JPH06131977A - 金属ハロゲン化物ペレットの製造方法 - Google Patents
金属ハロゲン化物ペレットの製造方法Info
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- JPH06131977A JPH06131977A JP4304824A JP30482492A JPH06131977A JP H06131977 A JPH06131977 A JP H06131977A JP 4304824 A JP4304824 A JP 4304824A JP 30482492 A JP30482492 A JP 30482492A JP H06131977 A JPH06131977 A JP H06131977A
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/22—Preparation in the form of granules, pieces, or other shaped products
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- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
- C01F17/253—Halides
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】予め高度に精製された金属ハロゲン化物を露点
が−60℃以下の不活性ガス雰囲気中で微粉砕し、続いて
得られた微粉末を前記同条件下で金型内に充填して圧縮
成形することを特徴とする金属ハロゲン化物ペレットの
製造方法。 【効果】本発明によればメタルハライドランプ用発光源
に適した含水率５ppm （重量基準）以下の金属ハロゲン
化物ペレットが得られる。
が−60℃以下の不活性ガス雰囲気中で微粉砕し、続いて
得られた微粉末を前記同条件下で金型内に充填して圧縮
成形することを特徴とする金属ハロゲン化物ペレットの
製造方法。 【効果】本発明によればメタルハライドランプ用発光源
に適した含水率５ppm （重量基準）以下の金属ハロゲン
化物ペレットが得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、メタルハライドランプ
用発光源として有用な金属ハロゲン化物ペレットの製造
方法に関するものである。
用発光源として有用な金属ハロゲン化物ペレットの製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、メタルハライドランプ、即ち、演
色性の良い光りを発し、添加物として種々の金属ハロゲ
ン化物が含まれている放電灯のニーズが高まってきてい
る。これらのランプの発光源としての金属ハロゲン化物
は、水素及び酸素或いはそれらの化合形態としての水及
び水酸化物及び酸化物等の不純物が極度に嫌われてい
る。これらの不純物は放電のための電圧を上昇させ、著
しい場合には不点灯を起こしたり、電極を消耗させるの
で、ランプの寿命を著しく短くするため、該金属ハロゲ
ン化物中の水及び水酸化物等の不純物は極度に低いレベ
ルであることが要求されている。
色性の良い光りを発し、添加物として種々の金属ハロゲ
ン化物が含まれている放電灯のニーズが高まってきてい
る。これらのランプの発光源としての金属ハロゲン化物
は、水素及び酸素或いはそれらの化合形態としての水及
び水酸化物及び酸化物等の不純物が極度に嫌われてい
る。これらの不純物は放電のための電圧を上昇させ、著
しい場合には不点灯を起こしたり、電極を消耗させるの
で、ランプの寿命を著しく短くするため、該金属ハロゲ
ン化物中の水及び水酸化物等の不純物は極度に低いレベ
ルであることが要求されている。
【０００３】ランプの製造工程で放電管に金属ハロゲン
化物を装填するための導入管は、装填後に加熱封管され
るので、その径は細いのが普通である。そのため金属ハ
ロゲン化物は導入管に入れ易いように一粒一粒が大き
さ、重量の揃ったペレットであることが望まれている。
ペレット化の一手段として金型を用いたプレス法がある
が、金属ハロゲン化物は吸湿性の高いものが多いため、
ペレット化の間に吸湿してしまいメタルハライドランプ
用発光源としては適さないものとなってしまう。
化物を装填するための導入管は、装填後に加熱封管され
るので、その径は細いのが普通である。そのため金属ハ
ロゲン化物は導入管に入れ易いように一粒一粒が大き
さ、重量の揃ったペレットであることが望まれている。
ペレット化の一手段として金型を用いたプレス法がある
が、金属ハロゲン化物は吸湿性の高いものが多いため、
ペレット化の間に吸湿してしまいメタルハライドランプ
用発光源としては適さないものとなってしまう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】メタルハライドランプ
