JPH06203369A - 裏打ち被覆を有する可撓性磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
裏打ち被覆を有する可撓性磁気記録媒体およびその製造方法Info
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- JPH06203369A JPH06203369A JP5279417A JP27941793A JPH06203369A JP H06203369 A JPH06203369 A JP H06203369A JP 5279417 A JP5279417 A JP 5279417A JP 27941793 A JP27941793 A JP 27941793A JP H06203369 A JPH06203369 A JP H06203369A
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- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温高湿条件下における挙動を改善し、調製
の間における分散液の安定性を不変ならしめる、磁気記
録媒体用の裏打ち被覆を提供すること。 【構成】 フィルム状の非磁性基板、この基板主要面上
に施された磁性層と、重合体結合剤、非磁性充填剤、保
持ピグメントから成り、基板の主要面と反対側の面状に
施された裏打ち被覆とから実質的に構成されている可撓
性磁気記録媒体。
の間における分散液の安定性を不変ならしめる、磁気記
録媒体用の裏打ち被覆を提供すること。 【構成】 フィルム状の非磁性基板、この基板主要面上
に施された磁性層と、重合体結合剤、非磁性充填剤、保
持ピグメントから成り、基板の主要面と反対側の面状に
施された裏打ち被覆とから実質的に構成されている可撓
性磁気記録媒体。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明はことにフィルム状の非磁性基板、
このフィルム状の基板主要面上に施された磁性層、およ
び重合体結合剤、非磁性充填剤、保持ピグメントから成
り、基板の主要面と反対側の面上に施された裏打ち被覆
から実質的に構成されている可撓性磁気記録媒体に関す
るものである。
このフィルム状の基板主要面上に施された磁性層、およ
び重合体結合剤、非磁性充填剤、保持ピグメントから成
り、基板の主要面と反対側の面上に施された裏打ち被覆
から実質的に構成されている可撓性磁気記録媒体に関す
るものである。
【０００２】
【従来技術】可撓性磁気記録媒体に磁化され得ない、非
導電性および／もしくは導電性の物質を含有する裏打ち
被覆を施すことは公知である。
導電性および／もしくは導電性の物質を含有する裏打ち
被覆を施すことは公知である。
【０００３】米国特許３２９３０６６号明細書には、テ
ープレコーダ中を高速度で走行する磁気テープの静電荷
帯電を、導電性裏打ち被覆を施すことにより回避し得る
こと、さらにこのテープの裏打ち被覆によりテープ裏面
が高耐摩耗性になされ得ることが記載されている。また
英国特許出願公開１１９７６６１号公報および米国特許
４１３５０３１号明細書は、磁気テープの巻回特性があ
らかじめ定められた表面粗さを有する裏打ち被覆を施す
ことにより改善され得ることを開示している。このよう
な裏打ち被覆は磁気カードについても公知である。さら
にヨーロッパ特許出願公開１０１０２０号公報は、特に
カーボンブラックを添加した特定の結合剤混合物が、秀
れた接着力、耐摩耗性および高温高湿条件下における安
定性を有する裏打ち被覆をもたらすことを開示してい
る。
ープレコーダ中を高速度で走行する磁気テープの静電荷
帯電を、導電性裏打ち被覆を施すことにより回避し得る
こと、さらにこのテープの裏打ち被覆によりテープ裏面
が高耐摩耗性になされ得ることが記載されている。また
英国特許出願公開１１９７６６１号公報および米国特許
４１３５０３１号明細書は、磁気テープの巻回特性があ
らかじめ定められた表面粗さを有する裏打ち被覆を施す
ことにより改善され得ることを開示している。このよう
な裏打ち被覆は磁気カードについても公知である。さら
にヨーロッパ特許出願公開１０１０２０号公報は、特に
カーボンブラックを添加した特定の結合剤混合物が、秀
れた接着力、耐摩耗性および高温高湿条件下における安
定性を有する裏打ち被覆をもたらすことを開示してい
る。
【０００４】このような裏打ち被覆は、ビデオテープ、
ことに家庭ビデオテープの場合に特に重要である。耐掻
き傷性の改善およびエラー数の低減のため、米国特許４
７３５３２５号明細書は、異なる粒度のカーボンブラッ
クおよびモース硬さ８以上の充填剤を重合体結合剤中に
分散させて成る裏打ち被覆を提案している。この裏打ち
被覆は、耐摩耗性の改善および摩耗の軽減のほかに、テ
ープが商業的ビデオレコーダに使用される場合に特に必
要とされるテープ材料の光の透過性を低減させる作用で
ある。このためにヨーロッパ特許出願公開１０５４７１
号公報は、特定のカーボンブラックを添加し、あるいは
添加することなく、硫酸バリウム／α−酸化鉄（ＩＩ
Ｉ）を基礎とする裏打ち被覆を提案している。
ことに家庭ビデオテープの場合に特に重要である。耐掻
き傷性の改善およびエラー数の低減のため、米国特許４
７３５３２５号明細書は、異なる粒度のカーボンブラッ
クおよびモース硬さ８以上の充填剤を重合体結合剤中に
分散させて成る裏打ち被覆を提案している。この裏打ち
被覆は、耐摩耗性の改善および摩耗の軽減のほかに、テ
ープが商業的ビデオレコーダに使用される場合に特に必
要とされるテープ材料の光の透過性を低減させる作用で
ある。このためにヨーロッパ特許出願公開１０５４７１
号公報は、特定のカーボンブラックを添加し、あるいは
添加することなく、硫酸バリウム／α−酸化鉄（ＩＩ
Ｉ）を基礎とする裏打ち被覆を提案している。
【０００５】また西独特許出願公開４１１７９８０号公
報は、耐摩耗性などの機械特性に関する要求に対応し、
また充分な光伝導性を有する磁気記録媒体用の透明裏打
ち被覆をもたらし、従って熱複写法に使用され得る磁気
記録媒体を開示している。
報は、耐摩耗性などの機械特性に関する要求に対応し、
また充分な光伝導性を有する磁気記録媒体用の透明裏打
ち被覆をもたらし、従って熱複写法に使用され得る磁気
記録媒体を開示している。
【０００６】西独特許出願公開４２１６８４７号公報に
は、高速撹拌ボールミルにより調製される裏打ち被覆用
分散液をホスフェート含有ポリウレタンで安定化するこ
とが記載されている。しかしながら、この結合剤はその
極性の故に湿気に対して敏感であり、従って高温高湿条
件下における保存の間にテープのエラー数を増大させ
る。これは他の慣用重合体の添加により改善され得る
が、それでも結果は不満足なものである。トリアルコキ
シシランで処理し、従って撥水性ならしめたＳｉＯ2 お
よびＡｌ2 Ｏ3 製品も、秀れた改善をもたらさない。
