JPH06183729A - 複合酸化物の製造方法及び複合酸化物製造装置 - Google Patents
複合酸化物の製造方法及び複合酸化物製造装置Info
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- JPH06183729A JPH06183729A JP4224612A JP22461292A JPH06183729A JP H06183729 A JPH06183729 A JP H06183729A JP 4224612 A JP4224612 A JP 4224612A JP 22461292 A JP22461292 A JP 22461292A JP H06183729 A JPH06183729 A JP H06183729A
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 酸化物複合体の原料粉体を、無機化合物が溶
媒に溶解されてなる溶液を少なくとも沸点以上に加熱し
て細管４の先端より噴出せしめ、これを加熱乾燥するこ
とにより製造する。 【効果】 組成均一性が高く良好な形状を有する原料粉
体が得られる。また、このようにして原料粉体を合成す
る場合、原料粉体の粒径は簡易なパラメータ制御により
調整され、また装置も簡易な構成となる。
媒に溶解されてなる溶液を少なくとも沸点以上に加熱し
て細管４の先端より噴出せしめ、これを加熱乾燥するこ
とにより製造する。 【効果】 組成均一性が高く良好な形状を有する原料粉
体が得られる。また、このようにして原料粉体を合成す
る場合、原料粉体の粒径は簡易なパラメータ制御により
調整され、また装置も簡易な構成となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合酸化物の製造方法
及び複合酸化物製造装置に関し、特に複合酸化物原料粉
末の合成方法の改良に関する。
及び複合酸化物製造装置に関し、特に複合酸化物原料粉
末の合成方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスの原料粉末としては、従来
より天然鉱物を精製分離したものが使用されているが、
近年注目されているファインセラミックスにおいては、
より優れた耐熱性，機械的強度，電気磁気特性，光学特
性が要求されることから、原料粉体としても化学組成，
微構造，粒子形態が極めて重要となってくる。このた
め、このようなファインセラミックスの原料粉体には、
天然鉱物の精製分離のみではなく、化学的あるいは物理
的処理を施して上記化学組成，微構造，粒子形態を制御
するようにした合成原料粉体が多く使用がされるように
なってきている。
より天然鉱物を精製分離したものが使用されているが、
近年注目されているファインセラミックスにおいては、
より優れた耐熱性，機械的強度，電気磁気特性，光学特
性が要求されることから、原料粉体としても化学組成，
微構造，粒子形態が極めて重要となってくる。このた
め、このようなファインセラミックスの原料粉体には、
天然鉱物の精製分離のみではなく、化学的あるいは物理
的処理を施して上記化学組成，微構造，粒子形態を制御
するようにした合成原料粉体が多く使用がされるように
なってきている。
【０００３】ここで、上記原料粉体の合成方法として
は、ゾル−ゲル法，共沈法，噴霧熱分解法等が知られて
いる。
は、ゾル−ゲル法，共沈法，噴霧熱分解法等が知られて
いる。
【０００４】まず、上記ゾル−ゲル法は、所定の化学組
成を有する無機化合物溶液に水，酸あるいはアルカリを
添加して加水分解等の化学変化を起こさせることにより
ゾル状態とし、このゾル溶液に溶媒の蒸発，冷却などの
処理を加えることによって原料粉体を合成する方法であ
る。
成を有する無機化合物溶液に水，酸あるいはアルカリを
添加して加水分解等の化学変化を起こさせることにより
ゾル状態とし、このゾル溶液に溶媒の蒸発，冷却などの
処理を加えることによって原料粉体を合成する方法であ
る。
【０００５】上記共沈法は、無機化合物溶液に、溶質と
化学的性質のいくぶん似た担体溶質を添加して共存さ
せ、これにより上記溶質を担体溶質と同時に沈殿させて
原料粉体を合成する方法である。
化学的性質のいくぶん似た担体溶質を添加して共存さ
せ、これにより上記溶質を担体溶質と同時に沈殿させて
原料粉体を合成する方法である。
【０００６】また、上記噴霧熱分解法（スプレードライ
法）は、無機化合物溶液を高温雰囲気に噴霧して噴霧液
滴とし、極めて短時間の溶媒の蒸発，熱分解を経て原料
粉体を合成する方法である。
法）は、無機化合物溶液を高温雰囲気に噴霧して噴霧液
滴とし、極めて短時間の溶媒の蒸発，熱分解を経て原料
粉体を合成する方法である。
【０００７】このうち、ゾル−ゲル法，共沈法では、目
的とする原料粉体の組成によってｐＨ調整操作や担体溶
質が異なるため、プロセスを組成毎に変えなけれななら
ない。したがって、セラミックスの組成を変え、最も高
性能なものを網羅的に探索するといったルーチン実験に
適さないといった問題がある。一方、上記噴霧熱分解法
は、このように組成毎にプロセスを変える必要がないた
め、上記ルーチン実験に適しており、得られる原料粉体
も組成均一性が高く高反応性であることから期待を集め
ている。
的とする原料粉体の組成によってｐＨ調整操作や担体溶
質が異なるため、プロセスを組成毎に変えなけれななら
ない。したがって、セラミックスの組成を変え、最も高
性能なものを網羅的に探索するといったルーチン実験に
適さないといった問題がある。一方、上記噴霧熱分解法
は、このように組成毎にプロセスを変える必要がないた
め、上記ルーチン実験に適しており、得られる原料粉体
