JPH06227812A - 酸化物超電導導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導導体の製造方法Info
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- JPH06227812A JPH06227812A JP5042163A JP4216393A JPH06227812A JP H06227812 A JPH06227812 A JP H06227812A JP 5042163 A JP5042163 A JP 5042163A JP 4216393 A JP4216393 A JP 4216393A JP H06227812 A JPH06227812 A JP H06227812A
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- Japan
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- pressure
- mpa
- molding
- oxide superconductor
- superconductor
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高いＪｃ値をもった、バルク状の酸化物超電
導体の製造方法を提供する。 【構成】 超電導体原料の仮焼成粉体を圧縮成形して成
形体となし、この圧縮成形体に熱処理を施して酸化物超
電導導体を製造する方法において、前記仮焼成粉体を１
００ＭＰａ以上の圧力（Ｐ1 ）で保持するＣＩＰ成形工
程の途中で、少なくとも１回、圧力を（Ｐ1 −２０）〜
２０ＭＰａの範囲内まで下げ、この後、再び１００ＭＰ
ａ以上に昇圧する工程を行って圧縮成形体を製造するこ
とを特徴とする。 【効果】 高いＪｃ値を持ったバルク状の酸化物超電導
導体が製造できる。
導体の製造方法を提供する。 【構成】 超電導体原料の仮焼成粉体を圧縮成形して成
形体となし、この圧縮成形体に熱処理を施して酸化物超
電導導体を製造する方法において、前記仮焼成粉体を１
００ＭＰａ以上の圧力（Ｐ1 ）で保持するＣＩＰ成形工
程の途中で、少なくとも１回、圧力を（Ｐ1 −２０）〜
２０ＭＰａの範囲内まで下げ、この後、再び１００ＭＰ
ａ以上に昇圧する工程を行って圧縮成形体を製造するこ
とを特徴とする。 【効果】 高いＪｃ値を持ったバルク状の酸化物超電導
導体が製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高いＪｃ値を具備した
バルク状の酸化物超電導導体の製造方法に関するもので
ある。
バルク状の酸化物超電導導体の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】Ｙ系、Ｂｉ系、Ｔｌ系などのような酸化
物超電導体は、臨界温度（Ｔｃ）が液体窒素温度以上で
あること、また熱伝導率が小さいことなどの特徴があ
り、この酸化物系超電導体について各種の応用・利用を
目的とした検討が鋭意行われている。中でも、２２２３
相のビスマス系酸化物超電導体（Ｂｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃ
ｕ3Ｏ10）は、圧延、プレスなどの圧縮加工と熱処理を
繰り返し施すと、電流密度（Ｊｃ）の高いものが得られ
ることから、盛んにその応用、利用研究が行われてい
る。この酸化物超電導体は、銀シースを施して、圧延加
工、延伸加工などを繰り返し施して線材化して応用され
る他に、超電導体原料の仮焼成粉体を圧縮成形して成形
体となし、この圧縮成形体に熱処理を施して、例えば図
２の（ａ）の如き丸棒状や、（ｂ）の如きパイプ状のバ
ルク状酸化物超電導導体となして応用されることがあ
る。
物超電導体は、臨界温度（Ｔｃ）が液体窒素温度以上で
あること、また熱伝導率が小さいことなどの特徴があ
