CN113667409B - 用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和抛光处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和抛光处理方法。该化学抛光液由包括如下质量百分比的原料制备而成：有机碱0.5％～10％、无机碱0.5％～10％、腐蚀剂5％～30％、螯合剂1％～5％、有机溶剂1％～5％、水40％～92％；所述有机碱选自乙醇钠和/或胍；所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或几种。采用上述的化学抛光液对石墨进行抛光处理，能降低石墨表面粗糙度32％以上，且可均匀抛光，操作简便，具有广阔的应用前景。

Description

用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和抛光处理方法

技术领域

本发明涉及石墨抛光技术领域，特别是涉及一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和抛光处理方法。

背景技术

石墨可用作抗磨剂、润滑剂，高纯度石墨用作原子反应堆中的中子减速剂，是碳的一种同素异形体，为灰黑色，不透明固体，还可用于制造坩埚、电极、电刷、干电池、石墨纤维、换热器、冷却器、电弧炉、弧光灯、铅笔的笔芯等等。由于刀具的不同选择，石墨表面粗糙度的形成过程也不同。

一些特殊的石墨工件，如熔金石墨坩埚、模具，需要抛光。以熔金石墨坩埚为例，由于石墨坩埚表面粗糙度的不同，会导致部分金熔体冷却后粘在石墨坩埚的内壁上，不易脱落，使成本增加；而对石墨表面进行抛光，降低石墨表面粗糙度，可以使冷却后的金直接从石墨坩埚脱落、取出。

现有的对石墨进行抛光的方法一般是手工抛光，比如：先用纱布，再用棉布，再用丝布，依次对石墨进行抛光；或，采用专用的设备和砂带对石墨进行抛光。但手工抛光有非常大的局限性，抛光的效率和质量不佳。这主要是由于手工抛光时，人工力度控制不均，导致抛光后石墨表面抛光不均匀，以及部分工件的结构较为复杂(例如含有孔、凹槽)，难以进行手工抛光。

目前报道的化学抛光通常是对玻璃或者钢材进行抛光处理，而如何对石墨进行化学抛光的研究较少。进一步地，对石墨进行抛光一般不同于对其他普通的钢材进行抛光，主要是由于二者的化学组成和晶体结构存在很大区别，石墨具有优异的化学稳定性，能耐酸、耐碱和耐有机溶剂的腐蚀，对石墨进行化学抛光相对于对其他普通的钢材进行化学抛光的难度更高，如何对石墨进行化学抛光一直是个难题。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种能够对石墨表面进行均匀抛光，且能对孔、凹槽等特殊结构进行抛光的化学抛光液。

技术方案如下：

一种用于石墨抛光的化学抛光液，由包括如下质量百分比的原料制备而成：

所述有机碱选自乙醇钠和/或胍；

所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述用于石墨抛光的化学抛光液由包括如下质量百分比的原料制备而成：

在其中一个实施例中，所述用于石墨抛光的化学抛光液由包括如下质量百分比的原料制备而成：

在其中一个实施例中，所述有机碱选自乙醇钠或胍；所述无机碱选自氢氧化钠和/或碳酸钠。

在其中一个实施例中，所述腐蚀剂选自双氧水、高锰酸钾、氯酸钾和重铬酸钾中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述螯合剂选自六偏磷酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠和乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述有机溶剂选自乙醇和/或异丙醇。

本发明还提供上述的用于石墨抛光的化学抛光液的制备方法。技术方案如下：

一种用于石墨抛光的化学抛光液的制备方法，包括以下步骤：

将所述有机碱、无机碱、腐蚀剂、螯合剂、有机溶剂以及水混合，制备用于石墨抛光的化学抛光液。

本发明还提供一种对石墨进行抛光处理的方法。技术方案如下：

一种对石墨进行抛光处理的方法，包括以下步骤：

对上述的于石墨抛光的化学抛光液进行加热处理，将石墨浸泡在加热后的所述化学抛光液中，进行抛光处理。

在其中一个实施例中，所述加热处理的温度为20℃～60℃。

在其中一个较为优选的实施例中，所述加热处理的温度为40℃～50℃。

在其中一个实施例中，所述抛光处理的时间为30min～200min。

在其中一个较为优选的实施例中，所述抛光处理的时间为60min～120min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

