JPH06158316A - 反応度を制御する方法とコーティング装置 - Google Patents

反応度を制御する方法とコーティング装置

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JPH06158316A
JPH06158316A JP5214474A JP21447493A JPH06158316A JP H06158316 A JPH06158316 A JP H06158316A JP 5214474 A JP5214474 A JP 5214474A JP 21447493 A JP21447493 A JP 21447493A JP H06158316 A JPH06158316 A JP H06158316A
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gas
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solid
sputtering
evaporation
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JP5214474A
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Erich Bergmann
ベルクマン エーリッヒ
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Balzers AG
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/54Controlling or regulating the coating process
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 全プロセス時間の間、極めて容易に安定化す
ることのできる反応度を制御する方法とコーティング装
置に関する。 【構成】 固体Fの少なくとも一つの成分が真空雰囲気
において、ガス或はガス混合気Gによってカソードスパ
ッタリングされ、かつ制御操作量としてガスないしガス
混合気Gの分圧が調節される、プラズマ支援の反応性分
離方法によって層FX Y を形成する場合の比γ=X/
Yを制御する方法において、分圧が雰囲気中に蒸発さ
れ、ガスないしガス混合気と反応する固体の速度の変化
によって調節される制御方法である。またコーティング
真空蒸着装置の実施例についても述べている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、請求項1の前提部分に
記載の方法と、請求項6の前提部分に記載のコーティン
グ装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】反応性カソードスパッタリングが少なく
とも関与する、プラズマ支援の反応性分離方法を用いて
上述の種類の層を形成する場合に、それが一定の値にで
あろうと、あるいはガイド制御の意味においてであろう
と、層厚に沿って反応度プロフィールを得るために反応
度γを制御することが知られている。
【0003】従ってこの種の制御方法においては、制御
量は上述の比γに従って形成される層のそれぞれの化学
量論比である。その場合に、いわゆる「測定された制御
入力量」を例えばプラズマ放出モニタを用いて、クォー
ツ微量天秤、質量スペクトロメータなどを用いて検出す
ることが知られており、前記測定された制御量は実際の
制御量からずれており、かつそれから公知の法則性に基
づいて実際の制御量が推定される。
【0004】その場合にいわゆる操作パラメータとして
は通常はカソードスパッタリングのスパッタリング速度
あるいは真空ベルジャー容器内の反応ガス質量流が調節
される。それぞれ意図するコーティングプロセスに従っ
てスパッタリングプロセスはDCによって、DCとそれ
に重畳されるACによって、あるいは例えば高周波カソ
ードスパッタリングの場合のように純粋なACによって
駆動される。
【0005】その場合に上述の方法は制御技術的に問題
が多く、特に制御の非安定性によって問題が生じる。こ
のことは特に、上述の反応性カソードスパッタリングの
場合にスパッタリングされるカソードを有する制御技術
的対象が制御プロセスに関して時間的に変化する制御シ
ステムを形成することに原因がある。このことは、反応
プロセスがスパッタリングされるカソードの表面とそれ
に伴って制御対象素子としてのその特性に影響を与える
からである。これに関連して絶縁を行う層あるいはイン
ゼルによるターゲットの汚染現象も充分に知られてお
り、かつ広範な文献のテーマになっている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、全プ
ロセス時間の間きわめて容易に安定化することのでき
る、冒頭で述べた種類の制御方法を提供することであ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】この目的のために請求項
1の特徴部分に記載の本発明による方法が用いられる。
【0008】
【作用】すでに説明したように、その場合にカソードス
パッタリングプロセスはDC,DC+ACあるいはAC
のみで駆動することができ、カソードスパッタリングに
よってスパッタリングされる固体は導電材料あるいは非
導電材料ないしは半導体材料とすることができる。すな
わち例えば反応性プロセスによって初めてコーティング
化合物を形成することができ、あるいはスパッタリング
カソード(ターゲット)を使用する場合に得ようとした
コーティング化合物から、反応容器内での再反応によっ
て、再反応により変化した化学量論を有する同一化合物
の層が形成される。原則的には、反応性カソードスパッ
タリングが関与するすべてのコーティングプロセスが問
題となる。
【0009】請求項2の字句内容によれば、蒸発された
固体自体が層構造に関与し、あるいは関与しないことが
可能であり、その場合に関与しない場合には蒸発された
固体は単に「反応ガス消費材」として、反応ガス分圧
と、それに伴って同一の反応ガスにより反応性スパッタ
リングによって形成される層の調節に使用される。その
場合に請求項3の字句内容によれば、さらにスパッタリ
ング速度と反応ガス流入は好ましくは、反応度を一定に
して層を形成しようとする場合には、少なくともほぼそ
れぞれ一定に制御され、あるいは変化する反応度プロフ
ィールで支配して層を形成しようとする場合には、時間
によって変化するスパッタリング速度と反応ガス流入の
所定の比に従って制御される。後者の場合にはγに関す
る制御の基準入力がもたらされる。
【0010】本発明により提案される方法によれば、測
定された制御量を検出するために例えばプラズマ放出モ
ニタ、微量天秤など外部的な高価な装置を使用する必要
はなく、請求項4で提案されているように、測定された
制御量として真空反応容器内の全圧力を使用することが
できるという他の大きな利点が得られる。スパッタリン
グ速度と反応ガス質量流が与えられている場合に真空反
応容器内の分圧が減少した場合には、これは比γが非常
に大きくなること、すなわち構造内にある層が化学量論
的に現在所望の反応度に関して飽和に達しないことを示
している。その場合にはこのことは蒸発速度を低下させ
ることによって制御により除去される。
【0011】請求項5の字句内容によれば、蒸発は好ま
しくは電子ビーム蒸着あるいはアーク放電蒸発によっ
て、例えばカソードポイント蒸発、低電圧アーク蒸着あ
るいは中空カソード蒸発によって遂行される。カソード
スパッタリングプロセスとしては好ましくはマグネトロ
ンスパッタリングが投入される。冒頭で設定した課題を
解決するために、請求項6の特徴部分に従って記載の本
発明に係るコーティング装置が用いられ、好ましい実施
例が請求項7から10に記載されている。
【0012】本発明による方法ないし本発明によるコー
ティング装置は、工作物のイオンプレーティングに使用
して効果的であった。
【0013】
【実施例】以下、図面を用いて本発明を詳細に説明す
る。図1においては、信号の流れ/機能ブロック図を用
いて本発明による制御方法ないし本発明による装置が示
されている。真空ベルジャー容器(図1では点線で示さ
れる)内にはカソードスパッタリングステーション1が
設けられており、これはそれぞれ意図するスパッタリン
グプロセスに従ってDC,ACあるいはAC+DCで駆
動され、かつこのカソードスパッタリングステーション
は好ましくはマグネトロン源である。
【0014】スパッタリング源1においては、制御信号
S(RZ )で示すように、スパッタリング速度が制御さ
れる。スパッタリング源1によって固体がスパッタリン
グされ、この固体は層として堆積される化合物FX Y
の少なくとも一部である。スパッタリング源1から真空
ベルジャー容器内の反応プロセス7へスパッタリング速
度RZ でスパッタリングされた材料が供給される。反応
タンクからは反応ガスないしは反応混合ガスGが、制御
信号
【0015】
【数2】
【0016】で示すように、所定の質量流
【0017】
【数3】
【0018】でプロセスへ供給される。スパッタリング
される材料の他に蒸着ステーション5、すなわち例えば
欧州公開公報No. 0277341から知られるような電
子ビーム蒸着器あるいはアーク蒸着器ないしはアーク蒸
着ステーションないしはカソードポイント蒸着ステーシ
ョン、例えば米国特許No. 4448802から原則的に
知られるような低電圧アーク蒸着ステーション、米国特
許No. 3562141から知られるような中空カソード
蒸着ステーションが設けられている。
【0019】またボート蒸着ステーションを使用するこ
ともできる図1から明らかなように、蒸着速度RV は蒸
着ステーション5において信号S(RV )によって制御
することができる。使用される電子ビーム蒸着器に関し
てはドイツ公開公報No. 3921040を参照すること
ができ、この文献は電子ビーム蒸着装置に関して、およ
び蒸着速度を調節できることに関して本明細書の統合さ
れた構成部分であることを明らかにしておく。
【0020】蒸着ステーション5において蒸着される材
料は、好ましくはコーティング化合物の成分Fの少なく
とも一部であるが、化合物FX Y に関与していない材
料Lとしてもよい。反応プロセス7に重畳して、スパッ
タリングされる材料が速度RZ で、かつ蒸着される材料
が速度RV で供給される。
【0021】反応プロセスからはまず、材料化合物FX
Y を有する工作物コーティングがもたらされ、その場
合に層における反応度γはγ=X/Yで与えられる。蒸
発される材料として層形成に関与しない材料Lが使用さ
れる場合には、さらに反応プロセス7から化合物Ln
m がもたらされる。後者の場合には、図1において一点
鎖線9で示すように、付加的な化合物Ln m が化合物
X Y でコーティングすべき工作物上に堆積すること
がほぼ阻止される。
【0022】反応プロセス7を含む真空反応容器内で、
形成すべき層の反応度γの一義的な関数である信号S
(γ)が検出される。そのために好ましくは反応室内の
ガスあるいは混合ガスGの分圧が検出され、あるいはさ
らに好ましくはコーティングプロセスの間の反応室内の
全圧力が検出される。全圧力の測定は、プラズマ放出モ
ニタあるいは微量天秤あるいはまた質量スペクトロメー
タよりずっと安価な測定セルで測定することができ、こ
れは場合によっては図1に示す信号S(γ)の検出にも
使用することができる。検出された信号S(γ)は、場
合によっては制御器11を介して、差ユニット13で信
号SF と比較され、この信号は調節ユニット15におい
て一定あるいは時間的に変化するように調節することが
できる。差ユニット13の出力側に発生する差信号Δは
蒸着ユニット5の速度制御入力へ制御信号S(RV )と
して供給される。制御技術的には上述の方法ないし上述
の制御はほぼ以下のように表され、その場合に図1にお
いてはさらに制御技術的に考察される変量を表す通常の
シンボルが使用されている。
【0023】制御入力量Wは調節ユニット15の出力側
で信号SF によって形成される。差ユニット13の出力
信号、すなわちΔは制御偏差である。蒸着ユニット5の
出力側にはスパッタリング速度RZ が外乱量として供給
される。制御量Xは反応度γであり、測定された信号S
(γ)は測定された制御入力量XM である。説明するま
でもなく明らかなように、蒸着ユニット5によって形成
される制御技術的距離を大きく増幅することによって、
すなわち速度制御信号Δの変化当りの蒸着速度の変化の
大きな比によって、スパッタリング速度RZ および/ま
たはガス質量流の変動によって作用される反応度の変動
が最適に除かれる。例えばターゲットの汚染によるスパ
ッタリングユニット1の比における時間的変化は制御回
路にはほとんど影響を与えない。というのはスパッタリ
ングユニットは外乱量源の意味でしか制御に作用しない
からである。
【0024】公知の蒸着装置は非常に高い蒸着速度で駆
動することができ、かつこの意味において速度制御信号
と速度の間には大きな増幅が存在し、さらに蒸着源はプ
ロセスに基づいてスパッタリング源に比べてずっとわず
かしか変化しないことにより、蒸着源は余り時間的に変
化しないので、蒸着ユニット5は本発明によりスパッタ
リングプロセスベースのコーティングプロセスにおいて
設定項として使用するのに極めて適している。
【0025】層FX Y を変化しない一定の反応度γで
形成しようとする場合には、スパッタリングユニット1
は制御信号S(RZ )を介して一定の速度RZ でスパッ
タリングするように駆動される。反応ガス流
【0026】
【数4】
【0027】も同様に、信号
【0028】
【数5】
【0029】で一定に調節される。ユニット15におい
て設定された、制御量X=γないしは測定された制御入
力量Xm に関する基準入力値も同様に層形成の間一定に
維持される。また、層を反応度γの所定のプロフィール
で形成しようとする場合には、スパッタリング速度RZ
と反応ガス質量流
【0030】
【数6】
【0031】は時間に従って所定の方法で、図1に概略
図示するγプロフィール制御17によって変化され、か
つそれに従ってユニット17により基準入力量W=SF
が導入される。閉ループ制御が行われることによって形
成される層における反応度γは案内制御される。図2に
よれば、本発明による装置にはポンプスリーブ21と工
作物ホルダ23を有する真空ベルジャー容器20が設け
られており、工作物保持具は好ましくは図示のように、
回転可能かつ電気的に絶縁されてベルジャー容器20の
壁に軸承されている。さらに、真空ベルジャー容器内に
ガス吸気口装置25が設けられており、制御可能な弁2
7を介して、プラズマ放電を行わせる背景ガス、例えば
アルゴン用、および反応ガス用のガス容器29と接続さ
れている。ベルジャー容器20内にはさらに、カソード
スパッタリング源31、好ましくはマグネトロン源が設
けられている。マグネトロン源は、概略図示するよう
に、それぞれ遂行するプロセスに従ってDCあるいはA
CあるいはDCとACが供給される。好ましくはベルジ
ャー容器の壁は基準電位、好ましくはアース電位に接続
されており、工作物33を有する工作物保持具23はそ
れぞれ遂行すべきプロセスに従ってアースに接続され、
あるいは交流電圧電位、あるいは直流電圧電位、あるい
は交流と直流電位の組合せに接続されている。
【0032】工作物33に然るべき電位を印加する場合
には、図示の装置はイオンプレーティング装置になる。
カソードスパッタリング源31の他に蒸発源が設けられ
ており、図2の実施例では電子ビーム蒸着源35が設け
られている。さらにベルジャー容器20内には、測定さ
れた制御量のセンサとして、好ましくは全圧力センサ3
7が設けられており、その出力は差ユニット39に接続
されており、その第2の入力には、図1と同様に固定的
に調節された、あるいは図1との関連において説明した
ように時間に従って変化するように源41から基準入力
信号SF が供給される。差ユニット39の出力側に現れ
る制御偏差信号Δは、場合によっては制御増幅器43を
介して、電子ビーム蒸着装置35の速度制御入力ERV
供給される。
【0033】好ましくは使用される電子ビーム蒸着装置
の構造と駆動に関してはドイツ公開公報No. 39210
40を参照することができ、これに関してこの公報は本
明細書の統合された構成部分であることを明らかにして
おく。電子ビーム蒸着装置の蒸着速度を電子放出カソー
ドの熱電流の変化によって、あるいはウェーネルト電圧
の変化によって変化させることは当然できることである
が、特に制御技術的視点からドイツ公開公報No. 392
1040に記載された速度調節方法が効果的であって、
この速度調節方法においては蒸着すべき材料上の電子ビ
ーム衝突面の延びが制御される。
【0034】すでに説明したように、図2に示す電子ビ
ーム蒸着装置の代わりに低電圧アーク蒸発器、中空カソ
ード蒸発器あるいはボート蒸発器を使用することがで
き、あるいは電子ビーム蒸着装置と同様に好ましくはア
ーク蒸発器が使用される。図2に示す装置において、蒸
着された材料が反応後に層成分として工作物33上に堆
積するのを防止しようとする場合には、符号45で概略
図示するように、工作物保持器ないし工作物33と蒸着
装置35の間にスクリーンが設けられる。その場合には
蒸着源は、すでに図1を用いて説明したように、上述の
制御回路において単に操作機構として作用する。
【0035】例1:原理的に図2に示すように構成され
た、電子ビーム蒸着装置を有する装置においてチタン窒
化物を分離するために、チタンスパッタリング源のDC
出力が一定に維持され、同様に単位時間当り装入される
反応ガスN2 の質量流も一定に維持された。全圧力測定
装置の出力信号は、電子ビーム蒸着装置出力を制御する
ために使用された。そのために全圧力に単調かつ持続的
に関係する電圧が全圧力測定装置の出力側で目標電圧と
比較された。測定装置の出力電圧が高く、より大きい圧
力が必要であることが示された場合には、蒸着装置出力
が増大された。同様にチタンが蒸着された。工作物に電
位を印加することによってイオンプレーティングによる
コーティングが行われた。基準入力量として目標電圧を
一定に維持することによって、層構造にわたって一定の
反応度γが達成された。
【0036】例2:イオンプレーティングによってチタ
ン−タングステン窒化物からなるコーティングが形成さ
れた。電子ビーム蒸着装置の代わりに、欧州公開公報N
o. 0277341に記載されているようなアーク蒸発
器が使用された。アーク蒸発器によってタングステンが
蒸発され、設けられている2つのマグネトロンスパッタ
リング源にチタンターゲットが装着された。ここでもカ
ソードスパッタリング源のスパッタリング出力が一定に
維持され、同様に装入される窒素の質量流も一定に維持
された。カソードポイント蒸発器においてアーク電流を
調節することによって、その蒸発速度が制御調節され
た。形成される層にわたって反応度γの勾配を発生させ
るために反応ガス質量流と2つのマグネトロン源のスパ
ッタリング出力が変化され、同時に全圧力測定装置で取
り出される信号と比較される基準入力信号が、時間的に
可変の反応度γに従って補正された。層に関与する2つ
の金属の勾配を発生させるためにさらにスパッタリング
源のスパッタリング出力を蒸発源の蒸発出力に関して変
化させることができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による制御方法ないし本発明による装置
の信号の流れ/機能ブロック図である。
【図2】本発明による装置の実施例を説明する概略図で
ある。
【符号の説明】
1…スパッタリング装置(Fからなる材料) 3…反応性ガス 5…蒸着装置(Fからなる材料、材料L) 7…反応プロセス 9…(一点鎖線) 11…制御器 13…差ユニット 15…調節ユニット 17…γプロフィール制御 20…真空室(アノード)、真空ベルジャー 21…ポンプスリーブ 23…工作物ホルダ 25…ガス吸気口 27…弁 29…ガス容器 31…スパッタリング源 33…工作物 35…蒸発源 37…全圧力センサ 39…差ユニット 41…源 43…制御装置 45…スクリーン

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 固体Fの少なくとも1つの成分が真空雰
    囲気においてガスあるいはガス混合気Gによってカソー
    ドスパッタリングされ、かつ制御操作量としてガスない
    しガス混合気Gの分圧が調節される、プラズマ支援の反
    応性分離方法によって層FX Y を形成する場合の比γ
    =X/Yを制御する方法において、 分圧が雰囲気中に蒸発され、ガスないしガス混合気と反
    応する固体の速度の変化によって調節されることを特徴
    とする制御方法。
  2. 【請求項2】 蒸発される固体が層構造に関与する固体
    (F)の少なくとも1つの成分であって、あるいは層形
    成に関与しない固体であって、その場合に蒸発された固
    体とガスないしガス混合気との反応生成物が層に堆積さ
    れることが少なくともほぼ阻止されることを特徴とする
    請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 スパッタリング速度(RZ )と反応ガス
    流 【数1】 が反応プロセス室内において、好ましくは少なくともほ
    ぼ一定に、あるいは時間的に変化する所定の比に従って
    制御され、かつ後者の場合には制御の基準入力量(W)
    が随伴されることを特徴とする請求項1あるいは2に記
    載の方法。
  4. 【請求項4】 プロセス雰囲気の全圧力が測定された制
    御量として挿入されることを特徴とする請求項1から3
    までの少なくとも1項に記載の方法。
  5. 【請求項5】 固体が、例えばカソードポイント蒸発、
    低電圧アーク蒸発、中空カソード蒸発など電子ビーム蒸
    着あるいはアーク蒸着によって蒸発され、および/また
    はスパッタリング源として少なくとも1つのマグネトロ
    ンスパッタリング源が使用されることを特徴とする請求
    項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
  6. 【請求項6】 少なくとも一つのスパッタリング源とガ
    ス吸気口装置とを備えた真空ベルジャー容器を備えたコ
    ーティング装置であって、該ガス吸気口装置は工作物に
    よりプラズマ支援された化学的分離コーティングをする
    ために少くとも一つの反応ガスタンクと結合されてお
    り、及び層の反応度γに関する制御ループと結合されて
    いるものであるガス吸気口装置を備えたコーティング装
    置において、補足的に速度設定入力(ERV)に対し蒸発
    源(35)が設けられ、後者は調節回路入力として制御
    回路内に接続されていることを特徴とするコーティング
    装置。
  7. 【請求項7】 真空室(20)内に少なくとも1つの全
    圧力センサ(37)が設けられており、前記全圧力セン
    サは測定された被制御量(Xm )を記録するために制御
    回路内に設けられていることを特徴とする請求項6に記
    載のコーティング装置。
  8. 【請求項8】 蒸発源(35)が電子ビーム蒸着源ある
    いは、例えば、低電圧アーク蒸発器あるいは中空カソー
    ド蒸発器などのアーク蒸発器であって、および/または
    少なくとも1つのスパッタリング源(31)がマグネト
    ロンスパッタリング源であることを特徴とする請求項6
    あるいは7に記載のコーティング装置。
  9. 【請求項9】 蒸発源(35)と工作物(33)用の工
    作物保持具(23)の間にスクリーン(45)が設けら
    れていることを特徴とする請求項6から8までの少なく
    とも1項に記載のコーティング装置。
  10. 【請求項10】 コーティング装置がイオンプレーティ
    ング用真空蒸着装置として形成され、かつ工作物がカソ
    ードスパッタリングのためのアノード(20)電位とは
    異なる電位に設定された一つの電位により制御されるこ
    とを特徴とする請求項6から9までの少なくとも1項に
    記載のコーティング装置。
JP5214474A 1992-08-28 1993-08-30 反応度を制御する方法とコーティング装置 Pending JPH06158316A (ja)

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CH268992A CH686253A5 (de) 1992-08-28 1992-08-28 Verfahren zur Regelung des Reaktionsgrades sowie Beschichtungsanlage.

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