用の発光源としての金属ハロゲン化物ペレットを製造す
る方法が米国特許第 3,676,534号に開示されている。こ
こでは、酸素を含有する不純物を持つ金属ハロゲン化物
をその融点以上の温度に加熱し、ハロゲン化物の少なく
とも一部分が溶融している間、ハロゲン化水素、ハロゲ
ン化水素と水素の混合物及び水素とハロゲンの混合物か
らなる群から選ばれた少なくとも一つの構成員（前記ハ
ロゲンと前記ハロゲン化水素のハロゲン基と、前記金属
ハロゲン化物のハロゲン基とは同一化学種のハロゲンで
ある）を溶融ハロゲン化物の中に通して、酸素を含有す
る不純物で金属ハロゲン化物の中に存在する水以外のの
ものの少なくとも一部を水の形の不純物及び揮発性の不
純物に転換し、次いで、洗気して水の形の不純物及び揮
発性不純物の少なくとも一部を除去することにより溶融
ハロゲン化物を精製した後、該溶融ハロゲン化物を振動
排出管を経て不活性雰囲気中（例えばヘリウム）に送り
込んで冷却固化して、精製ハロゲン化物のペレットを得
ている。しかし、この方法では加熱溶融状態で金属ハロ
ゲン化物の精製を行うため、蒸気圧の異なる多成分系の
金属ハロゲン化物を処理する場合には蒸気圧の高い成分
が蒸発することによる組成変化が避けられない。また、
このような高温反応の装置の材質としては石英がよく用
いられるが、高温の溶融金属ハロゲン化物は石英を激し
く侵触するという問題もある。本発明の目的は、上記の
問題点を解決した水及び水酸化物等の不純物の少ないメ
タルハライドランプ用発光源として有用な金属ハロゲン
化物ペレットの製造方法を提供しようとするものであ
る。
用の発光源としての金属ハロゲン化物ペレットを製造す
る方法が米国特許第 3,676,534号に開示されている。こ
こでは、酸素を含有する不純物を持つ金属ハロゲン化物
をその融点以上の温度に加熱し、ハロゲン化物の少なく
とも一部分が溶融している間、ハロゲン化水素、ハロゲ
ン化水素と水素の混合物及び水素とハロゲンの混合物か
らなる群から選ばれた少なくとも一つの構成員（前記ハ
ロゲンと前記ハロゲン化水素のハロゲン基と、前記金属
ハロゲン化物のハロゲン基とは同一化学種のハロゲンで
ある）を溶融ハロゲン化物の中に通して、酸素を含有す
る不純物で金属ハロゲン化物の中に存在する水以外のの
ものの少なくとも一部を水の形の不純物及び揮発性の不
純物に転換し、次いで、洗気して水の形の不純物及び揮
発性不純物の少なくとも一部を除去することにより溶融
ハロゲン化物を精製した後、該溶融ハロゲン化物を振動
排出管を経て不活性雰囲気中（例えばヘリウム）に送り
込んで冷却固化して、精製ハロゲン化物のペレットを得
ている。しかし、この方法では加熱溶融状態で金属ハロ
ゲン化物の精製を行うため、蒸気圧の異なる多成分系の
金属ハロゲン化物を処理する場合には蒸気圧の高い成分
が蒸発することによる組成変化が避けられない。また、
このような高温反応の装置の材質としては石英がよく用
いられるが、高温の溶融金属ハロゲン化物は石英を激し
く侵触するという問題もある。本発明の目的は、上記の
問題点を解決した水及び水酸化物等の不純物の少ないメ
タルハライドランプ用発光源として有用な金属ハロゲン
化物ペレットの製造方法を提供しようとするものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等はこのような
課題を解決するために鋭意研究を重ね、露点が−60℃以
下である不活性ガス雰囲気下で、予め高度に精製された
金属ハロゲン化物を粉砕し、得られた粉末を金型に充填
してプレス法で圧縮成形すれば水及び水酸化物等の不純
物の少ない金属ハロゲン化物ペレットが得られることを
見出し、製造諸条件を詳細に検討して本発明に到達し
た。本発明の要旨は、予め高度に精製された金属ハロゲ
ン化物を露点が−60℃以下の不活性ガス雰囲気中で微粉
砕し、得られた粉末を前記同一条件下で金型内に充填し
圧縮成形することを特徴とする金属ハロゲン化物ペレッ
トの製造方法、および金属ハロゲン化物ペレットの含水
率が５ppm （重量基準、以下同じ）以下で、かつ直径が
2.0mm以下、厚さ３mm以下の円板状であることを特徴と
するものである。
課題を解決するために鋭意研究を重ね、露点が−60℃以
下である不活性ガス雰囲気下で、予め高度に精製された
金属ハロゲン化物を粉砕し、得られた粉末を金型に充填
してプレス法で圧縮成形すれば水及び水酸化物等の不純
物の少ない金属ハロゲン化物ペレットが得られることを
見出し、製造諸条件を詳細に検討して本発明に到達し
た。本発明の要旨は、予め高度に精製された金属ハロゲ
ン化物を露点が−60℃以下の不活性ガス雰囲気中で微粉
砕し、得られた粉末を前記同一条件下で金型内に充填し
圧縮成形することを特徴とする金属ハロゲン化物ペレッ
トの製造方法、および金属ハロゲン化物ペレットの含水