在化学抛光中，由于石墨材料的表面凹凸不平，会引起局部电位高低不一，产生局部阴、阳极区，形成局部短路的微电池，使阳极发生局部溶解。

本发明提供的用于石墨抛光的化学抛光液，其制备原料包括特定质量百分比的有机碱、无机碱、腐蚀剂、螯合剂、有机溶剂和水。其中，腐蚀剂会与石墨反应，产生化学抛光的基础，反应生成物为有机酸，该有机酸可与有机碱、无机碱发生反应，生成的有机物可溶于有机溶剂中，有利于进一步进行抛光处理，提高抛光效率；螯合剂可与抛光液中的金属离子(比如钙、镁离子)形成螯合物，去除体系中的金属离子，减少抛光表面的金属离子污染，维持稳定的反应环境，从而促进腐蚀剂与石墨的反应。通过各组分的协同配合作用，显著降低了石墨的表面粗糙度。

经试验验证，采用上述的化学抛光液对石墨进行抛光处理，能降低石墨表面粗糙度32％以上，且可均匀抛光。此外，操作简单、快捷，解决了了手工操作中由于不同的操作员其力度、手法不一致而带来的一系列问题，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

现有的对石墨进行抛光的方法一般是手工抛光，但手工抛光的效率和质量不佳，这主要是由于手工抛光时，人工力度控制不均，导致抛光后石墨表面抛光不均匀，以及部分工件的结构较为复杂(例如含有孔、凹槽)，难以进行手工抛光。

而目前报道的化学抛光通常是对玻璃或者钢材进行抛光处理，关于如何对石墨进行化学抛光的研究较少。主要是由于二者的化学组成和晶体结构存在很大区别，石墨具有优异的化学稳定性，能耐酸、耐碱和耐有机溶剂的腐蚀，对石墨进行化学抛光相对于对其他普通的钢材进行化学抛光的难度更高，如何对石墨进行化学抛光一直是个难题。

针对上述问题，本发明提供了一种能够对石墨表面进行均匀抛光，且能对孔、凹槽等特殊结构进行抛光的化学抛光液。

技术方案如下：

一种用于石墨抛光的化学抛光液，由包括如下质量百分比的原料制备而成：

所述有机碱选自乙醇钠和/或胍；

所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或几种。

其中，腐蚀剂会与石墨反应，产生化学抛光的基础，反应生成物为有机酸，该有机酸可与有机碱、无机碱发生反应，生成的有机物可溶于有机溶剂中，利于进一步进行抛光处理，提高抛光效率；螯合剂可与抛光液中的金属离子(比如钙、镁离子)形成螯合物，去除体系中的金属离子，减少抛光表面的金属离子污染，保证反应环境的稳定，从而促进腐蚀剂与石墨的反应。通过各组分的协同配合作用，显著降低了石墨的表面粗糙度。

在本发明中，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料包括0.5％～10％的有机碱和0.5％～10％的无机碱，所述有机碱选自乙醇钠和/或胍，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或几种。腐蚀剂会与石墨反应，产生化学抛光的基础，反应生成物为有机酸，该有机酸可与有机碱、无机碱发生反应，生成的有机物可溶于有机溶剂中。

在一些较为优选的实施例中，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料包括0.8％～5％的有机碱。更为优选地，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料包括1％～4％的有机碱。

在另一些较为优选的实施例中，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料包括0.8％～5％的无机碱。更为优选地，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料包括1％～4％的无机碱。

在其中一些较为优选的实施例中，所述有机碱选自乙醇钠或胍；所述无机碱选自氢氧化钠和/或碳酸钠。

在本发明中，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料还包括5％～30％的腐蚀剂。腐蚀剂会与石墨反应，产生化学抛光的基础，反应生成物为有机酸。

优选地，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料还包括8％～25％的腐蚀剂。更为优选地，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料还包括10％～20％的腐蚀剂。

