JPH06171028A - プラスチックレンズ - Google Patents
プラスチックレンズInfo
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- JPH06171028A JPH06171028A JP4325447A JP32544792A JPH06171028A JP H06171028 A JPH06171028 A JP H06171028A JP 4325447 A JP4325447 A JP 4325447A JP 32544792 A JP32544792 A JP 32544792A JP H06171028 A JPH06171028 A JP H06171028A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- refractive index
- hard coat
- plastic lens
- coat layer
- primer layer
- Prior art date
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- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 干渉縞が見えず、反射防止コート後の耐衝撃
性が優れたプラスチックレンズを提供することを目的と
する。 【構成】 屈折率ｎS が１．５５〜１．７０のプラスチ
ックレンズ基材の表面上に屈折率ｎP を有するプライマ
ー層と屈折率ｎH を有するハードコート層をこの順に積
層してなり、前記プライマー層はポリイソシアネートの
ブロック体とポリオール（またはポリチオール）を反応
させて得られる、膜厚が０．２〜５．０μｍでｎP が
１．５１〜１．７４のポリウレタンからなり、かつ前記
ハードコート層は特定の金属酸化物からなる微粒子状無
機物を３〜８０重量％含有する、屈折率が１．４７〜
１．７８のシリコン系樹脂からなり、かつプライマー層
とハードコート層は下記の条件を満足する屈折率ｎP お
よびｎH を有することを特徴とするプラスチックレンズ
である。 ｎS −０．０４≦ｎP ≦ｎS ＋０．０４ ｎP −０．０４≦ｎH ≦ｎP ＋０．０４
性が優れたプラスチックレンズを提供することを目的と
する。 【構成】 屈折率ｎS が１．５５〜１．７０のプラスチ
ックレンズ基材の表面上に屈折率ｎP を有するプライマ
ー層と屈折率ｎH を有するハードコート層をこの順に積
層してなり、前記プライマー層はポリイソシアネートの
ブロック体とポリオール（またはポリチオール）を反応
させて得られる、膜厚が０．２〜５．０μｍでｎP が
１．５１〜１．７４のポリウレタンからなり、かつ前記
ハードコート層は特定の金属酸化物からなる微粒子状無
機物を３〜８０重量％含有する、屈折率が１．４７〜
１．７８のシリコン系樹脂からなり、かつプライマー層
とハードコート層は下記の条件を満足する屈折率ｎP お
よびｎH を有することを特徴とするプラスチックレンズ
である。 ｎS −０．０４≦ｎP ≦ｎS ＋０．０４ ｎP −０．０４≦ｎH ≦ｎP ＋０．０４
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はプラスチックレンズ、特
に外観が改善され、かつ、耐摩耗性、耐衝撃性、染色
性、反射防止性、耐候性、耐薬品性、および被覆膜の付
着性の優れたプラスチックレンズに関する。
に外観が改善され、かつ、耐摩耗性、耐衝撃性、染色
性、反射防止性、耐候性、耐薬品性、および被覆膜の付
着性の優れたプラスチックレンズに関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、眼鏡用の素材としてガラスに比べ
て軽いプラスチックが注目を浴びており、それを受けて
高屈折率、低色収差のプラスチックレンズが数多く提供
されている。一般にプラスチックレンズは非常に傷つき
易いという欠点を有しているため、通常はレンズの表面
にシリコン系その他のハードコート膜が設けられ、さら
にハードコート膜の上に、像のチラツキの原因である表
面反射を抑えるために無機物質を蒸着した反射防止膜が
設けられた状態で提供されている。
て軽いプラスチックが注目を浴びており、それを受けて
高屈折率、低色収差のプラスチックレンズが数多く提供
されている。一般にプラスチックレンズは非常に傷つき
易いという欠点を有しているため、通常はレンズの表面
にシリコン系その他のハードコート膜が設けられ、さら
にハードコート膜の上に、像のチラツキの原因である表
面反射を抑えるために無機物質を蒸着した反射防止膜が
設けられた状態で提供されている。
【０００３】通常、ハードコート層の屈折率は１．４０
〜１．５０の範囲にあり、プラスチックレンズ基材は通
常１．５０以上の屈折率を有する。この屈折率との差が
大きくなると、ハードコート層の膜厚が均一ならば問題
はないが、もし、膜厚が不均一だとハードコート層の上
表面と下表面の反射光による干渉縞が見え、外観上、非
常に見苦しいレンズになる。しかしながらハードコート
層の膜厚を均一にすることは、生産上非常に困難であ
る。
〜１．５０の範囲にあり、プラスチックレンズ基材は通
常１．５０以上の屈折率を有する。この屈折率との差が
大きくなると、ハードコート層の膜厚が均一ならば問題
はないが、もし、膜厚が不均一だとハードコート層の上
表面と下表面の反射光による干渉縞が見え、外観上、非
常に見苦しいレンズになる。しかしながらハードコート
層の膜厚を均一にすることは、生産上非常に困難であ
る。
【０００４】この問題を解決するために、特開昭６２−
１１８０１には、下記の２つの条件をともに満たすプラ
イマー層をレンズ基材とハードコート層の間に設けるこ
とが開示されている。 条件１ プライマー層の屈折率ｎP が、
１１８０１には、下記の２つの条件をともに満たすプラ
イマー層をレンズ基材とハードコート層の間に設けるこ
とが開示されている。 条件１ プライマー層の屈折率ｎP が、
【０００５】
【数１】
【０００６】（ｎS はプラスチックレンズ基材の屈折
率、ｎH はハードコート層の屈折率）で表わされる式を
満足すること。 条件２ プライマー層の膜厚ｄが、 ｄ＝λ／（４ｎP ） （λは可視光の波長で４５０〜６５０ｎｍ）で表わされ
る式を満足すること。
率、ｎH はハードコート層の屈折率）で表わされる式を
満足すること。 条件２ プライマー層の膜厚ｄが、 ｄ＝λ／（４ｎP ） （λは可視光の波長で４５０〜６５０ｎｍ）で表わされ
る式を満足すること。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】特開昭６２−１１８０
１に開示された方法は、プライマー層の素材として、芳
香族ホモポリマー、芳香族ホモポリマーとアクリル化合
物の共重合体、エポキシ化合物、シリコン系化合物から
選ばれたものが用いられているが、反射防止層を設けた
後のプラスチックレンズの耐衝撃性が不十分である。
１に開示された方法は、プライマー層の素材として、芳
香族ホモポリマー、芳香族ホモポリマーとアクリル化合
物の共重合体、エポキシ化合物、シリコン系化合物から
選ばれたものが用いられているが、反射防止層を設けた
後のプラスチックレンズの耐衝撃性が不十分である。
【０００８】また、特開昭６０−２２１７０２には、平
均粒子径が１〜３００μｍのＡｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，
Ｓｂから選ばれる１種以上の金属酸化物からなる微粒子
状無機物を５〜８０重量％含有するハードコート層を設
けることが開示されているが、この方法でも反射防止層
を設けた後のプラスチックレンズの耐衝撃性は不十分で
ある。
均粒子径が１〜３００μｍのＡｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，
Ｓｂから選ばれる１種以上の金属酸化物からなる微粒子
状無機物を５〜８０重量％含有するハードコート層を設
けることが開示されているが、この方法でも反射防止層
を設けた後のプラスチックレンズの耐衝撃性は不十分で
ある。
【０００９】本発明は、干渉縞が見えず、反射防止コー
ト後の耐衝撃性が優れたプラスチックレンズを提供する
ことを目的とする。
ト後の耐衝撃性が優れたプラスチックレンズを提供する
ことを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、屈
折率ｎS が１．５５〜１．７０のプラスチックレンズ基
材と、その表面上に屈折率ｎP を有するプライマー層と
屈折率ｎH を有するハードコート層をこの順に積層して
なり、前記プライマー層はポリイソシアネートのブロッ
ク体とポリオールおよび／またはポリチオールを反応さ
せて得られる、膜厚が０．２〜５．０μｍでｎP が１．
５１〜１．７４のポリウレタンからなり、かつ前記ハー
ドコート層はＡｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｗからな
る群より選ばれるすくなくとも１種の金属の酸化物から
なる微粒子状無機物を３〜８０重量％含有する、屈折率
が１．４７〜１．７８のシリコン系樹脂からなり、かつ
プライマー層とハードコート層は下記の条件を満足する
屈折率ｎP およびｎH を有することを特徴とするプラス
