JPH06145117A - 乾燥した、自由流動性の、塩化コリンを含有する粉末の製造方法 - Google Patents
乾燥した、自由流動性の、塩化コリンを含有する粉末の製造方法Info
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- JPH06145117A JPH06145117A JP5131765A JP13176593A JPH06145117A JP H06145117 A JPH06145117 A JP H06145117A JP 5131765 A JP5131765 A JP 5131765A JP 13176593 A JP13176593 A JP 13176593A JP H06145117 A JPH06145117 A JP H06145117A
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- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 塩化コリン水溶液を噴霧しかつ所望により噴
霧した粒子を流動床内に捕集することにより、乾燥し
た、自由流動性の、塩化コリンを含有する粉末を製造す
る新規方法を提供する。 【構成】 該方法は、コロイド不含の塩化コリン水溶液
を、噴霧された塩化コリン液滴が、１００％として計算
した塩化コリンに対して、噴霧助剤２〜１５重量％で被
覆されるような量に計量した疎水性噴霧助剤を微細に分
散して含有する向流空気流内に噴霧し、かつ被覆された
粒子を、所望により、流動床内に捕集し、かつガス流内
で乾燥することよりなる。 【効果】 高い含量の塩化コリンを有する安定な、自由
流動性の塩化コリン粉末を得ることができる。
霧した粒子を流動床内に捕集することにより、乾燥し
た、自由流動性の、塩化コリンを含有する粉末を製造す
る新規方法を提供する。 【構成】 該方法は、コロイド不含の塩化コリン水溶液
を、噴霧された塩化コリン液滴が、１００％として計算
した塩化コリンに対して、噴霧助剤２〜１５重量％で被
覆されるような量に計量した疎水性噴霧助剤を微細に分
散して含有する向流空気流内に噴霧し、かつ被覆された
粒子を、所望により、流動床内に捕集し、かつガス流内
で乾燥することよりなる。 【効果】 高い含量の塩化コリンを有する安定な、自由
流動性の塩化コリン粉末を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自由流動性の、塩化ク
ロラインを含有する粉末の製造方法に関する。
ロラインを含有する粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩化クロラインは、大量に動物飼育及び
豚及び家禽類を太らすための飼料添加物として使用され
る。
豚及び家禽類を太らすための飼料添加物として使用され
る。
【０００３】しかしながら、純粋な物質は極めて吸湿性
の粉末である。有機溶剤からの結晶化、引き続いての蒸
発により得られる無水サンプルは、大気中に放置すると
２〜３時間内で潮解性する。この特性のために、無水塩
化クロラインは、直接プレミックスに又は動物飼料に使
用することができない。それというのも、これらは大気
と接触して凝集し、もはや所望の自由流動性の形で存在
しないからである。
の粉末である。有機溶剤からの結晶化、引き続いての蒸
発により得られる無水サンプルは、大気中に放置すると
２〜３時間内で潮解性する。この特性のために、無水塩
化クロラインは、直接プレミックスに又は動物飼料に使
用することができない。それというのも、これらは大気
と接触して凝集し、もはや所望の自由流動性の形で存在
しないからである。
【０００４】従来の技術においては、この問題点は、２
つの異なった方法で解決された。
つの異なった方法で解決された。
【０００５】その第１の方法は、通常合成で形成された
塩化クロラインの一般に７５〜７８％濃度の溶液を吸着
性無機担体に噴霧する。この目的のためには、微細に分
散した珪酸（例えばDegussa社からのSIPERNAT(R)S22）
が使用される。この関連において、吸着性特性は完全に
は利用されないので、吸着質が空気中に存在する場合に
は、急速には凝集せず、大気湿気の吸着に基づき塊を形
成する。従って、５０％の塩化クロラインを有する自由
流動性の吸着質は、市場では入手されない。
塩化クロラインの一般に７５〜７８％濃度の溶液を吸着
性無機担体に噴霧する。この目的のためには、微細に分
散した珪酸（例えばDegussa社からのSIPERNAT(R)S22）
が使用される。この関連において、吸着性特性は完全に
は利用されないので、吸着質が空気中に存在する場合に
は、急速には凝集せず、大気湿気の吸着に基づき塊を形
成する。従って、５０％の塩化クロラインを有する自由
流動性の吸着質は、市場では入手されない。
【０００６】第２の技術的解決手段では、小麦グリット
又はトウモロコシスピンドル粉のような天然担体が、担
体として使用される。しかしながら、このような有機担
体は微細に分散した珪酸より著しく低い吸着能力を有す
るので、自由流動性の乾燥製品は、吸着を乾燥条件下で
実施した最にのみ得られるに過ぎない。この目的のため
には、有機担体に極少量の塩化クロライン溶液を含浸さ
せ、次いで乾燥させる。この方法で５０％製品を得るた
めには、該方法をバッチ式で実施する場合には、含浸及
び乾燥工程を少なくとも１０〜１５回繰り返さねばなら
