JPH06136401A - 金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
金属磁性粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH06136401A JPH06136401A JP4313945A JP31394592A JPH06136401A JP H06136401 A JPH06136401 A JP H06136401A JP 4313945 A JP4313945 A JP 4313945A JP 31394592 A JP31394592 A JP 31394592A JP H06136401 A JPH06136401 A JP H06136401A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- stabilized
- magnetic
- oxygen
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 37
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 46
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 claims description 27
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims description 27
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims description 27
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 24
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 17
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 abstract description 25
- 239000008187 granular material Substances 0.000 abstract description 11
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 abstract description 5
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 abstract description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 abstract 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 abstract 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 7
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 7
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical class N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000010301 surface-oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910003153 β-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/09—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials mixtures of metallic and non-metallic particles; metallic particles having oxide skin
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】鉄を主体として含む金属磁性粉末を酸素含有ガ
スを用いて気相酸化することにより安定化処理する金属
磁性粉末の製造方法において、造粒した被安定化処理物
を４０〜１５０℃の範囲内の略一定反応温度で静置状態
に保ちながら、１００〜２５００ppm の酸素を含有する
ガスを該被安定化処理物１kg当たり３０Nm3/hr以上で供
給して気相酸化させることを特徴とする金属磁性粉末の
製造方法。 【効果】本発明の方法により、金属磁性粉末の安定化処
理時の磁気特性の低下や微粉の発生を防止することが可
能であり、また粒子表面には均一な酸化被膜が形成され
るため発火の危険性がなく、磁気特性、特に飽和磁化の
ばらつきが小さい金属磁性粉末を製造できる。
スを用いて気相酸化することにより安定化処理する金属
磁性粉末の製造方法において、造粒した被安定化処理物
を４０〜１５０℃の範囲内の略一定反応温度で静置状態
に保ちながら、１００〜２５００ppm の酸素を含有する
ガスを該被安定化処理物１kg当たり３０Nm3/hr以上で供
給して気相酸化させることを特徴とする金属磁性粉末の
製造方法。 【効果】本発明の方法により、金属磁性粉末の安定化処
理時の磁気特性の低下や微粉の発生を防止することが可
能であり、また粒子表面には均一な酸化被膜が形成され
るため発火の危険性がなく、磁気特性、特に飽和磁化の
ばらつきが小さい金属磁性粉末を製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属磁性粉末の製造方法
に関する。詳しくは、磁気記録に用いられる金属磁性粉
末の製造方法に関するものである。
に関する。詳しくは、磁気記録に用いられる金属磁性粉
末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術・発明が解決しようとする課題】近年、各
種の記録方式の発展は著しいものがあるが、中でも磁気
記録再生装置の小型軽量化の進歩は顕著である。これに
つれて磁気テープ・磁気ディスク等の磁気記録媒体に対
する高性能化の要求が大きくなってきている。
種の記録方式の発展は著しいものがあるが、中でも磁気
記録再生装置の小型軽量化の進歩は顕著である。これに
つれて磁気テープ・磁気ディスク等の磁気記録媒体に対
する高性能化の要求が大きくなってきている。
【０００３】磁気記録に対するこのような要求を満足す
るためには高い保磁力と高い飽和磁化を有する磁性粉末
が必要である。従来、磁気記録用の磁性粉末として一般
には針状のマグネタイトやマグヘマイト又はこれらの磁
性酸化鉄粉末をコバルトで変性したいわゆるコバルト含
有酸化鉄が用いられているが、より高出力の媒体を得る
ためにはより高い保磁力・飽和磁化を持つ強磁性金属粉
末いわゆるメタル磁性粉が用いられ始めている。
るためには高い保磁力と高い飽和磁化を有する磁性粉末
が必要である。従来、磁気記録用の磁性粉末として一般
には針状のマグネタイトやマグヘマイト又はこれらの磁
性酸化鉄粉末をコバルトで変性したいわゆるコバルト含
有酸化鉄が用いられているが、より高出力の媒体を得る
ためにはより高い保磁力・飽和磁化を持つ強磁性金属粉
末いわゆるメタル磁性粉が用いられ始めている。
【０００４】このような金属磁性粉末の製造法として
は、一般的に針状の含水酸化鉄または酸化鉄を主体とし
て含む鉄化合物の粉末を水素等の還元性ガス雰囲気中で
加熱して金属鉄にまで還元する方法が用いられている。
しかしながら、この金属磁性粉末は化学的に不安定であ
り空気中では酸化を受け、時間の経過とともに磁気特性
が低下するという欠点を有する。この欠点を解決するた
め、金属磁性粉末の表面に酸化被膜を形成し、安定化し
ようとの試みがなされ種々の方法が提案されている。
は、一般的に針状の含水酸化鉄または酸化鉄を主体とし
て含む鉄化合物の粉末を水素等の還元性ガス雰囲気中で
加熱して金属鉄にまで還元する方法が用いられている。
しかしながら、この金属磁性粉末は化学的に不安定であ
り空気中では酸化を受け、時間の経過とともに磁気特性
が低下するという欠点を有する。この欠点を解決するた
め、金属磁性粉末の表面に酸化被膜を形成し、安定化し
ようとの試みがなされ種々の方法が提案されている。
【０００５】従来の安定化方法としては、溶剤中に被安
定化金属磁性粉末を懸濁し酸化性ガスを吹き込む方法、
いわゆる液相酸化（例えば、特開昭60-128202 号公報）
が知られているが、溶剤中の酸化では溶剤が酸化され、
これが塗膜に悪影響を与えたり、溶剤取扱い上の安全性
の確保等の問題がある。また気相中で酸素分圧を調節し
たガスを用いて酸化被膜を形成する方法、いわゆる気相
酸化（例えば、特公昭59-14081号公報）が知られてお
り、現在では気相酸化が一般的となっている。
定化金属磁性粉末を懸濁し酸化性ガスを吹き込む方法、
いわゆる液相酸化（例えば、特開昭60-128202 号公報）
が知られているが、溶剤中の酸化では溶剤が酸化され、
これが塗膜に悪影響を与えたり、溶剤取扱い上の安全性