チックレンズである。
折率ｎS が１．５５〜１．７０のプラスチックレンズ基
材と、その表面上に屈折率ｎP を有するプライマー層と
屈折率ｎH を有するハードコート層をこの順に積層して
なり、前記プライマー層はポリイソシアネートのブロッ
ク体とポリオールおよび／またはポリチオールを反応さ
せて得られる、膜厚が０．２〜５．０μｍでｎP が１．
５１〜１．７４のポリウレタンからなり、かつ前記ハー
ドコート層はＡｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｗからな
る群より選ばれるすくなくとも１種の金属の酸化物から
なる微粒子状無機物を３〜８０重量％含有する、屈折率
が１．４７〜１．７８のシリコン系樹脂からなり、かつ
プライマー層とハードコート層は下記の条件を満足する
屈折率ｎP およびｎH を有することを特徴とするプラス
チックレンズである。
【００１１】 ｎP が ｎS −０．０４≦ｎP ≦ｎS ＋０．０４ ｎH が ｎP −０．０４≦ｎH ≦ｎP ＋０．０４ 以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１２】本発明では、プラスチックレンズ基材の種
類は特に限定されず、ポリカーボネート、アクリル樹
脂、スチレン樹脂、ウレタン樹脂、アリル樹脂などの透
明で１．５５〜１．７０の屈折率を有する樹脂を用いる
ことができるが、ポリイソシアネートとポリチオールを
加熱重合させて得られるプラスチックレンズが特に好ま
しく用いられる。これらのレンズの重合方法は通常のプ
ラスチックレンズの重合方法とほとんど同じであり、モ
ノマー混合物をガラスモールドとエチレン−酢ビ共重合
体製ガスケットにより組み立てられた鋳型中に流し込
み、所定温度で所定時間加熱し、さらにガラスモールド
から取り出した後所定温度で所定時間ポストキュアする
ことによりレンズが得られる。
類は特に限定されず、ポリカーボネート、アクリル樹
脂、スチレン樹脂、ウレタン樹脂、アリル樹脂などの透
明で１．５５〜１．７０の屈折率を有する樹脂を用いる
ことができるが、ポリイソシアネートとポリチオールを
加熱重合させて得られるプラスチックレンズが特に好ま
しく用いられる。これらのレンズの重合方法は通常のプ
ラスチックレンズの重合方法とほとんど同じであり、モ
ノマー混合物をガラスモールドとエチレン−酢ビ共重合
体製ガスケットにより組み立てられた鋳型中に流し込
み、所定温度で所定時間加熱し、さらにガラスモールド
から取り出した後所定温度で所定時間ポストキュアする
ことによりレンズが得られる。
【００１３】本発明では、上記のレンズ上に、まず、プ
ライマー層として、ポリウレタンからなる層を設ける。
ポリウレタンは活性水素化合物であるポリオールおよび
／またはポリチオールと、ポリイソシアネートを反応さ
せて得られる。ポリオール、ポリチオールの例として
は、水酸基を一分子内に複数個有するポリエステル、ポ
リエーテル、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、
ポリアクリレートが挙げられ、具体的には、ポリエステ
ルポリオール、ポリエステルポリチオール、ポリエーテ
ルポリオール、ポリエーテルポリチオール、ポリカプロ
ラクトンポリオール、ポリカプロラクトンポリチオー
ル、ポリカーボネートポリオール、ポリカーボネートポ
リチオール、アクリルポリオール、アクリルポリチオー
ルが挙げられる。
ライマー層として、ポリウレタンからなる層を設ける。
ポリウレタンは活性水素化合物であるポリオールおよび
／またはポリチオールと、ポリイソシアネートを反応さ
せて得られる。ポリオール、ポリチオールの例として
は、水酸基を一分子内に複数個有するポリエステル、ポ
リエーテル、ポリカプロラクトン、ポリカーボネート、
ポリアクリレートが挙げられ、具体的には、ポリエステ
ルポリオール、ポリエステルポリチオール、ポリエーテ
ルポリオール、ポリエーテルポリチオール、ポリカプロ
ラクトンポリオール、ポリカプロラクトンポリチオー
ル、ポリカーボネートポリオール、ポリカーボネートポ
リチオール、アクリルポリオール、アクリルポリチオー
ルが挙げられる。
【００１４】また、本発明で用いるポリイソシアネート
の例としては、トリレンジイソシアネート、４，４′−
ジフェニルメタンジイソシアネート、１，５−ナフタレ
ンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、キシ
リレンジイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソ
シアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート及びその
変性体などが挙げられる。ポリイソシアネートの変性体
の例としては、ビウレット、イソシアヌレート、アロフ
ァネート、カルボジイミド、トリメチロールプロパンと
のアダクトなどが挙げられる。ここでは、これら変性体
を含めてポリイソシアネートと定義する。
の例としては、トリレンジイソシアネート、４，４′−
ジフェニルメタンジイソシアネート、１，５−ナフタレ
ンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、キシ
リレンジイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソ
シアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート及びその
変性体などが挙げられる。ポリイソシアネートの変性体
の例としては、ビウレット、イソシアヌレート、アロフ
ァネート、カルボジイミド、トリメチロールプロパンと
のアダクトなどが挙げられる。ここでは、これら変性体
を含めてポリイソシアネートと定義する。
【００１５】また、ポリイソシアネートにはブロック型
と非ブロック型があるが、本発明ではポリイソシアネー
トはブロック型のものを用いる。ブロック型ポリイソシ
アネートとはイソシアネート基がブロッキング剤と呼ば
れるものにより保護されたものである。本発明において
ブロック型ポリイソシアネート（ポリイソシアネートの
ブロック体）が好ましい理由は、非ブロック型ポリイソ
シアネートを用いるとポリオールの活性水素とイソシア
ネート基の反応が常温で進行するため、塗料のポットラ
イフが非常に短くなってしまうためである。これに対し
てブロック型ポリイソシアネートは、加熱してブロッキ
ング剤が解離することにより初めて活性水素と反応し得
るため、常温でのポットライフは非常に長い。
と非ブロック型があるが、本発明ではポリイソシアネー
トはブロック型のものを用いる。ブロック型ポリイソシ
アネートとはイソシアネート基がブロッキング剤と呼ば
れるものにより保護されたものである。本発明において
ブロック型ポリイソシアネート（ポリイソシアネートの
ブロック体）が好ましい理由は、非ブロック型ポリイソ
シアネートを用いるとポリオールの活性水素とイソシア
ネート基の反応が常温で進行するため、塗料のポットラ
イフが非常に短くなってしまうためである。これに対し
てブロック型ポリイソシアネートは、加熱してブロッキ
ング剤が解離することにより初めて活性水素と反応し得
るため、常温でのポットライフは非常に長い。
【００１６】ブロッキング剤には、β−ジケトン、オキ
シム、フェノール、カプロラクタムなどがある。この中
で、特に好ましいブロック型ポリイソシアネートの例
は、トリレンジイソシアネート、４，４′−ジフェニル
メタンジイソシアネート、およびヘキサメチレンジイソ
シアネートの変性体のうちの１種または２種以上をβ−
ジケトンでブロックしたものである。その理由は、ブロ
ッキング剤の解離温度が低く、１００℃以下の温度で硬
化が可能であり、耐熱性がそれほど良くないレンズ、例
えばガラス転移温度が１１０℃以下のプラスチックレン
ズにも使用できるからである。β−ジケトンの例として
は、アセチルアセトン、２，４−ヘキサンジオン、２，
４−ヘプタンジオン、３，５−ヘプタンジオン等が好ま
しいものとして挙げられる。
シム、フェノール、カプロラクタムなどがある。この中
で、特に好ましいブロック型ポリイソシアネートの例
は、トリレンジイソシアネート、４，４′−ジフェニル
メタンジイソシアネート、およびヘキサメチレンジイソ
シアネートの変性体のうちの１種または２種以上をβ−
ジケトンでブロックしたものである。その理由は、ブロ
ッキング剤の解離温度が低く、１００℃以下の温度で硬
化が可能であり、耐熱性がそれほど良くないレンズ、例
えばガラス転移温度が１１０℃以下のプラスチックレン
ズにも使用できるからである。β−ジケトンの例として
は、アセチルアセトン、２，４−ヘキサンジオン、２，
４−ヘプタンジオン、３，５−ヘプタンジオン等が好ま
しいものとして挙げられる。
【００１７】ブロック型ポリイソシアネートとポリオー
ルの比率は、イソシアネート基と水酸基のモル比で好ま
しくは０．５〜１．５であり、特に好ましくは０．８５
〜１．２である。このモル比が０．５未満または１．５
より大きいと硬化膜の架橋密度が小さすぎて耐衝撃性が
向上し難い傾向が認められるようになる。ブロック型ポ
リイソシアネートとポリオールを反応させる際には、硬
化触媒を使用してもよい。好ましい硬化触媒としては、
トリエチルアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル
プロピレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチ
ルヘキサメチレンジアミン等の第３級アミン化合物、オ
クチル酸スズ、ジブチルスズジアセテート、ジブチルス
ズジラウレート等の有機スズ化合物、オクチル酸亜鉛、
ナフテン酸亜鉛等の有機亜鉛化合物を例示することがで
きる。しかし、β−ジケトンでブロックしたブロック型
ポリイソシアネートとポリオールを反応させる際には、
特に硬化触媒は必要としない。
ルの比率は、イソシアネート基と水酸基のモル比で好ま
しくは０．５〜１．５であり、特に好ましくは０．８５
〜１．２である。このモル比が０．５未満または１．５
より大きいと硬化膜の架橋密度が小さすぎて耐衝撃性が
向上し難い傾向が認められるようになる。ブロック型ポ
リイソシアネートとポリオールを反応させる際には、硬
化触媒を使用してもよい。好ましい硬化触媒としては、
トリエチルアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル
プロピレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチ
ルヘキサメチレンジアミン等の第３級アミン化合物、オ
クチル酸スズ、ジブチルスズジアセテート、ジブチルス
ズジラウレート等の有機スズ化合物、オクチル酸亜鉛、
ナフテン酸亜鉛等の有機亜鉛化合物を例示することがで
きる。しかし、β−ジケトンでブロックしたブロック型
ポリイソシアネートとポリオールを反応させる際には、
特に硬化触媒は必要としない。
【００１８】本発明においては、プライマー層の屈折率
は後述のようにレンズ基材の屈折率と関連をもたせる必
要があり、プライマー層の屈折率を高めることが必要な
場合には、塩素（Ｃｌ），臭素（Ｂｒ），沃素（Ｉ）お
よび硫黄（Ｓ）より成る群から選ばれる元素を含有する
ポリオール、ポリチオール、ポリイソシアネートを用い
たり、アルミニウム（Ａｌ），チタニウム（Ｔｉ），ジ
ルコニウム（Ｚｒ），スズ（Ｓｎ），アンチモン（Ｓ
ｂ），タングステン（Ｗ），インジウム（Ｉｎ），タン
タル（Ｔａ）から選ばれる金属の化合物を添加すること
も可能である。ここで言う金属の化合物とは、（１）上
記金属の酸化物の微粒子、（２）上記金属のアルコラー
ト、アシレート、キレートおよびこれらを分解縮重合し
て得られるオリゴマーまたはポリマーなどの有機金属化
合物である。ここで言うアシレートとは、金属原子に結
合している置換基のうちの少なくとも１つが、アシル化
によって得られるカルボキシル基になっているものを指
す。
は後述のようにレンズ基材の屈折率と関連をもたせる必
要があり、プライマー層の屈折率を高めることが必要な
場合には、塩素（Ｃｌ），臭素（Ｂｒ），沃素（Ｉ）お
よび硫黄（Ｓ）より成る群から選ばれる元素を含有する
ポリオール、ポリチオール、ポリイソシアネートを用い
たり、アルミニウム（Ａｌ），チタニウム（Ｔｉ），ジ
ルコニウム（Ｚｒ），スズ（Ｓｎ），アンチモン（Ｓ
ｂ），タングステン（Ｗ），インジウム（Ｉｎ），タン
タル（Ｔａ）から選ばれる金属の化合物を添加すること
も可能である。ここで言う金属の化合物とは、（１）上
記金属の酸化物の微粒子、（２）上記金属のアルコラー
ト、アシレート、キレートおよびこれらを分解縮重合し
て得られるオリゴマーまたはポリマーなどの有機金属化
合物である。ここで言うアシレートとは、金属原子に結
合している置換基のうちの少なくとも１つが、アシル化
によって得られるカルボキシル基になっているものを指
す。
【００１９】プライマー層としての必要な膜厚は、０．
２〜５．０μｍ、好ましくは０．５〜３．０μｍであ
る。０．２μｍより薄いと、耐衝撃性の劣るプラスチッ
クレンズ基材に塗布した時の耐衝撃性が十分に向上せ
ず、５．０μｍよりも厚いと耐摩耗性が低下する。
２〜５．０μｍ、好ましくは０．５〜３．０μｍであ
る。０．２μｍより薄いと、耐衝撃性の劣るプラスチッ
クレンズ基材に塗布した時の耐衝撃性が十分に向上せ
ず、５．０μｍよりも厚いと耐摩耗性が低下する。
【００２０】本発明においては、プライマー用塗料は溶
媒により希釈される。希釈に用いられる溶媒としてはア
ルコール類、ケトン類、エステル類、エーテル類が挙げ
られ、その他の公知の溶媒も使用が可能である。特に好
ましくは、ジアセトンアルコール、酢酸エチル、メチル
エチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ルであるが、これらは単独で用いても良いし、２種以上
の混合溶媒としても良い。また、プライマー用塗料の中
には、塗布性を改善するためのレベリング剤や耐候性向
上のための紫外線吸収剤や酸化防止剤を添加することも
可能である。プライマー用塗料の塗布方法はスピンコー
ト法、ディッピング法等公知の方法であれば特に制限は
ない。また、レンズは、必要に応じてアルカリ処理、プ
ラズマ処理、紫外線処理等の前処理を行っておくことが
好ましい。
媒により希釈される。希釈に用いられる溶媒としてはア
ルコール類、ケトン類、エステル類、エーテル類が挙げ
られ、その他の公知の溶媒も使用が可能である。特に好
ましくは、ジアセトンアルコール、酢酸エチル、メチル
エチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ルであるが、これらは単独で用いても良いし、２種以上
の混合溶媒としても良い。また、プライマー用塗料の中
には、塗布性を改善するためのレベリング剤や耐候性向
上のための紫外線吸収剤や酸化防止剤を添加することも
可能である。プライマー用塗料の塗布方法はスピンコー
ト法、ディッピング法等公知の方法であれば特に制限は
ない。また、レンズは、必要に応じてアルカリ処理、プ
ラズマ処理、紫外線処理等の前処理を行っておくことが
好ましい。
【００２１】本発明においては、プライマー層として、
上述のポリオールおよび／またはポリチオールとポリイ
ソシアネートから得られたポリウレタンからなり、下記
の計算式（式１）に基づいて、プラスチックレンズ基材
の屈折率ｎS （１．５５〜１．７０）に関連して算出さ
れる屈折率ｎP のものを選択し、塗布する。屈折率ｎP
をこの範囲から選択することにより、干渉縞を見えなく
することが可能となる。もし屈折率ｎP がこの範囲より
も低いか、または高いときには干渉縞が目立つ。
上述のポリオールおよび／またはポリチオールとポリイ
ソシアネートから得られたポリウレタンからなり、下記
の計算式（式１）に基づいて、プラスチックレンズ基材
の屈折率ｎS （１．５５〜１．７０）に関連して算出さ
れる屈折率ｎP のものを選択し、塗布する。屈折率ｎP
をこの範囲から選択することにより、干渉縞を見えなく
することが可能となる。もし屈折率ｎP がこの範囲より
も低いか、または高いときには干渉縞が目立つ。
【００２２】 ｎS −０．０４≦ｎP ≦ｎS ＋０．０４ （１） プライマー層の屈折率ｎP は、レンズ基材の屈折率をｎ
S として、次式（式２） ｎP が ｎS −０．０４≦ｎP ≦ｎS （２） を満足することがより好ましい。
S として、次式（式２） ｎP が ｎS −０．０４≦ｎP ≦ｎS （２） を満足することがより好ましい。
【００２３】プライマー層の形成は、ポリオール、ポリ
イソシアネート、溶媒と、必要に応じて屈折率を高める
ために用いられる金属化合物や硬化触媒からなる塗料
を、固形分で表わして０．１〜４０重量％の濃度で、レ
ンズ基材に塗布し、その後溶媒を揮発させながらポリオ
ールとポリイソシアネートを反応させて熱硬化性ポリウ
レタンを得る方法を用いる。この方法により、溶媒に不
溶の架橋タイプのポリウレタンを形成させることができ
る。
イソシアネート、溶媒と、必要に応じて屈折率を高める
ために用いられる金属化合物や硬化触媒からなる塗料
を、固形分で表わして０．１〜４０重量％の濃度で、レ
ンズ基材に塗布し、その後溶媒を揮発させながらポリオ
ールとポリイソシアネートを反応させて熱硬化性ポリウ
レタンを得る方法を用いる。この方法により、溶媒に不
溶の架橋タイプのポリウレタンを形成させることができ
る。
【００２４】本発明において、前記のポリウレタンプラ
イマー層上に、アルミニウム（Ａｌ），チタニウム（Ｔ
ｉ），ジルコニウム（Ｚｒ），スズ（Ｓｎ），アンチモ
ン（Ｓｂ），タングステン（Ｗ）からなる金属の群から
選ばれるすくなくとも１種の酸化物からなる微粒子状無
機物を含有するシリコン系ハードコート層を設ける。ハ
ードコート樹脂層の主成分の好ましい例としては、
（１）５〜２０ｎｍの平均粒子直径を有するコロイダル
シリカ、または官能基を有しないシラン化合物と、
（２）エポキシ基、メタクリロイルオキシ基、アクリロ
イルオキシ基、ビニル基、アリル基、イソシアネート
基、アミノ基、水酸基、メルカプト基等のような官能基
を有するシラン化合物、との共加水分解物を重合したも
のである。
イマー層上に、アルミニウム（Ａｌ），チタニウム（Ｔ
ｉ），ジルコニウム（Ｚｒ），スズ（Ｓｎ），アンチモ
ン（Ｓｂ），タングステン（Ｗ）からなる金属の群から
選ばれるすくなくとも１種の酸化物からなる微粒子状無
機物を含有するシリコン系ハードコート層を設ける。ハ
ードコート樹脂層の主成分の好ましい例としては、
（１）５〜２０ｎｍの平均粒子直径を有するコロイダル
