JPH06179755A - 炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ム - Google Patents
炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ムInfo
- Publication number
- JPH06179755A JPH06179755A JP4331714A JP33171492A JPH06179755A JP H06179755 A JPH06179755 A JP H06179755A JP 4331714 A JP4331714 A JP 4331714A JP 33171492 A JP33171492 A JP 33171492A JP H06179755 A JPH06179755 A JP H06179755A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- preform
- short fiber
- carbosilane
- fiber preform
- Prior art date
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- Pending
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】優れた耐熱性及び機械的強度を有する炭化ケイ
素系短繊維プリフォ−ムを提供する。 【構成】炭化ケイ素系短繊維がカルボシラン系重合体で
接合されている炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ム。
素系短繊維プリフォ−ムを提供する。 【構成】炭化ケイ素系短繊維がカルボシラン系重合体で
接合されている炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学気相含浸法による
セラミックス複合材料の製造に好適な炭化ケイ素系短繊
維プリフォ−ムに関する。
セラミックス複合材料の製造に好適な炭化ケイ素系短繊
維プリフォ−ムに関する。
【０００２】
【従来の技術及びその課題】バインダを溶解させた水又
は有機溶媒に無機短繊維を分散させ、この分散物をろ過
成形あるいは遠心成形することにより、または上記分散
物を圧縮成形することにより、無機短繊維プリフォ−ム
を製造することは公知である。上記のバインダとして
は、エチルシリケ−ト、コロイダルシリカ、エポキシ樹
脂、ポリエチレンオキシド及びアクリル樹脂が常用され
ている。
は有機溶媒に無機短繊維を分散させ、この分散物をろ過
成形あるいは遠心成形することにより、または上記分散
物を圧縮成形することにより、無機短繊維プリフォ−ム
を製造することは公知である。上記のバインダとして
は、エチルシリケ−ト、コロイダルシリカ、エポキシ樹
脂、ポリエチレンオキシド及びアクリル樹脂が常用され
ている。
【０００３】これらのバインダの内、エポキシ樹脂、ポ
リエチレンオキシド及びアクリル樹脂のような有機物系
のバインダで結合された無機短繊維プリフォ−ムは、例
えば化学気相含浸法により生成する炭化ケイ素系粒子を
プリフォ−ムに含浸させる際に、処理時の温度によって
有機物系バインダが熱分解し、プリフォ−ムの形状を保
持することができない。
リエチレンオキシド及びアクリル樹脂のような有機物系
のバインダで結合された無機短繊維プリフォ−ムは、例
えば化学気相含浸法により生成する炭化ケイ素系粒子を
プリフォ−ムに含浸させる際に、処理時の温度によって
有機物系バインダが熱分解し、プリフォ−ムの形状を保
持することができない。
【０００４】他方、エチルシリケ−ト、コロイダルシリ
カのような高温でシリカを生成するバインダで結合され
た無機短繊維プリフォ−ムは、上記化学気相含浸法で炭
化ケイ素粒子を含浸させる際にバインダからシリカが生
成し、結果として得られる複合材料の強度が低下する。
カのような高温でシリカを生成するバインダで結合され
た無機短繊維プリフォ−ムは、上記化学気相含浸法で炭
化ケイ素粒子を含浸させる際にバインダからシリカが生
成し、結果として得られる複合材料の強度が低下する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は公知の無機短繊
維プリフォ−ムの問題点が解消された炭化ケイ素系短繊
維プリフォ−ムを提供する。本発明によれば、炭化ケイ
素系短繊維がカルボシラン系重合体で接合されているこ
とを特徴とする炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ムが提供
される。
維プリフォ−ムの問題点が解消された炭化ケイ素系短繊
維プリフォ−ムを提供する。本発明によれば、炭化ケイ
素系短繊維がカルボシラン系重合体で接合されているこ
とを特徴とする炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ムが提供
される。
【０００６】本発明における炭化ケイ素系短繊維は、ポ
リカルボシランあるいはポリカルボシラスチレンから誘
導される炭化ケイ素短繊維、ポリチタノカルボシラン、
ポリジルコノカルボシランのようなポリメタロカルシラ
ンから誘導されるＳｉ−Ｃ−Ｔｉ又はＺｒ−Ｏで示され
