)
エッチング処理システム11は、初期状態においてはエッチング槽2には硫酸が充填されており、循環ポンプ6を駆動することにより、硫酸をエッチング槽2の底部から循環配管5を経由して、電解セル8に供給する。そして、アノード極8Aとカソード極8Bに電流を供給して硫酸を電解することで過硫酸成分を生成することができる(第一手段)。
また、本実施形態においては、硫酸供給制御機器16、過酸化水素供給制御機器17及び純水供給制御機器18からエッチング液3中に硫酸、過酸化水素水、及び/又は水を添加する量を調整することで、エッチング液3中の硫酸濃度を調整することができる。その際、硫酸と水のみでエッチング液3中の硫酸濃度を調整するとエッチング液3中の酸化剤濃度の低下を招くため、硫酸濃度の調整時に添加する水分としては、水とともに適宜過酸化水素水を添加し、硫酸濃度の調整のみならず、エッチング液3中の酸化剤濃度の調整も同時に行うことが好ましい。このような操作は、硫酸濃度計12及び酸化剤濃度計13の計測値に基づき演算・制御装置14で、硫酸、過酸化水素水、及び/又は水の最適な添加量を算出して、硫酸供給制御機器16、過酸化水素供給制御機器17及び純水供給制御機器18を制御すればよい。
初期のエッチング槽2への建浴や、エッチングされた樹脂成形体あるいはそれらの固定治具に付着して持ち出された液量分の補充など、一定量のエッチング液3を補充する必要が生じる。この場合には、液面計15の測定値に基づき演算・制御装置14により補充する液量を決定する。そして、補充前のエッチング液3の硫酸濃度計12及び酸化剤濃度計13の計測値にとから、補充後のエッチング液3の全体が所定の酸化剤濃度となるように過酸化水素水の必要添加量を演算し、液補充前のエッチング液3中の硫酸濃度の計測値と決定した補充液量とを基に液補充後のエッチング液3が所定の硫酸濃度となるように硫酸及び水分の必要添加量を演算し、さらに演算して得られた水分の必要添加量と過酸化水素水の必要添加量から添加する水の必要添加量を演算し、これら各演算結果に応じて硫酸、過酸化水素水、及び/又は水をエッチング液3に添加することで、あらかじめ設定した酸化剤濃度及び硫酸濃度のエッチング液3で必要量を補充することが可能となる。
図2に示した構成のエッチング処理システム11を用いて検討を行った。このシステム11において、エッチング槽2の容量は10Lであり、加熱器4として投込みヒータをエッチング槽2に投入した。エッチング液3は、循環ポンプ6により送出され、循環配管5、熱交換器7を通過し、電解セル8に送液される。ここで、電解セル8には、アノード極8A及びカソード極8Bとして、それぞれの電極面積が5.6dm2となるようシリコンウエハ表面に導電性ダイヤモンドを成膜した電極が具備されている。この電解セル8の手前に設置された硫酸濃度計12としては超音波伝播速度から硫酸濃度に換算する計測器を、酸化剤濃度計13としてはUV吸光度から全酸化剤濃度に換算する計測器をそれぞれ使用した。また、添加手段としての硫酸供給制御機器16、過酸化水素供給制御機器17及び純水供給制御機器18の各成分の供給制御機器として、入力信号に応じた量の液体を供給することが可能な薬液ポンプを使用した。
実施例1と同様に銅イオンを添加したエッチング液3を調製し、実施例1と以下に示す条件以外は同様の方法で樹脂試験片のエッチングを実施した。すなわち、この実施例2においては、電解セル8に通電する電流を電極面の電流密度が12A/dm2となるよう一定条件で電解を行い、電解のみでは不足する酸化剤成分を演算・制御装置14により硫酸、過酸化水素水、及び/又は純水の添加量を制御する方法で供給した。これらを合計して演算・制御装置14によりエッチング液3中の硫酸濃度が一定となるよう硫酸、過酸化水素水、及び/又は純水の添加量を制御した。
