JPH06191954A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH06191954A JPH06191954A JP4342914A JP34291492A JPH06191954A JP H06191954 A JPH06191954 A JP H06191954A JP 4342914 A JP4342914 A JP 4342914A JP 34291492 A JP34291492 A JP 34291492A JP H06191954 A JPH06191954 A JP H06191954A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintering
- aluminum nitride
- sintering aid
- firing
- sintered body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体を低
い焼成温度で得ることのできる方法を提供する。 【構成】この発明にかかる窒化アルミニウム焼結体の製
造方法では、比表面積が４．０ｍ2 ／ｇ以上で８．０ｍ
2 ／ｇ以下の窒化アルミニウム粉末に稀土類化合物（焼
結剤ａ）、アルカリ土類化合物（焼結剤ｂ）という焼結
助剤を適正量で併用添加し成型してなる成形体を非酸化
性雰囲気で１６４０℃以下の温度で焼成することを特徴
とする。
い焼成温度で得ることのできる方法を提供する。 【構成】この発明にかかる窒化アルミニウム焼結体の製
造方法では、比表面積が４．０ｍ2 ／ｇ以上で８．０ｍ
2 ／ｇ以下の窒化アルミニウム粉末に稀土類化合物（焼
結剤ａ）、アルカリ土類化合物（焼結剤ｂ）という焼結
助剤を適正量で併用添加し成型してなる成形体を非酸化
性雰囲気で１６４０℃以下の温度で焼成することを特徴
とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、窒化アルミニウム焼
結体の製造方法に関する。
結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣ等に代表されるような半導体素子の
高集積化や大電力化が進み、これに伴って、放熱性の良
い電気絶縁材料が要求されるようになった。その中で
も、特に、窒化アルミニウム焼結体からなる絶縁基板
が、熱伝導性、熱膨張性、電気絶縁性等の点で優れてい
るということから、実用化が進んでいる。
高集積化や大電力化が進み、これに伴って、放熱性の良
い電気絶縁材料が要求されるようになった。その中で
も、特に、窒化アルミニウム焼結体からなる絶縁基板
が、熱伝導性、熱膨張性、電気絶縁性等の点で優れてい
るということから、実用化が進んでいる。
【０００３】しかしながら、窒化アルミニウムは共有結
合性の化合物であり、難焼結性である。そのため、セラ
ミックスを得るために焼結助剤を用いたり、ホットプレ
スを利用したりして、緻密で高熱伝導度の窒化アルミニ
ウム焼結体を得る試みがなされている。窒化アルミニウ
ム焼結体を得るのに使われる焼結助剤としては、Ｙ2 Ｏ
3 （特開昭49-111909 号) やＣａＯ（特公昭58-49510
号) が挙げられるが、こさらを用いた場合、１８００℃
以上の高い温度で焼成する必要がある。焼結助剤である
Ｙ 2 Ｏ3 とＣａＯを併用使用し、１７００℃程度の温度
で焼成することが提案されている（特開昭61-117160
号) が、熱伝導度が十分でない。
合性の化合物であり、難焼結性である。そのため、セラ
ミックスを得るために焼結助剤を用いたり、ホットプレ
スを利用したりして、緻密で高熱伝導度の窒化アルミニ
ウム焼結体を得る試みがなされている。窒化アルミニウ
ム焼結体を得るのに使われる焼結助剤としては、Ｙ2 Ｏ
3 （特開昭49-111909 号) やＣａＯ（特公昭58-49510
号) が挙げられるが、こさらを用いた場合、１８００℃
以上の高い温度で焼成する必要がある。焼結助剤である
Ｙ 2 Ｏ3 とＣａＯを併用使用し、１７００℃程度の温度
で焼成することが提案されている（特開昭61-117160
号) が、熱伝導度が十分でない。
【０００４】また、焼結助剤であるＹ2 Ｏ3 とＬａＢ6
を併用したり（特開平03-146471 号) 、焼結助剤である
ＣａＯとＬａＢ6 を併用する（特開平03-197366 号）こ
とが提案されている。この場合、熱伝導度は十分である
が、１９００℃の高い焼成温度が必要となる。焼成温度
が高い場合、エネルギーコスト（ランニングコスト）が
高くなる等の問題が出てくる。
を併用したり（特開平03-146471 号) 、焼結助剤である
ＣａＯとＬａＢ6 を併用する（特開平03-197366 号）こ
とが提案されている。この場合、熱伝導度は十分である
が、１９００℃の高い焼成温度が必要となる。焼成温度
が高い場合、エネルギーコスト（ランニングコスト）が
高くなる等の問題が出てくる。
【０００５】加えて、焼成温度が高い場合、焼成工程で
必要となるセッター等の治具・備品が高価な材質のもの
に限られるという不都合もある。一方、得られる窒化ア
ルミニウム基板は、パワーモジュールの使用に最適な基
板なのであるが、このような用途においては、１２０Ｗ
／ｍＫ以上の熱伝導率のあることが好ましいため、これ
が可能であれば有用性は増すことになる。
必要となるセッター等の治具・備品が高価な材質のもの
に限られるという不都合もある。一方、得られる窒化ア
ルミニウム基板は、パワーモジュールの使用に最適な基
板なのであるが、このような用途においては、１２０Ｗ
／ｍＫ以上の熱伝導率のあることが好ましいため、これ
が可能であれば有用性は増すことになる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記事情
に鑑み、熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体を低い
焼成温度で得ることのできる方法を提供することを課題
とする。
に鑑み、熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体を低い
焼成温度で得ることのできる方法を提供することを課題
とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、この発明にかかる窒化アルミニウム焼結体の製造方
法は、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加し成型し