在其中一些较为优选的实施例中，所述腐蚀剂选自双氧水、高锰酸钾、氯酸钾和重铬酸钾中的一种或几种。更优选地，所述腐蚀剂选自双氧水或高锰酸钾。

在本发明中，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料还包括1％～5％的螯合剂。螯合剂可与抛光液中的金属离子(比如钙、镁离子)形成螯合物，去除体系中的金属离子，减少抛光表面的金属离子污染，保证反应环境的稳定，从而促进腐蚀剂与石墨的反应。

优选地，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料还包括1％～3％的螯合剂。

在其中一些较为优选的实施例中，所述螯合剂选自六偏磷酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠和乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种。更为优选地，所述螯合剂选自六偏磷酸钠。

在本发明中，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料还包括1％～5％的有机溶剂。腐蚀剂会与石墨反应，产生化学抛光的基础，反应生成物为有机酸，该有机酸可与有机碱、无机碱发生反应，生成的有机物可溶于有机溶剂中，利于进一步进行抛光处理。

优选地，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料还包括2％～4％的有机溶剂。

在其中一些较为优选的实施例中，所述有机溶剂选自乙醇和/或异丙醇。

在本发明中，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料还包括40％～92％的水。优选地，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料还包括65％～85％的水。更为优选地，所述用于石墨抛光的化学抛光液的制备原料还包括70％～80％的水。

在其中一个实施例中，所述用于石墨抛光的化学抛光液由包括如下质量百分比的原料制备而成：

在其中一个较为优选的实施例中，所述用于石墨抛光的化学抛光液由包括如下质量百分比的原料制备而成：

本发明还提供上述的用于石墨抛光的化学抛光液的制备方法。技术方案如下：

一种用于石墨抛光的化学抛光液的制备方法，包括以下步骤：

将所述有机碱、无机碱、腐蚀剂、螯合剂、有机溶剂以及水混合，制备用于石墨抛光的化学抛光液。

本发明还提供一种对石墨进行抛光处理的方法。技术方案如下：

一种对石墨进行抛光处理的方法，包括以下步骤：

对上述的于石墨抛光的化学抛光液进行加热处理，将石墨浸泡在加热后的所述化学抛光液中，进行抛光处理。

在其中一个实施例中，所述加热处理的温度为20℃～60℃。

在其中一个较为优选的实施例中，所述加热处理的温度为40℃～50℃。

在其中一个实施例中，所述抛光处理的时间为30min～200min。

在其中一个较为优选的实施例中，所述抛光处理的时间为60min～120min。

更为优选地，本发明所述的对石墨进行抛光处理的方法，包括以下步骤：

在40℃～50℃的条件下，对上述的于石墨抛光的化学抛光液进行加热处理，再将石墨浸泡在加热后的所述化学抛光液中，进行抛光处理，时间为60min～120min，将抛光处理后的石墨取出，清洗，去掉表面的污染物。

以下为具体实施例部分，若无特殊说明，所有原料均可来源于市售。

实施例1

本实施例提供一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和应用

(1)用于石墨抛光的化学抛光液1的组成：

(2)制备用于石墨抛光的化学抛光液1

将上述比例的乙醇钠、碳酸钠、双氧水、六偏磷酸钠、乙醇和水混合，搅拌均匀，得到化学抛光液1。

(3)抛光处理

在40℃条件下，将5块长宽高为1800mm*1200mm*235mm、待抛光处理的石墨块浸入化学抛光液1中进行化学抛光处理，抛光液需完全淹没石墨，且高于石墨表面50mm，抛光处理的时间为60min。

测试：在石墨块上取四角内缩30mm的四个点，及对角线交点，分别于抛光前后测量粗糙度，用以表征化学抛光液的抛光效果，具体测试结果见表1。

实施例2

本实施例提供一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和应用

(1)用于石墨抛光的化学抛光液2的组成：

(2)制备用于石墨抛光的化学抛光液2

将上述比例的乙醇钠、碳酸钠、双氧水、六偏磷酸钠、乙醇和水混合，搅拌均匀，得到化学抛光液2。

(3)抛光处理

在40℃条件下，将5块长宽高为1800mm*1200mm*235mm、待抛光处理的石墨块浸入化学抛光液2中进行化学抛光处理，抛光液需完全淹没石墨，且高于石墨表面50mm，抛光处理的时间为120min。

