JPH06191841A - イットリウムの精製法 - Google Patents
イットリウムの精製法Info
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- JPH06191841A JPH06191841A JP32344491A JP32344491A JPH06191841A JP H06191841 A JPH06191841 A JP H06191841A JP 32344491 A JP32344491 A JP 32344491A JP 32344491 A JP32344491 A JP 32344491A JP H06191841 A JPH06191841 A JP H06191841A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 イットリウムの精製
【構成】 イットリウムおよび一種以上の重希土類元素
を含有する水溶液を、下記の一般式Ｉを有するＮ−ヒド
ロキシアミドを水不溶性有機溶媒に溶解した抽出溶媒と
接触させることにより、重希土類元素を選択的に抽出除
去する。 【化１】 ここでＲ、Ｒ1 は同一、または異なっていてよく、置換
されていてもよい、炭素数３個以上のアルキル基、アル
ケニル基、シクロ脂肪族残基または芳香族残基を示す。 【効果】 イットリウムと重希土類元素とを効率的に分
離できる。
を含有する水溶液を、下記の一般式Ｉを有するＮ−ヒド
ロキシアミドを水不溶性有機溶媒に溶解した抽出溶媒と
接触させることにより、重希土類元素を選択的に抽出除
去する。 【化１】 ここでＲ、Ｒ1 は同一、または異なっていてよく、置換
されていてもよい、炭素数３個以上のアルキル基、アル
ケニル基、シクロ脂肪族残基または芳香族残基を示す。 【効果】 イットリウムと重希土類元素とを効率的に分
離できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はイットリウムの精製法に
関するものである。イットリウムはカラーテレビ用蛍光
体の原料として、或は光学レンズの素材としてエレクト
ロニクスの分野を中心に工業用原料としての需要が旺盛
である。
関するものである。イットリウムはカラーテレビ用蛍光
体の原料として、或は光学レンズの素材としてエレクト
ロニクスの分野を中心に工業用原料としての需要が旺盛
である。
【０００２】
【従来の技術】従来イットリウムを含む希土類元素の混
合水溶液からイットリウムを分離する方法としては、イ
オン交換法が知られているが、この方法は希土を極めて
希薄な水溶液として取扱うため精製されたイットリウム
水溶液の濃度が小さくなり、濃縮に大規模な設備が必要
である上にイオン交換樹脂塔を流通する溶離液の流速が
小さいため生産性が低い、これに反して溶媒抽出法によ
るイットリウムの精製は上記の欠点がなく操作濃度も１
〜２桁上と考えられるので、高い濃度のイットリウム水
溶液が得られる。しかしながら、イットリウムと原子番
号５７から７１までの希土類元素の中で、軽希土類（ジ
スプロシウムより原子番号の小さい希土類）との分離は
通常のアルキルリン酸型抽剤を用いる事で比較的容易に
行なう事ができるが、重希土類（軽希土より原子番号の
大きい希土類）とは性質が極めて類似しているため、分
離が困難である。したがって、重希土類との分離に関し
て、今までにも様々なくふうが試みられてきた。
合水溶液からイットリウムを分離する方法としては、イ
オン交換法が知られているが、この方法は希土を極めて
希薄な水溶液として取扱うため精製されたイットリウム
水溶液の濃度が小さくなり、濃縮に大規模な設備が必要
である上にイオン交換樹脂塔を流通する溶離液の流速が
小さいため生産性が低い、これに反して溶媒抽出法によ
るイットリウムの精製は上記の欠点がなく操作濃度も１
〜２桁上と考えられるので、高い濃度のイットリウム水
溶液が得られる。しかしながら、イットリウムと原子番