実施例1と同様に銅イオンを添加したエッチング液3を調製し、実施例1と同様の方法で樹脂試験片のエッチングを実施した。ただし、この比較例1においては、エッチング処理を行っている間、酸化剤濃度計13の計測結果に基づき、酸化剤濃度50mmol/Las Oを維持するように演算・制御装置14で演算を行い、その結果に基づき電解セル8に通電する電流を0〜15Aの範囲で制御する操作を行ったが、硫酸、過酸化水素、純水等を添加する方法による酸化剤の生成操作は行わなかった。
実施例1と同様に銅イオンを添加したエッチング液3を調製し、実施例1と同様の方法で樹脂試験片のエッチングを実施した。ただし、比較例2においては、エッチング処理を行っている間、硫酸濃度計12及び酸化剤濃度計13の計測結果に基づき、硫酸濃度80重量%、酸化剤濃度50mmol/Las Oを維持するように演算・制御装置14で演算を行い、その結果に基づき硫酸、過酸化水素、純水の添加量を制御する操作を行ったが、電解セル8を用いた酸化剤生成操作は行わなかった。
酸化剤濃度計13で計測された酸化剤濃度を所定の値に制御する操作を、硫酸濃度計12で計測された硫酸濃度を所定の値に制御する操作よりも優先するロジックで制御を行ったこと以外は、比較例2と同様の方法によりエッチング処理を行った。
2 エッチング槽
3 エッチング液
4 加熱器(温度制御機構)
5 循環配管
6 循環ポンプ
7 熱交換器
8 電解セル
8A アノード極
8B カソード極
9 直流電源装置
12 硫酸濃度計(硫酸濃度測定手段)
13 酸化剤濃度計(酸化剤濃度測定手段)
14 演算・制御装置
15 液面計
16 硫酸供給制御機器
17 過酸化水素供給制御機器
18 純水供給制御機器
19 廃液ライン
19A 開閉弁
Claims (7)
- 酸化剤成分として過硫酸成分を含む60重量%以上の硫酸溶液からなるエッチング液による樹脂成形体のエッチング方法であって、
前記エッチング液の酸化剤濃度及び硫酸濃度を連続的又は間欠的に測定し、
この測定された酸化剤濃度及び硫酸濃度に基づき前記エッチング液を前記樹脂成形体のエッチングに適切な酸化剤濃度及び硫酸濃度にそれぞれ調整する樹脂成形体のエッチング方法において、
前記エッチング液の酸化剤濃度及び硫酸濃度の調整を、該エッチング液を電解することにより過硫酸成分を生成する手段と、硫酸、水及び過酸化水素水のいずれか1以上を添加することにより過硫酸成分の調整及び硫酸濃度の調整を行う手段とを併用することにより行い、
前記エッチング液の酸化剤濃度及び硫酸濃度の調整が、前記エッチング液の酸化剤濃度及び硫酸濃度の測定結果に基づき、前記エッチング液中の酸化剤濃度及び硫酸濃度が所定の値となるように、前記電解における通電電流量を調整して過硫酸成分の生成量を調整するとともに、硫酸、水及び過酸化水素水のいずれか1以上の添加量を制御し、
前記エッチング液の酸化剤濃度及び硫酸濃度の調整が、前記エッチング液中の酸化剤濃度の設定値に対して、前記電解による操作単独では、該酸化剤濃度の設定値を超えない条件で過硫酸成分を生成させて該エッチング液において減少した酸化剤濃度を補うとともに、前記エッチング液中の硫酸濃度が所定の値となるように硫酸、水及び過酸化水素水のいずれか1以上の添加量を制御する、樹脂成形体のエッチング方法。 - 前記エッチング液への硫酸、水及び過酸化水素水のいずれか1以上を補充する操作が、
補充する液量を算出し液補充前のエッチング液中の酸化剤濃度の計測値と決定した補充する液量とに基づいて補充後のエッチング液が所定の酸化剤濃度となるように、過酸化水素水の必要添加量を演算するプロセスと、
液補充前のエッチング液中の硫酸濃度の計測値と決定した補充液量とに基づき液補充後のエッチング液が所定の硫酸濃度となるように硫酸及び水分の必要添加量を演算するプロセスと、
演算して得られた水分の必要添加量と過酸化水素水の必要添加量とから添加する水の必要添加量を演算するプロセスと、
