JPH0618979B2 - 改良された燃焼特性を有するａｂｓ成形材料の製造方法 - Google Patents

改良された燃焼特性を有するａｂｓ成形材料の製造方法

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JPH0618979B2
JPH0618979B2 JP60015609A JP1560985A JPH0618979B2 JP H0618979 B2 JPH0618979 B2 JP H0618979B2 JP 60015609 A JP60015609 A JP 60015609A JP 1560985 A JP1560985 A JP 1560985A JP H0618979 B2 JPH0618979 B2 JP H0618979B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は慣用の防炎性(flameproofing)添加物の他にフ
ルオロ有機重合体(fluoro-organic polymer)を含有する
耐燃性(flame-resistant)ＡＢＳ成形材料に関する。Ａ
ＢＳ成形材料という用語は本明細書において必要に応じ
て、下記の２相プラスチツクを表わす。
Ｉ．スチレンの一部又は全部がα−メチルスチレン、核
置換スチレンメチルメタクリレート、無水マイレン酸正
は置換されていてもよいマレイミドにより代替されてい
てもよいスチレン及びアクリロニトリルの１種又はそれ
より多くの熱可塑共重合体；ＳＡＮ樹脂又はマトリツク
ス樹脂とも呼ばれるこの共重合体は外側の連続相を形成
する。
II．上記Ｉに述べた１種又はそれより多くの単量体ゴム
状重合体（グラフトベース）上にグラフト反応させるこ
とによつて製造された少なくとも１種のグラフト重合
体；“エラストマー相”(elastomer phase)又は“グラ
フトゴム”(graft rubber)とも呼ばれるこのグラフト重
合体は分散不連続相(disperse discontinuous phase)を
形成する。
ＡＢＳ成形材料は成形物品、たとえば、自動車の内部構
成部品、日用品(commodity articles)及びたとえば事務
機械(office machines)のハウジングの製造に広範に使
用される。欠点はそれらの易燃性であり、これは熱にさ
らされる構成部品に対するその使用を制限する。防炎性
添加剤、たとえば、酸化アンチモン又はハロゲン含有芳
香族物質、たとえばオクタブロモジフエニルエーテル又
はペンタブロモフエニルベンゾエートがそれらの耐燃性
を増加させるのに添加されたが、それにより燃焼時のし
たたり落ち(dirpping)は十分には減少しない。
与えられた防炎性ＡＢＳ成形材料の燃焼試験期間中の滴
り落ちはポリテトラフルオロエチレンの添加により有意
に減少させることができることは米国特許明細書第４，
３３５，１２６号から知られる。しかしながら、慣用の
混合により製造されたかかる成形材料は殆んど使用でき
ない。何故ならば、それらの表面品質及び機械的性質は
多くの用途に対して適切ではない（微細クラツク及び波
打ち）からである。
本発明は Ｉ．１種又はそれより多くのマトリツクス樹脂９５−３
５重量部、 II．１種又はそれより多くのグラフト重合体５−６５重
量部、 III．テトラフルオロエチレン重合体０．０５−０．５
重量部、 IV．防炎性を改良するための無機相剰剤(synergist)
（Ｉ＋II＋IIIを基準として）０−８重量％、 Ｖ．少なくとも１種の有機ハロゲン化合物（Ｉ＋II＋II
Iを基準として）０−２５重量％、 を含有して成るＡＢＳ成形材料であつて、成分IIIの水
性デイスパージヨンを成分IIのラテツクス又は成分Ｉの
ラテツクスまたは成分Ｉ及びIIのラテツクス混合物とを
混合し、凝固により重合体混合物を単離し、場合により
更にグラフト重合体及び／又は樹脂重合体と及び成分IV
及びＶとそれ自体公知の方法で混合することにより製造
されるところのＡＢＳ成形材料に関する。
成分１ 本発明に関連してマトリツクス樹脂は、スチレのすべて
又は一部がα−メチルスチレン、核アルキル化及び核ハ
ロゲン化スチレン、メチルメタクリレート、無水マレイ
ン酸又は置換されていてもよいマレイミドにより代替さ
れることができ、そしてアクリロニトリルのすべて又は
一部がメタクリニトリルにより代替されることができる
ところのスチレンとアクリロニトリルとの熱可塑性共重
合体である。該共重合体は好ましくは約２×１０４乃至
２×１０５の分子量を有し、そして慣用の重合方法、好
ましくは、遊離基バルク重合及びエマルジヨン重合によ
り製造することができる。