も組成均一性が高く高反応性であることから期待を集め
ている。
【０００８】ここで、原料粉体としては、組成均一性と
ともに粒子形状が良好であることも重要である。このよ
うな点において、上記噴霧熱分解法で得られる原料粉体
の形状は、無機化合物溶液を高温雰囲気に噴霧して形成
された噴霧液滴の形状が反映されるため、噴霧液滴が良
好な形状で噴霧されていることが必要である。
ともに粒子形状が良好であることも重要である。このよ
うな点において、上記噴霧熱分解法で得られる原料粉体
の形状は、無機化合物溶液を高温雰囲気に噴霧して形成
された噴霧液滴の形状が反映されるため、噴霧液滴が良
好な形状で噴霧されていることが必要である。
【０００９】そこで、従来、溶液を噴霧する方法として
は、無機化合物溶液と噴霧用ガスを別々に送り込みネブ
ライザーを用いて噴霧液滴とする方法、高速回転してい
る回転円盤の上面に無機化合物溶液を滴下して遠心力に
より飛散させる方法、あるいは無機化合物溶液に超音波
を印加する方法等，種々の方法が検討されている。
は、無機化合物溶液と噴霧用ガスを別々に送り込みネブ
ライザーを用いて噴霧液滴とする方法、高速回転してい
る回転円盤の上面に無機化合物溶液を滴下して遠心力に
より飛散させる方法、あるいは無機化合物溶液に超音波
を印加する方法等，種々の方法が検討されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上述のよう
なネブライザーを用いる方法、回転円盤によって飛散さ
せる方法あるいは超音波を印加する方法によって無機化
合物溶液の噴霧を行って原料粉体を合成する場合には、
原料粉体の形状，粒子径を調整するには多くのパラメー
タを制御しなければならない。たとえばネブライザーを
用いる場合には、噴出空気流量，溶液流量，溶液濃度，
反応管の温度等が原料粉体の形状，粒径に相互に影響し
合い、形状，粒径を調整するにはこれら全てのパラメー
タについて最適化する必要がある。しかも、装置構成も
比較的複雑であり、高価なものとなっている。
なネブライザーを用いる方法、回転円盤によって飛散さ
せる方法あるいは超音波を印加する方法によって無機化
合物溶液の噴霧を行って原料粉体を合成する場合には、
原料粉体の形状，粒子径を調整するには多くのパラメー
タを制御しなければならない。たとえばネブライザーを
用いる場合には、噴出空気流量，溶液流量，溶液濃度，
反応管の温度等が原料粉体の形状，粒径に相互に影響し
合い、形状，粒径を調整するにはこれら全てのパラメー
タについて最適化する必要がある。しかも、装置構成も
比較的複雑であり、高価なものとなっている。
【００１１】そこで、本発明はこのような従来の実情に
鑑みて提案されたものであり、原料粉体の粒子径，組成
を変更するに際して制御すべきパラメータが少なく、良
好な形状を有し反応性の高い原料粉体が容易に得られ、
また製造装置も簡略化できる複合酸化物の製造方法及び
複合酸化物製造装置に関する。
鑑みて提案されたものであり、原料粉体の粒子径，組成
を変更するに際して制御すべきパラメータが少なく、良
好な形状を有し反応性の高い原料粉体が容易に得られ、
また製造装置も簡略化できる複合酸化物の製造方法及び
複合酸化物製造装置に関する。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、本発明の複合酸化物の製造方法は、無機化合物が
溶媒に溶解されてなる溶液を少なくとも沸点以上に加熱
して細管の先端より噴出せしめ、これを加熱乾燥するこ
とを特徴とするものである。また、本発明の複合酸化物
製造装置は、無機化合物が溶媒に溶解されてなる溶液を
前記乾燥室中に噴出するための細管と、上記細管を少な
くとも前記溶液の沸点以上に加熱するための加熱手段と
を備えてなるものである。
めに、本発明の複合酸化物の製造方法は、無機化合物が
溶媒に溶解されてなる溶液を少なくとも沸点以上に加熱
して細管の先端より噴出せしめ、これを加熱乾燥するこ
とを特徴とするものである。また、本発明の複合酸化物
製造装置は、無機化合物が溶媒に溶解されてなる溶液を
前記乾燥室中に噴出するための細管と、上記細管を少な
くとも前記溶液の沸点以上に加熱するための加熱手段と
を備えてなるものである。
【００１３】さらに、細管に溶媒のみを供給する溶媒供
給手段が設けられていることを特徴とするものである。
また、さらに、乾燥室に加熱された不活性ガスを供給す
るガス流入口が設けられていることを特徴とするもので
ある。また、乾燥室を加熱するための加熱手段を有する
ことを特徴とするものである。
給手段が設けられていることを特徴とするものである。
また、さらに、乾燥室に加熱された不活性ガスを供給す
るガス流入口が設けられていることを特徴とするもので
ある。また、乾燥室を加熱するための加熱手段を有する
ことを特徴とするものである。
【００１４】
【作用】細管の先端において無機化合物溶液を沸点以上
に加熱するといわば突沸状態となって該無機化合物溶液
が先端から噴出される。これを加熱乾燥することによっ
て得られる原料粉体の粒径，形状は、上記細管の内径，
溶液濃度に依存して単純に変化する。したがって、原料
粉体の粒径，形状は、細管の内径，溶液濃度のみを制御
することによって調整される。また、上記細管から噴出
する無機化合物溶液の噴出状態は、溶液の供給量，細管
の温度によって決まる。したがって、無機化合物溶液を
沸点以上に加熱して細管の先端より噴出せしめて噴霧液
滴とし、これを加熱乾燥することによって原料粉体を合
成すると、単純なパラメータを制御によって良好な形状
の原料粉体が得られることとなる。
に加熱するといわば突沸状態となって該無機化合物溶液
が先端から噴出される。これを加熱乾燥することによっ