り、この酸化物系超電導体について各種の応用・利用を
目的とした検討が鋭意行われている。中でも、２２２３
相のビスマス系酸化物超電導体（Ｂｉ2 Ｓｒ2 Ｃａ2 Ｃ
ｕ3Ｏ10）は、圧延、プレスなどの圧縮加工と熱処理を
繰り返し施すと、電流密度（Ｊｃ）の高いものが得られ
ることから、盛んにその応用、利用研究が行われてい
る。この酸化物超電導体は、銀シースを施して、圧延加
工、延伸加工などを繰り返し施して線材化して応用され
る他に、超電導体原料の仮焼成粉体を圧縮成形して成形
体となし、この圧縮成形体に熱処理を施して、例えば図
２の（ａ）の如き丸棒状や、（ｂ）の如きパイプ状のバ
ルク状酸化物超電導導体となして応用されることがあ
る。
【０００３】
【発明が解決すべき課題】しかしながら、従来、通常の
焼結法により作製したバルク状の酸化物超電導体は、一
般にそのＪｃ値が２００Ａ／ｃｍ2 程度が限度であっ
た。そのため大電流を流すためには、極めて大きな断面
積を持つバルク状の酸化物超電導体が必要となる。とこ
ろがこのように断面積を大きくするとその冷却化が問題
となる。
焼結法により作製したバルク状の酸化物超電導体は、一
般にそのＪｃ値が２００Ａ／ｃｍ2 程度が限度であっ
た。そのため大電流を流すためには、極めて大きな断面
積を持つバルク状の酸化物超電導体が必要となる。とこ
ろがこのように断面積を大きくするとその冷却化が問題
となる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、超電導体原料
の仮焼成粉体を１００ＭＰａ以上の圧力（Ｐ1 ）で保持
するＣＩＰ成形（冷間静水圧圧縮成形）工程の途中で、
少なくとも１回、圧力を（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの
範囲まで下げ、この後、再び１００ＭＰａ以上に昇圧す
る工程を行って圧縮成形体を製造することを特徴とする
ものである。
の仮焼成粉体を１００ＭＰａ以上の圧力（Ｐ1 ）で保持
するＣＩＰ成形（冷間静水圧圧縮成形）工程の途中で、
少なくとも１回、圧力を（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの
範囲まで下げ、この後、再び１００ＭＰａ以上に昇圧す
る工程を行って圧縮成形体を製造することを特徴とする
ものである。
【０００５】以下、本発明方法を具体的に説明する。本
発明において、超電導体となる原料仮焼成粉体を準備す
るには、従来の手段がそのまま適用できる。例えば酸化
物、炭酸塩などの一次原料粉体を所望組成となるように
配合・混合した後、所定の条件で仮焼成する。ついで、
この仮焼成物を粉砕して所望粒径の粉体に仕上げる。次
に、得られた仮焼成粉体をＣＩＰ成形する。この場合の
ＣＩＰ成形時の圧力は、１００ＭＰａ以上の圧力で保持
するＣＩＰ成形工程の途中で、少なくとも１回、圧力を
（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲まで下げ、この後、
再び１００ＭＰａ以上の圧力に昇圧する成形圧力パター
ンにて行う（図１参照）。なお、前記ＣＩＰ成形の圧力
を１００ＭＰａ以上としたのは、ＣＩＰ成形の圧力が１
００ＭＰａ未満であると得られる超電導体の成形密度が
上昇せず、従って得られた超電導導体のＪｃ値は高く成
らないからである。また、１００ＭＰａ以上の圧力で保
持するＣＩＰ成形工程の途中に、少なくとも１回、圧力
を（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲まで下げるとした
のは、下げる圧力が（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲
内でないと、得られる超電導導体の高密度化の効果が得
られないためである。なお、圧縮成形体の断面形状は、
制約はなく、丸形、楕円形、角形などいずれでもよい。