は、高速撹拌ボールミルにより調製される裏打ち被覆用
分散液をホスフェート含有ポリウレタンで安定化するこ
とが記載されている。しかしながら、この結合剤はその
極性の故に湿気に対して敏感であり、従って高温高湿条
件下における保存の間にテープのエラー数を増大させ
る。これは他の慣用重合体の添加により改善され得る
が、それでも結果は不満足なものである。トリアルコキ
シシランで処理し、従って撥水性ならしめたＳｉＯ2 お
よびＡｌ2 Ｏ3 製品も、秀れた改善をもたらさない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明の目的
は、高温高湿条件下における挙動を改善し、調製の間に
おける分散液の安定性を不変ならしめる、磁気記録媒体
用の裏打ち被覆を提供することである。
は、高温高湿条件下における挙動を改善し、調製の間に
おける分散液の安定性を不変ならしめる、磁気記録媒体
用の裏打ち被覆を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】しかるにこの目的は、裏
打ち被覆の結合剤マトリックスが、慣用の重合体のほか
に、１モル当たり２個までの末端ＯＨ基を有し、平均分
子量２００から５００００のポリ（メタ）アクリレート
を、１モル当たり平均官能性３．０から６のＮＣＯ基を
有する脂肪族ポリイソシアネート混合物と反応させて得
られるポリウレタン尿素（メタ）アクリレートを含有
し、この脂肪族イソシアネート混合物が０．１から１０
重量％のジイソシアネート、２０から８０重量％のトリ
イソシアネートおよび４から１０の官能性を有する２０
から６０重量％のポリイソシアネートから成り、１個の
ＯＨ基当たり１．２から３．０個のＮＣＯ基が反応し、
残余のＮＣＯ基がアミノアルキルトリアルコキシシラン
により置換尿素基に転化されることを特徴とする製造方
法により達成され得ることが本発明者らにより見出され
た。
打ち被覆の結合剤マトリックスが、慣用の重合体のほか
に、１モル当たり２個までの末端ＯＨ基を有し、平均分
子量２００から５００００のポリ（メタ）アクリレート
を、１モル当たり平均官能性３．０から６のＮＣＯ基を
有する脂肪族ポリイソシアネート混合物と反応させて得
られるポリウレタン尿素（メタ）アクリレートを含有
し、この脂肪族イソシアネート混合物が０．１から１０
重量％のジイソシアネート、２０から８０重量％のトリ
イソシアネートおよび４から１０の官能性を有する２０
から６０重量％のポリイソシアネートから成り、１個の
ＯＨ基当たり１．２から３．０個のＮＣＯ基が反応し、
残余のＮＣＯ基がアミノアルキルトリアルコキシシラン
により置換尿素基に転化されることを特徴とする製造方
法により達成され得ることが本発明者らにより見出され
た。
【０００９】本発明による新規の磁気記録媒体の好まし
い実施態様において、裏打ち被覆の結合剤混合物中にお
けるポリウレタン尿素（メタ）アクリレートは、モル当
たり２個までの末端ＯＨ基を有し、分子量がことに４０
０から４０００のポリ（メタ）アクリレートを、モル当
たり平均官能性３．５から５．５のＮＣＯ基を含有する
脂肪族ポリイソシアネートの混合物と反応させることに
より得られる。ただしＯＨ基１個に対して１．５から
２．５個のＮＣＯ基が反応せしめられる。混合物として
は、０．３から８重量％のジイソシアネート、３０から
７０重量％のトリイソシアネートおよび２０から５０重
量％のポリイソシアネートから成り、４から１０の官能
性を示すものがことにこの目的に適する。
い実施態様において、裏打ち被覆の結合剤混合物中にお
けるポリウレタン尿素（メタ）アクリレートは、モル当
たり２個までの末端ＯＨ基を有し、分子量がことに４０
０から４０００のポリ（メタ）アクリレートを、モル当
たり平均官能性３．５から５．５のＮＣＯ基を含有する
脂肪族ポリイソシアネートの混合物と反応させることに
より得られる。ただしＯＨ基１個に対して１．５から
２．５個のＮＣＯ基が反応せしめられる。混合物として
は、０．３から８重量％のジイソシアネート、３０から
７０重量％のトリイソシアネートおよび２０から５０重
量％のポリイソシアネートから成り、４から１０の官能
性を示すものがことにこの目的に適する。
【００１０】ポリウレタン尿素（メタ）アクリレートの
調製に使用されるポリ（メタ）アクリレートは、（メ
タ）アクリル酸とＣ1 −Ｃ25アルキル基を有するアルコ
ール分とのエステル化生成物と、Ｃ1 −Ｃ25アルキル基
を有する０から２．５％のヒドロキシアルキル（メタ）
アクリレートである。適当なアルキル基の例としては、
メチル、エチル、プロピル、ブチル、イソプロピル、ｔ
−ブチル、ペンチル、ノニル、ステアリルが挙げられ、
適当なヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートは、エ
タンジオールモノアクリレートおよびプロパンジオール
モノアクリレートを包含する。
調製に使用されるポリ（メタ）アクリレートは、（メ
タ）アクリル酸とＣ1 −Ｃ25アルキル基を有するアルコ
ール分とのエステル化生成物と、Ｃ1 −Ｃ25アルキル基
を有する０から２．５％のヒドロキシアルキル（メタ）
アクリレートである。適当なアルキル基の例としては、
メチル、エチル、プロピル、ブチル、イソプロピル、ｔ
−ブチル、ペンチル、ノニル、ステアリルが挙げられ、
適当なヒドロキシアルキル（メタ）アクリレートは、エ
タンジオールモノアクリレートおよびプロパンジオール
モノアクリレートを包含する。
【００１１】また重合に際して、ハイドロパーオキサイ
ドのようなＯＨ基含有重合開始剤、あるいはメルカプト
エタノールのようなＯＨ基含有制御剤により、連鎖末端
にＯＨ基を導入することも有利である。
ドのようなＯＨ基含有重合開始剤、あるいはメルカプト
エタノールのようなＯＨ基含有制御剤により、連鎖末端
にＯＨ基を導入することも有利である。
【００１２】ポリ（メタ）アクリレートを製造するた
め、他の公知ビニルモノマー、例えばビニルベンゼン、
ビニルクロライド、ビニルアセテート、ビニルプロピオ
ネート、アクリルアミド、アクリロニトリルと合体させ
ることも可能である。
め、他の公知ビニルモノマー、例えばビニルベンゼン、
ビニルクロライド、ビニルアセテート、ビニルプロピオ
ネート、アクリルアミド、アクリロニトリルと合体させ
ることも可能である。
【００１３】適当なイソシアネートおよびその反応生成
物は、脂肪族イソシアネートおよび比較的高い分子量の
ポリイソシアネートの形態におけるその反応生成物であ
る。このポリイソシアネートは、例えばジオール、トリ
オール、ポリオールと脂肪族ジイソシアネートとの付加
反応、あるいはビウレット形成ないしシアヌレート形成
により得られる。
物は、脂肪族イソシアネートおよび比較的高い分子量の
ポリイソシアネートの形態におけるその反応生成物であ
る。このポリイソシアネートは、例えばジオール、トリ
オール、ポリオールと脂肪族ジイソシアネートとの付加