ない。
又はトウモロコシスピンドル粉のような天然担体が、担
体として使用される。しかしながら、このような有機担
体は微細に分散した珪酸より著しく低い吸着能力を有す
るので、自由流動性の乾燥製品は、吸着を乾燥条件下で
実施した最にのみ得られるに過ぎない。この目的のため
には、有機担体に極少量の塩化クロライン溶液を含浸さ
せ、次いで乾燥させる。この方法で５０％製品を得るた
めには、該方法をバッチ式で実施する場合には、含浸及
び乾燥工程を少なくとも１０〜１５回繰り返さねばなら
ない。
【０００７】しかしながら、無機担体での吸着質と天然
の担体をベースとして製品は、一連の欠点を有する。
の担体をベースとして製品は、一連の欠点を有する。
【０００８】湿った空気又は湿分と接触すると、飼料
（該飼料のための小麦の含水率は、例えば１０〜１４％
である）又は一般に結晶水を含有する塩の形で痕跡元素
を含有するプレミックスの形の製品は、両者とも急速に
水を吸収する。これらは塊又は凝集物を形成し、その結
果、貯蔵及び必要な計量が著しく妨害されるか又は更に
不可能になる。
（該飼料のための小麦の含水率は、例えば１０〜１４％
である）又は一般に結晶水を含有する塩の形で痕跡元素
を含有するプレミックスの形の製品は、両者とも急速に
水を吸収する。これらは塊又は凝集物を形成し、その結
果、貯蔵及び必要な計量が著しく妨害されるか又は更に
不可能になる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、前記
の欠点を考慮する必要がない、高い含量の塩化クロライ
ンを有する安定な、自由流動性の塩化クロライン粉末を
得ることを可能にする方法を提供することである。
の欠点を考慮する必要がない、高い含量の塩化クロライ
ンを有する安定な、自由流動性の塩化クロライン粉末を
得ることを可能にする方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記課題は、塩化クロラ
イン水溶液を噴霧しかつ所望により噴霧した粒子を流動
床内に捕集することにより、乾燥した、自由流動性の、
塩化クロラインを含有する粉末を製造する方法におい
て、本発明により、コロイド不含の塩化クロライン水溶
液を、噴霧された塩化クロライン液滴が、１００％とし
て計算した塩化クロラインに対して、噴霧助剤２〜１５
重量％で被覆されるような量に計量した疎水性噴霧助剤
を微細に分散して含有する向流空気流内に噴霧し、かつ
被覆された粒子を、所望により、流動床内に捕集し、か
つガス流内で乾燥することことにより解決されることが
判明した。
イン水溶液を噴霧しかつ所望により噴霧した粒子を流動
床内に捕集することにより、乾燥した、自由流動性の、
塩化クロラインを含有する粉末を製造する方法におい
て、本発明により、コロイド不含の塩化クロライン水溶
液を、噴霧された塩化クロライン液滴が、１００％とし
て計算した塩化クロラインに対して、噴霧助剤２〜１５
重量％で被覆されるような量に計量した疎水性噴霧助剤
を微細に分散して含有する向流空気流内に噴霧し、かつ
被覆された粒子を、所望により、流動床内に捕集し、か
つガス流内で乾燥することことにより解決されることが
判明した。
【００１１】この関係において、前記の簡単な手段が、
９７％までの塩化クロライン含量まで乾燥及び自由流動
性を維持する塩化クロライン含有マイクログラニュール
の有効な製造を可能にすることは意想外のことである。
９７％までの塩化クロライン含量まで乾燥及び自由流動
性を維持する塩化クロライン含有マイクログラニュール
の有効な製造を可能にすることは意想外のことである。
【００１２】使用することができる疎水性噴霧助剤は、
飼料及び食料での使用が認可されている自体公知の物
質、例えば１２〜２０個の炭素原子を有する中ないし高
級脂肪酸の金属塩、ステアリン酸カルシウム又は疎水性
化した澱粉である。使用される疎水性化した噴霧助剤
は、有利には、“Die Muehle und Mischfuttertechnik"
114 (1977) 3. に記載されているようなシラン化した
珪酸である。デグッサ社（フランクフルト）製のSIPERN
AT(R)を特に挙げることができる。
飼料及び食料での使用が認可されている自体公知の物
質、例えば１２〜２０個の炭素原子を有する中ないし高
級脂肪酸の金属塩、ステアリン酸カルシウム又は疎水性
化した澱粉である。使用される疎水性化した噴霧助剤
は、有利には、“Die Muehle und Mischfuttertechnik"
114 (1977) 3. に記載されているようなシラン化した
珪酸である。デグッサ社（フランクフルト）製のSIPERN
AT(R)を特に挙げることができる。
【００１３】疎水性噴霧助剤は、一般に１００％として
計算した塩化クロラインに対して、一般に１〜１５重量
％、特に２〜８重量％の量で使用する。また、何らの利
点ももたらさないが、付加的に非疎水性噴霧助剤を使用
することも可能である。
計算した塩化クロラインに対して、一般に１〜１５重量
％、特に２〜８重量％の量で使用する。また、何らの利
点ももたらさないが、付加的に非疎水性噴霧助剤を使用
することも可能である。
【００１４】出発物質として使用すべき塩化クロライン
水溶液は、好ましくは合成時に得られる形で使用され、
かつ５０〜９０％、一般に６０〜８０％濃度の溶液であ
る。しかしながら、他の塩化クロライン濃度も該新規方
法のために使用することができる。