好ましい共重合体はスチレン／アクリロニトリル、α−
メチルスチレン／アクリロニトリル、スチレン／アクリ
ロニトリル／メチルメタクリレート、スチレン／アクリ
ロニトリル／Ｎ−フエニルマレイミド、ｐ−メチルスチ
レン／アクリロニトリル及びｐ−メチルスチレン／アク
リロニトリル／Ｎ−フエニルマレイミドの二元(binary)
及び三元(ternary)重合体である。
特に好ましいものは、スチレン又はα−メチルスチレン
６０−８０重合部及びアクリロニトリル２０−４０重量
部の共重合体である。
成分II 本発明に関連してグラフト重合体は、Ｉに記載された単
量体少なくとも１種を、好ましくは二重結合を含有する
ゴム状重合体（グラフトベース）の存在下に重合させる
とき形成される生成物である。かかるグラフト重合体は
好ましくは０．１〜２μｍの平均粒径ｄ50を有するゴム
状重合体のラテツクスをグラフトベースとして使用する
エマルジヨン重合により製造される。平均粒径ｄ50は
Ｗ．Scholtan, H. Lange; Kolloid. Z. und Z. fur Pol
ymer ２５０（１９７２）、７８２−９６の方法に従つ
て超遠心分離により決定することができる。
グラフト重合体の組成はグラフトベース８−８０重量
％、特に２０−６０重量％及びそれらの存在下に重合さ
れた単量体９２−２０重量％、特に８０−４０重量％の
範囲にある。
ジエンゴム、たとえばポリブタジエン又はアクリレート
ゴム、たとえばポリブチルアクリレート又はたとえばブ
タジエン／ブチルアクリレート、スチレン／ブタジエン
又はアクリロニトリル／ブタジエンの対応する共重合体
が好ましくはグラフトベースとして使用される。
グラフト重合体な、単量体（たとえばスチレン及びアク
リロニトリル）を水性エマルジヨンにおいて、水性エマ
ルジヨン中に粒子形態で存在しているゴムへのラジカル
グラフト共重合に付することにより製造することができ
る。場合により、それにより得られたグラフト共重合体
はフエノール系酸化防止剤で安定化し、単離しそして更
に処理することができる。単量体としてＣ1-Ｃ10アルキ
ルアクリレート、特にｎ−ブチルアクリレート、ヘキシ
ルアクリレート、エチルヘキシルアクリレート及びエチ
ルアクリレートから導かれるアクリレートゴムへのスチ
レン及びアクリロニトリルのグラフト重合体も又本発明
に従つて好適である。スチレン及びアクリロニトリルに
対するグラフトベースとして好適なアクリレートゴムは
共重合された共単量体、たとえばスチレン、ビニルエー
テル、ブタジエン、メチルメタクリレート又は酢酸ビニ
ルを４０重量％までの量において含有することができ
る。これらのアクリレートゴムは少なくとも部分的に架
橋され、そして場合により、ジビニルベンゼン、アルキ
レングリコールジ（メタ）アクリレート類、トリアリル
イソシアヌレート又はボリエーテルグリコールジ（メ
タ）アクリレート類の如き架橋剤として作用する多官能
性エチレン系不飽和単量体の存在下に、対応する単量体
混合物の遊離基エマルジヨン重合により製造することが
できる。これらのグラフト重合体は好ましくはアクリレ
ートゴ８−８０重量％、特に２０−６０重量％を含有す
る。
コア／ジヤケツト構造（ヨーロツパ特許第３４７４８号
に記載の如き）を有するアクリレートゴム粒子へのスチ
レン／アクリロニトリルグラフト重合体及びポリブタジ
エンへのスチレン／アクリロニトリルグラフト重合体は
特に好ましい。
成分III 本発明に従う好適であるテトラフルオロエチレン重合体
は６５−７６重量％、好ましくは７０−７６重量％のフ
ツ素含有率を有する。例はポリテトラフルオロエチレ
ン、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレ
ン共重合体及び少量のフツ素を含まない共重合可能なエ
チレン系不飽和単量体を含有するテトラフルオロエチレ
ン共重合体である。かかる重合体は“Vinyl and Relate
d Polymers”，John Wiley & Sons, Inc., New York,
１９５２，pages ４８４−４９４；“Fluorpolymers”,
Wiley-Interscience, New York, １９７２；“Encyclo
pedia of Polymer Science and Technology”, Intersc
ience Publishers, New York, Volume １３，１９７
０，pages ６２３−６５４；“Modern Plastics Encycl
opedia”, １９７０−１９７１，Volume ４７，No.１０