シリカ、または官能基を有しないシラン化合物と、
（２）エポキシ基、メタクリロイルオキシ基、アクリロ
イルオキシ基、ビニル基、アリル基、イソシアネート
基、アミノ基、水酸基、メルカプト基等のような官能基
を有するシラン化合物、との共加水分解物を重合したも
のである。
【００２５】（１）と（２）の合計に対して（１）は５
〜５０％含有されることが好ましい。前記官能基を有す
るシラン化合物の例としては、γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル−メ
チル−ジエトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプ
ロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。官能基を有
しないシラン化合物の例としては、メチルトリメトキシ
シラン、エチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキ
シシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジメチルジエト
キシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニル
ジエトキシシラン、ｎ−ドデシルトリエトキシシラン、
メチルトリエトキシシラン、メチルフェニルジエトキシ
シラン、フェニルトリエトキシシラン等が挙げられる。
〜５０％含有されることが好ましい。前記官能基を有す
るシラン化合物の例としては、γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピル−メ
チル−ジエトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプ
ロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。官能基を有
しないシラン化合物の例としては、メチルトリメトキシ
シラン、エチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキ
シシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジメチルジエト
キシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニル
ジエトキシシラン、ｎ−ドデシルトリエトキシシラン、
メチルトリエトキシシラン、メチルフェニルジエトキシ
シラン、フェニルトリエトキシシラン等が挙げられる。
【００２６】ハードコート層中に含有される金属酸化物
からなる微粒子状無機物の好ましい粒子径は５〜２００
ｎｍであり、５ｎｍより小さいものは作製が困難で、実
用的でなく、２００ｎｍを越えるものはレンズの透明感
が低下する。
からなる微粒子状無機物の好ましい粒子径は５〜２００
ｎｍであり、５ｎｍより小さいものは作製が困難で、実
用的でなく、２００ｎｍを越えるものはレンズの透明感
が低下する。
【００２７】金属酸化物の含有量は３〜８０重量％が好
ましく、３％よりも少ないとハードコート層の屈折率が
１．４７以上にならないことがあり、８０％を越えると
レンズの透明感が低下する。
ましく、３％よりも少ないとハードコート層の屈折率が
１．４７以上にならないことがあり、８０％を越えると
レンズの透明感が低下する。
【００２８】ハードコート層の好ましい膜厚は１．０〜
６．０μｍであり、１．０μｍ未満では耐摩耗性が低下
し、６．０μｍを越えるとクラックが生じやすくなる。
最も好ましい厚みは２．０〜４．０μｍである。
６．０μｍであり、１．０μｍ未満では耐摩耗性が低下
し、６．０μｍを越えるとクラックが生じやすくなる。
最も好ましい厚みは２．０〜４．０μｍである。
【００２９】本発明においては、ハードコート層とし
て、上記に挙げた主成分および金属酸化物微粒子から得
られた、１．４７〜１．７８の屈折率を有するシリコン
系樹脂からなり、プライマー層の屈折率ｎP に関連して
下記の計算式（式３）に基づいて算出される屈折率ｎH
のものを選択し、塗布する。屈折率ｎH をこの範囲から
選択することにより、干渉縞を見えなくすることが可能
となる。もし屈折率ｎHがこの範囲よりも低いか、高い
ときには干渉縞が目だつ。
て、上記に挙げた主成分および金属酸化物微粒子から得
られた、１．４７〜１．７８の屈折率を有するシリコン
系樹脂からなり、プライマー層の屈折率ｎP に関連して
下記の計算式（式３）に基づいて算出される屈折率ｎH
のものを選択し、塗布する。屈折率ｎH をこの範囲から
選択することにより、干渉縞を見えなくすることが可能
となる。もし屈折率ｎHがこの範囲よりも低いか、高い
ときには干渉縞が目だつ。
【００３０】 ｎP −０．０４≦ｎH ≦ｎP ＋０．０４ （３） ハードコート層の屈折率ｎH は、レンズ基材の屈折率を
ｎS として、次式（式４） ｎP −０．０４≦ｎH ≦ｎS （４） を満足することがより好ましい。
ｎS として、次式（式４） ｎP −０．０４≦ｎH ≦ｎS （４） を満足することがより好ましい。
【００３１】さらに、本発明では、ハードコート層上に
さらに単層または多層の反射防止膜を設けることも可能
である。反射防止膜形成に用いる物質としては、無機物
質例えば金属、金属または半金属の酸化物、フッ化物等
が挙げられる。具体的にはＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 等の金属
酸化物、ＭｇＦ2 等のフッ化物が好適な代表的な例であ
る。単層または多層の反射防止膜を形成させる方法とし
ては、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオン
プレーティング法、イオンビームアシスト法等が挙げら
れる。
さらに単層または多層の反射防止膜を設けることも可能
である。反射防止膜形成に用いる物質としては、無機物
質例えば金属、金属または半金属の酸化物、フッ化物等
が挙げられる。具体的にはＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 等の金属
酸化物、ＭｇＦ2 等のフッ化物が好適な代表的な例であ
る。単層または多層の反射防止膜を形成させる方法とし
ては、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオン
プレーティング法、イオンビームアシスト法等が挙げら
れる。
【００３２】多層の反射防止膜の例としては、ハードコ
ート層の側から、ＺｒＯ2 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，Ｓｉ
Ｏ2 の膜を順にそれぞれλ0 ／１２、λ0 ／１２、λ0
／２、λ0 ／４の光学的膜厚みで形成させたものを挙げ
ることができる。ここでλ0は光の波長５２０ｎｍであ
る。
ート層の側から、ＺｒＯ2 ，ＳｉＯ2 ，ＺｒＯ2 ，Ｓｉ
Ｏ2 の膜を順にそれぞれλ0 ／１２、λ0 ／１２、λ0
／２、λ0 ／４の光学的膜厚みで形成させたものを挙げ
ることができる。ここでλ0は光の波長５２０ｎｍであ
る。
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、プラスチックレンズ上
に屈折率を制御されたプライマー層およびハードコート
層が設けられているので、干渉縞が見えない。また、プ
ライマー層としてポリウレタンを使用するため、反射防
止コート後の耐衝撃性に優れ、米国のＦＤＡ規格を合格
する。また、本発明でプライマー層を設けたレンズをハ
ードコート液に浸しても、プライマー成分であるポリウ
レタンが架橋構造を有しているためにハードコート液中
に溶出せず、ハードコート液を汚染する心配がない。
に屈折率を制御されたプライマー層およびハードコート
層が設けられているので、干渉縞が見えない。また、プ
ライマー層としてポリウレタンを使用するため、反射防
止コート後の耐衝撃性に優れ、米国のＦＤＡ規格を合格
する。また、本発明でプライマー層を設けたレンズをハ
ードコート液に浸しても、プライマー成分であるポリウ
レタンが架橋構造を有しているためにハードコート液中
に溶出せず、ハードコート液を汚染する心配がない。
【００３４】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明するが、本発明
がこれらによって限定されることはない。なお、複数の
膜を有するプラスチックレンズの性能評価は次の方法で
行った。 １）膜の付着性 膜の付着性を評価するためにクロスカットテープテスト
を次の方法で実施した。すなわち、プライマー層、およ
びハードコート層の膜を有するレンズの表面をカッター
で１ｍｍ角のゴバン目（１００個）になるように切傷を
つけ、その上にセロハンテープを貼り付けた後、このセ
ロハンテープを勢いよく引き剥し、レンズから剥ぎ取ら
れずに残っている膜のゴバン目の個数ｍを数えた。そし
て、結果を「ｍ／１００」のように表した。「１００／
１００」はクロスカットテープテストの結果、膜が全く
剥がれなかったことを示している。 ２）耐摩耗性 プライマー層、ハードコート層を有するプラスチック基
材を＃００００のスチールウールで摩擦して傷のつきに
くさを調べ、次のように判定した。