てなる成形体を、非酸化性雰囲気で焼成することにより
焼結させる窒化アルミニウム焼結体の製造方法におい
て、前記窒化アルミニウム粉末の比表面積が４．０ｍ2
／ｇ以上で８．０ｍ 2 ／ｇ以下（比表面積より求めた平
均粒径が０．２３μｍ以上で０．４６μｍ以下）の範囲
にあり、前記焼結助剤として、下記の焼結剤ａ，ｂを下
記の範囲の添加量で併用のかたちで用いるとともに、前
記非酸化性雰囲気での焼成を１６４０℃以下の温度で行
うようにしている。
め、この発明にかかる窒化アルミニウム焼結体の製造方
法は、窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加し成型し
てなる成形体を、非酸化性雰囲気で焼成することにより
焼結させる窒化アルミニウム焼結体の製造方法におい
て、前記窒化アルミニウム粉末の比表面積が４．０ｍ2
／ｇ以上で８．０ｍ 2 ／ｇ以下（比表面積より求めた平
均粒径が０．２３μｍ以上で０．４６μｍ以下）の範囲
にあり、前記焼結助剤として、下記の焼結剤ａ，ｂを下
記の範囲の添加量で併用のかたちで用いるとともに、前
記非酸化性雰囲気での焼成を１６４０℃以下の温度で行
うようにしている。
【０００８】「焼結助剤ａ」：稀土類酸化物、および、
前記焼成で稀土類酸化物となる化合物からなる稀土類化
合物群のうちの少なくとも一種を、焼結体全体１００重
量％のうち０．５〜１０重量％の範囲で添加（焼成で稀
土類酸化物となる化合物は酸化物に換算） 「焼結助剤ｂ」：アルカリ土類酸化物、および、前記焼
成でアルカリ土類酸化物となる化合物からなるアルカリ
土類化合物群のうちの少なくとも一種を、焼結体全体１
００重量％のうち０．１〜１０重量％の範囲で添加（焼
成でアルカリ土類酸化物となる化合物は酸化物に換算） この発明において、焼結助剤として、下記の焼結剤ｃを
下記の範囲の添加量で上記の焼結剤ａ，ｂと併用のかた
ちで用いる形態は有用性が高い。
前記焼成で稀土類酸化物となる化合物からなる稀土類化
合物群のうちの少なくとも一種を、焼結体全体１００重
量％のうち０．５〜１０重量％の範囲で添加（焼成で稀
土類酸化物となる化合物は酸化物に換算） 「焼結助剤ｂ」：アルカリ土類酸化物、および、前記焼
成でアルカリ土類酸化物となる化合物からなるアルカリ
土類化合物群のうちの少なくとも一種を、焼結体全体１
００重量％のうち０．１〜１０重量％の範囲で添加（焼
成でアルカリ土類酸化物となる化合物は酸化物に換算） この発明において、焼結助剤として、下記の焼結剤ｃを
下記の範囲の添加量で上記の焼結剤ａ，ｂと併用のかた
ちで用いる形態は有用性が高い。
【０００９】「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 を、焼結体全体
１００重量％のうち０．０５〜３重量％の範囲で添加
（焼成で稀土類酸化物となる化合物は酸化物に換算） さらに、この発明において、非酸化性雰囲気での焼成を
１６２５℃以下の温度で行ったり、あるいは、含有酸素
量が１．８重量％以下の窒化アルミニウム粉末（以下、
「ＡｌＮ粉末」と言う）を用いたりする形態も有用性が
高い。
１００重量％のうち０．０５〜３重量％の範囲で添加
（焼成で稀土類酸化物となる化合物は酸化物に換算） さらに、この発明において、非酸化性雰囲気での焼成を
１６２５℃以下の温度で行ったり、あるいは、含有酸素
量が１．８重量％以下の窒化アルミニウム粉末（以下、
「ＡｌＮ粉末」と言う）を用いたりする形態も有用性が
高い。
【００１０】以下、この発明を、より具体的に説明す
る。窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、低温
焼成で緻密な焼結体を得るという点では、ＡｌＮ粉末の
粒径を細かくすることが非常に有用なのであるが、比表
面積が１０．０〜１４．０ｍ2 ／ｇ以上のＡｌＮ粉末は
１６００℃以下の温度での緻密化を可能とさせる。しか
し、ＡｌＮ粉末は粒径が細かくなると含有酸素量が増
え、通常の還元窒化法で得た比表面積が１０．０ｍ2 ／
ｇ以上のＡｌＮ粉末では、含有酸素量が１．８重量％を
超えるようになる。他の方法で得た比表面積が１０．０
ｍ2 ／ｇ以上のＡｌＮ粉末では含有酸素量が１．５重量
％程度のものもないことはないが、このようなＡｌＮ粉
末は表面に安定な酸化物層を有していないため、製造過
程なしい貯蔵の段階に劣化し易く実際の焼成段階まで初
期の低含有酸素量を維持することは困難であり、有効な
酸化抑制をとるとコスト面で引き合わなくなる。
る。窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、低温
焼成で緻密な焼結体を得るという点では、ＡｌＮ粉末の
粒径を細かくすることが非常に有用なのであるが、比表
面積が１０．０〜１４．０ｍ2 ／ｇ以上のＡｌＮ粉末は
１６００℃以下の温度での緻密化を可能とさせる。しか
し、ＡｌＮ粉末は粒径が細かくなると含有酸素量が増
え、通常の還元窒化法で得た比表面積が１０．０ｍ2 ／
ｇ以上のＡｌＮ粉末では、含有酸素量が１．８重量％を
超えるようになる。他の方法で得た比表面積が１０．０
ｍ2 ／ｇ以上のＡｌＮ粉末では含有酸素量が１．５重量
％程度のものもないことはないが、このようなＡｌＮ粉
末は表面に安定な酸化物層を有していないため、製造過
程なしい貯蔵の段階に劣化し易く実際の焼成段階まで初
期の低含有酸素量を維持することは困難であり、有効な
酸化抑制をとるとコスト面で引き合わなくなる。
【００１１】この発明では、上記の不純物酸素の含有量
をうまく抑えるために、ＡｌＮ粉末に対し一定程度の粒
径を確保するようにする一方、粒径確保に伴う焼結性低
下を焼結助剤でうまく補うようにしているのである。つ
まり、発明者らは、鋭意検討の結果、比表面積が４．０
ｍ2 ／ｇ以上で８．０ｍ2 ／ｇ以下のＡｌＮ粉末に対し
焼結剤ａを０．５〜１０重量％、焼結助剤ｂを０．１〜
１０重量％の範囲で併用することにより、１６４０℃以
下あるいは１６２５℃以下の低温の焼成で緻密で１２０
Ｗ／ｍＫ以上さらには１３０Ｗ／ｍＫの高熱伝導率の窒
化アルミニウム焼結体が得られるということを見い出
し、これにより、上記の発明を完成させることが出来た
のである。
をうまく抑えるために、ＡｌＮ粉末に対し一定程度の粒
径を確保するようにする一方、粒径確保に伴う焼結性低
下を焼結助剤でうまく補うようにしているのである。つ
まり、発明者らは、鋭意検討の結果、比表面積が４．０
ｍ2 ／ｇ以上で８．０ｍ2 ／ｇ以下のＡｌＮ粉末に対し
焼結剤ａを０．５〜１０重量％、焼結助剤ｂを０．１〜