て得られる原料粉体の粒径，形状は、上記細管の内径，
溶液濃度に依存して単純に変化する。したがって、原料
粉体の粒径，形状は、細管の内径，溶液濃度のみを制御
することによって調整される。また、上記細管から噴出
する無機化合物溶液の噴出状態は、溶液の供給量，細管
の温度によって決まる。したがって、無機化合物溶液を
沸点以上に加熱して細管の先端より噴出せしめて噴霧液
滴とし、これを加熱乾燥することによって原料粉体を合
成すると、単純なパラメータを制御によって良好な形状
の原料粉体が得られることとなる。
【００１５】
【実施例】本発明の具体的な実施例について図面を参照
しながら説明する。
しながら説明する。
【００１６】噴霧熱分解法でセラミックスを製造するに
は、まず、無機化合物が所定のモル比で溶解された無機
化合物溶液を高温雰囲気に噴霧して噴霧液滴とし、この
噴霧液滴について溶媒の蒸発，熱分解させることにより
原料粉体を合成する。
は、まず、無機化合物が所定のモル比で溶解された無機
化合物溶液を高温雰囲気に噴霧して噴霧液滴とし、この
噴霧液滴について溶媒の蒸発，熱分解させることにより
原料粉体を合成する。
【００１７】本発明においては、このような原料粉体の
合成において、上記無機化合物溶液の噴霧を、該無機化
合物溶液の沸点以上に加熱された細管に溶液を供給し、
この溶液を細管先端より噴出させることにより行うこと
とする。すなわち、無機化合物溶液を沸点以上に加熱さ
れた細管に供給すると、無機化合物が加熱されて突沸状
態となる。そして、突沸状態となった無機化合物溶液は
先端から噴出され噴霧液滴となり、これを乾燥すること
によって上記原料粉体が合成される。
合成において、上記無機化合物溶液の噴霧を、該無機化
合物溶液の沸点以上に加熱された細管に溶液を供給し、
この溶液を細管先端より噴出させることにより行うこと
とする。すなわち、無機化合物溶液を沸点以上に加熱さ
れた細管に供給すると、無機化合物が加熱されて突沸状
態となる。そして、突沸状態となった無機化合物溶液は
先端から噴出され噴霧液滴となり、これを乾燥すること
によって上記原料粉体が合成される。
【００１８】このように溶液を上記細管から噴出して噴
霧液滴とし、この噴霧液滴を乾燥して原料粉体を合成す
るようにしたスプレードライヤー装置を図１に示す。
霧液滴とし、この噴霧液滴を乾燥して原料粉体を合成す
るようにしたスプレードライヤー装置を図１に示す。
【００１９】すなわち、上記スプレードライヤー装置
は、無機化合物溶液を貯留するための溶液用高圧タンク
１、溶液流量調整用の高圧窒素ボンベ３、溶液を噴出す
るための細管４、溶液が噴霧されるベルジャー５、粉末
を回収するための粉末回収部６よりなっている。
は、無機化合物溶液を貯留するための溶液用高圧タンク
１、溶液流量調整用の高圧窒素ボンベ３、溶液を噴出す
るための細管４、溶液が噴霧されるベルジャー５、粉末
を回収するための粉末回収部６よりなっている。
【００２０】上記溶液用高圧タンク１には溶液を輸送す
るための輸送用パイプ７が取付けられている。上記輸送
用パイプ７は、中途部に高圧バルブ８が設けられてお
り、さらに、延長して上記細管４に接続されている。ま
た、上記溶液用高圧タンク１には、高圧窒素ガスボンベ
３からの窒素ガスを導入するための窒素ガス導入用パイ
プ１０が取付けられている。この窒素ガス導入用パイプ
１０を介して導入される窒素ガスの圧力によって溶液用
高圧タンク１内の無機化合物溶液が押し出され、この圧
力を制御することにより、タンクより輸送され細管４に
供給される溶液流量の調節がなされる。すなわち、図２
に溶液用高圧タンクに導入する窒素ガスの圧力と細管を
通過する溶液流量の関係を示すが、このように窒素ガス
の圧力と細管を通過する溶液流量とは相関関係を有して
いる。したがって、窒素ガスの圧力を制御することによ
り、細管に所望の流量で溶液が供給されることとなる。
るための輸送用パイプ７が取付けられている。上記輸送
用パイプ７は、中途部に高圧バルブ８が設けられてお
り、さらに、延長して上記細管４に接続されている。ま
た、上記溶液用高圧タンク１には、高圧窒素ガスボンベ
３からの窒素ガスを導入するための窒素ガス導入用パイ
プ１０が取付けられている。この窒素ガス導入用パイプ
１０を介して導入される窒素ガスの圧力によって溶液用
高圧タンク１内の無機化合物溶液が押し出され、この圧
力を制御することにより、タンクより輸送され細管４に
供給される溶液流量の調節がなされる。すなわち、図２
に溶液用高圧タンクに導入する窒素ガスの圧力と細管を
通過する溶液流量の関係を示すが、このように窒素ガス
の圧力と細管を通過する溶液流量とは相関関係を有して
いる。したがって、窒素ガスの圧力を制御することによ
り、細管に所望の流量で溶液が供給されることとなる。
【００２１】上記輸送用パイプに接続される細管４は、
金属材料よりなり、輸送用パイプ７側と反対側の一端が
乾燥室となるベルジャー５に連結されている。この細管
４は、銅ブロックに埋め込まれ、併設された細管加熱用
ヒータ１１，加熱電対，温度コントローラによって温度
制御されるようになっている。なお、上記細管４の内径
は、輸送用パイプ７に対して十分細く、０．０２０ｍｍ
以上、０．２５ｍｍ以下であることが望ましい。内径が
０．０２０ｍｍ未満の場合には、細管４が詰まり易く、
溶液の噴出に支障を来す。また、内径が０．２５ｍｍを
越える場合には、原料粉体の粒径が大きくなり過ぎる。
なお、取扱い易さを考慮すると上記細管４の内径は、１
００μｍ前後とすることが好ましい。
金属材料よりなり、輸送用パイプ７側と反対側の一端が
乾燥室となるベルジャー５に連結されている。この細管
４は、銅ブロックに埋め込まれ、併設された細管加熱用
