JPH06144814A - 酸処理黒鉛の製造方法 - Google Patents
酸処理黒鉛の製造方法Info
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- JPH06144814A JPH06144814A JP4292789A JP29278992A JPH06144814A JP H06144814 A JPH06144814 A JP H06144814A JP 4292789 A JP4292789 A JP 4292789A JP 29278992 A JP29278992 A JP 29278992A JP H06144814 A JPH06144814 A JP H06144814A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
- C01B32/23—Oxidation
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 少量かつ低濃度の酸化剤で未反応がなく均一
性に優れ、かつ高膨脹倍率を有しシートにしたときの引
張強度の優れた酸処理黒鉛の製造方法を得る。 【構成】 ０℃〜10℃の温度で、90〜98％の濃硫酸また
は発煙硫酸中に黒鉛粒子を浸漬し、まず少量の酸化剤を
添加して均一に反応を進め、続いて低濃度の過酸化水素
を少量添加して黒鉛粒子を酸処理する。即ち少量の酸化
剤と低濃度の過酸化水素を組み合せて黒鉛粒子を酸処理
する。
性に優れ、かつ高膨脹倍率を有しシートにしたときの引
張強度の優れた酸処理黒鉛の製造方法を得る。 【構成】 ０℃〜10℃の温度で、90〜98％の濃硫酸また
は発煙硫酸中に黒鉛粒子を浸漬し、まず少量の酸化剤を
添加して均一に反応を進め、続いて低濃度の過酸化水素
を少量添加して黒鉛粒子を酸処理する。即ち少量の酸化
剤と低濃度の過酸化水素を組み合せて黒鉛粒子を酸処理
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸処理黒鉛、特に少量か
つ低濃度の酸化剤で均一な高膨脹倍率の酸化処理黒鉛を
製造することができる酸処理黒鉛の製造方法に関するも
のである。
つ低濃度の酸化剤で均一な高膨脹倍率の酸化処理黒鉛を
製造することができる酸処理黒鉛の製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】酸処理黒鉛の製造方法は、酸化性媒体中
に多量または高濃度の酸化剤を添加することによって黒
鉛粒子を化学的に酸化する化学薬品浸漬法か、酸化性媒
体中で黒鉛粒子を電気化学的に酸化する電解酸化処理法
か、いずれかの方法によってなされる。
に多量または高濃度の酸化剤を添加することによって黒
鉛粒子を化学的に酸化する化学薬品浸漬法か、酸化性媒
体中で黒鉛粒子を電気化学的に酸化する電解酸化処理法
か、いずれかの方法によってなされる。
【０００３】化学薬品浸漬法は濃度98％の硫酸と硝酸、
硝酸塩、重クロム酸カリ、塩素酸カリ、ペルオキソ二硫
酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、過酸化
水素、等の酸化剤との酸性混合物に黒鉛粒子を浸漬処理
することによって酸処理黒鉛の製造する方法であり、工
業的生産に採用されているが、多量または高濃度の酸化
剤を用いるため、その取扱いの困難さ、また瞬間的な反
応による不均一性、さらに有害ガスの発生などによる作
業環境の汚染、公害などを起こす恐れがあり、有害物の
処理や公害防止設備が必要となっている。
硝酸塩、重クロム酸カリ、塩素酸カリ、ペルオキソ二硫
酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸ナトリウム、過酸化
水素、等の酸化剤との酸性混合物に黒鉛粒子を浸漬処理
することによって酸処理黒鉛の製造する方法であり、工
業的生産に採用されているが、多量または高濃度の酸化
剤を用いるため、その取扱いの困難さ、また瞬間的な反
応による不均一性、さらに有害ガスの発生などによる作
業環境の汚染、公害などを起こす恐れがあり、有害物の
処理や公害防止設備が必要となっている。
【０００４】一方電解酸化処理法は、濃度70〜95％の硫
酸等の比較的低濃度の電解液中で黒鉛粒子を処理できる
長所をもっているが、均一な高膨脹倍率の酸化処理黒鉛
を得るには長時間の電解酸化が必要であり、特に工業的
生産規模においては高電流を流しても５時間以上の電解
酸化反応時間が必要であり、生産性が低いという問題点
がある。また長時間高電流を流すため温度上昇が激しく
装置の材質劣化をまねきやすく、これの改善のための冷
却装置等が必要となる。
酸等の比較的低濃度の電解液中で黒鉛粒子を処理できる
長所をもっているが、均一な高膨脹倍率の酸化処理黒鉛
を得るには長時間の電解酸化が必要であり、特に工業的
生産規模においては高電流を流しても５時間以上の電解
酸化反応時間が必要であり、生産性が低いという問題点
がある。また長時間高電流を流すため温度上昇が激しく
装置の材質劣化をまねきやすく、これの改善のための冷
却装置等が必要となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の化学薬品浸漬法の問題点を解決し、均一な高膨脹倍率
を有し、シートとしたときの引張強度の優れた酸処理黒
鉛を製造する方法を提供することにある。
の化学薬品浸漬法の問題点を解決し、均一な高膨脹倍率
を有し、シートとしたときの引張強度の優れた酸処理黒