号５７から７１までの希土類元素の中で、軽希土類（ジ
スプロシウムより原子番号の小さい希土類）との分離は
通常のアルキルリン酸型抽剤を用いる事で比較的容易に
行なう事ができるが、重希土類（軽希土より原子番号の
大きい希土類）とは性質が極めて類似しているため、分
離が困難である。したがって、重希土類との分離に関し
て、今までにも様々なくふうが試みられてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】たとえば、単一の抽剤
を用いる例としては、カルボン酸を用いる例（特公昭５
５−４５４９５、特公昭５０−２１２９０、特公昭５８
−３９８９６）や、置換ヒドロキシキノリン（特公昭５
６−３７１７２）があるが、前者の場合、イットリウム
と重希土間の分離係数が２〜３と小さく、抽出段数が多
くなる問題がある。また後者については分離係数は大き
いが抽剤が高価である事やケロシンやソルベッソ（シェ
ル化学商品名）などの希釈剤への溶解度が低い事など工
業的に不利な点がある。また、混合抽剤を用いる例とし
ては、アニオン形抽剤とカチオン形抽剤の混合物を抽剤
とするもの（ＵＳＰ ３，５７５，６８７）があるがや
はり分離係数が２〜３と小さい。一方、特定の抽剤と水
相中の錯化剤を組合せて用いる例も知られており、錯化
剤としてチオシアン酸イオン（特公昭４５−４３２８）
やヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸（特公昭５
７−４２１４３）を用いる方法があるが、前者では水相
の希土濃度が上げられない事や、後者では、錯化剤を再
生する設備が必要である事など工業的な不利を免がれな
い。
を用いる例としては、カルボン酸を用いる例（特公昭５
５−４５４９５、特公昭５０−２１２９０、特公昭５８
−３９８９６）や、置換ヒドロキシキノリン（特公昭５
６−３７１７２）があるが、前者の場合、イットリウム
と重希土間の分離係数が２〜３と小さく、抽出段数が多
くなる問題がある。また後者については分離係数は大き
いが抽剤が高価である事やケロシンやソルベッソ（シェ
ル化学商品名）などの希釈剤への溶解度が低い事など工
業的に不利な点がある。また、混合抽剤を用いる例とし
ては、アニオン形抽剤とカチオン形抽剤の混合物を抽剤
とするもの（ＵＳＰ ３，５７５，６８７）があるがや
はり分離係数が２〜３と小さい。一方、特定の抽剤と水
相中の錯化剤を組合せて用いる例も知られており、錯化
剤としてチオシアン酸イオン（特公昭４５−４３２８）
やヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸（特公昭５
７−４２１４３）を用いる方法があるが、前者では水相
の希土濃度が上げられない事や、後者では、錯化剤を再
生する設備が必要である事など工業的な不利を免がれな
い。
【０００４】本発明者らは、かかる従来法が有する欠点
を解消すべく新しいイットリウム精製用の抽剤の開発を
検討した結果Ｎ−ヒドロキシアミド基を有する特定の化
合物を抽剤として用いることにより、イットリウムと重
希土類元素とを効率的に分離できることを見出し、本発
明に到達したものである。すなわち本発明の目的は、他
の重希土類元素よりイットリウムを効率良く分離精製す
ることにあり、しかして本発明のかかる目的はイットリ
ウムおよび一種以上の重希土類元素を含有する水溶液
を、下記の一般式（Ｉ）を有するＮ−ヒドロキシアミド
を水不溶性有機溶媒に溶解した抽出溶媒と接触させるこ
とにより重希土元素を選択的に抽出除去することにより
達成することができる。
を解消すべく新しいイットリウム精製用の抽剤の開発を
検討した結果Ｎ−ヒドロキシアミド基を有する特定の化
合物を抽剤として用いることにより、イットリウムと重
希土類元素とを効率的に分離できることを見出し、本発
明に到達したものである。すなわち本発明の目的は、他
の重希土類元素よりイットリウムを効率良く分離精製す