水溶液は、好ましくは合成時に得られる形で使用され、
かつ５０〜９０％、一般に６０〜８０％濃度の溶液であ
る。しかしながら、他の塩化クロライン濃度も該新規方
法のために使用することができる。
【００１５】該新規方法を実施するためには、合成時に
形成された、塩化クロライン溶液を噴霧室、有利には噴
霧塔内で噴霧し、かつ流動床内で疎水性噴霧助剤で被覆
された液滴をガス、例えば加熱した空気と接触させるこ
とが、単に必要であるにすぎない。
形成された、塩化クロライン溶液を噴霧室、有利には噴
霧塔内で噴霧し、かつ流動床内で疎水性噴霧助剤で被覆
された液滴をガス、例えば加熱した空気と接触させるこ
とが、単に必要であるにすぎない。
【００１６】特に、塩化クロライン水溶液を噴霧装置で
噴霧凝集物と一緒に噴霧塔内に噴霧し、該噴霧塔内で空
気を、必要であれば５０℃まで加熱して、塩化クロライ
ン溶液に対して向流で流動させ、かつ噴霧助剤をこの空
気中に分散させる。
噴霧凝集物と一緒に噴霧塔内に噴霧し、該噴霧塔内で空
気を、必要であれば５０℃まで加熱して、塩化クロライ
ン溶液に対して向流で流動させ、かつ噴霧助剤をこの空
気中に分散させる。
【００１７】疎水性噴霧助剤又は種々の噴霧助剤の混合
物を幾分かの空気と一緒に導入し、その際有利には助剤
を含んだ空気は噴霧塔に噴霧凝集体の上流に、有利には
接線方向流で導入する。粒子の機械的負荷は、噴霧領域
への直接導入により大部分回避される。
物を幾分かの空気と一緒に導入し、その際有利には助剤
を含んだ空気は噴霧塔に噴霧凝集体の上流に、有利には
接線方向流で導入する。粒子の機械的負荷は、噴霧領域
への直接導入により大部分回避される。
【００１８】噴霧中に製造される噴霧された粒子上の噴
霧助剤の疎水性被膜は、粒子を、後からの塊状化及び凝
結を阻止し、かつ引き続いての流動床内での乾燥を可能
にする程まで安定化する。
霧助剤の疎水性被膜は、粒子を、後からの塊状化及び凝
結を阻止し、かつ引き続いての流動床内での乾燥を可能
にする程まで安定化する。
【００１９】この乾燥は、有利には、被覆された液滴内
になお存在する水が流動床内で除去される分離した乾燥
領域内で行う。
になお存在する水が流動床内で除去される分離した乾燥
領域内で行う。
【００２０】しかしながら、特に、水の大部分又は更に
は全部を除去するために空気の量及び温度を適当に選択
して、噴霧塔を出る前に既に生成物中の残留含水率を
０．５〜１％にすることも可能である。後者の場合に
は、ガスの流入温度は有利には１４０℃である。更に実
質的に水不含の生成物を製造するためには、噴霧塔内で
乾燥すべき粒子の十分に長い滞留時間が必要である。従
って、細長い噴霧塔を使用するのが有利であり、この場
合、工業規模で使用するためには、２０〜３０ｍの長さ
を有する塔が有利である。過剰の噴霧助剤は、乾燥ガス
流からサイクロン又はフィルタを用いて分離しかつ噴霧
塔に還流させる。
は全部を除去するために空気の量及び温度を適当に選択
して、噴霧塔を出る前に既に生成物中の残留含水率を
０．５〜１％にすることも可能である。後者の場合に
は、ガスの流入温度は有利には１４０℃である。更に実
質的に水不含の生成物を製造するためには、噴霧塔内で
乾燥すべき粒子の十分に長い滞留時間が必要である。従
って、細長い噴霧塔を使用するのが有利であり、この場
合、工業規模で使用するためには、２０〜３０ｍの長さ
を有する塔が有利である。過剰の噴霧助剤は、乾燥ガス
流からサイクロン又はフィルタを用いて分離しかつ噴霧
塔に還流させる。
【００２１】一般に、噴霧される溶液に対して向流で流
れる空気の温度は、２０〜１７０℃の範囲内に維持す
る。
れる空気の温度は、２０〜１７０℃の範囲内に維持す
る。
【００２２】噴霧すべき塩化クロライン溶液は、有利に
は、噴霧前に２０〜５０℃に加熱する。しかしながら、
同様に室温で噴霧することもできる。
は、噴霧前に２０〜５０℃に加熱する。しかしながら、
同様に室温で噴霧することもできる。
【００２３】噴霧凝集体の形成は、生成物には決定的な
影響を及ぼさない。塩化クロライン溶液の分散は、例え
ばノズルにより又は高速回転噴霧ディスクにより行うこ
とができる。
影響を及ぼさない。塩化クロライン溶液の分散は、例え
ばノズルにより又は高速回転噴霧ディスクにより行うこ
とができる。
【００２４】本発明の新規方法は、一般に１５０〜３０
０ｎｍの粒子寸法を有する乾燥した、自由流動性の粉末
を生じ、該粉末は、従来公知方法の生成物とは以下の特
性によって区別される： １．９７重量％までの高い塩化クロライン濃度が可能で
ある。
０ｎｍの粒子寸法を有する乾燥した、自由流動性の粉末
を生じ、該粉末は、従来公知方法の生成物とは以下の特
性によって区別される： １．９７重量％までの高い塩化クロライン濃度が可能で
ある。
【００２５】２．好ましくない条件下でも、水吸着及び
塊状物形成に関する高い安定性を有する。
塊状物形成に関する高い安定性を有する。
【００２６】３．自由流動性の、微細な粒子状粉末であ
り、飼料内に容易に均質に分散させることができるが、
製造及び加工中にダストを形成する程微細でない。
り、飼料内に容易に均質に分散させることができるが、
製造及び加工中にダストを形成する程微細でない。
【００２７】本発明による方法によれば、高い塩化クロ
ライン含量を有する塩化クロライン粉末を有効に製造す
ることができるが、該粉末中の塩化クロライン濃度は、
所望であれば、更に不活性増量剤を一緒に使用すること