ヒータ１１，加熱電対，温度コントローラによって温度
制御されるようになっている。なお、上記細管４の内径
は、輸送用パイプ７に対して十分細く、０．０２０ｍｍ
以上、０．２５ｍｍ以下であることが望ましい。内径が
０．０２０ｍｍ未満の場合には、細管４が詰まり易く、
溶液の噴出に支障を来す。また、内径が０．２５ｍｍを
越える場合には、原料粉体の粒径が大きくなり過ぎる。
なお、取扱い易さを考慮すると上記細管４の内径は、１
００μｍ前後とすることが好ましい。
【００２２】また、このような細管４に連結される上記
ベルジャー５には、赤外線ヒータ１８が併設されるとと
もに上記細管４の連結部分と近接して乾燥用窒素ガス導
入パイプ１２が連結されている。この乾燥用窒素ガス導
入パイプ１２の中途部には、窒素ガス加熱用ヒータ１３
が挿入されており、この窒素ガス加熱用ヒータ１３によ
って通過する窒素ガスが加熱される。したがって、ベル
ジャー５内に噴霧された噴霧液滴は上記赤外線ヒータ１
８より供給される熱と加熱された窒素ガスの流入によっ
て乾燥され原料粉体となる。また、さらにこのベルジャ
ー５には、内壁面に沿って窒素ガスが流れるようになさ
れており、噴霧液滴が内壁面に被着残存するのを防止す
るようになっている。
ベルジャー５には、赤外線ヒータ１８が併設されるとと
もに上記細管４の連結部分と近接して乾燥用窒素ガス導
入パイプ１２が連結されている。この乾燥用窒素ガス導
入パイプ１２の中途部には、窒素ガス加熱用ヒータ１３
が挿入されており、この窒素ガス加熱用ヒータ１３によ
って通過する窒素ガスが加熱される。したがって、ベル
ジャー５内に噴霧された噴霧液滴は上記赤外線ヒータ１
８より供給される熱と加熱された窒素ガスの流入によっ
て乾燥され原料粉体となる。また、さらにこのベルジャ
ー５には、内壁面に沿って窒素ガスが流れるようになさ
れており、噴霧液滴が内壁面に被着残存するのを防止す
るようになっている。
【００２３】そして、さらに上記ベルジャー５の下部に
は、サイクロン１４および電気集塵器１５よりなる粉末
回収部６が連結されており、合成された原料粉末がこの
粉末回収部６に回収されるようになっている。
は、サイクロン１４および電気集塵器１５よりなる粉末
回収部６が連結されており、合成された原料粉末がこの
粉末回収部６に回収されるようになっている。
【００２４】このようなスプレードライヤー装置によっ
て原料粉体を合成するには、細管４の温度を少なくとも
無機化合物溶液の沸点以上の温度にまで上昇させるとと
もに、赤外線ヒータ１８をオンとし、ベルジャー５内に
高温窒素ガス，被着防止用窒素ガスを導入する。そし
て、反応条件が安定したところで、バルブ８を開いて細
管４に所定の流量で無機化合物溶液を供給する。供給さ
れた無機化合物溶液は細管４内で急激な圧力降下を受け
るとともに加熱されて過昇温状態となり、細管先端から
ベルジャー５内に噴霧される。
て原料粉体を合成するには、細管４の温度を少なくとも
無機化合物溶液の沸点以上の温度にまで上昇させるとと
もに、赤外線ヒータ１８をオンとし、ベルジャー５内に
高温窒素ガス，被着防止用窒素ガスを導入する。そし
て、反応条件が安定したところで、バルブ８を開いて細
管４に所定の流量で無機化合物溶液を供給する。供給さ
れた無機化合物溶液は細管４内で急激な圧力降下を受け
るとともに加熱されて過昇温状態となり、細管先端から
ベルジャー５内に噴霧される。
【００２５】噴霧されて噴霧液滴となった無機化合物溶
液は、赤外線ヒータ１８の熱と高温窒素ガス気流によっ
て直ちに乾燥されて原料粉体となり、サイクロン１４を
通過して粉末回収部６に回収される。
液は、赤外線ヒータ１８の熱と高温窒素ガス気流によっ
て直ちに乾燥されて原料粉体となり、サイクロン１４を
通過して粉末回収部６に回収される。
【００２６】ここで、このようにして回収される原料粉
体は良好な形状を有している。また、その粒径は、無機
化合物溶液の濃度，細管の内径によってのみ単純に変化
し、これらパラメータを制御することによって容易に所
望の粒径の原料粉体が得られる。
体は良好な形状を有している。また、その粒径は、無機
化合物溶液の濃度，細管の内径によってのみ単純に変化
し、これらパラメータを制御することによって容易に所
望の粒径の原料粉体が得られる。
【００２７】なお、上記スプレードライヤー装置では、
溶液流量調整用のガスとして窒素ガスを用いたが、Ａｒ
ガス，空気等を用いても差し支えない。
溶液流量調整用のガスとして窒素ガスを用いたが、Ａｒ
ガス，空気等を用いても差し支えない。
【００２８】また、上記スプレードライヤー装置におい
て、細管は１本に限らず複数備えるようにしてもよい。
複数の細管を上述したようにそれぞれ加熱し、同様に無
機化合物溶液が供給されるようにしておけば、一回の操
作で多量の噴霧液滴を得ることができ、製造効率が向上
する。
て、細管は１本に限らず複数備えるようにしてもよい。
複数の細管を上述したようにそれぞれ加熱し、同様に無
機化合物溶液が供給されるようにしておけば、一回の操
作で多量の噴霧液滴を得ることができ、製造効率が向上
する。
【００２９】さらに、上記スプレードライヤー装置に
は、溶液用高圧タンク１と並列して洗浄用の溶媒（ここ
では純水）を貯留するための溶媒用高圧タンク２を設
け、原料粉体合成後、これから溶媒を供給して細管４を
洗浄するようにしてもよい。
は、溶液用高圧タンク１と並列して洗浄用の溶媒（ここ
では純水）を貯留するための溶媒用高圧タンク２を設
け、原料粉体合成後、これから溶媒を供給して細管４を
洗浄するようにしてもよい。
【００３０】すなわち、上記溶媒用高圧タンク２には中
途部に高圧バルブ１７を有する輸送用パイプ１６が取付
けられる。この輸送用パイプ１６は延長して上記溶液用