ることにあり、しかして本発明のかかる目的はイットリ
ウムおよび一種以上の重希土類元素を含有する水溶液
を、下記の一般式（Ｉ）を有するＮ−ヒドロキシアミド
を水不溶性有機溶媒に溶解した抽出溶媒と接触させるこ
とにより重希土元素を選択的に抽出除去することにより
達成することができる。
【０００５】
【化２】
【０００６】（ここで、Ｒ、Ｒ1 は同一または異なって
いてよく、置換されていてもよい、炭素数３個以上のア
ルキル基、アルケニル基、シクロ脂肪族残基または芳香
族残基を示す。）
いてよく、置換されていてもよい、炭素数３個以上のア
ルキル基、アルケニル基、シクロ脂肪族残基または芳香
族残基を示す。）
【０００７】
【問題点を解決するための手段】以下、本発明を詳細に
説明する。まず、本発明で用いる抽剤は次のようであ
る。構造は、前記一般式（Ｉ）で表わされるＮ−ヒドロ
キシアミド化合物である。同式中、Ｒ、Ｒ1 は同一また
は異なっていてよく、置換されていてもよい、炭素数３
個以上のアルキル基、アルケニル基、シクロ脂肪族残基
または芳香族残基を示す。Ｒで示されるアルキル基とし
ては、例えばブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、
ノニル、デシルなどの直鎖アルキル；イソアミル、２−
エチルヘキシル、１−ヘプチルデシル、１−ヘキシルノ
ニルなどの分枝アルキル；アルケニル基としては、１−
エチルアリル、１−ブチルアリルなどのアリル誘導体；
シクロ脂肪族残基としてはシクロペンチル、シクロヘキ
シルなどのシクロアルキル；また芳香族残基としては、
フェニル、ナフチルなどの芳香族基が挙げられる。Ｒ 1
としては、Ｒと同一でもよいが、合成の容易さからみる
と、フェニル、ナフチルなどの芳香族基が適している。
また置換されていてもよい置換基としては、例えば、メ
チル、エチル、イソプロピルなどの炭素数１から４の低
級アルキル基；ハロゲン原子；フェニル基、ナフチル
基；メトキシ基、エトキシ基などの低級アルコキシ基な
どである。これらのＮ−ヒドロキシアミドの中でも本発
明の目的に対して、特に好ましいものは、次の一般式
（II）で表わされるものである。
説明する。まず、本発明で用いる抽剤は次のようであ
る。構造は、前記一般式（Ｉ）で表わされるＮ−ヒドロ
キシアミド化合物である。同式中、Ｒ、Ｒ1 は同一また
は異なっていてよく、置換されていてもよい、炭素数３
個以上のアルキル基、アルケニル基、シクロ脂肪族残基
または芳香族残基を示す。Ｒで示されるアルキル基とし
ては、例えばブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、
ノニル、デシルなどの直鎖アルキル；イソアミル、２−
エチルヘキシル、１−ヘプチルデシル、１−ヘキシルノ
ニルなどの分枝アルキル；アルケニル基としては、１−
エチルアリル、１−ブチルアリルなどのアリル誘導体；
シクロ脂肪族残基としてはシクロペンチル、シクロヘキ
シルなどのシクロアルキル；また芳香族残基としては、
フェニル、ナフチルなどの芳香族基が挙げられる。Ｒ 1
としては、Ｒと同一でもよいが、合成の容易さからみる
と、フェニル、ナフチルなどの芳香族基が適している。
また置換されていてもよい置換基としては、例えば、メ
チル、エチル、イソプロピルなどの炭素数１から４の低
級アルキル基；ハロゲン原子；フェニル基、ナフチル
基；メトキシ基、エトキシ基などの低級アルコキシ基な
どである。これらのＮ−ヒドロキシアミドの中でも本発
明の目的に対して、特に好ましいものは、次の一般式
（II）で表わされるものである。
【０００８】
【化３】
【０００９】ここで、Ｒ2 は炭素数５から２０までのア
ルキル基を示す。この様なＮ−ヒドロキシアミド化合物
は、通常、対応するカルボン酸クロライドとヒドロキシ
ルアミンの反応から合成される。反応はヒドロキシルア
ミンのエーテル溶液に重炭酸ソーダなどの脱酸剤の存在