鉛を製造する方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するために鋭意研究の結果、均一な高膨脹倍率の
酸化処理黒鉛を製造するには、硫酸または発煙硫酸中に
黒鉛粒子を浸漬しスラリー化し、酸化剤を少量添加して
均一に反応を進め、続いてこのスラリーに低濃度の過酸
化水素を用いて酸処理すればよいことを見出し本発明を
達成するに至った。
を解決するために鋭意研究の結果、均一な高膨脹倍率の
酸化処理黒鉛を製造するには、硫酸または発煙硫酸中に
黒鉛粒子を浸漬しスラリー化し、酸化剤を少量添加して
均一に反応を進め、続いてこのスラリーに低濃度の過酸
化水素を用いて酸処理すればよいことを見出し本発明を
達成するに至った。
【０００７】即ち本発明の酸処理黒鉛の製造方法は、硫
酸または発煙硫酸中に黒鉛粒子を浸漬しスラリー化し、
酸化剤を少量添加して均一に反応を進め、続いてこのス
ラリーに低濃度の過酸化水素を用いて黒鉛粒子の酸処理
を行なうことで、この際、黒鉛粒子を０℃〜10℃の温度
で、上記硫酸は発煙硫酸または硫酸の濃度を90〜98％の
範囲とし、黒鉛濃度を５重量％〜50重量％とし、酸化剤
の添加量は原料黒鉛の0.1 重量％〜20重量％とし、過酸
化水素の濃度は10％以上、30％未満とし、その添加量は
原料黒鉛の10重量％〜40重量％とし、均一な高膨脹倍率
の酸処理黒鉛を生成するのが好ましい。本発明の酸処理
黒鉛の製造方法は、これまでの化学薬品浸漬法に比べ、
酸化反応がゆるやかであるので未反応黒鉛粒子がなく均
一であり、酸化剤の添加量が少量であり、かつ過酸化水
素の濃度が低く少量であるので、取扱いやすさ、作業環
境面、公害対策面、排水処理対策面、コスト面の問題も
解決できる製造方法である。また従来の化学薬品浸漬法
に比べ均一性、膨脹倍率に優れており、合理的な工業的
製造方法として適している。
酸または発煙硫酸中に黒鉛粒子を浸漬しスラリー化し、
酸化剤を少量添加して均一に反応を進め、続いてこのス
ラリーに低濃度の過酸化水素を用いて黒鉛粒子の酸処理
を行なうことで、この際、黒鉛粒子を０℃〜10℃の温度
で、上記硫酸は発煙硫酸または硫酸の濃度を90〜98％の
範囲とし、黒鉛濃度を５重量％〜50重量％とし、酸化剤
の添加量は原料黒鉛の0.1 重量％〜20重量％とし、過酸
化水素の濃度は10％以上、30％未満とし、その添加量は
原料黒鉛の10重量％〜40重量％とし、均一な高膨脹倍率
の酸処理黒鉛を生成するのが好ましい。本発明の酸処理
黒鉛の製造方法は、これまでの化学薬品浸漬法に比べ、
酸化反応がゆるやかであるので未反応黒鉛粒子がなく均
一であり、酸化剤の添加量が少量であり、かつ過酸化水
素の濃度が低く少量であるので、取扱いやすさ、作業環
境面、公害対策面、排水処理対策面、コスト面の問題も
解決できる製造方法である。また従来の化学薬品浸漬法
に比べ均一性、膨脹倍率に優れており、合理的な工業的
製造方法として適している。
【０００８】本発明において用いる黒鉛粒子としては、
天然リン片状黒鉛、熱分解黒鉛、キッシュ黒鉛等のいず
れの黒鉛粒子であってもよい。また粒径は特に限定され
るものではないが、好ましくは10〜200 メッシュのもの
が用いられる。また酸化剤としては、重クロム酸カリ、
塩素酸カリ、ペルオキソ二硫酸アンモニウムおよびペル
オキソ二硫酸ナトリウムからなる群から選ばれた１種ま
たは２種以上が用いられる。
天然リン片状黒鉛、熱分解黒鉛、キッシュ黒鉛等のいず
れの黒鉛粒子であってもよい。また粒径は特に限定され
るものではないが、好ましくは10〜200 メッシュのもの
が用いられる。また酸化剤としては、重クロム酸カリ、
塩素酸カリ、ペルオキソ二硫酸アンモニウムおよびペル
オキソ二硫酸ナトリウムからなる群から選ばれた１種ま
たは２種以上が用いられる。
【０００９】次に、酸処理する際の温度は０℃〜10℃と
するが、これは10℃を超えると過酸化水素の分解が早く
反応が不均一になり、またスラリーの温度が瞬時に60℃
を超えるため、反応時に黒鉛粒子が膨脹し、加熱によっ
て充分な膨脹度が得られないため不可である。また下限
を０℃としたのは工業的に容易に得られるためである。
酸処理黒鉛をつくる際、反応に用いる硫酸の濃度に関し
ては高いほど反応が進みやすく好ましい。濃度が90％未
満では酸化反応がほとんど進まず不可である。好ましく
は95％以上であり、98％以下とするのがよい。発煙硫酸
についてはなんら問題はない。
するが、これは10℃を超えると過酸化水素の分解が早く
反応が不均一になり、またスラリーの温度が瞬時に60℃
を超えるため、反応時に黒鉛粒子が膨脹し、加熱によっ
て充分な膨脹度が得られないため不可である。また下限
を０℃としたのは工業的に容易に得られるためである。
酸処理黒鉛をつくる際、反応に用いる硫酸の濃度に関し
ては高いほど反応が進みやすく好ましい。濃度が90％未
満では酸化反応がほとんど進まず不可である。好ましく
は95％以上であり、98％以下とするのがよい。発煙硫酸
についてはなんら問題はない。
【００１０】また硫酸または発煙硫酸中に添加する黒鉛
粒子の濃度限定、すなわち黒鉛濃度が50重量％を越える
場合、粘度が高すぎるため均一な攪拌ができなくなり酸
化反応が不均一になりやすく不可であり、また５重量％
未満の場合には合理的でなく不可である。
粒子の濃度限定、すなわち黒鉛濃度が50重量％を越える
場合、粘度が高すぎるため均一な攪拌ができなくなり酸
化反応が不均一になりやすく不可であり、また５重量％
未満の場合には合理的でなく不可である。
【００１１】次に添加する酸化剤の数量限定、すなわち
原料黒鉛の0.1 重量％〜20重量％とするのが好ましい理