により、例えば５０％の市販の一般的濃度に調整するこ
とができる。
ライン含量を有する塩化クロライン粉末を有効に製造す
ることができるが、該粉末中の塩化クロライン濃度は、
所望であれば、更に不活性増量剤を一緒に使用すること
により、例えば５０％の市販の一般的濃度に調整するこ
とができる。
【００２８】この目的のためには、炭酸カルシウムのよ
うな不活性増量剤を塩化クロライン溶液中に分散させ、
この分散液を本発明による方法を使用して噴霧する。増
量剤の量に依存して、完成粉末中の塩化クロライン濃度
を任意の値に調整することができる。
うな不活性増量剤を塩化クロライン溶液中に分散させ、
この分散液を本発明による方法を使用して噴霧する。増
量剤の量に依存して、完成粉末中の塩化クロライン濃度
を任意の値に調整することができる。
【００２９】乾燥粉末、特に油溶解性ビタミンの製造
は、欧州特許公開第７４０５０号明細書から公知であ
り、該方法によれば、ビタミンのコロイド状分散液を噴
霧し、該粒子を疎水性噴霧助剤と接触させ、次いで該粒
子を流動床内に捕集しかつ乾燥する。
は、欧州特許公開第７４０５０号明細書から公知であ
り、該方法によれば、ビタミンのコロイド状分散液を噴
霧し、該粒子を疎水性噴霧助剤と接触させ、次いで該粒
子を流動床内に捕集しかつ乾燥する。
【００３０】前記特許の方法で使用される手段と、本発
明で使用される手段とは極めて類似しているが、該目的
及び解決手段が完全に異なっている。
明で使用される手段とは極めて類似しているが、該目的
及び解決手段が完全に異なっている。
【００３１】ビタミンの噴霧の目的はビタミンをコロイ
ドで被覆することであり、かつ疎水性封助剤は単にコロ
イド粒子が、それらを乾燥する流動床への経路で凝集し
ないようにし、かつビタミンはコロイド被膜により大気
酸素による侵害に対して保護するのに対して、本発明の
場合には、例えばコロイド被膜で生じるような密着した
ガス不透過性の被膜は存在し得ないにもかかわらず、極
端に吸湿性の塩化クロラインが、比較的少量の吸湿性噴
霧助剤によって大気湿気に対して効果的に保護される。
従って、９５％の粉末の場合でも、所望の効果が正確に
生じることは驚異的である。
ドで被覆することであり、かつ疎水性封助剤は単にコロ
イド粒子が、それらを乾燥する流動床への経路で凝集し
ないようにし、かつビタミンはコロイド被膜により大気
酸素による侵害に対して保護するのに対して、本発明の
場合には、例えばコロイド被膜で生じるような密着した
ガス不透過性の被膜は存在し得ないにもかかわらず、極
端に吸湿性の塩化クロラインが、比較的少量の吸湿性噴
霧助剤によって大気湿気に対して効果的に保護される。
従って、９５％の粉末の場合でも、所望の効果が正確に
生じることは驚異的である。
【００３２】
例１ 塩化クロライン７５重量％を含有する塩化クロライン水
溶液５００ｇを、２３℃で噴射ノズルを用いて５バール
で噴霧塔内の疎水性珪酸（デグッサ社のSIPERNAT(R)D1
7）を負荷した雲を含有する空気中に噴霧した。得られ
た、なお湿った生成物を流動床乾燥機内で７０〜８０℃
で空気流中で１．０重量％の残留含水率まで乾燥させ
た。過剰の珪酸は、同時に分離した。得られた粉末のＳ
ｉＯ2含量は２．７重量％であることが判明した。全収
量は、活性物質９５．８重量％を有する生成物３６０ｇ
であった。
溶液５００ｇを、２３℃で噴射ノズルを用いて５バール
で噴霧塔内の疎水性珪酸（デグッサ社のSIPERNAT(R)D1
7）を負荷した雲を含有する空気中に噴霧した。得られ
た、なお湿った生成物を流動床乾燥機内で７０〜８０℃
で空気流中で１．０重量％の残留含水率まで乾燥させ
た。過剰の珪酸は、同時に分離した。得られた粉末のＳ
ｉＯ2含量は２．７重量％であることが判明した。全収
量は、活性物質９５．８重量％を有する生成物３６０ｇ
であった。
【００３３】例２ ７０重量％の塩化クロライン水溶液５６０ｇと、コーン
スターチ１３７ｇとからなる混合物を、例１に記載と同
様に、４０℃で疎水性珪酸の雲中に噴霧した。得られた
生成物を、流動床乾燥機内で８０℃で１．３重量％の残
留含水率まで乾燥させた。得られた粉末のＳｉＯ2含量
は４．０重量％であり、かつ全収量は、活性物質７２．
０重量％で４８５ｇであった。
スターチ１３７ｇとからなる混合物を、例１に記載と同
様に、４０℃で疎水性珪酸の雲中に噴霧した。得られた
生成物を、流動床乾燥機内で８０℃で１．３重量％の残
留含水率まで乾燥させた。得られた粉末のＳｉＯ2含量
は４．０重量％であり、かつ全収量は、活性物質７２．
０重量％で４８５ｇであった。
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【手続補正書】
【提出日】平成５年７月２３日
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 乾燥した、自由流動性の、塩化コリン
を含有する粉末の製造方法
を含有する粉末の製造方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自由流動性の、塩化コ
リンを含有する粉末の製造方法に関する。
リンを含有する粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩化コリンは、大量に動物飼育及び豚及
び家禽類を太らすための飼料添加物として使用される。
び家禽類を太らすための飼料添加物として使用される。