率が５ppm （重量基準、以下同じ）以下で、かつ直径が
2.0mm以下、厚さ３mm以下の円板状であることを特徴と
するものである。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。メタルハ
ライドランプ用光源として有用な金属ハロゲン化物とし
ては、希土類元素の臭化化物、ヨウ化物、アルカリ金属
の臭化物、ヨウ化物などが代表的な例として挙げられ
る。本発明の出発原料の金属ハロゲン化物は公知の方法
で合成できるが、メタルハライドランプ用発光源として
適したものとするためには高度に精製することが必要
で、本発明の出発原料としての品質は少なくとも水分５
ppm 以下を確保する必要がある。高度に精製する方法と
しては昇華精製法等が適している。本発明の最大の特徴
は前記品質の原料粗粉末を特定条件下に微粉砕し、金型
に充填してプレス法で圧縮成形しペレットを製造するこ
とにある。この微粉砕、プレス成形を通じて必要な製造
工程上の雰囲気は、金属ハロゲン化物の吸湿を避けるた
め、露点が−60℃以下の不活性ガスを必要とする。必要
とされる作業雰囲気の露点は希土類元素のヨウ化物を例
にとれば、Nd等では−60℃以下で良いが、HoやTm等では
吸湿性が高いので−80℃以下が必要である。不活性ガス
は、窒素、ヘリウム、アルゴン等が挙げられるが、中で
もランプ製造工程で使用されるアルゴンが好ましい。こ
のような目的に使用される設備としては、例えば、不活
性ガス精製装置付きの金属性グローブボックス内に微粉
砕機、プレス機を設置し、開口部は二重扉として外気と
完全に遮断したものとする。
ライドランプ用光源として有用な金属ハロゲン化物とし
ては、希土類元素の臭化化物、ヨウ化物、アルカリ金属
の臭化物、ヨウ化物などが代表的な例として挙げられ
る。本発明の出発原料の金属ハロゲン化物は公知の方法
で合成できるが、メタルハライドランプ用発光源として
適したものとするためには高度に精製することが必要
で、本発明の出発原料としての品質は少なくとも水分５
ppm 以下を確保する必要がある。高度に精製する方法と
しては昇華精製法等が適している。本発明の最大の特徴
は前記品質の原料粗粉末を特定条件下に微粉砕し、金型
に充填してプレス法で圧縮成形しペレットを製造するこ
とにある。この微粉砕、プレス成形を通じて必要な製造
工程上の雰囲気は、金属ハロゲン化物の吸湿を避けるた
め、露点が−60℃以下の不活性ガスを必要とする。必要
とされる作業雰囲気の露点は希土類元素のヨウ化物を例
にとれば、Nd等では−60℃以下で良いが、HoやTm等では
吸湿性が高いので−80℃以下が必要である。不活性ガス
は、窒素、ヘリウム、アルゴン等が挙げられるが、中で
もランプ製造工程で使用されるアルゴンが好ましい。こ
のような目的に使用される設備としては、例えば、不活
性ガス精製装置付きの金属性グローブボックス内に微粉
砕機、プレス機を設置し、開口部は二重扉として外気と
完全に遮断したものとする。
【０００７】次に、粉砕工程について述べると、高度に
精製した金属ハロゲン化物を金型プレスに適した粒度に
なるまで微粉砕を行う。粒度に関して厳密な限定はない
が、例えば直径１mmのペレットを製造する場合、 200μ
ｍ以下程度となるように粉砕することが好ましい。粉砕
機としては乳鉢、擂塊機、スタンプミル、ボールミル等
が用いられる。粉砕する金属ハロゲン化物は一種類に限
定されず、多成分形のペレットを製造する場合は多種類
の金属ハロゲン化物を同時に粉砕しても良い。
精製した金属ハロゲン化物を金型プレスに適した粒度に
なるまで微粉砕を行う。粒度に関して厳密な限定はない
が、例えば直径１mmのペレットを製造する場合、 200μ
ｍ以下程度となるように粉砕することが好ましい。粉砕
機としては乳鉢、擂塊機、スタンプミル、ボールミル等
が用いられる。粉砕する金属ハロゲン化物は一種類に限
定されず、多成分形のペレットを製造する場合は多種類
の金属ハロゲン化物を同時に粉砕しても良い。
【０００８】微粉砕した金属ハロゲン化物は、粉砕工程
と同じ露点が−60℃以下の不活性ガス雰囲気下でダイと
パンチから構成される金型を用いてプレスで圧縮成形し
ペレットとする。金型のパンチ数に特に制限はなく、装
置上の制約が生じない程度に多くすることが生産性の面
からは好ましい。成形圧力はペレットの強度に影響する
重要な因子であり、金属ハロゲン化物の種類によって最
適値は異なるが、パンチ先端の圧力に換算して500kg/cm
2 以上であればどの種類の金属ハロゲン化物についても
取扱い上問題のない強度のペレットが得られる。ペレッ
トの大きさ及び形状は、メタルハライドランプの製造工
程で装填しやすいように、少なくとも直径 2.0mm以下、
厚み３mm以下の円板状であることが好ましい。また、前
記条件製造方法によればペレットの含水率を５ppm 以下