由は20重量％を越える場合、その反応性から考えて不必
要であり合理的でなく、また下限を0.1 重量％とするの
は、これより少ないと酸化剤の数量が少なすぎ反応が不
均一になりやすくばらつく原因となるためである。更に
好ましくは１重量％〜20重量％である。
原料黒鉛の0.1 重量％〜20重量％とするのが好ましい理
由は20重量％を越える場合、その反応性から考えて不必
要であり合理的でなく、また下限を0.1 重量％とするの
は、これより少ないと酸化剤の数量が少なすぎ反応が不
均一になりやすくばらつく原因となるためである。更に
好ましくは１重量％〜20重量％である。
【００１２】また過酸化水素は使用する際スプレーにて
噴霧して使用するのが好ましく、添加する過酸化水素の
濃度限定、すなわち濃度が10％未満では反応が十分に行
なわれず、また30％以上では反応が激しく瞬間的であ
り、不均一になりやすくばらつく原因となるため10％以
上、30％未満とするのが好ましい。
噴霧して使用するのが好ましく、添加する過酸化水素の
濃度限定、すなわち濃度が10％未満では反応が十分に行
なわれず、また30％以上では反応が激しく瞬間的であ
り、不均一になりやすくばらつく原因となるため10％以
上、30％未満とするのが好ましい。
【００１３】次に過酸化水素の使用量は、原料黒鉛の10
重量％〜40重量％とするのが好ましいが、その40重量％
を越える場合、その反応性から考えて不必要であり合理
的でなく、また10重量％より少なくなると数量が少なす
ぎ反応が不均一になりやすくばらつく原因となるためで
ある。
重量％〜40重量％とするのが好ましいが、その40重量％
を越える場合、その反応性から考えて不必要であり合理
的でなく、また10重量％より少なくなると数量が少なす
ぎ反応が不均一になりやすくばらつく原因となるためで
ある。
【００１４】
【実施例】以下本発明を実施例および比較例により説明
する。尚、例中は部は重量部を表わす。 実施例１ 粒度分布30〜60メッシュの天然リン片状黒鉛 (嵩密度
0.66g/ml) 100部を、８℃の温度で濃度98％の硫酸 200
部中に浸し攪拌しながら、ペルオキソ二硫酸アンモニウ
ム１部を添加し、続いて濃度28％の過酸化水素20部をス
プレーにて噴霧して30分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り
出し十分水洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉
内に投入して加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0042g/m
l の膨脹化黒鉛を得た。元の黒鉛の嵩密度をＡとし膨脹
化処理後の黒鉛の嵩密度をＢとし、膨脹率をＢ／Ａとす
ると、この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ) は 157倍であった。
もちろん未膨脹は認められなかった。
する。尚、例中は部は重量部を表わす。 実施例１ 粒度分布30〜60メッシュの天然リン片状黒鉛 (嵩密度
0.66g/ml) 100部を、８℃の温度で濃度98％の硫酸 200
部中に浸し攪拌しながら、ペルオキソ二硫酸アンモニウ
ム１部を添加し、続いて濃度28％の過酸化水素20部をス
プレーにて噴霧して30分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り
出し十分水洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉
内に投入して加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0042g/m
l の膨脹化黒鉛を得た。元の黒鉛の嵩密度をＡとし膨脹
化処理後の黒鉛の嵩密度をＢとし、膨脹率をＢ／Ａとす
ると、この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ) は 157倍であった。
もちろん未膨脹は認められなかった。
【００１５】上述のようにして得た実施例１の膨脹化黒
鉛をロールを通して厚さ0.3mm のシート状に成形し、そ
の引張強度を評価し得た結果を表１に示す。 シート形状 ： ダンベル１号 引張スピード： 100mm/min
鉛をロールを通して厚さ0.3mm のシート状に成形し、そ
の引張強度を評価し得た結果を表１に示す。 シート形状 ： ダンベル１号 引張スピード： 100mm/min
【００１６】実施例２ 粒度分布30〜60メッシュの熱分解黒鉛 (嵩密度 0.40g/m
l) 100部を、６℃の温度で濃度95％の硫酸 400部中に浸
し攪拌しながら、ペルオキソ二硫酸アンモニウム10部を
添加し、続いて濃度25％の過酸化水素30部をスプレーに
て噴霧して30分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分
水洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入し
て加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0031g/ml の膨脹化
黒鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 129倍であ
った。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この
膨脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評