Ａ， October １９７０McGraw-Hill, Inc., New York,p
ages １３４，１３８and７７４：“Modern Plastics En
cyclopedia”, １９７５−１９７６，October １９７
５，Volume ５２，No.１０Ａ， McGraw-Hill, Inc., Ne
w York,pages ２７，２８and４７２及び米国特許明細書
第３，６７１，４８７号、第３，７２３，３７３号及び
第３，８３８，０９２号から知られる。
成分IV 耐燃性を改良するための可能な無機相乗剤は主族Ｖの金
属の酸化物及び炭酸塩、たとえばSb2O3 ，Sb2(CO3)3 ，
Bi2O3及びBi2(CO3)3である。
それらは本発明において任意成分であって（Ｉ＋II＋II
Iを基準にして）８重量％まで、好ましくは３−６重量
％で重合体混合物に加えられる。
成分Ｖ 通常の防炎性添加剤、特に低分子量臭素化合物を有機ハ
ロゲン化合物として使用することができる。例はオクタ
ブロモジフエナルエーテル類、テトラブロモフタルイミ
ド、トラプロモフエノキシメタン、ビス（トリブロモフ
エノキシ）エタン、トリス（トリブロモフエニル）トリ
ホスフエイト、トリクロロテトラブロモトルエン、ヘキ
サブロモシクロドデカン、及びデカブロモジフエニルエ
ーテルである。成分Ｖは本発明において任意成分であっ
て（Ｉ＋II＋IIIを基準にして）２５重量％まで、好ま
しくは１４−２２重量％の量において加えられる。
本発明に従う成形材料は０．１〜２μｍ、特に０．２−
０．６μｍの平均ラテツクス粒径（ｄ50）を有するグラ
フト重合体の水性エマルジヨン（ラテツクス）を、０．
０５〜２０μｍ、特に０．０８−１０μｍの平均デイス
パージヨン粒径（ｄ50）を有するテトラフルオロエチレ
ン重合体の微細粒子デイスパージヨンを所定の割合で先
ず混合することにより製造することができる。好適なテ
トラフルオロエチレンデイスパージヨンは３０−７０重
量％、特に５０−６０重量％の固体含有率を有する。デ
イスパージヨン混合物は次いで、それ自体公知の方法
で、たとえば、噴霧乾燥、凍結乾燥又は好ましくは２０
−１５０℃、特に好ましくは５０−１００℃の温度にお
ける、無機又は有機塩、酸、塩基又は有機の水混和性溶
媒、たとえばアルコール類又はケトン類の添加による凝
固により処理することができる。必要ならば、生成物は
洗浄後、５０−２００℃、好ましくは７０−１００℃で
乾燥することができる。
熱可塑性重合体Ｉがラテツクス形態にあるならば、テト
ラフルオロエチレン重合体（それらの微粒子デイスパー
ジヨンの形態にある）は熱可塑性重合体と混合すること
もでき、そして混合物は成形材料の製造のために処理さ
れそして使用することができる。
同様に、成分Ｉ及びIIのラテツクス混合物を成分IIIの
デイスパージヨンと混合することが可能である。
上記した方法において得られる成分Ｉ，II及びIIIの混
合物はニーダ、押出機、ロール機(mills)又はスクリユ
ーの如き慣用の混合機において成分IV及びＶと混合する
ことができる。
混合プロセスの期間中又は後、慣用の助剤及び添加物、
たとえば滑剤、酸化安定剤、静電防止剤、着色剤等を必
要に応じて追加的に配合することができる。
本発明に従う材料は、好ましくは、熱可塑性加工方法、
たとえば造粒、射出成形、押出し、カレンダ加工、圧縮
成形、又はブロー成形により更に加工することができ
る。それらは同時に、すぐれた表面品質及び良好な機械
的性質及び熱的性質を伴ない、燃焼時に滴下する傾向が
低いことにより区別される。
態様例 使用される材料： Ｉ．エマルジヨン重合により製造され、その後粉末とし
て単離された平均分子量μ165,000を有するスチレン
／アクリロニトリル（重合比６６：３４）共重合体 II．エマルジヨン重合により製造されそして凝固により
単離された、０．４μｍの平均粒径（ｄ50）を有する粒
子の形態にあるポリブタジエン５０重量％へのスチレン
／アクリロニトリル混合物（７２：２８の重量比におけ
る）５０重量％のスチレン／アクリロニトリルグラフト
重合体 III．７０．５重量％のＦ含有率を有するポリテトラフ
ルオロエチレン(Hostaflon TF ５０３２ Hoechst)のデ
イスパージヨン IV．Sb2O3 Ｖ．デカブロモジフエニルエーテル(Great Lakes Co.か
らのＤＥ７９）。
本発明に従う重合体混合物の製造 デイスバージヨンIIIを、グラフト重合体のラテツクスI
Iと１０：９０の割合（固体重合体を基準として）で混
合した。完全な分配(distribution)の後、重合体固体を
基準にして１．８重量％のフエノール系酸化防止剤を水