下、カルボン酸クロライドのエーテル溶液を０〜５℃で
添加する事により行なう。反応後、Ｎ−ヒドロキシアミ
ドを含むエーテル溶液にリグロインのような貧溶媒を加
え、エーテルを留去する事によりＮ−ヒドロキシアミド
の結晶を析出させる。これを濾別、乾燥する事により、
Ｎ−ヒドロキシアミドが得られる。またＮ−ヒドロキシ
アミドは、水不溶性であり、常温で固体であるため抽出
溶媒として用いる場合は、適当な水不溶性の有機溶剤に
溶解させる。その溶剤としては、抽出に関しては不活性
でありその使用量で抽出効果が変らないものが適してい
る。例えばキシレン、トルエン、ベンゼン、ジエチルベ
ンゼンなどの芳香族炭化水素；ヘキサン、シクロヘキサ
ン及びケロシンなどの脂肪族炭化水素；クロロホルム、
四塩化炭素のようなハロゲン化炭化水素；クロルベンゼ
ン、ジクロルベンゼンなどのハロゲン化芳香族炭化水
素；ジイソプロピルエーテルジブチルエーテルなどの脂
肪族エーテル；炭素数４〜２０の高級アルコールなどが
挙げられ、これらは単独でもしくは混合物として用いる
ことができる。中でも工業的に好ましいのは、芳香族炭
化水素である。また抽出溶媒中のＮ−ヒドロキシアミド
の濃度については、通常０．０１〜２ｍｏｌ／ｌ、工業
的には、０．１〜１．５ｍｏｌ／ｌとするのが好まし
い。
ルキル基を示す。この様なＮ−ヒドロキシアミド化合物
は、通常、対応するカルボン酸クロライドとヒドロキシ
ルアミンの反応から合成される。反応はヒドロキシルア
ミンのエーテル溶液に重炭酸ソーダなどの脱酸剤の存在
下、カルボン酸クロライドのエーテル溶液を０〜５℃で
添加する事により行なう。反応後、Ｎ−ヒドロキシアミ
ドを含むエーテル溶液にリグロインのような貧溶媒を加
え、エーテルを留去する事によりＮ−ヒドロキシアミド
の結晶を析出させる。これを濾別、乾燥する事により、
Ｎ−ヒドロキシアミドが得られる。またＮ−ヒドロキシ
アミドは、水不溶性であり、常温で固体であるため抽出
溶媒として用いる場合は、適当な水不溶性の有機溶剤に
溶解させる。その溶剤としては、抽出に関しては不活性
でありその使用量で抽出効果が変らないものが適してい
る。例えばキシレン、トルエン、ベンゼン、ジエチルベ
ンゼンなどの芳香族炭化水素；ヘキサン、シクロヘキサ
ン及びケロシンなどの脂肪族炭化水素；クロロホルム、
四塩化炭素のようなハロゲン化炭化水素；クロルベンゼ
ン、ジクロルベンゼンなどのハロゲン化芳香族炭化水
素；ジイソプロピルエーテルジブチルエーテルなどの脂
肪族エーテル；炭素数４〜２０の高級アルコールなどが
挙げられ、これらは単独でもしくは混合物として用いる
ことができる。中でも工業的に好ましいのは、芳香族炭
化水素である。また抽出溶媒中のＮ−ヒドロキシアミド
の濃度については、通常０．０１〜２ｍｏｌ／ｌ、工業
的には、０．１〜１．５ｍｏｌ／ｌとするのが好まし
い。
【００１０】次に、本発明において重希土類元素とはジ
スプロシウム（Ｄｙ）からホルシウム（Ｈｏ）、エルビ
ウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙ
ｂ）、ルテチウム（Ｌｎ）迄の元素を意味するが、本発
明を適用するイットリウムとこれら重希土類元素混合物
原料について説明する。この原料は、天然にモナザイ
ト、ゼノタイムなどの鉱石を処理することにより得られ
るが、イットリウムを得る目的には主としてゼノタイム
が用いられる。本発明においては、このような鉱石を処
理して得られる混合希土酸化物などの固体の希土化合物
を、硝酸、塩酸等の酸性水溶液に溶解した後、イットリ
ウムを除くジスプロシウムより原子番号の小さいランタ
ンからテルビウムまでの希土類元素をジ（２−エチルヘ
キシル）リン酸あるいは２−エチルヘキシル亜リン酸−
２−エチルヘキシルエステルなどの通常の抽剤を用いて
除去した後のイットリウムと重希土類元素を含む酸性水
溶液が原料となる。その代表的な組成を表−１に示す。