に抑えることが可能で、メタルハライドランプ発光源と
しての品質を確保することができる。本発明方法の金属
ハロゲン化物に対する適用範囲は、希土類金属にあって
は、Ｙを含む La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,T
m,YbおよびLuの各ハロゲン化物、その他アルカリ金属、
Tl、Sn、In等の金属ハロゲン化物である。
と同じ露点が−60℃以下の不活性ガス雰囲気下でダイと
パンチから構成される金型を用いてプレスで圧縮成形し
ペレットとする。金型のパンチ数に特に制限はなく、装
置上の制約が生じない程度に多くすることが生産性の面
からは好ましい。成形圧力はペレットの強度に影響する
重要な因子であり、金属ハロゲン化物の種類によって最
適値は異なるが、パンチ先端の圧力に換算して500kg/cm
2 以上であればどの種類の金属ハロゲン化物についても
取扱い上問題のない強度のペレットが得られる。ペレッ
トの大きさ及び形状は、メタルハライドランプの製造工
程で装填しやすいように、少なくとも直径 2.0mm以下、
厚み３mm以下の円板状であることが好ましい。また、前
記条件製造方法によればペレットの含水率を５ppm 以下
に抑えることが可能で、メタルハライドランプ発光源と
しての品質を確保することができる。本発明方法の金属
ハロゲン化物に対する適用範囲は、希土類金属にあって
は、Ｙを含む La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,T
m,YbおよびLuの各ハロゲン化物、その他アルカリ金属、
Tl、Sn、In等の金属ハロゲン化物である。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例）最初に昇華精製法でヨウ化ジスプロシウムの
精製を行い、カールフィッシャー法で測定した含水率が
5ppm以下の無水ヨウ化ジスプロシウムを得た。次に、こ
の無水ヨウ化ジスプロシウム５ｇを露点が−85℃に保た
れたステンレス製グローブボックス中（アルゴンガス雰
囲気）でステンレス乳鉢を用いて粉砕した。粉砕された
無水ヨウ化ジスプロシウムは、次にステンレス金型を用
いて圧縮成形し、直径１mm、厚み１mmで重量約３mgのペ
レットを約1500粒得た。粉砕と成形に要した時間は３時
間であった。得られたペレットの含水率をカールフィッ
シャー法で測定したところ5ppm以下であり、メタルハラ
イドランプ用発光源として適した無水ヨウ化ジスプロシ
ウムペレットであった。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例）最初に昇華精製法でヨウ化ジスプロシウムの
精製を行い、カールフィッシャー法で測定した含水率が
5ppm以下の無水ヨウ化ジスプロシウムを得た。次に、こ
の無水ヨウ化ジスプロシウム５ｇを露点が−85℃に保た
れたステンレス製グローブボックス中（アルゴンガス雰
囲気）でステンレス乳鉢を用いて粉砕した。粉砕された
無水ヨウ化ジスプロシウムは、次にステンレス金型を用
いて圧縮成形し、直径１mm、厚み１mmで重量約３mgのペ
レットを約1500粒得た。粉砕と成形に要した時間は３時
間であった。得られたペレットの含水率をカールフィッ
シャー法で測定したところ5ppm以下であり、メタルハラ
イドランプ用発光源として適した無水ヨウ化ジスプロシ
ウムペレットであった。
【００１０】（比較例）粉砕・成形を露点が−50℃に保
たれた樹脂製グローブボックス中で行ったこと以外は実
施例と同じ原料、同じ方法で無水ヨウ化ジスプロシウム
のペレット作製した。粉砕と成形に要した時間は３時間
であった。得られたペレットの含水率をカールフィッシ
ャー法で測定したところ250ppmであり、メタルハライド
ランプ用発光源に適さないペレットであった。
たれた樹脂製グローブボックス中で行ったこと以外は実
施例と同じ原料、同じ方法で無水ヨウ化ジスプロシウム
のペレット作製した。粉砕と成形に要した時間は３時間
であった。得られたペレットの含水率をカールフィッシ
ャー法で測定したところ250ppmであり、メタルハライド
ランプ用発光源に適さないペレットであった。
【００１１】
【発明の効果】本発明によればメタルハライドランプ用
発光源に適した含水率５ppm （重量基準）以下の金属ハ
ロゲン化物ペレットが得られ、その利用価値は極めて高
い。
発光源に適した含水率５ppm （重量基準）以下の金属ハ
ロゲン化物ペレットが得られ、その利用価値は極めて高
い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 紀史 福井県武生市北府２丁目１番５号 信越化 学工業株式会社磁性材料研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】予め高度に精製された金属ハロゲン化物を