価を行ない得た結果を表１に示す。
l) 100部を、６℃の温度で濃度95％の硫酸 400部中に浸
し攪拌しながら、ペルオキソ二硫酸アンモニウム10部を
添加し、続いて濃度25％の過酸化水素30部をスプレーに
て噴霧して30分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分
水洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入し
て加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0031g/ml の膨脹化
黒鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 129倍であ
った。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この
膨脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評
価を行ない得た結果を表１に示す。
【００１７】実施例３ 粒度分布30〜60メッシュのキッシュ黒鉛 (嵩密度 0.46g
/ml) 100部を８℃の温度で濃度98％の硫酸 250部中に浸
し攪拌しながらペルオキソ二硫酸アンモニウム３部を添
加し、続いて濃度20％の過酸化水素40部をスプレーにて
噴霧して30分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分水
洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入して
加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0031g/ml の膨脹化黒
鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 148倍であっ
た。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この膨
脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評価
を行ない得た結果を表１に示す。
/ml) 100部を８℃の温度で濃度98％の硫酸 250部中に浸
し攪拌しながらペルオキソ二硫酸アンモニウム３部を添
加し、続いて濃度20％の過酸化水素40部をスプレーにて
噴霧して30分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分水
洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入して
加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0031g/ml の膨脹化黒
鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 148倍であっ
た。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この膨
脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評価
を行ない得た結果を表１に示す。
【００１８】実施例４ 粒度分布30〜60メッシュの天然リン片状黒鉛 (嵩密度
0.66g/ml) 100部を10℃の温度で発煙硫酸 200部中に浸
し攪拌しながらペルオキソ二硫酸アンモニウム 0.2部を
添加し、続いて濃度28％の過酸化水素20部をスプレーに
て噴霧して30分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分
水洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入し
て加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0041g/ml の膨脹化
黒鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 161倍であ
った。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この
膨脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評
価を行ない得た結果を表１に示す。
0.66g/ml) 100部を10℃の温度で発煙硫酸 200部中に浸
し攪拌しながらペルオキソ二硫酸アンモニウム 0.2部を
添加し、続いて濃度28％の過酸化水素20部をスプレーに
て噴霧して30分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分
水洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入し
て加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0041g/ml の膨脹化
黒鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 161倍であ
った。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この
膨脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評