ただし、本発明が適用される原料としては、この様な鉱
石から直接得られるイットリウム原料に限らず、イット
リウムと重希土類元素のどの様な混合物も原料とするこ
とができる。また、原料中のイットリウムと共存する重
希土類元素は１種であっても２種以上であってもよい。
スプロシウム（Ｄｙ）からホルシウム（Ｈｏ）、エルビ
ウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙ
ｂ）、ルテチウム（Ｌｎ）迄の元素を意味するが、本発
明を適用するイットリウムとこれら重希土類元素混合物
原料について説明する。この原料は、天然にモナザイ
ト、ゼノタイムなどの鉱石を処理することにより得られ
るが、イットリウムを得る目的には主としてゼノタイム
が用いられる。本発明においては、このような鉱石を処
理して得られる混合希土酸化物などの固体の希土化合物
を、硝酸、塩酸等の酸性水溶液に溶解した後、イットリ
ウムを除くジスプロシウムより原子番号の小さいランタ
ンからテルビウムまでの希土類元素をジ（２−エチルヘ
キシル）リン酸あるいは２−エチルヘキシル亜リン酸−
２−エチルヘキシルエステルなどの通常の抽剤を用いて
除去した後のイットリウムと重希土類元素を含む酸性水
溶液が原料となる。その代表的な組成を表−１に示す。
ただし、本発明が適用される原料としては、この様な鉱
石から直接得られるイットリウム原料に限らず、イット
リウムと重希土類元素のどの様な混合物も原料とするこ
とができる。また、原料中のイットリウムと共存する重
希土類元素は１種であっても２種以上であってもよい。
【００１１】この様な原料水溶液に含まれるイットリウ
ムおよび重希土類からなる元素の総濃度は通常０．００
５〜２モル／ｌ、好ましくは０．０５〜０．５モル／ｌ
である。また本発明方法の実施にあたっては原料水溶液
のｐＨは２〜５、好ましくは３．５〜４に調整する。こ
のようなｐＨの調整は塩酸、硝酸などの鉱酸、あるいは
アンモニア、苛性ソーダなどのアルカリを用いて容易に
行なう事ができる。次に、この原料水溶液を前述のＮ−
ヒドロキシアミドを溶解させた抽剤と混合接触させる事
によりイットリウムの分離精製を行なう。この際、抽剤
と水溶液の体積比は通常０．２〜５、好ましくは１前後
で接触させる。
ムおよび重希土類からなる元素の総濃度は通常０．００
５〜２モル／ｌ、好ましくは０．０５〜０．５モル／ｌ
である。また本発明方法の実施にあたっては原料水溶液
のｐＨは２〜５、好ましくは３．５〜４に調整する。こ
のようなｐＨの調整は塩酸、硝酸などの鉱酸、あるいは
アンモニア、苛性ソーダなどのアルカリを用いて容易に
行なう事ができる。次に、この原料水溶液を前述のＮ−
ヒドロキシアミドを溶解させた抽剤と混合接触させる事
によりイットリウムの分離精製を行なう。この際、抽剤
と水溶液の体積比は通常０．２〜５、好ましくは１前後
で接触させる。
【００１２】これにより、有機相（抽剤相）は重希土類
が濃縮され、水溶液相にはイットリウムが濃縮される。
また、有機相中に抽出される希土類は、両相を混合接触
させる時に苛性ソーダ又はアンモニアなどのアルカリを
添加する事により制御でき、そのアルカリ量はほぼ所望
の希土抽出量に当量である。もちろん、アルカリは、両
相を混合接触させる以前に、有機相もしくは水溶液相に
あらかじめ添加しておいてもよい。また混合接触時間
は、通常の攪拌を行なうならば、連続法においては１０
〜１５分程度の滞留時間で、回分法においては１０〜１
５分程度攪拌すれば十分に平衡に達する。温度は１０〜
５０℃、好ましくは２０〜４０℃で行なうのがよい。抽
出装置としては、工業的にはミキサーセトラーが好適で
あり、常法に従って向流多段抽出方式を採用すれば、イ
ットリウムの純度は容易に上げる事ができる。一方、有
機相に抽出された重希土類元素は常法により、塩酸、硝
酸等の鉱酸を用いて逆抽出することができる。さらに、
この逆抽出によりＮ−ヒドロキシアミド抽剤は再生さ