测试：在石墨块上取四角内缩30mm的四个点，及对角线交点，分别于抛光前后测量粗糙度，用以表征化学抛光液的抛光效果，具体测试结果见表1。

实施例3

本实施例提供一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和应用

(1)用于石墨抛光的化学抛光液3的组成：

(2)制备用于石墨抛光的化学抛光液3

将上述比例的乙醇钠、碳酸钠、双氧水、六偏磷酸钠、乙醇和水混合，搅拌均匀，得到化学抛光液3。

(3)抛光处理

在50℃条件下，将5块长宽高为1800mm*1200mm*235mm、待抛光处理的石墨块浸入化学抛光液3中进行化学抛光处理，抛光液需完全淹没石墨，且高于石墨表面50mm，抛光处理的时间为120min。

测试：在石墨块上取四角内缩30mm的四个点，及对角线交点，分别于抛光前后测量粗糙度，用以表征化学抛光液的抛光效果，具体测试结果见表1。

实施例4

本实施例提供一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和应用

(1)用于石墨抛光的化学抛光液4的组成：

(2)制备用于石墨抛光的化学抛光液4

将上述比例的乙醇钠、碳酸钠、双氧水、六偏磷酸钠、乙醇和水混合，搅拌均匀，得到化学抛光液4。

(3)抛光处理

在50℃条件下，将5块长宽高为1800mm*1200mm*235mm、待抛光处理的石墨块浸入化学抛光液4中进行化学抛光处理，抛光液需完全淹没石墨，且高于石墨表面50mm，抛光处理的时间为120min。

测试：在石墨块上取四角内缩30mm的四个点，及对角线交点，分别于抛光前后测量粗糙度，用以表征化学抛光液的抛光效果，具体测试结果见表1。

实施例5

本实施例提供一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和应用

(1)用于石墨抛光的化学抛光液5的组成：

(2)制备用于石墨抛光的化学抛光液5

将上述比例的乙醇钠、碳酸钠、高锰酸钾、六偏磷酸钠、柠檬酸钠、乙醇和水混合，搅拌均匀，得到化学抛光液5。

(3)抛光处理

在40℃条件下，将5块长宽高为1800mm*1200mm*235mm、待抛光处理的石墨块浸入化学抛光液5中进行化学抛光处理，抛光液需完全淹没石墨，且高于石墨表面50mm，抛光处理的时间为60min。

测试：在石墨块上取四角内缩30mm的四个点，及对角线交点，分别于抛光前后测量粗糙度，用以表征化学抛光液的抛光效果，具体测试结果见表1。

实施例6

本实施例提供一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和应用

(1)用于石墨抛光的化学抛光液6的组成：

(2)制备用于石墨抛光的化学抛光液6

将上述比例的胍、氢氧化钠、高锰酸钾、六偏磷酸钠、异丙醇和水混合，搅拌均匀，得到化学抛光液6。

(3)抛光处理

在40℃条件下，将5块长宽高为1800mm*1200mm*235mm、待抛光处理的石墨块浸入化学抛光液6中进行化学抛光处理，抛光液需完全淹没石墨，且高于石墨表面50mm，抛光处理的时间为60min。

测试：在石墨块上取四角内缩30mm的四个点，及对角线交点，分别于抛光前后测量粗糙度，用以表征化学抛光液的抛光效果，具体测试结果见表1。

实施例7

本实施例提供一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和应用

(1)用于石墨抛光的化学抛光液7的组成：

(2)制备用于石墨抛光的化学抛光液7

将上述比例的乙醇钠、氢氧化钠、高锰酸钾、六偏磷酸钠、异丙醇和水混合，搅拌均匀，得到化学抛光液7。

(3)抛光处理

在40℃条件下，将5块长宽高为1800mm*1200mm*235mm、待抛光处理的石墨块浸入化学抛光液7中进行化学抛光处理，抛光液需完全淹没石墨，且高于石墨表面50mm，抛光处理的时间为60min。