の確保等の問題がある。また気相中で酸素分圧を調節し
たガスを用いて酸化被膜を形成する方法、いわゆる気相
酸化（例えば、特公昭59-14081号公報）が知られてお
り、現在では気相酸化が一般的となっている。
【０００６】気相酸化に用いられる反応装置としては、
気体と固体の接触が良好な流動床が用いられることが多
い（例えば、特公昭59-14081号公報、特開昭59-110701
号公報、特開平2-192103号公報）。しかしながら、流動
床を用いる安定化方法では、粉末粒子同士の接触あるい
は衝突により粉末の凝集が促進されて磁気特性が低下し
たり、また微粉が発生してこれが反応器外に飛び出して
しまう問題がある。
気体と固体の接触が良好な流動床が用いられることが多
い（例えば、特公昭59-14081号公報、特開昭59-110701
号公報、特開平2-192103号公報）。しかしながら、流動
床を用いる安定化方法では、粉末粒子同士の接触あるい
は衝突により粉末の凝集が促進されて磁気特性が低下し
たり、また微粉が発生してこれが反応器外に飛び出して
しまう問題がある。
【０００７】これに対して被安定化金属磁性粉末を静置
した状態で気相酸化できれば上記問題は解決できるが、
この安定化方法では次のような問題がある。金属磁性粉
末の飽和磁化（σｓ）は気相酸化により低下し、その低
下量は気相酸化温度により一義的に決定されるが、静置
状態で気相酸化を行うと酸化反応により発生する反応熱
が部分的に蓄積し、その部分のみ高温となり必要以上に
飽和磁化が低下したり、また逆にガスの偏流により酸化
されない部分が生じることがある。その結果、飽和磁化
に非常にばらつきのある金属磁性粉末が得られてしま
う。場合によっては、大気中に取り出したときに、未酸
化の部分が急激な酸化反応により発熱あるいは発火し、
本来有する保磁力と飽和磁化を大幅に損なう恐れがあ
る。
した状態で気相酸化できれば上記問題は解決できるが、
この安定化方法では次のような問題がある。金属磁性粉
末の飽和磁化（σｓ）は気相酸化により低下し、その低
下量は気相酸化温度により一義的に決定されるが、静置
状態で気相酸化を行うと酸化反応により発生する反応熱
が部分的に蓄積し、その部分のみ高温となり必要以上に
飽和磁化が低下したり、また逆にガスの偏流により酸化
されない部分が生じることがある。その結果、飽和磁化
に非常にばらつきのある金属磁性粉末が得られてしま
う。場合によっては、大気中に取り出したときに、未酸
化の部分が急激な酸化反応により発熱あるいは発火し、
本来有する保磁力と飽和磁化を大幅に損なう恐れがあ
る。
【０００８】本発明はこのような問題を解決するために
なされたものであり、気相酸化安定化処理に伴う磁気特
性の低下や磁気特性、特に飽和磁化のばらつきがない均
一な酸化被膜を有する金属磁性粉末の製造方法を提供す
ることを目的とする。
なされたものであり、気相酸化安定化処理に伴う磁気特
性の低下や磁気特性、特に飽和磁化のばらつきがない均
一な酸化被膜を有する金属磁性粉末の製造方法を提供す
ることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記の課題
について検討した結果、安定化ガスの酸素濃度およびガ
ス流量を調節して反応熱の蓄積を防ぐことにより、静置
状態での安定化において均一な酸化被膜を有する金属磁
性粉末を製造できることを見い出し、本発明を完成した
ものである。
について検討した結果、安定化ガスの酸素濃度およびガ
ス流量を調節して反応熱の蓄積を防ぐことにより、静置
状態での安定化において均一な酸化被膜を有する金属磁
性粉末を製造できることを見い出し、本発明を完成した
ものである。
【００１０】すなわち本発明は、鉄を主体として含む金
属磁性粉末を酸素含有ガスを用いて気相酸化することに
より安定化処理する金属磁性粉末の製造方法において、
造粒した被安定化処理物を４０〜１５０℃の範囲内の略
一定反応温度で静置状態に保ちながら、１００〜２５０
０ppm の酸素を含有するガスを該被安定化処理物１kg当
たり３０Nm3/hr以上で供給して気相酸化させることを特
徴とする金属磁性粉末の製造方法に関する。
属磁性粉末を酸素含有ガスを用いて気相酸化することに
より安定化処理する金属磁性粉末の製造方法において、
造粒した被安定化処理物を４０〜１５０℃の範囲内の略
一定反応温度で静置状態に保ちながら、１００〜２５０
０ppm の酸素を含有するガスを該被安定化処理物１kg当
たり３０Nm3/hr以上で供給して気相酸化させることを特