１０重量％の範囲で併用することにより、１６４０℃以
下あるいは１６２５℃以下の低温の焼成で緻密で１２０
Ｗ／ｍＫ以上さらには１３０Ｗ／ｍＫの高熱伝導率の窒
化アルミニウム焼結体が得られるということを見い出
し、これにより、上記の発明を完成させることが出来た
のである。
【００１２】ＡｌＮ粉末の比表面積が８．０ｍ2 ／ｇを
越すと含有酸素量が２．０重量％以上となり、低温焼成
で高熱伝導率化を図ることが難しくなるため、ＡｌＮ粉
末には比表面積が８．０ｍ2 ／ｇ未満で含有酸素量が
１．８重量％以下のものが好ましい。ＡｌＮ粉末は、普
通、還元窒化反応法で作製されたものが使われる。還元
窒化反応法以外の方法で作製されたもので比表面積が
４．０ｍ2 ／ｇ以上で含有酸素量の非常に少ないものも
あるが安定性に欠け製造過程での劣化で焼成時には還元
窒化反応法で作製されたＡｌＮ粉末と同程度の酸素含有
量となる。製造過程での劣化を防ぐため不活性ガスでの
取扱も考えられるが実用的ではない。
越すと含有酸素量が２．０重量％以上となり、低温焼成
で高熱伝導率化を図ることが難しくなるため、ＡｌＮ粉
末には比表面積が８．０ｍ2 ／ｇ未満で含有酸素量が
１．８重量％以下のものが好ましい。ＡｌＮ粉末は、普
通、還元窒化反応法で作製されたものが使われる。還元
窒化反応法以外の方法で作製されたもので比表面積が
４．０ｍ2 ／ｇ以上で含有酸素量の非常に少ないものも
あるが安定性に欠け製造過程での劣化で焼成時には還元
窒化反応法で作製されたＡｌＮ粉末と同程度の酸素含有
量となる。製造過程での劣化を防ぐため不活性ガスでの
取扱も考えられるが実用的ではない。
【００１３】また、発明者らは、焼結剤ａ，ｂに焼結助
剤（ホウ化ランタン＝ＬａＢ6 ）ｃを併用すれば、より
高熱伝導率が図れることも見いだしている。ＬａＢ6 の
添加量を増すほど熱伝導率は増加するのであるが、３重
量％を越すと焼結性を低下させる傾向がある。このため
ＬａＢ6 の添加量は使用するＡｌＮ粉末の比表面積つま
り酸素含有量と密接に関係する。比表面積が小さくて焼
結性は比較的低いが酸素含有量は少なく熱伝導率の点で
は比較的良好なＡｌＮ粉末の場合はＬａＢ6 の添加量を
少なくする。逆に、比表面積が大きくて焼結性は比較的
よいが酸素含有量が多くて熱伝導率の点では余りよくな
いＡｌＮ粉末の場合は、熱伝導率を確保するためにＬａ
Ｂ6 の添加量を多くする。
剤（ホウ化ランタン＝ＬａＢ6 ）ｃを併用すれば、より
高熱伝導率が図れることも見いだしている。ＬａＢ6 の
添加量を増すほど熱伝導率は増加するのであるが、３重
量％を越すと焼結性を低下させる傾向がある。このため
ＬａＢ6 の添加量は使用するＡｌＮ粉末の比表面積つま
り酸素含有量と密接に関係する。比表面積が小さくて焼
結性は比較的低いが酸素含有量は少なく熱伝導率の点で
は比較的良好なＡｌＮ粉末の場合はＬａＢ6 の添加量を
少なくする。逆に、比表面積が大きくて焼結性は比較的
よいが酸素含有量が多くて熱伝導率の点では余りよくな
いＡｌＮ粉末の場合は、熱伝導率を確保するためにＬａ
Ｂ6 の添加量を多くする。
【００１４】焼結助剤ａの稀土類化合物における稀土類
元素としては、Ｙ，Ｌａ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｎ
ｄ，Ｇｄ，Ｐｒ，Ｈｏ，Ｙｂなどが挙げられるが、特
に、Ｙ，Ｌａが好適である。焼結助剤ａの使用にあたっ
ては、稀土類酸化物を複数種併用したり、焼成で稀土類
酸化物となる化合物を複数種併用したり、稀土類酸化物
と焼成で稀土類酸化物となる化合物とを併用したりする
ようにしてもよい。焼成で稀土類酸化物となる化合物と
しては、炭酸化物、硝酸化物、水酸化物、しゅう酸化物
などの形態のものが挙げられる。
元素としては、Ｙ，Ｌａ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｎ
ｄ，Ｇｄ，Ｐｒ，Ｈｏ，Ｙｂなどが挙げられるが、特
に、Ｙ，Ｌａが好適である。焼結助剤ａの使用にあたっ
ては、稀土類酸化物を複数種併用したり、焼成で稀土類
酸化物となる化合物を複数種併用したり、稀土類酸化物
と焼成で稀土類酸化物となる化合物とを併用したりする
ようにしてもよい。焼成で稀土類酸化物となる化合物と
しては、炭酸化物、硝酸化物、水酸化物、しゅう酸化物
などの形態のものが挙げられる。
【００１５】焼結助剤ｂのアルカリ土類化合物における
アルカリ土類元素としては、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａな
どが挙げられるが、特に、Ｃａが好適である。焼結助剤
ｂの使用にあたっては、アルカリ土類酸化物も複数種併
用したり、焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物を複
数種併用したり、アルカリ土類酸化物と焼成でアルカリ
土類酸化物となる化合物とを併用したりするようにして
もよい。焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物として
は、炭酸化物、硝酸化物、水酸化物、しゅう酸化物など
の形態のものが挙げられる。
アルカリ土類元素としては、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａな
どが挙げられるが、特に、Ｃａが好適である。焼結助剤
ｂの使用にあたっては、アルカリ土類酸化物も複数種併
用したり、焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物を複
数種併用したり、アルカリ土類酸化物と焼成でアルカリ
土類酸化物となる化合物とを併用したりするようにして
もよい。焼成でアルカリ土類酸化物となる化合物として
は、炭酸化物、硝酸化物、水酸化物、しゅう酸化物など
の形態のものが挙げられる。
【００１６】焼結助剤ｃであるＬａＢ6 は、純度が９
９．９％以上で、その粒径は窒化アルミニウム粉末と均
一に分散させるために１０μｍ未満が好ましい。焼成
は、１５００〜１６４０℃（好ましくは１６２５℃以
下）の温度範囲で３〜６時間程度の時間行う。焼成雰囲
気は非酸化性雰囲気である。Ｎ2 やＡｒなどの不活性ガ
ス雰囲気やＨ2 等の還元性ガス雰囲気、不活性ガスと還
元性ガスとの混合ガス雰囲気などが挙げられる。
９．９％以上で、その粒径は窒化アルミニウム粉末と均
一に分散させるために１０μｍ未満が好ましい。焼成
は、１５００〜１６４０℃（好ましくは１６２５℃以
下）の温度範囲で３〜６時間程度の時間行う。焼成雰囲