価を行ない得た結果を表１に示す。
【００１９】実施例５ 粒度分布40〜100 メッシュの天然リン片状黒鉛 (嵩密度
0.60g/ml) 100部を５℃の温度で濃度95％の硫酸 250部
中に浸し攪拌しながらペルオキソ二硫酸ナトリウムム５
部を添加し、続いて濃度28％の過酸化水素20部をスプレ
ーにて噴霧して45分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し
十分水洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投
入して加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0042g/ml の膨
脹化黒鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 143倍
であった。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。
この膨脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度
の評価を行ない得た結果を表１に示す。
0.60g/ml) 100部を５℃の温度で濃度95％の硫酸 250部
中に浸し攪拌しながらペルオキソ二硫酸ナトリウムム５
部を添加し、続いて濃度28％の過酸化水素20部をスプレ
ーにて噴霧して45分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し
十分水洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投
入して加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0042g/ml の膨
脹化黒鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 143倍
であった。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。
この膨脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度
の評価を行ない得た結果を表１に示す。
【００２０】実施例６ 粒度分布40〜100 メッシュの熱分解黒鉛 (嵩密度 0.38g
/ml) 100部を10℃の温度で濃度98％の硫酸 450部中に浸
し攪拌しながらペルオキソ二硫酸ナトリウム10部を添加
し、続いて濃度20％の過酸化水素30部をスプレーにて噴
霧して45分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分水洗
を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入して加
熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0032g/ml の膨脹化黒鉛
を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 119倍であっ
た。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この膨
脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評価
を行ない得た結果を表１に示す。
/ml) 100部を10℃の温度で濃度98％の硫酸 450部中に浸
し攪拌しながらペルオキソ二硫酸ナトリウム10部を添加
し、続いて濃度20％の過酸化水素30部をスプレーにて噴
霧して45分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分水洗
を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入して加
熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0032g/ml の膨脹化黒鉛
を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 119倍であっ
た。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この膨
脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評価
を行ない得た結果を表１に示す。
【００２１】実施例７ 粒度分布40〜100 メッシュのキッシュ黒鉛 (嵩密度 0.4
3g/ml) 100部を５℃の温度で濃度95％の硫酸 350部中に
浸し攪拌しながらペルオキソ二硫酸ナトリウム15部を添
加し、続いて濃度28％の過酸化水素40部をスプレーにて
噴霧して60分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分水
洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入して
加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0033g/ml の膨脹化黒
鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 130倍であっ
た。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この膨
脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評価
を行ない得た結果を表１に示す。
3g/ml) 100部を５℃の温度で濃度95％の硫酸 350部中に
浸し攪拌しながらペルオキソ二硫酸ナトリウム15部を添
加し、続いて濃度28％の過酸化水素40部をスプレーにて
噴霧して60分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分水
洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入して
加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0033g/ml の膨脹化黒
鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 130倍であっ
た。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この膨
脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評価
を行ない得た結果を表１に示す。
【００２２】実施例８ 粒度分布40〜100 メッシュの天然リン片状黒鉛 (嵩密度
0.60g/ml) 100部を５℃の温度で発煙硫酸 350部中に浸
し攪拌しながらペルオキソ二硫酸ナトリウム 0.2部を添
加し、続いて濃度28％の過酸化水素20部をスプレーにて
噴霧して45分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分水
洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入して
加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0041g/ml の膨脹化黒
鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 146倍であっ
た。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この膨
脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評価
を行ない得た結果を表１に示す。
0.60g/ml) 100部を５℃の温度で発煙硫酸 350部中に浸
し攪拌しながらペルオキソ二硫酸ナトリウム 0.2部を添
加し、続いて濃度28％の過酸化水素20部をスプレーにて
噴霧して45分間浸漬攪拌した後、黒鉛を取り出し十分水
洗を行ない乾燥した後、温度 800℃の電気炉に投入して
加熱膨脹化処理を行ない嵩密度 0.0041g/ml の膨脹化黒
鉛を得た。この場合の膨脹率（Ｂ／Ａ）は 146倍であっ
た。この場合も未膨脹黒鉛は認められなかった。この膨
脹化黒鉛について実施例１と同様にその引張強度の評価
を行ない得た結果を表１に示す。
【００２３】比較例１ 実施例１において用いた天然リン片状黒鉛 100部を濃度
98％の硫酸 200部中に浸し攪拌しながらペルオキソ二硫
酸アンモニウム25部を添加して過酸化水素を噴霧せず30
分間浸漬攪拌した後、実施例１と同様に処理してその膨
脹率と引張強度の評価を行ない得た結果を表１に示す。
98％の硫酸 200部中に浸し攪拌しながらペルオキソ二硫
酸アンモニウム25部を添加して過酸化水素を噴霧せず30
分間浸漬攪拌した後、実施例１と同様に処理してその膨
脹率と引張強度の評価を行ない得た結果を表１に示す。
【００２４】比較例２ 実施例５において用いた天然リン片状黒鉛を用い、比較
例１と同様の処理をして、その膨脹率と引張強度の評価
を行ない得た結果を表１に示す。
例１と同様の処理をして、その膨脹率と引張強度の評価
を行ない得た結果を表１に示す。
【００２５】比較例３ 実施例２において用いた熱分解黒鉛 100部を濃度95％の
硫酸 400部中に浸し攪拌しながら濃度50％の過酸化水素
30部を添加して30分間浸漬攪拌した後、実施例１と同様
に処理してその膨脹率と引張強度の評価を行ない得た結
果を表１に示す。
硫酸 400部中に浸し攪拌しながら濃度50％の過酸化水素
30部を添加して30分間浸漬攪拌した後、実施例１と同様
に処理してその膨脹率と引張強度の評価を行ない得た結
果を表１に示す。
【００２６】比較例４ 実施例７において用いたキッシュ黒鉛を用い、比較例３
と同様の処理をして、その膨脹率と引張強度の評価を行
ない得た結果を表１に示す。
と同様の処理をして、その膨脹率と引張強度の評価を行
ない得た結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１に示す通り実施例の製造方法で得られ
た酸処理黒鉛は高膨脹倍率と共に高強度のシートが得ら
れ、その強度は従来製造である化学薬品浸漬法による酸
処理黒鉛に比べてはかるかに優れている。
た酸処理黒鉛は高膨脹倍率と共に高強度のシートが得ら
れ、その強度は従来製造である化学薬品浸漬法による酸
処理黒鉛に比べてはかるかに優れている。
【００２９】
【発明の効果】以上説明してきたように、０℃〜10℃の
温度で黒鉛粒子を90〜98％の濃硫酸または発煙硫酸中に
浸してスラリー化し、まず少量の酸化剤を添加して均一
に反応を進め、続いて低濃度の過酸化水素を添加して黒
鉛粒子の酸化を行なう本発明の酸処理黒鉛の製造方法
は、従来の化学薬品浸漬法に比べ得られた酸処理黒鉛は