がこれらによって限定されることはない。なお、複数の
膜を有するプラスチックレンズの性能評価は次の方法で
行った。 １）膜の付着性 膜の付着性を評価するためにクロスカットテープテスト
を次の方法で実施した。すなわち、プライマー層、およ
びハードコート層の膜を有するレンズの表面をカッター
で１ｍｍ角のゴバン目（１００個）になるように切傷を
つけ、その上にセロハンテープを貼り付けた後、このセ
ロハンテープを勢いよく引き剥し、レンズから剥ぎ取ら
れずに残っている膜のゴバン目の個数ｍを数えた。そし
て、結果を「ｍ／１００」のように表した。「１００／
１００」はクロスカットテープテストの結果、膜が全く
剥がれなかったことを示している。 ２）耐摩耗性 プライマー層、ハードコート層を有するプラスチック基
材を＃００００のスチールウールで摩擦して傷のつきに
くさを調べ、次のように判定した。
【００３５】 Ａ：強く摩擦しても傷がつかない Ｂ：強く摩擦すると少し傷がつく Ｃ：弱い摩擦でも傷がつく ３）染色性 一般的な分散染料であるプラックスブラウンＤ（（株）
服部セイコー製）２部、プラックス染色助剤３部を水１
０００部に添加した染浴中で９０℃、１０分間の条件で
プライマー層、ハードコート層を有するプラスチック基
材を浸漬処理にて染色し、可視光線透過率をＴＯＰＣＯ
Ｎ Ｓｕｎｇｌａｓｓ Ｔｅｓｔｅｒ（東京光学機械
製）で測定し、この値が８０％以下のものを染色性良好
と判定した。 ４）反射防止コートの付着性 プライマー層、ハードコート層を有するプラスチック基
材上にＳｉＯ2 ／ＺｒＯ2 系の４層反射防止膜を真空蒸
着法により形成させた後反射防止膜の上から＃００００
のスチールウールで摩擦し、反射色の変化を調べて次の
ように判定した。
服部セイコー製）２部、プラックス染色助剤３部を水１
０００部に添加した染浴中で９０℃、１０分間の条件で
プライマー層、ハードコート層を有するプラスチック基
材を浸漬処理にて染色し、可視光線透過率をＴＯＰＣＯ
Ｎ Ｓｕｎｇｌａｓｓ Ｔｅｓｔｅｒ（東京光学機械
製）で測定し、この値が８０％以下のものを染色性良好
と判定した。 ４）反射防止コートの付着性 プライマー層、ハードコート層を有するプラスチック基
材上にＳｉＯ2 ／ＺｒＯ2 系の４層反射防止膜を真空蒸
着法により形成させた後反射防止膜の上から＃００００
のスチールウールで摩擦し、反射色の変化を調べて次の
ように判定した。
【００３６】 Ａ：強く摩擦しても反射色が変化しない Ｂ：強く摩擦すると傷がつき、傷の部分が白くなるが、
傷以外の部分の反射色は変化しない Ｃ：弱い摩擦でも膜が削り取られ、摩擦した部分が完全
に白くなる ５）耐衝撃性 鋼球落下試験により評価した。表１に示した鋼球を軽い
ものから順に１２７ｃｍの高さからレンズの中心部に向
かって自然落下させ、割れる１つ前の鋼球の重さをレン
ズの耐衝撃性とした。なお、本試験に用いたレンズの中
心厚は１．５ｍｍである。
傷以外の部分の反射色は変化しない Ｃ：弱い摩擦でも膜が削り取られ、摩擦した部分が完全
に白くなる ５）耐衝撃性 鋼球落下試験により評価した。表１に示した鋼球を軽い
ものから順に１２７ｃｍの高さからレンズの中心部に向
かって自然落下させ、割れる１つ前の鋼球の重さをレン
ズの耐衝撃性とした。なお、本試験に用いたレンズの中
心厚は１．５ｍｍである。
【表１】 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 表 １ 鋼球重量対比表 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Ｎｏ 直径（ｍｍ） 重量（ｇ） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− １ ６．３５ １．０４ ２ ７．９６ ２．０４ ３ ８．７３ ２．７２ ４ ９．５３ ３．５３ ５ １０．００ ４．０８ ６ １０．３２ ４．４８ ７ １１．１１ ５．５９ ８ １１．９６ ６．８８ ９ １２．３０ ７．６０ １０ １２．７０ ８．３６ １１ １３．４９ １０．０２ １２ １４．２９ １１．９０ １３ １５．０８ １３．９９ １４ １５．８８ １６．３２ １５ １６．６６ １８．８９ １６ １７．４６ ２１．７２ １７ １８．２６ ２４．５２ １８ １９．０５ ２８．２０ １９ １９．８４ ３１．８７ ２０ ２０．６４ ３５．８５ ２１ ２１．４３ ４０．１５ ２２ ２２．２３ ４４．７８ ２３ ２３．０２ ４９．７５ ２４ ２３．８１ ５５．０７ ２５ ２４．００ ５６．８８ ２６ ２５．００ ６３．７３ ２７ ２５．４０ ６６．８４ ２８ ２６．９９ ８０．１７ ２９ ２８．５８ ９５．１７ ３０ ３０．１６ １１１．９ ３１ ３１．７５ １３０．５ ３２ ３３．３４ １５１．１ ３３ ３４．９３ １７３．８ ３４ ３６．５１ １９８．５ ３５ ３８．１０ ２２５．６ ３６ ４１．２８ ２８６．８ ３７ ４４．４５ ３５８．２ ３８ １７．６３ ４４０．６ ３９ ５０．８０ ５３４．７ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ６）外観 暗室においてレンズに蛍光灯の光を当てて目視で透明度
を観察し、透明度の高いものを良好、やや曇りが見える
ものを不良とした。 ７）干渉縞 暗室においてレンズに波長が５５０ｎｍの単色光を当
て、反射による干渉縞の程度を目視で評価した。
を観察し、透明度の高いものを良好、やや曇りが見える
ものを不良とした。 ７）干渉縞 暗室においてレンズに波長が５５０ｎｍの単色光を当
て、反射による干渉縞の程度を目視で評価した。
【００３７】評価は下記の基準で行った。
【００３８】 Ａ：干渉縞がほとんど見えない Ｂ：干渉縞が少し目立つ Ｃ：干渉縞がはっきり目立つ 実施例１ （１）プラスチックレンズ基材の製造 ｍ−キシリレンジイソシアネート９．４ｇ（０．０５０
モル）と、ペンタエリスリトールテトラ（３−メルカプ
トプロピオネート）１２．２ｇ（０．０２５モル）を室
温で混合し、均一とした後、シリコン系焼付タイプの離
型剤を塗布したガラスモールドと、テフロン製ガスケッ
トよりなるモールド型中に注入した。
モル）と、ペンタエリスリトールテトラ（３−メルカプ
トプロピオネート）１２．２ｇ（０．０２５モル）を室
温で混合し、均一とした後、シリコン系焼付タイプの離
型剤を塗布したガラスモールドと、テフロン製ガスケッ
トよりなるモールド型中に注入した。
【００３９】次いで４５℃で３時間、６０℃で２時間、
８０℃で２４時間の順に加熱を行い硬化させた。こうし
て得られたレンズは、屈折率１．５９、アッベ数３６、
比重１．３４であり、内部歪みのない光学用のプラスチ
ックレンズとして良好なものであった。以下において、
これをプラスチックレンズ基材として用いた。 （２）プライマー組成物の調製および塗布硬化 市販のウレタン塗料原料「デスモサーム２２６５」
（４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネートの変性
体のイソシアネート基をβ−ジケトンでブロックしたも
のと、ポリエステルポリオールの混合物、住友バイエル
ウレタン（株）製）３０．７７重量部、レベリング剤と
して市販のフッ素系レベリング剤「フロラードＦＣ−４
３０」（住友スリーエム（株）製）０．０５重量部、溶
媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテル６
９．１８重量部からなる混合物を均一な状態になるまで
十分に撹拌し、これをプライマー組成物とした。
８０℃で２４時間の順に加熱を行い硬化させた。こうし
て得られたレンズは、屈折率１．５９、アッベ数３６、
比重１．３４であり、内部歪みのない光学用のプラスチ
ックレンズとして良好なものであった。以下において、
これをプラスチックレンズ基材として用いた。 （２）プライマー組成物の調製および塗布硬化 市販のウレタン塗料原料「デスモサーム２２６５」
（４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネートの変性
体のイソシアネート基をβ−ジケトンでブロックしたも
のと、ポリエステルポリオールの混合物、住友バイエル
ウレタン（株）製）３０．７７重量部、レベリング剤と
して市販のフッ素系レベリング剤「フロラードＦＣ−４
３０」（住友スリーエム（株）製）０．０５重量部、溶
媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテル６
９．１８重量部からなる混合物を均一な状態になるまで
十分に撹拌し、これをプライマー組成物とした。
【００４０】このプライマー組成物を、前処理としてア
ルカリ処理を行った（１）で得られたプラスチックレン
ズ基材上に浸せき法（引き上げ速度：５ｃｍ／分）にて
塗布し、このレンズを室温で１５分間風乾させた後８０
℃で６０分間加熱処理してプライマーを硬化させ、レン
ズ上に、厚みが１．２μｍ、屈折率ｎP が１．５６１の
プライマー層を形成させた。 （３）ハードコート組成物の調製および塗布硬化 （ａ）シラン加水分解物の調製 回転子を備えた反応器中にγ−グリシドキシプロピルト
リメトキシシラン９５．３ｇを仕込み、液温を１０℃に
保ち、マグネチックスターラーで撹拌しながら０．０１
規定塩酸水溶液２１．８ｇを徐々に滴下する。滴下終了