気は非酸化性雰囲気である。Ｎ2 やＡｒなどの不活性ガ
ス雰囲気やＨ2 等の還元性ガス雰囲気、不活性ガスと還
元性ガスとの混合ガス雰囲気などが挙げられる。
【００１７】
【作用】この発明の場合、比表面積が４．０ｍ2 ／ｇ以
上で８．０ｍ2 ／ｇ以下の酸素含有量の少ないＡｌＮ粉
末の焼結性を焼結剤ａ，ｂを適切な量で併用することで
補い、１６４０℃以下さらには１６２５℃以下の低温の
焼成で緻密で１２０Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導率の窒化ア
ルミニウム焼結体が得られるようになった。
上で８．０ｍ2 ／ｇ以下の酸素含有量の少ないＡｌＮ粉
末の焼結性を焼結剤ａ，ｂを適切な量で併用することで
補い、１６４０℃以下さらには１６２５℃以下の低温の
焼成で緻密で１２０Ｗ／ｍＫ以上の高熱伝導率の窒化ア
ルミニウム焼結体が得られるようになった。
【００１８】ＬａＢ6 を添加した場合、ＡｌＮ粉末の表
層に存在する或る種のアルミニウム酸化物と焼結助剤の
稀土類酸化物およびアルカリ土類酸化物、ＬａＢ6 との
間に反応生成した複合酸化物のうち（液相を生成する化
合物の詳細は不明であるが）或る種の低融点物質が焼結
の促進効果をもつとともに系内の熱伝導度に悪影響を及
ぼす不純物酸素をトラップし熱伝導度の障壁となる粒界
相から取り除く効果をもつものと考えられる。
層に存在する或る種のアルミニウム酸化物と焼結助剤の
稀土類酸化物およびアルカリ土類酸化物、ＬａＢ6 との
間に反応生成した複合酸化物のうち（液相を生成する化
合物の詳細は不明であるが）或る種の低融点物質が焼結
の促進効果をもつとともに系内の熱伝導度に悪影響を及
ぼす不純物酸素をトラップし熱伝導度の障壁となる粒界
相から取り除く効果をもつものと考えられる。
【００１９】このような焼結助剤の働きに加え、ＡｌＮ
粉末の比表面積が４．０ｍ2 ／ｇ以上とすることでＡｌ
Ｎ粉末の表面エネルギーの増加による活性化が相乗的に
作用することによって従来の焼結温度よりも低温域で緻
密化が促進、同時に高熱伝導化が図られる。焼結助剤に
ＬａＢ6 を併用した場合、高熱伝導率の窒化アルミニウ
ム焼結体を得やすくなる。
粉末の比表面積が４．０ｍ2 ／ｇ以上とすることでＡｌ
Ｎ粉末の表面エネルギーの増加による活性化が相乗的に
作用することによって従来の焼結温度よりも低温域で緻
密化が促進、同時に高熱伝導化が図られる。焼結助剤に
ＬａＢ6 を併用した場合、高熱伝導率の窒化アルミニウ
ム焼結体を得やすくなる。
【００２０】また、１６４０℃以下の低温焼成は、エネ
ルギーコストを低減させるだけでなく、焼成工程で必要
となる高価なｈ−ＢＮセッターの長寿命化を可能とした
り、ｈ−ＢＮに代えて安価な酸化物（例えば、アルミ
ナ）系の材質の使用を可能とする上、焼成用の炉の構造
（断熱材の材質等）も安価なものに変更が可能となるた
め、結果的な焼成コストの大きな低減が出来るようにな
る。これらの低減効果は、焼成温度が１６２５℃以下の
場合に顕著である。
ルギーコストを低減させるだけでなく、焼成工程で必要
となる高価なｈ−ＢＮセッターの長寿命化を可能とした
り、ｈ−ＢＮに代えて安価な酸化物（例えば、アルミ
ナ）系の材質の使用を可能とする上、焼成用の炉の構造
（断熱材の材質等）も安価なものに変更が可能となるた
め、結果的な焼成コストの大きな低減が出来るようにな
る。これらの低減効果は、焼成温度が１６２５℃以下の
場合に顕著である。
【００２１】窒化アルミニウム粉末の含有酸素量が１．
８重量％以下であれば、高熱伝導率の窒化アルミニウム
焼結体を得やすくなる。
８重量％以下であれば、高熱伝導率の窒化アルミニウム
焼結体を得やすくなる。
【００２２】
【実施例】以下、この発明の実施例を説明する。この発
明は下記の実施例に限らない。 −実施例１− 比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ、含有酸素量が１．２５重量
％のＡｌＮ粉末に、下記の焼結助剤を添加し、イソプロ
ピルアルコールを溶媒にしてボールミルで混合した。
明は下記の実施例に限らない。 −実施例１− 比表面積が５．０ｍ2 ／ｇ、含有酸素量が１．２５重量
％のＡｌＮ粉末に、下記の焼結助剤を添加し、イソプロ
ピルアルコールを溶媒にしてボールミルで混合した。
【００２３】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．５
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．１重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で、１６００℃の温度で４時間常圧焼成を行い、
窒化アルミニウム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．１重量％の添加量 得られた混合粉末を、直径２０ｍｍ，高さ１０ｍｍの円
板状に成型したのち、１．５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でラ
バープレスし、ＢＮ容器に収納し、窒素を含む非酸化性
雰囲気で、１６００℃の温度で４時間常圧焼成を行い、
窒化アルミニウム焼結体を得た。
【００２４】−実施例２− 焼結助剤ｃのＬａＢ6 の添加量が、０．２０重量％であ
る他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結
体を得た。 −実施例３− 焼結助剤ｃのＬａＢ6 の添加量が、０．３０重量％であ
る他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結
体を得た。
る他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結
体を得た。 −実施例３− 焼結助剤ｃのＬａＢ6 の添加量が、０．３０重量％であ
る他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結
体を得た。
【００２５】−実施例４− 焼結助剤ｃのＬａＢ6 の添加量が、０．４０重量％であ
る他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結
体を得た。 −実施例５− 焼結助剤ｃのＬａＢ6 の添加量が、０．５０重量％であ
り、焼成温度が１６２０℃の温度である他は、実施例１
と同様にして、窒化アルミニウム焼結体を得た。