露点が−60℃以下の不活性ガス雰囲気中で微粉砕し、続
いて得られた微粉末を前記同条件下で金型内に充填し圧
縮成形することを特徴とする金属ハロゲン化物ペレット
の製造方法。 - 【請求項２】高度に精製された金属ハロゲン化物の品質
が少なくとも水分が５ppm（重量基準、以下同じ）以下
である請求項１に記載の金属ハロゲン化物ペレットの製
造方法。 - 【請求項３】金属ハロゲン化物ペレットの含水率が５pp
m 以下で、かつ直径が2.0mm以下、厚さ３mm以下の円板
状である請求項１に記載の金属ハロゲン化物ペレットの
製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4304824A JPH06131977A (ja) | 1992-10-16 | 1992-10-16 | 金属ハロゲン化物ペレットの製造方法 |
| DE69302985T DE69302985T2 (de) | 1992-10-16 | 1993-10-12 | Verfahren zur Herstellung von Metall-Halogenid-Pellets |
| EP93116467A EP0592998B1 (en) | 1992-10-16 | 1993-10-12 | Method for the preparation of pellets of metal halide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4304824A JPH06131977A (ja) | 1992-10-16 | 1992-10-16 | 金属ハロゲン化物ペレットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06131977A true JPH06131977A (ja) | 1994-05-13 |
Family
ID=17937698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4304824A Pending JPH06131977A (ja) | 1992-10-16 | 1992-10-16 | 金属ハロゲン化物ペレットの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0592998B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06131977A (ja) |
| DE (1) | DE69302985T2 (ja) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3948793A (en) * | 1969-09-26 | 1976-04-06 | Anderson Physics Laboratories, Inc. | Ultra-pure metal halide particles |
| JPS58147938A (ja) * | 1982-02-27 | 1983-09-02 | Iwasaki Electric Co Ltd | メタルハライドランプの製造方法 |
| CN1011645B (zh) * | 1987-12-14 | 1991-02-13 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 灯用多元金属卤化物颗粒及其制备 |
| SU1653024A1 (ru) * | 1988-12-10 | 1991-05-30 | Саранское производственное объединение "Светотехника" | Способ изготовлени металлогалогенной лампы |
-
1992
- 1992-10-16 JP JP4304824A patent/JPH06131977A/ja active Pending
-
1993
- 1993-10-12 DE DE69302985T patent/DE69302985T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-10-12 EP EP93116467A patent/EP0592998B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69302985T2 (de) | 1996-10-10 |
| EP0592998A1 (en) | 1994-04-20 |
| EP0592998B1 (en) | 1996-06-05 |
| DE69302985D1 (de) | 1996-07-11 |
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