JP2529058B2 - 熱膨張性黒鉛の製造方法 - Google Patents
熱膨張性黒鉛の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、加熱されることによっ
て膨脹して体積を増加させる熱膨張性黒鉛の製造方法に
関するものである。
て膨脹して体積を増加させる熱膨張性黒鉛の製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、家具や自動車の内装材を形成する
ポリウレタン等の化成品の難燃化が取り上げられてい
る。化成品を難燃化するにあたってはハロゲン系難燃剤
が従来から使用されているが、火災時にハロゲンの有毒
ガスが発生するおそれがあるために使用が避けられる傾
向がある。そこで各方面において各種の難燃剤が開発さ
れており、熱膨張性黒鉛もその一つとして検討されてい
る。
ポリウレタン等の化成品の難燃化が取り上げられてい
る。化成品を難燃化するにあたってはハロゲン系難燃剤
が従来から使用されているが、火災時にハロゲンの有毒
ガスが発生するおそれがあるために使用が避けられる傾
向がある。そこで各方面において各種の難燃剤が開発さ
れており、熱膨張性黒鉛もその一つとして検討されてい
る。
【０００３】一般に黒鉛は平坦な六員環重合体層が重な
り合った六方晶系結晶であり、各層間の結合力は非常に
弱い。従ってこの黒鉛の六員環重合面の層と層との間に
種々の物質を挿入することによって黒鉛層間化合物を生
成することができる。この黒鉛層間化合物は、挿入物質
の種類によっては、加熱することによって挿入物質を活
性化させて流体圧を発生させ、黒鉛間の層間を大きく拡
げて膨脹させることができるので、いゆる熱膨張性黒鉛
として知られている。そしてこの膨張性黒鉛を難燃剤と
して１０重量％程度ポリウレタン等に配合して化成品を
成形すると、火災発生時に高温が化成品に作用した際に
その熱で熱膨張性黒鉛が膨張する。このように膨張性黒
鉛が膨張すると、膨張した黒鉛でポリウレタン等の樹脂
の組織を覆って空気から遮断することができると共に、
膨張した黒鉛の層間に火災時の高温で溶融した樹脂が吸
収されて空気から遮断でき、化成品の樹脂成分が燃焼さ
れることを防止することができるのであり、さらに膨張
した黒鉛の層間に火災時の高温で発生した有毒ガスを吸
収して有毒ガスが室内に充満したりすることを防止する
ことができるのである。
り合った六方晶系結晶であり、各層間の結合力は非常に
弱い。従ってこの黒鉛の六員環重合面の層と層との間に
種々の物質を挿入することによって黒鉛層間化合物を生
成することができる。この黒鉛層間化合物は、挿入物質
の種類によっては、加熱することによって挿入物質を活
性化させて流体圧を発生させ、黒鉛間の層間を大きく拡
げて膨脹させることができるので、いゆる熱膨張性黒鉛
として知られている。そしてこの膨張性黒鉛を難燃剤と
して１０重量％程度ポリウレタン等に配合して化成品を
成形すると、火災発生時に高温が化成品に作用した際に
その熱で熱膨張性黒鉛が膨張する。このように膨張性黒
鉛が膨張すると、膨張した黒鉛でポリウレタン等の樹脂
の組織を覆って空気から遮断することができると共に、
膨張した黒鉛の層間に火災時の高温で溶融した樹脂が吸
収されて空気から遮断でき、化成品の樹脂成分が燃焼さ
れることを防止することができるのであり、さらに膨張
した黒鉛の層間に火災時の高温で発生した有毒ガスを吸
収して有毒ガスが室内に充満したりすることを防止する
ことができるのである。
【０００４】このような熱膨張性黒鉛は、発煙硫酸や硫
酸と濃硝酸、硝酸塩、過塩素酸、過塩素酸塩、クロム
酸、クロム酸塩、重クロム酸塩等の酸化剤の混合液に黒
鉛を浸漬して反応させることによって生成される黒鉛層
間化合物を水洗、乾燥することによって従来から製造さ
れている。しかし硝酸や硝酸塩を使用する方法では反応
に際して濃厚なＮＯx が発生して作業環境を悪化させる
おそれがあり、また過塩素酸や過塩素酸塩のようなハロ
ゲンの酸素酸や酸素酸塩、あるいはクロム酸やクロム酸
塩、重クロム酸塩等のクロム化合物では腐食性が激し
く、また６価クロムイオンによるクロム公害を引き起こ
す危険性があるという種々の問題がある。
酸と濃硝酸、硝酸塩、過塩素酸、過塩素酸塩、クロム