れ、再使用できる。また、水相側に濃縮、精製されたイ
ットリウムは、シュウ酸を添加する事で容易にシュウ酸
塩として沈殿するため、そのシュウ酸塩を濾別し、さら
に焼成する事により高純度の酸化イットリウムを得る事
ができる。
が濃縮され、水溶液相にはイットリウムが濃縮される。
また、有機相中に抽出される希土類は、両相を混合接触
させる時に苛性ソーダ又はアンモニアなどのアルカリを
添加する事により制御でき、そのアルカリ量はほぼ所望
の希土抽出量に当量である。もちろん、アルカリは、両
相を混合接触させる以前に、有機相もしくは水溶液相に
あらかじめ添加しておいてもよい。また混合接触時間
は、通常の攪拌を行なうならば、連続法においては１０
〜１５分程度の滞留時間で、回分法においては１０〜１
５分程度攪拌すれば十分に平衡に達する。温度は１０〜
５０℃、好ましくは２０〜４０℃で行なうのがよい。抽
出装置としては、工業的にはミキサーセトラーが好適で
あり、常法に従って向流多段抽出方式を採用すれば、イ
ットリウムの純度は容易に上げる事ができる。一方、有
機相に抽出された重希土類元素は常法により、塩酸、硝
酸等の鉱酸を用いて逆抽出することができる。さらに、
この逆抽出によりＮ−ヒドロキシアミド抽剤は再生さ
れ、再使用できる。また、水相側に濃縮、精製されたイ
ットリウムは、シュウ酸を添加する事で容易にシュウ酸
塩として沈殿するため、そのシュウ酸塩を濾別し、さら
に焼成する事により高純度の酸化イットリウムを得る事
ができる。
【００１３】
【実施例】次に本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明は、その要旨を越えない限り以下の実施
例に限定されるものではない。 〔実施例１〕表−１に示す組成のイットリウムおよび重
希土類を含有し、それらの元素の総濃度が０．０１ｍｏ
ｌ／ｌで、更に１ｍｏｌ／ｌの硝酸アンモニウムを含む
ｐＨ３．５の硝酸塩水溶液１００ｍｌと、０．１ｍｏｌ
／ｌの濃度のＮ−ヒドロキシアミドＡを含むソルベッソ
溶液１００ｍｌを混合し攪拌しながら、２８％アンモニ
ア水を加え、ｐＨを４．８に調整し、１５分間２５℃で
攪拌後、静置分液した。その後、有機相中の元素は、２
Ｎ硝酸で逆抽し、水溶液相中の元素はそのまま、発光分
析装置で濃度分析を行なった。その分析値から、各元素
の抽出率、抽出前後の水溶液相中の組成およびイットリ
ウムと各希土類元素間の分離係数β（Ｌｎ／Ｙ）（希土
の分配係数／イットリウムの分配係数）を計算した結果
を表−１に示す。抽出前後の水溶液相中の組成から明ら
かな通り、水溶液相側でイットリウムの濃縮が認められ
る。またβも、Ｙ／Ｄｙで３．７という値であった。な
お、Ｎ−ヒドロキシアミドＡは前記一般式（Ｉ）におい
てＲがヘプチル基、Ｒ1 がフェニル基である。
するが、本発明は、その要旨を越えない限り以下の実施
例に限定されるものではない。 〔実施例１〕表−１に示す組成のイットリウムおよび重
希土類を含有し、それらの元素の総濃度が０．０１ｍｏ
ｌ／ｌで、更に１ｍｏｌ／ｌの硝酸アンモニウムを含む
ｐＨ３．５の硝酸塩水溶液１００ｍｌと、０．１ｍｏｌ
／ｌの濃度のＮ−ヒドロキシアミドＡを含むソルベッソ
溶液１００ｍｌを混合し攪拌しながら、２８％アンモニ
ア水を加え、ｐＨを４．８に調整し、１５分間２５℃で
攪拌後、静置分液した。その後、有機相中の元素は、２
Ｎ硝酸で逆抽し、水溶液相中の元素はそのまま、発光分
析装置で濃度分析を行なった。その分析値から、各元素
の抽出率、抽出前後の水溶液相中の組成およびイットリ
ウムと各希土類元素間の分離係数β（Ｌｎ／Ｙ）（希土
の分配係数／イットリウムの分配係数）を計算した結果
を表−１に示す。抽出前後の水溶液相中の組成から明ら
かな通り、水溶液相側でイットリウムの濃縮が認められ
る。またβも、Ｙ／Ｄｙで３．７という値であった。な
お、Ｎ−ヒドロキシアミドＡは前記一般式（Ｉ）におい
てＲがヘプチル基、Ｒ1 がフェニル基である。