反応、あるいはビウレット形成ないしシアヌレート形成
により得られる。
【００１４】本発明により使用されるべきポリウレタン
尿素（メタ）アクリレートは、良好な分散特性および高
度の分散安定性のための広い分子量分布を示すべきであ
る。この分子量は２００から５００００、ことに５００
から４００００（ＧＰＣにより測定）であり、重量平均
分子量は１０００から１００００、好ましくは２０００
から８０００、ことに４０００から７０００である。
尿素（メタ）アクリレートは、良好な分散特性および高
度の分散安定性のための広い分子量分布を示すべきであ
る。この分子量は２００から５００００、ことに５００
から４００００（ＧＰＣにより測定）であり、重量平均
分子量は１０００から１００００、好ましくは２０００
から８０００、ことに４０００から７０００である。
【００１５】本発明により使用されるべきポリウレタン
尿素（メタ）アクリレートは、また２０から１３０ｓの
ペンデュラム硬さ（ＤＩＮ５３１５７）、５００から２
５００Ｎ／ｍｍ2 の弾性率（ＤＩＮ５３４５７）、７０
％以上の破断伸び、２５から７０Ｎ／ｍｍ2 の引張り強
さ（（ＤＩＮ５３４５５）を有するのが好ましい。２５
から１２５ｓのペンデュラム硬さ、６００から２０００
の弾性率、８０から５００％破断伸び、２５から５０Ｎ
／ｍｍ2 の引張り強さを示すのがことに好ましい。
尿素（メタ）アクリレートは、また２０から１３０ｓの
ペンデュラム硬さ（ＤＩＮ５３１５７）、５００から２
５００Ｎ／ｍｍ2 の弾性率（ＤＩＮ５３４５７）、７０
％以上の破断伸び、２５から７０Ｎ／ｍｍ2 の引張り強
さ（（ＤＩＮ５３４５５）を有するのが好ましい。２５
から１２５ｓのペンデュラム硬さ、６００から２０００
の弾性率、８０から５００％破断伸び、２５から５０Ｎ
／ｍｍ2 の引張り強さを示すのがことに好ましい。
【００１６】新規記録媒体の裏打ち被覆中に存在するポ
リウレタン尿素（メタ）アクリレートは、単独ではな
く、良好な特性をもたらすために他の慣用結合剤と混合
して使用される。結合剤マトリックス中におけるポリウ
レタン尿素（メタ）アクリレートの量は、５から５５重
量％、ことに１０から３０重量％であるのが好ましい。
本発明により使用されるべき結合剤混合物中に在る重合
体は、慣用溶媒に可溶性の、ポリビニルホルマール、ポ
リウレタンエラストマー、ポリイソシアネートと比較的
高い分子量のポリヒドロキシ化合物、ニトロセルロー
ス、テレフタレートもしくはイソフタル酸の線形飽和ポ
リエステル樹脂およびエチレングリコールとの混合物、
６０％以上のビニルクロライドブロックを有するビニル
クロライド重合体、２から５個の炭素原子を有する１種
類もしくは複数種類の不飽和カルボン酸をコモノマーと
するビニルクロライド共重合体、ビニルクロライド／ビ
ニルエステル共重合体の部分的加水分解によりあるいは
ビニルクロライドとヒドロキシル基含有モノマー、例え
ばアリルアルコール、４−ヒドロキシブチルもしくは２
−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートとの直接共重
合により製造され得るヒドロキシル基含有ビニルクロラ
イド共重合体である。１種類もしくは複数種類のポリウ
レタンエラストマーと、ポリビニルホルマール、フェノ
キシ樹脂、線状飽和ポリエステル樹脂、上述した構成を
有するビニルクロライド共重合体との混合物も結合剤と
して適当である。ことに好ましい重合体はポリウレタン
エラストマーとフェノキシ樹脂、ポリウレタンエラスト
マーとポリビニルホルマール、ポリエステルウレタンと
ビニルクロライドポリマー、線状ポリエステル樹脂と低
分子量ＯＨ基含有ポリ尿素ウレタンの混合物である。
リウレタン尿素（メタ）アクリレートは、単独ではな
く、良好な特性をもたらすために他の慣用結合剤と混合
して使用される。結合剤マトリックス中におけるポリウ
レタン尿素（メタ）アクリレートの量は、５から５５重
量％、ことに１０から３０重量％であるのが好ましい。
本発明により使用されるべき結合剤混合物中に在る重合
体は、慣用溶媒に可溶性の、ポリビニルホルマール、ポ
リウレタンエラストマー、ポリイソシアネートと比較的
高い分子量のポリヒドロキシ化合物、ニトロセルロー
ス、テレフタレートもしくはイソフタル酸の線形飽和ポ
リエステル樹脂およびエチレングリコールとの混合物、
６０％以上のビニルクロライドブロックを有するビニル
クロライド重合体、２から５個の炭素原子を有する１種
類もしくは複数種類の不飽和カルボン酸をコモノマーと
するビニルクロライド共重合体、ビニルクロライド／ビ
ニルエステル共重合体の部分的加水分解によりあるいは
ビニルクロライドとヒドロキシル基含有モノマー、例え
ばアリルアルコール、４−ヒドロキシブチルもしくは２
−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレートとの直接共重
合により製造され得るヒドロキシル基含有ビニルクロラ
イド共重合体である。１種類もしくは複数種類のポリウ
レタンエラストマーと、ポリビニルホルマール、フェノ
キシ樹脂、線状飽和ポリエステル樹脂、上述した構成を
有するビニルクロライド共重合体との混合物も結合剤と
して適当である。ことに好ましい重合体はポリウレタン
エラストマーとフェノキシ樹脂、ポリウレタンエラスト
マーとポリビニルホルマール、ポリエステルウレタンと
ビニルクロライドポリマー、線状ポリエステル樹脂と低
分子量ＯＨ基含有ポリ尿素ウレタンの混合物である。
【００１７】テトラヒドロフラン、ジオキサンのような
環式エーテル、メチルエチルケトンのようなケトン、シ
クロヘキサノンが、結合剤重合体の製造、処理用溶媒と
して使用される。重合体はもちろん他の強極性溶媒、例
えばジメチルホルムアミド、ピロリドン、ジメチルスル
ホキシド、エチルグリコールアセテートに溶解させ得
る。また上述溶媒をトルエン、キシレンのような芳香族
溶媒、エチルもしくはブチルアセテートのようなエステ
ルと混合することもできる。
環式エーテル、メチルエチルケトンのようなケトン、シ
クロヘキサノンが、結合剤重合体の製造、処理用溶媒と
して使用される。重合体はもちろん他の強極性溶媒、例
えばジメチルホルムアミド、ピロリドン、ジメチルスル
ホキシド、エチルグリコールアセテートに溶解させ得
る。また上述溶媒をトルエン、キシレンのような芳香族
溶媒、エチルもしくはブチルアセテートのようなエステ
ルと混合することもできる。
【００１８】適当な充填剤、顔料は、公知の熱分解シリ
カもしくは沈降シリカの形態におけるシリカ、炭酸カル
シウム、硫酸バリウムであって、０．０５から４μｍの
平均粒度を有するものである。適当な保持ピグメント
は、アルミナ、α−酸化鉄（ＩＩＩ）、二酸化チタン、
亜鉄酸亜鉛および／あるいはクロムグリーンのような針
状結晶化合物であって、平均粒度０．１から０．５μｍ
のものである。球状ポリオレフィンおよびカーボンブラ
ックも３０％までの容積濃度で添加され得る。