酸、クロム酸塩、重クロム酸塩等の酸化剤の混合液に黒
鉛を浸漬して反応させることによって生成される黒鉛層
間化合物を水洗、乾燥することによって従来から製造さ
れている。しかし硝酸や硝酸塩を使用する方法では反応
に際して濃厚なＮＯx が発生して作業環境を悪化させる
おそれがあり、また過塩素酸や過塩素酸塩のようなハロ
ゲンの酸素酸や酸素酸塩、あるいはクロム酸やクロム酸
塩、重クロム酸塩等のクロム化合物では腐食性が激し
く、また６価クロムイオンによるクロム公害を引き起こ
す危険性があるという種々の問題がある。
【０００５】そこでこのような問題のない熱膨張性黒鉛
の製造方法が、本出願人によって特公昭６０−３４４９
２号公報として提供されている。すなわちこの方法は、
濃硫酸と過酸化水素の作用で生成するペルオキソ一硫酸
で黒鉛を処理するようにしたものであり、上記のような
硝酸類や過塩素酸類、クロム酸類を使用しないために公
害等の問題なく熱膨張性黒鉛を製造することができるも
のである。
の製造方法が、本出願人によって特公昭６０−３４４９
２号公報として提供されている。すなわちこの方法は、
濃硫酸と過酸化水素の作用で生成するペルオキソ一硫酸
で黒鉛を処理するようにしたものであり、上記のような
硝酸類や過塩素酸類、クロム酸類を使用しないために公
害等の問題なく熱膨張性黒鉛を製造することができるも
のである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このようにして製造さ
れる熱膨張性黒鉛は、硫酸ガスを発生させるに十分な温
度である８００℃以上、好ましくは１２００〜１４００
℃の高温で熱処理をすることによって膨張させることを
前提としている。しかし、熱膨張性黒鉛を難燃剤として
用いる場合、このような高温でしか熱膨張性黒鉛が機能
（膨張）しないと火災時に十分に対応させることができ
ないおそれがある。特に初期消火対策を考えると、熱膨
張性黒鉛は５００℃以下の比較的低温の作用でも膨張率
高く膨張させるようにすることが必要である。
れる熱膨張性黒鉛は、硫酸ガスを発生させるに十分な温
度である８００℃以上、好ましくは１２００〜１４００
℃の高温で熱処理をすることによって膨張させることを
前提としている。しかし、熱膨張性黒鉛を難燃剤として
用いる場合、このような高温でしか熱膨張性黒鉛が機能
（膨張）しないと火災時に十分に対応させることができ
ないおそれがある。特に初期消火対策を考えると、熱膨
張性黒鉛は５００℃以下の比較的低温の作用でも膨張率
高く膨張させるようにすることが必要である。
【０００７】本発明は上記の点に鑑みてなされたもので
あり、比較的低温でも膨張率高く膨張させることができ
る熱膨張性黒鉛の製造方法を提供することを目的とする
ものである。
あり、比較的低温でも膨張率高く膨張させることができ
る熱膨張性黒鉛の製造方法を提供することを目的とする
ものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明に係る熱膨張性黒
鉛の製造方法は、濃硫酸及び過酸化水素で黒鉛を処理す
ることによって膨脹性黒鉛を製造するにあたって、過塩
素酸、過塩素酸塩、ペルオキソ二硫酸アンモニウム
〔（ＮＨ4 ）2 Ｓ2 Ｏ8 〕、ペルオキソ二硫酸水素アン
モニウム〔（ＮＨ4 ）ＨＳ2 Ｏ8 〕のうちの少なくとも
一種を濃硫酸量の０．１重量％〜５重量％添加して濃硫
酸及び過酸化水素で黒鉛を処理することを特徴とするも
のである。
鉛の製造方法は、濃硫酸及び過酸化水素で黒鉛を処理す
ることによって膨脹性黒鉛を製造するにあたって、過塩
素酸、過塩素酸塩、ペルオキソ二硫酸アンモニウム
〔（ＮＨ4 ）2 Ｓ2 Ｏ8 〕、ペルオキソ二硫酸水素アン
モニウム〔（ＮＨ4 ）ＨＳ2 Ｏ8 〕のうちの少なくとも
一種を濃硫酸量の０．１重量％〜５重量％添加して濃硫
酸及び過酸化水素で黒鉛を処理することを特徴とするも
のである。
【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おいて、原料となる黒鉛は特に制限されるものではな
く、例えば天然黒鉛、熱分解黒鉛、キッシュ黒鉛など通
常の熱膨張性黒鉛の製造に用いられるあらゆるものを使
用することができる。