後冷却をやめて、γ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランの加水分解物を得た。
ルカリ処理を行った（１）で得られたプラスチックレン
ズ基材上に浸せき法（引き上げ速度：５ｃｍ／分）にて
塗布し、このレンズを室温で１５分間風乾させた後８０
℃で６０分間加熱処理してプライマーを硬化させ、レン
ズ上に、厚みが１．２μｍ、屈折率ｎP が１．５６１の
プライマー層を形成させた。 （３）ハードコート組成物の調製および塗布硬化 （ａ）シラン加水分解物の調製 回転子を備えた反応器中にγ−グリシドキシプロピルト
リメトキシシラン９５．３ｇを仕込み、液温を１０℃に
保ち、マグネチックスターラーで撹拌しながら０．０１
規定塩酸水溶液２１．８ｇを徐々に滴下する。滴下終了
後冷却をやめて、γ−グリシドキシプロピルトリメトキ
シシランの加水分解物を得た。
【００４１】（ｂ）塗料の調製 前記シラン加水分解物に、メタノール２１６ｇ、ジメチ
ルホルムアミド２１６ｇ、フッ素系レベリング剤（フロ
ラードＦＣ−４３０、住友スリーエム（株）製）０．５
ｇ、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（シェル化学社製
商品名 エピコート８２７）６７．５ｇを添加混合
し、さらにコロイド状五酸化アンチモンゾル（日産化学
社製 商品名 アンチモンゾルＡ−２５５０ 平均粒子
径 ６０ｎｍ）１１３ｇ、アルミニウムアセチルアセト
ネート１３．５ｇを添加し、充分撹拌した後、コーティ
ング組成物とした。
ルホルムアミド２１６ｇ、フッ素系レベリング剤（フロ
ラードＦＣ−４３０、住友スリーエム（株）製）０．５
ｇ、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（シェル化学社製
商品名 エピコート８２７）６７．５ｇを添加混合
し、さらにコロイド状五酸化アンチモンゾル（日産化学
社製 商品名 アンチモンゾルＡ−２５５０ 平均粒子
径 ６０ｎｍ）１１３ｇ、アルミニウムアセチルアセト
ネート１３．５ｇを添加し、充分撹拌した後、コーティ
ング組成物とした。
【００４２】（ｃ）塗布硬化 上記（ｂ）で調製したハードコート組成物を（２）で得
られたプライマー層を有するプラスチックレンズ基材の
プライマー層上に浸せき法（引き上げ速度：１０ｃｍ／
分）で塗布した。塗布したレンズを室温にて１５分間風
乾させた後、８０℃で１６時間加熱処理して、厚みが３
μｍ、屈折率ｎH が１．５３６のハードコート層を形成
させた。
られたプライマー層を有するプラスチックレンズ基材の
プライマー層上に浸せき法（引き上げ速度：１０ｃｍ／
分）で塗布した。塗布したレンズを室温にて１５分間風
乾させた後、８０℃で１６時間加熱処理して、厚みが３
μｍ、屈折率ｎH が１．５３６のハードコート層を形成
させた。
【００４３】なお、プラスチックレンズ基材の屈折率ｎ
S ＝１．５９からプライマー層の屈折率の条件の式（式
１）の左辺および右辺の値を計算すると、それぞれ１．
５５および１．６３となり、プライマー層の屈折率ｎP
＝１．５６１は条件の式を満足している。また、プライ
マー層の屈折率からハードコート層の屈折率の条件の式
（式３）の左辺および右辺の値を計算すると、それぞれ
１．５２１および１．６０１となり、ハードコート層の
屈折率ｎH ＝１．５３６は条件の式を満足している。
S ＝１．５９からプライマー層の屈折率の条件の式（式
１）の左辺および右辺の値を計算すると、それぞれ１．
５５および１．６３となり、プライマー層の屈折率ｎP
＝１．５６１は条件の式を満足している。また、プライ
マー層の屈折率からハードコート層の屈折率の条件の式
（式３）の左辺および右辺の値を計算すると、それぞれ
１．５２１および１．６０１となり、ハードコート層の
屈折率ｎH ＝１．５３６は条件の式を満足している。
【００４４】このように作製した複合膜を有するプラス
チックレンズの試験結果は表２に示す。
チックレンズの試験結果は表２に示す。
【００４５】実施例２ 上記実施例１で得られたプライマー層、シリコン系ハー
ドコート層を有するプラスチックレンズ基材上にＳｉＯ
2 ／ＺｒＯ2 系の４層反射防止膜を真空蒸着法により形
成させた。すなわちハードコート層の側から、Ｚｒ
Ｏ2 、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 の膜を順にそれぞ
れλ0 ／１２、λ0 ／１２、λ0 ／２、λ0／４の光学
的膜厚みで形成させたものである。ここでλ0 は光の波
長５２０ｎｍである。このように作製した複合膜を有す
るプラスチックレンズの試験結果は表２に示す。
ドコート層を有するプラスチックレンズ基材上にＳｉＯ
2 ／ＺｒＯ2 系の４層反射防止膜を真空蒸着法により形
成させた。すなわちハードコート層の側から、Ｚｒ
Ｏ2 、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 の膜を順にそれぞ
れλ0 ／１２、λ0 ／１２、λ0 ／２、λ0／４の光学
的膜厚みで形成させたものである。ここでλ0 は光の波
長５２０ｎｍである。このように作製した複合膜を有す
るプラスチックレンズの試験結果は表２に示す。
【００４６】実施例３ 回転子を備えた反応器中にγ−グリシドキシプロピルト
リメトキシシラン９５．３ｇを仕込み、液温を１０℃に
保ち、マグネチックススターラーで撹拌しながら０．０
１規定塩酸水溶液２１．８ｇを徐々に滴下する。滴下終
了後冷却をやめて、γ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシランの加水分解物を得た。
リメトキシシラン９５．３ｇを仕込み、液温を１０℃に
保ち、マグネチックススターラーで撹拌しながら０．０
１規定塩酸水溶液２１．８ｇを徐々に滴下する。滴下終
了後冷却をやめて、γ−グリシドキシプロピルトリメト
キシシランの加水分解物を得た。
【００４７】前記シラン加水分解物に、メタノール２１
６ｇ、ジメチルホルムアミド２１６ｇ、フッ素系界面活
性剤０．５ｇ、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（シェ
ル化学社製 商品名 エピコート８２７）６７．５ｇを
添加混合し、さらにコロイド状五酸化アンチモンゾル
（日産化学社製 商品名 アンチモンゾルＡ−２５５
０、平均粒子径 ６０ｎｍ）２５８ｇ、アルミニウムア
セチルアセトネート１３．５ｇを添加し、充分撹拌した
後、ハードコート組成物とした。
６ｇ、ジメチルホルムアミド２１６ｇ、フッ素系界面活
性剤０．５ｇ、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（シェ
ル化学社製 商品名 エピコート８２７）６７．５ｇを
添加混合し、さらにコロイド状五酸化アンチモンゾル
（日産化学社製 商品名 アンチモンゾルＡ−２５５
０、平均粒子径 ６０ｎｍ）２５８ｇ、アルミニウムア
セチルアセトネート１３．５ｇを添加し、充分撹拌した
後、ハードコート組成物とした。
【００４８】このハードコート組成物を用いたこと以外
はすべて実施例１と同様とした。ハードコート層の屈折
率は１．５９５であり、条件の式を満足した。試験結果
は表２に示す。
はすべて実施例１と同様とした。ハードコート層の屈折
率は１．５９５であり、条件の式を満足した。試験結果
は表２に示す。
【００４９】実施例４ 上記実施例３で得られたプライマー層、シリコン系ハー
ドコート層を有するプラスチックレンズ基材上にＳｉＯ
2 ／ＺｒＯ2 系の４層反射防止膜を真空蒸着法により形
成させた。すなわちハードコート層の側から、Ｚｒ
Ｏ2 、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 の膜を順にそれぞ
れλ0 ／１２、λ0 ／１２、λ0 ／２、λ0／４の光学
的膜厚みで形成させたものである。ここでλ0 は光の波
長５２０ｎｍである。このように作製した複合膜を有す
るプラスチックレンズの試験結果は表２に示す。
ドコート層を有するプラスチックレンズ基材上にＳｉＯ
2 ／ＺｒＯ2 系の４層反射防止膜を真空蒸着法により形
成させた。すなわちハードコート層の側から、Ｚｒ
Ｏ2 、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 の膜を順にそれぞ
れλ0 ／１２、λ0 ／１２、λ0 ／２、λ0／４の光学
的膜厚みで形成させたものである。ここでλ0 は光の波
長５２０ｎｍである。このように作製した複合膜を有す
るプラスチックレンズの試験結果は表２に示す。
【００５０】実施例５ ジアリルイソフタレート６０重量部、アリルベンゾエー
ト２０重量部、ジエチルマレート２０重量部、紫外線吸
収剤として２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェ
ニル）ベンゾトリアゾール０．１重量部の混合物に、重
合開始剤として４重量部のジイソプロピルパーオキシジ
−カーボネートを添加し、これを直径７０ｍｍの２枚の
ガラスモールドとエチレン、酢酸ビニル共重合体より作
られたガスケットで構成された注型鋳型の中に注入し重
合を行った。重合は熱風循環炉を用いて、まず４０℃で
５時間、続いて４０℃から８０℃まで１１時間かけて徐
々に昇温し８０℃で２時間保持した後６０℃まで徐冷し