徴とする金属磁性粉末の製造方法に関する。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おいて、安定化処理の対象となる鉄を主体として含む金
属磁性粉末（以下、被安定化処理物と略す場合がある）
は、特に限定されないが通常含水酸化鉄または酸化鉄を
出発原料として加熱還元により製造される。含水酸化鉄
としては、例えばα−ＦｅＯＯＨ、β−ＦｅＯＯＨ、γ
−ＦｅＯＯＨが挙げられる。酸化鉄としては、例えばα
−Ｆｅ2 Ｏ3 、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｆｅ3 Ｏ4 などが挙げ
られる。また、これらの含水酸化鉄または酸化鉄には、
コバルト、亜鉛、銅、クロム、ニッケル、珪素、アルミ
ニウム、錫、チタン等の元素を添加してもよい。これら
の形状は針状晶であれば特に限定されることはなく、具
体的には短冊状、スピンドル状、紡錘状、米粒状等を含
むものである。
おいて、安定化処理の対象となる鉄を主体として含む金
属磁性粉末（以下、被安定化処理物と略す場合がある）
は、特に限定されないが通常含水酸化鉄または酸化鉄を
出発原料として加熱還元により製造される。含水酸化鉄
としては、例えばα−ＦｅＯＯＨ、β−ＦｅＯＯＨ、γ
−ＦｅＯＯＨが挙げられる。酸化鉄としては、例えばα
−Ｆｅ2 Ｏ3 、γ−Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｆｅ3 Ｏ4 などが挙げ
られる。また、これらの含水酸化鉄または酸化鉄には、
コバルト、亜鉛、銅、クロム、ニッケル、珪素、アルミ
ニウム、錫、チタン等の元素を添加してもよい。これら
の形状は針状晶であれば特に限定されることはなく、具
体的には短冊状、スピンドル状、紡錘状、米粒状等を含
むものである。
【００１２】本発明ではこれらの含水酸化鉄または酸化
鉄を加熱還元して製造される被安定化処理物を酸素を含
有するガスを用いて気相酸化させることにより、被安定
化処理物の粒子表面に酸化物からなる酸化被膜を形成さ
せ安定化処理する。この様な安定化処理を静置状態で行
うに際し、被安定化処理物が流動化状態となり被安定化
処理物同士が接触したり、飛散することを防止するた
め、造粒した被安定化処理物（以下、「造粒被安定化処
理物」と略す場合がある）として用いるのが好ましい。
造粒被安定化処理物の形状は特に限定されないが、重量
平均粒子径１mm以上２０mm以下の粒径のものを用いるこ
とが好ましい。１mm未満では造粒被安定化処理物が流動
化状態となり易く、２０mmを超えるものでは造粒被安定
化処理物内でのガスの拡散が不良となり易く、酸化被膜
が不均一となる恐れがあるからである。
鉄を加熱還元して製造される被安定化処理物を酸素を含
有するガスを用いて気相酸化させることにより、被安定
化処理物の粒子表面に酸化物からなる酸化被膜を形成さ
せ安定化処理する。この様な安定化処理を静置状態で行
うに際し、被安定化処理物が流動化状態となり被安定化
処理物同士が接触したり、飛散することを防止するた
め、造粒した被安定化処理物（以下、「造粒被安定化処
理物」と略す場合がある）として用いるのが好ましい。
造粒被安定化処理物の形状は特に限定されないが、重量
平均粒子径１mm以上２０mm以下の粒径のものを用いるこ
とが好ましい。１mm未満では造粒被安定化処理物が流動
化状態となり易く、２０mmを超えるものでは造粒被安定
化処理物内でのガスの拡散が不良となり易く、酸化被膜
が不均一となる恐れがあるからである。
【００１３】造粒方法としては公知の方法が用いられ、
例えば撹拌転動造粒、流動造粒、押し出し造粒、破砕造
粒等が挙げられる。
例えば撹拌転動造粒、流動造粒、押し出し造粒、破砕造
粒等が挙げられる。
【００１４】気相酸化反応温度は４０℃以上１５０℃以
下が好ましく、５０℃以上１３０℃以下がより好まし
い。特に好ましくは５０℃以上１００℃以下である。反
応温度が４０℃未満では、表面酸化が充分に行われず、
大気中に取り出したときに発火してしまう。１５０℃を
超えると必要以上に表面酸化が進み高い飽和磁化が得ら
れず好ましくない。また、気相酸化による安定化後の金
属磁性粉末の飽和磁化は反応温度により一義的に決定さ
れるため、所望の飽和磁化に応じて上記範囲内の略一定
反応温度に保つ必要がある。なお、略一定反応温度とは
所定の温度±５℃をいう。±５℃を越えて反応温度が変
動すると、所望の飽和磁化を有する金属磁性粉末が得ら
れない。また、酸化反応時間は通常２〜２０時間であ
り、反応装置のガス入口と出口の酸素濃度を測定するこ
とにより、反応の進行度とその終点を判断する。
下が好ましく、５０℃以上１３０℃以下がより好まし
