DE3928153A1 - Abs-formmassen mit verminderter flammenausbreitungsgeschwindigkeit - Google Patents

Abs-formmassen mit verminderter flammenausbreitungsgeschwindigkeit

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Description

Flammgeschützte Kunststoffe werden zunehmend eingesetzt, z.B. für Gehäuse von Elektro- und Elektronikgeräten, Teile für Elektroinstallationen (Steckdosen, Schalterge­ häuse) und Teile von Elektroheizungen. Auch im Kraft­ fahrzeugbereich werden sie in steigendem Maße einge­ setzt, wobei im allgemeinen keine völlige Nichtbrennbar­ keit gefordert wird, sondern eine deutliche Reduzierung der Flammenausbreitungsgeschwindigkeit genügt.
Ein gängiges Anforderungsprofil wird beispielsweise durch die Motor Vehicle Safety Standards-Testbedingungen (MVSS) definiert, beispielsweise durch die "Flammability Test Method" gemäß Flammability Motor Vehicle Safety Standard (FMVSS) 302.
Speziell für ABS-Kunststoffe, die sehr häufig im Kraft­ fahrzeug-Innenraum verwendet werden (z.B. als Verklei­ dungen, Armaturentafelträger) gilt, daß Flammschutz- Ausrüstung zu deutlichen Eigenschaftsveränderungen führt. So nehmen z.B. Wärmeformbeständigkeit und Härte sowie die thermische Belastbarkeit schon bei relativ geringen Mengen Flammschutzmitteln deutlich ab.
Es wurde gefunden, daß ABS-Formmassen mit einer zum Be­ stehen des MVSS-Tests ausreichend verminderten Flammen­ ausbreitungsgeschwindigkeit bei Erhaltung aller übrigen praxisrelevanten physikalischen Eigenschaften (insbeson­ dere Kerbschlagzähigkeit, Schlagzähigkeit, Wärmeformbe­ ständigkeit, Kugeleindruckhärte, thermoplastische Fließ­ fähigkeit) allein durch Zusatz definierter Mengen eines Tetrafluorethylenpolymerisats hergestellt werden kön­ nen.
Gegenstand der Erfindung sind somit thermoplastische Formmassen mit verminderter Flammenausbreitungsgeschwin­ digkeit aus:
  • A) 5 bis 95 Gew.-Teilen, bevorzugt 10 bis 80 Gew.-Tei­ len und besonders bevorzugt 20 bis 75 Gew.-Teilen, eines oder mehrerer thermoplastischer Homo-, Co- oder Terpolymerisate von Styrol, α-Methylstyrol, kernsubstituiertem Styrol, Methylmethacrylat, (Meth)Acrylnitril, Maleinsäureanhydrid, N-substi­ tuiertem Maleinimid, Vinylacetat oder Mischungen daraus,
  • B) 5 bis 95 Gew.-Teilen, bevorzugt 10 bis 80 Gew.-Tei­ len und besonders bevorzugt 15 bis 60 Gew.-Teilen, Pfropfpolymerisat von
    • 1. 5 bis 90 Gew.-Teilen, vorzugsweise 30 bis 80 Gew.-Teilen, Styrol, α-Methylstyrol, kern­ substituiertem Styrol, Methylmethacrylat, Acrylnitril, Methacrylnitril, Maleinsäure­ anhydrid, N-substituiertem Maleinimid, Vinyl­ acetat oder Mischungen daraus auf
    • 2. 95 bis 10 Gew.-Teile, vorzugsweise 70 bis 20 Gew.-Teile, eines Kautschuks mit einer Glastemperatur 10°C und
  • C) 0,05 bis 0,4 Gew.-Teile, vorzugsweise 0,06 bis 0,3 Gew.-Teilen und besonders bevorzugt 0,07 bis 0,2 Gew.-Teilen (jeweils bezogen auf 100 Gew.-Teile A+B), Tetrafluorethylenpolymerisat.
Der Gehalt an Tetrafluorethylenpolymerisat darf die angegebenen Mengen weder unter- noch überschreiten, da sonst die erfindungsgemäßen Vorteile verloren gehen.
Die Formmassen sind im übrigen frei von üblichen Flamm­ schutzadditiven.
Erfindungsgemäß geeignete thermoplastische Polymerisate A) sind solche von Styrol, α-Methylstyrol, p-Methylsty­ rol, Vinyltoluol, Halogenstyrol, Methylacrylat, Methyl­ methacrylat, Acrylnitril, Maleinsäureanhydrid, N-substi­ tuiertem Maleinimid oder Mischungen daraus.