【０００３】しかしながら、純粋な物質は極めて吸湿性
の粉末である。有機溶剤からの結晶化、引き続いての蒸
発により得られる無水サンプルは、大気中に放置すると
２〜３時間内で潮解性する。この特性のために、無水塩
化コリンは、直接プレミックスに又は動物飼料に使用す
ることができない。それというのも、これらは大気と接
触して凝集し、もはや所望の自由流動性の形で存在しな
いからである。
の粉末である。有機溶剤からの結晶化、引き続いての蒸
発により得られる無水サンプルは、大気中に放置すると
２〜３時間内で潮解性する。この特性のために、無水塩
化コリンは、直接プレミックスに又は動物飼料に使用す
ることができない。それというのも、これらは大気と接
触して凝集し、もはや所望の自由流動性の形で存在しな
いからである。
【０００４】従来の技術においては、この問題点は、２
つの異なった方法で解決された。
つの異なった方法で解決された。
【０００５】その第１の方法は、通常合成で形成された
塩化コリンの一般に７５〜７８％濃度の溶液を吸着性無
機担体に噴霧する。この目的のためには、微細に分散し
た珪酸（例えばＤｅｇｕｓｓａ社からのＳＩＰＥＲＮＡ
Ｔ（Ｒ）Ｓ２２）が使用される。この関連において、吸
着性特性は完全には利用されないので、吸着質が空気中
に存在する場合には、急速には凝集せず、大気湿気の吸
着に基づき塊を形成する。従って、５０％の塩化コリン
を有する自由流動性の吸着質は、市場では入手されな
い。
塩化コリンの一般に７５〜７８％濃度の溶液を吸着性無
機担体に噴霧する。この目的のためには、微細に分散し
た珪酸（例えばＤｅｇｕｓｓａ社からのＳＩＰＥＲＮＡ
Ｔ（Ｒ）Ｓ２２）が使用される。この関連において、吸
着性特性は完全には利用されないので、吸着質が空気中
に存在する場合には、急速には凝集せず、大気湿気の吸
着に基づき塊を形成する。従って、５０％の塩化コリン
を有する自由流動性の吸着質は、市場では入手されな
い。
【０００６】第２の技術的解決手段では、小麦グリット
又はトウモロコシスピンドル粉のような天然担体が、担
体として使用される。しかしながら、このような有機担
体は微細に分散した珪酸より著しく低い吸着能力を有す
るので、自由流動性の乾燥製品は、吸着を乾燥条件下で
実施した最にのみ得られるに過ぎない。この目的のため
には、有機担体に極少量の塩化コリン溶液を含浸させ、
次いで乾燥させる。この方法で５０％製品を得るために
は、該方法をバッチ式で実施する場合には、含浸及び乾
燥工程を少なくとも１０〜１５回繰り返さねばならな
い。
又はトウモロコシスピンドル粉のような天然担体が、担
体として使用される。しかしながら、このような有機担
体は微細に分散した珪酸より著しく低い吸着能力を有す
るので、自由流動性の乾燥製品は、吸着を乾燥条件下で
実施した最にのみ得られるに過ぎない。この目的のため
には、有機担体に極少量の塩化コリン溶液を含浸させ、
次いで乾燥させる。この方法で５０％製品を得るために
は、該方法をバッチ式で実施する場合には、含浸及び乾
燥工程を少なくとも１０〜１５回繰り返さねばならな
い。
【０００７】しかしながら、無機担体での吸着質と天然
の担体をベースとして製品は、一連の欠点を有する。
の担体をベースとして製品は、一連の欠点を有する。
【０００８】湿った空気又は湿分と接触すると、飼料
（該飼料のための小麦の含水率は、例えば１０〜１４％
である）又は一般に結晶水を含有する塩の形で痕跡元素
を含有するプレミックスの形の製品は、両者とも急速に
水を吸収する。これらは塊又は凝集物を形成し、その結
果、貯蔵及び必要な計量が著しく妨害されるか又は更に
不可能になる。
（該飼料のための小麦の含水率は、例えば１０〜１４％
である）又は一般に結晶水を含有する塩の形で痕跡元素
を含有するプレミックスの形の製品は、両者とも急速に
水を吸収する。これらは塊又は凝集物を形成し、その結
果、貯蔵及び必要な計量が著しく妨害されるか又は更に
不可能になる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、前記
の欠点を考慮する必要がない、高い含量の塩化コリンを
有する安定な、自由流動性の塩化コリン粉末を得ること
を可能にする方法を提供することである。
の欠点を考慮する必要がない、高い含量の塩化コリンを
有する安定な、自由流動性の塩化コリン粉末を得ること
を可能にする方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記課題は、塩化コリン
水溶液を噴霧しかつ所望により噴霧した粒子を流動床内
に捕集することにより、乾燥した、自由流動性の、塩化
コリンを含有する粉末を製造する方法において、本発明
により、コロイド不含の塩化コリン水溶液を、噴霧され
た塩化コリン液滴が、１００％として計算した塩化コリ
ンに対して、噴霧助剤２〜１５重量％で被覆されるよう
な量に計量した疎水性噴霧助剤を微細に分散して含有す
る向流空気流内に噴霧し、かつ被覆された粒子を、所望
により、流動床内に捕集し、かつガス流内で乾燥するこ
とことにより解決されることが判明した。
水溶液を噴霧しかつ所望により噴霧した粒子を流動床内
に捕集することにより、乾燥した、自由流動性の、塩化
コリンを含有する粉末を製造する方法において、本発明
により、コロイド不含の塩化コリン水溶液を、噴霧され
た塩化コリン液滴が、１００％として計算した塩化コリ
ンに対して、噴霧助剤２〜１５重量％で被覆されるよう
な量に計量した疎水性噴霧助剤を微細に分散して含有す