高圧タンク１に取付けられた輸送用パイプ７と合流す
る。また、この溶媒用高圧タンク２には上記高圧窒素ガ
スボンベ３から窒素ガスを導入する窒素ガス導入用パイ
プ１０を取付けられる。したがって、この窒素ガス導入
用パイプ１０より導入される窒素ガスの圧力により、溶
媒用高圧タンク２内の溶媒が押し出され、細管４に供給
されることとなる。
途部に高圧バルブ１７を有する輸送用パイプ１６が取付
けられる。この輸送用パイプ１６は延長して上記溶液用
高圧タンク１に取付けられた輸送用パイプ７と合流す
る。また、この溶媒用高圧タンク２には上記高圧窒素ガ
スボンベ３から窒素ガスを導入する窒素ガス導入用パイ
プ１０を取付けられる。したがって、この窒素ガス導入
用パイプ１０より導入される窒素ガスの圧力により、溶
媒用高圧タンク２内の溶媒が押し出され、細管４に供給
されることとなる。
【００３１】このような溶媒用高圧タンク２が併設され
たスプレードライヤー装置では、バルブ８，１７の開閉
を調節することにより、細管４に無機化合物溶液，ある
いは溶媒が供給される。すなわち、原料粉体の合成に際
しては溶液用高圧タンク１側のバルブ８を開き、溶媒用
高圧タンク２側のバルブ１７を閉めておき、細管４に無
機化合物溶液を供給する。原料粉体合成後には溶液用高
圧タンク１側のバルブ８を閉じ、溶媒用高圧タンク２の
バルブ１７を開く。これにより細管４には溶媒が供給さ
れて、洗浄されることとなる。
たスプレードライヤー装置では、バルブ８，１７の開閉
を調節することにより、細管４に無機化合物溶液，ある
いは溶媒が供給される。すなわち、原料粉体の合成に際
しては溶液用高圧タンク１側のバルブ８を開き、溶媒用
高圧タンク２側のバルブ１７を閉めておき、細管４に無
機化合物溶液を供給する。原料粉体合成後には溶液用高
圧タンク１側のバルブ８を閉じ、溶媒用高圧タンク２の
バルブ１７を開く。これにより細管４には溶媒が供給さ
れて、洗浄されることとなる。
【００３２】このようになスプレードライヤー装置によ
って合成され、回収された原料粉体はプレス成形，焼成
することにより、酸化物複合体とされる。プレス成形，
焼成方法はセラミックスの製造に際して通常採用されて
いる方法がいずれも採用可能である。この方法で製造さ
れた原料粉体は、組成均一性が高く、良好な粒子形状を
有し、かつ所望の粒径とされているので反応性が高く、
優れた機能を有する酸化物複合体となる。
って合成され、回収された原料粉体はプレス成形，焼成
することにより、酸化物複合体とされる。プレス成形，
焼成方法はセラミックスの製造に際して通常採用されて
いる方法がいずれも採用可能である。この方法で製造さ
れた原料粉体は、組成均一性が高く、良好な粒子形状を
有し、かつ所望の粒径とされているので反応性が高く、
優れた機能を有する酸化物複合体となる。
【００３３】次に、実際に上記方法にて原料粉体を合成
し、その粒子形状及び製造された酸化物複合体の特性に
ついて調べた。なお、以下に示す実験において、細管と
しては内径０．２５ｍｍ、長さ（加熱部分の長さ）３５
ｃｍのステンレス（ＳＵＳ３０４）製細管を、ベルジャ
ーとしては全長６０ｃｍのものを使用した。
し、その粒子形状及び製造された酸化物複合体の特性に
ついて調べた。なお、以下に示す実験において、細管と
しては内径０．２５ｍｍ、長さ（加熱部分の長さ）３５
ｃｍのステンレス（ＳＵＳ３０４）製細管を、ベルジャ
ーとしては全長６０ｃｍのものを使用した。
【００３４】予備実験 先ず、細管からの溶液噴出を良好に行うための細管温
度、溶液供給流量、および原料粉体の回収を効率良く行
うための乾燥用窒素ガスの流量、粉末回収部の温度の最
適化を行った。
度、溶液供給流量、および原料粉体の回収を効率良く行
うための乾燥用窒素ガスの流量、粉末回収部の温度の最
適化を行った。
【００３５】なお、細管温度は、細管に純水を流量３ｃ
ｃ／分で供給し、細管温度を変化させたときの細管から
噴出する純水の様子を観察することによって検討した。
溶液供給量は、細管の温度を１９５°とし、供給する純
水の流量を変化させたときの細管から噴出する純水の様
子を観察することによって検討した。また、乾燥用窒素
ガスの流量は、乾燥用窒素ガスの温度を再凝結の防止を
考慮して細管温度と等しくし、この乾燥用窒素ガスの流
量を変化させたときの原料粉体の乱流の様子を観察する
ことによって検討した。
ｃ／分で供給し、細管温度を変化させたときの細管から
噴出する純水の様子を観察することによって検討した。
溶液供給量は、細管の温度を１９５°とし、供給する純
水の流量を変化させたときの細管から噴出する純水の様
子を観察することによって検討した。また、乾燥用窒素
ガスの流量は、乾燥用窒素ガスの温度を再凝結の防止を
考慮して細管温度と等しくし、この乾燥用窒素ガスの流
量を変化させたときの原料粉体の乱流の様子を観察する
ことによって検討した。
【００３６】粉末回収部の温度は、サイクロン，電気集
塵器の温度を変化させたときのサイクロンへの原料粉体
の付着の様子を観察することによって検討した。
塵器の温度を変化させたときのサイクロンへの原料粉体
の付着の様子を観察することによって検討した。
【００３７】予備実験の結果、細管から純水を噴出させ
るためには、細管温度は１７０°以上、溶液供給流量は
３〜６ｃｃ／分とする必要があることがわかった。乾燥
窒素ガスの流量は、７０ｌ／分以上とすることにより原
料粉体の乱流の発生が防止され、効率良く粉末回収部に
原料粉体が回収されるようになることがわかった。
るためには、細管温度は１７０°以上、溶液供給流量は
３〜６ｃｃ／分とする必要があることがわかった。乾燥
窒素ガスの流量は、７０ｌ／分以上とすることにより原
料粉体の乱流の発生が防止され、効率良く粉末回収部に