る無機短繊維を包含する。上記の炭化ケイ素短繊維は、
例えば特公昭５７−５３８９２号公報、同５８−３８５
３４号公報、特開平２−１８８４６５号公報に記載の方
法に従って調製することができる。また、上記の無機短
繊維は、例えば特公昭５９−４４４０３号公報、同６０
−１４０５号公報に記載の方法に従って調製することが
できる。これら公報の記載は本明細書の一部として参照
される。炭化ケイ素系短繊維の直径は通常５〜２０μｍ
であり、長さは通常０．１〜１０ｍｍである。
リカルボシランあるいはポリカルボシラスチレンから誘
導される炭化ケイ素短繊維、ポリチタノカルボシラン、
ポリジルコノカルボシランのようなポリメタロカルシラ
ンから誘導されるＳｉ−Ｃ−Ｔｉ又はＺｒ−Ｏで示され
る無機短繊維を包含する。上記の炭化ケイ素短繊維は、
例えば特公昭５７−５３８９２号公報、同５８−３８５
３４号公報、特開平２−１８８４６５号公報に記載の方
法に従って調製することができる。また、上記の無機短
繊維は、例えば特公昭５９−４４４０３号公報、同６０
−１４０５号公報に記載の方法に従って調製することが
できる。これら公報の記載は本明細書の一部として参照
される。炭化ケイ素系短繊維の直径は通常５〜２０μｍ
であり、長さは通常０．１〜１０ｍｍである。
【０００７】本発明におけるカルボシラン系重合体は、
前記のポリカルボシラン、ポリカルボシラスチレン、ポ
リメタロカルボシランを包含する。ポリカルボシラン
は、例えば特公昭６２−４９２９９号公報に記載の方法
に従って調製することができ、ポリカルシラスチレンは
例えば特開平２−１５０４２４号公報に記載の方法に従
って調製することができる。また、ポリメタロカルボシ
ランは、例えば特公昭６１−４９３３５号公報、銅６３
−３７１３９号公報、同６１−２３９３２号公報に記載
の方法に従って調製することができる。これら公報の記
載は本明細書の一部として参照される。
前記のポリカルボシラン、ポリカルボシラスチレン、ポ
リメタロカルボシランを包含する。ポリカルボシラン
は、例えば特公昭６２−４９２９９号公報に記載の方法
に従って調製することができ、ポリカルシラスチレンは
例えば特開平２−１５０４２４号公報に記載の方法に従
って調製することができる。また、ポリメタロカルボシ
ランは、例えば特公昭６１−４９３３５号公報、銅６３
−３７１３９号公報、同６１−２３９３２号公報に記載
の方法に従って調製することができる。これら公報の記
載は本明細書の一部として参照される。
【０００８】本発明の炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ム
においては、炭化ケイ素系短繊維相互がカルボシラン系
重合体で接合されている。プリフォ−ムにおけるカルボ
シラン系重合体の割合については特別の制限はないが、
一般には５〜５０重量％である。カルボシラン系重合体
の割合が過度に小さいときは、プリフォ−ムの保形性が
損なわれ、その割合を過度に大きくしてもプリフォ−ム
の保形性に変化は認められない。プリフォ−ムの形状に
ついてはなんらの制限はなく、このプリフォ−ムを用い
て製造される複合材料の形状に応じた任意の形状、例え
ば板状、円柱状、円筒状であることができる。
においては、炭化ケイ素系短繊維相互がカルボシラン系
重合体で接合されている。プリフォ−ムにおけるカルボ
シラン系重合体の割合については特別の制限はないが、
一般には５〜５０重量％である。カルボシラン系重合体
の割合が過度に小さいときは、プリフォ−ムの保形性が
損なわれ、その割合を過度に大きくしてもプリフォ−ム
の保形性に変化は認められない。プリフォ−ムの形状に
ついてはなんらの制限はなく、このプリフォ−ムを用い
て製造される複合材料の形状に応じた任意の形状、例え
ば板状、円柱状、円筒状であることができる。
【０００９】本発明の炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ム
は、それ自体公知の方法に従って調製することができ
る。調製法の例としては、炭化ケイ素系短繊維を水ある
いは有機溶媒のような分散媒体に均一に懸濁させ、懸濁
液をろ過成形、遠心成形あるいは圧縮成形して、プリフ
ォ−ム前駆体を調製し、このプリフォ−ム前駆体にカル
ボシラン系重合体の溶液を含浸させる方法を挙げること
ができる。懸濁液中の炭化ケイ素系短繊維の分散を良好
にするために公知の分散助剤を使用することもできる。
プリフォ−ムの調製法の別の例としては、炭化ケイ素系
短繊維及び有機溶媒に溶解したカルボシラン系重合体を
均一に混合して懸濁液を調製し、この懸濁液を上記と同
様にして成形する方法が挙げられる。後者の例におい
て、有機溶媒に加えて水を使用することもできる。
は、それ自体公知の方法に従って調製することができ
る。調製法の例としては、炭化ケイ素系短繊維を水ある
いは有機溶媒のような分散媒体に均一に懸濁させ、懸濁
液をろ過成形、遠心成形あるいは圧縮成形して、プリフ
ォ−ム前駆体を調製し、このプリフォ−ム前駆体にカル
ボシラン系重合体の溶液を含浸させる方法を挙げること
ができる。懸濁液中の炭化ケイ素系短繊維の分散を良好
にするために公知の分散助剤を使用することもできる。
プリフォ−ムの調製法の別の例としては、炭化ケイ素系
短繊維及び有機溶媒に溶解したカルボシラン系重合体を