て行った。脱型した成形品は次いで１１０℃で２時間熱
処理した。
ト２０重量部、ジエチルマレート２０重量部、紫外線吸
収剤として２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェ
ニル）ベンゾトリアゾール０．１重量部の混合物に、重
合開始剤として４重量部のジイソプロピルパーオキシジ
−カーボネートを添加し、これを直径７０ｍｍの２枚の
ガラスモールドとエチレン、酢酸ビニル共重合体より作
られたガスケットで構成された注型鋳型の中に注入し重
合を行った。重合は熱風循環炉を用いて、まず４０℃で
５時間、続いて４０℃から８０℃まで１１時間かけて徐
々に昇温し８０℃で２時間保持した後６０℃まで徐冷し
て行った。脱型した成形品は次いで１１０℃で２時間熱
処理した。
【００５１】こうして得られたレンズは、屈折率が１．
５５５であり、内部歪みのない光学用のプラスチックレ
ンズとして良好なものであった。
５５５であり、内部歪みのない光学用のプラスチックレ
ンズとして良好なものであった。
【００５２】このレンズを用いたこと以外はすべて実施
例３と同様とした。試験結果は表２に示す。
例３と同様とした。試験結果は表２に示す。
【００５３】実施例６ 上記実施例５で得られたプライマー層、シリコン系ハー
ドコート層を有するプラスチックレンズ基材上にＳｉＯ
2 ／ＺｒＯ2 系の４層反射防止膜を真空蒸着法により形
成させた。すなわちハードコート層の側から、Ｚｒ
Ｏ2 、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 の膜を順にそれぞ
れλ0 ／１２、λ0 ／１２、λ0 ／２、λ0／４の光学
的膜厚みで形成させたものである。ここでλ0 は光の波
長５２０ｎｍである。このように作製した複合膜を有す
るプラスチックレンズの試験結果は表２に示す。
ドコート層を有するプラスチックレンズ基材上にＳｉＯ
2 ／ＺｒＯ2 系の４層反射防止膜を真空蒸着法により形
成させた。すなわちハードコート層の側から、Ｚｒ
Ｏ2 、ＳｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＯ2 の膜を順にそれぞ
れλ0 ／１２、λ0 ／１２、λ0 ／２、λ0／４の光学
的膜厚みで形成させたものである。ここでλ0 は光の波
長５２０ｎｍである。このように作製した複合膜を有す
るプラスチックレンズの試験結果は表２に示す。
【００５４】比較例１ プライマー層を一切設けないこと以外はすべて実施例３
および４と同様にして複合膜を有するプラスチックレン
ズを作製した。試験結果は表２に示す。
および４と同様にして複合膜を有するプラスチックレン
ズを作製した。試験結果は表２に示す。
【００５５】比較例２ ビーカーに、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン６．８重量部、メチルイソブチルケトン８４．０重
量部を加え撹拌し、続いてイソプロピルアルコール４８
重量部、アセチルアセトン６重量部を加え均一な溶液と
した。次にテトラ−ｎ−ブトキシチタンの４量体１５．
５重量部を加え、３０分撹拌した後、０．０５Ｎ塩酸水
０．５重量部を加え加水分解を行った。２４時間熟成
後、少量の過塩素酸アンモニウムと界面活性剤を加えプ
ライマー用組成物とした。
ラン６．８重量部、メチルイソブチルケトン８４．０重
量部を加え撹拌し、続いてイソプロピルアルコール４８
重量部、アセチルアセトン６重量部を加え均一な溶液と
した。次にテトラ−ｎ−ブトキシチタンの４量体１５．
５重量部を加え、３０分撹拌した後、０．０５Ｎ塩酸水
０．５重量部を加え加水分解を行った。２４時間熟成
後、少量の過塩素酸アンモニウムと界面活性剤を加えプ
ライマー用組成物とした。
【００５６】このプライマーを用い、ハードコート剤と
してシリコン系ハードコート剤「Ｃ−３３９」（日本エ
ーアールシー（株）製）を用いたこと以外はすべて実施
例１および２と同様とした。得られたプライマー層の膜
厚は０．０８１μｍ、屈折率は１．５４５、ハードコー
ト層の屈折率は１．４７０であった。試験結果は表２に
示す。
してシリコン系ハードコート剤「Ｃ−３３９」（日本エ
ーアールシー（株）製）を用いたこと以外はすべて実施
例１および２と同様とした。得られたプライマー層の膜
厚は０．０８１μｍ、屈折率は１．５４５、ハードコー
ト層の屈折率は１．４７０であった。試験結果は表２に
示す。
【００５７】比較例３ ハードコート剤として「Ｃ−３３９」を用いたこと以外
はすべて実施例１および２と同様とした。試験結果は表
２に示す。
はすべて実施例１および２と同様とした。試験結果は表
２に示す。
【００５８】
【表２】
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１１月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、屈
折率ｎS が１．５５〜１．７０のプラスチックレンズ基
材と、その表面上に屈折率ｎP を有するプライマー層と
屈折率ｎH を有するハードコート層をこの順に積層して
なり、前記プライマー層はポリイソシアネートのブロッ
ク体とポリオールおよび／またはポリチオールを反応さ
せて得られる、膜厚が０．２〜５．０μｍでｎP が１．
５１〜１．７４のポリウレタンからなり、かつ前記ハー
ドコート層はＡｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｗ，Ｚ
ｎ，およびＣｅからなる群より選ばれるすくなくとも１
種の金属の酸化物からなる微粒子状無機物を３〜８０重
量％含有する、屈折率が１．４７〜１．７８のシリコン
系樹脂からなり、かつプライマー層とハードコート層は
下記の条件を満足する屈折率ｎP およびｎH を有するこ
とを特徴とするプラスチックレンズである。
折率ｎS が１．５５〜１．７０のプラスチックレンズ基
材と、その表面上に屈折率ｎP を有するプライマー層と
屈折率ｎH を有するハードコート層をこの順に積層して
なり、前記プライマー層はポリイソシアネートのブロッ
ク体とポリオールおよび／またはポリチオールを反応さ
せて得られる、膜厚が０．２〜５．０μｍでｎP が１．
５１〜１．７４のポリウレタンからなり、かつ前記ハー
ドコート層はＡｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｗ，Ｚ
ｎ，およびＣｅからなる群より選ばれるすくなくとも１
種の金属の酸化物からなる微粒子状無機物を３〜８０重
量％含有する、屈折率が１．４７〜１．７８のシリコン
系樹脂からなり、かつプライマー層とハードコート層は
下記の条件を満足する屈折率ｎP およびｎH を有するこ
とを特徴とするプラスチックレンズである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】本発明においては、プライマー層の屈折率
は後述のようにレンズ基材の屈折率と関連をもたせる必
要があり、プライマー層の屈折率を高めることが必要な
場合には、塩素（Ｃｌ），臭素（Ｂｒ），沃素（Ｉ）お
よび硫黄（Ｓ）より成る群から選ばれる元素を含有する
ポリオール、ポリチオール、ポリイソシアネートを用い
たり、アルミニウム（Ａｌ），チタニウム（Ｔｉ），ジ
ルコニウム（Ｚｒ），スズ（Ｓｎ），アンチモン（Ｓ
ｂ），タングステン（Ｗ），インジウム（Ｉｎ），タン
タル（Ｔａ），亜鉛（Ｚｎ），およびセリウム（Ｃｅ）
から選ばれる金属の化合物を添加することも可能であ
る。ここで言う金属の化合物とは、（１）上記金属の酸
化物の微粒子、（２）上記金属のアルコラート、アシレ
ート、キレートおよびこれらを分解縮重合して得られる
オリゴマーまたはポリマーなどの有機金属化合物であ
る。ここで言うアシレートとは、金属原子に結合してい
る置換基のうちの少なくとも１つが、アシル化によって
得られるカルボキシル基になっているものを指す。
は後述のようにレンズ基材の屈折率と関連をもたせる必
要があり、プライマー層の屈折率を高めることが必要な
場合には、塩素（Ｃｌ），臭素（Ｂｒ），沃素（Ｉ）お
よび硫黄（Ｓ）より成る群から選ばれる元素を含有する
ポリオール、ポリチオール、ポリイソシアネートを用い
たり、アルミニウム（Ａｌ），チタニウム（Ｔｉ），ジ
ルコニウム（Ｚｒ），スズ（Ｓｎ），アンチモン（Ｓ
ｂ），タングステン（Ｗ），インジウム（Ｉｎ），タン
タル（Ｔａ），亜鉛（Ｚｎ），およびセリウム（Ｃｅ）
から選ばれる金属の化合物を添加することも可能であ
る。ここで言う金属の化合物とは、（１）上記金属の酸
化物の微粒子、（２）上記金属のアルコラート、アシレ
ート、キレートおよびこれらを分解縮重合して得られる
オリゴマーまたはポリマーなどの有機金属化合物であ
る。ここで言うアシレートとは、金属原子に結合してい
る置換基のうちの少なくとも１つが、アシル化によって
得られるカルボキシル基になっているものを指す。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】本発明において、前記のポリウレタンプラ
イマー層上に、アルミニウム（Ａｌ），チタニウム（Ｔ
ｉ），ジルコニウム（Ｚｒ），スズ（Ｓｎ），アンチモ
ン（Ｓｂ），タングステン（Ｗ），亜鉛（Ｚｎ），およ
びセリウム（Ｃｅ）からなる金属の群から選ばれるすく
なくとも１種の酸化物からなる微粒子状無機物を含有す