原料粉体が回収されるようになることがわかった。
【００３８】すなわち、乾燥窒素ガスの流量が３０ｌ／
分以下の場合には、ベルジャーの上部１／３（細管から
２０ｃｍ）の辺りで原料粉体の乱流が発生し、５０ｌ／
分の場合には、３０ｌ／分以下の場合に比べれば乱流の
発生は抑えられているものの細管から４５ｃｍの辺りで
原料粉体の乱流が観察される。窒素ガスの流量を７０ｌ
／分以上とすることにより原料粉体の乱流の発生は観察
されなくなる。
分以下の場合には、ベルジャーの上部１／３（細管から
２０ｃｍ）の辺りで原料粉体の乱流が発生し、５０ｌ／
分の場合には、３０ｌ／分以下の場合に比べれば乱流の
発生は抑えられているものの細管から４５ｃｍの辺りで
原料粉体の乱流が観察される。窒素ガスの流量を７０ｌ
／分以上とすることにより原料粉体の乱流の発生は観察
されなくなる。
【００３９】さらに、粉末回収部の温度は、加熱を意図
的に行わない場合にはサイクロン，電気集塵器に水分が
凝集し、これに原料粉体が付着するため原料粉体の損失
が大きいが、サイクロン，電気集塵器を２５０〜３００
℃に加熱することによりこのような水分の凝集が抑えら
れ、原料粉体が効率良く回収容器内に回収されることが
わかった。
的に行わない場合にはサイクロン，電気集塵器に水分が
凝集し、これに原料粉体が付着するため原料粉体の損失
が大きいが、サイクロン，電気集塵器を２５０〜３００
℃に加熱することによりこのような水分の凝集が抑えら
れ、原料粉体が効率良く回収容器内に回収されることが
わかった。
【００４０】このような予備実験結果を踏まえ、以下の
検討を行った。
検討を行った。
【００４１】原料粉体の粒径の検討 まず、原料粉体を合成し、そのとき用いた無機化合物溶
液の濃度と合成される原料粉体の粒径の関係を調べた。
液の濃度と合成される原料粉体の粒径の関係を調べた。
【００４２】Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・６Ｈ2 Ｏ，Ｂａ（Ｎ
Ｏ3 ）2 ，Ｃｕ（ＮＯ3 ）2 ・３Ｈ2 Ｏを表１に示す組
成の酸化物複合体に対応するモル比で秤量して純水に溶
解し、各種濃度の無機化合物溶液を調製した。この無機
化合物溶液を上記スプレードライヤー装置にセットし、
原料粉体を合成した。
Ｏ3 ）2 ，Ｃｕ（ＮＯ3 ）2 ・３Ｈ2 Ｏを表１に示す組
成の酸化物複合体に対応するモル比で秤量して純水に溶
解し、各種濃度の無機化合物溶液を調製した。この無機
化合物溶液を上記スプレードライヤー装置にセットし、
原料粉体を合成した。
【００４３】なお、原料粉体の合成条件は、溶液供給量
３〜５ｃｃ／分，細管温度１９５℃，乾燥用窒素ガス温
度１９５℃，乾燥用窒素ガス流量７０ｌ／分，ベルジャ
ーの中心部分温度２５０℃，回収部温度２５０〜３００
℃，電気集塵器の極板間電圧１０ｋＶ／ｃｍ2 である。
合成された原料粉体の粒径を表１に示す。
３〜５ｃｃ／分，細管温度１９５℃，乾燥用窒素ガス温
度１９５℃，乾燥用窒素ガス流量７０ｌ／分，ベルジャ
ーの中心部分温度２５０℃，回収部温度２５０〜３００
℃，電気集塵器の極板間電圧１０ｋＶ／ｃｍ2 である。
合成された原料粉体の粒径を表１に示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】表１を見てわかるように、原料粉体は、無
機化合物溶液の濃度に依存して粒径が変化している。ま
た、この変化は、細管から細管の内径と同程度の粒径を
持つ噴霧液滴が噴出され、これがそのまま乾燥して原料
粉体となったことを示唆するものである。したがって、
上記スプレードライヤー装置においては、細管の内径お
よび無機化合物溶液の濃度（噴霧液滴一滴に含まれる無
機化合物量）を制御することにより、原料粉体の粒径が
調整できる。
機化合物溶液の濃度に依存して粒径が変化している。ま
た、この変化は、細管から細管の内径と同程度の粒径を
持つ噴霧液滴が噴出され、これがそのまま乾燥して原料
粉体となったことを示唆するものである。したがって、
上記スプレードライヤー装置においては、細管の内径お
よび無機化合物溶液の濃度（噴霧液滴一滴に含まれる無
機化合物量）を制御することにより、原料粉体の粒径が
調整できる。
【００４６】超伝導体の製造 本実施例では、原料粉体を用いて超伝導体であるＹＢａ
2 Ｃｕ4 Ｏ8 を製造し、その特性を検討した。
2 Ｃｕ4 Ｏ8 を製造し、その特性を検討した。
【００４７】Ｙ（ＮＯ3 ）3 ・３Ｈ2 Ｏ，Ｂａ（Ｎ
Ｏ3 ）2 ，Ｃｕ（ＮＯ3 ）2 ・３Ｈ2 ＯをＹＢａ2 Ｃｕ
4 Ｏ8 に対応するモル比で秤量して純水に溶解し、４重
量％の無機化合物溶液を調製した。この無機化合物溶液
を上記スプレードライヤー装置にセットし、原料粉体を
合成した。
Ｏ3 ）2 ，Ｃｕ（ＮＯ3 ）2 ・３Ｈ2 ＯをＹＢａ2 Ｃｕ
4 Ｏ8 に対応するモル比で秤量して純水に溶解し、４重
量％の無機化合物溶液を調製した。この無機化合物溶液
を上記スプレードライヤー装置にセットし、原料粉体を
合成した。
【００４８】なお、原料粉体の合成条件は、溶液供給流
量３〜５ｃｃ／分（高圧窒素ボンベの圧力１４７０Ｎ／
ｃｍ2 ），細管温度４６３Ｋ，乾燥用窒素ガス温度４６
３Ｋである。
量３〜５ｃｃ／分（高圧窒素ボンベの圧力１４７０Ｎ／
ｃｍ2 ），細管温度４６３Ｋ，乾燥用窒素ガス温度４６
３Ｋである。
【００４９】回収された原料粉体について倍率４００倍
で顕微鏡観察を行った。その結果、上記原料粉体はほぼ
球状であり、粒径は約１０μｍであった。この粒径は、
細管の内径と同程度の粒径を持つ水滴が発生すると仮定
して濃度から見積もった大きさによく一致している。
で顕微鏡観察を行った。その結果、上記原料粉体はほぼ