各演算結果に応じて硫酸、過酸化水素水及び水の1以上をエッチング液に添加するプロセスと
を有する、請求項1に記載の樹脂成形体のエッチング方法。 - 酸化剤成分として過硫酸成分を含む60重量%以上の硫酸溶液からなるエッチング液による樹脂成形体のエッチング方法であって、
前記エッチング液の酸化剤濃度及び硫酸濃度を連続的又は間欠的に測定し、
この測定された酸化剤濃度及び硫酸濃度に基づき前記エッチング液を前記樹脂成形体のエッチングに適切な酸化剤濃度及び硫酸濃度にそれぞれ調整する樹脂成形体のエッチング方法において、
前記エッチング液の酸化剤濃度及び硫酸濃度の調整を、該エッチング液を電解することにより過硫酸成分を生成する手段と、硫酸、水及び過酸化水素水のいずれか1以上を添加することにより過硫酸成分の調整及び硫酸濃度の調整を行う手段とを併用することにより行い、
前記エッチング液への硫酸、水及び過酸化水素水のいずれか1以上を補充する操作が、
補充する液量を算出し液補充前のエッチング液中の酸化剤濃度の計測値と決定した補充する液量とに基づいて補充後のエッチング液が所定の酸化剤濃度となるように、過酸化水素水の必要添加量を演算するプロセスと、
液補充前のエッチング液中の硫酸濃度の計測値と決定した補充液量とに基づき液補充後のエッチング液が所定の硫酸濃度となるように硫酸及び水分の必要添加量を演算するプロセスと、
演算して得られた水分の必要添加量と過酸化水素水の必要添加量とから添加する水の必要添加量を演算するプロセスと、
各演算結果に応じて硫酸、過酸化水素水及び水の1以上をエッチング液に添加するプロセスと
を有する、樹脂成形体のエッチング方法。 - 過硫酸成分を生成する電解に用いる電極として、導電性ダイヤモンドで接液面が被覆された電極を用いる、請求項1から3のいずれか1項に記載の樹脂成形体のエッチング方法。
- 酸化剤成分として過硫酸成分を含む60重量%以上の硫酸溶液からなるエッチング液により樹脂成形体をエッチングするシステムであって、
前記エッチング液の酸化剤濃度測定手段及び硫酸濃度測定手段と、
この測定された酸化剤濃度及び硫酸濃度に基づき前記エッチング液を前記樹脂成形体のエッチングに適切な酸化剤濃度及び硫酸濃度にそれぞれ調整する調整機構と、を備え、
前記調整機構が、
前記エッチング液を電解する電解装置と、
硫酸、水及び過酸化水素水のいずれか1以上を添加する添加手段と、を有し、
前記酸化剤濃度測定手段及び前記硫酸濃度測定手段の測定結果に基づき、前記電解装置の運転条件、及び前記添加手段による硫酸、水及び過酸化水素水のそれぞれの添加量の操作を行う制御手段をさらに備え、
前記制御手段は、
前記酸化剤濃度測定手段及び前記硫酸濃度測定手段の測定結果に基づき、前記エッチング液中の酸化剤濃度及び硫酸濃度が所定の値となるように、前記電解装置における通電電流量を調整して過硫酸成分の生成量を調整するとともに、前記添加手段による硫酸、水及び過酸化水素水のいずれか1以上の添加量を制御し、
前記エッチング液中の酸化剤濃度の設定値に対して、前記電解装置による操作単独では、該酸化剤濃度の設定値を超えない条件で過硫酸成分を生成させて該エッチング液において減少した酸化剤濃度を補うとともに、前記エッチング液中の硫酸濃度が所定の値となるように前記添加手段による硫酸、水及び過酸化水素水のいずれか1以上の添加量を制御する、樹脂成形体のエッチング処理システム。 - 前記電解装置が、導電性ダイヤモンドで接液面が被覆された電極を有する、請求項5に記載の樹脂成形体のエッチング処理システム。
- 前記制御手段が、前記電解装置の運転条件及び前記添加手段による添加量の調整の一部又は全部を自動制御可能である、請求項5又は6に記載の樹脂成形体のエッチング処理システム。
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