【００１４】〔実施例２〕実施例１と同一の水溶液１０
０ｍｌと０．１ｍｏｌ／ｌの濃度のＮ−ヒドロキシアミ
ドＢを含むソルベッソ溶液１００ｍｌを混合し、攪拌し
ながら２８％アンモニア水を加え、ｐＨを５．２に調整
し、１５分間、２５℃で攪拌後、静置分液した。その
後、同じく両相の元素を分析した結果を表−１に示す。
ここでも水溶液相側でイットリウムの濃縮がみられβも
Ｙ／Ｄｙで３．０という値であった。なお、Ｎ−ヒドロ
キシアミドＢは前記一般式（Ｉ）においてＲが１−ヘプ
テルデシル基、Ｒ1 がフェニル基である。
０ｍｌと０．１ｍｏｌ／ｌの濃度のＮ−ヒドロキシアミ
ドＢを含むソルベッソ溶液１００ｍｌを混合し、攪拌し
ながら２８％アンモニア水を加え、ｐＨを５．２に調整
し、１５分間、２５℃で攪拌後、静置分液した。その
後、同じく両相の元素を分析した結果を表−１に示す。
ここでも水溶液相側でイットリウムの濃縮がみられβも
Ｙ／Ｄｙで３．０という値であった。なお、Ｎ−ヒドロ
キシアミドＢは前記一般式（Ｉ）においてＲが１−ヘプ
テルデシル基、Ｒ1 がフェニル基である。
【００１５】〔比較例１〕実施例１の方法において、抽
剤として０．１ｍｏｌ／ｌの濃度のバーサチック酸（シ
ェル化学バーサチック１０）を含むソルベッソ溶液を抽
出溶媒として用いた場合の結果を表１にまとめた。な
お、この際抽出のｐＨは４．５に調整した。
剤として０．１ｍｏｌ／ｌの濃度のバーサチック酸（シ
ェル化学バーサチック１０）を含むソルベッソ溶液を抽
出溶媒として用いた場合の結果を表１にまとめた。な
お、この際抽出のｐＨは４．５に調整した。
【００１６】〔比較例２〕実施例１の方法において、抽
剤として０．１ｍｏｌ／ｌの濃度のナフテン酸（分子量
２５１）を含むソルベッソ溶液を抽出溶媒として用いた
場合の結果を表−１にまとめた。なお、この際、抽出の
ｐＨは４．０に調整した。分離の指標となるβを比較す
ると、実施例に比べ、比較例のほうが小さく、特に原子
番号の高い重希土ほど差が大きいことがわかる。
剤として０．１ｍｏｌ／ｌの濃度のナフテン酸（分子量
２５１）を含むソルベッソ溶液を抽出溶媒として用いた
場合の結果を表−１にまとめた。なお、この際、抽出の
ｐＨは４．０に調整した。分離の指標となるβを比較す
ると、実施例に比べ、比較例のほうが小さく、特に原子
番号の高い重希土ほど差が大きいことがわかる。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明のＮ−ヒドロキシアミド抽剤によ
れば、イットリウムと重希土類元素を効率的に分離する
事が可能である。
れば、イットリウムと重希土類元素を効率的に分離する
事が可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金古 次雄 北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱 化成株式会社黒崎工場内 (72)発明者 足立 浩一 北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱 化成株式会社黒崎工場内 (72)発明者 雲山 波奈子 北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱 化成株式会社黒崎工場内
Claims (1)
- 【請求項１】 イットリウムおよび一種以上の重希土類
元素を含有する水溶液を、下記の一般式（Ｉ）を有する
Ｎ−ヒドロキシアミドを水不溶性有機溶媒に溶解した抽
出溶媒と接触させることにより、重希土類元素を選択的
に抽出除去する事を特徴とするイットリウムの精製法 【化１】 （ここでＲ、Ｒ1 は同一または異なっていてよく、置換
されていてもよい、炭素数３個以上のアルキル基、アル
ケニル基、シクロ脂肪族残基または芳香族残基を示