球状であり、粒径は約１０μｍであった。この粒径は、
細管の内径と同程度の粒径を持つ水滴が発生すると仮定
して濃度から見積もった大きさによく一致している。
【００５０】次いで、回収した原料粉体を４９０Ｎ／ｃ
ｍ2 でプレス成形し、仮焼成した。仮焼成は、酸素気流
中、焼成雰囲気を２Ｋ／ｍｉｎの昇温速度で１０８３Ｋ
まで昇温し、この温度で２４時間保持した後、冷却する
ことによって行った。仮焼成物を解砕し、再度４９０Ｎ
／ｃｍ2 でプレス成形し、本焼成した。本焼成は、酸素
気流中、焼成雰囲気を２Ｋ／ｍｉｎの昇温速度で１０８
３Ｋまで昇温し、この温度で５０時間保持した後、冷却
することによって行った。
ｍ2 でプレス成形し、仮焼成した。仮焼成は、酸素気流
中、焼成雰囲気を２Ｋ／ｍｉｎの昇温速度で１０８３Ｋ
まで昇温し、この温度で２４時間保持した後、冷却する
ことによって行った。仮焼成物を解砕し、再度４９０Ｎ
／ｃｍ2 でプレス成形し、本焼成した。本焼成は、酸素
気流中、焼成雰囲気を２Ｋ／ｍｉｎの昇温速度で１０８
３Ｋまで昇温し、この温度で５０時間保持した後、冷却
することによって行った。
【００５１】得られた焼成体について、先ずＸ線回折分
析によって同定を行った。なお、Ｘ線回折スペクトルの
観測条件は以下の通りである。 分析装置：理学電機社製，商品名ＲＡＤ−ＩＩＩＢ 試料：円板状試料 線源：ＣｕＫα線（散乱線をグラファイトモノクロメー
タで単色化した） 走査モード：２θ−ω（１°／ｍｉｎ）走査モード 上記焼成体のＸ線回折スペクトルを図３に示す。
析によって同定を行った。なお、Ｘ線回折スペクトルの
観測条件は以下の通りである。 分析装置：理学電機社製，商品名ＲＡＤ−ＩＩＩＢ 試料：円板状試料 線源：ＣｕＫα線（散乱線をグラファイトモノクロメー
タで単色化した） 走査モード：２θ−ω（１°／ｍｉｎ）走査モード 上記焼成体のＸ線回折スペクトルを図３に示す。
【００５２】図３のＸ線回折スペクトルを見ると、上記
焼成物は、若干の不純物を含有するものの主相はＹＢａ
2 Ｃｕ4 Ｏ8 （Ｙ１２４）であることがわかる。
焼成物は、若干の不純物を含有するものの主相はＹＢａ
2 Ｃｕ4 Ｏ8 （Ｙ１２４）であることがわかる。
【００５３】次に、上記焼成体の超伝導材料としての特
性を調べるために、上記Ｘ線回折分析に用いた試料表面
に厚さ２００ｎｍの金膜を蒸着し、直流４端子法にて温
度と電気伝導度の関係を調べた。測定条件は以下の通り
である。 定電流源：Ｋｅｉｔｈｌｅｙ２２４（商品名） 電圧計：Ｋｅｉｔｈｌｅｙ１９６ＤＤＭ（商品名） 温度測定制御装置：ＳＩ社製，商品名５５００−１（Ｓ
ｉダイオード） 上記焼成体の温度と電気伝導度（ＬｏｇＲ）の関係を図
４に示す。
性を調べるために、上記Ｘ線回折分析に用いた試料表面
に厚さ２００ｎｍの金膜を蒸着し、直流４端子法にて温
度と電気伝導度の関係を調べた。測定条件は以下の通り
である。 定電流源：Ｋｅｉｔｈｌｅｙ２２４（商品名） 電圧計：Ｋｅｉｔｈｌｅｙ１９６ＤＤＭ（商品名） 温度測定制御装置：ＳＩ社製，商品名５５００−１（Ｓ
ｉダイオード） 上記焼成体の温度と電気伝導度（ＬｏｇＲ）の関係を図
４に示す。
【００５４】図４を見てわかるように、上記焼成体は、
温度を降下させると８４Ｋ近傍から急激に電気抵抗が減
少し、７１Ｋで測定器の測定限界に達する。これは、Ｙ
Ｂａ2 Ｃｕ4 Ｏ8 で見られるのと同様の超伝導性であ
る。
温度を降下させると８４Ｋ近傍から急激に電気抵抗が減
少し、７１Ｋで測定器の測定限界に達する。これは、Ｙ
Ｂａ2 Ｃｕ4 Ｏ8 で見られるのと同様の超伝導性であ
る。
【００５５】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明では、噴霧熱分解法によって原料粉体を合成するの
で、種々の組成の酸化物複合体を網羅的に製造するとい
ったルーチン実験に適している。また、噴霧熱分解法に
おいて、無機化合物が溶媒に溶解されてなる溶液を沸点
以上に加熱して細管の先端より噴出せしめて噴霧液滴と
し、これを加熱乾燥することによって原料粉体を合成す
るので、良好な形状の原料粉体が得られ、また原料粉体
の粒径を、細管の内径，溶液濃度のみを制御することに
よって容易に調整することができる。
明では、噴霧熱分解法によって原料粉体を合成するの
で、種々の組成の酸化物複合体を網羅的に製造するとい
ったルーチン実験に適している。また、噴霧熱分解法に
おいて、無機化合物が溶媒に溶解されてなる溶液を沸点
以上に加熱して細管の先端より噴出せしめて噴霧液滴と
し、これを加熱乾燥することによって原料粉体を合成す
るので、良好な形状の原料粉体が得られ、また原料粉体
の粒径を、細管の内径，溶液濃度のみを制御することに
よって容易に調整することができる。
【００５６】しかも、このようにして無機化合物溶液を
噴出させる場合、装置構成が簡易で済み、装置が安価な
ものとなる。したがって、本発明によれば高性能なファ
インセラミックスを容易に製造することが可能となる。
噴出させる場合、装置構成が簡易で済み、装置が安価な
ものとなる。したがって、本発明によれば高性能なファ
インセラミックスを容易に製造することが可能となる。
【図１】本発明を適用したスプレードライヤー装置の一
例を示す模式図である。
例を示す模式図である。
【図２】上記スプレードライヤー装置において、溶液用
高圧タンクに導入する窒素ガスの圧力と細管に供給され
る溶液流量の関係を示す特性図である。
高圧タンクに導入する窒素ガスの圧力と細管に供給され
る溶液流量の関係を示す特性図である。
【図３】ＹＢａ2 Ｃｕ4 Ｏ8 のＸ線回折スペクトルを示
す特性図である。
す特性図である。
【図４】ＹＢａ2 Ｃｕ4 Ｏ8 の温度と熱伝導率の関係を
示す特性図である。