Die Polymerisate A) sind harzartig, thermoplastisch und kautschukfrei. Besonders bevorzugte Polymerisate A) sind solche aus Styrol, Methylmethacrylat, Styrol/Acrylni­ tril-Gemischen, Styrol/Acrylnitril/Methylmethacrylat- Gemischen, Styrol/Methylmethacrylat-Gemischen, Acrylni­ tril/Methylmethacrylat-Gemischen, α-Methylstyrol/Acryl­ nitril-Gemischen, Styrol/α-Methylstyrol/Acrylnitril- Gemischen, α-Methylstyrol/Methylmethacrylat/Acrylnitril- Gemischen, Styrol/α-Methylstyrol/Methylmethacrylat/ Acrylnitril-Gemischen, Styrol/Maleinsäureanhydrid-Ge­ mischen, Methylmethacrylat/Maleinsäureanhydrid-Ge­ mischen, Styrol/Methylmethacrylat/Maleinsäureanhydrid- Gemischen.
Die Polymerisate A) sind bekannt und können durch radi­ kalische Polymerisation, insbesondere durch Emulsions-, Suspensions-, Lösungs- oder Massepolymerisation herge­ stell werden. Sie besitzen vorzugsweise Molekularge­ wichte w (Gewichtsmittel) von 20 000 bis 200 000 ent­ sprechend Grenzviskositäten (η) von 20 bis 110 ml/g (ge­ messen in Dimethylformamid bei 25°C).
Zur Herstellung der Pfropfpolymerisate B) als Pfropf­ grundlage B) 2 geeignete Kautschuke sind insbesondere Polybutadien, Butadien/Styrol-Copolymerisate, Buta­ dien/Acrylnitril-Copolymerisate, Polyisopren, EPM-Kau­ tschuke (Ethylen/Propylen-Kautschuke), EPDM-Kautschuke (Ethylen/Propylen/Dien-Kautschuke, die als Dien ein nichtkonjugiertes Dien wie z.B. Hexadien-1,5 oder Nor­ bornadien in kleinen Mengen enthalten) und Alkylacry­ latkautschuke auf der Basis von C1-C8-Alkylacrylaten, insbesondere Ethyl-, Butyl-, Ethylhexylacrylat.
Die Acrylatkautschuke können gegebenenfalls bis zu 30 Gew.-% (bezogen auf Kautschuk) Monomere wie Vinyl­ acetat, Acrylnitril, Styrol, Methylmethacrylat und/oder Vinylether copolymerisiert enthalten. Die Alkylacrylat­ kautschuke können auch kleine Mengen, vorzugsweise bis zu 5 Gew.-% (bezogen auf Kautschuk), vernetzend wirken­ der, ethylenisch ungesättigter Monomerer einpolymeri­ siert enthalten. Solche Vernetzer sind z.B. Alkylendiol­ diacrylate und -methacrylate, Polyesterdiacrylate und -methylacrylate, Divinylbenzol, Trivinylbenzol, Tri­ allylcyanurat, Allylacrylat, Allylmethacrylat, Butadien oder Isopren. Pfropfgrundlage können auch Acrlyatkau­ tschuke mit Kern/Mantel Struktur sein, die einen ver­ netzten Dienkautschuk aus einem oder mehreren konjugier­ ten Dienen, wie Polybutadien, oder ein Copolymerisat eines konjugierten Diens mit einem ethylenisch unge­ sättigten Monomer, wie Styrol und/oder Acrylnitril, als Kern enthalten.
Bevorzugte Kautschuke zur Herstellung der Pfropfpolyme­ risate B) sind Dien- und Alkylacrylatkautschuke.
Die Kautschuke liegen im Pfropfpolymerisat B) in Form wenigstens partiell vernetzter Teilchen eines mittleren Durchmessers von 0,05 bis 20,0 µm, bevorzugt von 0,1 bis 2,0 µm und besonders bevorzugt von 0,1 bis 0,8 µm, vor. Mittlerer Teilchendurchmesser bezeichnet den d50-Wert, ermittelt durch Ultrazentrifugenmessungen, nach W. Scholtan et al., Kolloid-Z, u.Z. Polymere 250 (1972), 782-796.
Die Pfropfpolymerisate B) werden durch radikalische Pfropfpolymerisation der Monomeren B)1 in Gegenwart der zu bepfropfenden Kautschuke B)2 hergestellt.
Bevorzugte Herstellungsverfahren für die Pfropfpolyme­ risate B) sind Emulsions-, Lösungs-, Masse- oder Suspen­ sionspolymerisation sowie an sich bekannte Kombinationen dieser Verfahren. Besonders bevorzugte Pfropfpolymerisa­ te B) sind die ABS-Polymerisate.