性デイスパージヨンとして加え、MgSO4及び酢酸の水性
溶液（pH＝４−５）を８５−９５℃で混合物に加え、そ
して凝固物を別し、電解質を実質的に含まなくなるま
で洗浄し、排出し、そして１００℃で乾燥して粉末を得
る。この粉末を以下において“ＦＲ”と呼ぶ。
本発明に従う混合物の製造及び試験 成分Ｉ，II，ＦＲ，IV及びＶを表１に示した量（重量部
のデータ）においてインターナルニーダ(internal knea
der)で混合した。
比較１及び２及び実施例１及び２は各々、ペンタエリス
リトールテトラステアレート３．０部、シリコーンオイ
ル０．２部、Ｓｎ安定剤０．５部及びジフエニル−２−
エチルヘキシルホスフエート２．０部の混合物を添加物
として含有する。
得られる材料は射出成形して試験片とし、そして下記試
験に付した： ＤＩＮ５３，５４３〔ａｎ 〕に従う衝撃強度 ＤＩＮ５３，５４３〔ａｋ〕に従うノツチ付き衝撃強度 ビカツトＢ法（ビカツトＢ）に従う熱変形点アンダーラ
イターズラボラトリーズ規格、９４頁（ＵＬ９４）に従
う燃焼試験 ＩＢＭ標準ＤＭＨ６−０４３０−１０２に従う燃焼性試
験（ＩＢＭ試験）表面の視察による評価。
表２は実施例及び比較に従つて得られた試験結果を示
す。
ＩＢＭ試験、数は試料の燃焼及び滴下なしで５秒段階で
試験試料の最大有炎時間(maximum flaming time)を意味
する。
粉末形態にあるポリテトラフルオロエチレンの添加 （本発明に従わない比較実験） 樹脂Ｉ ８０部 グラフト重合体II ２０部 ペンタエリスリトール テトラステアレート ３部 シリコーン油 ０．２部 Ｓｎ安定剤 ０．５部 Ｓb3Ｏ3（IV） ６．０部 ＤＥ７９（Ｖ） １８．０部 を表３に記載の量のポリテトラフルオロエチレン粉末
（ヘキスト社からHostaflon TF9202）を添加して、慣用
の方法で混合した。表面品質は定性的に評価しそして表
面光沢はドイツ公告公報（ＤＥ−ＡＳ）第２，４２０，
３５８号に従うＡ−Ｈのスケールにより評価した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 27:18） (72)発明者 ベルント・ウルバンネク ドイツ連邦共和国デー4050メンヘングラー トバツハ２・ヘクデン 15 (56)参考文献 特開 昭50−44241（ＪＰ，Ａ) 米国特許4355126（ＵＳ，Ａ)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(Ｉ) １種又はそれより多くのマトリック
    ス樹脂重合体９５−３５重量部、 (II) １種又はそれより多くのグラフト重合体５−６５
    重量部、 (III) テトラフルオロエチレン重合体０．０５−０．
    ５重量部、 (IV) 無機防炎相剰剤０−８重量％（Ｉ＋II＋IIIを基
    準として）、及び (Ｖ) 少なくとも１種の有機ハロゲン化合物０−２５重
    量％（Ｉ＋II＋IIIを基準として）、 を含有して成るＡＢＳ成形材料の製造方法であって、 Ａ） マトリックス樹脂重合体Ｉの水性エマルジョンを
    テトラフルオロエチレン重合体IIIの水性デイスパージ
    ョン及び場合によりグラフト重合体IIの水性エマルジョ
    ンと混合し、 Ｂ） 重合体をこの混合物から単離しそして乾燥しそし
    て Ｃ） 場合により、このようにして得られた混合物を更
    にグラフト重合体II及び／又はマトリックス樹脂重合体
    Ｉと混合し、また場合により、添加物IV及びＶ及び他の
    添加物と混合することから成り、各成分は上記のＡＢＳ
    成形材料を与えるのに必要な量で使用することを特徴と
    する方法。
  2. 【請求項２】マトリックス樹脂重合体Ｉがスチレン／ア
    クリロニトリル共重合体又はα−メチルスチレン／アク
    リロニトリル共重合体である特許請求の範囲第１項記載
    の方法。
  3. 【請求項３】グラフト重合体IIがポリブタジエンへのス
    チレン／アクリロニトルのグラフト重合体である特許請
    求の範囲第１項記載の方法。
  4. 【請求項４】テトラフルオロエチレン重合体IIIが７０
    〜７６重量％のフッ素含有率を有するテトラフルオロエ
    チレン重合体である特許請求の範囲第１項記載の方法。
JP60015609A 1984-02-04 1985-01-31 改良された燃焼特性を有するａｂｓ成形材料の製造方法 Expired - Lifetime JPH0618979B2 (ja)

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