カもしくは沈降シリカの形態におけるシリカ、炭酸カル
シウム、硫酸バリウムであって、０．０５から４μｍの
平均粒度を有するものである。適当な保持ピグメント
は、アルミナ、α−酸化鉄（ＩＩＩ）、二酸化チタン、
亜鉄酸亜鉛および／あるいはクロムグリーンのような針
状結晶化合物であって、平均粒度０．１から０．５μｍ
のものである。球状ポリオレフィンおよびカーボンブラ
ックも３０％までの容積濃度で添加され得る。
【００１９】ことにシリカと亜鉄酸亜鉛、シリカとＡｌ
2 Ｏ3 、シリカと亜鉄酸亜鉛と少量の導電性カーボンブ
ラックの混合物およびＡｌ2 Ｏ3 単独の使用が好まし
い。
2 Ｏ3 、シリカと亜鉄酸亜鉛と少量の導電性カーボンブ
ラックの混合物およびＡｌ2 Ｏ3 単独の使用が好まし
い。
【００２０】分散させるために各組成分は溶解重合体だ
けと、あるいはさらに大豆レシチン、飽和もしくは不飽
和の直鎖もしくは分枝脂肪酸のような慣用の分散助剤と
合併して処理される。分散剤は添加しないか、あるいは
極めて少量添加するのが好ましい。摩擦特性を改善する
ため、慣用の滑剤、例えば脂肪酸エステル、シリコーン
オイル、弗素を基礎とする添加剤などを使用し得る。
けと、あるいはさらに大豆レシチン、飽和もしくは不飽
和の直鎖もしくは分枝脂肪酸のような慣用の分散助剤と
合併して処理される。分散剤は添加しないか、あるいは
極めて少量添加するのが好ましい。摩擦特性を改善する
ため、慣用の滑剤、例えば脂肪酸エステル、シリコーン
オイル、弗素を基礎とする添加剤などを使用し得る。
【００２１】分散は垂直型もしくは水平型の撹拌ボール
ミルを使用する。裏打ち被覆はエンボスローラ法を使用
して行うのが好ましい。裏打ち被覆は、熱導坑中を通過
させて、溶媒を蒸散させ、乾燥、固定される。磁性分散
液および裏打ち被覆分散液は、同時にもしくは相次いで
施され得る。被覆されたフィルムは、必要に応じて慣用
の装置により、加熱研磨ローラ対間を必要であれば加圧
下に、通過させてカレンダー処理、押圧処理に付され
る。裏打ち被覆は５．５μｍ以下、好ましくは２．５μ
ｍ以下、ことに０．２から１μｍ以下の厚さになされ
る。
ミルを使用する。裏打ち被覆はエンボスローラ法を使用
して行うのが好ましい。裏打ち被覆は、熱導坑中を通過
させて、溶媒を蒸散させ、乾燥、固定される。磁性分散
液および裏打ち被覆分散液は、同時にもしくは相次いで
施され得る。被覆されたフィルムは、必要に応じて慣用
の装置により、加熱研磨ローラ対間を必要であれば加圧
下に、通過させてカレンダー処理、押圧処理に付され
る。裏打ち被覆は５．５μｍ以下、好ましくは２．５μ
ｍ以下、ことに０．２から１μｍ以下の厚さになされ
る。
【００２２】新規の磁気記録媒体の有利な実施態様にお
いて、裏打ち被覆は、平均分子量５０００のＯＨ基含有
ポリウレタン尿素（メタ）アクリレートおよび平均官能
性３．８を有し、０．５％のジイソシアネート、６０％
のトリイソシアネート、残余が平均官能性４．８を有す
るポリイソシアネートから成るビウレットポリイソシア
ネートから得られ、連鎖末端の残存ＮＣＯ基がアミノア
ルキレントリアルコキシシランにより置換尿素基に転化
されている２．５から２５重量％、ことに５から２０重
量％のポリウレタン尿素（メタ）アクリレートと、アジ
ピン酸、１，４−ブタンジオールおよび４，４−ジイソ
シアネートジフェニルメタンから得られる５から３０重
量％、ことに１０から２０重量％の線状ポリエステルウ
レタンと、ビスフェノールＡおよびエピクロロヒドリン
から得られる５から３０重量％、ことに１５から３０重
量％のポリフェノキシ樹脂と、５から２５重量％、こと
に１０から２０重量％のポリイソシアネート樹脂と、Ｓ
ｉＯ2 分が９８から９９．５％、ｐＨ値が５から７、密
度が１．９ｇ／ｃｍ3 の１５から６０重量％、ことに２
０から４０重量％の沈降シリカと、平均粒度０．１から
５μｍの球状α−Ｆｅ2 Ｏ3 もしくはＡｌ2 Ｏ3 を有す
る４．５から１５重量％、ことに６から１２重量％の立
方晶亜鉄酸亜鉛と１から５重量％、ことに１．５から３
重量％の球状ＬＤポリオレフィンとから成る。
いて、裏打ち被覆は、平均分子量５０００のＯＨ基含有
ポリウレタン尿素（メタ）アクリレートおよび平均官能
性３．８を有し、０．５％のジイソシアネート、６０％
のトリイソシアネート、残余が平均官能性４．８を有す
るポリイソシアネートから成るビウレットポリイソシア
ネートから得られ、連鎖末端の残存ＮＣＯ基がアミノア
ルキレントリアルコキシシランにより置換尿素基に転化
されている２．５から２５重量％、ことに５から２０重
量％のポリウレタン尿素（メタ）アクリレートと、アジ
ピン酸、１，４−ブタンジオールおよび４，４−ジイソ
シアネートジフェニルメタンから得られる５から３０重
量％、ことに１０から２０重量％の線状ポリエステルウ
レタンと、ビスフェノールＡおよびエピクロロヒドリン
から得られる５から３０重量％、ことに１５から３０重
量％のポリフェノキシ樹脂と、５から２５重量％、こと
に１０から２０重量％のポリイソシアネート樹脂と、Ｓ
ｉＯ2 分が９８から９９．５％、ｐＨ値が５から７、密
度が１．９ｇ／ｃｍ3 の１５から６０重量％、ことに２
０から４０重量％の沈降シリカと、平均粒度０．１から
５μｍの球状α−Ｆｅ2 Ｏ3 もしくはＡｌ2 Ｏ3 を有す
る４．５から１５重量％、ことに６から１２重量％の立
方晶亜鉄酸亜鉛と１から５重量％、ことに１．５から３
重量％の球状ＬＤポリオレフィンとから成る。
【００２３】従来技術による磁気記録媒体に比べて、本
発明による新規媒体は、その特徴的なポリウレタン尿素
（メタ）アクリレートの顔料表面に対する定着の故に極
めて高い熱安定性および耐湿性を有する。さらにこの新
規記録媒体の裏打ち被覆は、０．５から１．８μｍの波
長における赤外線に対する透過性を示す。
発明による新規媒体は、その特徴的なポリウレタン尿素
（メタ）アクリレートの顔料表面に対する定着の故に極
めて高い熱安定性および耐湿性を有する。さらにこの新
規記録媒体の裏打ち被覆は、０．５から１．８μｍの波
長における赤外線に対する透過性を示す。
【００２４】以下に示される実施例と対比例により、本
発明をさらに具体的に説明し、かつ従来技術に対するそ
の有利性を実証する。なおこれら実験例において示され
る部およびパーセントは特に指摘されない限り重量に関
する。
発明をさらに具体的に説明し、かつ従来技術に対するそ
の有利性を実証する。なおこれら実験例において示され
る部およびパーセントは特に指摘されない限り重量に関
する。
【００２５】
【実施例】実施例Ａ １０００００容量部の内容積を有し、撹拌器および還流
冷却器を具備する加熱可能の反応容器において、１７４
８２部のテトラヒドロフランを沸騰加熱する。１５９０
３部のメチルメタクリレート、１５９０３部のｎ−ブチ
ルメタクリレート、４０３部のメルカプトエタノールお
よび８０部のアゾビスイソブチロニトリルの混合物を２
時間にわたり計量給送する。３０分間撹拌してから、１