い。特に好ましくは５０℃以上１００℃以下である。反
応温度が４０℃未満では、表面酸化が充分に行われず、
大気中に取り出したときに発火してしまう。１５０℃を
超えると必要以上に表面酸化が進み高い飽和磁化が得ら
れず好ましくない。また、気相酸化による安定化後の金
属磁性粉末の飽和磁化は反応温度により一義的に決定さ
れるため、所望の飽和磁化に応じて上記範囲内の略一定
反応温度に保つ必要がある。なお、略一定反応温度とは
所定の温度±５℃をいう。±５℃を越えて反応温度が変
動すると、所望の飽和磁化を有する金属磁性粉末が得ら
れない。また、酸化反応時間は通常２〜２０時間であ
り、反応装置のガス入口と出口の酸素濃度を測定するこ
とにより、反応の進行度とその終点を判断する。
【００１５】本発明で使用する酸素を含有するガスと
は、酸素または空気と不活性ガスとの混合ガスを用いる
ことができる。不活性ガスは金属磁性粉末と実質的に接
触処理条件下で反応することのないガスであり、具体的
にはＮ2 、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、ＣＯ2 等の単独または混
合物が挙げられる。混合ガス中の酸素濃度は１００ppm
以上２５００ppm 以下が好ましく、１５０ppm 以上２０
００ppm 以下がより好ましい。混合ガス中の酸素濃度が
１００ppm 未満では安定化処理に長時間を要し工業的に
好ましくない。２５００ppm を超えると酸化反応が急激
に起こり、反応温度が上昇し、一定反応温度を保持する
ことが困難となり好ましくない。
は、酸素または空気と不活性ガスとの混合ガスを用いる
ことができる。不活性ガスは金属磁性粉末と実質的に接
触処理条件下で反応することのないガスであり、具体的
にはＮ2 、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、ＣＯ2 等の単独または混
合物が挙げられる。混合ガス中の酸素濃度は１００ppm
以上２５００ppm 以下が好ましく、１５０ppm 以上２０
００ppm 以下がより好ましい。混合ガス中の酸素濃度が
１００ppm 未満では安定化処理に長時間を要し工業的に
好ましくない。２５００ppm を超えると酸化反応が急激
に起こり、反応温度が上昇し、一定反応温度を保持する
ことが困難となり好ましくない。
【００１６】ガス流量は造粒被安定化処理物１kg当たり
３０Nm3/hr以上が好ましく、４０Nm3/hr以上２００Nm3/
hr以下がより好ましい。３０Nm3/hr未満ではガス気流に
よる反応熱の除去効果が小さくなるため、反応温度を一
定に保つことが困難となり反応熱が部分的に蓄積され、
その部分のみ高温となり必要以上に飽和磁化が低下する
ことがある。またガスの偏流も発生し易くなるため、酸
化されない部分が生じることもある。その結果、飽和磁
化に非常にばらつきのある金属磁性粉末が得られてしま
い、場合によっては大気中に取り出したときに、未酸化
の部分が急激な酸化反応により発熱あるいは発火し、本
来有する保磁力と飽和磁化を大幅に損なう恐れがあり好
ましくない。
３０Nm3/hr以上が好ましく、４０Nm3/hr以上２００Nm3/
hr以下がより好ましい。３０Nm3/hr未満ではガス気流に
よる反応熱の除去効果が小さくなるため、反応温度を一
定に保つことが困難となり反応熱が部分的に蓄積され、
その部分のみ高温となり必要以上に飽和磁化が低下する
ことがある。またガスの偏流も発生し易くなるため、酸
化されない部分が生じることもある。その結果、飽和磁
化に非常にばらつきのある金属磁性粉末が得られてしま
い、場合によっては大気中に取り出したときに、未酸化
の部分が急激な酸化反応により発熱あるいは発火し、本
来有する保磁力と飽和磁化を大幅に損なう恐れがあり好
ましくない。
【００１７】本発明における静置状態とは、造粒被安定
化処理物と酸素を含有するガスが接触したときに、造粒
被安定化処理物が流動化しない状態をいい、造粒被安定
化処理物同士の衝突による磁気特性の低下を防ぎ、また
造粒被安定化処理物が飛散することを防止する効果があ
る。本発明の実施に好適な反応装置は静置状態の造粒被
安定化処理物に酸素を含有するガスを供給できる形式の
ものであれば特に限定されず、固定床あるいはベルト炉
等が好ましい。
化処理物と酸素を含有するガスが接触したときに、造粒
被安定化処理物が流動化しない状態をいい、造粒被安定
化処理物同士の衝突による磁気特性の低下を防ぎ、また
造粒被安定化処理物が飛散することを防止する効果があ
る。本発明の実施に好適な反応装置は静置状態の造粒被
安定化処理物に酸素を含有するガスを供給できる形式の