测试：在石墨块上取四角内缩30mm的四个点，及对角线交点，分别于抛光前后测量粗糙度，用以表征化学抛光液的抛光效果，具体测试结果见表1。

对比例1

本对比例提供一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和应用

(1)用于石墨抛光的化学抛光液8的组成：

(2)制备用于石墨抛光的化学抛光液8

将上述比例的三乙胺、碳酸钠、双氧水、六偏磷酸钠、乙醇和水混合，搅拌均匀，得到化学抛光液8。

(3)抛光处理

在40℃条件下，将5块长宽高为1800mm*1200mm*235mm、待抛光处理的石墨块浸入化学抛光液8中进行化学抛光处理，抛光液需完全淹没石墨，且高于石墨表面50mm，抛光处理的时间为60min。

测试：在石墨块上取四角内缩30mm的四个点，及对角线交点，分别于抛光前后测量粗糙度，用以表征化学抛光液的抛光效果，具体测试结果见表1。

对比例2

本对比例提供一种用于石墨抛光的化学抛光液及其制备方法和应用

(1)用于石墨抛光的化学抛光液9的组成：

(2)制备用于石墨抛光的化学抛光液9

将上述比例的乙醇钠、碳酸钠、六偏磷酸钠、乙醇和水混合，搅拌均匀，得到化学抛光液9。

(3)抛光处理

在40℃条件下，将5块长宽高为1800mm*1200mm*235mm、待抛光处理的石墨块浸入化学抛光液9中进行化学抛光处理，抛光液需完全淹没石墨，且高于石墨表面50mm，抛光处理的时间为120min。

测试：在石墨块上取四角内缩30mm的四个点，及对角线交点，分别于抛光前后测量粗糙度，用以表征化学抛光液的抛光效果，具体测试结果见表1。

实施例1～7和对比例1～2中的化学抛光液的抛光效果的结果见表1

表1

由表1可知，采用本发明所述的化学抛光液对石墨进行抛光处理，表面粗糙度降低比例明显高于对比例组，当腐蚀剂浓度为20％、抛光时间120min及抛光温度为50℃时抛光效果更好。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于石墨抛光的化学抛光液，其特征在于，由包括如下质量百分比的原料制备而成：

所述有机碱选自乙醇钠和/或胍；

所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的用于石墨抛光的化学抛光液，其特征在于，由包括如下质量百分比的原料制备而成：

3.根据权利要求1至2任一项所述的用于石墨抛光的化学抛光液，其特征在于，所述有机碱选自乙醇钠或胍；所述无机碱选自氢氧化钠和/或碳酸钠。

4.根据权利要求1至2任一项所述的用于石墨抛光的化学抛光液，其特征在于，所述腐蚀剂选自双氧水、高锰酸钾、氯酸钾和重铬酸钾中的一种或几种。

5.根据权利要求1至2任一项所述的用于石墨抛光的化学抛光液，其特征在于，所述螯合剂选自六偏磷酸钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠和乙二胺四乙酸二钠中的一种或几种。

6.根据权利要求1至2任一项所述的用于石墨抛光的化学抛光液，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇和/或异丙醇。

7.权利要求1至6任一项所述的用于石墨抛光的化学抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将所述有机碱、无机碱、腐蚀剂、螯合剂、有机溶剂以及水混合，制备用于石墨抛光的化学抛光液。

8.一种对石墨进行抛光处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：

对权利要求1至6任一项所述的用于石墨抛光的化学抛光液进行加热处理，将石墨浸泡在加热后的所述化学抛光液中，进行抛光处理。

9.根据权利要求8所述的对石墨进行抛光处理的方法，其特征在于，所述加热处理的温度为20℃～60℃。

10.根据权利要求8或9所述的对石墨进行抛光处理的方法，其特征在于，所述抛光处理的时间为30min～200min。