る向流空気流内に噴霧し、かつ被覆された粒子を、所望
により、流動床内に捕集し、かつガス流内で乾燥するこ
とことにより解決されることが判明した。
【００１１】この関係において、前記の簡単な手段が、
９７％までの塩化コリン含量まで乾燥及び自由流動性を
維持する塩化コリン含有マイクログラニュールの有効な
製造を可能にすることは意想外のことである。
９７％までの塩化コリン含量まで乾燥及び自由流動性を
維持する塩化コリン含有マイクログラニュールの有効な
製造を可能にすることは意想外のことである。
【００１２】使用することができる疎水性噴霧助剤は、
飼料及び食料での使用が認可されている自体公知の物
質、例えば１２〜２０個の炭素原子を有する中ないし高
級脂肪酸の金属塩、ステアリン酸カルシウム又は疎水性
化した澱粉である。使用される疎水性化した噴霧助剤
は、有利には、“Ｄｉｅ Ｍｕｅｈｌｅ ｕｎｄ Ｍｉ
ｓｃｈｆｕｔｔｅｒｔｅｃｈｎｉｋ”１１４（１９７
７）３．に記載されているようなシラン化した珪酸であ
る。デグッサ社（フランクフルト）製のＳＩＰＥＲＮＡ
Ｔ（Ｒ）を特に挙げることができる。
飼料及び食料での使用が認可されている自体公知の物
質、例えば１２〜２０個の炭素原子を有する中ないし高
級脂肪酸の金属塩、ステアリン酸カルシウム又は疎水性
化した澱粉である。使用される疎水性化した噴霧助剤
は、有利には、“Ｄｉｅ Ｍｕｅｈｌｅ ｕｎｄ Ｍｉ
ｓｃｈｆｕｔｔｅｒｔｅｃｈｎｉｋ”１１４（１９７
７）３．に記載されているようなシラン化した珪酸であ
る。デグッサ社（フランクフルト）製のＳＩＰＥＲＮＡ
Ｔ（Ｒ）を特に挙げることができる。
【００１３】疎水性噴霧助剤は、一般に１００％として
計算した塩化コリンに対して、一般に１〜１５重量％、
特に２〜８重量％の量で使用する。また、何らの利点も
もたらさないが、付加的に非疎水性噴霧助剤を使用する
ことも可能である。
計算した塩化コリンに対して、一般に１〜１５重量％、
特に２〜８重量％の量で使用する。また、何らの利点も
もたらさないが、付加的に非疎水性噴霧助剤を使用する
ことも可能である。
【００１４】出発物質として使用すべき塩化コリン水溶
液は、好ましくは合成時に得られる形で使用され、かつ
５０〜９０％、一般に６０〜８０％濃度の溶液である。
しかしながら、他の塩化コリン濃度も該新規方法のため
に使用することができる。
液は、好ましくは合成時に得られる形で使用され、かつ
５０〜９０％、一般に６０〜８０％濃度の溶液である。
しかしながら、他の塩化コリン濃度も該新規方法のため
に使用することができる。
【００１５】該新規方法を実施するためには、合成時に
形成された、塩化コリン溶液を噴霧室、有利には噴霧塔
内で噴霧し、かつ流動床内で疎水性噴霧助剤で被覆され
た液滴をガス、例えば加熱した空気と接触させること
が、単に必要であるにすぎない。
形成された、塩化コリン溶液を噴霧室、有利には噴霧塔
内で噴霧し、かつ流動床内で疎水性噴霧助剤で被覆され
た液滴をガス、例えば加熱した空気と接触させること
が、単に必要であるにすぎない。
【００１６】特に、塩化コリン水溶液を噴霧装置で噴霧
凝集物と一緒に噴霧塔内に噴霧し、該噴霧塔内で空気
を、必要であれば５０℃まで加熱して、塩化コリン溶液
に対して向流で流動させ、かつ噴霧助剤をこの空気中に
分散させる。
凝集物と一緒に噴霧塔内に噴霧し、該噴霧塔内で空気
を、必要であれば５０℃まで加熱して、塩化コリン溶液
に対して向流で流動させ、かつ噴霧助剤をこの空気中に
分散させる。
【００１７】疎水性噴霧助剤又は種々の噴霧助剤の混合
物を幾分かの空気と一緒に導入し、その際有利には助剤
を含んだ空気は噴霧塔に噴霧凝集体の上流に、有利には
接線方向流で導入する。粒子の機械的負荷は、噴霧領域
への直接導入により大部分回避される。
物を幾分かの空気と一緒に導入し、その際有利には助剤
を含んだ空気は噴霧塔に噴霧凝集体の上流に、有利には
接線方向流で導入する。粒子の機械的負荷は、噴霧領域
への直接導入により大部分回避される。
【００１８】噴霧中に製造される噴霧された粒子上の噴
霧助剤の疎水性被膜は、粒子を、後からの塊状化及び凝
結を阻止し、かつ引き続いての流動床内での乾燥を可能
にする程まで安定化する。
霧助剤の疎水性被膜は、粒子を、後からの塊状化及び凝
結を阻止し、かつ引き続いての流動床内での乾燥を可能
にする程まで安定化する。
【００１９】この乾燥は、有利には、被覆された液滴内
になお存在する水が流動床内で除去される分離した乾燥
領域内で行う。
になお存在する水が流動床内で除去される分離した乾燥
領域内で行う。
【００２０】しかしながら、特に、水の大部分又は更に
は全部を除去するために空気の量及び温度を適当に選択
して、噴霧塔を出る前に既に生成物中の残留含水率を
０．５〜１％にすることも可能である。後者の場合に
は、ガスの流入温度は有利には１４０℃である。更に実
質的に水不含の生成物を製造するためには、噴霧塔内で
乾燥すべき粒子の十分に長い滞留時間が必要である。従
って、細長い噴霧塔を使用するのが有利であり、この場
合、工業規模で使用するためには、２０〜３０ｍの長さ
を有する塔が有利である。過剰の噴霧助剤は、乾燥ガス
流からサイクロン又はフィルタを用いて分離しかつ噴霧
塔に還流させる。
は全部を除去するために空気の量及び温度を適当に選択
して、噴霧塔を出る前に既に生成物中の残留含水率を
０．５〜１％にすることも可能である。後者の場合に
は、ガスの流入温度は有利には１４０℃である。更に実