る他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウム焼結
体を得た。 −実施例５− 焼結助剤ｃのＬａＢ6 の添加量が、０．５０重量％であ
り、焼成温度が１６２０℃の温度である他は、実施例１
と同様にして、窒化アルミニウム焼結体を得た。
【００２６】−実施例６− ＡｌＮ粉末の比表面積が４．５ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．１０重量％であって、焼結助剤ｃのＬａＢ
6 を添加しなかった他は、実施例１と同様にして、窒化
アルミニウム焼結体を得た。 −実施例７− ＡｌＮ粉末の比表面積が６．５ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．４０重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜
ｃを添加するとともに１５８０℃の温度で４時間常圧焼
成を行った他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
酸素量が１．１０重量％であって、焼結助剤ｃのＬａＢ
6 を添加しなかった他は、実施例１と同様にして、窒化
アルミニウム焼結体を得た。 −実施例７− ＡｌＮ粉末の比表面積が６．５ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．４０重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜
ｃを添加するとともに１５８０℃の温度で４時間常圧焼
成を行った他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
【００２７】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．４
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．６重量％の添加量 −実施例８− ＡｌＮ粉末の比表面積が８．０ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．７５重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜
ｃを添加するとともに１５７０℃の温度で４時間常圧焼
成を行った他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．６重量％の添加量 −実施例８− ＡｌＮ粉末の比表面積が８．０ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．７５重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜
ｃを添加するとともに１５７０℃の温度で４時間常圧焼
成を行った他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
【００２８】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，３．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．５
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．５重量％の添加量 −実施例９− ＡｌＮ粉末の比表面積が４．０ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．０重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．５重量％の添加量 −実施例９− ＡｌＮ粉末の比表面積が４．０ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．０重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
【００２９】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，３．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）２．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．１重量％の添加量 −実施例１０− ＡｌＮ粉末の比表面積が５．５ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．３２重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜
ｃを添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミ
ニウム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．１重量％の添加量 −実施例１０− ＡｌＮ粉末の比表面積が５．５ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．３２重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜
ｃを添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミ
ニウム焼結体を得た。
【００３０】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，５．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．８重量％の添加量 −実施例１１− ＡｌＮ粉末の比表面積が７．５ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．６０重量％であり、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．８重量％の添加量 −実施例１１− ＡｌＮ粉末の比表面積が７．５ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．６０重量％であり、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