３２部のアゾビスイソブチロニトリルと２５７部のメル
カプトエタノールの混合物を１５３２部のテトラヒドロ
フランに溶解させ、これをさらに２時間にわたり添加す
る。２時間後に、３３８４部のテトラヒドロフラン、２
４部のヘキサメチレンジイソシアネート、２９０９部の
ヘキサメチレンジイソシアネートビウレット、１４３０
部の平均官能性４．８を示すポリイソシアネートの混合
物を１５分間にわたり添加する。３０分間撹拌した後、
２００部のジブチル錫ジラウレートを、上記全量１００
００００部に添加する。１時間後に２５７２部の３−ト
リメトキシシリルプロピルアミンおよび１５０７９部の
テトラヒドロフランを添加する。得られた重合体のＫ値
は、ジメチルホルムアミドの１％濃度溶液で測定して約
２０であった。
冷却器を具備する加熱可能の反応容器において、１７４
８２部のテトラヒドロフランを沸騰加熱する。１５９０
３部のメチルメタクリレート、１５９０３部のｎ−ブチ
ルメタクリレート、４０３部のメルカプトエタノールお
よび８０部のアゾビスイソブチロニトリルの混合物を２
時間にわたり計量給送する。３０分間撹拌してから、１
３２部のアゾビスイソブチロニトリルと２５７部のメル
カプトエタノールの混合物を１５３２部のテトラヒドロ
フランに溶解させ、これをさらに２時間にわたり添加す
る。２時間後に、３３８４部のテトラヒドロフラン、２
４部のヘキサメチレンジイソシアネート、２９０９部の
ヘキサメチレンジイソシアネートビウレット、１４３０
部の平均官能性４．８を示すポリイソシアネートの混合
物を１５分間にわたり添加する。３０分間撹拌した後、
２００部のジブチル錫ジラウレートを、上記全量１００
００００部に添加する。１時間後に２５７２部の３−ト
リメトキシシリルプロピルアミンおよび１５０７９部の
テトラヒドロフランを添加する。得られた重合体のＫ値
は、ジメチルホルムアミドの１％濃度溶液で測定して約
２０であった。
【００２６】実施例１ １．０から１．２５ｍｍの直径を有する二酸化ジルコニ
ウム球１２５００部、等量のテトラヒドロフランとジオ
キサンの混合溶媒中、実施例Ａにより得られたポリウレ
タン尿素（メタ）アクリレートの５０％溶液５０部、ビ
スフェノールＡとエピクロロヒドリンから得られ、６％
のヒドロキシル基を有するポリフェノキシ樹脂の２０％
溶液８６部、アジピン酸、１，４−ブタンジオール、
４，４−ジイソシアネートジフェニルメタンから得られ
る線形ポリエステルウレタンの、同上混合溶媒中１３％
濃度溶液１０９部、異性体Ｃ18カルボン酸０．８５部、
等量のテトラヒドロフランおよびジオキサンの混合溶媒
７３４．４部、平均粒度３μｍの沈降シリカ１３６部、
平均粒度０．１２μｍの立方晶亜鉄酸亜鉛３４部、平均
分子量３０００、平均粒径５００μｍのポリオレフィン
８．５部を、１００００容量部の撹拌ボールミル中にバ
ッチ式に導入した。次いでミルを閉じ、６時間分散させ
た。分散の経過をチェックするために、ミルを開き試料
を取出したところ満足すべきものであったので、さらに
等量のテトラヒドロフランおよびジオキサン混合溶媒
中、ポリフェノキシ樹脂の２０％濃度溶液３５０部、線
状ポリエステルウレタンの１３％濃度溶液４４３部、ジ
ブチル錫ジラウレートの１０％濃度溶液１０部、同上溶
媒中弗素添加剤の１０％濃度溶液４部、等量のテトラヒ
ドロフランおよびジオキサン混合溶媒２０００部を添加
し、さらに３時間撹拌磨砕を継続した。
ウム球１２５００部、等量のテトラヒドロフランとジオ
キサンの混合溶媒中、実施例Ａにより得られたポリウレ
タン尿素（メタ）アクリレートの５０％溶液５０部、ビ
スフェノールＡとエピクロロヒドリンから得られ、６％
のヒドロキシル基を有するポリフェノキシ樹脂の２０％
溶液８６部、アジピン酸、１，４−ブタンジオール、
４，４−ジイソシアネートジフェニルメタンから得られ
る線形ポリエステルウレタンの、同上混合溶媒中１３％
濃度溶液１０９部、異性体Ｃ18カルボン酸０．８５部、
等量のテトラヒドロフランおよびジオキサンの混合溶媒
７３４．４部、平均粒度３μｍの沈降シリカ１３６部、
平均粒度０．１２μｍの立方晶亜鉄酸亜鉛３４部、平均
分子量３０００、平均粒径５００μｍのポリオレフィン
８．５部を、１００００容量部の撹拌ボールミル中にバ
ッチ式に導入した。次いでミルを閉じ、６時間分散させ
た。分散の経過をチェックするために、ミルを開き試料
を取出したところ満足すべきものであったので、さらに
等量のテトラヒドロフランおよびジオキサン混合溶媒
中、ポリフェノキシ樹脂の２０％濃度溶液３５０部、線
状ポリエステルウレタンの１３％濃度溶液４４３部、ジ
ブチル錫ジラウレートの１０％濃度溶液１０部、同上溶
媒中弗素添加剤の１０％濃度溶液４部、等量のテトラヒ
ドロフランおよびジオキサン混合溶媒２０００部を添加
し、さらに３時間撹拌磨砕を継続した。
【００２７】分散液をミルから取出し、一部分を分散安
定性測定のための試料とし、残部を被覆用に供した。
定性測定のための試料とし、残部を被覆用に供した。
【００２８】分散安定性は、１００、１５０、２５０の
内容積を有する各ガラスビンのそれぞれ３分２となるよ
うに分散液試料を充填し、栓をしてローラスタンド上に
載置して試験した。１時間後および２４時間後に、それ
ぞれ分散液試料を、平均ピーク対バレー高さ４０から５
０ｎｍの極めて平滑な７５μｍ厚さのポリエチレンテレ
フタレートのフィルム上に、ナイフコータで塗布し、光
沢計によりそれぞれの光沢度を、調製したばかりの分散
液による場合の被覆のそれと対比した。不安定分散液の
場合著しい差が認められるが、安定分散液の場合全く差
が認められないか、あるいはわずかに認められるに止ま
る。
内容積を有する各ガラスビンのそれぞれ３分２となるよ
うに分散液試料を充填し、栓をしてローラスタンド上に
載置して試験した。１時間後および２４時間後に、それ
ぞれ分散液試料を、平均ピーク対バレー高さ４０から５
０ｎｍの極めて平滑な７５μｍ厚さのポリエチレンテレ
フタレートのフィルム上に、ナイフコータで塗布し、光
沢計によりそれぞれの光沢度を、調製したばかりの分散
液による場合の被覆のそれと対比した。不安定分散液の
場合著しい差が認められるが、安定分散液の場合全く差
が認められないか、あるいはわずかに認められるに止ま
る。
【００２９】この安定性テストにより、分散液が例えば
撹拌、濾過などの処理の間において均質性を維持する
か、あるいは磁性層に欠陥をもたらすべき凝結、再凝結
により均質化するかについての情報が提供される。この
テスト結果を下表１に示す。
撹拌、濾過などの処理の間において均質性を維持する
か、あるいは磁性層に欠陥をもたらすべき凝結、再凝結
により均質化するかについての情報が提供される。この
テスト結果を下表１に示す。
【００３０】分散液残余は次のように処理した。すなわ
ちこれを濾過し、撹拌しつつ分散液１０００部に対し、
３モルのトルイレンジイソシアネートと、１モルのトリ
メチロールプロパンから得られるトリイソシアネートの
５０％溶液３６部を添加し、直ちにエンボスローラによ