おいて、原料となる黒鉛は特に制限されるものではな
く、例えば天然黒鉛、熱分解黒鉛、キッシュ黒鉛など通
常の熱膨張性黒鉛の製造に用いられるあらゆるものを使
用することができる。
【００１０】この黒鉛を濃硫酸と過酸化水素で処理する
にあたっては、先ず濃硫酸に過酸化水素を６０℃以下、
好ましくは２０℃以下に冷却しながら混合する。濃硫酸
としては濃度９０％以上、望ましくは９５〜９８％のも
のを用いるのが好ましく、過酸化水素としては濃度３０
％〜６０％のものを用いるのが好ましい。また濃硫酸と
過酸化水素との混合比率は、濃硫酸１００重量部に対し
て過酸化水素０．２重量部〜５．０重量部の範囲が好ま
しい。このように濃硫酸に過酸化水素を混合してペルオ
キソ一硫酸を生成させた後、過塩素酸、過塩素酸塩、ペ
ルオキソ二硫酸アンモニウム〔（ＮＨ4 ）2 Ｓ
2 Ｏ8 ）〕、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウム〔（Ｎ
Ｈ4 ）ＨＳ2 Ｏ8 ）〕から選ばれる酸化剤のうちの少な
くとも一種を添加して混合する。過塩素酸塩としては過
塩素酸カリウムや過塩素酸ナトリウムなどを用いること
ができる。これらの酸化剤を濃硫酸及び過酸化水素に併
用して配合することによって、熱膨張性黒鉛の５００℃
以下での膨張率を調整することができ、５００℃以下の
比較的低温でも高膨張率で膨張する熱膨張性黒鉛を得る
ことができるものである。
にあたっては、先ず濃硫酸に過酸化水素を６０℃以下、
好ましくは２０℃以下に冷却しながら混合する。濃硫酸
としては濃度９０％以上、望ましくは９５〜９８％のも
のを用いるのが好ましく、過酸化水素としては濃度３０
％〜６０％のものを用いるのが好ましい。また濃硫酸と
過酸化水素との混合比率は、濃硫酸１００重量部に対し
て過酸化水素０．２重量部〜５．０重量部の範囲が好ま
しい。このように濃硫酸に過酸化水素を混合してペルオ
キソ一硫酸を生成させた後、過塩素酸、過塩素酸塩、ペ
ルオキソ二硫酸アンモニウム〔（ＮＨ4 ）2 Ｓ
2 Ｏ8 ）〕、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウム〔（Ｎ
Ｈ4 ）ＨＳ2 Ｏ8 ）〕から選ばれる酸化剤のうちの少な
くとも一種を添加して混合する。過塩素酸塩としては過
塩素酸カリウムや過塩素酸ナトリウムなどを用いること
ができる。これらの酸化剤を濃硫酸及び過酸化水素に併
用して配合することによって、熱膨張性黒鉛の５００℃
以下での膨張率を調整することができ、５００℃以下の
比較的低温でも高膨張率で膨張する熱膨張性黒鉛を得る
ことができるものである。
【００１１】これら過塩素酸、過塩素酸塩、ペルオキソ
二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウ
ムは、濃硫酸重量に対して０．１重量％〜５重量％（よ
り好ましくは１重量％〜４．９重量％）の配合量でよ
く、多量に配合する必要はない。配合量が濃硫酸重量に
対して０．１重量％未満であるとこれらの配合による効
果を十分に得ることができない。逆に配合量が濃硫酸重
量に対して５重量％を超える量を配合しても熱膨張性黒
鉛の比較的低温での膨張率を高める効果は認められな
い。
二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウ
ムは、濃硫酸重量に対して０．１重量％〜５重量％（よ
り好ましくは１重量％〜４．９重量％）の配合量でよ
く、多量に配合する必要はない。配合量が濃硫酸重量に
対して０．１重量％未満であるとこれらの配合による効
果を十分に得ることができない。逆に配合量が濃硫酸重
量に対して５重量％を超える量を配合しても熱膨張性黒
鉛の比較的低温での膨張率を高める効果は認められな
い。
【００１２】上記のようにして調製される混合液を良く
攪拌しながら原料黒鉛を投入し、スラリー状としたもの
をさらに攪拌を続けて約３０分〜１日間反応させると、
濃硫酸と過酸化水素とにより生じたペルオキソ一硫酸が
黒鉛に作用し、黒鉛層間化合物が生成される。そしてこ
の黒鉛層間化合物のスラリーを水中に投入して硫酸を希
釈して濾過した後に少量の水で洗浄し、これを２００℃
以下の温度で乾燥することによって、熱膨張性黒鉛を得