発明において、超電導体となる原料仮焼成粉体を準備す
るには、従来の手段がそのまま適用できる。例えば酸化
物、炭酸塩などの一次原料粉体を所望組成となるように
配合・混合した後、所定の条件で仮焼成する。ついで、
この仮焼成物を粉砕して所望粒径の粉体に仕上げる。次
に、得られた仮焼成粉体をＣＩＰ成形する。この場合の
ＣＩＰ成形時の圧力は、１００ＭＰａ以上の圧力で保持
するＣＩＰ成形工程の途中で、少なくとも１回、圧力を
（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲まで下げ、この後、
再び１００ＭＰａ以上の圧力に昇圧する成形圧力パター
ンにて行う（図１参照）。なお、前記ＣＩＰ成形の圧力
を１００ＭＰａ以上としたのは、ＣＩＰ成形の圧力が１
００ＭＰａ未満であると得られる超電導体の成形密度が
上昇せず、従って得られた超電導導体のＪｃ値は高く成
らないからである。また、１００ＭＰａ以上の圧力で保
持するＣＩＰ成形工程の途中に、少なくとも１回、圧力
を（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲まで下げるとした
のは、下げる圧力が（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲
内でないと、得られる超電導導体の高密度化の効果が得
られないためである。なお、圧縮成形体の断面形状は、
制約はなく、丸形、楕円形、角形などいずれでもよい。
【０００６】本発明におけるＣＩＰ成形時の成形圧力の
パターンの一例を図１に示す。なお、常圧から１００Ｍ
Ｐａ以上の圧力（Ｐ1 ）まで、１００ＭＰａ以上の圧力
から少なくとも２０ＭＰａ下げた圧力（Ｐ2 ）まで、少
なくとも２０ＭＰａ下げた圧力から１００ＭＰａ以上の
圧力まで、１００ＭＰａ以上の圧力から常圧までのごと
く圧力を変化させる際の昇圧速度、および減圧速度など
は、何ら制約はなく、設備に応じて任意に決めるとよ
い。また、それぞれの圧力下での保持時間は、何ら制約
はなく、例えば数秒〜数分程度に設定すればよい。ま
た、１００ＭＰａ以上の圧力下のＣＩＰ成形工程の途中
に、圧力を（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲まで下げ
る回数は、少なくとも１回行えばその効果が認められ、
１０回程度行うとその効果は顕著となる。しかし、あま
り多くても得られる効果は飽和するので、最大２０〜３
０回程度が好ましい。なお、途中に組み込む、（Ｐ1 −
２０）〜２０ＭＰａの範囲内の圧力とする工程を２回以
上行う場合、２回目以降における圧力の値は、１回目と
同一である必要はなく、下げた後の圧力が前記範囲内で
あれば異なっていても差し支えない。
パターンの一例を図１に示す。なお、常圧から１００Ｍ
Ｐａ以上の圧力（Ｐ1 ）まで、１００ＭＰａ以上の圧力
から少なくとも２０ＭＰａ下げた圧力（Ｐ2 ）まで、少
なくとも２０ＭＰａ下げた圧力から１００ＭＰａ以上の
圧力まで、１００ＭＰａ以上の圧力から常圧までのごと
く圧力を変化させる際の昇圧速度、および減圧速度など
は、何ら制約はなく、設備に応じて任意に決めるとよ
い。また、それぞれの圧力下での保持時間は、何ら制約
はなく、例えば数秒〜数分程度に設定すればよい。ま
た、１００ＭＰａ以上の圧力下のＣＩＰ成形工程の途中
に、圧力を（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲まで下げ
る回数は、少なくとも１回行えばその効果が認められ、
１０回程度行うとその効果は顕著となる。しかし、あま
り多くても得られる効果は飽和するので、最大２０〜３
０回程度が好ましい。なお、途中に組み込む、（Ｐ1 −
２０）〜２０ＭＰａの範囲内の圧力とする工程を２回以
上行う場合、２回目以降における圧力の値は、１回目と
同一である必要はなく、下げた後の圧力が前記範囲内で