り１５μｍ厚さのポリエチレンテレフタレートフィルム
上に塗布した。裏打ち被覆と反対側のフィルム面上に同
様にしてビデオ磁性層を形成した。両面に層を形成した
このフィルムを熱坑道中において５０から１００℃で乾
燥させ、加熱ローラ対間を通して加圧下にカレンダー処
理した。これにより裏打ち被覆厚さを０．４μｍ、磁性
層厚さを２．２μｍとした。次いでフィルムを１／２イ
ンチ幅のテープに切断し、高温高湿条件下の安定性を種
々の方法でテストした。
ちこれを濾過し、撹拌しつつ分散液１０００部に対し、
３モルのトルイレンジイソシアネートと、１モルのトリ
メチロールプロパンから得られるトリイソシアネートの
５０％溶液３６部を添加し、直ちにエンボスローラによ
り１５μｍ厚さのポリエチレンテレフタレートフィルム
上に塗布した。裏打ち被覆と反対側のフィルム面上に同
様にしてビデオ磁性層を形成した。両面に層を形成した
このフィルムを熱坑道中において５０から１００℃で乾
燥させ、加熱ローラ対間を通して加圧下にカレンダー処
理した。これにより裏打ち被覆厚さを０．４μｍ、磁性
層厚さを２．２μｍとした。次いでフィルムを１／２イ
ンチ幅のテープに切断し、高温高湿条件下の安定性を種
々の方法でテストした。
【００３１】方法１ （以下の条件下におけるＭＩＬ−Ｔ−２１０２９Ａによ
る方法）９０ｃｍ長さのテープを、懸吊重錘による９．
８１Ｎの張力下に１２．７ｍｍ径のハブに巻回し、テー
プ端部両面を幅の狭い接着テープにより固定し、このよ
うにして得られた巻回体を以下の加熱／加湿サイクルに
付した。
る方法）９０ｃｍ長さのテープを、懸吊重錘による９．
８１Ｎの張力下に１２．７ｍｍ径のハブに巻回し、テー
プ端部両面を幅の狭い接着テープにより固定し、このよ
うにして得られた巻回体を以下の加熱／加湿サイクルに
付した。
【００３２】（ａ）５４．５℃、８５±５％の相対湿度
に１６から１８時間、次いで５４．５℃、５％の相対湿
度、次いで室温における貯蔵、（ｂ）（ａ）と同様、た
だし７０℃。
に１６から１８時間、次いで５４．５℃、５％の相対湿
度、次いで室温における貯蔵、（ｂ）（ａ）と同様、た
だし７０℃。
【００３３】接着テープを剥離してテープ磁性層だけが
剥離した場合には、高温高湿条件下において安定であ
り、裏打ち被覆が磁性層に膠着している場合には高温高
湿条件下において不安定ということになる。この結果を
下表２に示す。
剥離した場合には、高温高湿条件下において安定であ
り、裏打ち被覆が磁性層に膠着している場合には高温高
湿条件下において不安定ということになる。この結果を
下表２に示す。
【００３４】１／２インチ幅ビデオテープに対し、調製
後７日にエラー数を測定し、次いで７日間以下のサイク
ルに付した後再び同様の測定を行った。
後７日にエラー数を測定し、次いで７日間以下のサイク
ルに付した後再び同様の測定を行った。
【００３５】５℃、８０％の相対湿度で１２時間 ５０℃、８０％の相対湿度で１２時間 この測定結果を下表３に示す。
【００３６】実施例２ 本実施例では、ポリウレタン尿素（メタ）アクリレート
の量を実施例１の２倍とし、従って結合剤マトリックス
中のその割合を２０％とした。その他の処理およびテス
トは実施例１におけると同様にして行った。この場合の
結果を下表１、２、３に示す。
の量を実施例１の２倍とし、従って結合剤マトリックス
中のその割合を２０％とした。その他の処理およびテス
トは実施例１におけると同様にして行った。この場合の
結果を下表１、２、３に示す。
【００３７】実施例３ 本実施例においては、結合剤マトリックス中のポリウレ
タン尿素（メタ）アクリレート量を実施例１に対して３
０％まで増量した。この場合の結果を同じく下表１、
２、３に示す。
タン尿素（メタ）アクリレート量を実施例１に対して３
０％まで増量した。この場合の結果を同じく下表１、
２、３に示す。
【００３８】実施例４ 本実施例においては、上記各実施例の立方晶亜鉄酸亜鉛
の代りに、平均粒度０．１から０．２μｍのα−Ａｌ2
Ｏ3 を使用した。この場合の結果を同じく下表１、２、
３に示す。
の代りに、平均粒度０．１から０．２μｍのα−Ａｌ2
Ｏ3 を使用した。この場合の結果を同じく下表１、２、
３に示す。
【００３９】実施例５ 本実施例においては、結合剤マトリックス中に２０％含
有されるポリウレタン尿素（メタ）アクリレートのほか
に、結合剤組成分としてヨーロッパ特許９９５３３号明
細書によるポリウレタン尿素樹脂とポリビニルホルマー
ル樹脂を使用した。また実施例１におけるピグメントの
代りにもっぱらＡｌ2 Ｏ3 を使用した。顔料容量割合は
４６％とした。その他、処理およびテストは実施例１に
おけると同様にして行った。結果を同じく下表１、２、
３に示す。
有されるポリウレタン尿素（メタ）アクリレートのほか
に、結合剤組成分としてヨーロッパ特許９９５３３号明
細書によるポリウレタン尿素樹脂とポリビニルホルマー
ル樹脂を使用した。また実施例１におけるピグメントの
代りにもっぱらＡｌ2 Ｏ3 を使用した。顔料容量割合は
４６％とした。その他、処理およびテストは実施例１に
おけると同様にして行った。結果を同じく下表１、２、
３に示す。
【００４０】対比例１ 粒径１．０ないし１．２５ｍｍの二酸化ジルコニウムボ
ール１２５００部と、ポリエステル、ポリエーテルおよ
び平均分子量７００００、ホスフェート分４０ｍｅｑ／
ｋｇ、平均二次粒度３μｍの沈降シリカの吸着度０．０
８ｍｇ／ｍ2 のＭＤＩを基礎とするポリウレタンの、テ
トラヒドロフラン４２．５部をジオキサン４２．５部の
混合溶媒中における１５％濃度溶液６８．３部と、６％
のヒドロキシ基を有し、ビスフェノールおよびエピクロ
ロヒドリンから得られるポリフェノキシ樹脂の、テトラ
ヒドロフラン４０部、ジオキサン４０部の混合溶媒中に
おける２０％濃度溶液８０．７部と、アジピン酸、１，
４−ブタンジオールおよび４，４′−ジイソシアネート
フェニルメタンから得られる線状ポリエステルウレタン
樹脂の、テトラヒドロフラン４３．５部、ジオキサン４
３．５部の混合溶媒中における１３％濃度溶液１２４部
と、異性体Ｃ18カルボン酸３．４部、等量のテトラヒド
ロフランとジオキサンの混合溶媒６２４部と、沈降シリ
カ１３６．７部と、平均粒度０．１２μｍの立方晶亜鉄
酸亜鉛３４．２部と、平均分子量３０００、平均粒径５
００μｍのポリオレフィン８．５部とを、容積１０００
０部のバッチ式撹拌ボールミル中に導入した。次いでミ
ルを閉じ、６時間分散処理した。次いでミルを開き、上
述したポリウレタンの、テトラヒドロフラン４２．５
部、ジオキサン４２．５部の混合溶媒中における１５％
濃度溶液６８．３部と、上述したポリウレタンの、テト
ラヒドロフラン４０部、ジオキサン４０部の混合溶媒中
における２０％濃度溶液３５５部と、ジブチル錫ジラウ
レートの、テトラヒドロフラン４５部、ジオキサン４５
部の混合溶媒中における１０％濃度溶液１４．８７部
と、弗素添加剤の、テトラヒドロフラン４５部、ジオキ