ることができる。
攪拌しながら原料黒鉛を投入し、スラリー状としたもの
をさらに攪拌を続けて約３０分〜１日間反応させると、
濃硫酸と過酸化水素とにより生じたペルオキソ一硫酸が
黒鉛に作用し、黒鉛層間化合物が生成される。そしてこ
の黒鉛層間化合物のスラリーを水中に投入して硫酸を希
釈して濾過した後に少量の水で洗浄し、これを２００℃
以下の温度で乾燥することによって、熱膨張性黒鉛を得
ることができる。
【００１３】尚、上記のように濃硫酸と過酸化水素とを
混合した後に過塩素酸、過塩素酸塩、ペルオキソ二硫酸
アンモニウム、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウムから
選ばれる酸化剤を混合するようにする他、濃硫酸に先に
過塩素酸、過塩素酸塩、ペルオキソ二硫酸アンモニウ
ム、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウムから選ばれる酸
化剤を混合した後に、過酸化水素を混合するようにして
も、あるいはこれら三者を同時に混合するようにしても
いずれでもよい。
混合した後に過塩素酸、過塩素酸塩、ペルオキソ二硫酸
アンモニウム、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウムから
選ばれる酸化剤を混合するようにする他、濃硫酸に先に
過塩素酸、過塩素酸塩、ペルオキソ二硫酸アンモニウ
ム、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウムから選ばれる酸
化剤を混合した後に、過酸化水素を混合するようにして
も、あるいはこれら三者を同時に混合するようにしても
いずれでもよい。
【００１４】
【実施例】次に、本発明を実施例によって例証する。 （実施例１） ９８％濃硫酸 …３００重量部 ６０％過酸化水素 …３重量部 ペルオキソ二硫酸アンモニウム …１４重量部 中国産鱗片状天然黒鉛 …１００重量部 上記配合で、濃硫酸を５００ｍｌのビーカーにとり、２
０℃以下に冷却しながら濃硫酸に過酸化水素及びペルオ
キソ二硫酸アンモニウムを混合した。これに攪拌しなが
ら黒鉛を投入して反応させた。そして約３０分後、反応
が終了したスラリーを８００重量部の水中に徐々に投入
して濃硫酸を希釈し、これをブフナー漏斗にて吸引濾過
して反応で生成した黒鉛層間化合物を回収し、これを１
０００重量部の水で洗浄すると共に希アンモニア水で洗
浄して残留する硫酸を中和した後、さらに少量の水で洗
浄し、１００℃で乾燥することによって熱膨張性黒鉛を
得た。
０℃以下に冷却しながら濃硫酸に過酸化水素及びペルオ
キソ二硫酸アンモニウムを混合した。これに攪拌しなが
ら黒鉛を投入して反応させた。そして約３０分後、反応
が終了したスラリーを８００重量部の水中に徐々に投入
して濃硫酸を希釈し、これをブフナー漏斗にて吸引濾過
して反応で生成した黒鉛層間化合物を回収し、これを１
０００重量部の水で洗浄すると共に希アンモニア水で洗
浄して残留する硫酸を中和した後、さらに少量の水で洗
浄し、１００℃で乾燥することによって熱膨張性黒鉛を
得た。
【００１５】（実施例２） ９８％濃硫酸 …３００重量部 ６０％過酸化水素 …３重量部 ８０％過塩素酸 …１０重量部 中国産鱗片状天然黒鉛 …１００重量部 上記配合で、濃硫酸を５００ｍｌのビーカーにとり、２
０℃以下に冷却しながら濃硫酸に過酸化水素及び過塩素
酸を混合した。これに攪拌しながら黒鉛を投入して約２
４時間反応させた。後は上記実施例１と同様にして熱膨
張性黒鉛を得た。
０℃以下に冷却しながら濃硫酸に過酸化水素及び過塩素
酸を混合した。これに攪拌しながら黒鉛を投入して約２
４時間反応させた。後は上記実施例１と同様にして熱膨
張性黒鉛を得た。
【００１６】（実施例３） ９８％濃硫酸 …３００重量部 ６０％過酸化水素 …３重量部 過塩素酸カリウム …１０重量部 中国産鱗片状天然黒鉛 …１００重量部 上記配合で、後は実施例２と同様にして熱膨張性黒鉛を
得た。
得た。
【００１７】（実施例４） ９８％濃硫酸 …３００重量部 ６０％過酸化水素 …３重量部 過塩素酸ナトリウム …１０重量部 中国産鱗片状天然黒鉛 …１００重量部 上記配合で、後は実施例２と同様にして熱膨張性黒鉛を