示す特性図である。
１・・・溶液用高圧タンク ２・・・溶媒用高圧タンク ３・・・高圧窒素ボンベ ４・・・細管 ５・・・ベルジャー ６・・・粉末回収部 １１・・・細管加熱用ヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｈ０１Ｂ 12/00 ＺＡＡ 7244−5Ｇ (72)発明者 田中 均洋 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 セルジュ・ホステ ベルギー国，ゲント・クライヒスラーン・ 281・9000，ユニバーシティ・オブ・ゲン ト，ラボラトリー・オブ・ジェネラル・ア ンド・インオーガニック・ケミストリー, スーパーコンダクティング・リサーチ・グ ループ (72)発明者 福島 幸子 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 鈴木 真之 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 磯部 雅朗 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 網 隆明 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 無機化合物が溶媒に溶解されてなる溶液
を少なくとも沸点以上に加熱して細管の先端より噴出せ
しめ、これを加熱乾燥することを特徴とする複合酸化物
の製造方法。 - 【請求項２】 排気口を有する乾燥室と、無機化合物が
溶媒に溶解されてなる溶液を前記乾燥室中に噴出するた
めの細管と、上記細管を少なくとも前記溶液の沸点以上
に加熱するための加熱手段とを備えてなる複合酸化物製
造装置。 - 【請求項３】 細管に溶媒のみを供給する溶媒供給手段
が設けられていることを特徴とする請求項２記載の複合
酸化物製造装置。 - 【請求項４】 乾燥室に加熱された不活性ガスを供給す
るガス流入口が設けられていることを特徴とする請求項
２記載の複合酸化物製造装置。 - 【請求項５】 乾燥室を加熱するための加熱手段を有す
ることを特徴とする請求項２または請求項３または請求
項４記載の複合酸化物製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4224612A JPH06183729A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 複合酸化物の製造方法及び複合酸化物製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4224612A JPH06183729A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 複合酸化物の製造方法及び複合酸化物製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06183729A true JPH06183729A (ja) | 1994-07-05 |
Family
ID=16816454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4224612A Withdrawn JPH06183729A (ja) | 1992-07-31 | 1992-07-31 | 複合酸化物の製造方法及び複合酸化物製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06183729A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010505605A (ja) * | 2006-10-06 | 2010-02-25 | ニューサウス イノベーションズ ピーティーワイ リミテッド | 粒子の形成 |
| JP2017100069A (ja) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | トヨタ自動車株式会社 | 粒子の製造方法 |
| JP2019025394A (ja) * | 2017-07-27 | 2019-02-21 | 太平洋セメント株式会社 | 微粒子の製造法 |
| JP2019122926A (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | 太平洋セメント株式会社 | 噴霧熱分解による微小粒子の製造法 |
-
1992
- 1992-07-31 JP JP4224612A patent/JPH06183729A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010505605A (ja) * | 2006-10-06 | 2010-02-25 | ニューサウス イノベーションズ ピーティーワイ リミテッド | 粒子の形成 |
| JP2017100069A (ja) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | トヨタ自動車株式会社 | 粒子の製造方法 |
| JP2019025394A (ja) * | 2017-07-27 | 2019-02-21 | 太平洋セメント株式会社 | 微粒子の製造法 |
| JP2019122926A (ja) * | 2018-01-17 | 2019-07-25 | 太平洋セメント株式会社 | 噴霧熱分解による微小粒子の製造法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991005 |