サン４５部の混合溶媒中における１０％濃度溶液６．９
部と、上述した線形ポリエステルウレタン樹脂の、テト
ラヒドロフラン４３．５部、ジオキサン４３．５部の混
合溶媒中における１３％濃度溶液４２８部と、等量のテ
トラヒドロフランとジオキサンの混合溶媒２０９５部と
をミル中に導入し、更に３時間粉砕を続けた。得られた
分散液を実施例１で述べたように更に処理し、テストを
行ったが本対比例においては、分散液１０００部に対し
てイソシアネート樹脂５０％濃度溶液３８部を添加し
た。この結果を表１、２、３に示す。
ール１２５００部と、ポリエステル、ポリエーテルおよ
び平均分子量７００００、ホスフェート分４０ｍｅｑ／
ｋｇ、平均二次粒度３μｍの沈降シリカの吸着度０．０
８ｍｇ／ｍ2 のＭＤＩを基礎とするポリウレタンの、テ
トラヒドロフラン４２．５部をジオキサン４２．５部の
混合溶媒中における１５％濃度溶液６８．３部と、６％
のヒドロキシ基を有し、ビスフェノールおよびエピクロ
ロヒドリンから得られるポリフェノキシ樹脂の、テトラ
ヒドロフラン４０部、ジオキサン４０部の混合溶媒中に
おける２０％濃度溶液８０．７部と、アジピン酸、１，
４−ブタンジオールおよび４，４′−ジイソシアネート
フェニルメタンから得られる線状ポリエステルウレタン
樹脂の、テトラヒドロフラン４３．５部、ジオキサン４
３．５部の混合溶媒中における１３％濃度溶液１２４部
と、異性体Ｃ18カルボン酸３．４部、等量のテトラヒド
ロフランとジオキサンの混合溶媒６２４部と、沈降シリ
カ１３６．７部と、平均粒度０．１２μｍの立方晶亜鉄
酸亜鉛３４．２部と、平均分子量３０００、平均粒径５
００μｍのポリオレフィン８．５部とを、容積１０００
０部のバッチ式撹拌ボールミル中に導入した。次いでミ
ルを閉じ、６時間分散処理した。次いでミルを開き、上
述したポリウレタンの、テトラヒドロフラン４２．５
部、ジオキサン４２．５部の混合溶媒中における１５％
濃度溶液６８．３部と、上述したポリウレタンの、テト
ラヒドロフラン４０部、ジオキサン４０部の混合溶媒中
における２０％濃度溶液３５５部と、ジブチル錫ジラウ
レートの、テトラヒドロフラン４５部、ジオキサン４５
部の混合溶媒中における１０％濃度溶液１４．８７部
と、弗素添加剤の、テトラヒドロフラン４５部、ジオキ
サン４５部の混合溶媒中における１０％濃度溶液６．９
部と、上述した線形ポリエステルウレタン樹脂の、テト
ラヒドロフラン４３．５部、ジオキサン４３．５部の混
合溶媒中における１３％濃度溶液４２８部と、等量のテ
トラヒドロフランとジオキサンの混合溶媒２０９５部と
をミル中に導入し、更に３時間粉砕を続けた。得られた
分散液を実施例１で述べたように更に処理し、テストを
行ったが本対比例においては、分散液１０００部に対し
てイソシアネート樹脂５０％濃度溶液３８部を添加し
た。この結果を表１、２、３に示す。
【００４１】対比例２ 本対比例においては、対比例１で使用した沈降シリカの
代りにトリアルコキシシランで処理した熱分解シリカを
使用した。その他の反応条件はそのままとした。この結
果を表１、２、３に示す。
代りにトリアルコキシシランで処理した熱分解シリカを
使用した。その他の反応条件はそのままとした。この結
果を表１、２、３に示す。
【００４２】対比例３ 本対比例においては、沈降シリカ表面に吸着性を示さな
い従来のポリエステルウレタンを使用した。
い従来のポリエステルウレタンを使用した。
【００４３】１．０ないし１．２５ｍｍの直径を有する
二酸化ジルコニウム球体３３２５部、平均凝集塊サイズ
３μｍの沈降シリカ１３６部、平均粒度０．１２μｍの
立方晶亜鉄酸亜鉛３４部、平均分子量３０００、平均球
状粒径５００μｍのポリオレフィン８．５部、平均分子
量３５０００、ヒドロキシル基含有量１．８重量％の塩
化ビニル共重合体の、テトラヒドロフラン４０部、ジオ
キサン４０部の混合溶媒中における２０％濃度溶液１０
７．５部、アジピン酸、１，４−ブタンジオール、４，
４′−ジイソシアネートジフェニルメタンから得られる
線状ポリエステルウレタンのテトラヒドロフラン４３．
５部、ジオキサン４３．５部の混合溶媒中における１３
％濃度溶液１６０部、異性体Ｃ18カルボン酸２．５部、
等量のテトラヒドロフランおよびジオキサンの混合溶媒
８１０部を１００００容量部の撹拌ボールミル中にバッ
チ式に導入した。次いで撹拌ボールミルを閉じ、６時間
分散させた。その後ミルを開き更にシブチル錫ジラウレ
ートの、テトラヒドロフラン４５部、ジオキサン４５部
の混合溶媒中における１０％濃度溶液１４．８部、弗素
添加剤の、テトラヒドロフラン４５部、ジオキサン４５
部の混合溶媒中における１０％濃度溶液６部、上述の線
状ポリエステルウレタン樹脂の、テトラヒドロフラン４
３．５部、ジオキサン４３．５部の混合溶媒中における
１３％濃度溶液７４０部、上述のビニル共重合体の、テ
トラヒドロフラン４０部、ジオキサン４０部の混合溶媒
中における２０％濃度溶液４３３部、および等量のテト
ラヒドロフランとジオキサンの混合溶媒１７２５部をボ
ールミル中に導入し、更に３時間粉砕を続けた。得られ
た分散液を実施例１で述べたように更に処理しテストを
行ったが、ここでは分散液１０００部に対してイソシア
ネート樹脂の５０％濃度溶液３２を添加した。この結果
を表１、２、３に示す。
二酸化ジルコニウム球体３３２５部、平均凝集塊サイズ
３μｍの沈降シリカ１３６部、平均粒度０．１２μｍの
立方晶亜鉄酸亜鉛３４部、平均分子量３０００、平均球
状粒径５００μｍのポリオレフィン８．５部、平均分子
量３５０００、ヒドロキシル基含有量１．８重量％の塩
化ビニル共重合体の、テトラヒドロフラン４０部、ジオ
キサン４０部の混合溶媒中における２０％濃度溶液１０
７．５部、アジピン酸、１，４−ブタンジオール、４，
４′−ジイソシアネートジフェニルメタンから得られる
線状ポリエステルウレタンのテトラヒドロフラン４３．
５部、ジオキサン４３．５部の混合溶媒中における１３
％濃度溶液１６０部、異性体Ｃ18カルボン酸２．５部、
等量のテトラヒドロフランおよびジオキサンの混合溶媒
８１０部を１００００容量部の撹拌ボールミル中にバッ
チ式に導入した。次いで撹拌ボールミルを閉じ、６時間
分散させた。その後ミルを開き更にシブチル錫ジラウレ
ートの、テトラヒドロフラン４５部、ジオキサン４５部
の混合溶媒中における１０％濃度溶液１４．８部、弗素
添加剤の、テトラヒドロフラン４５部、ジオキサン４５
部の混合溶媒中における１０％濃度溶液６部、上述の線
状ポリエステルウレタン樹脂の、テトラヒドロフラン４
３．５部、ジオキサン４３．５部の混合溶媒中における
１３％濃度溶液７４０部、上述のビニル共重合体の、テ
トラヒドロフラン４０部、ジオキサン４０部の混合溶媒
中における２０％濃度溶液４３３部、および等量のテト
ラヒドロフランとジオキサンの混合溶媒１７２５部をボ
ールミル中に導入し、更に３時間粉砕を続けた。得られ
た分散液を実施例１で述べたように更に処理しテストを
行ったが、ここでは分散液１０００部に対してイソシア