耐熱、耐薬品、気密性に優れ、特に引張強度に優れた産
業用の黒鉛シートとして更に信頼性が上り、利用分野も
広がっていくことが期待できる。また、添加する酸化剤
が少量かつ低濃度であるため、取扱いやすさ、作業環境
面、公害対策面、排水処理対策面、コスト面においても
従来法に比べて優れている。特に従来法における未反応
による生産性の低下を回避する効果を奏する。
温度で黒鉛粒子を90〜98％の濃硫酸または発煙硫酸中に
浸してスラリー化し、まず少量の酸化剤を添加して均一
に反応を進め、続いて低濃度の過酸化水素を添加して黒
鉛粒子の酸化を行なう本発明の酸処理黒鉛の製造方法
は、従来の化学薬品浸漬法に比べ得られた酸処理黒鉛は
耐熱、耐薬品、気密性に優れ、特に引張強度に優れた産
業用の黒鉛シートとして更に信頼性が上り、利用分野も
広がっていくことが期待できる。また、添加する酸化剤
が少量かつ低濃度であるため、取扱いやすさ、作業環境
面、公害対策面、排水処理対策面、コスト面においても
従来法に比べて優れている。特に従来法における未反応
による生産性の低下を回避する効果を奏する。
Claims (4)
- 【請求項１】 黒鉛粒子を０℃〜10℃の温度で濃度90〜
98％の濃硫酸または発煙硫酸中に浸しスラリー化し、ま
ず酸化剤を添加し続いて、低濃度の過酸化水素を用いて
黒鉛粒子を酸化することを特徴とする酸処理黒鉛の製造
方法。 - 【請求項２】 黒鉛粒子が天然リン片状黒鉛、熱分解黒
鉛またはキッシュ黒鉛の粒子であることを特徴とする請
求項１記載の酸処理黒鉛の製造方法。 - 【請求項３】 酸化剤の添加量が原料黒鉛の 0.1重量％
〜20重量％であることを特徴とする請求項１記載の酸処
理黒鉛の製造方法。 - 【請求項４】 過酸化水素の濃度が10％以上、30％未満
であり、その使用量が原料黒鉛の10重量％〜40重量％で
あることを特徴とする請求項１記載の酸処理黒鉛の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4292789A JPH06144814A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 酸処理黒鉛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4292789A JPH06144814A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 酸処理黒鉛の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06144814A true JPH06144814A (ja) | 1994-05-24 |
Family
ID=17786361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4292789A Pending JPH06144814A (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 酸処理黒鉛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06144814A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100428809B1 (ko) * | 2001-06-12 | 2004-04-28 | 대한민국(여수대학교 총장) | 팽창흑연의 제조방법 |
| WO2009013931A1 (ja) * | 2007-07-20 | 2009-01-29 | Air Water Inc. | 熱膨張性黒鉛およびその製造方法 |
| WO2012124205A1 (ja) * | 2011-03-15 | 2012-09-20 | エア・ウォーター株式会社 | 熱膨張性黒鉛およびその製造方法ならびに当該熱膨張性黒鉛を含む難燃材 |
| JP5130295B2 (ja) * | 2007-07-20 | 2013-01-30 | エア・ウォーター株式会社 | 熱膨張性黒鉛およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-10-30 JP JP4292789A patent/JPH06144814A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100428809B1 (ko) * | 2001-06-12 | 2004-04-28 | 대한민국(여수대학교 총장) | 팽창흑연의 제조방법 |
| WO2009013931A1 (ja) * | 2007-07-20 | 2009-01-29 | Air Water Inc. | 熱膨張性黒鉛およびその製造方法 |
| JP5130295B2 (ja) * | 2007-07-20 | 2013-01-30 | エア・ウォーター株式会社 | 熱膨張性黒鉛およびその製造方法 |
| WO2012124205A1 (ja) * | 2011-03-15 | 2012-09-20 | エア・ウォーター株式会社 | 熱膨張性黒鉛およびその製造方法ならびに当該熱膨張性黒鉛を含む難燃材 |
| JP2012193053A (ja) * | 2011-03-15 | 2012-10-11 | Air Water Inc | 熱膨張性黒鉛およびその製造方法ならびに当該熱膨張性黒鉛を備える難燃材 |
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