ものであれば特に限定されず、固定床あるいはベルト炉
等が好ましい。
【００１８】
【実施例】以下、実施例および比較例により、本発明を
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００１９】実施例１ 安定化処理に使用した金属磁性粉末は、ＡｌをＦｅに対
して４重量％含み、一次粒子の大きさが長軸長さ０．２
２μｍ、軸比１０である針状晶α−ＦｅＯＯＨを押し出
し造粒により重量平均粒子径３mmに造粒し、その後加熱
還元したものである。この造粒被安定化処理物３４g
を、内径６０mm、ガス分散板を有する円筒型反応装置に
大気に触れさせることなく仕込んだ。これに５００ppm
の酸素を含有する窒素ガスを被安定化処理物１kg当たり
５０Nm3/hrで通気し、温度７０℃±３℃で５．５時間静
置状態で安定化処理を行った。なお、安定化処理中は反
応装置ガス出入口の酸素濃度差を測定し、次式に示す酸
素吸収速度が被安定化処理物１kg当たり０．１mol/hr以
下となったところで安定化を終了した。
して４重量％含み、一次粒子の大きさが長軸長さ０．２
２μｍ、軸比１０である針状晶α−ＦｅＯＯＨを押し出
し造粒により重量平均粒子径３mmに造粒し、その後加熱
還元したものである。この造粒被安定化処理物３４g
を、内径６０mm、ガス分散板を有する円筒型反応装置に
大気に触れさせることなく仕込んだ。これに５００ppm
の酸素を含有する窒素ガスを被安定化処理物１kg当たり
５０Nm3/hrで通気し、温度７０℃±３℃で５．５時間静
置状態で安定化処理を行った。なお、安定化処理中は反
応装置ガス出入口の酸素濃度差を測定し、次式に示す酸
素吸収速度が被安定化処理物１kg当たり０．１mol/hr以
下となったところで安定化を終了した。
【００２０】ｒ＝Ｑ・ΔＯ2 ／２２４００Ｘ ｒ：酸素吸収速度[mol/hr ・ kg] Ｑ：ガス流量[Nm3/hr] ΔＯ2 ：反応装置出入口酸素濃度差[ppm] Ｘ：被安定化処理物の仕込量[kg]
【００２１】安定化処理の終了後室温まで冷却した。金
属磁性粉末の一部を抜き出し、試料振動型磁力計（ＶＳ
Ｍ）により磁気特性（保磁力：Ｈｃ、飽和磁化：σｓ、
角形比：σｒ／σｓ）を測定し、６０℃、相対湿度９０
％の酸化促進条件下に１週間放置後の飽和磁化の保持率
を測定した。安定化の均一性を確認するために、空気を
１０L/min で通気しながら２００℃/hr で昇温し、酸化
反応による急激な発熱を開始する温度（発火点）を測定
した。磁気特性、飽和磁化の保持率および発火点の測定
結果を表１に示す。
属磁性粉末の一部を抜き出し、試料振動型磁力計（ＶＳ
Ｍ）により磁気特性（保磁力：Ｈｃ、飽和磁化：σｓ、
角形比：σｒ／σｓ）を測定し、６０℃、相対湿度９０
％の酸化促進条件下に１週間放置後の飽和磁化の保持率
を測定した。安定化の均一性を確認するために、空気を
１０L/min で通気しながら２００℃/hr で昇温し、酸化
反応による急激な発熱を開始する温度（発火点）を測定
した。磁気特性、飽和磁化の保持率および発火点の測定
結果を表１に示す。
【００２２】実施例２ ガス流量を被安定化処理物１kg当たり１００Nm3/hrとし
た以外は、実施例１と同様の方法で４．５時間安定化処
理を行った。安定化処理後の金属磁性粉末の磁気特性、
飽和磁化の保持率および発火点の測定結果を表１に示
す。
た以外は、実施例１と同様の方法で４．５時間安定化処
理を行った。安定化処理後の金属磁性粉末の磁気特性、
飽和磁化の保持率および発火点の測定結果を表１に示
す。
【００２３】比較例１ ガス流量を被安定化処理物１kg当たり１０Nm3/hrとした
以外は、実施例１と同様の方法で１０時間安定化処理を
行った。安定化処理後の金属磁性粉末の磁気特性、飽和
磁化の保持率および発火点の測定結果を表１に示す。
以外は、実施例１と同様の方法で１０時間安定化処理を
行った。安定化処理後の金属磁性粉末の磁気特性、飽和
磁化の保持率および発火点の測定結果を表１に示す。
【００２４】比較例２ 原料の針状晶α−ＦｅＯＯＨを破砕造粒により重量平均
粒子径０．２５mmに造粒し、造粒被安定化処理物が流動
している状態で安定化処理を行った以外は、実施例１と
同様の方法で安定化処理を５．５時間行った。安定化処
理後の金属磁性粉末の磁気特性、飽和磁化の保持率およ
び発火点の測定結果を表１に示す。
粒子径０．２５mmに造粒し、造粒被安定化処理物が流動
している状態で安定化処理を行った以外は、実施例１と
同様の方法で安定化処理を５．５時間行った。安定化処
理後の金属磁性粉末の磁気特性、飽和磁化の保持率およ