Erfindungsgemäß geeignete Tetrafluorethylenpolymerisate C) sind Polymere mit Fluorgehalten von 65 bis 76 Gew.-%, vorzugsweise 70 bis 76 Gew.-%. Beispiele sind Polytetra­ fluorethylen, Tetrafluorethylen-Hexafluorpropylen-Copo­ lymere und Tetrafluorethylencopolymerisate mit geringen Mengen fluorfreier copolymerisierbarer ethylenisch unge­ sättigter Monomerer. Die Polymerisate C) sind bekannt. Sie können in feinteiliger Form, gewöhnlich als Pulver, verwendet werden. (Vgl. "Vinyl and Related Polymers" von Schildknecht, Verlag John Wiley & Sons, Inc., New York, 1952, Seiten 484-494; "Fluorpolymers" von Wall, Verlag Wiley-Interscience, Abteilung von John Wiley & Sons, Inc., New York, 1972; "Encyclopedia of Polymer Science and Technology", Verlag Interscience Pulbishers, Abtei­ lung von John Wiley & Sons, Inc., New York, Band 13, 1970, Seite 623-654; "Modern Plastics Encyclopedia", 1970-1971, Band 47, Nr. 10A, Oktober 1970, Verlag McGraw-Hill, Inc., New York, Seite 134, 138 und 774; "Modern Plastics Encyclopedia", 1975-1976, Oktober 1975, Band 52, Nr. 10A, Verlag McGraw-Hill, Inc., New York, Seite 27, 28 und 472, und US-PS 36 71 487, 37 23 373 und 38 38 092).
Vorzugsweise werden die Tetrafluorethylenpolymerisate C) als pulverförmiges Cofällprodukt einer Dispersion des Tetrafluorethylenpolymerisats und eines Latex des Pfropfpolymerisats B) eingesetzt.
Solche Cofällprodukte können wie folgt hergestellt wer­ den:
Es wird zuerst eine wäßrige Emulsion (Latex) eines Pfropfpolymerisats B) mit mittlerem Teilchendurchmesser von 0,1 bis 2 µm, insbesondere 0,2 bis 0,6 µm, mit einer feinteiligen Dispersion eines Tetrafluorethylenpolymeri­ sats mit mittlerem Dispersionsteilchendurchmesser von 0,05 bis 20 µm, insbesondere von 0,08 bis 10 µm, ver­ mischt; geeignete Tetrafluorethylen-Dispersionen besit­ zen üblicherweise Feststoffgehalte von 30 bis 70 Gew.-%, insbesondere von 50 bis 60 Gew.-%. In der Dispersionsmi­ schung ist das Gewichtsverhältnis Pfropfpolymerisat B) zum Polymerisat C) 99,9:0,1 bis 80:20. Anschließend wird die Dispersionsmischung wie üblich aufgearbeitet, z.B. durch Sprühtrocknung, Gefriertrocknung oder Koagulation durch Zusetzen von anorganischen oder organischen Sal­ zen, Säuren, Basen oder organischen, mit Wasser mischba­ ren Lösungsmitteln wie Alkoholen, Ketonen, vorzugsweise bei Temperaturen von 20 bis 150°C, besonders bevorzugt 50 bis 100°C. Falls erforderlich kann bei 50 bis 200°C, insbesondere bei 70 bis 100°C, getrocknet werden.
Liegen die thermoplastischen Polymerisate A) als Latex vor, dann können die Tetrafluorethylenpolymerisate (in Form ihrer feinteiligen Dispersion) auch damit gemischt, aufgearbeitet und das Gemisch zur Herstellung der Form­ massen eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Mischungen, enthaltend die Kompo­ nenten A), B) und C) und gegebenenfalls die üblichen Zu­ satzstoffe wie Gleitmittel, Stabilisatoren, Pigmente, Entformungsmittel, Antistatika, Füllstoffe, insbesondere Glasfasern in Mengen bis zu ca. 50 Gew.-%, werden herge­ stellt, indem man die Bestandteile in bekannter Weise simultan oder sukzessive bei Zimmertemperatur oder bei höherer Temperatur vermischt und danach bei 150°C bis 300°C in gebräuchlichen Aggregaten wie Innenknetern, Extrudern oder Doppelwellenschnecken schmelzcompoundiert oder schmelzextrudiert.
Die erfindungsgemäßen Formmassen können zur Herstellung von Formkörpern jeder Art, vorzugsweise zur Herstellung von Kraftfahrzeug-Innenteilen, verwendet werden, wobei übliche Herstellungsverfahren, z.B. Spritzguß oder Tief­ ziehen, benutzt werden können.
Eine weitere Form der Verarbeitung der erfindungsgemäßen Formmassen ist die Herstellung von Formkörpern durch Tiefziehen aus vorher nach bekannten Verfahren herge­ stellten Platten oder Folien.
Beispiele Polymere und Additive A. Thermoplastische Polymerisate
A.1 Statistisches Styrol/Acrylnitril=72:28 - Copolymerisat mit einem w von ca. 75 000 und einer Uneinheitlichkeit w/n-12,0.
A.2 Statistisches α-Methylstyrol/Acrylnitril = 72:28 - Copolymerisat mit einem w von ca. 75.000 und einer Uneinheitlichkeit w/n- 12,0.