るシリコン系ハードコート層を設ける。ハードコート樹
脂層の主成分の好ましい例としては、（１）５〜２０ｎ
ｍの平均粒子直径を有するコロイダルシリカ、または官
能基を有しないシラン化合物と、（２）エポキシ基、メ
タクリロイルオキシ基、アクリロイルオキシ基、ビニル
基、アリル基、イソシアネート基、アミノ基、水酸基、
メルカプト基等のような官能基を有するシラン化合物、
との共加水分解物を重合したものである。
イマー層上に、アルミニウム（Ａｌ），チタニウム（Ｔ
ｉ），ジルコニウム（Ｚｒ），スズ（Ｓｎ），アンチモ
ン（Ｓｂ），タングステン（Ｗ），亜鉛（Ｚｎ），およ
びセリウム（Ｃｅ）からなる金属の群から選ばれるすく
なくとも１種の酸化物からなる微粒子状無機物を含有す
るシリコン系ハードコート層を設ける。ハードコート樹
脂層の主成分の好ましい例としては、（１）５〜２０ｎ
ｍの平均粒子直径を有するコロイダルシリカ、または官
能基を有しないシラン化合物と、（２）エポキシ基、メ
タクリロイルオキシ基、アクリロイルオキシ基、ビニル
基、アリル基、イソシアネート基、アミノ基、水酸基、
メルカプト基等のような官能基を有するシラン化合物、
との共加水分解物を重合したものである。
Claims (5)
- 【請求項１】 屈折率ｎS が１．５５〜１．７０のプラ
スチックレンズ基材と、その表面上に屈折率ｎP を有す
るプライマー層と屈折率ｎH を有するハードコート層を
この順に積層してなり、前記プライマー層はポリイソシ
アネートのブロック体とポリオールおよび／またはポリ
チオールを反応させて得られる、膜厚が０．２〜５．０
μｍでｎP が１．５１〜１．７４のポリウレタンからな
り、かつ前記ハードコート層はＡｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｓ
ｎ，Ｓｂ，Ｗからなる群より選ばれるすくなくとも１種
の金属の酸化物からなる微粒子状無機物を３〜８０重量
％含有する、屈折率が１．４７〜１．７８のシリコン系
樹脂からなり、かつプライマー層とハードコート層は下
記の条件を満足する屈折率ｎP およびｎH を有すること
を特徴とするプラスチックレンズ。 ｎP が ｎS −０．０４≦ｎP ≦ｎS ＋０．０４ ｎH が ｎP −０．０４≦ｎH ≦ｎP ＋０．０４ - 【請求項２】 前記ポリオールはポリエステルポリオー
ルおよび／またはアクリルポリオールである請求項１記
載のプラスチックレンズ。 - 【請求項３】 前記ポリイソシアネートのブロック体
は、ポリイソシアネートをβ−ジケトンによってブロッ
クしたものである請求項１記載のプラスチックレンズ。 - 【請求項４】 前記ポリイソシアネートは、ヘキサメチ
レンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、お
よび４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネートから
なる群より選ばれるすくなくとも１種またはその変性体
である請求項３記載のプラスチックレンズ。 - 【請求項５】 前記プライマー層とハードコート層は下
記の条件を満たすものである請求項１記載のプラスチッ
クレンズ。 ｎP が ｎS −０．０４≦ｎP ≦ｎS ｎH が ｎP −０．０４≦ｎH ≦ｎS
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32544792A JP3379120B2 (ja) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | プラスチックレンズ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32544792A JP3379120B2 (ja) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | プラスチックレンズ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06171028A true JPH06171028A (ja) | 1994-06-21 |
| JP3379120B2 JP3379120B2 (ja) | 2003-02-17 |
Family
ID=18176967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32544792A Expired - Lifetime JP3379120B2 (ja) | 1992-12-04 | 1992-12-04 | プラスチックレンズ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3379120B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003291236A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-14 | Lintec Corp | 光学用ハードコートフィルム |
| JP2004050810A (ja) * | 2002-05-31 | 2004-02-19 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | ハードコート膜付基材 |
| JP2004345333A (ja) * | 2002-06-24 | 2004-12-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | プラスチックフイルム及び画像表示装置 |
| JP2006523157A (ja) * | 2003-03-31 | 2006-10-12 | エクスアテック、エル．エル．シー． | ポリカーボネート基体のためのインク |
| USRE39343E1 (en) | 1995-10-24 | 2006-10-17 | Asahi Lite Optical Co., Ltd. | Plastic lenses for spectacles with high refractive indices |
| JP2012185512A (ja) * | 2012-05-14 | 2012-09-27 | Hoya Corp | 眼鏡レンズおよびその製造方法 |
| CN109293865A (zh) * | 2017-10-18 | 2019-02-01 | Skc株式会社 | 用于塑料镜片的可聚合组合物 |
| CN111378194A (zh) * | 2018-12-03 | 2020-07-07 | Sk新技术株式会社 | 硬涂膜及其制备方法 |
-
1992
- 1992-12-04 JP JP32544792A patent/JP3379120B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE39343E1 (en) | 1995-10-24 | 2006-10-17 | Asahi Lite Optical Co., Ltd. | Plastic lenses for spectacles with high refractive indices |
| JP2003291236A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-14 | Lintec Corp | 光学用ハードコートフィルム |
| JP4503216B2 (ja) * | 2002-03-29 | 2010-07-14 | リンテック株式会社 | 光学用ハードコートフィルム |
| JP2004050810A (ja) * | 2002-05-31 | 2004-02-19 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | ハードコート膜付基材 |
| JP2004345333A (ja) * | 2002-06-24 | 2004-12-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | プラスチックフイルム及び画像表示装置 |
| JP2006523157A (ja) * | 2003-03-31 | 2006-10-12 | エクスアテック、エル．エル．シー． | ポリカーボネート基体のためのインク |
| JP2012185512A (ja) * | 2012-05-14 | 2012-09-27 | Hoya Corp | 眼鏡レンズおよびその製造方法 |
| CN109293865A (zh) * | 2017-10-18 | 2019-02-01 | Skc株式会社 | 用于塑料镜片的可聚合组合物 |
| CN111378194A (zh) * | 2018-12-03 | 2020-07-07 | Sk新技术株式会社 | 硬涂膜及其制备方法 |
| CN111378194B (zh) * | 2018-12-03 | 2023-04-18 | Sk新技术株式会社 | 硬涂膜及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3379120B2 (ja) | 2003-02-17 |
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