び発火点の測定結果を表１に示す。
【００２５】上記の実施例および比較例で用いた安定化
処理前の被安定化処理物の磁気特性および飽和磁化の保
持率は、トルエン中に浸漬し続いて大気中で風乾した後
測定したところ表１に示す結果であった。表１に示すご
とく、実施例１，２および比較例１，２の気相酸化する
ことにより安定化処理を施した金属磁性粉末は被安定化
処理物と比較して、いずれも飽和磁化の保持率が高くな
っているが、実施例１，２の金属磁性粉末は均一な酸化
被膜が形成されているため飽和磁化の保持率が極めて高
い。比較例１のガス流量が被安定化処理物１kg当たり３
０Nm3/hr以下の場合は、不均一な安定化となり充分な酸
化被膜が形成されない部分が生じたため、空気気流中で
は室温で発火してしまった。また比較例２の流動化状態
での安定化は、実施例１および２の静置状態での安定化
に比べて保磁力、角形比の低下が顕著である。
処理前の被安定化処理物の磁気特性および飽和磁化の保
持率は、トルエン中に浸漬し続いて大気中で風乾した後
測定したところ表１に示す結果であった。表１に示すご
とく、実施例１，２および比較例１，２の気相酸化する
ことにより安定化処理を施した金属磁性粉末は被安定化
処理物と比較して、いずれも飽和磁化の保持率が高くな
っているが、実施例１，２の金属磁性粉末は均一な酸化
被膜が形成されているため飽和磁化の保持率が極めて高
い。比較例１のガス流量が被安定化処理物１kg当たり３
０Nm3/hr以下の場合は、不均一な安定化となり充分な酸
化被膜が形成されない部分が生じたため、空気気流中で
は室温で発火してしまった。また比較例２の流動化状態
での安定化は、実施例１および２の静置状態での安定化
に比べて保磁力、角形比の低下が顕著である。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【発明の効果】本発明の方法により、金属磁性粉末の安
定化処理時の磁気特性の低下や微粉の発生を防止するこ
とが可能であり、また粒子表面には均一な酸化被膜が形
成されるため発火の危険性がなく、磁気特性、特に飽和
磁化のばらつきが小さい金属磁性粉末を製造できる。
定化処理時の磁気特性の低下や微粉の発生を防止するこ
とが可能であり、また粒子表面には均一な酸化被膜が形
成されるため発火の危険性がなく、磁気特性、特に飽和
磁化のばらつきが小さい金属磁性粉末を製造できる。
Claims (1)
- 【請求項１】 鉄を主体として含む金属磁性粉末を酸素
含有ガスを用いて気相酸化することにより安定化処理す
る金属磁性粉末の製造方法において、造粒した被安定化
処理物を４０〜１５０℃の範囲内の略一定反応温度で静
置状態に保ちながら、１００〜２５００ppm の酸素を含
有するガスを該被安定化処理物１kg当たり３０Nm3/hr以
上で供給して気相酸化させることを特徴とする金属磁性
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4313945A JPH06136401A (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4313945A JPH06136401A (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06136401A true JPH06136401A (ja) | 1994-05-17 |
Family
ID=18047397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4313945A Pending JPH06136401A (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06136401A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004303821A (ja) * | 2003-03-28 | 2004-10-28 | Toda Kogyo Corp | ボンド磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の製造法及びボンド磁石 |
-
1992