あれば異なっていても差し支えない。
【０００７】上記のようにして仮焼成粉体をＣＩＰ成形
した後、得られた圧縮成形体に所定の熱処理を施すが、
その温度は、例えば２２２３相のビスマス系酸化物超電
導体の場合では、８３０〜８５０℃であることが望まし
い。本発明方法にて、製造の対象とする酸化物超電導体
は、圧縮成形加工と熱処理を繰り返し行うと超電導特性
が顕著に向上する２２２３相のビスマス系超電導体が最
適であるが、これに限定されるものではない。
した後、得られた圧縮成形体に所定の熱処理を施すが、
その温度は、例えば２２２３相のビスマス系酸化物超電
導体の場合では、８３０〜８５０℃であることが望まし
い。本発明方法にて、製造の対象とする酸化物超電導体
は、圧縮成形加工と熱処理を繰り返し行うと超電導特性
が顕著に向上する２２２３相のビスマス系超電導体が最
適であるが、これに限定されるものではない。
【０００８】
【作用】このように本発明方法によれば、圧縮成形体中
の空孔が、原料の仮焼成粉体により埋められるので、高
密度の圧縮成形体を得ることができる。本発明方法にお
いて、原料の仮焼成粉体に施すＣＩＰ成形の圧力を、１
００ＭＰａ以上の圧力で保持するＣＩＰ成形工程の途中
で、少なくとも１回、圧力を（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰ
ａの範囲内の圧力に下げた後、再び１００ＭＰａ以上の
圧力に昇圧する成形圧力パターンとすることにより、圧
縮成形体の密度が高まるメカニズムは次のように考えら
れる。即ち、原料の仮焼成粉体を１００ＭＰａ以上の高
圧力で圧縮したのち、その途中で、この圧力を（Ｐ1 −
２０）〜２０ＭＰａの範囲内の圧力に下げると、圧縮成
形体を構成する個々の粉末粒子同士の密着度が緩んで粉
末粒子が相互に位置ズレを起こす。この位置ズレによ
り、既存の空孔の近くに適当な大きさの粉末粒子が移動
し、次の１００ＭＰａ以上の圧力での圧縮で、前記粉末
粒子が空孔に入り込み密度が高まるというものである。
の空孔が、原料の仮焼成粉体により埋められるので、高
密度の圧縮成形体を得ることができる。本発明方法にお
いて、原料の仮焼成粉体に施すＣＩＰ成形の圧力を、１
００ＭＰａ以上の圧力で保持するＣＩＰ成形工程の途中
で、少なくとも１回、圧力を（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰ
ａの範囲内の圧力に下げた後、再び１００ＭＰａ以上の
圧力に昇圧する成形圧力パターンとすることにより、圧
縮成形体の密度が高まるメカニズムは次のように考えら
れる。即ち、原料の仮焼成粉体を１００ＭＰａ以上の高
圧力で圧縮したのち、その途中で、この圧力を（Ｐ1 −
２０）〜２０ＭＰａの範囲内の圧力に下げると、圧縮成
形体を構成する個々の粉末粒子同士の密着度が緩んで粉
末粒子が相互に位置ズレを起こす。この位置ズレによ
り、既存の空孔の近くに適当な大きさの粉末粒子が移動
し、次の１００ＭＰａ以上の圧力での圧縮で、前記粉末
粒子が空孔に入り込み密度が高まるというものである。
【０００９】
【実施例】以下に、本発明の実施例および比較例を示
す。 実施例１ Ｂｉ2 Ｏ3 、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3 、ＣａＣＯ3 、ＣｕＯ
などの一次原料酸化物粉体を、モル比で、Ｂｉ：Ｐｂ：
Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１. ６：０. ４：２：２：３となる
ように配合、混合した後、この混合物を大気中で８００
℃×５０ｈ仮焼成して原料の仮焼成粉体を作製した。こ
の原料の仮焼成粉体を図１に示すような成形圧力パター
ン、即ち、１０ＭＰａ／ｍｉｎの昇圧速度で１００ＭＰ
ａ（Ｐ1 ）に昇圧した後、圧力を２０ＭＰａ／ｍｉｎの
降圧速度で２０ＭＰａ（Ｐ2 ）まで下げ、ついで再び１
０ＭＰａ／ｍｉｎの昇圧速度で圧力を１００ＭＰａ（Ｐ