【００３１】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，７．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，１．０重量％の添加量 −実施例１２− ＡｌＮ粉末の比表面積が４．８ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．２１重量％であり、下記の焼結助剤ａ，ｂ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，１．０重量％の添加量 −実施例１２− ＡｌＮ粉末の比表面積が４．８ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．２１重量％であり、下記の焼結助剤ａ，ｂ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
【００３２】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，１．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 −実施例１３− ＡｌＮ粉末の比表面積が４．６ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．１５重量％であり、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
重量％の添加量 −実施例１３− ＡｌＮ粉末の比表面積が４．６ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．１５重量％であり、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
【００３３】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，３．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）２．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．５重量％の添加量 −実施例１４− ＡｌＮ粉末の比表面積が６．０ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．３重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加するとともに１６２０℃の温度で４時間常圧焼成
を行った他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．５重量％の添加量 −実施例１４− ＡｌＮ粉末の比表面積が６．０ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．３重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加するとともに１６２０℃の温度で４時間常圧焼成
を行った他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。
【００３４】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ａ」：Ｌａ2 Ｏ3 ，１．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．５
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，２．０重量％の添加量 −比較例１− ＡｌＮ粉末の比表面積が３．３ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が０．８重量％であって、下記の焼結助剤ａ，ｂ
を添加するとともに１６２０℃の温度で４時間常圧焼成
を行った他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，２．０重量％の添加量 −比較例１− ＡｌＮ粉末の比表面積が３．３ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が０．８重量％であって、下記の焼結助剤ａ，ｂ
を添加するとともに１６２０℃の温度で４時間常圧焼成
を行った他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。
【００３５】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．５
重量％の添加量 −比較例２− ＡｌＮ粉末の比表面積が３．５ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．０重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
重量％の添加量 −比較例２− ＡｌＮ粉末の比表面積が３．５ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が１．０重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
【００３６】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）１．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，１．０重量％の添加量 −比較例３− ＡｌＮ粉末の比表面積が３．３ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が０．８重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，１．０重量％の添加量 −比較例３− ＡｌＮ粉末の比表面積が３．３ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が０．８重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加した他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニ
ウム焼結体を得た。