質的に水不含の生成物を製造するためには、噴霧塔内で
乾燥すべき粒子の十分に長い滞留時間が必要である。従
って、細長い噴霧塔を使用するのが有利であり、この場
合、工業規模で使用するためには、２０〜３０ｍの長さ
を有する塔が有利である。過剰の噴霧助剤は、乾燥ガス
流からサイクロン又はフィルタを用いて分離しかつ噴霧
塔に還流させる。
【００２１】一般に、噴霧される溶液に対して向流で流
れる空気の温度は、２０〜１７０℃の範囲内に維持す
る。
れる空気の温度は、２０〜１７０℃の範囲内に維持す
る。
【００２２】噴霧すべき塩化コリン溶液は、有利には、
噴霧前に２０〜５０℃に加熱する。しかしながら、同様
に室温で噴霧することもできる。
噴霧前に２０〜５０℃に加熱する。しかしながら、同様
に室温で噴霧することもできる。
【００２３】噴霧凝集体の形成は、生成物には決定的な
影響を及ぼさない。塩化コリン溶液の分散は、例えばノ
ズルにより又は高速回転噴霧ディスクにより行うことが
できる。
影響を及ぼさない。塩化コリン溶液の分散は、例えばノ
ズルにより又は高速回転噴霧ディスクにより行うことが
できる。
【００２４】本発明の新規方法は、一般に１５０〜３０
０ｎｍの粒子寸法を有する乾燥した、自由流動性の粉末
を生じ、該粉末は、従来公知方法の生成物とは以下の特
性によって区別される： １．９７重量％までの高い塩化コリン濃度が可能であ
る。
０ｎｍの粒子寸法を有する乾燥した、自由流動性の粉末
を生じ、該粉末は、従来公知方法の生成物とは以下の特
性によって区別される： １．９７重量％までの高い塩化コリン濃度が可能であ
る。
【００２５】２．好ましくない条件下でも、水吸着及び
塊状物形成に関する高い安定性を有する。
塊状物形成に関する高い安定性を有する。
【００２６】３．自由流動性の、微細な粒子状粉末であ
り、飼料内に容易に均質に分散させることができるが、
製造及び加工中にダストを形成する程微細でない。
り、飼料内に容易に均質に分散させることができるが、
製造及び加工中にダストを形成する程微細でない。
【００２７】本発明による方法によれば、高い塩化コリ
ン含量を有する塩化コリン粉末を有効に製造することが
できるが、該粉末中の塩化コリン濃度は、所望であれ
ば、更に不活性増量剤を一緒に使用することにより、例
えば５０％の市販の一般的濃度に調整することができ
る。
ン含量を有する塩化コリン粉末を有効に製造することが
できるが、該粉末中の塩化コリン濃度は、所望であれ
ば、更に不活性増量剤を一緒に使用することにより、例
えば５０％の市販の一般的濃度に調整することができ
る。
【００２８】この目的のためには、炭酸カルシウムのよ
うな不活性増量剤を塩化コリン溶液中に分散させ、この
分散液を本発明による方法を使用して噴霧する。増量剤
の量に依存して、完成粉末中の塩化コリン濃度を任意の
値に調整することができる。
うな不活性増量剤を塩化コリン溶液中に分散させ、この
分散液を本発明による方法を使用して噴霧する。増量剤
の量に依存して、完成粉末中の塩化コリン濃度を任意の
値に調整することができる。
【００２９】乾燥粉末、特に油溶解性ビタミンの製造
は、欧州特許公開第７４０５０号明細書から公知であ
り、該方法によれば、ビタミンのコロイド状分散液を噴
霧し、該粒子を疎水性噴霧助剤と接触させ、次いで該粒
子を流動床内に捕集しかつ乾燥する。
は、欧州特許公開第７４０５０号明細書から公知であ
り、該方法によれば、ビタミンのコロイド状分散液を噴
霧し、該粒子を疎水性噴霧助剤と接触させ、次いで該粒
子を流動床内に捕集しかつ乾燥する。
【００３０】前記特許の方法で使用される手段と、本発
明で使用される手段とは極めて類似しているが、該目的
及び解決手段が完全に異なっている。
明で使用される手段とは極めて類似しているが、該目的
及び解決手段が完全に異なっている。
【００３１】ビタミンの噴霧の目的はビタミンをコロイ
ドで被覆することであり、かつ疎水性封助剤は単にコロ
イド粒子が、それらを乾燥する流動床への経路で凝集し
ないようにし、かつビタミンはコロイド被膜により大気
酸素による侵害に対して保護するのに対して、本発明の
場合には、例えばコロイド被膜で生じるような密着した
ガス不透過性の被膜は存在し得ないにもかかわらず、極
端に吸湿性の塩化コリンが、比較的少量の吸湿性噴霧助
剤によって大気湿気に対して効果的に保護される。従っ
て、９５％の粉末の場合でも、所望の効果が正確に生じ
ることは驚異的である。
ドで被覆することであり、かつ疎水性封助剤は単にコロ
イド粒子が、それらを乾燥する流動床への経路で凝集し
ないようにし、かつビタミンはコロイド被膜により大気
酸素による侵害に対して保護するのに対して、本発明の
場合には、例えばコロイド被膜で生じるような密着した
ガス不透過性の被膜は存在し得ないにもかかわらず、極
端に吸湿性の塩化コリンが、比較的少量の吸湿性噴霧助
剤によって大気湿気に対して効果的に保護される。従っ
て、９５％の粉末の場合でも、所望の効果が正確に生じ
ることは驚異的である。
【００３２】
【実施例】 例１ 塩化コリン７５重量％を含有する塩化コリン水溶液５０
０ｇを、２３℃で噴射ノズルを用いて５バールで噴霧塔
内の疎水性珪酸（デグッサ社のＳＩＰＥＲＮＡＴ（Ｒ）
Ｄ１７）を負荷した雲を含有する空気中に噴霧した。得
られた、なお湿った生成物を流動床乾燥機内で７０〜８
０℃で空気流中で１．０重量％の残留含水率まで乾燥さ
せた。過剰の珪酸は、同時に分離した。得られた粉末の