す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32344491A JPH06191841A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | イットリウムの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32344491A JPH06191841A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | イットリウムの精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06191841A true JPH06191841A (ja) | 1994-07-12 |
Family
ID=18154738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32344491A Pending JPH06191841A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | イットリウムの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06191841A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113430373A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-24 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种分离稀土元素的方法 |
| CN113584305A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-11-02 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种n,n-二烷基酰胺羧酸类化合物的应用及方法 |
| CN115369267A (zh) * | 2021-05-17 | 2022-11-22 | 中国科学院江西稀土研究院 | 膦酰基羟基乙酸及其用于分离钇的用途和方法 |
-
1991
- 1991-12-06 JP JP32344491A patent/JPH06191841A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115369267A (zh) * | 2021-05-17 | 2022-11-22 | 中国科学院江西稀土研究院 | 膦酰基羟基乙酸及其用于分离钇的用途和方法 |
| CN115369267B (zh) * | 2021-05-17 | 2024-04-30 | 中国科学院江西稀土研究院 | 膦酰基羟基乙酸及其用于分离钇的用途和方法 |
| CN113430373A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-09-24 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种分离稀土元素的方法 |
| CN113584305A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-11-02 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种n,n-二烷基酰胺羧酸类化合物的应用及方法 |
| CN113584305B (zh) * | 2021-07-28 | 2023-03-14 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种n,n-二烷基酰胺羧酸类化合物的应用及方法 |
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