CN114293230B - 一种熔盐电解制备钨铁合金粉体的方法 - Google Patents

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本发明提供了一种熔盐电解制备钨铁合金粉体的方法，所述方法中使用的电解质包括支持电解质和活性物质，所述支持电解质由金属钨酸盐、氧化钙和金属卤化物组成。

Description

一种熔盐电解制备钨铁合金粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种钨铁合金粉体的制备方法，具体是一种熔盐电解法制备钨铁合金粉体的方法。
背景技术
随着高强合金钢材料领域的高速发展，对铁合金的需求日益增加。钨铁合金是重要的铁合金之一，在机械工业、国防工业以及其它高科技领域中得到广泛的应用。研究开发钨铁合金也成为钨金属研究、开发的重要领域之一。许多研究表明，钨铁合金既能大幅度提高合金钢的强度和硬度，又具有良好稳定性，并可作为高性能合金钢材料的优良添加剂，因此，钨铁合金在高端合金钢领域的应用前景非常广阔。
当前钨铁合金添加剂的制备主要采用以下两种方法：(1)对掺法，其缺点主要是合金产品偏析严重，杂质夹杂集中，烧损率高；且成本高。(2)内还原法，主要缺点是钨精矿、铝粒和硝酸钠混合料在高温铁水或钢水还原过程中，反应渣容易参杂如金属，造成钨铁金属夹杂，产生大量气孔，设备复杂，电耗高、收率低，环境不友好。
因此，本领域中需要对流程更加简单、成本更低、环境更加友好的钨铁合金制备工艺。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种熔盐电解制备钨铁合金粉体的方法，所述方法中使用的电解质包括支持电解质和活性物质，所述支持电解质由金属钨酸盐、氧化钙和除金属碘化物之外的金属卤化物组成。
在具体的实施方案中，本发明的方法中所述支持电解质中各组分的含量为 35％-88％的金属钨酸盐，1％～12％的氧化钙和10％～60％的金属卤化物；优选地 50％-70％的金属钨酸盐，5％～9％的氧化钙和25％-45％的金属卤化物。
在具体的实施方案中，本发明的方法中所述金属为碱金属和/或碱土金属。
在具体的实施方案中，本发明的方法中所述金属卤化物为金属氟化物或金属氯化物。
在具体的实施方案中，本发明的方法中所述金属卤化物为氟化钠、氯化钠、氟化钾或氯化钾。
在具体的实施方案中，本发明的方法中所述金属钨酸盐为钨酸钠或钨酸钾。
在具体的实施方案中，本发明的方法中所述支持电解质的质量占全部电解质质量的70～90％，优选地75～85％。
在具体的实施方案中，本发明的方法中所述活性物质为钨酸亚铁。
在具体的实施方案中，本发明的方法中所述支持电解质不含结晶水并且所述活性物质不含吸附水。
在具体的实施方案中，本发明的方法中包括：
a.将所述支持电解质和所述活性物质分别进行去除结晶水和吸附水的处理，优选地将所述支持电解质和所述活性物质分别在微波加热至250℃温度的氩气中脱水24h；
b.将处理后的所述支持电解质和所述活性物质充分混合后进行超声电解，优选地将处理后的所述支持电解质和所述活性物质充分混合在温度 1080-1150℃、槽电压2.0-2.5V、电流密度1.8-2.5A/cm2的条件下在超生电解槽中电解2.5-3.5h，所述电解槽刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽；
c.收集阴极沉积产物，经沸水清洗、烘干后得到钨铁合金。
与现有技术相比，本发明的钨铁合金制备方法具有以下优点：
(1)原料成本低，工艺流程短、设备简单，没有固、液、气废弃物的排放，不造成二次污染，能够有效控制合金成分，制备出高纯、低熔点的钨铁合金粉体产品。
(2)可显著提高金属直收率，使金属直收率大于99％。。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：将氩气中经微波加热至250℃脱水24h后的75％的Na2WO4、5％的CaO和20％的NaCl混合盐放入电解槽，随后将FeWO4(氩气中微波加热250℃脱水24h，总量占电解质总质量20％)加入电解槽，在温度1080℃、槽电压2.0V、电流密度1.8A/cm2、电解时间2.5h，以刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽收集阴极产物，经沸水清洗，烘干。分析钨铁合金粉体纯度可达99.68％。
实施例2：将氩气中经微波加热至350℃脱水24h后的75％的Na2WO4、5％的CaO和20％的NaCl混合盐放入电解槽，随后将FeWO4(氩气中微波加热250℃脱水24h，总量占电解质总质量25％)加入电解槽，在温度1120℃、槽电压2.3V、电流密度2.2A/cm2、电解时间3h，以刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽收集阴极产物，经沸水清洗，烘干。分析钨铁合金粉体纯度可达99.65％。
实施例3：将氩气中经微波加热至350℃脱水24h后的75％的Na2WO4、5％的CaO和20％的NaCl混合盐放入电解槽，随后将FeWO4(氩气中微波加热250℃脱水24h，总量占电解质总质量20％)加入电解槽，在温度1150℃、槽电压2.5V、电流密度2.5A/cm2、电解时间3.5h，以刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽收集阴极产物，经沸水清洗，烘干。分析钨铁合金粉体纯度可达99.67％。
实施例4：将氩气中经微波加热至350℃脱水24h后的88％的K2WO4、2％的CaO、10％的NaCl混合盐放入电解槽，随后将FeWO4(氩气中微波加热250℃脱水24h，总量占电解质总质量10％)加入电解槽，在温度1150℃、槽电压2.5V、电流密度2.5A/cm2、电解时间3.5h，以刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽收集阴极产物，经沸水清洗，烘干。分析钨铁合金粉体纯度可达99.71％。
实施例5：将氩气中经微波加热至350℃脱水24h后的摩尔比35％的 Na2WO4、12％的CaO和53％的KCl混合盐放入电解槽，随后将FeWO4(氩气中微波加热250℃脱水24h，总量占电解质总质量30％)加入电解槽，在温度1100℃、槽电压2.5V、电流密度2.0A/cm2、电解时间2.5h，以刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽收集阴极产物，经沸水清洗，烘干。分析钨铁合金粉体纯度可达99.54％。
实施例6：将氩气中经微波加热至350℃脱水24h后的摩尔比60％的 Na2WO4、5％的CaO和35％的KF混合盐放入电解槽，随后将FeWO4(氩气中微波加热250℃脱水24h，总量占电解质总质量15％)加入电解槽，在温度1120℃、槽电压2.0V、电流密度2.5A/cm2、电解时间3.5h，以刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽收集阴极产物，经沸水清洗，烘干。分析钨铁合金粉体纯度可达99.61％。
实施例7：将氩气中经微波加热至350℃脱水24h后的摩尔比69％的K2WO4、6％的CaO和25％的KF混合盐放入电解槽，随后将FeWO4(氩气中微波加热 250℃脱水24h，总量占电解质总质量25％)加入电解槽，在温度1150℃、槽电压2.3V、电流密度2.5A/cm2、电解时间3.5h，以刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽收集阴极产物，经沸水清洗，烘干。分析钨铁合金粉体纯度可达99.63％。
实施例8：将氩气中经微波加热至350℃脱水24h后的摩尔比50％的K2WO4、 9％的CaO和41％的NaF混合盐放入电解槽，随后将FeWO4(氩气中微波加热 250℃脱水24h，总量占电解质总质量25％)加入电解槽，在温度1120℃、槽电压2.2V、电流密度2.0A/cm2、电解时间3.5h，以刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽收集阴极产物，经沸水清洗，烘干。分析钨铁合金粉体纯度可达99.59％。
实施例9：将氩气中经微波加热至350℃脱水24h后的39％的Na2WO4、1％的CaO、60％的CaCl2混合盐放入电解槽，随后将FeWO4(氩气中微波加热250℃脱水24h，总量占电解质总质量30％)加入电解槽，在温度1150℃、槽电压2.5V、电流密度2.5A/cm2、电解时间3.5h，以刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽收集阴极产物，经沸水清洗，烘干。分析钨铁合金粉体纯度可达99.50％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应当了解，在本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (11)