- 1992-10-28 JP JP4313945A patent/JPH06136401A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004303821A (ja) * | 2003-03-28 | 2004-10-28 | Toda Kogyo Corp | ボンド磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の製造法及びボンド磁石 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH1017901A (ja) | 鉄を主成分とする合金磁性粒子の製造方法 | |
| US4318735A (en) | Process for preparing magnetic particles with metallic region therein, and magnetic particles prepared by the process | |
| EP0305069B1 (en) | A process for producing a ferromagnetic metal powder having an oxidized coating | |
| JPH06136401A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| US6391450B1 (en) | Spindle-shaped goethite particles, spindle-shaped hematite particles, spindle-shaped magnetic iron-based alloy particles, and process for producing the same | |
| JP3925640B2 (ja) | 磁気記録用紡錘状合金磁性粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH0123402B2 (ja) | ||
| JP2731603B2 (ja) | 金属磁性粉末の安定化方法 | |
| JPS62112702A (ja) | 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造法 | |
| EP0589296A2 (en) | Method for production of magnetic metal particles and apparatus therefor | |
| JP3412676B2 (ja) | 紡錘状ゲータイト粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH01172501A (ja) | 金属磁性粉末の製造法 | |
| JPH0693312A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法および製造装置 | |
| JPH06136402A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法および製造装置 | |
| JPH10280013A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法及び製造装置 | |
| JP2735910B2 (ja) | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 | |
| JP2009091595A (ja) | 磁気記録用金属磁性粒子粉末及びその製造法、並びに磁気記録媒体 | |
| JP3092649B2 (ja) | 鉄を主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP2002115002A (ja) | 鉄を主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH0834145B2 (ja) | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 | |
| JP4228165B2 (ja) | 磁気記録材用紡錘状合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP3171223B2 (ja) | 針状磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPS62112703A (ja) | 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造方法 | |
| JPH03253505A (ja) | 強磁性金属粉末の製造方法 | |
| JPH06172821A (ja) | 金属磁性粉末の製造方法および製造装置 |