ネート樹脂の５０％濃度溶液３２を添加した。この結果
を表１、２、３に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
【表３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミヒャエル、ボブリッヒ ドイツ連邦共和国、67459、ベール−イゲ ルハイム、イン、デン、ミュールゲルテ ン、３ (72)発明者 グレーゴル、ブロト ドイツ連邦共和国、64646、ヘペンハイム、 ヒュッテンフェルダー、シュトラーセ、11 (72)発明者 ヘルマン、ロラー ドイツ連邦共和国、67071、ルートヴィヒ スハーフェン、エリーザベトシュトラー セ、33
Claims (5)
- 【請求項１】 有機結合剤中の磁性材料微細粉から成
り、基板の一方の面に施された磁性層と、結合剤中に分
散された磁化され得ない固体微細粉から成り、磁性層と
反対側の基板面上に在る裏打ち被覆とを有する非磁性可
撓性基板から構成されている磁気記録媒体の製造方法で
あって、 裏打ち被覆の結合剤マトリックスが、慣用の重合体のほ
かに、１モル当たり２個までの末端ＯＨ基を有し、平均
分子量２００から５００００のポリ（メタ）アクリレー
トを、１モル当たり平均官能性３．０から６のＮＣＯ基
を有する脂肪族ポリイソシアネート混合物と反応させて
得られるポリウレタン尿素（メタ）アクリレートを含有
し、この脂肪族ポリイソシアネート混合物が０．１から
１０重量％のジイソシアネート、２０から８０重量％の
トリイソシアネートおよび４から１０の官能性を有する
２０から６０重量％のポリイソシアネートから成り、１
個のＯＨ基当たり１．２から３．０個のＮＣＯ基が反応
し、残余のＮＣＯ基がアミノアルキルトリアルコキシシ
ランにより置換尿素基に転化されることを特徴とする製
造方法。 - 【請求項２】 請求項（１）による方法で製造された磁
気記録媒体であって、脂肪族ポリイソシアネートの混合
物が、１モル当たり平均官能性３．５から５．０のＮＣ
Ｏ基を有するが、１個のＯＨ基当たり１．５から２．５
個のＮＣＯ基が反応することを特徴とする磁気記録媒
体。 - 【請求項３】 請求項（１）による方法で製造された磁
気記録媒体であって、結合剤マトリックス中のポリウレ
タン尿素（メタ）アクリレートの量が５から５５重量％
であることを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項４】 請求項（１）による方法で製造された磁
気記録媒体であって、結合剤マトリックスがポリイソシ
アネート樹脂で架橋されていることを特徴とする磁気記
録媒体。 - 【請求項５】 請求項（１）による方法で製造された磁
気記録媒体であって、磁化され得ない固体材料が、シリ
カ生成物、亜鉄酸亜鉛、Ａｌ2 Ｏ3 、ＢａＳＯ4 、カー
ボンブラック、これらの混合物であることを特徴とする
磁気記録媒体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4238174A DE4238174A1 (de) | 1992-11-12 | 1992-11-12 | Flexible magnetische Aufzeichnungsträger mit Rückschicht |
| DE4238174.6 | 1992-11-12 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06203369A true JPH06203369A (ja) | 1994-07-22 |
Family
ID=6472695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5279417A Pending JPH06203369A (ja) | 1992-11-12 | 1993-11-09 | 裏打ち被覆を有する可撓性磁気記録媒体およびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0597293B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06203369A (ja) |
| DE (2) | DE4238174A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0547432B1 (de) * | 1991-12-18 | 1996-02-28 | BASF Magnetics GmbH | Magnetische Aufzeichnungsträger |
| JP2804416B2 (ja) * | 1992-11-02 | 1998-09-24 | 大日精化工業株式会社 | 塗料組成物 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS6262422A (ja) * | 1985-09-13 | 1987-03-19 | Sony Corp | 磁気記録媒体 |
| EP0226228A3 (en) * | 1985-12-16 | 1989-03-08 | Bando Chemical Industries, Ltd. | Pin tractor |
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1992
- 1992-11-12 DE DE4238174A patent/DE4238174A1/de not_active Withdrawn
-
1993
- 1993-10-21 DE DE59309367T patent/DE59309367D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-10-21 EP EP93117034A patent/EP0597293B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-11-04 US US08/145,599 patent/US5330784A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-11-09 JP JP5279417A patent/JPH06203369A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5330784A (en) | 1994-07-19 |
| EP0597293A1 (de) | 1994-05-18 |
| DE59309367D1 (de) | 1999-03-25 |
| EP0597293B1 (de) | 1999-02-10 |
| DE4238174A1 (de) | 1994-05-19 |
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