得た。
得た。
【００１８】（実施例５） ９８％濃硫酸 …３００重量部 ６０％過酸化水素 …４重量部 ペルオキソ二硫酸水素アンモニウム …１０重量部 中国産鱗片状天然黒鉛 …１００重量部 上記配合で、後は実施例１と同様にして熱膨張性黒鉛を
得た。
得た。
【００１９】（比較例１） ９８％濃硫酸 …３００重量部 ６０％過酸化水素 …５重量部 中国産鱗片状天然黒鉛 …１００重量部 上記配合で、後は実施例１と同様にして熱膨張性黒鉛を
得た。
得た。
【００２０】（比較例２） ９８％濃硫酸 …３００重量部 ペルオキソ二硫酸アンモニウム …２０重量部 中国産鱗片状天然黒鉛 …１００重量部 上記配合で、後は実施例１と同様にして熱膨張性黒鉛を
得た。
得た。
【００２１】（比較例３） ９８％濃硫酸 …３００重量部 ６０％過塩素酸 …２０重量部 中国産鱗片状天然黒鉛 …１００重量部 上記配合で、後は実施例１と同様にして熱膨張性黒鉛を
得た。
得た。
【００２２】次に、上記のようにして実施例１乃至５及
び比較例１乃至３で得た熱膨張性黒鉛について、加熱温
度を３００℃、４００℃、５００℃、６００℃、８００
℃、１０００℃にそれぞれ調節した電気炉で加熱するこ
とによって、それぞれの熱膨張性黒鉛を膨張させた。こ
の膨張させた膨張黒鉛の容積を測定し、容積／重量比
（ｃｃ／ｇ）を算出した。結果を第１表に示す。
び比較例１乃至３で得た熱膨張性黒鉛について、加熱温
度を３００℃、４００℃、５００℃、６００℃、８００
℃、１０００℃にそれぞれ調節した電気炉で加熱するこ
とによって、それぞれの熱膨張性黒鉛を膨張させた。こ
の膨張させた膨張黒鉛の容積を測定し、容積／重量比
（ｃｃ／ｇ）を算出した。結果を第１表に示す。
【００２３】また、実施例１乃至５及び比較例１乃至３
で得た熱膨張性黒鉛１ｇを乳鉢にとり、約２０ｃｃの水
を加えて磨砕抽出したのち、得られた抽出液を濾過して
１００ｃｃ容のメスフラスコに入れ、メスアップした。
この抽出液についてイオンクロマトグラフィーにて塩素
イオンを定量した。結果を第２表に示す。
で得た熱膨張性黒鉛１ｇを乳鉢にとり、約２０ｃｃの水
を加えて磨砕抽出したのち、得られた抽出液を濾過して
１００ｃｃ容のメスフラスコに入れ、メスアップした。
この抽出液についてイオンクロマトグラフィーにて塩素
イオンを定量した。結果を第２表に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】第１表の結果にみられるように、各実施例
のものは４００℃の加熱温度で膨張率が１００ｃｃ／ｇ
以上になっており、各実施例のものでは比較的低温の加
熱でも膨張率高く膨張させることができることが確認さ
れる。一方、濃硫酸と過酸化水素のみを用いた比較例１
のものでは６００℃の加熱温度でようやく膨張率が１０
０ｃｃ／ｇ以上になるに過ぎず、低温での膨張率が低い
ものであった。また過酸化水素を配合せず濃硫酸とペル
オキソ二硫酸アンモニウムのみを用いた比較例２のもの
では、ペルオキソ二硫酸アンモニウムを５重量％以上多
量に使用しても低温での膨張率は全く改善されないもの
であった。このことはペルオキソ二硫酸水素アンモニウ
ムの場合も同様であると予想される。さらに、過酸化水
素を配合せず濃硫酸と過塩素酸のみを用いた比較例３の
ものでは、過塩素酸を５重量％以上多量に使用すること
によって低温での膨張率を高めることはできるが、第２
表にみられるように黒鉛層間に多量のハロゲン化合物
（塩素）を含有することになり、膨張時に多量の有毒ガ
スを発生する問題が生じるものであった。このことは過
塩素酸塩の場合も同様であると予想される。
のものは４００℃の加熱温度で膨張率が１００ｃｃ／ｇ
以上になっており、各実施例のものでは比較的低温の加
熱でも膨張率高く膨張させることができることが確認さ
れる。一方、濃硫酸と過酸化水素のみを用いた比較例１
のものでは６００℃の加熱温度でようやく膨張率が１０
０ｃｃ／ｇ以上になるに過ぎず、低温での膨張率が低い
ものであった。また過酸化水素を配合せず濃硫酸とペル
オキソ二硫酸アンモニウムのみを用いた比較例２のもの
では、ペルオキソ二硫酸アンモニウムを５重量％以上多
量に使用しても低温での膨張率は全く改善されないもの