均一に混合して懸濁液を調製し、この懸濁液を上記と同
様にして成形する方法が挙げられる。後者の例におい
て、有機溶媒に加えて水を使用することもできる。
【００１０】本発明の炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ム
は、各種の複合材料の強化材として使用することができ
るが、マトリックスが炭化ケイ素である繊維強化セラミ
ックスの製造に好適に使用することができる。炭化ケイ
素系短繊維プリフォ−ムに炭化ケイ素マトリックスを含
浸させる方法については特別の制限はないが、化学気相
含浸法（ＣＶＩ）が好適に採用される。ＣＶＩによれ
ば、炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ムをＣＶＩ炉に装着
し、真空中で５００〜１０００℃の範囲の温度に加熱
し、同温度で例えば四塩化ケイ素とメタンの気相反応で
生成する炭化ケイ素をプリフォ−ムに含浸させることに
よって、炭化ケイ素系短繊維で強化された炭化ケイ素複
合材料が得られる。炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ムに
炭化ケイ素マトリックスを含浸させる別の方法として
は、プリフォ−ムをカルボシラン系重合体に含浸させた
後に加熱してカルボシラン系重合体を無機化させる方法
が挙げられる。
は、各種の複合材料の強化材として使用することができ
るが、マトリックスが炭化ケイ素である繊維強化セラミ
ックスの製造に好適に使用することができる。炭化ケイ
素系短繊維プリフォ−ムに炭化ケイ素マトリックスを含
浸させる方法については特別の制限はないが、化学気相
含浸法（ＣＶＩ）が好適に採用される。ＣＶＩによれ
ば、炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ムをＣＶＩ炉に装着
し、真空中で５００〜１０００℃の範囲の温度に加熱
し、同温度で例えば四塩化ケイ素とメタンの気相反応で
生成する炭化ケイ素をプリフォ−ムに含浸させることに
よって、炭化ケイ素系短繊維で強化された炭化ケイ素複
合材料が得られる。炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ムに
炭化ケイ素マトリックスを含浸させる別の方法として
は、プリフォ−ムをカルボシラン系重合体に含浸させた
後に加熱してカルボシラン系重合体を無機化させる方法
が挙げられる。
【００１１】本発明の炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ム
は、炭化ケイ素系短繊維がカルボシラン系重合体で接合
されているので、上記のＣＶＩにおけるような高温の条
件下でカルボシラン系重合体がマトリックスとなる炭化
ケイ素とほぼ同組成の無機物に転換され、結果として機
械的強度の良好な複合材料を得ることができる。本発明
の炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ムは、マトリックスと
なる炭化ケイ素を含浸させるに先立って、酸素ガス含有
ガス雰囲気中で１００〜３００℃の範囲の温度に加熱し
て、カルボシラン系重合体を硬化させることが好まし
い。また、カルボシラン系重合体を硬化させたプリフォ
−ムを例えば不活性ガス雰囲気中で２００〜１３００℃
の範囲の温度に加熱して炭化ケイ素系短繊維を接合して
いるカルボシラン系重合体を無機化することもできる。
は、炭化ケイ素系短繊維がカルボシラン系重合体で接合
されているので、上記のＣＶＩにおけるような高温の条
件下でカルボシラン系重合体がマトリックスとなる炭化
ケイ素とほぼ同組成の無機物に転換され、結果として機
械的強度の良好な複合材料を得ることができる。本発明
の炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ムは、マトリックスと
なる炭化ケイ素を含浸させるに先立って、酸素ガス含有
ガス雰囲気中で１００〜３００℃の範囲の温度に加熱し
て、カルボシラン系重合体を硬化させることが好まし
い。また、カルボシラン系重合体を硬化させたプリフォ
−ムを例えば不活性ガス雰囲気中で２００〜１３００℃
の範囲の温度に加熱して炭化ケイ素系短繊維を接合して
いるカルボシラン系重合体を無機化することもできる。
【００１２】
【実施例】以下に実施例を示す。 実施例１ ポリチタノカルボシランから誘導されたＳｉ−Ｔｉ−Ｃ
−Ｏ繊維（宇部興産（株）製「チラノ繊維」：登録商
標）を切断して、平均直径８μｍ、平均長さ１ｍｍの短
繊維を調製し、この短繊維を超音波分散機を用いて、イ
ソプロパノ−ル媒体中に２重量％の濃度で均一に分散さ
せた。この分散液からろ過成形及び圧縮成形により、縦
横各５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの角板状スラリ−を得た。こ
の角板状スラリ−を１５０℃で２時間加熱して充分乾燥
させた後、ポリチタノカルボシランの５０％キシレン溶
液（宇部興産（株）製「チラノコ−トＶＮ−１００」登
録商標）中に１０分間浸漬し、ついで１５０℃で１時間
大気中で加熱して硬化させることにより、短繊維プリフ
ォ−ムを得た。このプリフォ−ム中で短繊維の占める割
合は７．５％であり、ポリチタノカルボシランの含有量