1.一种熔盐电解制备钨铁合金粉体的方法，其特征在于，所述方法中使用的电解质包括支持电解质和活性物质，所述支持电解质由金属钨酸盐、氧化钙和除金属碘化物之外的金属卤化物组成；其中所述支持电解质中各组分的含量为35％-88％的金属钨酸盐，1％～12％的氧化钙和10％～60％的金属卤化物；所述金属卤化物中的金属为碱金属和/或碱土金属；所述金属钨酸盐为钨酸钠或钨酸钾。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述支持电解质中各组分的含量50％-70％的金属钨酸盐，5％～9％的氧化钙和25％-45％的金属卤化物。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述金属卤化物为金属氟化物或金属氯化物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，其中所述金属卤化物为氟化钠、氯化钠、氟化钾或氯化钾。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述支持电解质的质量占全部电解质质量的70～90％。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述支持电解质的质量占全部电解质质量的75～85％。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述活性物质为钨酸亚铁。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述支持电解质不含结晶水并且所述活性物质不含吸附水。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
a.将所述支持电解质和所述活性物质分别进行去除结晶水和吸附水的处理；
b.将处理后的所述支持电解质和所述活性物质充分混合后进行超声电解；
c.收集阴极沉积产物，得到钨铁合金。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤a包括将所述支持电解质和所述活性物质分别在微波加热至250℃温度的氩气中脱水24h。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤b包括将处理后的所述支持电解质和所述活性物质充分混合在温度1080-1150℃、槽电压2.0-2.5V、电流密度1.8-2.5A/cm2的条件下在超声电解槽中电解2.5-3.5h，所述电解槽刚玉为电解槽结构材质，氮化硼为产物收集槽。
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