であった。このことはペルオキソ二硫酸水素アンモニウ
ムの場合も同様であると予想される。さらに、過酸化水
素を配合せず濃硫酸と過塩素酸のみを用いた比較例３の
ものでは、過塩素酸を５重量％以上多量に使用すること
によって低温での膨張率を高めることはできるが、第２
表にみられるように黒鉛層間に多量のハロゲン化合物
（塩素）を含有することになり、膨張時に多量の有毒ガ
スを発生する問題が生じるものであった。このことは過
塩素酸塩の場合も同様であると予想される。
【００２６】
【発明の効果】上記のように本発明は、過塩素酸、過塩
素酸塩、ペルオキソ二硫酸アンモニウム〔（ＮＨ4 ）2
Ｓ2 Ｏ8 〕、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウム〔（Ｎ
Ｈ4 ）ＨＳ2 Ｏ8 〕のうちの少なくとも一種を添加して
濃硫酸及び過酸化水素で黒鉛を処理するようにしたの
で、これらの酸化剤を濃硫酸及び過酸化水素に併用して
配合することによって、熱膨張性黒鉛の比較的低温加熱
での膨張率を調整することができ、比較的低温でも高膨
張率で膨張する熱膨張性黒鉛を得ることができるも
素酸塩、ペルオキソ二硫酸アンモニウム〔（ＮＨ4 ）2
Ｓ2 Ｏ8 〕、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウム〔（Ｎ
Ｈ4 ）ＨＳ2 Ｏ8 〕のうちの少なくとも一種を添加して
濃硫酸及び過酸化水素で黒鉛を処理するようにしたの
で、これらの酸化剤を濃硫酸及び過酸化水素に併用して
配合することによって、熱膨張性黒鉛の比較的低温加熱
での膨張率を調整することができ、比較的低温でも高膨
張率で膨張する熱膨張性黒鉛を得ることができるも
Claims (1)
- 【請求項１】 濃硫酸及び過酸化水素で黒鉛を処理する
ことによって膨脹性黒鉛を製造するにあたって、過塩素
酸、過塩素酸塩、ペルオキソ二硫酸アンモニウム〔（Ｎ
Ｈ4 ）2 Ｓ2 Ｏ8 〕、ペルオキソ二硫酸水素アンモニウ
ム〔（ＮＨ4）ＨＳ2 Ｏ8 〕のうちの少なくとも一種を
濃硫酸量の０．１重量％〜５重量％添加して濃硫酸及び
過酸化水素で黒鉛を処理することを特徴とする熱膨張性
黒鉛の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4172646A JP2529058B2 (ja) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | 熱膨張性黒鉛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4172646A JP2529058B2 (ja) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | 熱膨張性黒鉛の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0616406A JPH0616406A (ja) | 1994-01-25 |
| JP2529058B2 true JP2529058B2 (ja) | 1996-08-28 |
Family
ID=15945747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4172646A Expired - Lifetime JP2529058B2 (ja) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | 熱膨張性黒鉛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2529058B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009013931A1 (ja) * | 2007-07-20 | 2009-01-29 | Air Water Inc. | 熱膨張性黒鉛およびその製造方法 |
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-
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