ＳｉＯ２含量は２．７重量％であることが判明した。全
収量は、活性物質９５．８重量％を有する生成物３６０
ｇであった。
０ｇを、２３℃で噴射ノズルを用いて５バールで噴霧塔
内の疎水性珪酸（デグッサ社のＳＩＰＥＲＮＡＴ（Ｒ）
Ｄ１７）を負荷した雲を含有する空気中に噴霧した。得
られた、なお湿った生成物を流動床乾燥機内で７０〜８
０℃で空気流中で１．０重量％の残留含水率まで乾燥さ
せた。過剰の珪酸は、同時に分離した。得られた粉末の
ＳｉＯ２含量は２．７重量％であることが判明した。全
収量は、活性物質９５．８重量％を有する生成物３６０
ｇであった。
【００３３】例２ ７０重量％の塩化コリン水溶液５６０ｇと、コーンスタ
ーチ１３７ｇとからなる混合物を、例１に記載と同様
に、４０℃で疎水性珪酸の雲中に噴霧した。得られた生
成物を、流動床乾燥機内で８０℃で１．３重量％の残留
含水率まで乾燥させた。得られた粉末のＳｉＯ２含量は
４．０重量％であり、かつ全収量は、活性物質７２．０
重量％で４８５ｇであった。
ーチ１３７ｇとからなる混合物を、例１に記載と同様
に、４０℃で疎水性珪酸の雲中に噴霧した。得られた生
成物を、流動床乾燥機内で８０℃で１．３重量％の残留
含水率まで乾燥させた。得られた粉末のＳｉＯ２含量は
４．０重量％であり、かつ全収量は、活性物質７２．０
重量％で４８５ｇであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴォルフガング ベヴェルト ドイツ連邦共和国 フランケンタール ロ ールシャー リング ８ツェー
Claims (1)
- 【請求項１】 塩化クロライン水溶液を噴霧しかつ所望
により噴霧した粒子を流動床内に捕集することにより、
乾燥した、自由流動性の、塩化クロラインを含有する粉
末を製造する方法において、コロイド不含の塩化クロラ
イン水溶液を、噴霧された塩化クロライン液滴が、１０
０％として計算した塩化クロラインに対して、噴霧助剤
２〜１５重量％で被覆されるような量に計量した疎水性
噴霧助剤を微細に分散して含有する向流空気流内に噴霧
し、かつ被覆された粒子を、所望により、流動床内に捕
集し、かつガス流内で乾燥することを特徴とする、乾燥
した、自由流動性の、塩化クロラインを含有する粉末の
製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4218768A DE4218768A1 (de) | 1992-06-06 | 1992-06-06 | Verfahren zur Herstellung von Cholinchlorid enthaltenden Pulvern, diese Pulver und ihre Verwendung |
| DE4218768.0 | 1992-06-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06145117A true JPH06145117A (ja) | 1994-05-24 |
Family
ID=6460573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5131765A Pending JPH06145117A (ja) | 1992-06-06 | 1993-06-02 | 乾燥した、自由流動性の、塩化コリンを含有する粉末の製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5486363A (ja) |
| EP (1) | EP0573876B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06145117A (ja) |
| AR (1) | AR247973A1 (ja) |
| CA (1) | CA2096908A1 (ja) |
| DE (2) | DE4218768A1 (ja) |
| ES (1) | ES2151890T3 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100693877B1 (ko) * | 2005-08-31 | 2007-03-12 | (주)재인바이오텍 | 경구 투여 후 반추위에서 보호되는 염화콜린 제조방법 |
| KR101069118B1 (ko) * | 2008-10-22 | 2011-09-30 | 경상대학교산학협력단 | 장용해성 염화콜린의 제조방법 및 이의 방법에 따라 제조되는 염화콜린 |
| JP2012513745A (ja) * | 2008-12-24 | 2012-06-21 | タミンコ | 潮解性の第４級アンモニウム化合物を含む自由流動性粉末を調製するためのプロセス |
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| IE980395A1 (en) | 1998-05-22 | 1999-12-01 | Fuisz Internat Ltd Fuisz House | Method and appartus for forming and encapsulated product matrix |
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1993
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