1 ）に昇圧してＣＩＰ成形し、しかるのち、圧力を２０
ＭＰａ／ｍｉｎの降圧速度で常圧まで下げて外径９ｍｍ
φの棒状の圧縮成形体を作った。上記の如くしてＣＩＰ
成形して得られた棒状成形体を、大気中で８４５℃×５
０ｈ、熱処理を施してビスマス系の酸化物超電導導体を
作製した。
す。 実施例１ Ｂｉ2 Ｏ3 、ＰｂＯ、ＳｒＣＯ3 、ＣａＣＯ3 、ＣｕＯ
などの一次原料酸化物粉体を、モル比で、Ｂｉ：Ｐｂ：
Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１. ６：０. ４：２：２：３となる
ように配合、混合した後、この混合物を大気中で８００
℃×５０ｈ仮焼成して原料の仮焼成粉体を作製した。こ
の原料の仮焼成粉体を図１に示すような成形圧力パター
ン、即ち、１０ＭＰａ／ｍｉｎの昇圧速度で１００ＭＰ
ａ（Ｐ1 ）に昇圧した後、圧力を２０ＭＰａ／ｍｉｎの
降圧速度で２０ＭＰａ（Ｐ2 ）まで下げ、ついで再び１
０ＭＰａ／ｍｉｎの昇圧速度で圧力を１００ＭＰａ（Ｐ
1 ）に昇圧してＣＩＰ成形し、しかるのち、圧力を２０
ＭＰａ／ｍｉｎの降圧速度で常圧まで下げて外径９ｍｍ
φの棒状の圧縮成形体を作った。上記の如くしてＣＩＰ
成形して得られた棒状成形体を、大気中で８４５℃×５
０ｈ、熱処理を施してビスマス系の酸化物超電導導体を
作製した。
【００１０】実施例２〜８、比較例１〜４ ＣＩＰ成形工程における圧力を、表１に示すような種々
の値の成形圧力パターンに設定し、途中に組み込む圧力
を（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲内の圧力に下げる
回数を最大３０回とした以外は実施例１と同様にして実
施例１と同形のビスマス系の酸化物超電導導体を作製し
た。なお、いずれの工程においても、昇圧速度は１０Ｍ
Ｐａ／ｍｉｎ、降圧速度は２０ＭＰａ／ｍｉｎにて行っ
た。以上、実施例及び比較例にて得られたそれぞれのビ
スマス系の酸化物超電導導体について、液体窒素中にお
けるＪｃ値を測定した。得られた結果を表１に纏めて示
す。
の値の成形圧力パターンに設定し、途中に組み込む圧力
を（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲内の圧力に下げる
回数を最大３０回とした以外は実施例１と同様にして実
施例１と同形のビスマス系の酸化物超電導導体を作製し
た。なお、いずれの工程においても、昇圧速度は１０Ｍ
Ｐａ／ｍｉｎ、降圧速度は２０ＭＰａ／ｍｉｎにて行っ
た。以上、実施例及び比較例にて得られたそれぞれのビ
スマス系の酸化物超電導導体について、液体窒素中にお
けるＪｃ値を測定した。得られた結果を表１に纏めて示
す。
【００１１】
【表１】
【００１２】表１から明らかなように、ＣＩＰ成形工程
の成形圧力のパターンを１００ＭＰａ以上の圧力で保持
するＣＩＰ成形工程の途中で、少なくとも１回、圧力を
（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲内の圧力に下げた
後、再び１００ＭＰａ以上の圧力に昇圧する成形圧力パ
ターンを繰り返し行う本発明方法にて得られた超電導導
体のＪｃ値は、いずれも３００Ａ／ｃｍ2 以上であっ
た。そして圧力を、（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲
内の圧力に下げた後、再び１００ＭＰａ以上の圧力に昇
圧する成形圧力パターンを繰り返し施す回数が多い程
（実施例５〜８）、得られる超電導導体のＪｃ値は高く
なった。これに対してＣＩＰ成形中の高圧力が１００Ｍ
Ｐａ未満（比較例１）で行って得た超電導導体のＪｃ値
は１００Ａ／ｃｍ2 と低く、また、途中の下げる圧力が
２０ＭＰａ未満である成形圧力のパターン（比較例
３）、および下げて保持する圧力が２０ＭＰａ未満であ
る（比較例２、４）で得られた超電導導体のＪｃ値は、