B. Pfropfpolymerisat
Pfropfprodukt erhalten durch Emulsionspolymerisa­ tion von 50 Gew.-% eines Styrol/Acrylnitril-Gemi­ sches (Gew.-Verhältnis 72:28) auf 50 Gew.-% teil­ chenförmiges Polybutadien mit einer mittleren Teil­ chengröße (d50) von 0,4 µm. Aufarbeitung durch Koa­ gulation des Latex mit einer Essigsäure/Magnesium­ sulfat-Mischung und anschließende Trocknung im Vakuum.
C. Tetrafluorethylenpolymerisat
Dispersionen von Tetrafluorethylenpolymerisat "Teflon 42N" (Dupont); das dispergierte Polymer be­ sitzt einen F-Gehalt von 73,7 Gew.-%, bzw. Disper­ sionen von Tetrafluorethylenpolymerisat "Hostaflon TF 5032" (Fa. Hoechst); dieses dispergierte Polymer besitzt einen F-Gehalt von 70,5 Gew.-%.
Die Dispersion des Tetrafluorethylenpolymerisats C wird mit dem Latex des Pfropfpolymerisats (B) im Gew.-Verhältnis (bezogen jeweils auf Feststoff) C:B=10:90 gemischt und gemeinsam durch Zugabe einer Mischung aus Magnesiumsulfat und Essigsäure koaguliert und anschließend getrocknet.
D. Additiv D: Triphenylphosphat
E. Additiv E: Tetrabrombisphenol A
F. Additiv F: Antimontrioxid.
Die Bestandteile wurden in einem 1,3-l-Innenkneter bei Temperaturen von 160°C bis 200°C compoundiert; als Addi­ tive wurden in allen Abmischungen 2 Gew.-Teile Pentaery­ thrittetrastearat und 0,1 Gew.-Teile eines Silikonöls pro 100 Gew.-Teile Polymerisat eingesetzt. Die Formkör­ per wurden auf einer Spritzgußmaschine bei 240°C herge­ stellt.
Die Kerbschlagzähigkeit (ak) wurde bei Zimmertemperatur nach ISO 180 A, die Kugeldruckhärte nach DIN 53 456, die Wärmeformbeständigkeit nach Vicat B gemäß DIN 53 460, die thermoplastische Fließfähigkeit durch Messung des MVI- Wertes nach DIN 53 735 u und die Flammenausbreitungsge­ schwindigkeit gemäß der US-Sicherheitsnorm FMVSS 302 an Preßplatten der Maße 356×100×2 mm (Mittelwert aus 5 Einzelmessungen) ermittelt.
In Tabelle 1 sind die Zusammensetzungen der untersuchten Formmassen, in Tabelle 2 die erhaltenen Prüfdaten zusam­ mengestellt. Die erfindungsgemäßen Mischungen besitzen deutlich reduzierte Flammenausbreitungsgeschwindigkeiten bei unveränderten mechanischen Eigenschaften.
Tabelle 1
Zusammensetzungen der Formmassen
Tabelle 2
Prüfdaten der Formmassen

Claims (3)

1. Thermoplastische Formmassen mit verminderter Flam­ menausbreitungsgeschwindigkeit aus
  • A) 5 bis 95 Gew.-Teilen eines oder mehrerer ther­ moplastischer Homo-, Co- oder Terpolymerisate von Styrol, α-Methylstyrol, kernsubstituiertem Styrol, Methylmethacrylat, Acrylnitril, Meth­ acrylnitril, Maleinsäureanhydrid, N-substitu­ iertem Maleinimid, Vinylacetat oder Mischungen daraus,
  • B) 5 bis 95 Gew.-Teilen Pfropfpolymerisat aus
    • 1. 5 bis 90 Gew.-Teilen Styrol, α-Methyl­ styrol, kernsubstituiertem Styrol, Methylmethacrylat, Acrylnitril, Meth­ acrylnitril, Maleinsäureanhydrid, N- substituiertem Maleinimid, Vinylacetat oder Mischungen daraus auf
    • 2. 95 bis 10 Gew.-Teile eines Kautschuks mit einer Glastemperatur 10°C und
  • C) 0,05 bis 0,4 Gew.-Teilen (jeweils bezogen auf 100 Gew.-Teile A+B) Tetrafluorethylenpolyme­ risat.
2. Formmassen gemäß Anspruch 1, enthaltend als (C) ein feinteiliges Tetrafluorethylenpolymerisat.
3. Verfahren zur Herstellung von Formmassen gemäß Anspruch 1 durch Mischen der Bestandteile in der Schmelze, dadurch gekennzeichnet, daß (C) in Form eines Cofällprodukts mit zumindest einem Teil von (A) oder (B) eingesetzt wird.
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