【００３７】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，１．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）２．０
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．２重量％の添加量 −比較例４− ＡｌＮ粉末の比表面積が９．０ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が２．１重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加するとともに１５７０℃の温度で４時間常圧焼成
を行った他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．２重量％の添加量 −比較例４− ＡｌＮ粉末の比表面積が９．０ｍ2 ／ｇであって、含有
酸素量が２．１重量％であって、下記の焼結助剤ａ〜ｃ
を添加するとともに１５７０℃の温度で４時間常圧焼成
を行った他は、実施例１と同様にして、窒化アルミニウ
ム焼結体を得た。
【００３８】 「焼結助剤ａ」：Ｙ2 Ｏ3 ，２．０重量％の添加量 「焼結助剤ｂ」：ＣａＣＯ3 ，（ＣａＯ換算で）０．４
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．８重量％の添加量 実施例および比較例で得られた各窒化アルミニウム焼結
体を、直径１０ｍｍ、厚み３ｍｍの大きさに研磨した
後、相対密度の測定、および、レーザーフラッシュ法に
よる熱伝導率の測定を行った。製造条件や測定結果を、
表１および表２に記す。
重量％の添加量 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 ，０．８重量％の添加量 実施例および比較例で得られた各窒化アルミニウム焼結
体を、直径１０ｍｍ、厚み３ｍｍの大きさに研磨した
後、相対密度の測定、および、レーザーフラッシュ法に
よる熱伝導率の測定を行った。製造条件や測定結果を、
表１および表２に記す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】実施例および比較例の焼結体についてのデ
ータを比較から、この発明が、比表面積が４．０ｍ2 ／
ｇ以上で８．０ｍ2 ／ｇ以下のＡｌＮ粉末と焼結助剤
ａ，ｂさらには焼結助剤ｃの適正量のもとでの併用によ
り、１６２５℃以下の低温焼成でも、緻密で１２０Ｗ／
ｍＫ以上の高熱伝導性窒化アルミニウムを得ることの出
来るものであることが分かる。また、実施例において、
セッターとしてアルミナ製のセッターを用いた場合も、
セッターを殆ど損なわずに実施できることも確認した。
ータを比較から、この発明が、比表面積が４．０ｍ2 ／
ｇ以上で８．０ｍ2 ／ｇ以下のＡｌＮ粉末と焼結助剤
ａ，ｂさらには焼結助剤ｃの適正量のもとでの併用によ
り、１６２５℃以下の低温焼成でも、緻密で１２０Ｗ／
ｍＫ以上の高熱伝導性窒化アルミニウムを得ることの出
来るものであることが分かる。また、実施例において、
セッターとしてアルミナ製のセッターを用いた場合も、
セッターを殆ど損なわずに実施できることも確認した。
【００４２】
【発明の効果】この発明にかかる窒化アルミニウム焼結
体の製造方法では、適切な粒径の窒化アルミニウム粉末
と、稀土類化合物、アルカリ土類化合物という適切な種
類の焼結助剤が適切な添加量で併用されているため、１
６４０℃以下という低温の焼成で、緻密で熱伝導率の高
い高品質の窒化アルミニウム焼結体を低コストで得られ
るようになり、したがって、この発明は非常に有用であ
る。
体の製造方法では、適切な粒径の窒化アルミニウム粉末
と、稀土類化合物、アルカリ土類化合物という適切な種
類の焼結助剤が適切な添加量で併用されているため、１
６４０℃以下という低温の焼成で、緻密で熱伝導率の高
い高品質の窒化アルミニウム焼結体を低コストで得られ
るようになり、したがって、この発明は非常に有用であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 恭史 大阪府門真市大字門真1048番地松下電工株 式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加
し成型してなる成形体を、非酸化性雰囲気で焼成するこ
とにより焼結させる窒化アルミニウム焼結体の製造方法
において、前記窒化アルミニウム粉末の比表面積が４．
０ｍ2 ／ｇ以上で８．０ｍ2 ／ｇ以下の範囲にあり、前
記焼結助剤として、下記の焼結剤ａ，ｂを下記の範囲の
添加量で併用のかたちで用いるとともに、前記非酸化性
雰囲気での焼成を１６４０℃以下の温度で行うことを特
徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 「焼結助剤ａ」：稀土類酸化物、および、前記焼成で稀
土類酸化物となる化合物からなる稀土類化合物群のうち
の少なくとも一種を、焼結体全体１００重量％のうち
０．５〜１０重量％の範囲で添加（焼成で稀土類酸化物
となる化合物は酸化物に換算） 「焼結助剤ｂ」：アルカリ土類酸化物、および、前記焼
成でアルカリ土類酸化物となる化合物からなるアルカリ
土類化合物群のうちの少なくとも一種を、焼結体全体１
００重量％のうち０．１〜１０重量％の範囲で添加（焼
成でアルカリ土類酸化物となる化合物は酸化物に換算） - 【請求項２】 焼結助剤として、下記の焼結剤ｃを下記
の範囲の添加量で焼結剤ａ，ｂと併用のかたちで用いる
請求項１記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 「焼結助剤ｃ」：ＬａＢ6 を、焼結体全体１００重量％
のうち０．０５〜３重量％の範囲で添加（焼成で稀土類
酸化物となる化合物は酸化物に換算） - 【請求項３】 非酸化性雰囲気での焼成を１６２５℃以
下の温度で行う請求項１または２記載の窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 窒化アルミニウム粉末の含有酸素量が、
１．８重量％以下である請求項１から３までのいずれか
に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4342914A JP2698011B2 (ja) | 1992-12-22 | 1992-12-22 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| US08/089,558 US5330692A (en) | 1992-12-22 | 1993-07-12 | Process for producing an aluminum nitride sintered product |