１８０、および２００Ａ／ｃｍ2 と、いずれも本発明方
法で得たものに比べて低いものであった。
の成形圧力のパターンを１００ＭＰａ以上の圧力で保持
するＣＩＰ成形工程の途中で、少なくとも１回、圧力を
（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲内の圧力に下げた
後、再び１００ＭＰａ以上の圧力に昇圧する成形圧力パ
ターンを繰り返し行う本発明方法にて得られた超電導導
体のＪｃ値は、いずれも３００Ａ／ｃｍ2 以上であっ
た。そして圧力を、（Ｐ1 −２０）〜２０ＭＰａの範囲
内の圧力に下げた後、再び１００ＭＰａ以上の圧力に昇
圧する成形圧力パターンを繰り返し施す回数が多い程
（実施例５〜８）、得られる超電導導体のＪｃ値は高く
なった。これに対してＣＩＰ成形中の高圧力が１００Ｍ
Ｐａ未満（比較例１）で行って得た超電導導体のＪｃ値
は１００Ａ／ｃｍ2 と低く、また、途中の下げる圧力が
２０ＭＰａ未満である成形圧力のパターン（比較例
３）、および下げて保持する圧力が２０ＭＰａ未満であ
る（比較例２、４）で得られた超電導導体のＪｃ値は、
１８０、および２００Ａ／ｃｍ2 と、いずれも本発明方
法で得たものに比べて低いものであった。
【００１３】
【発明の効果】以上、説明した如く、本発明方法によれ
ば、高いＪｃ値を持ったバルク状の酸化物超電導導体が
製造できるものであり、その工業的価値はきわめて大き
いものである。
ば、高いＪｃ値を持ったバルク状の酸化物超電導導体が
製造できるものであり、その工業的価値はきわめて大き
いものである。
【図１】本発明方法におけるＣＩＰ成形工程の成形圧力
パターンの１例図である。
パターンの１例図である。
【図２】バルク状の酸化物超電導導体の一例を示す斜視
図で、（ａ）は、断面丸型の丸棒体、（ｂ）は、断面丸
型のパイプ体である。
図で、（ａ）は、断面丸型の丸棒体、（ｂ）は、断面丸
型のパイプ体である。
Claims (1)
- 【請求項１】 超電導体原料の仮焼成粉体を圧縮成形し
て成形体となし、この圧縮成形体に熱処理を施して酸化
物超電導導体を製造する方法において、前記仮焼成粉体
を１００ＭＰａ以上の圧力（Ｐ1 ）で保持するＣＩＰ成
形工程の途中で、少なくとも１回、圧力を（Ｐ1 −２
０）〜２０ＭＰａの範囲内まで下げ、この後、再び１０
０ＭＰａ以上に昇圧する工程を行って圧縮成形体を製造
することを特徴とする酸化物超電導導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5042163A JPH06227812A (ja) | 1993-02-05 | 1993-02-05 | 酸化物超電導導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5042163A JPH06227812A (ja) | 1993-02-05 | 1993-02-05 | 酸化物超電導導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06227812A true JPH06227812A (ja) | 1994-08-16 |
Family
ID=12628298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5042163A Pending JPH06227812A (ja) | 1993-02-05 | 1993-02-05 | 酸化物超電導導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06227812A (ja) |
-
1993
- 1993-02-05 JP JP5042163A patent/JPH06227812A/ja active Pending
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