は２０重量％であった。このプリフォ−ムを８００℃で
１時間アルゴンガス雰囲気中で無機化反応させて、ポリ
チタノカルボシランを炭化ケイ素系セラミックスに転換
させることによって、無機化された短繊維プリフォ−ム
を得た。前記の短繊維プリフォ−ム及び無機化短繊維プ
リフォ−ムについて、長さ２０ｍｍ、厚さ５０ｍｍ、厚
さ５ｍｍの試験片を用いて室温での引張り試験を行った
ところ、短繊維プリフォ−ムでは４０kg／cm2 、無機化
プリフォ−ムでは１２０kg／cm2 の強度が得られた。
−Ｏ繊維（宇部興産（株）製「チラノ繊維」：登録商
標）を切断して、平均直径８μｍ、平均長さ１ｍｍの短
繊維を調製し、この短繊維を超音波分散機を用いて、イ
ソプロパノ−ル媒体中に２重量％の濃度で均一に分散さ
せた。この分散液からろ過成形及び圧縮成形により、縦
横各５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの角板状スラリ−を得た。こ
の角板状スラリ−を１５０℃で２時間加熱して充分乾燥
させた後、ポリチタノカルボシランの５０％キシレン溶
液（宇部興産（株）製「チラノコ−トＶＮ−１００」登
録商標）中に１０分間浸漬し、ついで１５０℃で１時間
大気中で加熱して硬化させることにより、短繊維プリフ
ォ−ムを得た。このプリフォ−ム中で短繊維の占める割
合は７．５％であり、ポリチタノカルボシランの含有量
は２０重量％であった。このプリフォ−ムを８００℃で
１時間アルゴンガス雰囲気中で無機化反応させて、ポリ
チタノカルボシランを炭化ケイ素系セラミックスに転換
させることによって、無機化された短繊維プリフォ−ム
を得た。前記の短繊維プリフォ−ム及び無機化短繊維プ
リフォ−ムについて、長さ２０ｍｍ、厚さ５０ｍｍ、厚
さ５ｍｍの試験片を用いて室温での引張り試験を行った
ところ、短繊維プリフォ−ムでは４０kg／cm2 、無機化
プリフォ−ムでは１２０kg／cm2 の強度が得られた。
【００１３】実施例２ Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ繊維に代えてポリカルボシランから
誘導されたＳｉ−Ｃ−Ｏ繊維（日本カ−ボン（株）
（「ニカロン」登録商標）を使用した以外は実施例１を
繰り返した。短繊維プリフォ−ム及び無機化プリフォ−
ムの引張り強度は、それぞれ、２５kg／cm2 及び１００
kg／cm2 であった。
誘導されたＳｉ−Ｃ−Ｏ繊維（日本カ−ボン（株）
（「ニカロン」登録商標）を使用した以外は実施例１を
繰り返した。短繊維プリフォ−ム及び無機化プリフォ−
ムの引張り強度は、それぞれ、２５kg／cm2 及び１００
kg／cm2 であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 83/14 ＬＲＸ 8319−4Ｊ // Ｄ０６Ｍ 11/77
Claims (1)
- 【請求項１】炭化ケイ素系短繊維がカルボシラン系重合
体で接合されていることを特徴とする炭化ケイ素系短繊
維プリフォ−ム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4331714A JPH06179755A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4331714A JPH06179755A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06179755A true JPH06179755A (ja) | 1994-06-28 |
Family
ID=18246772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4331714A Pending JPH06179755A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 炭化ケイ素系短繊維プリフォ−ム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06179755A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104211967A (zh) * | 2014-08-14 | 2014-12-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 聚金属碳硅烷及其制备方法和应用 |
-
1992
- 1992-12-11 JP JP4331714A patent/JPH06179755A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104211967A (zh) * | 2014-08-14 | 2014-12-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 聚金属碳硅烷及其制备方法和应用 |
| CN104211967B (zh) * | 2014-08-14 | 2017-05-03 | 中国科学院过程工程研究所 | 聚金属碳硅烷及其制备方法和应用 |
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