| DE4325345A DE4325345C2 (de) | 1992-12-22 | 1993-07-28 | Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumnitrid-Sinterprodukts |
| KR1019930014658A KR960006249B1 (ko) | 1992-12-22 | 1993-07-30 | 질화알루미늄 소결체의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4342914A JP2698011B2 (ja) | 1992-12-22 | 1992-12-22 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06191954A true JPH06191954A (ja) | 1994-07-12 |
| JP2698011B2 JP2698011B2 (ja) | 1998-01-19 |
Family
ID=18357502
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4342914A Expired - Fee Related JP2698011B2 (ja) | 1992-12-22 | 1992-12-22 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2698011B2 (ja) |
| KR (1) | KR960006249B1 (ja) |
-
1992
- 1992-12-22 JP JP4342914A patent/JP2698011B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-07-30 KR KR1019930014658A patent/KR960006249B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR960006249B1 (ko) | 1996-05-11 |
| JP2698011B2 (ja) | 1998-01-19 |
| KR940013679A (ko) | 1994-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5077245A (en) | Aluminum nitride-based sintered body and process for the production thereof | |
| US5154863A (en) | Aluminum nitride-based sintered body and process for the production thereof | |
| JPH0649613B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JPH06191954A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP2742600B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2698014B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP3561153B2 (ja) | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 | |
| JP2000128643A (ja) | 高熱伝導性窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 | |
| US6667264B2 (en) | Silicon nitride sintered material and process for production thereof | |
| JP2698009B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP2962466B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
| JP2899893B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 | |
| JPS6217076A (ja) | 窒化アルミニウム粉末組成物 | |
| JP2772580B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 | |
| JPH075371B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JP3434963B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2742599B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 | |
| JPH06219846A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JP3527816B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体の製造方法 | |
| JPH06321640A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| JPH0566339B2 (ja) | ||
| JPS61227967A (ja) | 高熱伝導性セラミツクス及びその製造法 | |
| JPS61146766A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
| JPH07165472A (ja) | 放熱基板 | |
| JP2772581B2 (ja) | 黒色窒化アルミニウム質焼結体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080919 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |