JPH06148400A - 表面凹凸像とｘ線透過像の観察装置及び観察方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ｘ線透過像と表面凹凸像を同時に観察する。 【構成】 針状チップの先端部を有し、先端部にＸ線透
過領域を有する可撓体(21)、可撓体(21)の針状チップ先
端部が試料(29)表面に接触可能な位置にありＸ線透過可
能な試料ホルダー(22)、試料ホルダー(22)に設置された
ピエゾ素子 (23) 、ピエゾ素子(23)に設置する駆動手段
(28)、可撓体(21)に対して光を斜入射可能な位置に設置
する光照射手段(30)、可撓体(21)での反射光の受光素子
(26)、試料(29)にＸ線を照射するためのＸ線発生手段(2
5)、Ｘ線発生手段(25)と試料ホルダー(22)間に配置され
たＸ線集光光学手段(24)、試料(29)を透過した透過Ｘ線
の透過Ｘ線検出手段(27)からなる観察装置。 【効果】 Ｘ線透過像と表面凹凸像の観察結果の比較、
対応が正確に行えるようになった。更に、１台の装置で
観察可能なため、作業効率が向上した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本願発明は、表面凹凸像とＸ線透
過像の観察装置及び観察方法に関する。特に本願発明の
装置は表面凹凸像とＸ線透過像とを同時に観察可能であ
る。

【０００２】

【従来の技術】医学や生物工学の分野では、通常の可視
光（波長λ＝約400nm 〜800nm ）を用いる顕微鏡よりも
解像度が高く、それでいて、生きた試料（以下、生物試
料という）例えば、細胞、バクテリア、精子、染色体、
ミトコンドリア、べん毛などが見られる高解像度の顕微
鏡を要求する声が日増しに高まっている。その理由は、
高解像度の電子顕微鏡では、生物試料が見られないから
である。そこで可視光に代えて波長λ＝２〜５nmの軟Ｘ
線を用いるＸ線顕微鏡が開発されつつある。Ｘ線顕微鏡
の基本的な構成は、Ｘ線発生手段、前記Ｘ線発生手段か
ら出射したＸ線を集光して試料を照射するコンデンサー
光学系、試料を透過した透過Ｘ線を結像させる結像光学
系、結像光学系の結像位置に配置された撮像装置、Ｘ線
発生手段から撮像装置までの光路を真空にするための鏡
筒用真空容器、及び該真空容器内を真空に排気するため
の排気系からなる。

【０００３】Ｘ線顕微鏡に使用される軟Ｘ線は、試料内
を透過したときに試料によって吸収され、試料内の透過
光路長（単位長さ）当たりの吸収率は、試料の密度に比
例し一般には波長が長くなるほど高くなる。この試料に
応じて線吸収係数が異なることを利用して生物試料を観
察することができる。このようにＸ線顕微鏡では、観察
試料のＸ線透過像を観察することができる。

【０００４】また、試料表面の凹凸像を観察する方法と
して、最近生物学や半導体デバイス開発などの広い分野
において、非接触、非破壊の高分解能顕微鏡の重要性が
高まっている。これまで使用されてきた光学顕微鏡は、
非接触、非破壊という面では優れた特性を持っていた
が、結像光学系を用いるという原理上、回折限界による
分解能の制限のため使用範囲が限られていた。

【０００５】非接触、非破壊、高分解能、分解能の制限
がない等の条件を満たす顕微鏡として、試料表面をプロ
ーブで走査し、試料表面の何らかの局所情報を得て、試
料表面の観察を行う走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）、
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）、磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）、
走査型容量顕微鏡（ＳＣａＭ）等がある。この中で原子
間力顕微鏡は、将来、光学工業、半導体工業、磁気記録
工業等の製品開発や品質管理において、多様な目的に使
用されることが予想される。

【０００６】このように、観察目的に合わせ、それに適
した顕微鏡を使用していた。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、１つの
試料に対して、Ｘ線透過像と表面の凹凸像の両方の情報
を得るため、Ｘ線顕微鏡と原子間力顕微鏡の２つの別々
の顕微鏡を用意し、Ｘ線顕微鏡でのＸ線透過像の観察が
終了した後に、試料を原子間力顕微鏡に移動して表面の
凹凸像の観察を行った。

【０００８】その結果、Ｘ線顕微鏡での観察結果は良好
であったが、原子間力顕微鏡での観察結果と、Ｘ線顕微
鏡での観察結果を比較検討したところ、同一の試料を観
察したにもかかわらず、全く異なった試料を観察したか
のような結果となり、Ｘ線透過像と表面の凹凸像を比
較、対応させてより多種多様の正確な情報を得ることが
できなかった。更に、前記観察とは逆の観察手順で観察
を行った。つまり、１つの試料に対して原子間力顕微鏡
での観察の後にＸ線顕微鏡での観察を試みた。その結
果、原子間力顕微鏡による試料表面の凹凸像の結果は良
好であったが、Ｘ線顕微鏡によるＸ線透過像は同一の試
料を観察したにもかかわらず、全く異なった試料を観察
したかのような結果となり、やはり観察結果を比較、対
応させて検討することができないという問題点が生じ
た。

【０００９】本願発明は、前記問題点を解決し、Ｘ線透
過像と表面の凹凸像の結果の比較、対応を正確に、更に
容易に行うことを目的とする。

【００１０】

【問題点を解決するための手段】本発明者等は研究の結
果、Ｘ線顕微鏡の観察結果と原子間力顕微鏡のそれぞれ
単独の観察結果の精度は高いことから、それぞれの顕微
鏡に問題点があるのではなく、観察方法に問題点がある
ことが分かった。そして、顕微鏡間を移動した後の試料
が劣化していることを突き止めた。

【００１１】これまでの観察方法では、例えばＸ線顕微
鏡を用いて観察をした後に、原子間力顕微鏡へ試料を移
動しなくてはならない（または逆の手順）。このとき、
試料を顕微鏡外の異なった環境下にさらすことになり、
試料の劣化が起こることを突き止めた。また、顕微鏡間
の移動により大気に接触するために、試料表面が汚染さ
れることも分かった。更に、試料が細胞、染色体等の水
分を多く含む試料の場合、脱水による試料の劣化が起こ
ることも判明した。そのため、顕微鏡を移動した後の観
察結果と移動前の観察結果では全く異なった試料を観察
したかのような結果が得られてしまい、その結果、Ｘ線
透過像と表面の凹凸像の比較、対応を正確に行えないこ
とが判明した。

【００１２】そこで本発明者等は、鋭意研究の結果、試
料の顕微鏡間の移動をなくして試料の劣化等が防止でき
れば、Ｘ線透過像と表面の凹凸像の比較、対応が正確に
行えることから、１台の装置で観察を可能にし、試料の
移動をせずに観察試料のＸ線透過像と表面の凹凸像が得
られる装置を発明した。よって、本発明は第１に、「針
状チップの先端部にＸ線透過領域を有する可撓体、該可
撓体の針状チップ先端部が試料表面に接触可能な位置に
あるＸ線透過可能な試料ホルダー、該試料ホルダーに設
置されたピエゾ素子、該ピエゾ素子に設置する駆動手
段、前記可撓体に対して光を斜入射可能な位置に設置す
る光照射手段、前記可撓体での反射光の受光素子、前記
試料にＸ線を照射するためのＸ線発生手段、該Ｘ線発生
手段と前記試料ホルダー間に配置されたＸ線集光手段、
前記試料を透過した透過Ｘ線の透過Ｘ線検出手段からな
る観察装置（請求項１）」を提供する。

【００１３】第２に「前記Ｘ線発生手段をレーザプラズ
マＸ線発生源としたことを特徴とする請求項１記載の観
察装置（請求項２）」を提供する。第３に「前記Ｘ線集
光光学手段がゾーンプレート、Ｘ線多層膜反射鏡または
Ｘ線の全反射を利用する素子であることを特徴とする請
求項１又は２記載の観察装置（請求項３）」を提供す
る。

【００１４】第４に「前記可撓体が窒化珪素膜あるいは
酸化珪素膜とＡｕあるいはＰｂの金属薄膜からなること
を特徴とする請求項１又は２又は３記載の観察装置（請
求項４）」を提供する。第５に「試料をＸ線透過可能
な試料ホルダーに設置すること； 針状チップ先端部にＸ線透過領域を有する可撓体を前
記試料表面に極近距離に接近させること； 前記可撓体の撓み量を一定に保持させること； 前記可撓体の撓み量を一定に保持したまま前記可撓体
又は前記試料ホルダーを駆動させて前記可撓体と前記試
料を相対的に移動させ前記試料表面の凹凸像を観察する
こと； 前記試料表面の凹凸像の観察と同時に前記可撓体のＸ
線透過領域に前記試料を透過したＸ線の照射スポットが
くるように前記試料にＸ線を照射すること； 前記試料および前記可撓体のＸ線透過領域を透過した
透過Ｘ線を検出しＸ線透過像を観察すること； からなる試料表面の凹凸像とＸ線透過像の同時観察方法
（請求項５）」を提供する。

【００１５】

【作用】本願発明における、試料表面の凹凸像を得るた
めの作用を図１、図２を用いて説明する。図１は本願発
明の装置の主要部分の垂直断面概略図であり、図２は本
願発明の装置全体の垂直断面概略図である。

【００１６】可撓体(1) の針状チップの先端部は、観察
時に使用するＸ線に対して吸収の小さな窒化珪素膜等の
材料(11)と、この全面に形成する金、鉛等の金属薄膜(1
2)からなる。この金属薄膜(12)は使用するＸ線に対して
吸収の大きな材料を用いる。可撓体(1) の針状チップ先
端部は、試料を透過した入射Ｘ線(17)が透過できるよう
に極微小領域だけ金属薄膜(12)が除去（窒化珪素膜等の
材料(11)は残す）されている。除去の方法としては、針
状チップ先端部を任意の試料に極微小な力で接触走査す
ることで除去する。可撓体(1) の針状チップ先端部は、
三角錘または円錐、四角錐等の形状をとる。更に、この
可撓体(1) は可撓性を有する。

【００１７】本願発明の装置では、可撓体(1) の針状チ
ップ先端部に対向するように試料ホルダー(22)が配置さ
れる。試料ホルダー(22)には、Ｘ線透過率の大きな材料
により薄膜(19)が形成されている。試料ホルダー(22)
は、ピエゾ素子(15)によりｚ方向に上下駆動させながら
ｘ−ｙ方向に走査させる。可撓体(1) の針状チップ先端
部を試料(13)表面に極近距離に接近させるとPauli の排
他律による斥力が先端部と試料(13)表面との間に作用
し、可撓体(1)が撓む。この撓み、即ち撓み量を光学的
手段等を用いた受光素子等で検出する。例えば、レーザ
ービームを可撓体(1) へ斜入射させて、その反射光の角
度変化を受光素子で検出する。そして、この検出した撓
み量が一定になるように、ピエゾ素子(15)によりｘｙｚ
ステージのＺ方向の撓み量を制御しながら可撓体(1) の
針状チップ先端部で試料(13)表面を走査させる。これに
より試料(13)表面の凹凸像を得る。この方法は、原子間
力顕微鏡を用いて試料表面の凹凸像を得る従来の方法と
同じである。

【００１８】試料を透過し、可撓体(1) の針状チップ先
端部に入射する透過Ｘ線(18)は、ゾーンプレートなどの
Ｘ線光学素子により可撓体(1) の外形形状より小さく、
好ましくは針状チップの外形寸法と同程度に集光する。
この透過Ｘ線(18)を透過Ｘ線検出手段(27)で検出する
ことにより、任意の試料位置（ｘ，ｙ）に対する試料高
さ（ｚ）とＸ線透過強度（Ｉ）を対応づけることが可能
となる。従って、試料表面凹凸像とＸ線透過像の同時観
察が可能となる。

【００１９】尚、本発明における入射Ｘ線とは、Ｘ線透
過像を観察する場合に試料の一面に可撓体が近接してい
るとすると、該試料の他面側方向から照射されるＸ線の
ことであり、透過Ｘ線とは試料ホルダー、試料、可撓体
を透過し透過Ｘ線検出手段に入るＸ線のことである。

【００２０】

【実施例１】以下、本願発明の一実施例について、図
１、図２、図３を用いて具体的に述べる。入射Ｘ線(17)
の光源として、炭素をターゲットとしたレーザプラズマ
Ｘ線発生装置(25)を用い、波長が3.38ｎｍのＸ線を発生
させる。このＸ線を光学スリット及び、フレネルゾーン
プレートからなる光学素子(24)を介して試料(29)表面上
の集光径が50μｍのＸ線を入射する。入射Ｘ線(17)の波
長は本実施例に限定されることはなく、観察対象により
任意に決定する。

【００２１】試料(29)は、半導体製造技術を利用して作
成したシリコンからなる補強枠で保持した厚みが100 ｎ
ｍの窒化珪素膜を持つ試料ホルダー(22)上に保持し、試
料ホルダー(22)は、ＰＺＴ材料からなる円筒型ピエゾ素
子(23)に固定する。ピエゾ素子(23)は、各種の走査型プ
ローブ顕微鏡で使用されており、原子オーダの位置駆動
性能を有している。

【００２２】可撓体(21)は、 ガラス支持体に厚みが60
0 ｎｍの窒化珪素膜が形成されており、針状チップ先端
に30ｎｍ径のＸ線通過領域をもち、更に0.2 Ｎ／ｍ前後
のばね定数を有するものを用いた。Ｘ線通過領域以外の
領域は、真空蒸着法で形成した厚み500 ｎｍのＸ線に対
して吸収の大きな材料の鉛からなる金属薄膜(12)で覆わ
れたものを作成した。金属薄膜(12)は、鉛に限定される
ものではなく、使用するＸ線波長において吸収の大きな
物質であればどのような物質であってもよい。

【００２３】可撓体(21)の撓み量の検出は、半導体レー
ザを光源とし、該レーザ光を可撓体(21)上面に斜めに入
射させ可撓体(21)からの反射光を受光素子(26)により検
出する光てこ方式を採用した。可撓体(21)のＸ線通過領
域を透過した、透過Ｘ線(18)は透過Ｘ線検出手段(27)に
より検出した。Ｘ線光学素子(24)、ピエゾ素子(23)、及
び可撓体(21)は、おおまかな位置決めを行うための粗動
ステージ(28)に取り付ける。

【００２４】可撓体(21)の撓み量の検出は、本実施例の
他に原子間力顕微鏡で既に実施されているトンネル電流
検出法、静電容量検出法等の他の方法を用いることも可
能である。次に、以上の構成の装置を駆動するのに用い
た制御回路について図３を用いて説明する。

【００２５】図３は、本願発明の装置の制御回路系を示
すブロック図である。試料を駆動させるためのピエゾ駆
動信号は、制御コンピュータ(37)からのデジタル信号を
信号発生器(36)に導入し、アナログ信号（Ｘ，Ｙ制御信
号）に変換してアナログ信号（Ｘ，Ｙ制御信号）を受け
たピエゾ駆動電源(35)によりｘ及びｙ方向のピエゾ駆動
信号でｘ，ｙ方向に駆動した。

【００２６】また、可撓体の撓み量で決定される受光素
子からの電流出力は、電流−電圧（Ａ／Ｖ）変換器(3
2)、差動アンプ(33)、積分器(34)を介して、ピエゾ駆動
電源(35)にフィードバックされピエゾ素子をｚ軸駆動信
号によりｚ方向に駆動した。ｚ軸駆動信号は、制御コン
ピュータ(37)にも入力され、そのときのｘ，ｙの値に対
するｚの値としてメモリーに確保した。 同時に透過Ｘ
線検出手段からの出力は、Ｘ線信号増幅器(31)を介して
制御コンピュータ(37)に入力し、ｚ軸の移動信号と同様
にそのときのｘ，ｙの値に対するＸ線透過強度（Ｉ）の
値としてメモリーに確保し、表示装置(38)、(39)を用い
て表面凹凸像とＸ線透過像を表示した。

【００２７】以上の構成からなる表面凹凸像とＸ線透過
像の観察装置を用いて、赤血球、ポリジアセチレン膜、
液晶分子膜、デオキシリボカクサン、バクテリア等を測
定した結果、表面凹凸像とＸ線透過像を同時に観察する
ことが可能であることを確認した。

【００２８】

【発明の効果】以上の通り、本発明は、Ｘ線透過像と表
面の凹凸像を１台の装置で観察することができるので、
試料を移動することがないので試料の劣化、汚染等が発
生しないため、１つの試料に対するＸ線透過像と表面の
凹凸像との比較、対応が正確に行える。また、１台の装
置だけで使用可能なので操作も簡単となり作業効率も向
上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本願発明における装置の主要部分の概略垂直断
面図である。

【図２】本願発明の一実施例に係わる装置全体の概略垂
直断面図である。

【図３】本願発明の一実施例に係わる装置の制御回路系
を示すブロック図である。

【符合の説明】

１、２１・・・・可撓体 １１・・・・・・窒化珪素膜 １２・・・・・・金属薄膜 １３、２９・・・試料 １４、２２・・・試料ホルダー １５、２３・・・ピエゾ素子 １６、２８・・・駆動手段 １７・・・・・・入射Ｘ線 １８・・・・・・透過Ｘ線 ２４・・・・・・Ｘ線集光光学手段 ２５・・・・・・Ｘ線発生手段 ２６・・・・・・受光素子 ２７・・・・・・透過Ｘ線検出手段 ３０・・・・・・光照射手段 以上

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】針状チップの先端部を有し、前記先端部に
   Ｘ線透過領域を有する可撓体、該可撓体の針状チップ先
   端部が試料表面に接触可能な位置にありＸ線透過可能な
   試料ホルダー、該試料ホルダーに設置されたピエゾ素
   子、該ピエゾ素子に設置する駆動手段、前記可撓体に対
   して光を斜入射可能な位置に設置する光照射手段、前記
   可撓体での反射光の受光素子、前記試料にＸ線を照射す
   るためのＸ線発生手段、該Ｘ線発生手段と前記試料ホル
   ダー間に配置されたＸ線集光光学手段、前記試料を透過
   した透過Ｘ線の透過Ｘ線検出手段からなる観察装置。
2. 【請求項２】前記Ｘ線発生手段をレーザプラズマＸ線発
   生源としたことを特徴とする請求項１記載の観察装置。
3. 【請求項３】前記Ｘ線集光光学手段がゾーンプレート、
   Ｘ線多層膜反射鏡またはＸ線の全反射を利用する素子で
   あることを特徴とする請求項１又は２記載の観察装置。
4. 【請求項４】前記可撓体が窒化珪素膜あるいは酸化珪素
   膜とＡｕあるいはＰｂの金属薄膜からなることを特徴と
   する請求項１又は２又は３記載の観察装置。
5. 【請求項５】試料をＸ線透過可能な試料ホルダーに設
   置すること； 針状チップ先端部にＸ線透過領域を有する可撓体を前
   記試料表面に極近距離に接近させること； 前記可撓体の撓み量を一定に保持させること； 前記可撓体の撓み量を一定に保持したまま前記可撓体
   又は前記試料ホルダーを駆動させて前記可撓体と前記試
   料を相対的に移動させ前記試料表面の凹凸像を観察する
   こと； 前記試料表面の凹凸像の観察と同時に前記可撓体のＸ
   線透過領域に前記試料を透過したＸ線の照射スポットが
   くるように前記試料にＸ線を照射すること； 前記試料および前記可撓体のＸ線透過領域を透過した
   透過Ｘ線を検出しＸ線透過像を観察すること； からなる試料表面の凹凸像とＸ線透過像の同時観察方
   法。